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Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung chemischer und physikalischer
Prozesse zwischen Stoffen verschiedener Phasen In der Technik werden bereits vielfach
Vorrichtungen benutzt, in denen zu behandelndes Gut raschen Schwingungen ausgesetzt
wird, wodurch Steigerungen der Arbeitsleistung gegenüber früherüblichenApparaten
erzielt werden. Es sei hier nur auf die Scbwingmühle und das Schwingsieb hingewiesen.
Ähnlich arbeitende Vorrichtungen haben sich auch auf den verschiedensten ande ren
Gebieten der Technik bereits eingeführt.
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Neben mechanischen und physikalischen Vorgängen werden auch chemische
Reaktionen dadurch begünstigt, daß sie in Behälter durchgeführt werden, die zu kreis-
oder ellipsenförmigen Schwingungen mit Frequenzen von einigen hundert bis einigen
tausend in der Minute angeregt werden.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun eine Arbeitsweise bei
der Anwendung solcher schwingender Gefäße, die zu ganz neuartigen Wirkungen führt.
Durch Versuche wurde überraschenderweise festgestellt, daß es bei gegebener Schwingnngszahl
und Schwingweite möglich ist, in einem Gefäß von annähernd runden Querschnitten
eine Flüssigkeit oder ein körniges festes Gut zu veranlassen, sich schalenförmig
im Innern an den Gefäßmantel anzulegen und zu rotieren,
und in der
Mitte des Gefäßes einen Raum frei zu lassen, der entweder mit Gas oder Dampf oder
einer leichteren Flüssigkeit ausgefüllt ist. Zur Erreichung dieses Zustandes ist
eine ganz bestimmte Mindestfüllung des Gefäßes mit der schwereren Flüssigkeit dde.
mit körnigem festem Gut erforderlich, die 14 nach den Ausmaßen des Gefäßes, der
Dicht und Eriscosität des Inhalts sowie der angewandten Schwingungszahl und Schwingweite
verschieden ist. Geht man unter diese Mindestmenge, so bleibt die Flüssigkeit bzw.
der feste Stoff am boden des Gefüßes, und es werden nur Teile von diesen beim Schwingen
unregelmäßig hochgeschleudert.
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Wesentlich für das Anlegen der Flüssigkeiten usm. an den Gefäßmantel
ist die Form des Gefäßes. Im allgemeinen soll das Gefäß überall einen runden Querschnitt
haben. also etwa zylindrisch sein, doch ist es auch möglich, Gefäße von einem Querschnitt
zu verwenden, der sich einem Kreis nähert, also bei spielsweise ein regelmäßiges
Vieleck darstellt, das in einen Kreis einbeschrieben ist.
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Im Längsschnitt kann die Form des Gefäßes je nach den besonderen
Erfordernissen verschieden sein. Außer der erwähnten zvlindrischen Form kann der
Längsschnitt elliptisch oder flaschenförmig sein und stetig oder absatzweise sich
ändernde Durchmesser haben.
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Die vorzugsweise langgestreckten Gefäße können liegend, stehend oder
auch schräg an geordnet sein. Es ist zweckmäßig, daß die Schwingungsebene, in der
sich die kreis- oder ellipsenförmigen Schwingungen vollziehen, senkrecht zur Gefäßlängsachse
liegt.
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Je nach der Lage des Gefäßes ist natürlich die Form der an dem Mantel
anliegenden Flüssigkeitsschichten verschieden. Bei der besonders günstigen Anwendung
eines liegenden Zylinders bildet sich im Innern ein Flüssigkeitshohlzylinder. Wird
das zylindrische Gefäß aufrecht stehend in Schwin-Rungen versetzt. deren Bahnkurven
in einer horizontalen Ebene liegen, so legt sich die Flüssigkeit bis zu einer gewissen
Höhe parabolisch an die Wandung an.
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Durch das unter den vorgenannten Bedingungen erreichbare Aufterten
eines Flüssigkeitshohlzylinders, z.B. in einem liegenden rohrartigen Gefäß, wird
die Oberfläche der Flüssigkeit gegenüber der normalen Lage der Flüssigkeit auf dem
Boden des Gefäßes vergrößer, und man kann auch beobachten, daß die innere zylindrische
Oberfläche der Flüssigkeit stark aufeslockert ist. Es wurde nun die überraschende
Feststellung gemacht, daß ein und dieselbe reaktion bei dem ungeordneten, aber heftigen
Herumschleudern von Flüssigkeit im Falle einer gewöhnlichen Schwingungsbehandlung
nur halb so schnell verläuft wie gemäß dem vorliegenden Verfahren, bei dem ein geschlossener
Flüssigkeitsschlauch vorhanden ist.
