JP2001520620A - ドーピングしたシリカを光ファイバプリフォームの外側に堆積させる方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、光ファイバ（１５）プリフォーム（３）を作成する方法に関し、この方法は、シリカを主に含み、かつ外周シリカベース部分（２２）を含むバーからなる１次プリフォーム（２４）上にシリカを堆積させることによって、少なくとも１つの外側シリカベース層（２３）を形成することにある。本発明は、外側堆積層（２３）の大部分について、ＣａＦ₂、ＭｇＦ₂、ＡｌＦ₃、Ｂ₂Ｏ₃、およびＡｌ₂Ｏ₃で形成されるグループから選択した少なくとも１つのドーピング剤をシリカに添加することによって、外側堆積層（２３）の粘性を１次プリフォーム（２４）の外周部分（２２）の粘性とほぼ等しくなるように調節することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】 ドーピングしたシリカを光ファイバプリフォームの外側に堆積させる方法 本発明は光ファイバプリフォームを製造する方法に関し、この方法は、シリカ を主に含み、かつシリカベースの外周部分を含むバーである１次プリフォーム上 にシリカを堆積させることによって、少なくとも１つのシリカベースの外側堆積 層を形成することを含む。 知られている方法では、例えばプラズマビルドアップ（ｐｌａｓｍａ ｂｕｉ ｌｄ−ｕｐ）に関係する第１図に示すように、プリフォームの直径を拡大するた めに、１次プリフォーム上で外側堆積を実行する。直径の拡大により、第２図に 示す光ファイバの長さが伸ばされる。光ファイバは、外側堆積の結果生じたプリ フォームを熱間線引きして作成することができる。内付け化学気相成長法（Ｍｏ ｄｉｆｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、ＭＣＶ Ｄ）技術で作成しても、気相軸付け法（Ｖａｐｏｒ Ａｘｉａｌ Ｄｅｐｏｓｉ ｔ ｉｏｎ、ＶＡＤ）技術で作成しても、１次プリフォームは、シリカを主に含み、 かつシリカをベースとする外周部分を含むバーである。前記外周部分は、通常は １次プリフォームの側壁となるシリカベースの管であり、前記バーは、外周部分 の内側で、異なる屈折率を有する光クラッディングおよびコアを含む。プラズマ ビルドアップによって外側堆積を実行するときには、一般にシリカグレン（ｓｉ ｌｉｃａ ｇｒａｉｎ）の形態となるシリカを、ビルドアップ層が前記外周部分 とほぼ同じ屈折率を有するように、１次プリフォームのシリカベースの外周部分 の上に堆積させる。 第１図は、透明な窓２を有するエンクロージャ１と、プラズマトーチ４および ビルドアップグレンを供給するノズル５が向けられた、縦軸Ｘが手前向きに見え るプリフォーム３とを含むプラズマビルドアップ装置を、極めて概略的に示す図 である。エンクロージャ１の外側で、窓２の後方に位置するＣＣＤカメラ６がプ リフォーム３に向けられる。これは、それが向けられた位置のプリフォームの直 径の測定値を、ビルドアッププロセスを制御する装置８にリンク７を介して伝送 される値の形態で与える。マルチプルリンク９を介して、装置８は、ビルドアッ ププロセスの条件についてのその他の指示も受信する。ビルドアッププロセスを 制御する内部プログラムの作用下で、また一定のグレン送り速度で、装置８は、 制御装置１１に接続された出力リンク１０を介して、プリフォーム３に対して相 対的にノズル５を位置決めする制御値を送る。ノズル５は、プリフォーム３の縦 軸Ｘと平行な軸に沿って変位して、それに従って位置決めされる。マルチプルリ ンク１２を介して、装置８は、制御プロセスのその他の面を管理するその他の制 御値も送る。 第１図に示す装置の要素は全て、当業者には良く知られている。その他の要素 （図示せず）も良く知られている。これに該当するのは、例えばヨーロッパ特許 出願第ＥＰ−Ａｌ−０４４０１３０号に記載の、プリフォーム３を回転および並 進駆動できるようにしながら支持する手段、プリフォーム３の縦軸と平行に並進 するように駆動されるのに適した、プラズマトーチ４およびノズル５を支持する キャリッジ、ならびにプリフォーム３の角度位置およびキャリッジの縦方向の位 置を評価する手段である。