JP2001354860A - 厚膜形成用ペーストの製造方法および厚膜形成用ペースト - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明の目的は、有機ビヒクル中に含まれる塊
状物を効率よく除去することができる厚膜形成用ペース
トの製造方法、および厚膜形成用ペーストを提供するこ
とにある。 【解決手段】本発明の厚膜形成用ペーストの製造方法
は、樹脂を溶剤に溶解させた有機ビヒクルを、目開きが
３μｍ以下のフィルタを用いて０．１ＭＰａ以下の圧力
で濾過する工程を備え、上述のフィルタは、焼結不織布
フィルタであることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、厚膜形成用ペース
トおよび厚膜形成用ペーストに関するもので、特に、積
層セラミックコンデンサ内部電極に用いられる導電性ペ
ーストの製造方法および導電性ペーストに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、厚膜形成用ペーストは用途に
応じた固形分を有機ビヒクル中に分散させたものが用い
られている。厚膜形成用ペーストとは、スクリーン印
刷、スプレー法等で厚膜を形成する際に用いるペースト
であって、より具体的には、積層セラミック電子部品の
内部電極形成用の導電性ペースト、厚膜回路基板の厚膜
抵抗形成用の抵抗体ペースト、積層セラミックコンデン
サ形成用の誘電体ペースト、多層配線基板の層間絶縁用
の絶縁体ペースト等、種々のものが挙げられる。例え
ば、積層セラミックコンデンサの内部電極形成等に用い
られる厚膜形成用ペースト、すなわち導電性ペースト
は、Ａｕ，Ｐｄ，Ａｇ，Ａｇ／Ｐｄ合金等の貴金属粉末
や、Ｎｉ，Ｃｕ等の卑金属粉末を、有機ビヒクル中に３
本ロール等で分散させた分散ペーストをそのまま使用す
るか、または目開き４０μｍ程度のステンレス金網
（篩）や濾布等を用いて濾過を行なった厚膜形成用ペー
ストが使用されている。

【０００３】従来、分散ペーストの濾過で用いられてい
るステンレス金網は、例えば、ステンレス線が網目状に
編み込まれたものからなり、分散ペーストをステンレス
金網の網目部分を通過させることで、目開き以上の大き
さの異物を除去する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
厚膜形成用ペーストの製造方法では、厚膜形成用ペース
トを印刷した際の印刷面に数μｍ〜４０μｍ程度の突起
物が現れる問題があった。すなわち、有機ビヒクル中の
樹脂を作製する際に発生する炭化物や副生成物、および
樹脂を溶剤に溶解させた際の未溶解物等（以下、総称し
て塊状物という）が厚膜形成用ペーストへ混入し、これ
を濾過によっても除去できないという問題があった。

【０００５】このような問題は、従来のステンレス金網
や濾布による濾過によると、公称目開きの実際には１．
４〜２．０倍前後の大きさの塊状物が通過しており、深
さ方向には無限大の塊状物が通過することに起因する。
また、圧力を加えることで変形する塊状物の場合、濾過
時の圧力により変形して濾を通過する場合があった。

【０００６】また、例えば、この厚膜形成用ペーストが
導電性ペーストであって、これを用いて積層セラミック
電子部品の内部電極を形成する場合、セラミックグリー
ンシートに印刷する際の印刷用スクリーンメッシュを通
過せず、印刷図形の欠損を生じる等の問題があった。

【０００７】また、セラミックグリーンシートの厚みが
上述の塊状物の高さより薄い場合、塊状物がセラミック
グリーンシートを貫いて、電子部品の信頼性や歩留まり
を著しく低下させる問題があった。

【０００８】本発明の目的は、有機ビヒクル中に含まれ
る塊状物を効率よく除去することができる厚膜形成用ペ
ーストの製造方法、および厚膜形成用ペーストを提供す
ることにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の厚膜形成用ペー
ストの製造方法は、樹脂を溶剤に溶解させた有機ビヒク
ルを、目開きが３μｍ以下のフィルタを用いて０．１Ｍ
Ｐａ以下の圧力で濾過する工程を備え、フィルタは、焼
結不織布フィルタであることを特徴とする。

【００１０】また、上述の焼結不織布フィルタは焼結金
属型フィルタであり、ステンレス繊維からなる上層部
と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に
焼結されてなることを特徴とする。

