JP2001329288A - グリース組成物 - Google Patents

グリース組成物

Info

Publication number
JP2001329288A
JP2001329288A JP2000152337A JP2000152337A JP2001329288A JP 2001329288 A JP2001329288 A JP 2001329288A JP 2000152337 A JP2000152337 A JP 2000152337A JP 2000152337 A JP2000152337 A JP 2000152337A JP 2001329288 A JP2001329288 A JP 2001329288A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
grease composition
load
mixture
mass
oils
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000152337A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4594491B2 (ja
Inventor
Tatsuya Honda
達也 本田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kyodo Yushi Co Ltd
Original Assignee
Kyodo Yushi Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kyodo Yushi Co Ltd filed Critical Kyodo Yushi Co Ltd
Priority to JP2000152337A priority Critical patent/JP4594491B2/ja
Publication of JP2001329288A publication Critical patent/JP2001329288A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4594491B2 publication Critical patent/JP4594491B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Lubricants (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 環境への影響が懸念される従来の重金属や塩
素を含有しない、耐加重性に優れたグリース組成物を提
供すること。 【解決手段】 下記の成分を含有するグリース組成物。 (a)基油、(b)増ちょう剤、(c)高塩基性スルホ
ネートのナトリウム塩、及び(d)硫黄を含む耐荷重添
加剤。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はグリース組成物に関
し、特に鋼対鋼での耐荷重性能を必要とする用途に有用
であり、例えば、各種ギヤ、等速ジョイント等の潤滑に
有用である、耐荷重性に優れたグリース組成物に関す
る。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】グリー
ス組成物においては、従来から環境への影響が懸念され
ている物質、例えば、鉛、アンチモン等の重金属や塩素
等の耐荷重添加剤を添加し、その耐焼付き性を向上させ
ることは一般的に行われている。しかし、近年におい
て、環境の保全に対する配慮から、従来の鉛、アンチモ
ン等の重金属や塩素等を含む耐荷重添加剤を含まない、
環境に優しい、耐荷重性に優れたグリース組成物が望ま
れている。
【0003】従って、本発明の目的は、環境への影響が
懸念される従来の重金属や塩素を含有しない、耐荷重性
に優れたグリース組成物を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、特定の成分を含有するグリース組成物が上記
目的を達成し得ることを知見した。本発明は、上記知見
に基づいてなされたもので、下記の成分を含有するグリ
ース組成物を提供するものである。 (a)基油、(b)増ちょう剤、(c)高塩基性スルホ
ネートのナトリウム塩、及び(d)硫黄を含む耐荷重添
加剤。
【0005】
