JP2001513132A - オープンギヤ潤滑剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 オープンギヤ潤滑剤が、大量の植物油と少量の固体無機潤滑剤からなる潤滑基材であって、生分解性の有機粘土ゲル化剤で増粘されている潤滑基材を含んでいる。

Description

【発明の詳細な説明】 オープンギヤ潤滑剤 オープンギヤの潤滑に関する改良 この発明は、オープンギヤ潤滑剤の改良に関するものであり、とくに生分解性 オープンギヤ潤滑剤に関するものである。 オープンギヤ潤滑剤は、特に困難な作動条件に置かれている。従って、この潤 滑剤は、移動する表面間の摩擦と金属金属間の接触を最小にするという根本的な 機能を遂行しなければならないだけでなく、さらに困難な環境で遭遇する圧力、 温度及び作動条件に耐えなければならない。従って、例えば鉱山作業では機械が 粉塵や鉱物のような固体汚染物を含んだ大気や、湿気、雨及び／又は雪の形の水 分に曝される。従って、オープンギヤ潤滑剤に必要とされる条件を列挙すると、 次のとおりである。 1. 粘着性と接着性 ：保護フィルムは、剥離したり大きく脱落したりするこ となく、潤滑されるべき表面に強く接着していなけれ ばならない。 2. 極圧抵抗 ：重い荷重と衝撃負荷に耐えなければならない。 3. 耐熱性 ：使用中に流動又は硬化したりせず、また垂直表面に塗 布されても流れ落ちない。 4. 耐水性 ：水による洗い出しに耐えなければならない。 5. 機械的剪断安定性：使用中にコンシステンシー（稠性）が著しく変化して はならない。 6. 粉塵抵抗性 ：大量の粉塵の混入に耐えて、潤滑特性を失わないでい なければならない。 7. ポンパビリティー：生成物が低い外界温度でポンプ輸送できなければなら ない。 8. 可逆性 ：加熱冷却サイクルの繰り返しの下で安定でなければな らない。 近年は、環境にやさしい潤滑剤の提供に対する関心が大きくなって来ている。 これは、とくに潤滑剤が使用後になくなっていたり、又はたまたま環境と接触す るに至る系に対してとくに当てはまる。合成エステル及び植物油のような生分解 性の数個の前駆物質が、潤滑剤用に提案されている。こうして、そのような潤滑 剤が次の刊行物で説明されている。 1. Ｍａｎｇ Ｔ．環境的に無害な潤滑剤、ＮＬＧＩスポークスマン、１９９ ３年９月、第５７巻、第６号 2. Ｄｉｃｋｅｎ Ｔ．Ｗ．生分解性グリス、Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｌｕｂ ｒｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第４６巻、第３号 、１９９４年 3. 北村 Ｎ．生分解性潤滑剤、Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ、第３８巻、第５号、１９９３年 4. Ｈｏｎａｒｙ Ｌ．ａ．ｔ．（１９９４年）工業的水硬性油としての大豆 油の利用可能性、ＳＡＥ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐａｐｅｒ ＃９４ １７６０、Ｗａｒｒａｎｄｌｅ、ＰＡ：ＳＡＥ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉ ｏｎｓ 5. Ｒｏｈｅｒｓ Ｉ．Ｒｏｓｓｒｕｃｋｅｒ Ｔ．