CN100357397C - 用植物油制备润滑油基础油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明用植物油制备润滑油基础油的方法，首先把植物油甲酯化，得到脂肪酸甲酯，再将脂肪酸甲酯与相应的多元醇进行酯交换制备相应的脂肪酸多元醇酯，获得润滑油基础油。本发明突破了润滑油基础油由脂肪酸和季戊四醇进行酯化反应而制得的常规思路，在成熟的植物油甲酯化的基础上，采用脂肪酸甲酯与多元醇进行酯交换的反应方式。经研制试验证明，生产成本低，市场竞争力强，前景广阔。植物油可再生，解决了石油矿藏短缺的问题，并且，植物油产品具有生物可降解性，避免了环境污染危害，同时，用植物油作为原料，促进农业资源向高价值农产品生产集中，推动农业结构的战略性调整，优化资源配置，经济效益和社会效益显著。

Description

用植物油制备润滑油基础油的方法
技术领域
本发明涉及一种改进的用植物油制备润滑油基础油的方法，用于替代矿物油。
背景技术
润滑油多为石油矿物油制成，然而由于石油是不可再生的资源，随着经济规模的持续增长，石油的开采量越来越大，使得可使用的石油储备量急剧减少，全球性的石油动荡使世界各国深刻认识到新能源及替代性燃料的重要性和巨大需求。石油的不可再生性，导致矿物性润滑油因泄漏、飞溅和油气蒸发、抛弃等进入环境，引发环境污染。在此背景下，西方国家纷纷大力发展可再生能源，保护生态环境和能源安全。经多年的研究获知可开发植物基础油，现有的植物基础油的制备都是采用植物脂肪酸和相应的多元醇进行酯化反应而制得，生产线路长，产率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的用植物油制备润滑油基础油的方法，生产线路短，产率高。
本发明所述的用植物油制备润滑油基础油的方法，首先把植物油甲酯化，得到脂肪酸甲酯，再将脂肪酸甲酯与相应的多元醇进行酯交换制备相应的脂肪酸多元醇酯，获得润滑油基础油。
脂肪酸多元醇酯为C2-C10的多元醇脂肪酸酯，分别为：乙二醇酯C2H4(OR)2，丙二醇酯C3H6(OR)2，丁二醇酯C4H8(OR)2，丁三醇酯C4H7(OR)3，丁四醇酯C4H6(OR)4，戊二醇酯C5H10(OR)2，戊三醇酯C5H9(OR)3，戊四醇酯C5H8(OR)4，戊五醇酯C5H7(OR)5，己二醇酯C6H12(OR)2，己三醇酯C6H11(OR)3，己四醇酯C6H10(OR)4，己五醇酯C6H9(OR)5，己六醇酯C6H8(OR)6，庚二醇酯C7H14(OR)2，庚三醇酯C7H13(OR)3，庚四醇酯C7H12(OR)4，庚五醇酯C7H11(OR)5，庚六醇酯C7H10(OR)6，庚七醇酯C7H9(OR)7，辛二醇酯C8H16(OR)2，辛三醇酯C8H15(OR)3，辛四醇酯C8H14(OR)4，辛五醇酯C8H13(OR)5，辛六醇酯C8H12(OR)6，辛七醇酯C8H11(OR)7，辛八醇酯C8H10(OR)8，壬二醇酯C9H18(OR)2，壬三醇酯C9H17(OR)3，壬四醇酯C9H16(OR)4，壬五醇酯C9H15(OR)5，壬六醇酯C9H14(OR)6，壬七醇酯C9H13(OR)7，壬八醇酯C9H12(OR)8，壬九醇酯C9H11(OR)9，癸二醇酯C10H20(OR)2，癸三醇酯C10H19(OR)3，癸四醇酯C10H18(OR)4，癸五醇酯C10H17(OR)5，癸六醇酯C10H16(OR)6，癸七醇酯C10H15(OR)7，癸八醇酯C10H14(OR)8，癸九醇酯C10H13(OR)9，癸十醇酯C10H12(OR)10及各种异构体，其中：R为C10-C18的饱和及不饱和脂肪烃基羰基。
