JP2001323304A - 銅粉の製造方法 - Google Patents
銅粉の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒径が微細且つ均一であり、耐酸化性に優れ
た銅粉を、経済的に製造する方法を提供する。 【解決手段】 銅の酸化物または亜酸化物からなる粉末
と、糖類と、炭酸ナトリウムあるいは炭酸水素ナトリウ
ムとを有機溶媒に懸濁させ、１００℃以上でかつ該有機
溶剤の沸点未満の温度に加熱することにより、銅粉に還
元することを特徴とする。上記銅粉の製造方法におい
て、糖は単糖類または２糖類が好ましい。また糖の添加
量としては、銅の酸化物あるいは亜酸化物のモル量に対
し０．１モル倍以上加えることが望ましい。また、炭酸
ナトリウム、あるいは炭酸水素ナトリウムの添加量は、
銅の酸化物あるいは亜酸化物のモル量に対し０．０５モ
ル倍以上加えることが望ましい。
た銅粉を、経済的に製造する方法を提供する。 【解決手段】 銅の酸化物または亜酸化物からなる粉末
と、糖類と、炭酸ナトリウムあるいは炭酸水素ナトリウ
ムとを有機溶媒に懸濁させ、１００℃以上でかつ該有機
溶剤の沸点未満の温度に加熱することにより、銅粉に還
元することを特徴とする。上記銅粉の製造方法におい
て、糖は単糖類または２糖類が好ましい。また糖の添加
量としては、銅の酸化物あるいは亜酸化物のモル量に対
し０．１モル倍以上加えることが望ましい。また、炭酸
ナトリウム、あるいは炭酸水素ナトリウムの添加量は、
銅の酸化物あるいは亜酸化物のモル量に対し０．０５モ
ル倍以上加えることが望ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子回路の形成や
集電用電極として使用される微細な銅粉の製造方法に関
する。
集電用電極として使用される微細な銅粉の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】電子回路の形成や集電用電極として使用
される銅粉は、粒径の揃った微粒子であり、凝集体を含
まないこと、単分散性がよいこと、耐酸化性が優れてい
ることが必要とされている。
される銅粉は、粒径の揃った微粒子であり、凝集体を含
まないこと、単分散性がよいこと、耐酸化性が優れてい
ることが必要とされている。
【０００３】このような銅粉としては、一般に粒径５μ
ｍ以下のものが要求され、最近では電子機器の小型化や
配線の高密度化への対応として、粒径０．３や０．５μ
mといった１μｍ以下のサブミクロンの粒径を有するさ
らに微細な銅粉への要求が強くなっている。しかし、銅
粉の粒径を小さくすると、それに伴って比表面積が増加
するために、銅粉が微細になるほど耐酸化性が低下する
という傾向がある。
ｍ以下のものが要求され、最近では電子機器の小型化や
配線の高密度化への対応として、粒径０．３や０．５μ
mといった１μｍ以下のサブミクロンの粒径を有するさ
らに微細な銅粉への要求が強くなっている。しかし、銅
粉の粒径を小さくすると、それに伴って比表面積が増加
するために、銅粉が微細になるほど耐酸化性が低下する
という傾向がある。
【０００４】従来から、微細な銅粉の製造方法として、
銅塩などの水溶液からヒドラジンなどの還元剤を用いて
還元する方法、銅塩や銅酸化物を還元性雰囲気中で加熱
還元する方法、銅の塩化物蒸気を還元性ガスで還元する
方法が知られている。これらの方法のうち、ヒドラジン
による還元法は大気圧下で処理できるなどの点で非常に
生産性に優れた方法である。
銅塩などの水溶液からヒドラジンなどの還元剤を用いて
還元する方法、銅塩や銅酸化物を還元性雰囲気中で加熱
還元する方法、銅の塩化物蒸気を還元性ガスで還元する