性能と生態学、現代グリ スに対する２面、ＮＬＧＩ ミーティング提供、Ｐａｌｍ Ｓｐｒｉ ｎｇｓ、Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ、１０月号第２３−２６頁、 １９９４年 しかし、生分解性潤滑剤は、厳格な性能要件を持っているオープンギヤへの使 用に適してはいるが、生分解性潤滑剤の提供は困難な問題であることが判った。 この発明は、或る範囲の操作条件の下で、従来の鉱油を基材とする製品と少な くとも同様に作動する満足な生分解性オープンギヤ潤滑剤を提供しようとする。 この発明によると、大量の植物油と少量の固体無機潤滑剤とからなる潤滑基材 を含み、生分解性の有機粘土ゲル化剤で増粘されていることを特徴とするオープ ンギヤに使用することを目的とした潤滑剤を提供するものである。 植物油の基油はカノラ（Ｃａｎｏｌａ）油、あまに油、ひまし油、ひまわり油 、とうもろこし油及び大豆油を含む広範囲の入手可能な材料から選択することが でき、これらの油はすべて豊富で再生でき、経済的に栽培でき、無毒であって、 しかも平滑性、温度粘度関係（ＶＩ）、安定性及び一般に良好なシール両立性と いう点で、良好な潤滑剤としての性質を示しながら、高度の生分解性を示すもの である。 この植物油は、固体の無機潤滑剤と混合されるが、その無機潤滑剤は潤滑剤を 作動させようとする条件によって選択される。従って、鉱山装置、ウォーキング カム、レイルロードホイール及びスイッチのような用途では、適当な固体潤滑剤 はカーボンブラックと黒鉛との組み合わせ物であり、他方、別の用途とくに耐水 性が必要な場合には、適当な無機潤滑剤は炭酸カルシウムである。燐酸三カルシ ウム及び水酸化カルシウムのような他の固体潤滑剤を用いることができる。 好ましい増粘剤はバラゲル（Ｂａｒａｇｅｌ）１０（Ｒｈｅｏｘ Ｉｎｃ．か ら入手できる有機粘土）のような生分解可能な有機粘土のゲル化剤である。モン トモリロナイト及びヘクトライトのような他の粘土を使用することができる。 潤滑剤には、潤滑剤の最終用途と所望特性とによって異なる或る範囲の添加剤 をさらに含ませることができる。これらの材料は、潤滑剤の地球規模の生分解性 に悪影響を与えないようにして、より良い分散性と安定性、より高い極圧特性、 より良い粘着性と接着性、水洗時のより良い流出抵抗及びより良い腐蝕抑制を与 えるように選択される。従って、潤滑剤には、例えば極性の活性化剤、可塑剤、 耐摩耗／極圧添加剤及び金属不活性化剤から選ばれた少量の添加剤を含めること ができる。 植物油は、潤滑剤の中に少なくとも５０重量％の量存在することが好ましく、 ６０−８０％存在することがさらに好ましい。 固体無機潤滑剤は、１５−３０重量％の量存在することが好ましい。 有機粘土ゲル化剤は２−８重量％の量存在することが好ましい。 潤滑剤は有機粘土ゲル化剤を植物油と混合し、次いで無機潤滑剤及び他の性能 添加剤を加えて製造することが好ましい。付加的な性能添加剤は、分解を防ぐの に充分に低く保持された適当な温度で添加することが好ましい。有機粘土ゲル化 剤は、基油の粘度を上昇させる目的で有機粘土の小板を薄い層に裂くために、高 い剪断速度で植物油中に添加されることが好ましい。この発明者は、この発明に よる潤滑剤が、植物油の公知の有用な特性を利用するものであって、酸化、水硬 及び熱安定性が低いというような植物油の認められた若干の好ましくない特性を 克服するものであることを見出した。実際に、この発明者は、オープンギヤへの 使用では、植物油の酸化が、重合反応の結果として丈夫で強いフィルムを与え、 耐水性を実質的に改良し、熱保持率、金属表面への粘着性と接着性とをともに改 良しているという点で、望ましい結果を与えることを見出した。 