従来の方法では、これらの手段は協働して、プリフォ ーム３が大きくなるにつれて、これをトーチ４から遠ざけるように移動させるこ とができる。測定段階中に、カメラ６をプリ フォーム３上の連続位置に向ける手段も同様に、この従来技術の一部となり、そ の変位が第１のキャリッジの変位に結合される第２のキャリッジで構成すること ができる。 プラズマビルドアップは、プラズマトーチ４およびノズル５がプリフォーム３ の長さを走査する段階中に、右から左に、次いで左から右に起こる。 制御プロセス全体を最適化し、所与の並進速度で、また所与のビルドアップ層 の屈折率で、堆積させたシリカの量について高い歩留りが得られるようにする。 同時に、カメラ６は測定段階を実行し、プリフォーム３の全長に沿ったその直 径の連続値を提供する。状況を単純にするために、カメラ６は１段階おき、例え ば右から左への段階でしか測定を実行せず、その後の段階中にはカメラ６の出力 が使用できないことが好ましい。 第２図は、１次プリフォーム２４、例えばＭＣＶＤ法を使用して作成したプリ フォームに、シリカベースの外側堆積方法を適用することによって得られたプリ フォーム３を、熱間線引きして作成した光ファイバ１５の概略断面図である。光 ファイバ１５およびプリフォーム３の各層は、尺度を無視すれば対応し ているので、プリフォーム３および第２図に示す光ファイバ１５の双方に対して 同じ参照符号２０〜２４を使用する。１次プリフォーム２４は、光コア２０、ク ラッディング２１、および外周部分２２を含む。１次プリフォーム２４は、ＭＣ ＶＤ法を使用して、管２２の内側で光コア２０および光クラッディング２１を形 成する任意にドーピングしたシリカベース層を内付け（ｉｎｔｅｒｎａｌ ｄｅ ｐｏｓｉｔｉｏｎ）し、続いてこのようにして内部を被覆された管２２を、コラ ップスによって変形させてバーにすることによって作成される。このバーが１次 プリフォーム２４を構成し、その後、１次プリフォーム２４上に堆積させた外側 堆積層２３の外側シリカベース堆積によって、最終的なプリフォーム３を作成す る。 発生する問題は、熱間線引き操作中に、シリカベースの外側堆積層および１次 プリフォームのシリカベースの外周部分から縮小されたその厚さ全体で一定の屈 折率を有する光ファイバを得る問題である。プリフォームを熱間線引きして得ら れた光ファイバでは、望ましくない屈折率のステップが見つかり、前記ステップ は外周部分とシリカベースの外側堆積層の間の境界面に位置する（尺度は無視す る）。前記外周部分は、明らかに熱 間線引き中に外側堆積層と同じ圧縮応力を受けていないことが分かる。 このために、本発明は、シリカを主に含み、かつシリカベースの外周部分を含 むバーで構成された１次プリフォーム上にシリカを堆積させることによって、少 なくとも１つのシリカベースの外側堆積層を形成することを含む、光ファイバプ リフォームを製造する方法を提供し、この方法は、外側堆積層の大部分にわたっ て、ＣａＦ₂、ＭｇＦ₂、ＡｌＦ₃、Ｂ₂Ｏ₃、およびＡｌ₂Ｏ₃で形成されるグルー プから選択した少なくとも１つの化合物をシリカに添加することによって、外側 堆積層の粘性を、１次プリフォームの外周部分の粘性とほぼ等しくなるように調 節することを特徴とする。 好ましくは、ＣａＦ₂、ＭｇＦ₂、およびＡｌＦ₃で構成されたグループからド ーパントを選択した場合には、ドーパントの比率は、シリカに対するフッ素化さ れた元素（すなわちカルシウム、マグネシウム、またはアルミニウム）の重量で ５ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ、好ましくは１０ｐｐｍ〜４０ｐｐｍの範囲内となる。 粘性に対する有意な効果を得るためには、ドーパントを十分含むことが必要であ る。一方、前記ドーパントの比率が 高すぎる場合には、プリフォームから製造した光ファイバの直径の安定性に関し て問題が生じ、公称値付近の屈折率の変動も、製造業者が設定した許容範囲に比 べて大きくなりすぎる可能性がある。 好ましくは、Ｂ₂Ｏ₃およびＡｌ₂Ｏ₃で形成されたグループからドーパントを選 択した場合には、ドーパントの比率は、シリカに対する酸化された元素（すなわ ちホウ素またはアルミニウム）の重量で０．０１％〜１％、好ましくは０．１％ 〜０．６％の範囲内となる。