【発明の実施の形態】以下、本発明のグリース組成物に
ついて詳述する。本発明のグリース組成物は、下記成分
(a)、(b)、(c)及び(d)を含有する。 (a)基油、(b)増ちょう剤、(c)高塩基性スルホ
ネートのナトリウム塩、及び(d)硫黄を含む耐荷重添
加剤。まず、上記(a)成分について説明する。上記
(a)成分の基油としては、鉱物油、エーテル系合成
油、エステル系合成油及び炭化水素系合成油等の通常に
使用されている潤滑油またはそれらの混合油が挙げられ
るが、これらに限定されるものではない。
【0006】上記(b)成分の増ちょう剤としては、例
えば、カルシウム石けん、リチウム石けん、複合リチウ
ム石けん、ジウレア化合物及びポリウレア化合物が挙げ
られるがこれらに限定されるものではない。上記カルシ
ウム石けん、リチウム石けん及び複合リチウム石けん
は、炭素数12〜24の脂肪酸又はヒドロキシ脂肪酸を
用い、金属源としてカルシウム、リチウムを含む水酸化
物を反応させることにより得られる。複合リチウム石け
んは炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸と炭素数2〜
12の脂肪族ジカルボン酸とを、たとえば水酸化リチウ
ムなどのリチウム化合物で反応させることにより得られ
る。上記ジウレア化合物は、例えば、ジイソシアネート
とモノアミンとの反応により得られる。上記ジイソシア
ネートとしては、例えば、フェニレンジイソシアネー
ト、ジフェニルジイソシアネート、フェニルジイソシア
ネート及びジフェニルメタンジイソシアネート等があげ
られ、上記モノアミンとしてはオクチルアミン、ドデシ
ルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、
オレイルアミン、アニリン、p−トルイジン及びシクロ
ヘキシルアミン等が挙げられる。上記ジイソシアネート
とモノアミンとを反応させる方法には特に制限はなく、
従来公知の方法により実施することができる。
【0007】上記ポリウレア化合物は、例えば、ジイソ
シアネートとジアミンとの反応で得られる。上記ジイソ
シアネートとしては上記ジウレア化合物の生成に用いら
れるものと同様なものがあげられる。上記ジアミンとし
ては、エチレンジアミン、プロパンジアミン、ヘキサン
ジアミン、オクタンジアミン、フェニレンジアミン、ト
リレンジアミン及びキシレンジアミン等が挙げられる。
上記ジイソシアネートと上記ジアミンとを反応させる方
法に特に制限はなく、従来公知の方法により実施するこ
とができる。特に好ましい増ちょう剤としてのポリウレ
ア化合物は、オクチルアミン、ステアリルアミン、シク
ロヘキシルアミン、アニリン又はこれらの混合物と、ジ
イソシアネート化合物との反応によって得られるジウレ
ア化合物である。本発明においては、上記増ちょう剤
は、上記方法により得られたもの等を他の成分と混合し
てもよいし、また基油中で上記反応を行うことにより製
造してもよい。
【0008】上記(c)成分の高塩基性スルホネートの
ナトリウム塩は、金属加工油剤の防錆剤、自動車エンジ
ン油の清浄分散剤として知られているものであり、潤滑
油留分中の芳香族炭化水素のスルホン化によって得られ
る石油スルホン酸の高塩基性ナトリウム塩、ジノニルナ
フタレンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸及び
アルキル芳香族スルホン酸等の合成スルホン酸の高塩基
性ナトリウム塩、酸化ワックスの高塩基性ナトリウム塩
からなる群から選ばれる化合物が挙げられる。上記の中
でも特に好ましいものはジノニルナフタレンスルホン
酸、アルキル芳香族スルホン酸の高塩基性ナトリウム塩
である。
【0009】上記(d)成分の硫黄を含む耐荷重添加剤
とは、工業用ギヤ油、自動車用ハイポイドギヤ油等のギ
ヤ油、切削油、引抜き油等の金属加工油、作動油、自動
変速機油等の潤滑油に使用されることが知られているも
のであり、ジチオカルバミン酸の亜鉛塩、モリブデン
塩、銅塩、ビスマス塩、ニッケル塩、鉄塩、ジチオリン
酸の亜鉛塩、モリブデン塩等を代表とする有機金属化合
物、ひまし油、菜種油、牛脂、豚脂等を代表とする動植
物油を硫化した硫化油脂及び硫化エステル、イソブチレ
ン、プロピレン、1−ブテン等を代表とするオレフィン
を硫化した硫化オレフィン、ジ−t−ブチルトリスルフ
ィド、ジ−t−ドデシルトリスルフィド、ジ−シクロヘ
キシルジスルフィド等を代表とするポリスルフィド類、
