JP2001511070A - クロマトグラフの粒子層スペースを充填する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、環状クロマトグラフの粒子層のスペースを充填する方法に関するものである。この方法は、粒子材料を、加圧下で、液体に懸濁させた状態で供給し、粒子スペースを、好ましくは断続的な方法で振動させることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】 クロマトグラフの粒子層スペースを充填する方法 本発明は、環状クロマトグラフの粒子層スペース（particle bed space）に充 填剤を充填する方法に関するものである。 環状クロマトグラフにおける粒子層は、トラック（tracks）を明確に分離する ために等方的であるべきである。即ち、同じ容積密度を有するべきであって、言 い換えれば、単位体積中には同じ数の粒子が存在するべきである。これを再現性 よく実現できるのは、いわゆる密充填（close packing）と呼ばれるものであっ て、密充填とは、粒子の形状と無関係な隙間をできるだけ形成することなく粒子 を密に配置するものである。 本発明に従えば、粒子材料を、加圧下で、液体に懸濁させた状態で導入し、粒 子層スペースを、好ましくは断続的に、振動させることによって、これを実現す る。 上記の方法においては、懸濁物を粒子層スペースの周囲全体に沿って一様に導 入することができる。あるいは、周囲に沿った１点もしくは選択した複数の点に おいて導入することができる。１点もしくは複数の点において導入する場合には 、粒子スペースをより高速に（導入点が１点）、あるいはより低速に（導入点が 複数点）回転させる。 振動は、１つあるいは複数の発振ヘッドを用いることによって生成でき、例え ば、電気機械的な発振器または可聴周波数発生器のものを用いることができる。 環状クロマトグラフを回転させる充填方法においては、好ましくは、振動の際、 粒子層スペースの回転運動の代わりに、回転の向きに即する運動と回転の向きに 反する運動との往復運動を行う。 振動の際は、好ましくは、懸濁物の導入を妨げない。また、振動の周波数およ び持続時間は粒子の懸濁状態に適合したものとする。 好ましくは、約２．５ｋＨｚまでの振動数で振動あるいは往復運動させる。特 に１０Ｈｚから１．５ｋＨｚが好ましい。全体の慣性が、当然、往復運動を制限 する要因となるが、このことは、３０°以下の運動の角度範囲についても当ては まり、好ましくは１°から１５°である。 充填は、粒子層スペースに液体が満たされている状態のままで開始する。充填 中は、粒子層がより高くなるにつれて抵抗が増大する。したがって、好ましい動 作モードでは、層密度を均一にするために、一定の粒子比を有する懸濁液を利用 し、その懸濁液を制御しながら押し入れる。換言すれば、反対圧力に関わらず、 単位時間内に一定の体積を導入する。 環状クロマトグラフの粒子層スペースに充填する材料が、液体に接すると膨潤 するものである場合、その粒子材料を懸濁させる液体は、膨潤を生じさせないも の、好ましくは粒子材料を収縮させるものがよい。 粒子層の浸透性がどれだけ要求されるかによって、許される収縮の度合いが決 まる。なぜなら、粒子層スペースの充填後に粒子が膨張する場合、粒子は変形し 、隙間が減少することになるからである。 環状クロマトグラフにおいて、スリップリングを通して溶出液を取り出す場合 、スリップリングは、充填プロセスでは粒子層スペースから取り払われるか、あ るいは、振動動作による摩耗が生じないように粒子層スペースと共に運動を行う 。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ， ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，Ｌ Ｔ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ， ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，Ｕ Ａ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．粒子材料を、加圧下で、液体に懸濁させた状態で導入し、粒子スペースを 、好ましくは断続的に、振動させることを特徴とする環状クロマトグラフの粒子 層スペースに充填剤を充填する方法。 ２．振動の際、粒子層スペースの回転運動の代わりに、回転の向きに即する運 動と回転の向きに反する運動との往復運動を行うことを特徴とする請求項１に記 載の方法。 ３．約２．５ｋＨｚまでの振動数で、好ましくは１０Ｈｚから１．５ｋＨｚで 、振動あるいは往復運動させることを特徴とする請求項１または２に記載の方法 。 ４．角度範囲３０°以下で、好ましくは１°から１５°で、往復運動させるこ とを特徴とする請求項２または３に記載の方法。 ５．充填プロセスを開始する前に、粒子層スペースを、液体が満たされた状態 に保つことを特徴とする請求項１ないし４の何れか１項に記載の方法。 ６．膨潤可能な粒子材料の場合、膨潤を生じさせない液体、好ましくは粒子材 料を収縮させる液体を用いることを特徴とする請求項１ないし５の何れか１項に 記載の方法。 ７．一定の粒子比を有する懸濁液を利用し、その懸濁液を制御しながら押し入 れることによって、層密度を均一にすることを特徴とする請求項１ないし６の何 れか１項に記載の方法。 ８．スリップリングを通して溶出液を取り出す環状クロマトグラフの場合、ス リップリングは、充填プロセスでは粒子層スペースから取り払われることを特徴 とする請求項１ないし７の何れか１項に記載の方法。 ９．スリップリングを通して溶出液を取り出す環状クロマトグラフの場合、ス リップリングを、充填プロセスでは粒子層スペースと共に運動させることを特徴 とする請求項１ないし７の何れか１項に記載の方法。