【００１１】また、上述のステンレス繊維からなる上層
部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、上層部の上
面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密に
ステンレス繊維が配置されていることが好ましい。

【００１２】また、上述の焼結不織布フィルタは焼結金
属型フィルタであり、金属粒子からなる上層部と、ステ
ンレス金網からなる下層部からなり、一体的に焼結され
てなることを特徴とする。

【００１３】また、上述の金属粒子からなる上層部は、
さらに密度の異なる多層構造を備え、上層部の上面近傍
が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密に金属粒
子が配置されていることが好ましい。

【００１４】また、本発明の厚膜形成用ペーストの製造
方法における濾過は、複数の焼結不織布フィルタを上下
に配置した多段濾過であることが好ましい。

【００１５】また、本発明の厚膜形成用ペーストの製造
方法における濾過は、少なくとも焼結不織布フィルタの
上段または下段にステンレス金網を配置した多段濾過で
あることが好ましい。

【００１６】また、本発明の厚膜形成用ペーストの製造
方法は、さらに濾過後の前記有機ビヒクルと、導電粉
末，ガラスフリット，セラミック粉末よりなる群から選
ばれる少なくとも１種と、を混合する工程を備えても構
わない。

【００１７】本発明の厚膜形成用ペーストは、上述の製
造方法によって作製されていることを特徴とする。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明の厚膜形成用ペーストの製
造方法は、有機ビヒクルの濾過方法に特徴があり、例え
ば、目開きが３μｍ以下の焼結不織布フィルタを用いて
０．１ＭＰａ以下の圧力で有機ビヒクルを濾過する点に
特徴がある。具体的には、焼結不織布フィルタとして、
例えば焼結金属型フィルタやセラミックフィルタ等を用
いて有機ビヒクルを濾過し、より具体的には、ステンレ
ス繊維や金属粒子等を焼結させた焼結金属型フィルタを
用いて有機ビヒクルを濾過し、さらに具体的には、例え
ば、ステンレス金網上にステンレス繊維を堆積させ、プ
レスしたした後に焼結させた焼結金属型フィルタ、ステ
ンレス金網上に金属粒子を堆積させ、プレスした後に焼
結させた焼結金属型フィルタを用いて有機ビヒクルを濾
過する点に特徴がある。上述の焼結不織布フィルタの目
開きが３μｍ以下、かつ０．１ＭＰａ以下の圧力で有機
ビヒクルを濾過することにより、塊状物が変形してフィ
ルタを通過することがなく、有機ビヒクル中の塊状物の
除去効果が優れる。

【００１９】なお、下段にステンレス金網を配置するこ
となく、ステンレス繊維や金属粒子のみを焼結させたフ
ィルタの場合、有機ビヒクルを濾過中にステンレス繊維
や金属粒子が脱落して、濾過後の有機ビヒクル、さらに
は厚膜形成用ペースト中に混入する恐れがあるため、本
発明の厚膜形成用ペーストの製造方法においては、ステ
ンレス繊維あるいは金属粒子からなる上層部と、ステン
レス金網からなる下層部とを一体的に焼結させた焼結不
織布フィルタ、すなわち焼結金属型フィルタを用いるこ
とが好ましい。

【００２０】また、ステンレス繊維または金属粒子から
なる上層部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、上
層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従
い緻密にステンレス繊維または金属粒子が配置されてい
ることが好ましい。このように、ステンレス繊維または
金属粒子からなる上層部を、密度の異なる多層構造にす
ることにより、大きい塊状物が焼結不織布フィルタの上
表面近傍で除去され、続いてより細かい塊状物が焼結不
織布フィルタの中程で除去されるため、焼結不織布フィ
ルタの目詰まりを低減させることができる。