分别为由乙二醇，丙二醇，丁二醇，丁三醇，丁四醇，戊二醇，戊三醇，戊四醇，戊五醇，己二醇，己三醇，己四醇，己五醇，己六醇，庚二醇，庚三醇，庚四醇，庚五醇，庚六醇，庚七醇，辛二醇，辛三醇，辛四醇，辛五醇，辛六醇，辛七醇，辛八醇，壬二醇，壬三醇，壬四醇，壬五醇，壬六醇，壬七醇，壬八醇，壬九醇，癸二醇，癸三醇，癸四醇，癸五醇，癸六醇，癸七醇，癸八醇，癸九醇和癸十醇及各种异构体制成。
植物油可以是各种植物油，如棉籽油、玉米油和菜籽油等，精炼油更好。植物油甲酯化是常规成熟操作技术，直接沿用、借用即可。在反应釜中加入植物油，加热到105-110℃，除去水分，根据含水量决定加热时间，待水分蒸发完毕，加入过量(如5-7倍)摩尔比的甲醇，植物油重量的1-12％的碱(NaOH或者K2CO3)催化剂，于40-80℃温度下反应1-9小时，回收甲醇，经冷却、分离甘油、甲酯层用水洗涤至中性和干燥后处理得脂肪酸甲酯。
酯交换反应最好在酸碱催化剂条件下进行，优选的酸碱催化剂为NaOH、K2CO3、硫酸或硫酸钾中的一种，加入量控制为脂肪酸甲酯重量的1-10％适宜。
酯交换反应控制的温度为30-130℃，时间为1-9小时。
酯交换反应中脂肪酸甲酯与多元醇的配料摩尔比控制为100∶(1-80)合适。
以季戊四醇脂肪酸酯的合成为例，植物油、脂肪在催化剂存在下的醇解反应和酯交换反应方程式分别为：
季戊四醇可以由三(羟甲基)乙烷来代替，若为三羟甲基乙烷时，第二步反应为：
Figure C20061004347500051
本发明突破了润滑油基础油由植物油和季戊四醇进行酯化反应而制得的常规思路，在成熟的植物油甲酯化的基础上，采用脂肪酸甲酯与多元醇进行酯交换的反应方式，思路巧妙独特，经研制试验证明，生产线路短，产率高，生产成本低，市场竞争力强，前景广阔。润滑油的原料由石油矿物油转为植物油，可再生，解决了石油矿藏短缺的问题，并且，植物油产品具有生物可降解性，避免了环境污染危害，保护了生态环境，同时，用植物油作为原料，促进农业资源向高价值农产品生产集中，推动农业结构的战略性调整，优化资源配置，提高中国农业的整体生产率，经济效益和社会效益显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
第一步：植物油甲酯化
在反应釜中加入棉籽油，加热到108±2℃，待水分蒸发完毕，加入6倍摩尔比的甲醇，棉籽油重量的6％NaOH，于65±1℃反应4小时，回收甲醇，经冷却、分离甘油、甲酯层用水洗涤至中性和干燥后处理得脂肪酸甲酯。
第二步：酯交换
在反应釜中加入脂肪酸甲酯，加热到108±2℃，待水分蒸发完毕，按脂肪酸甲酯摩尔的50％加入季戊四醇，然后加入脂肪酸甲酯重量的6％的NaOH，在80±2℃的温度下，反应4小时，经冷却、过滤除去过量碱、用水洗涤至中性、干燥和分馏后处理制得季酯。
季酯用于润滑油基础油是都清楚的，市场上有，已被使用。
实施例2
第一步：植物油甲酯化
在反应釜中加入棉籽油，加热到109±1℃，待水分蒸发完毕，加入5.5倍摩尔比的甲醇，棉籽油重量的10％K2CO3，于60±2℃反应5小时，回收甲醇，经冷却、分离甘油、甲酯层用水洗涤至中性和干燥后处理得脂肪酸甲酯。
第二步：酯交换
在反应釜中加入脂肪酸甲酯，加热到109±1℃，待水分蒸发完毕，按脂肪酸甲酯摩尔的60％加入季戊四醇，然后加入脂肪酸甲酯重量的4％的K2CO3，于90±3℃的温度下，反应6小时，经冷却、过滤除去过量碱、用水洗涤至中性、干燥和分馏后处理制得季酯。
