JP2001526321A - 物質蒸着 - Google Patents

物質蒸着

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JP2001526321A
JP2001526321A JP2000524487A JP2000524487A JP2001526321A JP 2001526321 A JP2001526321 A JP 2001526321A JP 2000524487 A JP2000524487 A JP 2000524487A JP 2000524487 A JP2000524487 A JP 2000524487A JP 2001526321 A JP2001526321 A JP 2001526321A
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クウォン−レオン チョイ，
アイザック ツ ホン チャン，
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Imperial College of Science Technology and Medicine
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Abstract

(57)【要約】 物質を基板上に蒸着する方法は、以下：（ａ）前駆体液を出口に通し、基板の方向に向けられた前駆体液の小滴ストリームを発生させる工程；（ｂ）出口と基板との間に電界を適用する工程；および（ｃ）出口と基板（５０）との間に炎を発生させ、基板（５０）に到達する前に、出口（６０）からの前駆体液の小滴ストリームを炎に通す工程、の工程を包含する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、例えば、基板上のフィルムまたは層としての、あるいは粉末として
の物質蒸着に関する。
【０００２】 構造コーティングとしてのセラミックおよび機能性電子フィルムのような物質
の用途が急速に広がっている。化学蒸着法（ＣＶＤ）、物理蒸着法（ＰＶＤ）、
火炎合成蒸着法（ＦＳＤ）、燃焼化学蒸着法（ＣＣＶＤ）およびゾル−ゲル沈着
法のような種々の蒸着技術が、開発または研究されてきた。
【０００３】 ＣＶＤおよびＰＶＤ法はどちらも、精巧で高価な蒸着チャンバーおよび／また
は真空システムの使用を包含する。セラミックフィルムを蒸着するためのＣＶＤ
およびＰＶＤ法の適用は、コーティングプロセスに制限され、ここで、フィルム
の厚さおよびコーティング面積は比較的小さい。
【０００４】 ＣＶＤ法によって蒸着される化学量論の多成分系酸化物フィルムを制御するこ
とはしばしば困難であり、さらにＣＶＤ試薬の蒸気圧における違い、およびＣＶ
Ｄフィルムの遅い成長速度が原因で問題が起こり得る。
【０００５】 高周波（ＲＦ）スパッタリングのようなＰＶＤ法は、遅い蒸着速度および低収
率を与える傾向があり、反応性磁気スパッタリングおよびイオンビームスパッタ
リングは、高価な機器および熟練したオペレーターを必要とする。
【０００６】 ＦＳＤ法は、モルホロジー、微細構造、および基板の温度、コーティング濃度
、キャリヤーガスの流量などに依存する電気的特性を有するフィルムを生成する
。所望のコーティングを達成するためにこれら全ての変数を制御することは困難
である。
【０００７】 Ｈｕｎｔら、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ ６３（１９９３）、Ｎｏ２、
２６６〜２６８頁、ＷＯ−Ａ−９７／２１８４８、ＧＢ−Ａ−２１９２９０１、
ＧＢ−Ａ−２１６２８６１、ＥＰ−Ａ−０１０３５０５、ＵＳ−Ａ−５６５２０
２１、ＵＳ−Ａ−５５３４３１１およびＳＥ−Ａ−９５０４４１０を参照のこと
。
【０００８】 本発明は、先行技術のいくつかの欠点を少なくとも軽減する蒸着技術を提供す
ることによってこれらの問題を処理する。
【０００９】 本発明は、基板上に物質を蒸着する方法を提供し、これは、前駆体液の小滴ス
トリームを出口から基板に運ぶ工程；出口と基板との間に電界を適用する工程；
および出口と基板との間に炎を発生させ、基板に到達する前に、前駆体液の小滴
ストリームの少なくとも一部を炎に通し、そして前駆体液が化学反応および／ま
たは分解して蒸着物質を与える工程、を含む。
【００１０】 本発明はまた、物質を基板上に蒸着するための装置を提供し、これは、基板を
保持するための基板ホルダー；出口であって、そこから前駆体液の小滴ストリー
ムが使用時に基板に運ばれる出口を備えるノズルアセンブリ；ノズルアセンブリ
に前駆体液を供給するための前駆体供給源；出口と基板との間に電界を適用する
ための電源；および出口と基板との間に炎を発生させるためのバーナーであって
、使用時に前駆体液の小滴ストリームの少なくとも一部分を、基板に到達する前
に炎に通過させて、前駆体液が化学的に反応および／または分解して、蒸着物質
を与えるように構成されたバーナーを備える。
【００１１】 好ましい実施態様において物質はセラミック材料である。