この発明の潤滑剤は、鉱山装置、ウォーキングカム、レイルロードホイール及 びスイッチのような用途に使用するに適当であると考えられる。 次の実施例は、この発明を具体的に説明するものである。 実施例１ 次の表の成分を次に記載する割合で混合した。 成 分 重量％ ６８０吹込大豆油 ６３．６５ バラゲル（Baragel）１０ ３．００ アーコネイト（Arconate）１０００ ０．３０ カーボンブラックコンダクトＸ ３．００ 黒鉛１１７６ ２２．００ ビスコプレックス（Viscoplex）７−３００ ４．５０ アングラモル（Anglamol）３３ ２．５０ ルブリゾル（Lubrizol）５０７７ １．００ キュバン（Cuvan）８２６ ０．０５ ６８０吹込大豆油は、カーギル（Ｃａｒｇｉｌｌ）テクニカル オイルズから 販売されている植物油であり、バラゲル１０は、レオックス（Ｒｈｅｏｘ）イン コーポレイティドから販売されている有機粘土であり、アーコネイト１０００は 、アーコ（Ａｒｃｏ）ケミカル コンパニイから販売されている極性の活性化剤 であり、カーボンブラックコンダクトＸは、ＴＣＲインダストリアルインコーポ レイティドから販売されている固体潤滑剤であり、黒鉛１１７６は、ディクソン ティゴンデロガ（Ｄｉｘｏｎ Ｔｉｇｏｎｄｅｒｏｇａ）コンパニイから販売 されている固体潤滑剤であり、ビスコプレックス７−３００は、ヒュルス（Ｈｕ ｌｓ）アメリカ インコーポレイティドから販売されている可塑剤であり、アン グラモル３３とルブリゾル５０７７は、ルブリゾル コーポレイションから販売 されている耐摩耗極圧添加剤であり、キュバン８２６は、Ｒ．Ｔ．バンデルビル ト（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ）コンパニイ インコーポレイティド から販売されている金属不活性化剤である。 混合は次のように実施した。特定量の６８０吹込大豆油をケットルに注いだ。 必要量のバラゲル１０を６８０吹込大豆油に加え、有機粘土の小板を適当に薄い 層に裂き、また基油を適当に増粘するために３０分間大きな剪断力を加えて混合 した。その後、アーコネイト１０００を混合物に加え、分散物を適当に安定化す るために高速度で１時間混合した。また固体潤滑剤（カーボンブラックコンダク トＸと黒鉛１１７６）とを少なくとも３０分間高速度で添加した。大量の固体と 混合物中の残りの物との間の激しい混合の結果として起こる温度上昇に、或る程 度の注意を払わなければならない。混合速度を低下させた後で、ビスコプレック ス７−３００を添加した。１５−２０分の期間が均一な混合物を得るのに充分で あることが分かった。残りの成分を同様にして混合物中へ混合した。性能添加剤 を加える前に温度が１６０°Ｆ以下であることを確かめることが、絶対必要であ った。一般に、これらの添加剤は高温では不安定である。この製造方法は、ミル 又は他のホモジナイザー系統を通って、製品をポンプ輸送することによって終わ った。これらの装置により与えられる大きな剪断力は、有機粘土のマトリックス を作り上げ、そのマトリックスが望ましいグリスの稠度を生成し、結局長時間に わたる安定性を与えることとなった。 ここで得られた潤滑剤組成物のサンプルは、ＮＬＧＩ グレード０、７７°Ｆ において未混和稠度３７９であり、混和稠度３８０を持った製品となった。この 製品を次のテストにかけた。 平滑度／フィルムの接着性と強度 この視覚によるテストは、オープンギヤ製品に塗布されて、製品の平滑度とフ ィルムの接着性と強度とを定性的に評価させるものである。