方法が知られている。これらの方法のうち、ヒドラジン
による還元法は大気圧下で処理できるなどの点で非常に
生産性に優れた方法である。
【０００５】しかし、ヒドラジンによる還元法では、得
られる銅粉の粒径にばらつきが大きいため、導体ペース
トとして微細配線を形成する際に問題が発生するととも
に、有害なヒドラジンを使用するために安全環境面で不
都合があった。また、得られる銅粉末の表面活性が強
く、直ちに酸化が進行しやすいため、例えば配線形成後
のペースト焼成時における焼結性が悪化する原因となっ
ていた。
られる銅粉の粒径にばらつきが大きいため、導体ペース
トとして微細配線を形成する際に問題が発生するととも
に、有害なヒドラジンを使用するために安全環境面で不
都合があった。また、得られる銅粉末の表面活性が強
く、直ちに酸化が進行しやすいため、例えば配線形成後
のペースト焼成時における焼結性が悪化する原因となっ
ていた。
【０００６】そこで粒径のばらつきが少ない銅粉の製造
方法として、特公平５−５７３２４号公報には、銅塩の
水溶液中にアルカリを添加して水酸化物を形成させた
後、ヒドラジンの添加により酸化銅に還元し、さらに金
属銅粉に還元する２段階の還元方法が記載されている。
また特開平４−１１６１０９号公報には銅塩の水溶液に
アルカリを添加して水酸化銅とし、これを糖で亜酸化銅
に還元した後、さらにヒドラジンにより銅粉に還元する
方法が開示されている。しかしながら、これらの方法は
還元剤として有害なヒドラジンを使用するため、安全環
境面での問題は依然として残っていた。
方法として、特公平５−５７３２４号公報には、銅塩の
水溶液中にアルカリを添加して水酸化物を形成させた
後、ヒドラジンの添加により酸化銅に還元し、さらに金
属銅粉に還元する２段階の還元方法が記載されている。
また特開平４−１１６１０９号公報には銅塩の水溶液に
アルカリを添加して水酸化銅とし、これを糖で亜酸化銅
に還元した後、さらにヒドラジンにより銅粉に還元する
方法が開示されている。しかしながら、これらの方法は
還元剤として有害なヒドラジンを使用するため、安全環
境面での問題は依然として残っていた。
【０００７】還元剤として有害なヒドラジンを使用しな
い方法として特開平５−２７１７２１号公報には、アス
コルビン酸を利用する方法が考案されている。すなわ
ち、銅アンモニウム錯体溶液をＬ−アスコルビン酸で還
元して、粒径が１〜２μｍの均一な銅粉を得る方法であ
る。しかし、アスコルビン酸は高価な還元剤であるた
め、生産コストが上昇するという欠点があった。
い方法として特開平５−２７１７２１号公報には、アス
コルビン酸を利用する方法が考案されている。すなわ
ち、銅アンモニウム錯体溶液をＬ−アスコルビン酸で還
元して、粒径が１〜２μｍの均一な銅粉を得る方法であ
る。しかし、アスコルビン酸は高価な還元剤であるた
め、生産コストが上昇するという欠点があった。
【０００８】
【本発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来
の事情に鑑み、ヒドラジンのような有害な還元剤や、ア
スコルビン酸のような高価な還元剤を使用することな
く、粒径が微細且つ均一であり、耐酸化性に優れた銅粉
を、経済的に製造する方法を提供する事を目的とする。
の事情に鑑み、ヒドラジンのような有害な還元剤や、ア
スコルビン酸のような高価な還元剤を使用することな
く、粒径が微細且つ均一であり、耐酸化性に優れた銅粉
を、経済的に製造する方法を提供する事を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を解決するため
に、本発明が提供する銅粉の製造方法は、銅の酸化物ま