粘性に対する有意な効果を得るためには、ドーパン トを十分含むことが必要である。一方、前記ドーパントの比率が高すぎる場合に は、逆にドーパントによってシリカが過度に軟化するので、新しい屈折率のステ ップが観察される。 本発明の実施態様では、シリカは、一般に５０μｍ〜３００μｍの範囲のサイ ズのグレンの形態である。 上述の好ましい比率でシリカにドーパントをドーピングすることにより、１次 プリフォームの外周部分の粘性とほぼ等しい熱間線引き中の粘性を有する外側堆 積層が形成され、それによりシリカベースの外周部分と外側堆積層がほぼ同じ応 力状態となり、プリフォームを横切って延びる平面内で均一な線引きが もたらされる。その結果として、光ファイバの、ビルドアップ層およびシリカベ ースの外周部分から縮小された厚さは、同じ屈折率を保持する。 使用するドーパントの比率は、シリカベースの外周部分を介した光ファイバの クラッディングおよびコア中へのドーパントの拡散が、光減衰特性に悪影響を及 ぼす点に関して重大でないような比率であると有利である。 ドーパントは、ビルドアップ層の屈折率を前記シリカベースの外周部分の屈折 率に関連してほとんど修正することなく、ビルドアップ層および１次プリフォー ムの外周部分の粘性を調節することができるようなシリカに対する比率で供給さ れることが好ましい。 本発明のその他の特徴および利点は、第１図から第５図によって図示する、異 なる２つのドーパント、すなわちアルミナおよびフッ化カルシウムの場合につい ての、以下の特定の実施態様の説明を読めば明らかになるであろう。 上述の第１図は、本発明の方法を実施することができるプラズマビルドアップ 装置を示す概略図である。 上述の第２図は、例えばＭＣＶＤ法を使用して作成した１次 プリフォームから出発して本発明の方法によって得ることができる光ファイバを 示す概略断面図である。 第３図は、ドーピングしていないシリカベースの外側堆積層を有する従来技術 のプリフォームから熱間線引きした光ファイバの屈折率プロフィルを示す図であ る。 第４図は、本発明による、アルミナをドーピングしたシリカベースの外側堆積 層を有するプリフォームから熱間線引きした光ファイバの屈折率プロフィルを示 す図である。 第５図は、本発明による、フッ化カルシウムをドーピングしたシリカベースの 外側堆積層を有するプリフォームから熱間線引きした光ファイバの屈折率プロフ ィルを示す図である。 以下の例では、１次プリフォームをビルドアップする方法を、上述の第１図に 示す本発明の特定の実施態様で、円筒形の、それ自体の軸の周りで回転するよう に支持された１次プリフォーム２４およびその後のビルドアップされたプリフォ ーム３を保持する旋盤と、プリフォームの軸Ｘに対して垂直な軸を有するプラズ マトーチ４とを含むビルドアップベンチを用いて実行する。プラズマトーチ４は 並進移動することができ、プリフォーム３に対して平行に変位して、これを予熱 する。 １次プリフォーム２４は、ＭＣＶＤタイプの方法で作られ、上述の第２図に示 す。これは、光クラッディング２１を有するシリカ管の形態のシリカベースの外 周部分２２、およびその中に堆積させたコア２０から構成される。プリフォーム ３から製造される光ファイバ１５の減衰特性を改善するために、超高純度シリカ の管２２を使用することが好ましい。 ビルドアップ層２３の形成は、１次プリフォーム２４のシリカ管２２上に、シ リカがグレンの形態で堆積したときに開始される。プラズマがある場合には、シ リカグレンは単に、１次プリフォーム２４に対して平行に並進移動するノズル５ から構成された送りダクトから、重力によって堆積させるだけである。シリカグ レンは溶融し、次いでプラズマによって摂氏約２３００度（℃）の温度でガラス 化される。ビルドアップ操作は、電磁気的外乱およびプラズマトーチ４から放出 されたオゾンから防護するために、閉鎖されたキュービクル中で行われる。 本発明によれば、アルミナまたはフッ化カルシウムのドーパント粒子は、送り ダクト５中でシリカのグレンと混合され、同時に堆積する。第１の送りダクトを 介してシリカを送出し、ドーパント粒子は、シリカを供給する第１のダクト５に 非常に近 いプラズマトーチ４の近くに開いた第２の送りダクトを介して送出することもで きる。