少量のサンプルをア ルミニウム製の最上ベンチの平滑な表面上に塗布した。そのサンプルは最初これ を厚いフィルムにして製品の平滑度を調べ、その後にへらで非常に薄い層に広げ て、フィルムの接着性と強度とを調べた。テストしたサンプルは非常に平滑で、 塊や凝集粒子がなく、粘着性、接着性で強靱なフィルムを示した。 ポンパビリティー 低温（＋３０°Ｆ、＋２０°Ｆ）における製品のポンパビリティーは、参考の ためにここに編入させる「ザ、ルブリケーション、エンジニアズ、マニュアル、 ユーエス、スティール（Ｔｈｅ Ｌｕｂｒｉｃａｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ Ｍａｎｕａｌ ＵＳ Ｓｔｅｅｌ）中の「モディファイド、リンカーン、ベン トメーター、テスト」の方法によって決定した。その方法は、次のように簡単に 記載される。グリスをレバーガンで標準化されたコイルの中に詰め、その後コイ ルを温度計が差し込まれている冷却浴中に入れた。攪拌機を浴中に入れて温度を 確実に均一にした。グリスをレバーガンで１８００Ｐｓｉの圧力に達するまで圧 縮する。浴の冷却具を付設し、所望の温度が得られるまで働く状態に維持した。 冷却工程中は、レバーガンを使用して圧力を８００Ｐｓｉに維持した。テスト温 度に１５分間温度調節したのち、出口弁を開放した。一旦針が動き出すとクロノ メーターが始動した。３０秒後に示された圧力が、ベントメーターの結果を示し ている。上に述べた操作によって得られたテスト結果は、＋２０°Ｆで４００Ｐ ｓｉの低さであり、＋３０°Ｆで１５０Ｐｓｉの低さであった。鉱油を基材にし たこれに相当するグリスは、＋３０°Ｆで約６００Ｐｓｉで、＋２０°Ｆで約１ １００Ｐｓｉであった。これらの結果は、この発明の潤滑剤が鉱油を基材とした 製品よりも低温でポンパビリティーのよいことを示している。 熱保持性 熱保持性のテストは、高い外界温度に曝された場合に、グリスが金属表面に接 着する能力を評価するものである。その操作は、少量の製品（０．５−０．６グ ラム）をスチール板の綺麗な表面に塗布することからなるものであった。そのス チール板を既に試験温度に置かれているオーブン内に垂直に置いた。３０分後に スチール板を取り出し、滑り落ちる製品の痕跡を測定した。滑り落ちる通路のセ ンチメートルでの長さが、熱保持性の基準である。上述の操作によるテスト結果 は、１００°Ｆで０cmであり、１５０°Ｆで０．５cmであった。石油を基材とす る製品の場合に同様な結果が得られた。 可逆性 可逆性のテストは、極端な温度（高及び低）及び日光の照射に曝された場合に 、グリスがもとの特性を保存する能力を評価するものである。ＡＳＴＭ Ｄ １ ４０３に定義されているような未混和稠度と混和稠度とを、稠度の変化を評価す るのに用いた。３個のサンプルを実験に使用した。 (1) 第１のサンプルを７日間オーブン中で７５℃に保持し、その後１日間室 温に保持した。 (2) 第２のサンプルを７日間冷凍室中で０℃に保持し、その後１日間室温に 保持した。 (3) 第３のサンプル（ガラス瓶）を明るい日照日の８日間太陽光の照射に曝 した。その日は３８℃と４２℃の間を変動した。 未混和稠度の平均変化は(1)の場合に＋３ポイントであり、(2)と(3)の場合には ２ポイントであった。混和稠度の平均変化は、それぞれ−２、＋４及び０であっ た。ＡＳＴＭ Ｄ １４０３の正確さの限界を考慮に入れると、稠度変化の値が 小さいことは、この発明の潤滑剤が周期的に繰り返される加熱と冷却との下で安 定性の良好なことを示している、と考えられた。 