二硫化モリブデン、硫化アンモン等を代表とする固体潤
滑剤が挙げられる。上記(d)成分の硫黄を含む耐荷重
添加剤としては、一般に硫黄を含む耐摩耗剤、極圧剤、
摩擦緩和剤、及び固体潤滑剤という名称で使用されてい
るものも含まれる。上記の中でも好ましいものとして
は、硫黄のみを含む硫化油脂、ポリサルファイド等やこ
れらにリンのみを含有するフォスフェート、フォスファ
イトの混合物、チオフォスフェート、ジンクジチオフォ
スフェート、モリブデンジチオカーバメート及び二硫化
モリブデンが挙げられる。
【0010】本発明のグリース組成物中の(a)成分の
基油の含有量は、グリース組成物の全重量に対して、好
ましくは55.0〜98.8質量%であり、更に好まし
くは79〜95質量%である。また、本発明のグリース
組成物中の(b)成分の増ちょう剤の含有量は、グリー
ス組成物の全重量に対して、好ましくは1〜25質量%
であり、更に好ましくは4〜20質量%である。上記
(b)成分の含有量が1質量%未満であると増ちょう効
果が少なくなり、グリース化しにくくなり、25重量%
を越えると得られた組成物が硬くなりすぎ所期の効果が
得られにくくなる場合があるので、上記範囲内とするこ
とが好ましい。
【0011】また、本発明のグリース組成物中の(c)
成分の高塩基性スルホネートのナトリウム塩の含有量
は、グリース組成物の全重量に対して、好ましくは0.
1〜10質量%であり、更に好ましくは0.5〜5質量
%である。上記(c)成分の含有量が0.1質量%未満
であると所期の効果を得ることが困難になり、一方、
(c)成分の含有量が10質量%を越えても効果の増大
がない場合があるので、上記範囲内とすることが好まし
い。
【0012】また、本発明のグリース組成物中の(d)
成分の硫黄を含む耐荷重添加剤の含有量は、グリース組
成物の全重量に対して、好ましくは0.1〜10質量%
であり、更に好ましくは0.5〜5質量%である。上記
(d)成分の含有量が0.1質量%未満であると初期の
効果を得ることが困難になり、一方(d)成分の含有量
が10質量%を越えても効果の増大がない場合があるの
で上記範囲内とすることが好ましい。本発明のグリース
組成物には、上記(a)、(b)、(c)及び(d)成
分に加えて、酸化防止剤、防錆剤及び防食剤等を含有さ
せることができる。上記酸化防止剤、防錆剤及び防食剤
等を含有させる場合、その含有量は、グリース組成物の
全量中、好ましくは0.5〜5質量%である。
【0013】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。なお、本発明の範囲は、かかる実施例に限定され
ないことはいうまでもない。実施例1〜5及び比較例1〜8 容器に鉱物油440.0g及びジフェニルメタン−4,
4’−ジイソシアネート58.9gをとり、撹拌して混
合物を得、該混合物を80℃の温度まで加熱した。別の
容器に鉱物油440.0g及びオクチルアミン61.1
gをとり、撹拌して混合物を得、該混合物を80℃の温
度まで加熱し、該混合物を、鉱物油440.0g及びジ
フェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート58.9
gの混合物中に加えた。次いで、該混合物を80℃の温
度で30分間反応させ、その後撹拌しながら温度を16
0℃まで上昇させ、次いで放冷し、(b)成分の増ちょ
う剤を含む(a)基油(以下、ベースグリースともい
う)を得た。次いで、得られたベースグリースに、表1
及び表2に示す割合になるように(c)成分及び(d)
成分を加え、適宜鉱物油を加えながら、三段ロールミル
にてちょう度No.1グレードに調整し、グリース組成物を
得た。なお、(c)成分の高塩基性スルホネートのナト
リウム塩としては、日本ルーブリゾール社製 Lubrizol
5318A(塩基価:450)を用いた。
【0014】
【表1】
【0015】
【表2】
【0016】表1及び2において、1)〜5)は以下のもの
を示す。 1) 硫黄系極圧剤 (商品名Anglamol 33 日
本ルーブリゾール社製) 2) 硫黄―リン系極圧剤(商品名Anglamol 9
9 日本ルーブリゾール社製) 3) MoDTC(モリブデンジチオカーバメート、商品
名 MolyvanAR.T.Vanderbilt社
製) 4) 硫黄を含む酸化防止剤(商品名 Irganox L
115 CIBA−GEIGY社製) 以下の化学式を有する成分を含有する。