【００１２】 本発明は、少なくとも好ましい実施態様において、前駆体出口と基板との間に
電界を提供する間、前駆体が電荷を帯びたエアロゾルを形成するように、霧状の
前駆体小滴を炎にスプレーする工程を含む新規の技術を提供する。この電荷エア
ロゾルは、基板付近の気相で燃焼および／または化学反応を受け、基板によく付
着する安定な固体フィルムの形成を可能にする。
【００１３】 ここで本発明は、添付の図を参照して実施例のみによって記載され、全体を通
して同じ部分は同じ参考文献によって記載され、ここで図１は蒸着装置の概略図
である。
【００１４】 前駆体は、例えばＷＯ−Ａ−９７／２１８４８に列挙される、言及される触媒
を伴うまたは伴わない前駆体の１つであり得る。多くの他の前駆体は、所望の蒸
着に適切なように使用され得、このような前駆体は、Ｃｈｏｙの「Ｆｌａｍｅ
Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｅｒａｍｉ
ｃ Ｆｉｌｍｓ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇｓ」、Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｃｅｒａｍｉ
ｃ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、Ｔｈｅ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒ
ｉａｌｓ（１９９５）、６５〜７４頁で開示されるＦＳＤ法から公知である。
【００１５】 燃料は、酸素およびアセチレンの混合物、またはＦＳＤ法で公知の燃料のよう
な別の適切な燃料であり得る。
【００１６】 高電圧源４５はノズルアセンブリ１０と基板５０との間の電界を維持する。電
位差は、例えば、ＷＯ−Ａ−９７／２１８４８で記載されるおおよその範囲内で
あり得、代表的には５〜３０ｋＶのおおよその範囲であり得る。
【００１７】 前駆体液は、キャピラリー２０の出口６０から、基板５０の領域５５に噴霧さ
れる。燃料は、環状の燃焼領域７０が発生するように点火される。この燃焼領域
の大きさは、燃料の流量、ノズルアセンブリ１０と基板５０との間の距離、通路
３０中の低温気体の量および流量、ならびに適用された電界を調節することによ
って制御され得る。
【００１８】 前駆体の分解および／または化学反応（例えば、ゾル−ゲル転移）は、キャピ
ラリー２０の出口６０から出た前駆体のスプレーと燃焼領域７０との間のより高
温の重複した領域で起こる。蒸着はこの重なった領域の中またはその下で起こる
。従って、上記のように燃焼領域の大きさを制御することによって、基板５０上
の蒸着は制御され得、不均一な蒸着をもたらす多くの先行技術のＦＳＤ法におい
て問題である早期の反応また分解は回避され得る。
【００１９】 電界の極性が使用され得るか、あるいは周期的または断続的な交流場がもちい
られる。基板５０の温度を監視するために、熱電対が使用され得る。
【００２０】 好ましくは、この装置は、高温（青）の炎を提供するように、炎から出たすす
の除去を援助するメッシュ９０を備える。
【００２１】 好ましくは、この装置は、基板５０の所望の領域上に蒸着される材料を操作す
るための、ノズルアセンブリ１０と基板５０との間の中間電位にある高電圧源４
５に接続されたさらなる環状の電極１００を備える。
【００２２】 この技術はまた、予め混合した燃料および前駆体の系に適用可能である。しか
し、予め混合していない系は、これらの系が蒸着温度をより良く制御し、早期の
分解の回避を援助する場合に好ましい。
【００２３】 この技術は、金属酸化物および非酸化物質の製造；純粋な物質、ドープした物
質、多成分系物質または多相物質の製造；高密度、多孔性、または高密度および
多孔性の組み合わされた構造を有する材料の製造；複合構造、多層構造および組
成勾配のある構造体の製造；薄層または厚層の生成；網形状および網形状に近い
成分の迅速な試作；あるいは平らな基板または管状基板または他の複雑な形状の
成分をコートするために使用され得る。
【００２４】 この技術は、複数の火炎／静電ユニットを用いて、大面積または大量の製造品
のためにスケールアップ可能である。正確な蒸着およびプロセス制御のために、
このプロセスは自動化され得る。
【００２５】 基板５０は伝導性または非伝導性であり得る。非伝導性基板において、導電率
は、伝導性バッキングホルダーを利用することによって改良され得る。
【００２６】 この技術は、開放雰囲気または不活性な／調節された雰囲気中で実施され得る
。例えば酸化物ベースの構造体は開放雰囲気中で蒸着され得、非酸化物構造体（
例えば、スルフィド、カーバイドなど）は制御された雰囲気中で蒸着され得る。
蒸着は大気圧または異なる圧力で発生し得る。
【００２７】 前駆体の化学反応は、いったん化学反応が始まると自己補助反応が起こるよう
に調製され得る。これは燃料の所要量を減らし、さらに特定の物質に必要な蒸着
温度を達成する。
【００２８】 電界は、前駆体を蒸着表面に向けることによって、前駆体の損失を周囲まで減
