JP2001515143A - 金属付着 - Google Patents

金属付着

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JP2001515143A
JP2001515143A JP2000509529A JP2000509529A JP2001515143A JP 2001515143 A JP2001515143 A JP 2001515143A JP 2000509529 A JP2000509529 A JP 2000509529A JP 2000509529 A JP2000509529 A JP 2000509529A JP 2001515143 A JP2001515143 A JP 2001515143A
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metal
metal precursor
plasma
coating
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JP2000509529A
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バドヤル，ジヤス・パル・シング
クロウサー，ジヨナサン・マーク
ゲイツ，アレン・ピーター
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アグフア−ゲヴエルト・ナームローゼ・フエンノートシヤツプ
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    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/62—Plasma-deposition of organic layers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
    • B05D5/06—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain multicolour or other optical effects
    • B05D5/067—Metallic effect
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/14—Decomposition by irradiation, e.g. photolysis, particle radiation or by mixed irradiation sources
    • C23C18/145—Radiation by charged particles, e.g. electron beams or ion irradiation

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Abstract

(57)【要約】 固体基質を金属化するための方法は、担持された金属前駆体層の非−平衡プラズマ処理の使用を含む。この方法を用いて純粋な金属もしくは合金のコーティングを形成することができる。担持された金属前駆体層の酸化性プラズマ予備−処理段階あるいは金属化の前のプラズマポリマーカップリング層の導入は向上した接着を生じさせることができる。該方法を平版印刷版前駆体の製造に適用することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は非−等温（ｎｏｎ−ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ）もしくは非−平衡（ｎｏ
ｎ−ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ）プラズマ処理による基質上における金属層の形成
に関する。
【０００２】 固体基質上への金属コーティングの付着（ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）は多くの常
に存在する用途の基礎を成している；これらには：装飾仕上げ、電子回路部品、
気体遮断層、気体センサー及び気体分離膜が含まれる。それらの二次加工に現在
用いられている方法には：化学蒸着（ＣＶＤ）、電気メッキ、レーザー、電子も
しくはイオンビームによる担持された（ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ）塩の還元、スパッ
タ蒸着、無電解メッキ、物理蒸着、レトロメッキ（ｒｅｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ）
、ポリマー担持金属塩の熱処理及び金属水素化物還元が含まれる。これらの方法
のすべては以下の欠点：多量の溶剤の使用、高温、高価な真空装置又は珍しい（
ｅｘｏｔｉｃ）金属前駆体の少なくとも１つに悩まされる。
【０００３】 代りとなる方法が本発明により提供され、それは担持された金属前駆体の非−
平衡プラズマ処理に基づいている。本発明は固体基質上に金属フィルムを形成す
るための方法を提供し、その方法は基質表面に金属前駆体をコーティングし、非
−平衡プラズマ処理を用いて該金属前駆体を還元することを含む。金属前駆体は
スピンコーティング又は浸漬又は溶液流延又は基質（もしくは予備−処理された
基質）上への噴霧を介して溶液からコーティングされ、次いで非−等温（非−平
衡）プラズマを用いて処理されて金属フィルムを形成し、該処理は金属前駆体を
対応する金属に有効に還元する。
【０００４】 本発明の方法に従って用いるために適した金属前駆体には有機金属化合物（ｏ
ｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）、金属有機化合物（ｍｅｔ
ａｌｌｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）及び適した金属の塩が含まれる。