【００２１】また、有機ビヒクルを濾過する際に、本発
明のような目開きが３μｍ以下の細かなフィルタを使用
すると、フィルタが目詰まりしてフィルタの寿命が極端
に低下する場合がある。このような場合には、フィルタ
を多段化して多段濾過を行なうとよい。すなわち、最終
のねらい濾過精度よりも粗めのフィルタをその前段に１
段またはそれ以上配置することにより、下段のフィルタ
の寿命を延長させることができる。より具体的には、例
えば、濾過１段目に目開き５μｍの焼結不織布フィルタ
を配置し、濾過２段目に目開き３μｍの本発明の焼結不
織布フィルタを配置する。なお、さらに濾過３段目に目
開き３μｍ以下の焼結不織布フィルタを配置してもよ
い。また、濾過１段目に本発明の焼結不織布フィルタよ
りも目開きの粗い従来のステンレス金網を配置し、濾過
２段目に本発明の焼結不織布フィルタを配置してもよ
い。なお、さらに濾過３段目に従来のステンレス金網を
配置してもよく、さらに目開きの細かい本発明の焼結不
織布フィルタを配置してもよい。

【００２２】また、本発明のような目開きの細かいフィ
ルタによる濾過の場合、有機ビヒクル中の樹脂がある程
度の除去されてしまう恐れがある。そこで、濾過前の有
機ビヒクル中の樹脂含有量を設計値より高めに設定し、
濾過による樹脂の損失を見越しておく。このようにする
ことにより、濾過後の有機ビヒクル中の樹脂含有量のず
れを防ぐことができる。また、濾過による樹脂の損失が
ロット毎に変動する場合、通常の濾過による樹脂の損失
量より３〜４％程度高めに樹脂を添加しておき、濾過後
にねらいの樹脂含有量となるまで溶剤を添加して下げる
ことができる。

【００２３】本発明に係る一つの実施形態の厚膜形成用
ペーストの製造方法における、焼結不織布フィルタとし
て焼結金属型フィルタを挙げ、図１，図２および図３に
示して詳細に説明する。図１に示すように、焼結金属型
フィルタ１は、上層部２と下層部３とからなる。上層部
２は、さらに粗密部分２ａと、緻密部分２ｂとからな
る。上層部２、すなわち粗密部分２ａと緻密部分２ｂ
は、図２（ａ）ならびに図２（ｂ）に示すように、何れ
も線状のステンレス繊維からなり、これらが多数折り重
なって高さ方向に一定の厚みを備える三次元構造をなし
ている。下層部３は、図３（ａ）ならびに図３（ｂ）に
示すように、綾畳織されたステンレス金網からなる。

【００２４】本発明に係る他の実施形態の厚膜形成用ペ
ーストの製造方法における、焼結金属型フィルタを図４
および図５に示して詳細に説明する。図４に示すよう
に、焼結金属型フィルタ１１は、上層部１２と下層部３
とからなる。上層部１２は、さらに粗密部分１２ａと、
緻密部分１２ｂとからなる。上層部１２、すなわち粗密
部分１２ａと緻密部分１２ｂは、図５に示すように、何
れも金属粒子からなり、これらが多数折り重なって高さ
方向に一定の厚みを備える三次元構造をなしている。下
層部３は、上述の実施形態において図３（ａ）ならびに
図３（ｂ）に示したものと同様である。

【００２５】なお、上述の実施形態における上層部２，
１２は、密度の異なる粗密部分２ａ，１２ａと緻密部分
２ｂ，１２ｂとからなるが、本発明は図１，図２
（ａ），図２（ｂ），図４ならびに図５の形態に特に限
定されることなく、例えば、粗密部分から緻密部分にか
けて３段以上の多段構造を備えてもよく、また、上層部
２，１２はステンレス繊維または金属粒子が単一の密度
で折り重なった構造であっても構わない。

【００２６】また、上述の実施形態における下層部３
は、網目の見透しができない斜めの間隔の網目を持つ綾
畳織されたステンレス金網であれば、上層部のステンレ
ス繊維または金属粒子の脱落を防止でき好ましいが、本
発明は図１，図３（ａ）ならびに図４の形態に特に限定
されることなく、例えば、平織、綾織、平畳織、綾むし
ろ織等であっても構わない。

【００２７】

【実施例】（実施例１）本実施例は、フィルタの目開き
の違いに基づく有機ビヒクルの評価を行なう。まず、表
１に示すように、出発材料として、エチルセルロース樹
脂１０重量部とターピネオール３６重量部を全量で１ｋ
ｇ準備し、ターピネオールを攪拌しながら７０℃に加温
し、これにエチルセルロース樹脂を添加してさらに数時
間攪拌してエチルセルロース樹脂を完全に溶解させて、
濾過前の有機ビヒクルを得た。