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Daneben ergibt sich als weiterer Vorteil die Möglichkeit. einen verhältismäßig
kräftigen Gasstrom durch das schwingende, mit @@em Flüssigkeitsschlauch erfüllte
Gefäß zu leiten und Flüssigkeit und Gas in besonders innige Berührung miteinander
zu bringen. ohne daß das Gas, selbst bei raschem durch leiten. nennenswerte Menge
an Flüssigkeit mitnimmt. Dies ist ein besonderer Vorteil gegenüber dem Durchleiten
von Gasen durch ein schwingendes Gefäß, in dem flüssigkeit nur in solchen Mengen
vorhanden ist, daß sie durch die Schwingungen hochgeschleudert wird. In letzterem
Fall wird das Gefäß durch einen hindurchgeführten Gasstrom von gleicher Stürke in
kurzer Zeit leergeblasen.
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In einem älteren Verfahren ist bereits darauf hingewiesen worden.
daß durch schwingende Gefäße eine Einwirkung fliissiger Stoffe auf gasförmige Stoffe
erreicht werden kann. Nach diesem Verfahren welden Füllkörper als SIittler zwischen
Flüssigkeit und Gas verwendet. In dem schwingenden Gefäß befindet sich dahei unten
Flüssigkeit, sein Oberteil wird von einem Gas durchströmt, Das Gefäß ist mit Füllkörpern
angefüllt. die durch Schwingungen veranlaßt werden. in dem Behälter umzulaufen.
D ; e Füllkörper gelangen flüssigkeitshenetzt in den Gasraum und kommen zur Reinigung
und Neubenetzung im Laufe ihrer weiteren Umwälzung in die Flüssigkeit zrück. Mit
einem geschlossenen schalenförmigen Anlegen der Flüssigkeit an die Gefäßwandungen
hat dieses Verfahren nichts zu tun.
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Es ist auch schon festgestellt worden, daß die Durchführung chemischer
und physikalischer Prozesse an den Phasengrenzen fest-flüssig oder fest-gasförmig
oder an der Grenze zweier miteinander nicht mischbarer Flüssigkeiten dadurch begünstigt
werden kann, daß der Reaktionsraum in rasche mechanische Schwingungen versetzt wird.
wodurch die Teilchen unter dauernder Er zeugung frischer reaktionstähiger Oberflächen
bei starker Mischwirkung allseitig aufeinander einwirken. Dieses Verfahren hat aber
mit dem vorliegenden nur das eine gemeinsam, daß in beiden Fällen rasche kreis-oder
ellipsenförmige oder ähnliche Schwingungen angewandt werden; der lNnterschie. liegt
darin, daß nach dem bekannten Verfal1-ren eine zwar innige, aber doch unregelmäßige
Durchmischung der verschiedenen Phasen hervorgerufen wird, während durch das vorliegende
Verfahren die verschiedenen Schichten als solche erhalten bleiben und ste nur stark
aufgelockert werden. wodurch bei
Flüssigkeiten die Oberfläche weitgehend
aktiviert wird. Obwohl also die Reaktionen zwischen den verschiedenen Phasen bei
dem schalenförmigen Anlegen der Flüssigkeit fn dem schwingenden Gefäß weit energische
verlaufen als ohne Anwendung von Schlvnl gungen, ist die Trennung der Phasen viel
leichter als bei dem unregelmäßigen Verhalten der Flüssigkeit in schwingenden Gefäßen.
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Man ist deshalb in der Lage, Stoffe verschiedener Phasen sowohl im
Gleichstrom wie auch im Gegenstrom zueinander durch das schwingende System zu leiten
und die beiden Phasen nahezu völlig getrennt voneinander dem Gefäß wieder zu entnehmen.
Selbst bei Flüssiglseiten, die zu Schaumbildung neigen oder sogar ausgesprochenes
Schaummittel enthalten, ist hierbei eine praktisch vollständige Trennung zwischen
der Gas- und Flüssigkeitsphase möglich.