本発明の方法を用いて広範囲の金属を基質表面に適用することができ、例えば、
パラジウム、白金、金及び銀の酢酸塩、硝酸塩及び塩化物を含む前駆体を用いて
特に好適な結果が達成された。
【０００５】 本発明の方法で用いるために種々のプラズマが利用可能であり、これらには高
周波（ｒａｄｉｏｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓ）（ＲＦ）、マイクロ波又は直流（Ｄ
Ｃ）により発生するもののような非−平衡プラズマが含まれる。それらは既知の
当該技術分野の現状に従って大気圧以上から大気圧以下までにおいて操作するこ
とができる。典型的なプラズマには低圧ＲＦプラズマ、低圧マイクロ波プラズマ
、大気圧マイクロ波プラズマ、大気圧無声放電プラズマ及び大気圧グロー放電プ
ラズマが含まれる。
【０００６】 プラズマ処理は促進された流れを与えるためのフィードガス（ｆｅｅｄ ｇａ
ｓ）の存在下で有利に行われる。適したフィードガスの例は、水素ならびに貴ガ
ス−ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン及びキセノンである。
【０００７】 本発明を行う場合にいずれの適した基質も用いることができ、最も有用なもの
の中にアルミニウムのような金属、ナイロン６６及びポリテトラフルオロエチレ
ン（ＰＴＦＥ）を含むポリマーならびにガラスがある。さらに、基質の形及び形
態は制限されず、例えば、平面状の基質に加えて種々のスタイル及び寸法の容器
を本発明の方法により処理することができる。
【０００８】 用いられる基質が金属前駆体溶液に対して非−湿潤性である場合（例えば、Ｐ
ＴＦＥ基質）、プラズマポリマーカップリング層（例えば、無水マレイン酸、ア
リルアミン、アクリル酸など）を最初に付着させて基質への金属前駆体の接着を
向上させることができる。次いで金属前駆体をこのプラズマポリマー層上に付着
させ、続いて還元することができる。場合により、金属前駆体を適したポリマー
を含有する溶液中に溶解し、該ポリマーと一緒に基質上にコーティングすること
ができる。
【０００９】 担持された金属前駆体を非−平衡プラズマ処理の前に酸化性プラズマ予備−処
理段階に供することによっても接着を向上させることができる。酸化性プラズマ
予備−処理はフィードガスとしての酸素の存在下で行われる。
【００１０】 当該技術分野における熟練者に明らかな通り、金属前駆体のコーティングのた
めに種々のコーティング溶媒が有用であり、選択の主な基準は溶媒中における前
駆体の溶解度である。かくして、水性媒体に加え、多くの普通の有機溶媒が適し
たコーティング溶媒となる。しかしながら、クロロホルム又は最も好適にはアセ
トニトリルをコーティング溶媒として用いた時に特に好ましい結果が達成された
。コーティング溶液中への界面活性剤、好ましくは非−イオン性界面活性剤、最
も好ましくは非−イオン性アルキルフェノールエトキシレート、例えばＴｒｉｔ
ｏｎR Ｘ−１００の導入によりコーティング効率を向上させることができる。 この方法で基質上への金属前駆体の吸着を向上させ、プラズマ−還元された金属
の接着を向上させることができる。
【００１１】 特に興味深いのは基質としての金属、好ましくはアルミニウムの使用である。
最も有利には、少なくとも１つの表面上で研磨され且つ陽極酸化されたアルミニ
ウムを含んでなる基質を用い、平版印刷版前駆体の製造を容易にすることができ
る。この場合、好ましくは、付着させる金属は銀であり、それを例えば硝酸銀の
ような銀塩の溶液から簡単に付着させることができる。コーティング溶液中にお
ける界面活性剤の使用に伴う向上した接着はそのような場合に特別に有益であり
、印刷機上における印刷運転の間の向上した印刷耐久性を与える。本発明の方法
に従って提供される平版印刷版前駆体は、印刷機上に搭載する前に、例えば画像
通りの熱的露出などの融蝕法（ａｂｌａｔｉｖｅ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ）によ
り直接画像形成することができる。経費のかかる中間フィルム及び処理用化学薬
品の使用の必要性を避けるそのような方法の時間及び経費の点での利点は、当該
技術分野における熟練者に周知である。
【００１２】 研磨され且つ陽極酸化されたアルミニウム基質上に銀を生成させ、そのような
前駆体を強力レーザー、好ましくは赤外波長で出力するもので画像通りに露光す
ることによって融蝕性印刷版を作製することができることは既知である。そのよ
うな前駆体を銀塩の無電解付着によってあるいは例えばＰＣＴ特許出願番号ＥＰ
９８／０３４７４、ＥＰ ９８／０３４７５、ＥＰ ９８／０３４７６、ＥＰ
９８／０３４８０、ＥＰ ９８／０３４８１、ＥＰ ９８／０３４８２、ＥＰ
９８／０３４８３及びＥＰ ９８／０３４８４に記載されている写真拡散転写
法により製造することができる。しかしながら、そのような前駆体の製造は複雑
で高価である。他方、本発明の方法はそのような前駆体の製造への原価効率の良
いルートを与える。また、日本特許出願番号３７１０４／１９７７に記載されて
いるスパッタリング又は真空蒸着のような融蝕性印刷版の製造に用いられる金属
付着の他の方法と異なり、本発明の方法はもっと微粉砕されたコロイド形態で銀
を与えることができ、それはより有効に赤外線を吸収し、かくして感度を向上さ
せる。
【００１３】 ここで該方法のいくつかの特定の実施例を記載して本発明を例示するが、本発
明の範囲を制限するものではない：
【００１４】
【実施例】
実施例１ 酢酸パラジウム（ＩＩ）をクロロホルム中に溶解し、ガラス基質上にスピンコ
ーティングし、次いで１０Ｗの出力及び０．１５ミリバールの圧力において１３
．５６ＭＨｚの水素プラズマに３０分間暴露した。これにより金属性パラジウム
層が形成された。
【００１５】 実施例２ 硝酸銀（Ｉ）をアセトニトリル中に溶解し、ガラス基質上にスピンコーティン
