JP2002013974A - 自動熱重量測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 センサの誤動作や、センサの取り付け位置に
起因する誤判別を生じる恐れがなく、試料セルが試料測
定部上に正しく載っているか否かを常に正確に判別する
ことができ、かつ、コスト的にも有利な自動熱重量測定
装置を提供する。 【解決手段】 セル搬送機構１２による試料セル１の試
料測定部４上への搬送前後に、試料測定部４に係合する
重量測定機構７の出力を読み取り、その出力の変化から
試料セル１が正しく試料測定部４上に載置されたか否か
を判別することで、試料セル１の存在を検出するための
センサを不要とし、その誤動作や取り付け位置起因する
誤判別の発生を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は熱重量測定装置に関
し、更に詳しくは、試料セルを試料測定部上に自動的に
搬送する機構を備えた自動熱重量測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱重量測定装置においては、一般に、重
量測定機構に係合する試料測定部上に被測定試料を収容
した試料セルを載置した状態で、加熱炉によって試料を
所定の速度で加熱しつつ、あるいは所定の高温に維持し
つつ、試料の重量変化を経時的に測定する。この重量変
化から、試料の熱分解や酸化反応、あるいはガスの吸脱
着等が生じたことを知ることができる。

【０００３】また、以上のような熱重量測定装置と、示
差熱測定装置とを組み合わせた、示差熱・熱重量同時測
定装置も知られており、この同時測定装置においては、
被測定試料と参照試料とをそれぞれの測定部上に載せた
状態で、これら両者を加熱炉によって加熱しつつその重
量の経時的変化を測定すると同時に、被測定試料と参照
試料との刻々の温度差を測定することによって被測定試
料の吸・発熱情報を得て、試料の熱的性質をより有効に
分析することができる。

【０００４】以上のような熱重量測定装置、あるいは示
差熱をも同時に測定する示差熱・熱重量同時測定装置に
おいて、試料を収容した試料セルを自動的に試料測定部
上に搬送する自動セル搬送機構（オートサンプラー）を
備えてなる自動熱重量測定装置が知られており、この自
動熱重量測定装置では、熱重量を測定すべき複数の試料
をそれぞれ試料セルに収容して待機ステージ等に載せて
おくことにより、各試料セルを順次試料測定部上に搬送
して、一連の測定を自動的に行うことができるようにな
っている。

【０００５】また、自動セル搬送機構を備えた従来の自
動熱重量測定装置においては、自動セル搬送機構による
試料セルの試料測定部上への搬送を失敗した場合、その
ことを自動的に検出して装置を停止させる等の安全機構
を備えており、その安全機構は、基本的に、自動セル搬
送機構による搬送動作の後、試料測定部上に試料セルが
載っているか否かの判別、つまり試料測定部上の試料セ
ルの存在の有無を光学センサ等によって検出している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、以上のよう
な光学センサ等による試料測定部上の試料セルの有無の
検出による安全機構を備えた従来の自動熱重量測定装置
においては、センサの誤動作によって試料の有無を正確
に検出できなかったり、あるいは、センサの取り付け位
置によっては、試料セルを試料測定部上に載せる少し手
前で試料セルの存在を検出し、その直後に試料セルが落
下した場合には、試料測定部上に試料セルが存在しない
のにも係わらず、試料セルが正しく試料測定部上に載せ
られているという誤判別を行ってしまうという問題があ
った。

【０００７】ここで、試料セルの落下位置によっては、
そのまま自動運転を継続した場合に危険を伴う場合があ
るため、この種の安全機構による判別は常に正確である
ことが重要である。

【０００８】本発明はこのような実情に鑑みてなされた
もので、センサの誤動作や、センサの取り付け位置に起
因する誤判別を生じることがなく、常に正確に試料セル
が試料測定部上に載っているか否かを判別することがで
き、しかもその判別のための特別な機構を必要とせず、
従ってコスト的にも有利な自動熱重量測定装置の提供を
目的としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の自動熱重量測定装置は、試料を収容した試
料セルを、重量測定機構に係合する試料測定部上に載せ
た状態で加熱炉により加熱しつつ、試料の重量変化を経
時的に測定するとともに、上記試料測定部上に試料セル
を自動的に搬送する自動セル搬送機構を備えた自動熱重
量測定装置において、上記自動セル搬送機構による試料
測定部上への試料セルの搬送前後の重量測定機構の出力
を用いて、試料セルが試料測定部上に正しく載置された
か否かを判別する判別手段を備えていることによって特
徴づけられる。