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Die beschriebenen Erscheinungen ähneln rein äußerlich denen, die
in Schleudertrommeln hoher UTmfangsgeschwindiglçeit bekanntermaßen eintreten, mit
dem Unterschied, daß den Schwingrohren nach der Erfindung keine Drehbewegung erteilt
wird.
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Flüssigkeiten oder feinpulverige Stoffe verhalten sich aber unter
der Einwirkung der beiden Behandlungsarten gänzlich verschieden. Im Falle der Schwingrohre
führt der behandelte Stoff eine Relativbewegung gegenüber der Rohrwandung und in
sich selbst aus, während hei Schleudertrommeln u. dgl. die Wand und der anliegende
Stoff praktisch die gleiche Geschwindigkeit haben, so daß keinerlei gegenseitige
Bewegungen von ihnen und innerhalb der Flüssigkeit oder des pulverigen Stoffes auftreten.
Dadurch wird bei Schleudertrommeln nicht der Zustand der besonderen Auflockerung
des'Stoffes, insbesondere an der Phasengrenze, hervorgerufen, der für das vorliegende
Verfahren kennzeichnend ist und erst eine besondere Reaktionsfähigkeit ergibt, Das
schwere Medium, etwa Wasser, wird bei der kontinuierlichen Durchführung des vorliegenden
Verfahrens in der Nähe der Aul3enwandung des schwingenden Gefäßes, das leichtere
Medium, etwa ein Gas, zentral abgeleitet. Zur besseren Trennung der Stoffe voneinander
kann man den Ahnahmestutzen für das spezifisch leichtere Medium in das Innere des
Gefäßes vorstehen lassen und außerdem das Ende dieses Stutzens trichterförmig erweitern.
Dieselben Vorkehrungen können auch an der entgegengesetzten Seite des Gefäßes getroffen
werden.
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An Stelle des Wassers in dem eben erwähnten Beispiel kann natürlich
auch eine andere Flüssigkeit, Suspension oder Emulsion treten, und das Gas kann
ganz oder zum Teil durch einen Dampf oder durch eine spezifisch leichtere Flüssigkeit
ersetzt werden.
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Das Wesen der Erfindung ist in jedem Falle die Behandlung von Stoffen
verschiedener Phasen miteinander, wobei wenigstens eine Phase flüssig oder fest
(feinkörnig) ist und wobei durch geeignete Bemessung der Gefäßfüllung, der Schwingungszahl
und der Schwingweite das schalenförmige Anlegen an den Gefäßmantel bewirkt wird.
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Kleine Mengen Festteilchen in einer Flüssigkeit bleiben beim Anlegen
der Flüssigkeit an die Wand in ihr verteilt und laufen mit ihr um, wenn die Körnung
nicht zu grob und das spezifische Gewicht nicht allzusehr von dem der Trägerflüssigkeit
verschieden ist.
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Sind die beigemengten Feststoffteile verschieden hart, so können
außerdem die harten auf die weicheren Teile zermahlend wirken.
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Für einen bestimmten Fall sollen die besonderen Bedingungen für die
erfindungsgemäße Behandlung einer Flüssiglçeit zahlenmäßig angegeben werden. In
einem liegenden runden Rohr von 6,6 cm lichter Weite und 10,2 cm freier Länge befinden
sich Ouecksilber und ein Gas. Das Rohr führt elliptische Schwingungen mit den Hauptdurchmessern
3,5 mm und 5 mm in einer Ebene senkrecht zu seiner Längsachse mit einer Frequenz
von Riß20 in der Minute aus. Der freie Inhalt des Rohres beträgt rund 350 ccm. Bei
einer Ouecksilberfüllung von 230 com, entsprechend etwa 66 01o des Rohrinhalts,
legt sich das Quecksilber schalenförmig an den Mantel des schwingenden Rohres an.
Geht man mit der Quecksilberfüllung herunter, so kommt man in ein Gebiet, in dem
sich das Quecksilber sowohl an den Mantel anlegen wie auch, namentlich zu Beginn
des Schwingungsvorgangs, unregelmäßig hochspritzen kann. Dieses Gebiet reicht bis
herunter zu einer Quecksilberftillung von etwa 55 O!o.
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Unterhalb dieser kritischen Grenze war bei den angegebenen Arbeitsbedingungen
ein schalenförmiges Anlegen des Ouecksilbers an den Rohrmantel nicht zu erreichen,
wenn man vom ruhenden Gefäß ausging.
