EP0961647A1 - Verfahren zum beschicken des teilchenbettraums eines chromatographen - Google Patents

Verfahren zum beschicken des teilchenbettraums eines chromatographen

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EP0961647A1
EP0961647A1 EP98958722A EP98958722A EP0961647A1 EP 0961647 A1 EP0961647 A1 EP 0961647A1 EP 98958722 A EP98958722 A EP 98958722A EP 98958722 A EP98958722 A EP 98958722A EP 0961647 A1 EP0961647 A1 EP 0961647A1
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EP
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particle
bed space
particle bed
suspension
slip ring
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP98958722A
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English (en)
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Inventor
Adalbert Prior
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Prior Separation Technology GmbH
Original Assignee
Prior Separation Technology GmbH
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/20—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the sorbent material
    • B01D15/206—Packing or coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1892—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns the sorbent material moving as a whole, e.g. continuous annular chromatography, true moving beds
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/56—Packing methods or coating methods
    • G—PHYSICS
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    • G01N30/56—Packing methods or coating methods
    • G01N2030/562—Packing methods or coating methods packing
    • G01N2030/565—Packing methods or coating methods packing slurry packing

Definitions

  • the invention relates to a method for loading the particle bed space of an annular chromatograph with a filling.
  • the particle bed in an annular chromatograph should be isotropic in order to achieve a sharp web separation, that is to say it should have the same bulk density, in other words the same number of particles per unit volume. This is only reproducibly possible as a so-called dense packing, that is to say the particles are packed tightly together without any gaps that are not conditional on the particle shape.
  • the particle material is introduced as a suspension in a liquid under pressure and the particle bed space is shaken, preferably intermittently.
  • the suspension can be introduced evenly over the entire circumference of the particle bed space or at one or more selected points on the circumference, with the particle space being rotated faster (one feed point) or slower (several feed points) in the latter two cases.
  • oscillating heads e.g. electromechanical vibrations or sound generators.
  • the suspension feed is preferably not interrupted during the shaking - the shaking frequency and the shaking times are matched to the particle suspension.
  • Shaking or reciprocating is preferably carried out at a frequency up to approximately 2.5 kHz, in particular at 10 Hz to 1.5 kHz, the limits of the back and forth movement being set by the inertia. This also applies to their angular range, which is below 30 °, preferably 1 -1 5 °.
  • the feed is started so that the particle bed space is kept filled with liquid.
  • the flow resistance increases due to the increasing particle bed, so that a preferred procedure consists in that a suspension with constant particle content is used to achieve a uniform bed density and the suspension is force-controlled controlled. In other words, a constant volume per unit time is loaded regardless of the back pressure.
  • the suspension liquid for the particle material should be one in which swelling does not occur, preferably a liquid which causes shrinkage of the particle material.
  • the slip ring In the case of an annular chromatograph with eluate removal via a slip ring, the slip ring is either sagged or moved together with the particle bed space during loading, so that no wear occurs during shaking.

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Abstract

Vorgeschlagen wird ein Verfahren zum Beschicken des Teilchenbettraums eines Annularchromatographen mit einer Füllung, mit dem Kennzeichen, daß das Teilchenmaterial als Suspension in einer Flüssigkeit unter Druck eingebracht und der Teilchenbettraum, vorzugsweise intermittierend, gerüttelt wird.