粉塵抵抗 このテストは、グリスが潤滑剤としての特性を失うことなく、鉱山の粉塵を保 持する能力を評価するものである。粉塵サンプルは米国の鉄鉱山から提供された 。テストは、色々な量の粉塵を或る決まった量のグリスに次第に添加し、へらで 粉塵をグリスとよく混合し、初め厚い層としてその後薄いフィルムとして、グリ スの外観を目で見て調べることからなるものであった。テストは粒状のペースト が得られて、塗布されたフィルムが剥がれる傾向を示した時点で終了した。上記 手順を適用して得られたテスト結果は、粉塵を２／１（粉塵／グリス）の比率で 加えたあとだけに、製品が粒状ペーストのように見え始め、また、フィルムとし て塗布した場合に剥離の徴候を示し始めることを示した。同じテストを、鉱油を 基材とする同等のオープンギヤ潤滑剤について行った。同等の粉塵保持能力が得 られた。これらの観察結果によれば、この発明の潤滑剤がすぐれた粉塵抵抗を持 っているということができた。 耐水性、負荷容量、機械的安定性 上記の特性に加えて、またこの製品は耐水性、負荷容量及び機械的安定性の改 良を示した。テスト結果は、第１表に要約されているが、石油を基材とするグリ スに比べて、この発明の潤滑剤のすぐれていることを示している。 第１表 特 性 テスト方法 発明品 石油を基材と する代表品 水 スプレー オーフ、 ASTM D 4049 ２．２ ２９．１ ％ 損失 ４ ボール ＥＰ、 ASTM D 2596 ８００ ４００−６２０ ロードパス、kg ロール安定性 ASTM D 1831 混和稠度のポイント変化 ２５℃で２時間 ＋７ ＋２６ ２５℃で２時間、１０％水 −５ ＋３４ ４５℃で２時間、１０％水 −１０ ＋３４ 生分解性 「ＯＥＣＤ３０１Ｆ：マノメトリック、レスピロメトリー、テスト」の方法を 使用して、製品の生分解性を評価した。この方法は、約１００mgのサンプル（少 なくとも５０−１００mg ＴｈＯＤ／リットル）を含んだ既知容量の接種された 鉱物培養基を調製することを含んでいる。この系を閉鎖されたフラスコ内で、一 定温度（＋／−１℃又はより近い）で、２８日までの間攪拌する。レスピロメー ターフラスコ内の気体容量を一定に維持するために必要とされる（電気的に発生 された）酸素量を測定するか、又は装置内の容量又は圧力（又はその２つのもの の組み合わせ）における変化から、酸素の消費量を決定する。発生する二酸化炭 素を水酸化カリウムの溶液又は他の適当な吸収剤に吸収させる。製品の生分解の 間に、微生物集団によって取り上げられる酸素量（平行して行われる接種材料の ないものによる取り上げのために修正したもの）が、ＴｈＯＤの百分率として表 され、或いは満足さは少ないがＣＯＤの百分率として表される。得られた生分解 性の程度は、６２−７５％ＴｈＯＤであった。 この生分解性はＯＥＣＤテスト方法３０１Ｆに従っている。 実施例２ 実施例１に記載した成分表中の大豆油を、 脱臭したとうもろこし油 脱臭し脱ろうしたひまわり油 ボイルあまに油 カルケムＣ１０２カノラ（Calchem C102 canola）油 で部分的に置き換えて、代わりの植物油をテストした。 脱臭とうもろこし油と脱臭脱ろうひまわり油は、アーチャード ダニエルスミ ドランド（Ａｒｃｈａｒｄ Ｄａｎｉｅｌｓ Ｍｉｄｌａｎｄ）コンパニイから 販売されており、ボイルあまに油は、ソコリンチ（Ｓｏｃｏ−Ｌｙｎｃｈ）コー ポレイションから販売されており、カノラ油はカルジーン（Ｃａｌｇｅｎｅ）ケ ミカル コンパニイから販売されている。 代わりの植物油は、実施例１の成分表中の大豆油の１０から２０％を置き換え るのに用い、サンプルは２つの面すなわち耐水性と負荷容量の面で評価した。 