JP2002028603A - 光輝焼鈍前のステンレス鋼管の洗浄方法。 - Google Patents

光輝焼鈍前のステンレス鋼管の洗浄方法。

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Shoichi Taniyama
正一 谷山
Hajime Chiyouba
源 丁場
Masaaki Terunuma
正明 照沼
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Sumikin Stainless Steel Tube Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 作業効率が高い方法によって、光輝焼鈍した
後のパーティクルの発生を激減させた、特に内面が高度
に清浄なステンレス鋼管を製造するための鋼管内外面の
洗浄方法の提供。 【構成】 冷間引抜きまたは冷間圧延し管内外面に潤滑
油の付着したステンレス鋼管を光輝焼鈍前に洗浄する方
法において、底部を水平面に対して長手方向に好ましく
は5度〜10度傾斜させた直方体状の脱脂槽を用いて、
傾斜の高い側から吹き出させた脱脂液が傾斜の低い側へ
流れ、傾斜の低い側から流出するように脱脂液を常時流
した状態で、脱脂液の流れの方向とステンレス鋼管の中
心軸線の方向が一致するようにステンレス鋼管を傾斜さ
せて脱脂槽内に浸漬することによってステンレス鋼管内
外面に付着した潤滑油をその長手方向に沿って流れる脱
脂液によって除去することを特徴とする光輝焼鈍前のス
テンレス鋼管の洗浄方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体や液晶製造
プラント、高真空装置等の配管材として適する内面が高
清浄のステンレス鋼管を光輝焼鈍仕上げによって製造す
る前のステンレス鋼管の内外面の洗浄方法と該方法に用
いる脱脂槽の構造に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体製造プラントでは、比較的安定な
一般ガス(O2 ,N2 ,H2 ,He)から反応性、腐食
性および毒性の強いフッ素系、塩素系などのプロセスガ
スやクリーニングガスが使用される。これらのガスを使
用する配管やチャンバーの材料には、ガスとの反応性、
耐腐食性の他、強度、加工性、溶接性、管内外表面の仕
上げ研磨性等を考慮して、オーステナイト系またはフェ
ライト系のステンレス鋼管が使用されている。これらの
ステンレス鋼管は冷間引抜きまたは冷間圧延した後、鋼
管の内外面に付着した潤滑油を脱脂液を用いて洗い流し
て清浄にする方法が採用されている。
【0003】金属管の脱脂洗浄方法としては、有機溶剤
やアルカリ脱脂溶液等の洗浄液に金属管を浸漬する方法
が一般的である。この方法において、脱脂液を強制流動
する方法が知られており、その手段として、金属管を収
容する脱脂槽内の脱脂液を強制流動させる方法(特開平
4−187789号公報)や脱脂槽内の金属管の内部へ
脱脂液を強制注入する方法がある。後者の方法は、金属
管内面の洗浄効果に優れているが、金属管端に液噴出ノ
ズルを装着するとか、脱脂槽内に金属管を一本ずつチャ
ッキングする作業を必要とし、能率が悪いため、多数本
の金属管を同時脱脂するのは不向きであった。
【0004】これを改良する手段として、脱脂すべき複
数本の金属管を束ねて脱脂槽に収容するとともに、その
管束の一端部を脱脂槽の一端側に連設された加圧室内に
挿入し、該加圧室内の管束挿入口において管束の外周を
不完全シールした状態で、加圧室内に加圧された脱脂液
を供給する方法および装置が開発されている(特許第2
929884号公報)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】半導体デバイスの製造
プラントに使用されるステンレス鋼管内部は、腐食性ガ
スによる腐食生成物の発生を防止するために鋼管内部を
耐蝕性に優れたものとする必要がある。また、ステンレ
ス鋼管内でミクロン、サブミクロンサイズのパーティク
ルが出ないこと、水分の乾き性が良好なことも求めら
れ、半導体チップの高集積化、シリコンウエハの大型
化、エピタキシャルウエハの需要の高まりとともに、特
に内面が高度に清浄なステンレス鋼管の要求が強まって