【0017】
【化1】
【0018】(式中、Xはtert-ブチル基である。) 5)PbDTC(化合物名:リードジチオカーバメート、商品
名;Vanlube 71 R.T.Vanderbilt社製)実施例6 容器に鉱物油440.0g及びジフェニルメタン−4,
4’−ジイソシアネート101.2gをとり、撹拌して
混合物を得、該混合物を80℃の温度まで加熱した。別
の容器に鉱物油410.0g、シクロヘキシルアミン5
6.3g、及びアニリン22.5gをとり、撹拌して混
合物を得、該混合物を80℃の温度まで加熱し、該混合
物を、鉱物油440.0g及びジフェニルメタン−4,
4’−ジイソシアネート101.2gの混合物中に加え
た。次いで、該混合物を80℃の温度で30分間反応さ
せ、その後撹拌しながら温度を160℃まで上昇させ、
次いで放冷し、ベースグリースを得た。次いで、得られ
たベースグリースに、表3に示す割合になるように
(c)成分及び(d)成分を加え、適宜鉱物油を加えな
がら、三段ロールミルにてちょう度No.1グレードに調整
し、グリース組成物を得た。
【0019】実施例7 容器に鉱物油467.5gを量り取り、次いで12−ヒ
ドロキシステアリン酸82.5gを加え、80℃の温度
まで加熱した。次いで、容器に、水酸化リチウム11.
9gを水道水60gで溶解した水溶液を添加し、攪拌し
てケン化反応を行った。次いで、容器内の混合物を15
0℃の温度まで加熱して脱水した後放冷し、温度が12
0℃になった時点でアゼライン酸26gを加え、撹拌し
ながら100℃の温度になるまで放冷した。次いで、水
酸化リチウム11.9gを水道水60gで溶解した水溶
液を添加し、撹拌してケン化反応を行った。次いで、容
器内の混合物を徐々に加熱し200℃の温度まで加熱
し、鉱物油400.2gを添加し、そのまま室温まで冷
却し、ベースグリースを得た。次いで、得られたベース
グリースに、表3に示す割合になるように(c)成分及
び(d)成分を加え、適宜鉱物油を加えながら、三段ロ
ールミルにてちょう度No.1グレードに調整し、グリース
組成物を得た。
【0020】実施例8 容器に鉱物油467.5gを量り取り、次いで、12−
ヒドロキシステアリン酸82.5gを加え、80℃の温
度まで加熱した。次いで、容器に、水酸化リチウム1
1.9gを水道水60gで溶解した水溶液を添加し、攪
拌してケン化反応を行った。次いで、容器中の混合物を
徐々に200℃の温度まで加熱し、鉱物油438.1g
を添加し、そのまま室温まで冷却し、ベースグリースを
得た。次いで、得られたベースグリースに、表3に示す
割合になるように(c)成分及び(d)成分を加え、適
宜鉱物油を加えながら、三段ロールミルにてちょう度N
o.1グレードに調整し、グリース組成物を得た。
【0021】
【表3】
【0022】表3における1)は、表1及び2の説明と同
様である。上記実施例1〜8及び比較例1〜8において
用いた鉱物油は、いずれも100℃において100mm
2/sのものである。
【0023】上記グリース組成物について、ASTM D 259
6に規定した方法に従って、高速4球式耐荷重性能試験を
行い、溶着荷重(W.P.:Weld Point)及び
荷重摩耗指数(L.W.I.:Load Wear In
dex)を求めた。結果を表4に示す。
【0024】
【表4】
【0025】表4の記載から明らかなように、本発明の
グリース組成物は、耐荷重性に優れることがわかる。
【0026】以上、詳述した通り、本発明のグリース組
成物は、(a)基油、(b)増ちょう剤、(c)高塩基
性スルホネートのナトリウム塩、及び(d)硫黄を含む
耐荷重添加剤を含有することにより、耐荷重性に優れた
ものとなる。また、本発明のグリース組成物は、鉛、ア
ンチモン等の重金属や塩素等を含まないので、環境に優
しいものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10M 125/22 C10M 125/22 135/04 135/04 135/06 135/06 135/18 135/18 135/22 135/22 137/10 137/10 A 159/24 159/24 // C10N 10:02 C10N 10:02 10:04 10:04 10:10 10:10 10:12 10:12 10:16 10:16 30:06 30:06 40:04 40:04 50:10 50:10