らす。これは従来の火炎ベースの方法を超える明らかな利点である。
【００２９】 蒸着は以下；低温ガスの流量；電界の強度；燃料およびその流量；ノズルアセ
ンブリの基板からの分離；化学反応（前駆体の濃度および流量）；および蒸着圧
力、の１つ以上によって制御され得る。
【００３０】 本発明の実施態様は、単純な可撓性のおよび／または可動の装置の使用を可能
にする。この方法は、ゾル前駆体および／または水ベースの前駆体の使用によっ
て比較的安全に成され得る。このプロセスは、有利なことに結晶質の物質に対し
て低い炎／蒸着温度（例えば、Ｙ2Ｏ3−ＺｒＯ2について５５０〜８００℃）を 引き起こし得る。高密度フィルムはゾル前駆体を必要とする傾向があるのに対し
て、多孔質フィルムはゾルまたは水ベースの前駆体に基づき得る。前駆体の消費
は比較的低くあり得、例えば、１ｃｍ×１ｃｍの寸法の１μｍのフィルムを生成
するためには１ｍｌの０．０５Ｍ溶液である。さらに、蒸着は、続く加熱処理の
必用がない、１工程で実施され得る。
【００３１】 基板５０上で発生する固相への前駆体の化学反応を提供することによって粉末
が形成され得る。この形状を用いて、基板５０は分離した粉末粒子とともに蒸着
され、これは後に回収され得る。粉末の発生は、ガス濃縮技術および冷却回収基
板を用いることによって改良され得る。
【００３２】 さらなる実施態様において、基板５０は可動テーブル上または、例えばコンピ
ューター支援設計（ＣＡＤ）システムの制御の下のＸＹポジショナー上に、三次
元物体が層ごとに構成し得るように設置され得る。これは、例えば迅速な試作シ
ステムに使用され得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、液体前駆体送達キャピラリー２０を有する同軸ノズルアセンブリ１０
、低温空気、窒素または他のガスのための第１同軸通路３０、および液体燃料ま
たは気体燃料のための第２同軸通路４０を備える蒸着装置を概略的に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ， ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，Ｌ Ｔ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ， ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，Ｕ Ａ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 チャン， アイザック ツ ホン イギリス国 ビー15 ２ティーティー バ ーミンガム， エドグバストン （番地な し）， ユニバーシティ オブ バーミン ガム， スクール オブ メタラーギー アンド マテリアルズ内 Ｆターム(参考） 4K030 BA01 BA22 BA42 EA01 EA04 GA04 HA07 KA25

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板上に物質を蒸着する方法であり、以下： 前駆体液の小滴ストリームを出口から基板に運ぶ工程； 該出口と該基板との間に電界を適用する工程；および 該出口と該基板との間に炎を発生させ、該基板に到達する前に、該前駆体液の該
    小滴ストリームの少なくとも一部を該炎に通し、該前駆体液が化学反応および／
    または分解して該蒸着物質を与える工程、の工程を含む、方法。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の方法であり、ここで前記炎発生工程が、環
    状の炎燃焼領域を提供するように、燃料の環状の流れを、第２出口から前記小滴
    ストリームの周りに運び、該基板に到達する前に、該小滴ストリームの少なくと
    も一部が該領域を通過する工程を包含する、方法。
  3. 【請求項３】 前記燃料の環状の流れが発散流れである、請求項２に記載の
    方法。
  4. 【請求項４】 前記第１および第２出口が同軸である、請求項２または３に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記小滴ストリームが発散スプレーとして提供される、請求
    項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記第１出口から前記基板の方向に低温ガスの流れを運ぶ工
    程をさらに包含する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記低温ガスの流れが、環状の流れとして、第３出口から前
    記小滴ストリームの周りおよび前記燃料の環状の流れの中に運ばれる、請求項２
    に従属する請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記第１および第３出口が同軸である、請求項７に記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 前記物質がセラミック材料である、請求項１〜８のいずれか