【００２８】

【表１】

【００２９】次いで、表２に示すように、目開きが０．
５μｍ，１．０μｍ，３．０μｍ，５．０μｍ，１０．
０μｍの焼結金属型フィルタ（ステンレス繊維タイ
プ），４０．０μｍの綾畳織ステンレス金網を用いて、
空気圧送，濾過圧力０．０５ＭＰａの条件で上述の濾過
前の有機ビヒクルを濾過して、試料１〜６の有機ビヒク
ルを得た。なお、焼結金属型フィルタならびに綾畳織ス
テンレス金網は、何れも径５０ｍｍのものを用いた。

【００３０】そこで、試料１〜６について、有機ビヒク
ル中の塊状物残留量を測定し、これを表２にまとめた。
なお、塊状物残留量は、以下の方法によって測定した。
すなわち、濾過後の有機ビヒクルを５０００回転で１時
間遠心分離させ、上澄みを捨てながら沈殿物を濃縮させ
る。この沈殿物をターピネオールで洗浄した後、再び遠
心分離させ上澄みを捨てる作業を５回繰り返し、最後に
上澄みを捨てた後の沈殿物を１５０℃で乾燥させ、重量
を秤量した。

【００３１】

【表２】

【００３２】表２から明らかであるように、目開きが３
μｍ以下の焼結金属型フィルタで濾過した試料１〜３の
有機ビヒクルは、塊状物残留量が何れも測定不能なほど
少なく、優れる結果となった。

【００３３】これに対して、目開きが３μｍを超える焼
結金属型フィルタまたは綾畳織ステンレス金網で濾過し
た試料４〜６の有機ビヒクルは、塊状物残留量が＜１０
〜４６５ｍｇであり、上述の試料１〜３と比較して著し
く劣る結果となった。 （実施例２）本実施例は、濾過圧力の違いに基づく有機
ビヒクルの評価を行なう。まず、上述の実施例１と同様
にして、濾過前の有機ビヒクルを準備した。次いで、表
３に示すように、目開きが３．０μｍの焼結金属型フィ
ルタ（ステンレス繊維タイプ）を用いて、空気圧送，濾
過圧力０．０１ＭＰａ，０．０３ＭＰａ，０．０５ＭＰ
ａ，０．０８ＭＰａ，０．１０ＭＰａ，０．２０ＭＰａ
の条件で上述の濾過前の有機ビヒクルを濾過して、順に
試料７，８，３，９〜１１の有機ビヒクルを得た。な
お、焼結金属型フィルタは、何れも径５０ｍｍのものを
用いた。

【００３４】そこで、試料３，７〜１１について、有機
ビヒクル中の塊状物残留量を測定し、これを表３にまと
めた。なお、塊状物残留量は、実施例１と同様の方法で
測定した。

【００３５】

【表３】

【００３６】表３から明らかであるように、０．１０Ｍ
Ｐａ以下の濾過圧力で濾過した試料３，７〜１０の有機
ビヒクルは、塊状物残留量が何れも測定不能なほど少な
く、優れる結果となった。

【００３７】これに対して、０．１０ＭＰａを超える濾
過圧力で濾過した試料１１の有機ビヒクルは、塊状物残
留量が＜１０ｍｇであり、上述の試料３，７〜１０と比
較して劣る結果となった。 （実施例３）本実施例は、多段濾過におけるフィルタの
目開きならびに段数の違いに基づく有機ビヒクルの評価
を行なう。まず、上述の実施例１と同様にして、濾過前
の有機ビヒクルを準備した。次いで、目開きが０．５μ
ｍ，１．０μｍ，３．０μｍ，５．０μｍ，１０．０μ
ｍの焼結金属型フィルタ（ステンレス繊維タイプ），２
０μｍ，３２μｍ，４０．０μｍの綾畳織ステンレス金
網を準備し、それぞれ表４に示す順で多段に配置し、空
気圧送，濾過圧力０．０５ＭＰａの条件で上述の濾過前
の有機ビヒクルを濾過して、試料１２〜２１の有機ビヒ
クルを得た。なお、焼結金属型フィルタは、何れも径５
０ｍｍのものを用いた。また、試料２２の有機ビヒクル
については、上述の濾過前の有機ビヒクルをそのまま用
いた。