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Für andere Gefäßdurchmesser und auch für eine andere Gefäß füllung,
nämlich Wasser, sind in der beiliegenden Abb. I die Grenzkurven angegeben, oberhalb
deren das beschriebene schalenförmige Anlegen an den Rohrmantel möglich ist, wenn
die Gefäße unter den oben angegebenen : Bedingungen schwingen, also mit einer Frequenz
von 1 420 in der Minute und auf einer elliptischen Bahll, deren Hauptachsen 3,5
und j mm sind. In dieser Abbildung sind auf der Ordinatenachse die Gefäßfüllungen
in Hundertteilen und auf der Abszissenachse die Gefäßdurchmesser in NIillimetern
angegeben. Ein Gefäß von z. B.
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40 min Durchmesser muß danach mit mindestens So °,/e seines Inhalts
mit Wasser gefüllt sein, damit sich dieses schalenförmig an den Rohrmantel anlegt.
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In Abb. 2 und 3 ist schematisch ein Gefäß zur Durchführung des neuen
Verfahrens veranschaulicht. Abb. 2 zeigt einen Längsschnitt, Abb. 3 einen Ouerschnitt
eines schwingenden rohrartigen Gefäßes 13, dem bei I ein Gas und bei 2 eine Flüssigkeit
zugeführt wird.
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Parallel zur Längsachse des rohrartigen Gefäßes 13 ist die Antriebsachse
14 für das ganze schwingende System angeordnet, um die eine unbalante Masse 15 umläuft.
Das Gefäß 13 ist auf Federn I6 derart schwingfähig gelagert, daß die Schwingungsehene
senkrecht zu seiner Längsachse liegt. Durch die Schwingungen, deren Bahn durch die
Ellipse 3 wiedergegeben sein möge, legt sich die Flüssigkeit als Hohlzylinder innen
an den Rohrmantel an, was durch ctie gestrichelten Flächen 4 gekennzeichnet ist.
An der Innenseite des Hohlzvlinders findet eine besonders innige Berührung zwischen
dem Hohlzylinder 4 und dem gasförmigen Rohrinhalt statt.
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Bei 5 ist ein trichterförmig erweiterter Auslaßstutzen vorgesehen.
Durch ihn kann man das Gas und bei 6 die Fltissigkeit aus dem schwingenden Reaktionsraum
abziehen.
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In Abb. 3 sind noch Leitbleche 7 und 8 eingezeichnet, deren Lage
sich nach der zu behandelnden Flüssigkeit, dem Füllungsgrad und den Schwingungsverhältnissen
des Gefäßes richtet und durch die insbesondere die Einleitung der Rotation und der
Schalenbildung begünstigt wird. Außer den leitblechen 7 und 8 können auch an der
Innenwand des Gefäßes I3 Stifte I7 oder andere schmale Einbauten angebracht sein,
die sich gegebenenfalls sogar durch das ganze Gefäß hindurch erstrecken, und die
eine zusätzliche Wirbelbildung während des Schwingvorgangs hervorrufen.
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In Abb. 4 ist die Lage zweier Flüssigkeiten von verschiedenem spezifischem
Gewicht in einem schwingenden Gefäß ähnlich dem in Abb. 2 dargestellt. Die schwerere
Flüssigkeit tritt bei 9 in das schwingende Gefäß ein und bei 10 aus; die leichtere
Flüssigkeit wird bei II zugeführt und bei 12 entnommen. Wie aus der Zeichnung zu
ersehen ist, wandert die schwerere Flüssigkeit hald nach ihrem Eintritt an die Innenseite
des Rohrmantels.
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Abb.5 zeigt im Längsschnitt ein langgestrecktes Gefläß mit ungleichen
Querschnitten, durch das eine Flüssigkeit und ein Gas sich im Gegenstrom zueinander
bewegten.
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Nach dem beschriebenen Verfahren lassen sich eine große Anzahl von
Reaktionen und Austauschvorgängen, insbesondere an der Phasengrenze flüssig-gasförmig,
durchführen.