グし、次いで１０Ｗの出力及び０．１５ミリバールの圧力において１３．５６Ｍ
Ｈｚの水素プラズマに３０分間暴露した。これにより金属性銀層が形成された。
【００１６】 実施例３ 塩化白金（ＩＶ）をアセトニトリル中に溶解し、ガラス基質上にスピンコーテ
ィングし、次いで１０Ｗの出力及び０．１５ミリバールの圧力において１３．５
６ＭＨｚの水素プラズマに３０分間暴露した。これにより金属性白金層が形成さ
れた。
【００１７】 実施例４ 塩化金（ＩＩＩ）をアセトニトリル中に溶解し、ナイロン６６基質上にスピン
コーティングし、次いで３０Ｗの出力及び０．１５ミリバールの圧力において１
３．５６ＭＨｚの水素プラズマに３０分間暴露した。これにより金属性金層が形
成された。
【００１８】 実施例５ 酢酸パラジウム（ＩＩ）及び硝酸銀（Ｉ）を一緒にアセトニトリル中に溶解し
、ガラス基質上にスピンコーティングし、次いで３０Ｗの出力及び０．１５ミリ
バールの圧力において１３．５６ＭＨｚの水素プラズマに３０分間暴露した。こ
れによりパラジウム／銀合金層が形成された。
【００１９】 実施例６ 無水マレイン酸の層をＰＴＦＥ基質上にプラズマ蒸着させた。次いでアセトニ
トリル中の塩化白金（ＩＩ）の溶液を無水マレイン酸層の上にスピンコーティン
グした；金属前駆体層は介在する無水マレイン酸層の存在の故に基質への優れた
接着を示した。次いで集合体を１０Ｗの出力及び０．１５ミリバールの圧力にお
いて１３．５６ＭＨｚの水素プラズマに３０分間暴露した。これにより金属性白
金層が形成された。
【００２０】 実施例７ 硝酸銀（１０ｇ）をアセトニトリル（１００ｇ）中に溶解し、平版印刷版の製
造に用いられる型の研磨されて陽極酸化されたアルミニウム基質上にスピンコー
ティングし、０．５ｇ／ｍ2の銀−当量コーティング重量を得た。コーティング された基質を次いで１０Ｗの出力及び０．１５ミリバールの圧力において１３．
５６ＭＨｚの水素プラズマに３０分間暴露した。研磨され且つ陽極酸化されたア
ルミニウム基質の粗い表面に接着した銀を含む得られる集合体（ａｓｓｅｍｂｌ
ｙ）をＧｅｒｂｅｒ Ｃｒｅｓｃｅｎｔ ４２Ｔレーザープレートセッター上に
装填し、１０６４ｎｍの波長で出力し、８ＭＷ／ｃｍ2の電力濃度を送達する１ ０ＷのＹＡＧレーザーに画像通りに露出し、銀の除去により画像を形成した。露
出の後、優れた印刷機の始動を保証するために、印刷機に行く前に、銀親油化剤
及び不感脂化ゴムを含む商業的に入手可能な仕上げ液（Ａｇｆａ−Ｇｅｖａｅｒ
ｔ Ｌｔｄ．からのＳｉｌｖｅｒｌｉｔｈR ＳＤＢ仕上げ液）を用いて版を処 理した。版をＤｒｅｎｔ Ｗｅｂ Ｏｆｆｓｅｔ印刷機上に装填し、数千枚の優
れた刷りが得られた。
【００２１】 実施例８ 硝酸銀（１０ｇ）をアセトニトリル（１００ｇ）中に溶解した。この混合物に
ＴｒｉｔｏｎR Ｘ−１００（市販の非−イオン性界面活性剤）（１ｇ）を加え た。溶液を研磨され且つ陽極酸化されたアルミニウム基質上にスピンコーティン
グし、実施例７に記載した方法に従って印刷版を作製した。印刷すると、実施例
７と比較して約５０％多い優れた刷りが得られた。
【００２２】 実施例９ 塩化金（ＩＩＩ）をアセトニトリル中に溶解し、ナイロン６６基質上にスピン
コーティングし、次いで３０Ｗの出力及び０．１５ミリバールの圧力において１
３．５６ＭＨｚの貴ガスプラズマ（例えばアルゴン又はヘリウム）に３０分間暴
露した。これにより金属性金層が形成された。
【００２３】 実施例１０ 塩化金（ＩＩＩ）をアセトニトリル中に溶解し、ナイロン６６基質上にスピン
コーティングし、次いで３ｋＨｚ、１１ｋＶで運転され、３．００±０．０５ｍ
ｍの電極間隙を有する無声放電（誘電バリア放電（ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｂａ
ｒｒｉｅｒ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ））に空気中で１０分間、大気圧において暴露
した。これにより金属性金層が形成された。
【００２４】 実施例１１ 硝酸銀（Ｉ）を界面活性剤としてのＴｒｉｔｏｎR Ｘ−１００と共にアセト ニトリル中に溶解し、アルミニウム基質上にスピンコーティングし、次いで１０
Ｗの出力及び０．１５ミリバールの圧力において１３．５６ＭＨｚの水素ガスプ
ラズマに１０分間暴露した。これにより金属性銀層が形成された。
【００２５】 実施例１２ 硝酸銅（ＩＩ）を界面活性剤としてのＴｒｉｔｏｎR Ｘ−１００と共にアセ トニトリル中に溶解し、アルミニウム基質上にスピンコーティングし、次いで１
０Ｗの出力及び０．１５ミリバールの圧力において１３．５６ＭＨｚの水素ガス
プラズマに１０分間暴露した。これにより金属性銅層が形成された。
【００２６】 実施例１３ ガラス基質を１３．５６ＭＨｚの酸素プラズマに１０Ｗの出力及び０．１５ミ
リバールの圧力において３０分間暴露した。酢酸パラジウム（ＩＩ）をアセトニ
トリル中に溶解し、処理された基質上にスピンコーティングし、次いでそれを１
０Ｗの出力及び０．１５ミリバールの圧力において１３．５６ＭＨｚの水素プラ
ズマに３０分間暴露した。これにより金属性パラジウム層が形成された。
【００２７】 実施例１４ ガラス基質を１３．５６ＭＨｚの酸素プラズマに１０Ｗの出力及び０．１５ミ
リバールの圧力において３０分間暴露した。硝酸銀（Ｉ）をアセトニトリル中に
溶解し、処理された基質上にスピンコーティングし、次いでそれを１０Ｗの出力
及び０．１５ミリバールの圧力において１３．５６ＭＨｚの水素プラズマに３０
分間暴露した。これにより金属性銀層が形成された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲイツ，アレン・ピーター イギリス・ノースヨークシヤー エイチジ ー５ ８エイチユー・ナレスバーオウ・フ アウンテインズウエイ13 Ｆターム(参考） 4K022 AA02 AA03 AA15 AA32 AA41 BA01 BA03 BA08 BA18 BA31 CA29 DA08 DB30