    １項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記物質が多成分系酸化物材料である、請求項１〜９のい
    ずれか１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記基板を加熱する工程をさらに包含する、請求項１〜１
    ０のいずれか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記前駆体液がゾル前駆体溶液である、請求項１〜１１の
    いずれか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 一連の重なる層として３次元構造を蒸着するために、蒸着
    中、前記基板および前記第１出口の一方または両方を移動させる工程をさらに含
    む、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記燃料の流量、前記第１出口と前記基板との間の分離、
    および該第１出口と該基板との間の前記電界のうちの１つ以上を変えることによ
    って、前記蒸着領域を制御する工程をさらに包含する、請求項１〜１３のいずれ
    か１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記物質が粉末として蒸着され、前記化学反応および／ま
    たは分解が前記基板から離れて起こる、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の
    方法。
  16. 【請求項１６】 前記物質が固体フィルムとして蒸着され、前記化学反応お
    よび／または分解が前記基板付近で起こる、請求項１〜１４のいずれか１項に記
    載の方法。
  17. 【請求項１７】 物質を基板上に蒸着するための装置であって、以下： 基板を保持するための基板ホルダー； 出口であって、そこから前駆体液の小滴ストリームが使用時に基板に運ばれる出
    口を備えるノズルアセンブリ； 該ノズルアセンブリに前駆体液を供給するための前駆体供給源； 該出口と該基板との間に電界を適用するための電源；および 該出口と該基板との間に炎を発生させるためのバーナーであって、使用時に該前
    駆体液の該小滴ストリームの少なくとも一部分を、該基板に到達する前に該炎を
    通過し、該前駆体液が化学反応および／または分解され、該蒸着物質を提供する
    ように構成されたバーナー、を備える、装置。
  18. 【請求項１８】 請求項１７に記載の装置であって、ここで、前記バーナー
    は前記ノズルアセンブリによって提供され、該ノズルアセンブリは第２出口を備
    え、ここからの燃料の環状流れは使用時に環状の炎燃焼領域を提供するように運
    ばれ、ここを通って前記小滴ストリームの少なくとも一部分は該基板に到達する
    前に通過し、さらに該ノズルアセンブリに燃料を供給するための燃料供給源を備
    える、装置。
  19. 【請求項１９】 前記第１および第２出口が同軸である、請求項１８に記載
    の装置。
  20. 【請求項２０】 前記ノズルアセンブリが、前記第１出口と第２出口との間
    に配置された第３出口をさらに備え、そこから低温ガスの環状流れが使用時に運
    ばれる、請求項１８または１９に記載の装置。
  21. 【請求項２１】 前記第１および第３出口が同軸である、請求項２０に記載
    の装置。
  22. 【請求項２２】 前記第１出口が中央出口である、請求項１８〜２１のいず
    れか１項に記載の装置
  23. 【請求項２３】 前記第１出口と前記基板との間に配置されたメッシュをさ
    らに備える、請求項１７〜２２のいずれか１項に記載の装置。
  24. 【請求項２４】 前記第１出口の電位と前記基板との間の電位で、該第１出
    口と該基板との間に配置された電極をさらに備える、請求項１７〜２３のいずれ
    か１項に記載の装置。
  25. 【請求項２５】 前記電極が環状電極である、請求項２４に記載の装置。
  26. 【請求項２６】 前記第１出口と前記基板の相対位置を変えるためのポジシ
    ョナーをさらに備える、請求項１７〜２５のいずれか１項に記載の装置。
  27. 【請求項２７】 前記物質を粉末として提供するために、化学反応および／
    または分解が前記基板から離れて起こるように構成された、請求項１７〜２６の
    いずれか１項に記載の装置。
  28. 【請求項２８】 物質を固体フィルムとして提供するために、前記化学反応
    および／または分解が前記基板付近で起こるように構成された、請求項１７〜２
    ６のいずれか１項に記載の装置。
JP2000524487A 1997-12-05 1998-12-07 物質蒸着 Withdrawn JP2001526321A (ja)

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