いる。
【0006】上記の通り、ステンレス鋼管は冷間引抜き
または冷間圧延した後、鋼管の内外面を脱脂する必要が
あり、通常、鋼管を脱脂槽に浸漬して脱脂する方法が行
われている。しかし、従来の方法では、鋼管内面の脱脂
が不十分だったり、鋼管内面に脱脂液が付着したままと
なって、内面が高度に清浄なステンレス鋼管を提供する
ことが困難であり、光輝焼鈍した後のパーティクルの発
生を少なくすることが困難であった。
【0007】金属管内面に脱脂液を強制循環させれば、
金属管内面の洗浄効果は高くなるが、特許第29298
84号公報記載の方法でも、管束の一端部を脱脂槽の一
端側に連設された加圧室内に挿入し、該加圧室内の管束
挿入口において管束の外周を不完全シールするなど、手
間のかかる作業を必要とし作業効率がよくない。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、ステンレス鋼
管内面に脱脂液を強制注入するためのチャッキング装置
等の脱脂槽の付属設備を特に使用することなく、脱脂液
の直線的な流動による鋼管内外面の同時脱脂によって、
通常のBA管に比べて光輝焼鈍後に鋼管内面に発生する
パーティクルを著しく少なくしたステンレス鋼管の内外
面の洗浄方法である。
【0009】すなわち、本発明は、冷間引抜きまたは冷
間圧延し管内外面に潤滑油の付着したステンレス鋼管を
光輝焼鈍前に洗浄する方法において、底部を水平面に対
して長手方向に傾斜させた直方体状の脱脂槽を用いて、
傾斜の高い側から吹き出させた脱脂液が傾斜の低い側へ
流れ、傾斜の低い側から流出するように脱脂液を常時流
した状態で、脱脂液の流れの方向とステンレス鋼管の中
心軸線の方向が一致するようにステンレス鋼管を傾斜さ
せて脱脂槽内に浸漬することによってステンレス鋼管内
外面に付着した潤滑油をその長手方向に沿って流れる脱
脂液によって除去することを特徴とする光輝焼鈍前のス
テンレス鋼管の洗浄方法である。傾斜角度は好ましくは
5〜10度とする。
【0010】また、本発明は、上記の方法により脱脂し
た後、弱酸液槽に浸漬してスマットを除去し、純水で洗
浄した後乾燥することを特徴とする光輝焼鈍前のステン
レス鋼管の洗浄方法である。
【0011】さらに、本発明は、底部を水平面に対して
長手方向に5度〜10度傾斜させた直方体状の脱脂槽で
あって、その傾斜の高い側の側壁に脱脂液を傾斜方向に
向けて吹き出させる吹き出し口を、傾斜の低い側の側壁
に脱脂液を傾斜方向に向けて流出させる流量調整蓋を有
する流出口を設けたことを特徴とする光輝焼鈍前のステ
ンレス鋼管の内外面の脱脂槽である。
【0012】本発明の脱脂方法によれば、脱脂液吹き出
し口から吹き出した脱脂液は、脱脂槽の底部の傾斜の高
い側の端部から急流のように流れており、つり下げたス
テンレス鋼管をその流れの中に浸漬するだけで鋼管の内
外面に付着した潤滑油を完全に洗い流すことができるの
で作業効率が著しく向上し、かつ高品質の光輝焼鈍仕上
げステンレス鋼管を提供することができる。
【0013】
【発明の実施の形態】以下に、図面を参照して本発明の
ステンレス鋼管の内外面の洗浄方法の実施の形態を詳述
する。図1は、本発明の脱脂方法を実施するために使用
する脱脂槽の概略を示す側面図である。
【0014】本発明の脱脂方法に使用する脱脂槽1は、
長尺、例えば長さ4m以上程度で、内径4〜95mm程
度、外径5〜100mm程度のステンレス鋼管2を、好
ましくは複数本を束にして、つり下げて浸漬するのに十
分な長さと幅を有する略直方体の形状を有している。
【0015】脱脂槽1は、長手方向に水平面に対して約
5〜10度傾斜した底部3を有している。図1のように
底部に傾斜をつけた槽を用いる代わりに、通常の直方体
状の槽をその底部が約5〜10度傾斜するように傾けて
架台上に設置してもよい。傾斜の高い側の側壁に脱脂液
を傾斜方向に向けて吹き出させる吹き出し口4を、傾斜
の低い側の側壁に脱脂液を傾斜方向に向けて流出させる
流出口5を設ける。流出口5としては、上下方向に開閉
できる流量調整蓋6を設けるとよい。流量調整蓋6は、
脱脂液の吹き出し量に合わせて開放することによって、
流量を調整できるとともに、脱脂液を直線状の流れのま
ま流出させることができる。
【0016】脱脂槽1の下部には脱脂液貯槽7を設け
