JP2001354781A - ポリカーボネート樹脂からなる窓材 - Google Patents
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Abstract
や耐環境劣化性に優れたポリカーボネート樹脂からなる
窓材を提供することにある。 【解決手段】 GPC(ゲルパーミエーションクロマト
グラフィー)法により測定された標準ポリスチレン換算
による重量平均分子量(Mw)を数平均分子量(Mn)
で除した分子量分布Mw/Mnが1.5〜3.0であ
り、粘度平均分子量が15,000〜26,000であ
るポリカーボネート樹脂(A成分)を射出成形して得ら
れた窓材。
Description
樹脂からなる窓材に関する。更に詳しくは特定の分子量
および分子量分布を有するポリカーボネート樹脂を使用
することで、射出成形においても、低歪であると共に十
分な強度を有するポリカーボネート樹脂からなる窓材に
関するものである。
撃性など各種の特性に優れることから幅広い分野におい
て使用されており、例えば、光学情報媒体、光学レン
ズ、建築物・車両用グレージング材料などの用途を挙げ
ることができる。
る窓材は生産効率の向上のため従来の押出成形によるシ
ートの2次加工方法から、射出成形による生産方法が検
討されている。しかしながら射出成形においては閉塞さ
れた空間内に樹脂を高圧で充填する方法のため、その製
品における歪が問題となりやすい。窓材には従来のガラ
スと同様の低歪性が求められるためこれが問題となる。
各種の極めて高い光学的要求を満足する製品を形成して
いる。しかしながら光学情報媒体の場合はその肉厚が極
めて薄いことから流動層が均一化はしやすいこと、およ
び十分な強度が求められていないなどの点で窓材の場合
とは事情が異なる。
が要求されるが、レンズは一般的に成形品形状が小さ
く、またその厚みも比較的厚い。したがって低速充填に
よる歪の緩和が比較的容易であり、また入れ子方式の金
型キャビティにより金型キャビティごと取出し長時間の
冷却を行うことも比較的容易であるなどの点で窓材の場
合とは事情が異なる。
形して窓材を作成するには、特定の改良を行う必要があ
った。
する歪が少なく、強度に優れたポリカーボネート樹脂か
らなる窓材を提供することにある。本発明者は、上記課
題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特定の分子量お
よび特定の分布を有するポリカーボネート樹脂からなる
窓材が上記課題を解決できることを見出し、本発明に到
達した。
ションクロマトグラフィー)法により測定された標準ポ
リスチレン換算による重量平均分子量(Mw)を数平均
分子量(Mn)で除した分子量分布Mw/Mnが1.5
〜3.0であり、粘度平均分子量が15,000〜2
6,000であるポリカーボネート樹脂(A成分)を射
出成形して得られた窓材に関するものである。
は、通常二価フェノールとカーボネート前駆体とを界面
重縮合法、溶融エステル交換法で反応させて得られたも
のの他、カーボネートプレポリマーを固相エステル交換
法により重合させたもの、または環状カーボネート化合
物の開環重合法により重合させて得られるものである。
な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、4,
4’−ジヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)メタン、ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−
ジメチル)フェニル}メタン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−1−フェニルエタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノール
A)、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)
フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3,5−ジメチル)フェニル}プロパン、2,2−ビ
ス{(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモ)フェニル}
プロパン、2,2−ビス{(3−イソプロピル−4−ヒ
ドロキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−
ヒドロキシ−3−フェニル)フェニル}プロパン、2,
2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチルブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジ
メチルブタン、2,4−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−2−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−4−イソプロピルシクロ
ヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、9,9−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}フルオレ
ン、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−o−
ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼン、α,
α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−p−ジイソプ
ロピルベンゼン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−5,7−ジメチルアダマンタン、4,4’−ジヒ
ドロキシジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシ
ジフェニルスルホキシド、4,4’−ジヒドロキシジフ
ェニルスルフィド、4,4’−ジヒドロキシジフェニル
ケトン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテルお
よび4,4’−ジヒドロキシジフェニルエステル等があ
げられ、これらは単独または2種以上を混合して使用で
きる。
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
3,3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシク
ロヘキサンおよびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選
ばれた少なくとも1種のビスフェノールより得られる単
独重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノ
ールAの単独重合体、並びに1,1−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサ
ンとビスフェノールA、2,2−ビス{(4−ヒドロキ
シ−3−メチル)フェニル}プロパンおよびα,α’−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピル
ベンゼンから選択される少なくとも1種との共重合体が
好ましく使用される。
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。
を界面重縮合法または溶融エステル交換法によって反応
させてポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必
要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防
止剤等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は
三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポ
リカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の
二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネ
ート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネ
ート樹脂の2種以上を混合した混合物であってもよい。
は、フロログルシン、フロログルシド、または4,6−
ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキジフェニ
ル)ヘプテン−2、2,4,6−トリメチル−2,4,
6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、1,
3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼン、
1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1,1−トリス(3,5−ジメチル−4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、2,6−ビス(2−ヒドロキ
シ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェノール、4
−{4−[1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エ
チル]ベンゼン}−α,α−ジメチルベンジルフェノー
ル等のトリスフェノール、テトラ(4−ヒドロキシフェ
ニル)メタン、ビス(2,4−ジヒドロキシフェニル)
ケトン、1,4−ビス(4,4−ジヒドロキシトリフェ
ニルメチル)ベンゼン、またはトリメリット酸、ピロメ
リット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸およびこれ
らの酸クロライド等が挙げられ、中でも1,1,1−ト
リス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1,1−
トリス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)
エタンが好ましく、特に1,1,1−トリス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタンが好ましい。