上述のように、ドーパント粒子をビルドアップ層２３中に導入することで 、光ファイバ１５を作成する際に使用される熱間線引き操作中に、１次プリフォ ームの外周部分２２すなわちシリカ管とほぼ等しい粘性がこの層に与えられる。 ドーパント粒子は、シリカグレンおよび１次プリフォーム２４の管２２の純度 によって決まる、シリカグレンに対する相対的な比率で導入される。 例１：アルミナの使用 天然シリカに対する酸化された元素すなわちアルミニウムの重量が０．１％と なるアルミナＡｌ₂Ｏ₃粒子を、超高純度シリ力の管２２を有する１次プリフォー ム２４をビルドアップするときに使用する。このような条件下では、熱間線引き 中の粘性が、１次プリフォーム２４の管２２のそれとほぼ等しいビルドアップ層 ２３が得られる。 通常は数十マイクロメートル（μｍ）である最大サイズの超高純度アルミナ粒 子を使用するようになっている。５０μｍ未 満のサイズのパイロジェニック（ｐｙｒｏｇｅｎｉｃ）アルミナ粒子を使用し、 ビルドアップ層２３中に粒子がより均一に分散するようにすることが好ましい。 屈折率プロフィル、すなわちその横座標がファイバ１５の中心からの距離をμ ｍ単位で表し、その縦座標が屈折率の値を表す曲線を、第３図および第４図の両 方に与える。これらはそれぞれ、従来技術および本発明によってビルドアップさ れた１次プリフォーム３から光ファイバ１５を熱間線引きした場合である。１次 プリフォーム２４のシリカ管２２は、１２００ｐｐｍ（ｐａｒｔｓ ｐｅｒ ｍ ｉｌｌｉｏｎ）の塩素を含み、ビルドアップ層２３は、天然シリカのグレンから 構成されていた。 第３図に示す第１の場合には、ビルドアップ層２３は、ドーピングしていない シリカをベースにしていた。所与の光ファイバ１５について、屈折率プロフィル は、光ファイバ１５の中心から約２０μｍの所にステップを有し、これはビルド アップ層２３およびシリカ管２２から縮小された２つの厚み部分間の境界面に対 応することが分かる。コア２０およびクラッディング２１による屈折率プロフィ ルの部分も、第３図に示す。 第３図と同様に光ファイバ１５の部分２０、２１、２２、お よび２３の屈折率プロフィルを示す、第４図に示す第２の場合には、ビルドアッ プ層２３の天然シリカグレンは、パイロジェニックアルミナで０．１％までドー ピングされた。この屈折率プロフィルが、光ファイバ１５の中心から約２０μｍ ではほぼ平坦であること、および第３図で観察された屈折率のステップがほぼ消 滅していることが分かる。この結果は、ビルドアップ層２３に供給されたアルミ ナの影響を示し、熱間線引き中に、前記ビルドアップ層２３から縮小された光フ ァイバ１５の厚み部分と１次プリフォーム２４のシリカ管２２から縮小された光 ファイバ１５の厚み部分の間で同じ屈折率を維持することに関する。 また、アルミナで約３０重量％程度まで高度にドーピングされた合成シリカグ レンの形態でアルミナ粒子を導入し、それにより、堆積させる前にシリカ格子中 にアルミナを組み込むことができるようにし、こうしてビルドアップ層２３の均 一性を向上させるようになっている。 さらに、Ａｌ₂Ｏ₃、あるいはＡｌＦ₃または実際にはＢ₂Ｏ₃の粒子をビルドア ップ層２３中に導入すると、光ファイバ１５中に水素が存在することによる減衰 損が低下するので有利であ る。 例えば、アルミナ粒子を使用せずにビルドアップされたプリフォーム３から作 成し、標準的な水素外圧の条件下で試験した光ファイバ１５は、１．５５μｍで 、減衰が０．１ｄＢ／ｋｍ（１キロメートルあたり０．１デシベル）から０．５ ｄＢ／ｋｍまで変化することを示した。上記で指定した比率で、プリフォーム３ のビルドアップ層２３中にアルミナ粒子が存在する場合には、光ファイバ１５は 、同じ波長で、水素による減衰が０．０５ｄＢ／ｋｍから０．１ｄＢ／ｋｍまで 変化することを示し、これは減衰の増加程度が小さくなっていることに対応する 。 例２：フッ化カルシウムの使用 その管２２が超高純度シリカで作成された１次プリフォーム２４をビルドアッ プするために、使用したフッ化カルシウムＣａＦ₂の粒子の比率は、天然シリカ に対するフッ素化された元素すなわちカルシウムの重量で、３０ｐｐｍとした。 このような条件下では、ビルドアップされた層２３は、熱間線引き中に、１次プ リフォーム２４の管２２のそれとほぼ等しい粘性を有した。 