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記の成分を含有するグリース組成物。 (a)基油、(b)増ちょう剤、(c)高塩基性スルホ
    ネートのナトリウム塩、及び(d)硫黄を含む耐荷重添
    加剤。
  2. 【請求項2】 全組成中、(b)増ちょう剤の含有量が
    1〜25質量%、(c)高塩基性スルホネートのナトリ
    ウム塩の含有量が0.1〜10質量%、(d)硫黄を含
    む耐荷重添加剤含有量が0.1〜10質量%である、請
    求項1記載のグリース組成物。
JP2000152337A 2000-05-24 2000-05-24 グリース組成物 Expired - Lifetime JP4594491B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000152337A JP4594491B2 (ja) 2000-05-24 2000-05-24 グリース組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000152337A JP4594491B2 (ja) 2000-05-24 2000-05-24 グリース組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001329288A true JP2001329288A (ja) 2001-11-27
JP4594491B2 JP4594491B2 (ja) 2010-12-08

Family

ID=18657771

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000152337A Expired - Lifetime JP4594491B2 (ja) 2000-05-24 2000-05-24 グリース組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4594491B2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006153058A (ja) * 2004-11-25 2006-06-15 Honda Motor Co Ltd 等速ジョイント
CN104560315A (zh) * 2013-10-28 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种复合钠基润滑脂及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06172775A (ja) * 1992-07-10 1994-06-21 Lubrizol Corp:The グリース組成物
JPH06228582A (ja) * 1992-12-24 1994-08-16 Lubrizol Corp:The 亜硫酸塩または硫酸塩のオーバーベース化金属塩を含有する潤滑剤、機能流体組成物およびグリース組成物、およびそれらを用いる方法
JPH0841485A (ja) * 1994-07-15 1996-02-13 Kyodo Yushi Kk 等速ジョイント用グリース組成物
JPH10183162A (ja) * 1996-12-26 1998-07-14 Kyodo Yushi Kk シリコーンゴム製ブーツを有する等速ジョイント用グリース組成物
JPH11349974A (ja) * 1998-05-20 1999-12-21 Lubrizol Corp:The グリ―ス組成物

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06172775A (ja) * 1992-07-10 1994-06-21 Lubrizol Corp:The グリース組成物
JPH06228582A (ja) * 1992-12-24 1994-08-16 Lubrizol Corp:The 亜硫酸塩または硫酸塩のオーバーベース化金属塩を含有する潤滑剤、機能流体組成物およびグリース組成物、およびそれらを用いる方法
JPH0841485A (ja) * 1994-07-15 1996-02-13 Kyodo Yushi Kk 等速ジョイント用グリース組成物
JPH10183162A (ja) * 1996-12-26 1998-07-14 Kyodo Yushi Kk シリコーンゴム製ブーツを有する等速ジョイント用グリース組成物
JPH11349974A (ja) * 1998-05-20 1999-12-21 Lubrizol Corp:The グリ―ス組成物

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006153058A (ja) * 2004-11-25 2006-06-15 Honda Motor Co Ltd 等速ジョイント
US7762894B2 (en) 2004-11-25 2010-07-27 Honda Motor Co., Ltd. Constant velocity joint
CN104560315A (zh) * 2013-10-28 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种复合钠基润滑脂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP4594491B2 (ja) 2010-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6037314A (en) Grease composition for constant velocity joints
US5607906A (en) Grease composition for constant velocity joints
CN100510040C (zh) 润滑脂组合物
JP6797033B2 (ja) ウレア系グリース組成物
EP1573839A2 (en) Synergistic organoborate compositions and lubricating compositions containing same
US5589444A (en) Grease composition for constant velocity joints
JP3320569B2 (ja) 等速ジョイント用グリース組成物
JP2000144164A (ja) 潤滑グリース組成物
DE102016124551A1 (de) Schmiermittelzusammensetzung für ein untersetzungsgetriebe und untersetzungsgetriebe
JP3320611B2 (ja) 等速ジョイント用グリース組成物
WO2007093632A2 (en) Lubricant composition
JP3320598B2 (ja) 等速ジョイント用グリース組成物
US5763370A (en) Friction-reducing and antiwear/EP additives for lubricants
JP4567157B2 (ja) 等速ジョイント用グリース組成物
JP4594491B2 (ja) グリース組成物
JP2009203374A (ja) べベルギヤ用グリース組成物及びこれを含むベベルギヤ
JP4112419B2 (ja) グリース組成物
JPH09508156A (ja) 潤滑剤用添加剤
JP3988912B2 (ja) 等速ジョイント用グリース組成物
JP5344424B2 (ja) 等速ジョイント用グリース組成物及び等速ジョイント
JP2006077091A (ja) 等速ジョイント用グリース組成物
WO2023199911A1 (ja) グリース組成物
WO2022123857A1 (ja) グリース組成物及びこのグリース組成物を用いた摺動部分の潤滑方法
CN107849483A (zh) 制备油脂的方法
WO2023125235A1 (en) Polyurea/calcium sulfonate complex grease composition for use in constant velocity joints

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070222

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20100301

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100311

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100510

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100610

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100806

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20100909

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100917

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130924

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4594491

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term