多官能性化合物を含む場合、かかる割合は、芳香族ポリ
カーボネート全量中、0.001〜1モル%、好ましく
は0.005〜0.5モル%、特に好ましくは0.01
〜0.3モル%である。また特に溶融エステル交換法の
場合、副反応として分岐構造が生ずる場合があるが、か
かる分岐構造量についても3、芳香族ポリカーボネート
全量中、0.001〜1モル%、好ましくは0.005
〜0.5モル%、特に好ましくは0.01〜0.3モル
%であるものが好ましい。尚、かかる割合については1
H−NMR測定により算出することが可能である。
ノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機
溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水
酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。
有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促
進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチ
ルアンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホ
ニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウ
ム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いる
こともできる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反
応時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に
保つのが好ましい。
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、かかる単官能フェノール類としては、一般にはフ
ェノールまたは低級アルキル置換フェノールであって、
下記一般式(1)で表される単官能フェノール類を示す
ことができる。
の直鎖または分岐のアルキル基あるいはフェニル基置換
アルキル基であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整
数である。) 上記単官能フェノール類の具体例としては、例えばフェ
ノール、p−tert−ブチルフェノール、p−クミル
フェノールおよびイソオクチルフェノールが挙げられ
る。
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類も
示すことができる。これらのなかでは、下記一般式
(2)および(3)で表される長鎖のアルキル基を置換
基として有するフェノール類が好ましく使用される。
−または−R−O−CO−である、ここでRは単結合ま
たは炭素数1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族
炭化水素基を示し、nは10〜50の整数を示す。)
してはnが10〜30、特に10〜26のものが好まし
く、その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデ
シルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシ
ルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフ
ェノール、ドコシルフェノールおよびトリアコンチルフ
ェノール等を挙げることができる。
してはXが−R−CO−O−であり、Rが単結合である
化合物が適当であり、nが10〜30、特に10〜26
のものが好適であって、その具体例としては例えばヒド
ロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、
ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸
ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロ
キシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリア
コンチルが挙げられる。また、末端停止剤は単独でまた
は2種以上混合して使用してもよい。
価フェノールとカーボネートエステルとのエステル交換
反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカ
ーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成す
るアルコールまたはフェノールを留出させる方法により
行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノ
ールの沸点等により異なるが、通常120〜350℃の
範囲である。反応後期には系を1.33×103〜1
3.3Pa程度に減圧して生成するアルコールまたはフ
ェノールの留出を容易にさせる。反応時間は通常1〜4
時間程度である。
ていてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ビス
(クロロフェニル)カーボネート、ジナフチルカーボネ
ート、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカー
ボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネー
トなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが
好ましい。
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用
してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価
フェノール1モルに対し、好ましくは1×10-8〜1×
10-3当量、より好ましくは1×10-7〜5×10-4当
量の範囲で選ばれる。
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、ビス(ブロモフェニル)カーボネート、ビス(ニト
ロフェニル)カーボネート、ビス(フェニルフェニル)
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることができる。なかでも2−クロ
ロフェニルフェニルカーボネート、2−メトキシカルボ
ニルフェニルフェニルカーボネートおよび2−エトキシ
カルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく、
特に2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネ
ートが好ましく使用される。
を中和する失活剤を用いることが好ましい。この失活剤
の具体例としては、例えばベンゼンスルホン酸、p−ト
ルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸メチル、ベンゼ
ンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチル、ベン
ゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸フェニ
ル、p−トルエンスルホン酸メチル、p−トルエンスル
ホン酸エチル、p−トルエンスルホン酸ブチル、p−ト
ルエンスルホン酸オクチル、p−トルエンスルホン酸フ
ェニルなどのスルホン酸エステル;さらに、トリフルオ
ロメタンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、スルホン
化ポリスチレン、アクリル酸メチル‐スルホン化スチレ
ン共重合体、ドデシルベンゼンスルホン酸−2−フェニ
ル−2−プロピル、ドデシルベンゼンスルホン酸−2−
フェニル−2−ブチル、オクチルスルホン酸テトラブチ
ルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テトラブチルホス
ホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニ
ウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラエチルホス
ホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチル
ホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラヘ
キシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラオクチルホスホニウム塩、デシルアンモニウムブチ
ルサルフェート、デシルアンモニウムデシルサルフェー
ト、ドデシルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシ
ルアンモニウムエチルサルフェート、ドデシルメチルア
ンモニウムメチルサルフェート、ドデシルジメチルアン
モニウムテトラデシルサルフェート、テトラデシルジメ
チルアンモニウムメチルサルフェート、テトラメチルア
ンモニウムヘキシルサルフェート、デシルトリメチルア
ンモニウムヘキサデシルサルフェート、テトラブチルア
ンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラエチ
ルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート、テトラ
メチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェート等の
化合物を挙げることができるが、これらに限定されな
い。これらの化合物を二種以上併用することもできる。
ンモニウム塩型のものが好ましい。かかる触媒の量とし
ては、残存する触媒1モルに対して0.5〜50モルの
割合で用いるのが好ましく、また重合後のポリカーボネ
ート樹脂に対し、0.01〜500ppmの割合、より
好ましくは0.01〜300ppm、特に好ましくは
0.01〜100ppmの割合で使用する。
ート樹脂は、下記に示すGPC(ゲルパーミエーション
クロマトグラフィー)法により測定された標準ポリスチ
レン換算による重量平均分子量(Mw)を数平均分子量
(Mn)で除した分子量分布Mw/Mnが1.5〜3.