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基質表面に金属前駆体をコーティングし、非−平衡プラズマ
    処理を用いて該金属前駆体を還元する段階を含んでなる固体基質上に金属フィル
    ムを形成する方法。
  2. 【請求項２】 該プラズマ処理をフィードガスとして水素を用いて行う請求
    項１に定義した方法。
  3. 【請求項３】 該プラズマ処理をフィードガスとしてヘリウム、ネオン、ア
    ルゴン、クリプトン又はキセノンの少なくとも１つを含んでなる貴ガスを用いて
    行う請求項１に定義した方法。
  4. 【請求項４】 金属前駆体を基質にコーティングする前にポリマーを含んで
    なる溶液中に溶解する請求項１、２又は３に定義した方法。
  5. 【請求項５】 金属前駆体をコーティングする前に無水マレイン酸、アリル
    アミン又はアクリル酸を含んでなるプラズマポリマーカップリング層を基質上に
    付着させる請求項１〜４のいずれかに定義した方法。
  6. 【請求項６】 該基質表面に該金属前駆体をコーティングすることにより得
    られる担持された金属前駆体を非−平衡プラズマ処理の前に酸化性プラズマで処
    理する請求項１〜４のいずれかに定義した方法。
  7. 【請求項７】 該金属前駆体が金属前駆体の混合物を含んでなる請求項１〜
    ６のいずれかに定義した方法。
  8. 【請求項８】 該金属前駆体が金属塩を含んでなる請求項１〜７のいずれか
    に定義した方法。
  9. 【請求項９】 該金属前駆体が有機金属化合物を含んでなる請求項１〜７の
    いずれかに定義した方法。
  10. 【請求項１０】 該金属前駆体が金属有機化合物を含んでなる請求項１〜７
    のいずれかに定義した方法。
  11. 【請求項１１】 該金属塩が銀塩を含んでなる請求項８に定義した方法。
  12. 【請求項１２】 該基質が金属基質を含んでなる請求項１〜１１のいずれか
    に定義した方法。
  13. 【請求項１３】 該金属基質が少なくとも１つの表面上において研磨され且
    つ陽極酸化されたアルミニウム基質を含んでなる請求項１２に定義した方法。
  14. 【請求項１４】 該基質表面がアルミニウム基質の研磨され且つ陽極酸化さ
    れた表面を含んでなる請求項１１に定義した方法。
JP2000509529A 1997-08-18 1998-08-18 金属付着 Pending JP2001515143A (ja)

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GB9717368.6 1997-08-18
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PCT/EP1998/005289 WO1999008803A2 (en) 1997-08-18 1998-08-18 Method for forming a metallic film using non-isothermal plasma

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