【００３８】そこで、試料１２〜２２について、有機ビ
ヒクル中の塊状物残留量を測定し、これを表４にまとめ
た。なお、塊状物残留量は、実施例１と同様の方法で測
定した。

【００３９】

【表４】

【００４０】表４から明らかであるように、目開きが３
μｍ以下の焼結金属型フィルタを２段目に配置して濾過
した試料１２〜１４の有機ビヒクルは、塊状物残留量が
何れも測定不能なほど少なく、優れる結果となった。な
お、濾過を実施しなかった試料２２の有機ビヒクルにお
ける塊状物残留量が６１５ｍｇであることからも、本発
明の濾過が塊状物の除去に有効であることが分かる。

【００４１】これに対して、目開きが３μｍを超える焼
結金属型フィルタを濾過２段目に配置して濾過した試料
１５〜１７の有機ビヒクルは、塊状物残留量が＜１０〜
６３ｍｇであり、上述の試料１２〜１４と比較して著し
く劣る結果となった。

【００４２】また、目開きが３０μｍの焼結金属型フィ
ルタの下段に目開きが３２μｍの綾畳織ステンレス金網
を配置して濾過した試料１８の有機ビヒクルは、塊状物
残留量が１３５ｍｇであり、上述の試料１２〜１４と比
較して著しく劣る結果となった。

【００４３】また、目開きが１０．０μｍ，２０．０μ
ｍ，３０．０μｍの綾畳織ステンレス金網をそれぞれ１
段のみ配置して濾過した試料１９〜２１の有機ビヒクル
は、塊状物残留量が７２〜４５１ｍｇであり、上述の試
料１２〜１４と比較して著しく劣る結果となった。 （実施例４）本実施例は、フィルタの目開きの違いに基
づく厚膜形成用ペースト、特にガラスフリットを含まな
い、積層セラミック電子部品の内部電極形成に好適な厚
膜形成用ペーストの評価を行なう。まず、上述の実施例
１で作製した試料１〜６の濾過後の有機ビヒクルを準備
し、それぞれ試料２３〜２８の有機ビヒクルとした。次
いで、クラス１０００のクリーンルーム中で、試料２３
〜２８の有機ビヒクル５０重量％に対して、平均粒径
０．５μｍのＮｉ粉末からなる固形分５０重量％を準備
し、これらの原料をケーキミキサで１時間攪拌して混合
し、１２７ｍｍ径の３本ロールで分散処理を行ない、試
料２３〜２８の分散ペーストをそれぞれ３ｋｇ準備し
た。なお、３本ロールによる分散条件は、ニップ間隔を
１０μｍ、パス回数を５回とした。こうして得られた分
散ペースト中の粗粒について粒ゲージを用いて粒径を測
定したところ、１μｍ程度まで小さくなった。また、分
散ペーストの粘度は１０Ｐａ・ｓであった。

【００４４】次いで、試料２３〜２８の分散ペーストを
目開き２５μｍの篩網を用いて濾過を行ない、試料２３
〜２８の厚膜形成用ペーストを得た。

【００４５】

【表５】

【００４６】次いで、試料２３〜２８の厚膜形成用ペー
ストを用いて、塗膜厚みが１．０μｍ，２５ｍｍ×２５
ｍｍの塗膜をガラス板上に印刷し、これを乾燥させて、
試料２３〜２８の試験サンプルを１００個作製した。

【００４７】次いで、ＪＩＳ規格で定めるＢ特性用の耐
還元性セラミックからなり、厚みが５μｍのセラミック
グリーンシート上に、焼成後の塗膜厚みが１．５μｍと
なるように試料２３〜２８の厚膜形成用ペーストをスク
リーン印刷して、焼成後に内部電極となる試料２３〜２
８の電極膜を形成した。

【００４８】次いで、試料２３〜２８の電極膜を印刷し
たセラミックグリーンシートを、それぞれ７０層積み重
ねた後に圧着し、所定の寸法にカットして、試料２３〜
２８の生のセラミック積層体を得た。