0であり、粘度平均分子量が15,000〜26,00
0であるポリカーボネート樹脂である。より好ましくは
分子量分布Mw/Mnが1.7〜2.5、更に好ましく
は1.8〜2.2であり、粘度平均分子量は好ましく
は、17,000〜23,000、更に好ましくは1
7,500〜22,000である。
下の条件によるものである。すなわち温度23℃、相対
湿度50%の清浄な空気の環境下に置かれたGPC測定
装置を用い、カラムとしてポリマーラボラトリーズ社製
MIXED−C(長さ300mm、内径7.5mm)、
移動相としてクロロホルム、標準物質としてポリマーラ
ボラトリーズ社製イージーキャルPS−2、および検出
器として示差屈折率計を用い、展開溶媒としてクロロホ
ルムを使用し、かかるクロロホルム1ml当たり1mg
の試料を溶解した溶液を、GPC測定装置に100μl
注入し、カラム温度35℃および流量1ml/分の条件
によりGPC測定を行う。得られたデータに対してベー
スラインをチャートの立ち上がり点および収束点を結ぶ
ことで定め、これよりA成分に使用されるポリカーボネ
ート樹脂の重量平均分子量および数平均分子量を求め
る。
チレン100mlにポリカーボネート樹脂0.7gを2
0℃で溶解した溶液から求めた比粘度(ηSP)を次式に
挿入して求める。 ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]
は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7 粘度平均分子量が15,000未満の場合には、低歪化
に対して有効である一方強度の点で好ましくない。粘度
平均分子量が26,000を超える場合には低歪化の点
で好ましくない。
には、その効果に対してかかるポリカーボネート樹脂を
製造する工程に多くの時間を要するため現実的ではな
い。分子量分布Mw/Mnが3.0を超える場合には、
強度の点で不十分となる場合があり、また射出圧縮成形
による低歪化の効果が得られにくい場合があり好ましく
ない。
均一な重合条件とならないよう配慮が必要である。かか
る点に配慮してモノマーや触媒の仕込み比、重合条件や
重合時間などにより目的とする分子量のポリカーボネー
ト樹脂を合成し、A成分を得る。
は、更に均一な重合条件を達成することが重要である。
また重合速度を上げることも効果的である。基本的には
モノマーや触媒の分布、温度の分布などをできる限り均
一な条件で行える製造装置が必要である。特にデッドス
ペース部を設けない製造装置が必要とされる。
ミキサーなどの強い攪拌が可能な攪拌装置を使用するな
どし、重合速度を上げるため解重合を起こさない程度に
重合温度などを上げる方法が挙げられる。また均一で微
細なディスパージョン相を得るためには、上記ホモミキ
サーなどの強力な攪拌の他に、ディスパージョンをガラ
ス多孔質フィルターなどの多孔質体を通す方法なども挙
げられる。また逆に、界面重縮合の場合に静置下で重合
を行い、その油水界面部分の溶液のみを抜き取るなどの
方法も挙げることができる。
し、かかる環状カーボネート化合物を開環重合する方法
も望ましい分子量分布のポリカーボネート樹脂を得るた
めの1つの方法として挙げることができる。但しこのば
あいには、環状カーボネート化合物の精製と、得られる
ポリカーボネート樹脂の分子量の制御に注意が必要とな
る。
ト樹脂を非溶剤沈殿や非溶剤抽出することにより、分子
量分布の大きく異なる成分を除去する方法などを挙げる
ことができる。
するための方法としては、約5〜30重量%のポリカー
ボネート樹脂を含有する塩化メチレン溶液に、その約1
/2〜20倍容量の脂肪族炭化水素、脂肪族アルコー
ル、脂肪族ケトン、脂肪族エステル、脂肪族エーテルな
どを添加して生ずるポリマー沈殿物を炉別するものであ
る。
ト樹脂をその約2〜20倍容量の芳香族炭化水素、脂肪
族炭化水素、塩素化脂肪族炭化水素、脂肪族ケトン、こ
れらの非溶剤と塩化メチレンとの混合物などを用いて抽
出するものである。
材は射出成形により得られるものであるが、本発明では
更にかかるポリカーボネート樹脂を射出圧縮成形するこ
とにより窓材を得ることが好ましい。かかる成形は、充
填時の低圧化を可能とし、更に金型内に充填された熱可
塑性樹脂のゲート部付近と流動末端部付近との金型内圧
力差を均一化する。また成形品全体に十分に均一な圧力
を伝えることができることから歪みを低減することが可
能となる。
ラテン(金型を取り付ける板)の開閉を利用した型締め
圧縮成形法や成形機プラテンの圧縮シリンダー、ボール
ネジなどを利用したコア圧縮成形法などのいずれも利用
可能である。
よび可動側のそれぞれの金型パーティング面を所定の間
隔だけ開いた状態にし、樹脂を射出し、その後型締め力
によりパーティング面を接触させて圧縮する方法をさ
す。また、前記コア圧縮成形法とは、射出前の型締めで
は金型のそれぞれのパーティング面を接触させ、所定の
型締め力をかけて樹脂を射出しその後圧縮する手段をさ
す。射出後圧縮する工程では、成形機、金型などに設置
された圧縮機構により可動側コアをキャビティの容積が
縮小される方向に前進させて圧縮させる。ここでいう圧
縮機構としては、圧縮シリンダーやボールネジなどを挙
げることができる。
樹脂のガラス転位温度をTg(℃)としたとき、主金型
温度をTg(℃)より低い温度で保持するとともに、か
かるポリカーボネート樹脂が金型のキャビティ表面に接
触している際の最高温度を[Tg+1](℃)〜[Tg
+50](℃)とした射出成形条件で製造された窓材を
より好ましい態様として挙げることができる。尚ここで
いうガラス転移温度とはJIS K7121に規定され
る方法にて測定されたものであり、かかるDSCなどの
チャートにおいて明確に認識できるガラス転移温度をい
う。
より、金型のキャビティ表面を高温としても、保圧終了
後に速やかに冷却させることが可能となる。主金型温度
がTg以上の場合には、冷却時間が長くなるために生産
効率が低下する。かかる主金型温度の上限は、より好ま
しくは[Tg−20](℃)、更に好ましくは[Tg−
30](℃)、特に好ましくは[Tg−40](℃)で
ある。一方主金型温度の下限としては、より好ましくは
[Tg−100](℃)、更に好ましくは[Tg−8
0](℃)、特に好ましくは[Tg−70](℃)であ
ることが挙げられる。これらの範囲においては、かかる
ポリカーボネート樹脂が金型キャビティ表面に接してい
る場合の温度を十分に[Tg+1](℃)以上の温度に
することが可能となると共に、全体の金型温度が安定し
やすいため、連続して成形をした場合により安定した製
品を得ることが可能となる。
し、主金型温度とは金型全体の温度を測定する際の目安
となる温度をいい、必ずしも金型のキャビティ表面部分
以外の温度が正確に均一な一定の温度である必要はな
い。例えば主金型の温度としては、金型を温度調節する
ために金型内を循環させる水または有機化合物などの加
熱媒体または冷媒体の温度を目安とすることができる。
更に該主金型の温度を確認するためには、金型キャビテ
ィ表面部分から5〜10cm程度離れた該キャビティを
有する金型ブロックまたは該ブロックに隣接する金型ブ
ロックの中央部分などの温度を熱電対その他の温度セン
サーにより測定し確認する方法を挙げることができる。
またその他主金型の温度調節方法には加熱ヒーターなど
による方法、空冷方法などが挙げられるが、この場合も
金型全体の温度の目安として適当な部位の温度、例えば
加熱ヒーターの場合にはヒーター部より5〜10cm程
度離れたキャビティを有する金型ブロックまたは該ブロ
ックに隣接する金型ブロックの中央部分などで測定され
る温度とすることができる。
キャビティ表面に接触している際のキャビティ表面の最
高温度を、[Tg+1](℃)〜[Tg+50](℃)
とすることにより、樹脂が射出充填されることで生ずる
歪を緩和することが可能である。これにより窓材に生ず
る歪を更に低減することができる。
ティ表面に接触している際のキャビティ表面の最高温度
は、より好ましくは[Tg+10]〜[Tg+50]
(℃)、更に好ましくは[Tg+15]〜[Tg+4
0](℃)である。
ャビティ表面に接触している際のキャビティ表面の最高
温度が[Tg+1](℃)〜[Tg+50](℃)の範
囲にある時間としては、少なくとも0.1秒以上、好ま
しくは0.5秒以上であり、更に上限としては保圧時間
内であることが好ましい。
る表面に近い場所において熱電対型温度計などで測定し
たものであり、データロガーなどに入力して測定するこ
とが可能である。かかる表面に近い場所とは、かかる表
面から温度計までの材料の熱伝導率をα(W/m・K)
とし、また表面から温度計までの距離をY(m)とした
とき、Y≦(5×10-5)×αの条件を満足するもので
ある。したがって通常熱伝導率の良好な金属層では1m
m以内の距離が目安となり、一方熱伝導率の低い樹脂層
などでは50μm以内の距離が目安となる。
いることがより好ましい。本発明の窓材は表面部分の歪
が低減されているためソルベントクラックなどのハード
コート処理時の問題が生じにくく、かかる点においても
有利である。
ート剤が使用可能である。本発明で使用するハードコー
ト剤としては、シリコン樹脂系ハードコート剤や有機樹
脂系ハードコート剤などが挙げられる。シリコン樹脂系
ハードコート剤は、シロキサン結合をもった樹脂であ
り、例えば、トリアルコキシシラン及びテトラアルコキ
シシランまたはそれらのアルキル化物の部分加水分解
物、メチルトリアルコキシシラン及びフェニルトリアル
コキシシランの混合物を加水分解したもの、コロイド状
シリカ充填オルガノトリアルコキシシランの部分加水分
解縮合物などが挙げられる。これらには縮合反応時に発