【００１０】本発明は、試料測定部上に試料セルが正し
く置かれているか否かをセンサによって判別するのでは
なく、熱重量測定装置が本来的に有している測定機能を
利用して、試料測定部上の試料セルの有無を判別するこ
とで、所期の目的を達成しようとするものである。

【００１１】すなわち、試料測定部上に試料セルを正し
く載せると、重量測定機構の出力が変化するから、自動
セル搬送機構による試料セルの搬送前後における重量測
定機構の出力の変化が規定値以上に達していなかったと
きに、試料セルの搬送ミスがあったと判断することがで
きる。この本発明の構成によれば、試料セルの有無を検
出するためのセンサが不要で、従ってその誤動作がな
く、また、試料セルの有無の判別は試料測定部上に試料
セルが現に載っているか否かによって行われるため、従
来のようにセンサの取り付け位置に伴う誤判別も生じな
い。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
実施の形態について説明する。図１は本発明を示差熱・
熱重量同時測定装置に適用した実施の形態の全体構成図
で、機械的構成を表す模式図と電気的構成とを表す模式
図を併記して示す図である。

【００１３】被測定試料Ｓは試料セル１に収容された状
態で、また、参照試料Ｒは同様の参照試料セル２に収容
された状態で、それぞれ測定ステージ３の試料測定部４
および参照試料測定部５上に載せられる。これらの各測
定部４，５にはＤＴＡ（示差熱分析）センサ６が設けら
れているとともに、それぞれが測定ステージ３内に収容
されている重量測定機構７に係合している。ＤＴＡセン
サ６からの出力信号、すなわち被測定試料Ｓと参照試料
Ｒの温度差に係る信号と、重量測定機構７による各試料
の重量測定信号は、それぞれ刻々と制御部８に取り込ま
れる。

【００１４】試料測定部４および参照試料測定部５は、
測定中において加熱炉９によって加熱される。加熱炉９
は、制御部８からの指令に基づく加熱炉移動機構１０の
駆動により上下動し、後述するセル搬送機構１２による
試料セル１の搬送中においては図示のように上方に退避
しており、新たな試料セル１を試料測定部４上に載置し
た後に下降し、試料測定部４および参照試料測定部５を
炉内に収容してこれらを互いに同等の温度に加熱する。
この加熱炉９の刻々の温度は、制御部８の制御下にある
温度制御回路１１によって、あらかじめ設定されている
温度に駆動制御される。

【００１５】測定に供すべき複数の試料Ｓは、それぞれ
個別の試料セル１に収容された状態で、待機ステージ１
３上に載せられる。セル搬送機構１２は、制御部８から
の指令に基づき、待機ステージ１３上の試料セル１を１
個ずつ試料測定部４上に搬送する。また、測定の終了後
には、試料測定部４上の試料セル１を図示しない廃棄部
にまで搬送し、待機ステージ１３上の次の試料セル１を
試料測定部４上にまで搬送する。なお、参照試料Ｒは、
参照試料セル２内に収容された状態で、一貫して参照試
料測定部５上に載せられている。

【００１６】制御部８は、上記のように装置の各機構を
順次制御するとともに、ＤＴＡセンサ６および重量測定
機構７の刻々の出力をデータ処理し、示差熱測定結果お
よび熱重量測定結果として表示器およびプリンタ（いず
れも図示せず）に出力する回路であって、実際にはコン
ピュータとその周辺機器によって構成されている。

【００１７】そして、一連の自動測定動作は、この制御
部８に設定されているプログラムに従って実行され、そ
の自動測定動作を要約すると、加熱炉９を上昇させた状
態で、待機ステージ１３上の試料セル１を１個ずつ試料
測定部４上に載置した後、加熱炉９を下降させ、あらか
じめ設定されている昇温プログラムに従って温度制御回
路１１を駆動して加熱炉９の温度を制御し、その間、Ｄ
ＴＡセンサ６からの示差熱測定データと重量測定機構７
からの熱重量測定データを刻々と取り込む。そして、そ
の測定が終了した後、加熱炉９を上昇させ、セル搬送機
構１２を駆動して試料測定部４上の試料セル１を除去
し、新たに待機ステージ１３上の試料セル１を試料ステ
ージ４上にまで搬送し、次の試料についての測定動作を
上記と同様の手順により実行する。