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Von besonderer Bedeutung ist das Verfahren hei Reaktionen, bei denen
eigentlich eine Rührung erforderlich wäre, ein Rührer aber wegen etwaiger Korrosion.
oder infolge Abdichtungsschwierigkeiten bei höherem Druck nicht oder nur unvollkommen
vorgesehen werden kann. Die bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens auftretende
Oherflächenvergrößerung und die Auflockerung an der Flüssigkeitsoberfläche sowie
die starke Durchmischung der Flüssigkeitsschichten in sich selbst machen die anordnung
von Rührern.
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Stopfbüchsen 0. dgl. unnötig. In der Auswahl der Baustoffe für <las
Gefäß hat man daher größere Freiheit.
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Anwendungsgebiete des neuen Verfahrens sind demgemäß: Die Reinigung
von strömenden Gasen auf nassem Wege, z.B. die Entfernung von Gasen durch chemische
Absorfption; die Entfernung von Staub oder Flüssigkeitströpfchen durch flüssigkeitsfilme;
dieTrockilung von Gasen durch Feuchtigkeit absorbierende Milltel; Entstaubung von
Gasströmen mit schaumbildenden Flüssigkeiten; Ausziehen eines in einer Flüssigkeit
gelösten Stoffes durch ein anderes Lösungsmittel: Adsorption von gasförinigen oder
flüssigen Stoffen aus strömenden Gasen an feinkörnige Adsorbentien: Hydrierungen
unter Druck, überhaupt Einwirkungen von Gasen auf Suspensionen oder Emulsionen,
gegebenenfalls unter Mitwirkung von körnigen festen Teilchen, die unter ITmständen
Festteilchen der Suspensionen zu zerreiben oder noch weiter zu zerteilen vermögen.
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Die Wirkungsweise des neuen Verfahrens soll an einigen Beispielen
erläutert werden.
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I. Das Auswaschen von Salzsäure aus salzsäurehaltigen Abgasen geht
etwa mit doppelter Geschwindigkeit vor sich wie hei einem ungeregelten Herumschleudern
der Flüssigkeit in schwingenden Gefäßen und um ein Mehrfaches schneller als bei
ruhenden Wäschern, d. h. liei solchen Einrichtungen. in denen die Abgase in Behältern
von vergleichbarren Abmessungen durch eine Flüssigkeit hindurchgeleitet werden.
Diese Arbeitsweise bietet gegenüber den sonst vielfach üblichen Waschtürmen o. dgl.
den großen Vorteil, daß die schwingende Vorrichtung nur verhältnismäßig wenig Platz
beansprucht.
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2. Als Beispiel für Reaktionen an der Grenze zwischen zwei Flüssigkeiten
sei das Ausziehen von niedrigprozentiger Essigsäure mit Kresol angegeben, das ebenfalls
mit gsrößerer Geschwindigkeit möglich ist als bei der bisher üblichen Betriebsweise
schwingender Gefäße und überdies den besonrleren Vorteil einer stetigen Betriebsweise
bietet.
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3. Ein Rohr von 50 mm lichter Weite das 200 ccm Wasser, 6o g Nitranilin
sowie eine
entsprechende Menge eines Nickelkatalysators enthält
und zu etwa zwei Drittel seines Inhalts gefüllt ist, wird mit Wasserstoff unter
einen Druck von 40 atü gesetzt und in rasche elliptische Schwingungen senkrecht
zu seiner Längsachse versetzt, derart, daß sich die Suspension im Behälter schalenförmig
an den Mantel anlegt. Ein Auszentrifugieren findet dabei nicht statt. Die Reduktion
des Nitranilins ist in etwa I Stunde beendet.
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PATENTANSPRÜC1RE : I. Verfahren zur Durchführung chemischer und physikalischer
Prozesse zwischen Stoffen verschiedener Phasen, die sich im spezifischen Gewicht
unterscheiden und von denen die leichteren Phasen gasförmig oder flüssig und die
schwerste Phase flüssig oder feinpulverig-fest sind, in einem schwingenden Gefäß
von annähernd runden Querschnitten, die parallel zur Ebene der kreisförmigen, elliptischen
oder ähnlichen Schwingungskurve liegen, dadurch gekennzeichnet, ' daß Schwingungszahl
und Schwingweite sowie die Füllung des Gefäßes mit den flüssigen oder festen Phasen
so aufeinander abgestimmt werden, daß sich die in dem Gefäß befindlichen flüssigen
oder festen Stoffe schalenförmig innen an den Gefäßmantel anlegen und umlaufen.