生するアルコール等が含まれているが、更に必要に応じ
て任意の有機溶剤、水、あるいはこれらの混合物に溶解
ないしは分散させてもよく、そのための有機溶剤として
は、低級脂肪酸アルコール類、多価アルコールとそのエ
ーテル、エステル類などが挙げられる。なお、ハードコ
ート層には平滑な表面状態を得るため各種界面活性剤、
例えば、シロキサン系、フッ化アルキル系界面活性剤な
どを添加してもよい。有機樹脂系ハードコート剤として
は、例えば、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、アルキド樹
脂、アクリル樹脂、多官能アクリル樹脂などが挙げられ
る。ここで多官能アクリル樹脂としてはポリオールアク
リレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリ
レート、エポキシアクリレート、ホスファゼンアクリレ
ートなどの樹脂が挙げられる。これらハードコート剤の
うち長期間の耐候性に優れ、かつ表面硬度が比較的高い
シリコン樹脂系ハードコート剤が好ましく、特に各種の
樹脂からなるプライマー層を形成した後、その上にシリ
コン樹脂系ハードコート剤から調整された硬化層を形成
したものが好ましい。
は、各種ブロックイソシアネート成分およびポリオール
成分からなるウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステ
ル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、アミノ樹脂、お
よびポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレー
ト、エポキシアクリレート、ホスファゼンアクリレー
ト、メラミンアクリレート、アミノアクリレートなどの
各種多官能アクリル樹脂を挙げることができ、これらは
単独でも2種以上を併用して使用することもできる。こ
れらの中でも特に好ましくはアクリル樹脂、多官能アク
リル樹脂が50重量%、より好ましくは60重量%以上
含有するものを挙げることができ、特にアクリル樹脂か
らなるものが好ましい。
ト剤のプライマー層を形成する樹脂には、後述する光安
定剤や紫外線吸収剤、シリコン樹脂ハードコート剤の触
媒、熱・光重合開始剤、重合禁止剤、シリコン消泡剤、
レベリング剤、増粘剤、沈殿防止剤、垂れ防止剤、難燃
剤、有機・無機顔料・染料の各種添加剤および添加助剤
を含むことができる。
は離型剤を配合することができる。離型剤としては飽和
脂肪酸エステルが一般的であり、例えばステアリン酸モ
ノグリセライドなどのモノグリセライド類、デカグリセ
リンデカステアレートおよびデカグリセリンテトラステ
アレート等のポリグリセリン脂肪酸エステル類、ステア
リン酸ステアレートなどの低級脂肪酸エステル類、セバ
シン酸ベヘネートなどの高級脂肪酸エステル類、ペンタ
エリスリトールテトラステアレートなどのエリスリトー
ルエステル類が使用される。離型剤はポリカーボネート
樹脂100重量部当り0.01〜1重量部用いられる。
ボネート樹脂に下記一般式(4)に示す安定剤がA成分
100重量%中0.001〜0.5重量%含まれている
ことが好ましい。より好ましくは0.005〜0.3重
量%、特に好ましくは0.01〜0.2重量%である。
原子数8〜20のジアルキル置換芳香族基であって、A
r1、Ar2およびAr3はそれぞれ同一または異なるい
ずれの場合も選択できる。) かかる安定剤は、熱安定性により窓材成形時の歪を低減
するため高温化での成形を行った場合にあっても、良好
な色相を保つことができる。一方でかかる安定剤は耐加
水分解性に優れるため、ハードコート剤またはそのプラ
イマーとの界面における加水分解により密着性が低下す
るとの不良が生じにくい。
は、トリス(ジメチルフェニル)ホスファイト、トリス
(ジエチルフェニル)ホスファイト、トリス(ジ−is
o−プロピルフェニル)ホスファイト、トリス(ジ−n
−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ
−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス
(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイ
ト等があげられ、トリス(ジアルキル置換フェニル)ホ
スファイトが好ましく、トリス(ジ−tert−ブチル
フェニル)ホスファイトがより好ましく、トリス(2,
4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイトが特
に好ましい。
必要に応じて上記式(4)で示したホスファイト化合物
以外の他のリン系熱安定剤も加えることができる。リン
系熱安定剤としては、ホスファイト化合物およびホスフ
ェート化合物、更にホスホナイト化合物が好ましく使用
される。
ルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4
−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトー
ルジホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチ
ル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホス
ファイト、フェニルビスフェノールAペンタエリスリト
ールジホスファイト、ジシクロヘキシルペンタエリスリ
トールジホスファイトなどが挙げられ、好ましくはジス
テアリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリ
スリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−ter
t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトー
ルジホスファイト、4,4’−イソプロピリデンジフェ
ノールジトリデシルホスファイトを挙げることができ
る。
ホスフェート、トリメチルホスフェート、トリクレジル
ホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクロル
フェニルホスフェート、トリエチルホスフェート、ジフ
ェニルクレジルホスフェート、ジフェニルモノオルソキ
セニルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェー
ト、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、
ジイソプロピルホスフェートなどを挙げることができ、
好ましくはトリフェニルホスフェート、トリメチルホス
フェートである。
(2,4−ジ−iso−プロピルフェニル)−4,4’
−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,4−
ジ−n−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジ
ホスホナイト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブ
チルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイ
ト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)−4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラ
キス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−3,
3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,
6−ジ−iso−プロピルフェニル)−4,4’−ビフ
ェニレンジホスホナイト、テトラキス(2,6−ジ−n
−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホ
ナイト、テトラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフ
ェニル)−4,4’−ビフェニレンジホスホナイト、テ
トラキス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−
4,3’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス
(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−3,3’
−ビフェニレンジホスホナイト、ビス(2,4−ジ−i
so−プロピルフェニル)−4−フェニル−フェニルホ
スホナイト、ビス(2,4−ジ−n−ブチルフェニル)
−3−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス(2,4
−ジ−tert−ブチルフェニル)−4−フェニル−フ
ェニルホスホナイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブ
チルフェニル)−3−フェニル−フェニルホスホナイト
ビス(2,6−ジ−iso−プロピルフェニル)−4−
フェニル−フェニルホスホナイト、ビス(2,6−ジ−
n−ブチルフェニル)−3−フェニル−フェニルホスホ
ナイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)−4−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス
(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−3−フェ
ニル−フェニルホスホナイト等があげられ、テトラキス
(ジ−tert−ブチルフェニル)−ビフェニレンジホ
スホナイト、ビス(ジ−tert−ブチルフェニル)−
フェニル−フェニルホスホナイトが好ましく、テトラキ
ス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−ビフェ
ニレンジホスホナイト、ビス(2,4−ジ−tert−
ブチルフェニル)−フェニル−フェニルホスホナイトが
より好ましい。かかるホスホナイト化合物は上記式
(4)に挙げた化合物との併用が好ましい。
防止の目的で通常知られた酸化防止剤を添加することが
できる。かかる酸化防止剤と上記のリン系の熱安定剤と
の併用は、リン系の熱安定剤を必要以上に配合すること
なく色相などの改良が達成される。これによりリン系の
熱安定剤に起因する耐加水分解特性とのバランスを更に
高めることが可能である。
防止剤を挙げることができ、具体的には例えばビタミン
E、n−オクタデシル−β−(4’−ヒドロキシ−
3’,5’−ジ−tert−ブチルフェル)プロピオネ
ート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−
ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−
4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−ter
t−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フ
ェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロ
キシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’
−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフ
ェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6
−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレン
ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、
2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキ
シルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−
α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)2,2’−エ
チリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノ
ール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6
−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデ
ンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノー
ル)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−
tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニ
ル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス
[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキ
シフェニル)プロピオネート、ビス[2−tert−ブ
チル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メ
チル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレ
ート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチ
ル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニ
ルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,
8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、
4,4−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾ
ール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−ter
t−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メ
チル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,
5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)
スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−t
ert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビ
ス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,
4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ
−3’,5’−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,
3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−
(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒド
ロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−
tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオ
ニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−
4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタ
ン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス
(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベン
ジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチ
ル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリ
ス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベ
ンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−
tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチル
ベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2
[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ
フェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレー
ト、テトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t
ert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネ
ート]メタンなどを挙げることができる。
防止剤を挙げることができる。具体的にはジラウリル−
3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジトリデシル
−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジミリスチ
ル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジステア
リル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ラウリ
ルステアリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステ
ル、ペンタエリスリトールテトラ(β−ラウリルチオプ
ロピオネート)エステル、ビス[2−メチル−4−(3
−ラウリルチオプロピオニルオキシ)−5−tert−
ブチルフェニル]スルフィド、オクタデシルジスルフィ
ド、メルカプトベンズイミダゾール、2−メルカプト−
6−メチルベンズイミダゾール、1,1’−チオビス
(2−ナフトール)などを挙げることができる。
ボネート樹脂100重量部に対して0.0001〜0.