【００４９】次いで、試料１〜９の生のセラミック積層
体を窒素雰囲気中で脱バインダ処理した後、弱還元雰囲
気中において１３００℃で焼成し、セラミック積層体の
両端面にＡｇを含有してなる導電性の厚膜形成用ペース
トを塗布し、乾燥させ、８００℃で焼付けして一対の端
子電極を形成し、３．２×１．６ｍｍ寸法である試料２
３〜２８の積層セラミックコンデンサを１０００個作製
した。

【００５０】そこで、試料２３〜２８の試験サンプルに
対して透過光を照射した際に顕在化する、サイズが１０
μｍ以上の電極欠落部を計数して各試料１００個の平均
値を求め、試料２３〜２８の積層セラミックコンデンサ
の静電容量を測定して、各試料１０００個の平均値を求
め、さらに静電容量平均値ばらつきを求め、これを表６
にまとめた。

【００５１】

【表６】

【００５２】表６から明らかであるように、目開きが３
μｍ以下の焼結金属型フィルタで濾過した有機ビヒクル
を含有してなる試料２３〜２５は、電極欠落部が何れも
０個であり、静電容量平均値が１８０１．３〜１８３
５．７ｎＦで高く、静電容量平均値ばらつきが１．９８
〜２．４３％で低く、優れる結果となった。

【００５３】これに対して、目開きが３μｍを超える焼
結金属型フィルタまたは綾畳織ステンレス金網で濾過し
た有機ビヒクルを含有してなる試料２６〜２８は、電極
欠落部が何れも１６個〜無数見つかり、静電容量平均値
が１３４４．２〜１７１４．２ｎＦで低く、静電容量平
均値ばらつきが３．７２〜１０．５０％で高く、上述の
試料２３〜２５と比較して何れも劣る結果となった。 （実施例５）本実施例は、フィルタの目開きの違いに基
づく厚膜形成用ペースト、特にガラスフリットを含む、
セラミック電子部品の端子電極形成に好適な厚膜形成用
ペーストの評価を行なう。まず、表７に示すように、出
発材料として、アクリル樹脂１０重量部とターピネオー
ル３６重量部を全量で１ｋｇ準備し、ターピネオールを
攪拌しながら７０℃に加温し、これにアクリル樹脂を添
加してさらに数時間攪拌してアクリル樹脂を完全に溶解
させて、濾過前の有機ビヒクルを得た。

【００５４】次いで、表８に示すように、目開きが０．
５μｍ，１．０μｍ，３．０μｍ，５．０μｍ，１０．
０μｍの焼結金属型フィルタ（ステンレス繊維タイ
プ），４０．０μｍの綾畳織ステンレス金網を用いて、
空気圧送，濾過圧力０．０５ＭＰａの条件で上述の濾過
前の有機ビヒクルを濾過して、試料２９〜３４の有機ビ
ヒクルを得た。なお、焼結金属型フィルタならびに綾畳
織ステンレス金網は、何れも径５０ｍｍのものを用い
た。

【００５５】次いで、クラス１０００のクリーンルーム
中で、上述の有機ビヒクル３５重量％に対して、平均粒
径０．５μｍのＣｕ粉末からなる固形分６０重量％と、
Ｂ−Ｓｉ−Ｏ系ガラスフリット５重量％とを準備し、こ
れらの原料をケーキミキサで１時間攪拌して混合し、１
２７ｍｍ径の３本ロールで分散処理を行ない、分散ペー
ストを３ｋｇ準備した。なお、３本ロールによる分散条
件は、ニップ間隔を１０μｍ、パス回数を５回とした。
こうして得られた分散ペースト中の粗粒について粒ゲー
ジを用いて粒径を測定したところ、１０μｍ程度まで小
さくなった。また、分散ペーストの粘度は１０Ｐａ・ｓ
であった。次いで、分散ペーストを目開き２５μｍの篩
網を用いて濾過を行ない、試料２９〜３４の厚膜形成用
ペーストを得た。

【００５６】

【表７】

【００５７】次いで、試料２９〜３４の厚膜形成用ペー
ストをドクターブレードを用いて、塗膜厚みが１００μ
ｍとなるようにガラス板上に塗布し，これを１５０℃で
３０分乾燥させて、試料２９〜３４の試験サンプルを１
００個作製した次いで、ＪＩＳ規格で定めるＢ特性用の
耐還元性セラミックからなり、厚みが５μｍのセラミッ
クグリーンシート上に、焼成後の塗膜厚みが１．５μｍ
となるように内部電極形成用ペーストをスクリーン印刷
して、焼成後に内部電極となる電極膜を形成した。