实施例3
第一步：植物油甲酯化
在反应釜中加入棉籽油，加热到107±1℃，待水分蒸发完毕，加入7倍摩尔比的甲醇，棉籽油重量的6％NaOH，于55±2℃反应7小时，回收甲醇，经冷却、分离甘油、甲酯层用水洗涤至中性和干燥后处理得脂肪酸甲酯。
第二步：酯交换
在反应釜中加入脂肪酸甲酯，加热到108±1℃，待水分蒸发完毕，按脂肪酸甲酯摩尔的65％加入季戊四醇，然后加入脂肪酸甲酯重量的7硫酸，于50±2℃的温度下，反应5.5小时，经冷却、过滤除去过量碱、用水洗涤至中性、干燥和分馏后处理制得季酯。
实施例4
第一步：棉籽油甲酯化
在反应釜中加入植物油，加热到106±1℃，待水分蒸发完毕，加入5倍摩尔比的甲醇，棉籽油重量的8％NaOH，于65±2℃反应7小时，回收甲醇，经冷却、分离甘油、甲酯层用水洗涤至中性和干燥后处理得脂肪酸甲酯。
第二步：酯交换
在反应釜中加入脂肪酸甲酯，加热到107±1℃，待水分蒸发完毕，按脂肪酸甲酯摩尔的40％加入季戊四醇，然后加入脂肪酸甲酯重量的7硫酸钾，于68±2℃的温度下，反应4.5小时，经冷却、过滤除去过量碱、用水洗涤至中性、干燥和分馏后处理制得季酯。
实施例5
第一步：植物油甲酯化
在反应釜中加入玉米油，加热到108±1℃，待水分蒸发完毕，加入7倍摩尔比的甲醇，玉米油重量的7％NaOH，于55±2℃反应5小时，回收甲醇，经冷却、分离甘油、甲酯层用水洗涤至中性和干燥后处理得脂肪酸甲酯。
第二步：酯交换
在反应釜中加入脂肪酸甲酯，加热到108±1℃，待水分蒸发完毕，按脂肪酸甲酯摩尔的65％加入季戊四醇，然后加入脂肪酸甲酯重量的7硫酸，于50±2℃的温度下，反应5.5小时，经冷却、过滤除去过量碱、用水洗涤至中性、干燥和分馏后处理制得季酯。
实施例6
第一步：棉籽油甲酯化
在反应釜中加入菜籽油，加热到106±1℃，待水分蒸发完毕，加入5倍摩尔比的甲醇，菜籽油重量的8％NaOH，于65±2℃反应7小时，回收甲醇，经冷却、分离甘油、甲酯层用水洗涤至中性和干燥后处理得脂肪酸甲酯。
第二步：酯交换
在反应釜中加入脂肪酸甲酯，加热到107±1℃，待水分蒸发完毕，按脂肪酸甲酯摩尔的40％加入季戊四醇，然后加入脂肪酸甲酯重量的7硫酸钾，于68±2℃的温度下，反应4.5小时，经冷却、过滤除去过量碱、用水洗涤至中性、干燥和分馏后处理制得季酯。
实施例7-10
第一步：植物油甲酯化的操作控制分别同实施例1-4。
第二步：酯交换
在反应釜中加入脂肪酸甲酯，加热到106±1℃，待水分蒸发完毕，按脂肪酸甲酯摩尔的10％加入三(羟甲基)乙烷，然后加入脂肪酸甲酯重量的6％的NaOH，于60±1℃的温度下，反应6小时，经冷却、过滤除去过量碱、用水洗涤至中性、干燥和分馏后处理制得三羟酯。
三羟酯用于润滑油基础油是都清楚的，市场上有，已被使用。
实施例11-14
第一步：植物油甲酯化的操作控制分别同实施例1-4。
第二步：酯交换
在反应釜中加入脂肪酸甲酯，加热到108±1℃，待水分蒸发完毕，按脂肪酸甲酯摩尔的50％加入三(羟甲基)乙烷，然后加入脂肪酸甲酯重量的9％的K2CO3，于30-130℃的温度下，反应4小时，经冷却、过滤除去过量碱、用水洗涤至中性、干燥和分馏后处理制得三羟酯。其它实施例