5重量部が好ましい。
定剤などを配合してもよい。紫外線吸収剤としては、例
えば2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロ
キシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−
4−n−オクトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−
4−n−ドデシルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキ
シ−4−ベンジロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒ
ドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキ
シ−4−メトキシ−2’−カルボキシベンゾフェノン、
2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシベンゾ
フェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメト
キシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒド
ロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,
4’−ジメトキシ−5−ソジウムスルホキシベンゾフェ
ノン、ビス(5−ベンゾイル−4−ヒドロキシ−2−メ
トキシフェニル)メタンなどに代表されるベンゾフェノ
ン系紫外線吸収剤を挙げることができる。
(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾト
リアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert
−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−
ヒドロキシ−5’−tert−オクチルフェニル)ベン
ゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’
−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾー
ル、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−ter
t−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’
−ヒドロキシ−3’−ドデシル−5’−メチルフェニ
ル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−
3’,5’−ビス(α,α’−ジメチルベンジル)フェ
ニルベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−
3’−(3”,4”,5”,6”−テトラフタルイミド
メチル)−5’−メチルフェニル]ベンゾトリアゾー
ル、2−(2’−ヒドロキシ−3’−tert−ブチル
−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾ
ール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−te
rt−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾー
ル、2,2’メチレンビス[4−(1,1,3,3−テ
トラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール
−2−イル)フェノール]、メチル−3−[3−ter
t−ブチル−5−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イ
ル)−4−ヒドロキシフェニルプロピオネート−ポリエ
チレングリコールとの縮合物に代表されるベンゾトリア
ゾール系紫外線吸収剤を挙げることができる。
(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−
イル)−5−ヘキシルオキシ−フェノール、2−(4,
6−ビス−(2,4−ジメチルフェニル−1,3,5−
トリアジン−2−イル)−5−ヘキシルオキシ−フェノ
ールなどのヒドロキシフェニルトリアジン系化合物を挙
げることができる。
−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,
6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、
ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリ
ジル)−2−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒ
ドロキシベンジル)−2n−ブチルマロネート、1,
2,3,4−ブタンカルボン酸と2,2,6,6−テト
ラメチル−4−ピペリジノールとトリデシルアルコール
との縮合物、1,2,3,4−ブタンジカルボン酸と
1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジノー
ルとトリデシルアルコールとの縮合物、テトラキス
(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−
1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、テト
ラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペ
リジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレ
ート、ポリ{[6−(1,1,3,3−テトラメチルブ
チル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイ
ル][(2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)イ
ミノ]ヘキサメチレン[(2,2,6,6−テトラメチ
ルピペリジル)イミノ]}、ポリ{[6−モルフォリノ
−s−トリアジン−2,4−ジイル][(2,2,6,
6−テトラメチルピペリジル)イミノ]ヘキサメチレン
[(2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)イミ
ノ]}、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸と
2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジノールと
β,β,β’,β’−テトラメチル−3,9−(2,
4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカ
ン)ジエタノールとの縮合物、N,N’−ビス(3−ア
ミノプロピル)エチレンジアミンと2,4−ビス[N−
ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4
−ピペリジル)アミノ]−クロロ−1,3,5−トリア
ジンとの縮合物、1,2,3,4−ブタンテトラカルボ
ン酸と1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリ
ジノールとβ,β,β’,β’−テトラメチル−3,9
−(2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]
ウンデカン)ジエタノールとの縮合物、ポリメチルプロ