【００５８】次いで、上述の電極膜を印刷したセラミッ
クグリーンシートを、それぞれ７０層積み重ねた後に圧
着し、所定の寸法にカットして、生のセラミック積層体
を得た。

【００５９】次いで、生のセラミック積層体を窒素雰囲
気中で脱バインダ処理した後、弱還元雰囲気中において
１３００℃で焼成し、セラミック積層体の両端面に試料
２９〜３４の厚膜形成用ペーストを塗布し、乾燥させ、
８００℃で焼付けして一対の端子電極を形成し、３．２
×１．６ｍｍ寸法である試料２９〜３４の積層セラミッ
クコンデンサを１０００個作製した。

【００６０】そこで、試料２９〜３４の試験サンプル中
における空孔数と、試料２９〜３４の積層セラミックコ
ンデンサの端子電極における亀裂不良発生率を求め、こ
れらを表８にまとめた。

【００６１】なお、空孔数は、試料２９〜３４の試験サ
ンプルにおける乾燥塗膜の断面を露出させ、厚み５０μ
ｍ×幅２００μｍの断面において、サイズが１０μｍ以
上の空孔を金属顕微鏡を用いて×５０で観察して計数
し、これを１０断面について行ない、各試料１００個の
平均値を求めた。

【００６２】また、亀裂不良発生率は、試料２９〜３４
の積層セラミックコンデンサの端子電極において、サイ
ズが１０μｍ以上の亀裂を金属顕微鏡を用いて×５０で
観察して、亀裂の生じている積層セラミックコンデンサ
を計数し、各試料１０００個に対する発生率を求めた。

【００６３】

【表８】

【００６４】表８から明らかであるように、目開きが３
μｍ以下の焼結金属型フィルタで濾過した有機ビヒクル
を含有してなる試料２９〜３１の厚膜形成用ペースト
は、空孔数が０〜１個で少なく、亀裂不良発生率が０〜
０．３％で低く、優れる結果となった。

【００６５】これに対して、目開きが３μｍを超える焼
結金属型フィルタまたは綾畳織ステンレス金網で濾過し
た有機ビヒクルを含有してなる試料３２〜３４の厚膜形
成用ペーストは、空孔数が１５〜９２個で多く、亀裂不
良発生率が７．４〜３４．６％で高く、上述の試料２９
〜３１と比較して何れも劣る結果となった。

【００６６】

【発明の効果】以上のように本発明の厚膜形成用ペース
トの製造方法によれば、樹脂を溶剤に溶解させた有機ビ
ヒクルを、目開きが３μｍ以下のフィルタを用いて０．
１ＭＰａ以下の圧力で濾過する工程を備え、上述のフィ
ルタは、焼結不織布フィルタであることを特徴とするこ
とで、有機ビヒクル中に含まれる塊状物を効率よく除去
することができる。

【００６７】また、本発明の焼結不織布フィルタは焼結
金属型フィルタであり、ステンレス繊維からなる上層部
と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に
焼結されてなることを特徴とすることで、フィルタから
脱落したステンレス繊維が有機ビヒクル中に混入するこ
とがなく、このような有機ビヒクルを含有してなる厚膜
形成用ペーストを用いて内部電極を形成した積層セラミ
ックコンデンサにおいて、ショート不良の発生を低減さ
せることができる。

【００６８】また、上述のステンレス繊維からなる上層
部は、さらに密度の異なる多層構造を備え、上層部の上
面近傍が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密に
ステンレス繊維が配置されていることを特徴とすること
で、大きい塊状物が焼結不織布フィルタの上表面近傍で
除去され、続いてより細かい塊状物が焼結不織布フィル
タの中程で除去されるため、焼結不織布フィルタの目詰
まりを低減させることができ、濾過フィルタの寿命を低
下させることなく、濾過処理の作業効率を高めることが
できる。

【００６９】また同様に、本発明の焼結不織布フィルタ
は焼結金属型フィルタであり、金属粒子からなる上層部
と、ステンレス金網からなる下層部からなり、一体的に
焼結されてなることを特徴とすることで、フィルタから
脱落した金属粒子が有機ビヒクル中に混入することがな
く、このような有機ビヒクルを含有してなる厚膜形成用
ペーストを用いて内部電極を形成した積層セラミックコ
ンデンサにおいて、ショート不良の発生を低減させるこ
とができる。