て、ポンプ9を駆動して脱脂槽1と脱脂液貯槽7との間
を脱脂液をフイルター8を介して循環させることによっ
て、傾斜の高い側から吹き出させた脱脂液が傾斜の低い
側へ急流のように流れ、傾斜の低い側から流出するよう
にして、作業中は脱脂液を常時流した状態とする。
【0017】脱脂液の流れの方向とステンレス鋼管2の
中心軸線の方向が一致するように、冷間引抜きまたは冷
間圧延し管内外面に潤滑油の付着したステンレス鋼管2
を傾斜させて脱脂槽1内に浸漬する。好ましくは、複数
のステンレス鋼管2を束にして脱脂槽1の上方からクレ
ーンなどにより吊るして脱脂槽1内に降下させる。傾斜
の高い側から吹き出した脱脂液は傾斜した鋼管2の傾斜
の高い側の端部から鋼管2の内面に流れ込み、傾斜の低
い側の端部から排出され、傾斜の低い側の流出口5から
流出する。また、脱脂液は、ステンレス鋼管2の外面を
長手方向に沿って流れる。
【0018】脱脂槽1の底部3の傾斜が大きいほど脱脂
液の流れを早くすることができるが、好ましい傾斜角度
は5〜10度である。傾斜角度が5度より小さいと、脱
脂槽1全体の脱脂液が均一に急流のように流れなくな
る。また、10度より大きいと脱脂液が早く流れすぎ、
脱脂槽1全体に脱脂液が行き渡らなくなる。脱脂槽1の
底部3を水平面として、支持具により鋼管2を傾斜して
載置した場合は、脱脂槽1内の脱脂液の流れの方向とス
テンレス鋼管2の軸線方向の角度が不一致となり鋼管2
の内面に脱脂液が流れにくくなる。
【0019】脱脂槽1の下部に設けた脱脂液貯槽7は、
例えば、略直方体の形状の槽とする。脱脂槽1の脱脂液
は、脱脂槽1の底部3の低い側から流下して脱脂液貯槽
7に滞留する。脱脂液貯槽7に滞留した脱脂液は、ポン
プ9によって脱脂槽1に循環させる。脱脂液の循環経路
にはフイルター8を設けて、脱脂液中に混入する固形分
を除去する。
【0020】脱脂液槽での洗浄は、脱脂液の吹き出し量
および脱脂槽の底部の傾斜を調整して鋼管の傾斜の高い
側から低い側へ流れる鋼管内部の流速が15m/分以上
となるようにすることが望ましい。この方法によれば、
約30分で十分な脱脂効果を得ることができる。
【0021】脱脂工程は、複数回繰り返し行うことが好
ましい。例えば、古いアルカリ脱脂液を用いる荒脱脂
(一回目)→水洗→中間アルカリ脱脂(二回目)→水洗
→最も新しいアルカリ脱脂液を使った仕上げ脱脂(三回
目)の順に行う。次に、例えば、硝酸を入れた弱酸液槽
に浸漬して洗浄を行う。弱酸液槽による洗浄によって鋼
管内面に残っているスマットを除去する。
【0022】次に、通常の水槽に浸漬して水槽を揺動す
る。この後、内面高圧水ピグ洗浄、すなわち、鋼管内面
にガーゼを通す機械的な洗浄を行うことが好ましい。つ
いで、温純水に浸漬した後、大気中に取り出してエアブ
ローし、乾燥し、ついで焼鈍炉において光輝焼鈍する。
【0023】ステンレス鋼管を加熱炉内に送り込み、炉
内に入れた鋼管の後端に次の鋼管の先端をつなぐ方式で
鋼管を連続的に光輝焼鈍することができる。鋼管の内面
には還元用の水素ガスを強制的に送り込む。炉内に水素
ガス流して還元雰囲気とした焼鈍炉内の加熱帯で加熱
し、焼鈍炉内の冷却帯で冷却する。
【0024】
【実施例】長さ8m、幅0.6m、深さ0.5mの略直
方体状で底部の傾斜が水平面に対して7度の脱脂槽を3
個設置し、それぞれ古いアルカリ液を入れた荒脱脂槽、
荒脱脂槽に用いる一段前のアルカリ液を入れた中間脱脂
槽、新しいアルカリ液を入れた仕上脱脂槽とした。他
に、弱硝酸液槽、水洗槽を設置した。脱脂液の吹き出し
口とステンレス鋼管の配置関係を図2に示す。脱脂槽の
壁に2本の脱脂液循環パイプを通し、吹き出し口を漏斗
状に広げて設ける。脱脂液循環パイプの径xは100m
mとした。脱脂液の吹き出し口の先端とステンレス鋼管
の端部の距離は500〜1000mmとした。脱脂液の
流出口に設けた流量調整蓋は5cm程度開けた。
【0025】ポンプを駆動させて脱脂液を脱脂槽と脱脂
液貯槽との間に循環させ、脱脂液の流速は16m/分と
した。脱脂液を常時流した状態で、冷間引抜きした外径
6.35mm、内径4.75mm、長さ4.5mのSU
S316L鋼管100本を束にして脱脂槽の底部の傾斜
角度に合わせて長さ方向に約7度傾斜させて吊るし、ま
ず荒脱脂槽に30分、水洗槽に10分、中間脱脂槽に3