植物油甲酯化的操作控制分别同实施例1-4，将其中的酯交换中的季戊四醇分别更换为乙二醇，丙二醇，丁二醇，丁三醇，丁四醇，戊二醇，戊三醇，戊五醇，己二醇，己三醇，己四醇，己五醇，己六醇，庚二醇，庚三醇，庚四醇，庚五醇，庚六醇，庚七醇，辛二醇，辛三醇，辛四醇，辛五醇，辛六醇，辛七醇，辛八醇，壬二醇，壬三醇，壬四醇，壬五醇，壬六醇，壬七醇，壬八醇，壬九醇，癸二醇，癸三醇，癸四醇，癸五醇，癸六醇，癸七醇，癸八醇，癸九醇和癸十醇进行试验，均获成功。

Claims (7)

1、一种用植物油制备润滑油基础油的方法，其特征在于首先把植物油甲酯化，得到脂肪酸甲酯，再将脂肪酸甲酯与相应的多元醇进行酯交换制备相应的脂肪酸多元醇酯，获得润滑油基础油。
2、根据权利要求1所述的用植物油制备润滑油基础油的方法，其特征在于脂肪酸多元醇酯为C2-C10的多元醇脂肪酸酯，分别为：乙二醇酯C2H4(OR)2，丙二醇酯C3H6(OR)2，丁二醇酯C4H8(OR)2，丁三醇酯C4H7(OR)3，丁四醇酯C4H6(OR)4，戊二醇酯C5H10(OR)2，戊三醇酯C5H9(OR)3，戊四醇酯C5H8(OR)4，戊五醇酯C5H7(OR)5，己二醇酯C6H12(OR)2，己三醇酯C6H11(OR)3，己四醇酯C6H10(OR)4，己五醇酯C6H9(OR)5，己六醇酯C6H8(OR)6，庚二醇酯C7H14(OR)2，庚三醇酯C7H13(OR)3，庚四醇酯C7H12(OR)4，庚五醇酯C7H11(OR)5，庚六醇酯C7H10(OR)6，庚七醇酯C7H9(OR)7，辛二醇酯C8H16(OR)2，辛三醇酯C8H15(OR)3，辛四醇酯C8H14(OR)4，辛五醇酯C8H13(OR)5，辛六醇酯C8H12(OR)6，辛七醇酯C8H11(OR)7，辛八醇酯C8H10(OR)8，壬二醇酯C9H18(OR)2，壬三醇酯C9H17(OR)3，壬四醇酯C9H16(OR)4，壬五醇酯C9H15(OR)5，壬六醇酯C9H14(OR)6，壬七醇酯C9H13(OR)7，壬八醇酯C9H12(OR)8，壬九醇酯C9H11(OR)9，癸二醇酯C10H20(OR)2，癸三醇酯C10H19(OR)3，癸四醇酯C10H18(OR)4，癸五醇酯C10H17(OR)5，癸六醇酯C10H16(OR)6，癸七醇酯C10H15(OR)7，癸八醇酯C10H14(OR)8，癸九醇酯C10H13(OR)9，癸十醇酯C10H12(OR)10，其中：R为C10-C18的饱和及不饱和脂肪烃基羰基。
3、根据权利要求2所述的用植物油制备润滑油基础油的方法，其特征在于多元醇脂肪酸酯分别为由乙二醇，丙二醇，丁二醇，丁三醇，丁四醇，戊二醇，戊三醇，戊四醇，戊五醇，己二醇，己三醇，己四醇，己五醇，己六醇，庚二醇，庚三醇，庚四醇，庚五醇，庚六醇，庚七醇，辛二醇，辛三醇，辛四醇，辛五醇，辛六醇，辛七醇，辛八醇，壬二醇，壬三醇，壬四醇，壬五醇，壬六醇，壬七醇，壬八醇，壬九醇，癸二醇，癸三醇，癸四醇，癸五醇，癸六醇，癸七醇，癸八醇，癸九醇和癸十醇制成。
4、根据权利要求1、2或3所述的用植物油制备润滑油基础油的方法，其特征在于酯交换反应在酸碱催化剂条件下进行。
5、根据权利要求4所述的用植物油制备润滑油基础油的方法，其特征在于酸碱催化剂为NaOH、K2CO3、硫酸或硫酸钾中的一种，加入量为脂肪酸甲酯重量的1-10％。
6、根据权利要求5所述的用植物油制备润滑油基础油的方法，其特征在于酯交换反应的温度为30-130℃，时间为1-9小时。
7、根据权利要求6所述的用植物油制备润滑油基础油的方法，其特征在于酯交换反应中脂肪酸甲酯与多元醇的配料摩尔比为100∶(1-80)。
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