通常は数マイクロメートル（μｍ）となる最大サイズを有する超高純度フッ化 カルシウム粒子を使用した。好ましくは、１０μｍ未満のサイズのフッ化カルシ ウム粒子を使用し、ビルドアップ層２３中に粒子がより均一に分散するようにし た。 第５図は、ビルドアップされた１次プリフォーム３から光ファイバ１５を熱間 線引きした場合の、光ファイバ１５の直径に沿った屈折率プロフィルを与える図 である。１次プリフォーム２４のシリカ管２２は、１２００ｐｐｍ（百万分の１ ）の塩素を含み、ビルドアップ層２３は天然シリカのグレンから構成された。 第３図と同様に光ファイバ１５の部分２０、２１、２２、および２３の屈折率 プロフィルを示す第５図に示す、この第２の例では、ビルドアップ層２３中の天 然シリカグレンには、３０ｐｐｍまで、フッ化カルシウム粒子の形態で送出され たフッ化カルシウムがドーピングされた。この屈折率プロフィルが光ファイバ１ ５の中心から約２０μｍの所ではほぼ平坦であり、第３図に見られる屈折率のス テップがほぼ消滅していることが分かる。この結果は、熱間線引き中に、前記ビ ルドアップ層２３および１次プリフォーム２４のシリカ管２２から縮小された光 ファイバ１５の厚さの間で同じ屈折率を維持することに対する、ビルドアップ層 ２３に含まれるフッ化カルシウムの影響を示す。 また、フッ化カルシウムを高度にドーピングした合成シリカのグレンの形態で フッ化カルシウム粒子を導入し、それにより堆積させる前にシリカ格子中にフッ 化カルシウムを組み込むことができるようにし、こうしてビルドアップ層２３の 均一性を向上させるようになっている。 本発明の方法でどのようなドーパントを使用しても、ドーパント粒子の導入は 、天然シリカのグレンのフッ化処理と両立することに留意されたい。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラバラード，クリステル フランス国、エフ―95800・クールデイマ ンシユ、リユ・ドウ・ラ・パロンビエー ル、５ (72)発明者 シヤリオ，ジヤン−フランソワ フランス国、エフ―78160・マルリー・ ル・ロワ、アブニユ・オーギユスト・ルノ ワール、69 (72)発明者 フオーシユ，レミ フランス国、エフ―78260・アシエール、 リユ・フランソワ・トリユフオー、３ (72)発明者 ジヨリー，ジヤツク フランス国、エフ―95310・サン・オウア ン・ロモンヌ、リユ・ピエール・ゴデ、３ (72)発明者 ジユルデイエ，ピエリル フランス国、エフ―75008・パリ、リユ・ ドウ・モスクー、36 (72)発明者 メイユール，ロジンヌ フランス国、エフ―78180・モンテイニ ー・ル・ブルトノー、ブルバール・ボバ ン、５

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．シリカを主に含み、かつシリカベースの外周部分（２２）を含むバーで構成 された１次プリフォーム（２４）上にシリカを堆積させることによって、少なく とも１つのシリカベースの外側堆積層（２３）を形成するステップを含む、光フ ァイバプリフォーム（３）を製造する方法であって、 外側堆積層（２３）の大部分にわたって、ＣａＦ₂、ＭｇＦ₂、ＡｌＦ₃、Ｂ₂Ｏ₃ 、およびＡｌ₂Ｏ₃で形成されるグループから選択した少なくとも１つの化合物 をシリカに添加することによって、外側堆積層（２３）の粘性を、１次プリフォ ーム（２４）の外周部分（２２）の粘性とほぼ等しくなるように調節することを 特徴とする方法。 ２．ＣａＦ₂、ＭｇＦ₂、およびＡｌＦ₃で構成されたグループからドーパントを 選択した場合に、ドーパントの比率が、シリカに対するフッ素化された元素の重 量で５ｐｐｍ〜１００ｐｐｍの範囲内となる、請求の範囲第１項に記載の方法。 ３．Ｂ₂Ｏ₃およびＡｌ₂Ｏ₃で形成されたグループからドーパントを選択した場合 に、ドーパントの比率が、シリカに対する 酸化された元素の重量で０．０１％〜１％の範囲内となる、請求の範囲第１項に 記載の方法。 ４．ドーピングされたシリカが、一般に５０μｍ〜３００μｍの範囲となるサイ ズのグレンの形態で添加される、請求の範囲第１項から第３項のいずれか一項に 記載の方法。 ５．１次プリフォーム（２４）のシリカベースの外周部分が、超高純度シリカの 管である、請求の範囲第１項から第４項のいずれか一項に記載の方法。