【００７０】また、上述の金属粒子からなる上層部は、
さらに密度の異なる多層構造を備え、上層部の上面近傍
が最も粗密であって下面近傍になるに従い緻密に金属粒
子が配置されていることを特徴とすることで、大きい塊
状物が焼結不織布フィルタの上表面近傍で除去され、続
いてより細かい塊状物が焼結不織布フィルタの中程で除
去されるため、焼結不織布フィルタの目詰まりを低減さ
せることができ、濾過フィルタの寿命を低下させること
なく、濾過処理の作業効率を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る一つの実施形態の厚膜形成用ペー
ストの製造方法における、焼結金属型フィルタの断面の
写真である。

【図２】本発明に係る一つの実施形態の厚膜形成用ペー
ストの製造方法における、（ａ）はステンレス繊維の上
面図であり、（ｂ）はステンレス繊維の上面の拡大写真
である。

【図３】本発明に係る一つの実施形態の厚膜形成用ペー
ストの製造方法における、（ａ）はステンレス金網の上
面図であり、（ｂ）はステンレス金網の上面の拡大写真
である。

【図４】本発明に係る他の実施形態の厚膜形成用ペース
トの製造方法における、焼結金属型フィルタの断面の写
真である。

【図５】本発明に係る他の実施形態の厚膜形成用ペース
トの製造方法における、金属粒子の上面図である。

【符号の説明】

１，１１ 焼結金属型フィルタ ２ａ，２ｂ ステンレス繊維 ３ ステンレス金網 ４ 金属粒子

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 樹脂を溶剤に溶解させた有機ビヒクル
   を、目開きが３μｍ以下のフィルタを用いて０．１ＭＰ
   ａ以下の圧力で濾過する工程を備え、 前記フィルタは、焼結不織布フィルタであることを特徴
   とする、厚膜形成用ペーストの製造方法。
2. 【請求項２】 前記焼結不織布フィルタは焼結金属型フ
   ィルタであり、 ステンレス繊維からなる上層部と、ステンレス金網から
   なる下層部からなり、一体的に焼結されてなることを特
   徴とする、請求項１に記載の厚膜形成用ペーストの製造
   方法。
3. 【請求項３】 前記ステンレス繊維からなる上層部は、
   さらに密度の異なる多層構造を備え、 前記上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍にな
   るに従い緻密にステンレス繊維が配置されていることを
   特徴とする、請求項２に記載の厚膜形成用ペーストの製
   造方法。
4. 【請求項４】 前記焼結不織布フィルタは焼結金属型フ
   ィルタであり、 金属粒子からなる上層部と、ステンレス金網からなる下
   層部からなり、一体的に焼結されてなることを特徴とす
   る、請求項１に記載の厚膜形成用ペーストの製造方法。
5. 【請求項５】 前記金属粒子からなる上層部は、さらに
   密度の異なる多層構造を備え、 前記上層部の上面近傍が最も粗密であって下面近傍にな
   るに従い緻密に金属粒子が配置されていることを特徴と
   する、請求項４に記載の厚膜形成用ペーストの製造方
   法。
6. 【請求項６】 前記濾過は、複数の前記焼結不織布フィ
   ルタを上下に配置した多段濾過であることを特徴とす
   る、請求項１〜５の何れかに記載の厚膜形成用ペースト
   の製造方法。
7. 【請求項７】 前記濾過は、前記焼結不織布フィルタの
   上段または／および下段に前記ステンレス金網を配置し
   た多段濾過であることを特徴とする、請求項２〜５の何
   れかに記載の厚膜形成用ペーストの製造方法。
8. 【請求項８】 濾過後の前記有機ビヒクルと、 導電粉末，ガラスフリット，セラミック粉末よりなる群
   から選ばれる少なくとも１種と、を混合する工程を備え
   ることを特徴とする、請求項１〜７の何れかに記載の厚
   膜形成用ペーストの製造方法。
9. 【請求項９】 請求項１〜８の何れかの方法によって製
   造されたことを特徴とする、厚膜形成用ペースト。