ピル3−オキシ−[4−(2,2,6,6−テトラメチ
ル)ピペリジニル]シロキサンに代表されるヒンダード
アミン系の光安定剤も配合することができる。
ポリカーボネート樹脂100重量部に対して、0.00
01〜10重量部、好ましくは0.001〜5重量部で
ある。
紫外線吸収剤などに基づく黄色味を打ち消すためにブル
ーイング剤を配合することができる。ブルーイング剤と
してはポリカーボネート樹脂に使用されるものであれ
ば、特に支障なく使用することができる。一般的にはア
ンスラキノン系染料が入手容易であり好ましい。具体的
なブルーイング剤としては、例えば一般名Solven
t Violet13[CA.No(カラーインデック
スNo)60725;商標名 バイエル社製「マクロレ
ックスバイオレットB」、三菱化学(株)製「ダイアレ
ジンブルーG」、住友化学工業(株)製「スミプラスト
バイオレットB」]、一般名Solvent Viol
et31[CA.No68210;商標名 三菱化学
(株)製「ダイアレジンバイオレットD」]、一般名S
olvent Violet33[CA.No6072
5;商標名 三菱化学(株)製「ダイアレジンブルー
J」]、一般名Solvent Blue94[CA.
No61500;商標名 三菱化学(株)製「ダイアレ
ジンブルーN」]、一般名Solvent Viole
t36[CA.No68210;商標名 バイエル社製
「マクロレックスバイオレット3R」]、一般名Sol
vent Blue97[商標名 バイエル社製「マク
ロレックスブルーRR」]および一般名Solvent
Blue45[CA.No61110;商標名 サン
ド社製「テトラゾールブルーRLS」]、チバ・スペシ
ャリティ・ケミカルズ社のマクロレックスバイオレット
やトリアゾールブルーRLS等があげられる。
添加剤、例えば補強剤(タルク、マイカ、クレー、ワラ
ストナイト、炭酸カルシウム、ガラス繊維、ガラスビー
ズ、ガラスバルーン、ミルドファイバー、ガラスフレー
ク、炭素繊維、炭素フレーク、カーボンビーズ、カーボ
ンミルドファイバー、金属フレーク、金属繊維、金属コ
ートガラス繊維、金属コート炭素繊維、金属コートガラ
スフレーク、シリカ、セラミック粒子、セラミック繊
維、アラミド粒子、アラミド繊維、ポリアリレート繊
維、グラファイト、導電性カーボンブラック、各種ウイ
スカーなど)、難燃剤(ハロゲン系、リン酸エステル
系、金属塩系、赤リン、シリコン系、フッ素系、金属水
和物系など)、耐熱剤、着色剤(カーボンブラック、酸
化チタンなどの顔料、染料)、光拡散剤(アクリル架橋
粒子、シリコン架橋粒子、極薄ガラスフレーク、炭酸カ
ルシウム粒子など)、蛍光増白剤、蓄光顔料、蛍光染
料、帯電防止剤、流動改質剤、結晶核剤、無機および有
機の抗菌剤、光触媒系防汚剤(微粒子酸化チタン、微粒
子酸化亜鉛など)、グラフトゴムに代表される衝撃改質
剤、赤外線吸収剤、フォトクロミック剤を配合すること
ができる。
の分布を有するポリカーボネート樹脂により歪が少なく
かつ強度に優れた窓材を得ることが可能となる。特に自
動車のドア、ルーフ、ビラー、リアなどの部位のウイン
ドウや、エンジンカバー、オートバイ、自転車、工作機
械などの窓や風防などの用途に対して好適なものであ
る。
発明及びその効果を更に説明するが、本発明はこれら実
施例などにより何ら限定されるものではない。なお、評
価は以下の方法によった。
件で落球衝撃による面衝撃強度の評価を行った。温度2
3℃および相対湿度50%RHの雰囲気下とした。先端
が半円状で半径1/8インチの打ち抜き用ポンチを用い
た。窓状成形品の長さ方向の両端をそれぞれ3cmずつ
の幅で厚み5mmの板状鋼片を用いて挟み込み、かかる
鋼片をボルト固定することにより成形品の固定を行っ
た。試験は重さ7kgの鉄球を、高さ100cmから、
うち抜き用ポンチの中心に衝突するように落下させて行
った。窓状成形品の破壊挙動を観察し、以下の基準によ
り評価した。 ○ : 貫通しなかった × : 貫通した
を目視観察した。評価は縞模様の色変化や疎密の不均一
さなどにより判断した。 ○ : 大きな光学的歪は認められない × : 大きな光学的歪が認められる
1に示されるポリカーボネート樹脂を120℃で5時間
熱風乾燥機を用いて乾燥した後、射出圧縮可能なシリン
ダ内径45mmφの射出装置を備えた射出圧縮成形機
(住友重機械工業(株)製ULTRA220NIV・
A)を使用し、成形を行った。
し、背圧19.6MPaで射出速度一定の条件で射出速
度50mm/sec(一速)とし、充填圧力によって金
型プラテン間を開かせ、充填終了から3秒経った後、型
締め力220トンに25秒掛けて達することにより圧縮
し、図1に記載の圧縮成形品を成形した。かかる成形品
は本体の長さ248mm×幅178mm×厚み5mmの
窓状成形品であり、フィルム状ゲート(ゲート部の厚み
1.5mm)を有するものである。
び金型可動側ともに窓状成形品に対応する部分に断熱層
を設け、金型キャビティ表面に接している間にかかる表
面の温度がポリカーボネート樹脂のガラス転移温度より
高い温度を保持できるようにした。かかる断熱層はテイ
ジンアモコエンジニアリングプラスチックス(株)製ト
ーロン4203Lのポストキュア済みの板状成形品を切
削および鏡面研磨し、更に厚さ100μmのニッケル薄
膜を貼り合わせたものである。貼り合わせはシアノアク
リレート系の接着剤を使用し、その厚みは5μm以下で
あった。ニッケル層がキャビティ表面側となるようかか
る断熱層を金型に組み入れた。
ート側の端より20mmおよび、流動末端である端部か
ら25mmの部分に直径1mmφの熱電対型温度計をそ
の先端が表面のニッケル層に接するように設置し、金型
表面部分の温度を0.2秒ごとに測定した。
80℃に保った。得られた成形品について上記に示した
評価を行った。成形時の上記方法により測定された表面
の最高温度は約160℃であり、またガラス転移温度以
上の時間は約4秒間であった。
ってハードコート処理がなされ、その後面衝撃強度の評
価を行った。評価結果を表1に示す。
である。 (A成分:ポリカーボネート樹脂) (i)PC−1 以下に示すGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラ
フィー)法により測定された標準ポリスチレン換算によ
る重量平均分子量(Mw)を数平均分子量(Mn)で除
した分子量分布Mw/Mnが1.9であり、粘度平均分
子量が22,500であるポリカーボネート樹脂ペレッ
ト。尚、かかるペレットは、以下の要領で得た。
対し、10倍量のアセトンを加えた混合物をステンレス
容器に入れ、かかる混合物を室温で3時間攪拌し、その
後ろ過および減圧乾燥して、精製ポリカーボネート樹脂
粉末を得た。かかるポリカーボネート樹脂99.78重
量部に、Irgafos168(日本チバガイギー
(株)製)0.02重量部、およびペンタエリスリトー
ルテトラステアレート0.2重量部を配合し、280℃
で二軸押出機によりペレット化された樹脂組成物を得
た。尚、上記の精製は、ステンレス容器中の混合物から
フィルターを介してアセトンの溶液のみをポンプでエバ
ポレーターに送り、ここで気化精製されたアセトンを再
度ステンレス容器中にもどし、かかるアセトンの循環が
成立する形で行った。
が20,700であるポリカーボネート樹脂ペレット。
尚、かかるペレットは、以下の要領で得た。すなわち、
PC−1と同様にして精製された精製ポリカーボネート
樹脂粉末97.78重量部に、下記に示すポリカーボネ
ートオリゴマー2重量部、Irgafos168(日本
チバガイギー(株)製)0.02重量部、およびペンタ
エリスリトールテトラステアレート0.2重量部を配合
し、280℃で二軸押出機によりペレット化された樹脂
組成物を得た。
が27,500であるポリカーボネート樹脂ペレット。
尚、かかるペレットは、以下の要領で得た。すなわち、
粉末状のポリカーボネート樹脂に対し10倍量のアセト
ンを加え、PC−1と同様の手法で室温で2時間攪拌を