0分、水洗槽に10分、仕上げ脱脂槽に30分浸漬し
た。次いで、弱硝酸液槽に10分浸漬してスマットを除
去した。最後に温純水槽に30分浸漬した後、大気中で
エアブローし乾燥した。
【0026】脱脂したステンレス鋼管を光輝焼鈍炉にお
いて、鋼管の内外面に水素ガスを流しながら1050℃
に2分間均熱保持し、空冷することにより、仕上げた。
【0027】この方法によって得られたステンレス鋼管
について管の曲げによるパーティクル発生を測定した。
A社およびB社製のφ6.35×t1.0×L2000
の半導体製造プラント用内外面光沢仕上げステンレス鋼
管(BA管)を対照材とした。測定方法はクラス100
0のクリーンルーム内において、管の片端から0.01
μmのフイルターを通して窒素ガスを圧力1kg/cm
2、流量0.1CF/分で流し、反対側の管端でレーザ
ーパーティクルカウンター(株式会社ニッタ製)により
パーティクルを測定した。
【0028】窒素ガスを流しながらパーティクルが直管
状態で0であることを確認し、その後窒素ガスを流しな
がら管端部から1mの部分をベンダーで90度に曲げて
発生したパーティクルを測定した。測定結果を表1に示
す。表1に示すとおり、本発明の洗浄方法を使用してい
ない比較例では、0.4μm以下のパーティクルが10
0〜1000個のオーダーで発生しているのに対して、
本発明の実施例では、数十個のレベルに少なくなり、鋼
管内面の清浄度が極めて高いことが分かった。
【0029】
【表1】
【0030】
【発明の効果】本発明の洗浄方法によれば、長尺のステ
ンレス鋼管の内外面を早い速度で流れる脱脂液で脱脂す
ることができ、洗浄効果を高めることができ、脱脂後の
光輝焼鈍と組み合わせて半導体製造装置などに使用され
る特に内面が高度に清浄なステンレス鋼管を製造するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の脱脂方法を実施するために使用する脱
脂槽と脱脂液貯槽の全体概念図である。
【図2】本発明の実施例における脱脂液吹き出し口とス
テンレス鋼管の配置の一例を示す概念図である。
フロントページの続き (72)発明者 照沼 正明 兵庫県尼崎市東向島西之町1番地 住友金 属工業株式会社関西製造所内 Fターム(参考) 3B116 AA12 AB01 BB03 BB82 BB90 CA01 CC01 CC03 4K053 PA03 PA18 QA03 QA04 RA16 RA21 TA12 TA16 TA18 TA19 XA07

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 冷間引抜きまたは冷間圧延し管内外面に
    潤滑油の付着したステンレス鋼管を光輝焼鈍前に洗浄す
    る方法において、底部を水平面に対して長手方向に傾斜
    させた直方体状の脱脂槽を用いて、傾斜の高い側から吹
    き出させた脱脂液が傾斜の低い側へ流れ、傾斜の低い側
    から流出するように脱脂液を常時流した状態で、脱脂液
    の流れの方向とステンレス鋼管の中心軸線の方向が一致
    するようにステンレス鋼管を傾斜させて脱脂槽内に浸漬
    することによってステンレス鋼管内外面に付着した潤滑
    油をその長手方向に沿って流れる脱脂液によって除去す
    ることを特徴とする光輝焼鈍前のステンレス鋼管の洗浄
    方法。
  2. 【請求項2】 傾斜角度を5〜10度としたことを特徴
    とする請求項1記載のステンレス鋼管の洗浄方法。
  3. 【請求項3】 請求項1または2記載の方法により脱脂
    した後、弱酸液槽に浸漬してスマットを除去し、純水で
    洗浄した後乾燥することを特徴とする光輝焼鈍前のステ
    ンレス鋼管の洗浄方法。
  4. 【請求項4】 底部を水平面に対して長手方向に5度〜
    10度傾斜させた直方体状の脱脂槽であって、その傾斜
    の高い側の側壁に脱脂液を傾斜方向に向けて吹き出させ
    る吹き出し口を、傾斜の低い側の側壁に脱脂液を傾斜方
    向に向けて流出させる流量調整蓋を有する流出口を設け
    たことを特徴とする光輝焼鈍前のステンレス鋼管の内外
    面の脱脂槽。
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