評価の結果は良好な負荷容量を示した。すなわち、４ボールＥＰ（ＡＳＴＭＤ ２５９６）では、ウエルド ロード（Ｗｅｌｄ ｌｏａｄ）５００−８００kg であり、すぐれた耐水性を持ち、ウォータースプレーオーフテストにおける損失 は３−２０％であった。石油を基材とする代表的なオープンギヤグリスでは２５ −３０％損失の値が普通である。 植物油の組み合わせに基づいた製品の市場における製造は、６８０大豆油中に バラゲル１０をよく分散させた分散物を得たあとで、液状の植物油を加えた点を 除いては、実施例１に示した製造手順中で推奨されているのと同じ工程をたどる ものである。 実施例３ 実施例１を繰り返したが、ただ耐水性の厳しい用途に合うように潤滑剤を改良 するために、黒ずんだ色の固体潤滑剤（黒鉛１１７６とカーボンブラックコンダ クトＸ）を明るい色の固体潤滑剤（ガンマスパース８０）に置き換えた。 成分表は次のとおりである。 成 分 重量％ ６８０吹込大豆油 ６２．３０ バラゲル１０ ５．００ アーコネイト１０００ ０．６５ ガンマスパース８０ ２５．００ ビスコプレックス７−３００ ４．００ アングラモル３３ ２．００ ルブリゾル５０７７ １．００ キュバン８２６ ０．０５ ガンマスパース８０はジョージア マーブル（Ｇｅｏｒｇｉａ Ｍａｒｂｌｅ ）コンパニイから販売されている炭酸カルシウムである。その他の成分は既に実 施例１で詳しく説明した。この発明は次の特性と性能を示した。混和稠度（ＡＳ ＴＭ Ｄ ２１７）３８０；ＮＬＧＩグレード０；４ボールＥＰ（ＡＳＴＭ Ｄ ２５９６）８００kgウエルドロード；銅腐蝕（ＡＳＴＭ Ｄ ４０４８）パス （１ａ）；リンカーンベントメーターによるポンパビリティー＋３０°Ｆで３５ ０Ｐｓｉ；エムコール錆テスト（ＩＰ２２０）パス（０）；ロール安定性（ＡＳ Ｔ Ｍ Ｄ １８３１）−２ポイント変化；ウォータースプレーオーフ（ＡＳＴＭ Ｄ ４０４９）０．７５％損失。上述のように、実験室の結果を基礎にすると、 実施した製品は考えられるすべての領域で、石油を基材とするオープンギヤグリ スよりも良好である。さらに、生分解テスト（ＯＥＣＤ ３０１Ｆテスト方法） は、９７％（ＴｈＯＤ）の値を示した。

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Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 1. 大量の植物油と少量の固体無機潤滑剤とからなる潤滑基材を含み、生分解性 の有機粘土ゲル化剤で増粘されていることを特徴とする、オープンギヤに使用 することを目的とした潤滑剤。 2. 植物油が大豆油、カノラ油、あまに油、ひまし油、ひまわり油及びとうもろ こし油から選ばれることを特徴とする、請求項１に記載の潤滑剤。 3. 植物油が大豆油であることを特徴とする、請求項２に記載の潤滑剤。 4. 固体無機潤滑剤がカーボンブラックと黒鉛との組み合わせ物であることを特 徴とする、請求項１−３の何れか１つの項に記載の潤滑剤。 5. 固体無機潤滑剤が炭酸カルシウムであることを特徴とする、請求項１−３の 何れか１つの項に記載の潤滑剤。 6. 有機粘土ゲル化剤が、バラゲル１０、モントモリロナイト及びヘクトライト から選ばれた生分解性材料であることを特徴とする、請求項１−５の何れか１ つの項に記載の潤滑剤。 7. 極性の活性化剤、可塑剤、耐摩耗性極圧添加剤及び金属不活性化剤から選ば れた１又は２以上の添加剤をさらに含むことを特徴とする、請求項１−６の何 れか１つの項に記載の潤滑剤。