行い、その後ろ過および減圧乾燥して、精製ポリカーボ
ネート樹脂粉末を得た。かかるポリカーボネート樹脂9
9.8重量部、およびペンタエリスリトールテトラステ
アレート0.2重量部を配合し、280℃で二軸押出機
によりペレット化された樹脂組成物を得た。
フィー)法により測定された標準ポリスチレン換算によ
る重量平均分子量(Mw)を数平均分子量(Mn)で除
した分子量分布Mw/Mnが3.2であり、粘度平均分
子量が16,000であるポリカーボネート樹脂ペレッ
ト。尚、かかるペレットは以下の要領で得た。すなわ
ち、合成時の攪拌を断続的に行い、油水相の均一混合お
よび分離を繰り返してポリカーボネート樹脂を得た。か
かるポリカーボネート樹脂99.8重量部、およびペン
タエリスリトールテトラステアレート0.2重量部を配
合し、280℃で二軸押出機によりペレット化された樹
脂組成物を得た。
とホスゲン、および末端停止剤としてp−tert−ブ
チルフェノールを使用した。ホスゲン化反応時の系のp
Hを10.2〜11.3とした。その後p−tert−
ブチルフェノールと水酸化ナトリウム水溶液を加えpH
を12以上および反応温度を38〜41℃として60分
間反応させた。その後水相の導電率がイオン交換水と殆
ど同じになるまで水洗洗浄し、以下に示すGPC測定に
よる重量平均分子量約2,900のオリゴマーを得た。
尚、かかるオリゴマーの末端塩素量は検出限界0.2p
pmの紫外可視分光光度計(日立製作所製U−320
0)において検出されず、また末端水酸基量も検出限界
としてカーボネート化合物の繰返し単位1モルあたり
0.0003モルである1H−NMR測定において検出
されなかった。
用し、温度23℃、相対湿度50%の清浄な空気の環境
下、カラムとしてポリマーラボラトリーズ社製MIXE
D−C(長さ300mm、内径7.5mm)、移動相と
してクロロホルム、標準物質としてポリマーラボラトリ
ーズ社製イージーキャルPS−2、および検出器として
示差屈折率計を用い、展開溶媒としてクロロホルムを使
用し、かかるクロロホルム1ml当たり1mgの試料を
溶解した溶液を、GPC測定装置に100μl注入し、
カラム温度35℃および流量1ml/分の条件によりG
PC測定を行った。得られたGPCチャートに対してベ
ースラインを、チャートの立ち上がり点および収束点を
結ぶことで定め、これよりポリカーボネート樹脂の重量
平均分子量(Mw)、および数平均分子量(Mn)を求
め、分子量分布Mw/Mnを求めた。
「部」は重量部を示す) 還流冷却器及び撹拌装置を備え、窒素置換したフラスコ
中にメチルメタクリレート(以下MMAと略称する)7
0部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(以下HE
MAと略称する)39部、アゾビスイソブチロニトリル
(以下AIBNと略称する)0.18部及び1,2−ジ
メトキシエタン200部を添加混合し、溶解させた。次
いで、窒素気流中70℃で6時間攪拌下に反応させた。
得られた反応液をn−ヘキサンに添加して再沈精製し、
MMA/HEMAの組成比70/30(モル比)のコポ
リマー(アクリル樹脂(I))90部を得た。該コポリ
マーの重量平均分子量はGPCの測定(カラム;Sho
dex GPCA−804、溶離液;THF)からポリ
スチレン換算で80,000であった。
部、蒸留水72部、酢酸20部を氷水で冷却下混合し、
この混合液を25℃で1時間攪拌し、イソプロパノール
116部で希釈してメチルトリメトキシシラン加水分解
縮合物溶液(X)350部を得た。一方、テトラエトキ
シシラン208部、0.01N塩酸81部を氷水で冷却
下混合し、この混合液を25℃で3時間攪拌し、イソプ
ロパノール11部で希釈してテトラエトキシシラン加水
分解縮合物溶液(Y)300部を得た。
前記アクリル樹脂(I)8部をメチルエチルケトン40
部、メチルイソブチルケトン20部、エタノール5.2
部、イソプロパノール14部および2−エトキシエタノ
ール10部からなる混合溶媒に溶解し、次いでこの溶液
にメチルトリメトキシシラン加水分解縮合物溶液(X)
10部を添加して25℃で5分間攪拌し、さらにかかる
溶液にメラミン樹脂(三井サイテック(株)製サイメル
303)1部を添加して25℃で5分間攪拌し、コーテ
ィング用組成物(i−1)を調製した。
水分散型コロイダルシリカ分散液(日産化学工業(株)
製 スノーテックス30 固形分濃度30重量%)10
0部に蒸留水12部、酢酸20部を加えて攪拌し、この
分散液に氷水浴で冷却下メチルトリメトキシシラン13
4部を加えた。この混合液を25℃で1時間攪拌して得
られた反応液に、テトラエトキシシラン加水分解縮合物
溶液(Y)20部および硬化触媒として酢酸ナトリウム
1部を加えイソプロパノール200部で希釈してコーテ
ィング用組成物(ii−1)を調製した。
ーティング用組成物(i−1)をワイヤバーで塗布し、
25℃で20分間静置後、120℃で30分間熱硬化さ
せた。第1層の膜厚は2.5μmだった。次いで、該シ
ートの被膜表面上にコーティング用組成物(ii−1)
を更にワイヤバーで塗布し、25℃で20分間静置後、
120℃で2時間熱硬化させた。第2層の膜厚は5.0
μmだった。
分子量および特定の分子量分布を有するポリカーボネー
ト樹脂を使用した場合には、衝撃強度に優れおよび低歪
みの窓材が得られていることがわかる。
優れたポリカーボネート樹脂からなる窓材を提供するも
のである。かかる窓材は建築物、航空機、船舶、車両、
機械その他の各種分野において、その奏する工業的効果
は極めて大である。
要を模式的に表す図である。
5mm) 3 窓状成形品ランナー部分(長さ195mm、厚み7
mm) 4 窓状成形品の長さ(長さ248mm) 5 窓状成形品の幅(178mm) 6 スプルー部(径8mm) 7 ゲート部に対応する温度センサー位置 8 流動末端部に対応する温度センサー位置
Claims (4)
- 【請求項1】 GPC(ゲルパーミエーションクロマト
グラフィー)法により測定された標準ポリスチレン換算
による重量平均分子量(Mw)を数平均分子量(Mn)
で除した分子量分布Mw/Mnが1.5〜3.0であ
り、粘度平均分子量が15,000〜26,000であ
るポリカーボネート樹脂(A成分)を射出成形して得ら
れた窓材。 - 【請求項2】 上記射出成形が、射出圧縮成形である請
求項1に記載のポリカーボネート樹脂からなる窓材。 - 【請求項3】 上記射出成形が、ポリカーボネート樹脂
のガラス転移温度をTg(℃)としたとき、主金型温度
をTgより低い温度で保持すると共に、かかるポリカー
ボネート樹脂が金型キャビティ表面に接触している際の
該表面の最高温度を[Tg+1](℃)〜[Tg+5
0](℃)としたものである請求項2に記載のポリカー
ボネート樹脂からなる窓材。 - 【請求項4】 更にハードコート処理してなる請求項1
〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂から
なる窓材。
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---|---|---|---|
JP2000176975A JP2001354781A (ja) | 2000-06-13 | 2000-06-13 | ポリカーボネート樹脂からなる窓材 |
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---|---|---|---|
JP2000176975A JP2001354781A (ja) | 2000-06-13 | 2000-06-13 | ポリカーボネート樹脂からなる窓材 |
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---|---|
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