【００１８】さて、制御部８に設定されている上記のプ
ログラムには、セル搬送機構１２による試料セル１の搬
送動作がミスなく行われたか否か、換言すれば試料セル
１が正しく試料測定部４上に載せられたか否かを判別す
る安全のためのルーチンが含まれており、この安全用の
ルーチンによって試料セル１の搬送にミスがあったと判
別された場合には、自動測定動作を停止するように構成
されている。

【００１９】図２はその安全のためのルーチンの内容を
示すフローチャートであり、以下、この図２を参照しつ
つ、このルーチンを詳細に説明する。この安全のための
ルーチンにおいては、試料セル１が試料測定部４上に載
せられていない状態における重量測定機構７の出力Ｗ₁
を読み取って記憶する。その後、セル搬送機構１２を駆
動して待機ステージ１３上の試料セル１を搬送し、試料
測定部４上に載せる。このとき、試料セル１が正しく試
料測定部４の上に載せられた場合には、重量測定機構７
の出力は、図３に例示するように大きく変動した後に安
定するが、その安定状態においては試料セル１の載置に
よる重量増加分だけ出力値が増大する。安全のためのル
ーチンにおいては、過渡的な重量測定出力の変動を避け
るべく、あらかじめ設定されている時間、例えば１０秒
程度待機した後、重量測定機構７による重量測定出力Ｗ
₂ を読み取り、先に読み取って記憶している試料セル１
の載置前の出力Ｗ₁ との差を算出する。そして、その差
があらかじめ設定されている値α以上であるか否かを判
別し、越えている場合には試料セル１が正しく試料測定
部４上に載せられたと判断して自動測定動作を継続する
一方、差がα未満である場合には、試料セル１の搬送を
失敗したと判断して、自動測定動作を停止する。

【００２０】以上の本発明の実施の形態で特に注目すべ
き点は、セル搬送機構による試料セル１の搬送の成否を
判別するために別途検出用のセンサを必要とすることな
く、測定装置が元来的に有している重量測定機能を用い
て判定を行う点であり、これにより、検出用のセンサの
誤動作による判別ミスや、あるいは検出用のセンサの取
り付け位置に起因する誤判別を生じる恐れがなく、常に
正確な判別を行うことができる。

【００２１】なお、以上の実施の形態は、本発明を示差
熱・熱重量同時測定装置に適用した例を示したが、本発
明は、熱重量のみを測定する熱重量測定装置にも等しく
適用し得ることは勿論である。

【００２２】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、セル搬
送機構により試料セルが試料測定部に正しく載置された
か否かを、試料測定部に係合する重量測定機構の出力の
変化から判別するから、試料測定部上の試料セルの存在
を検出するためのセンサが不要となり、センサの誤動作
に起因する判別ミスや、センサの取り付け位置に起因す
る誤判別が生じる恐れがなく、常に正確な判別を行うこ
とができるばかりでなく、センサが不要となる分だけコ
ストを低減することもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態の全体構成図で、機械的構
成を表す模式図と電気的構成を表すブロック図とを併記
して示す図である。

【図２】本発明の実施の形態の制御部に書き込まれてい
るプログラムに含まれる安全用のルーチンの内容を示す
フローチャートである。

【図３】本発明の実施の形態における試料測定部４に試
料セル１を載せたときの重量測定機構７の出力の例を示
すグラフである。

【符号の説明】

１ 試料セル ２ 参照試料セル ３ 測定ステージ ４ 試料測定部 ５ 参照試料測定部 ６ ＤＴＡセンサ ７ 重量検出機構 ８ 制御部 ９ 加熱炉 １０ 加熱炉移動機構 １１ 温度制御回路 １２ セル搬送機構 １３ 待機ステージ Ｓ 被測定試料 Ｒ 参照試料

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料を収容した試料セルを、重量測定機
   構に係合する試料測定部上に載せた状態で加熱炉により
   加熱しつつ、試料の重量変化を経時的に測定するととも
   に、上記試料測定部上に試料セルを自動的に搬送する自
   動セル搬送機構を備えた自動熱重量測定装置において、 上記自動セル搬送機構による試料測定部上への試料セル
   の搬送前後の重量測定機構の出力を用いて、試料セルが
   試料測定部上に正しく載置されたか否かを判別する判別
   手段を備えていることを特徴とする自動熱重量測定装
   置。