Description

VERFAHREN ZUM BESCHICKEN DES TEILCHENBETTRAUMS EINES CHROMATOGRAPHEN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschicken des Teilchenbettraums eines Annularchromatographen mit einer Füllung.
Das Teilchenbett in einem Annularchromatographen sollte zur Erzielung einer scharfen Bahnentrennung isotrop sein, also die gleiche Schüttdichte aufweisen, mit anderen Worten sollten pro Volumseinheit gleich viele Teilchen vorliegen. Dies ist nur reproduzierbar möglich als sogenannte dichte Packung, also dichtes Aneinanderlagern der Teilchen möglichst ohne teilchenformnichtbedingte Zwischenräume.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erzielt, daß das Teilchenmaterial als Suspension in einer Flüssigkeit unter Druck eingebracht und der Teilchenbettraum, vorzugsweise intermittierend, gerüttelt wird.
Dabei kann man die Suspension gleichmäßig über den gesamten Umfang des Teilchenbettraums einbringen oder an einer oder mehreren ausgewählten Stellen des Umfangs, wobei in den beiden letztgenannten Fällen der Teilchenraum schneller (eine Aufgabestelle) oder langsamer (mehrere Aufgabestellen) rotiert wird.
Gerüttelt kann durch Anlegen eines oder mehrerer Schwingköpfe von z.B. elektromechanischen Schwingen oder Schallgeneratoren erfolgen. Bei Beschickungen, wo der Annularchromatograph gedreht wird, ist bevorzugt, daß beim Rütteln eine Rotationsbewegung des Teilchenbettraums durch eine Hin- und Her-Bewegung in der und gegen die Rotationsrichtung abgelöst wird.
Während des Rütteins wird die Suspensionszufuhr vorzugsweise nicht unterbrochen - die Rüttelfrequenz und die Rüttelzeiten werden auf die Teilchensuspension abgestimmt. Vorzugsweise wird mit einer Frequenz bis hinauf zu etwa 2,5 kHz, insbesondere bei 10 Hz bis 1 ,5 kHz gerüttelt bzw. hin- und herbewegt, wobei natürlich der Hin- und Herbewegung Grenzen durch die Massenträgheit gesetzt sind. Dies betrifft auch deren Winkelbereich, der unter 30°, vorzugsweise bei 1 -1 5° liegt.
Die Beschickung wird so begonnen, daß der Teilchenbettraum mit Flüssigkeit gefüllt gehalten wird. Während des Beschickens steigt der Durchflußwiderstand infolge des höher werdenden Teilchenbetts an, sodaß eine bevorzugte Vorgangsweise darin besteht, daß zur Erzielung einheitlicher Bettdichte eine Suspension mit konstantem Teilchenanteil eingesetzt und die Suspension gesteuert zwangsgefördert wird. Mit anderen Worten wird unabhängig vom Gegendruck mit konstantem Volumen pro Zeiteinheit beschickt.
Im Falle der Teilchenbettraum des Annularchromatographen mit einem Material beschickt werden soll, das in Kontakt mit Flüssigkeiten aufquillt, sollte als die Suspensionsflüssigkeit für das Teilchenmaterial eine solche verwendet werden, in der Quellung nicht auftritt, vorzugsweise eine Flüssigkeit, die Schrumpfung des Teilchenmaterials verursacht.
Wie stark diese Schrumpfung sein darf, hängt von der geforderten Durchlässigkeit des Teilchenbetts ab, da bei der Expansion der Teilchen nach Beschickung des Teilchenbettraums Teilchenverformung unter Zwischenraumverkleinerung auftritt.
Bei einem Annularchromatographen mit Eluatabnahme über einen Schleifring wird während der Beschickung der Schleifring gegenüber dem Teilchenbettraum entweder abgesackt oder zusammen mit ihm bewegt, sodaß beim Rütteln keine Abnützung auftritt.

Claims

Ansprüche:
1 . Verfahren zum Beschicken des Teilchenbettraums eines Annularchromatographen mit einer Füllung, dadurch gekennzeichnet, daß das Teilchenmaterial als Suspension in einer Flüssigkeit unter Druck eingebracht und der Teilchenbettraum, vorzugsweise intermittierend, gerüttelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß beim Rütteln eine Rotationsbewegung des Teilchenbettraums durch eine Hin- und Her-Bewegung in der und gegen die Rotationsrichtung abgelöst wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Frequenz von bis hinauf zu etwa 2,5 kHz, vorzugsweise 10 Hz bis 1 ,5 kHz, gerüttelt bzw. hin- und herbewegt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß über einen Winkelbereich von unter 30°, vorzugsweise 1-15°, hin- und herbewegt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Beginn des Beschickens der Teilchenbettraum mit Flüssigkeit gefüllt gehalten wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei quellbarem Teilchenmaterial eine Flüssigkeit verwendet wird, in der Quellung nicht eintritt, vorzugsweise eine Flüssigkeit, die Schrumpfung des Teilchenmaterials verursacht.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung einheitlicher Bettdichte eine Suspension mit konstantem Teilchenanteil eingesetzt und die Suspension gesteuert zwangsgefördert wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Annularchromatographen mit Schleifringeluatabnahme der Schleifring während des Beschickens gegenüber dem Teilchenbettraum abgesackt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Annularchromatographen mit Schleifringeluatabnahme der Schleifring während des Beschickens mit dem Teilchenbettraum mitbewegt wird.
EP98958722A 1997-12-10 1998-12-10 Verfahren zum beschicken des teilchenbettraums eines chromatographen Withdrawn EP0961647A1 (de)

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JP (1) JP2001511070A (de)
CN (1) CN1252010A (de)
AU (1) AU1474899A (de)
BR (1) BR9807208A (de)
CA (1) CA2279944A1 (de)
EA (1) EA199900731A1 (de)
WO (1) WO1999029389A1 (de)

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AU1474899A (en) 1999-06-28
CN1252010A (zh) 2000-05-03
CA2279944A1 (en) 1999-06-17
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