たは亜酸化物からなる粉末と、糖類と、炭酸ナトリウム
（Na2CO3）あるいは炭酸水素ナトリウム（NaHCO3）とを
有機溶媒に懸濁させ、１００℃以上でかつ該有機溶剤の
沸点未満の温度に加熱することにより、銅粉に還元する
ことを特徴とする。銅の酸化物または亜酸化物は、これ
らの混合物であっても良いし、炭酸ナトリム、炭酸水素
ナトリウムもこれらの混合物であっても同様の効果が得
られる。
に、本発明が提供する銅粉の製造方法は、銅の酸化物ま
たは亜酸化物からなる粉末と、糖類と、炭酸ナトリウム
（Na2CO3）あるいは炭酸水素ナトリウム（NaHCO3）とを
有機溶媒に懸濁させ、１００℃以上でかつ該有機溶剤の
沸点未満の温度に加熱することにより、銅粉に還元する
ことを特徴とする。銅の酸化物または亜酸化物は、これ
らの混合物であっても良いし、炭酸ナトリム、炭酸水素
ナトリウムもこれらの混合物であっても同様の効果が得
られる。
【００１０】上記銅粉の製造方法において、糖は単糖類
または２糖類が好ましい。また糖の添加量としては、銅
の酸化物あるいは亜酸化物のモル比に対し０．１モル倍
以上加えることが望ましい。
または２糖類が好ましい。また糖の添加量としては、銅
の酸化物あるいは亜酸化物のモル比に対し０．１モル倍
以上加えることが望ましい。
【００１１】また、炭酸ナトリウム、あるいは炭酸水素
ナトリウムの添加量は、銅の酸化物あるいは亜酸化物の
モル量に対し０．０５モル倍以上加えることが望まし
い。
ナトリウムの添加量は、銅の酸化物あるいは亜酸化物の
モル量に対し０．０５モル倍以上加えることが望まし
い。
【００１２】
【発明の実施の形態】一般的に糖による金属塩の還元
は、金や銀などの貴金属において実施されている。また
糖類による銅の還元については、前記特開平４−１１６
１０９号公報に記載のごとく、２価の水酸化銅から亜酸
化銅への還元が知られている。糖類のみによる金属銅ま
での還元は、特開平１１−１５２５０６に報告されてい
る。
は、金や銀などの貴金属において実施されている。また
糖類による銅の還元については、前記特開平４−１１６
１０９号公報に記載のごとく、２価の水酸化銅から亜酸
化銅への還元が知られている。糖類のみによる金属銅ま
での還元は、特開平１１−１５２５０６に報告されてい
る。
【００１３】しかしながら、糖類のみによる還元を行っ
た場合、近年必要とされている粒径が１ミクロン以下の
銅粉を得るためには糖を多量に添加する必要があり、大
きな問題を有していた。糖の添加量が多量になると反応
液の粘度が上昇し、その後の洗浄工程等において銅粉と
反応液の分離性が極端に悪化し、洗浄不足となり、銅粉
の不純物量、特に炭素が増加してしまうのである。
た場合、近年必要とされている粒径が１ミクロン以下の
銅粉を得るためには糖を多量に添加する必要があり、大
きな問題を有していた。糖の添加量が多量になると反応
液の粘度が上昇し、その後の洗浄工程等において銅粉と
反応液の分離性が極端に悪化し、洗浄不足となり、銅粉
の不純物量、特に炭素が増加してしまうのである。
【００１４】そこで、糖類の添加量を少なくしても１μ
m以下の銅粉が得られる製法を検討した結果、炭酸ナト
リウムあるいは炭酸水素ナトリウムの添加によってこの
目的を達成できることが判明した。これらの炭酸塩の添
加によりなぜ糖類の添加量を減少させられるのか理由は
よく分かっていない。また、前記炭酸塩のみの添加では
サブミクロンオーダーの粒径のＣｕ粉末を得る事は難し
く、取り扱い性が良い状態で銅粉を得るためには、糖と
炭酸塩の両者を添加する必要がある。
m以下の銅粉が得られる製法を検討した結果、炭酸ナト
リウムあるいは炭酸水素ナトリウムの添加によってこの
目的を達成できることが判明した。これらの炭酸塩の添
加によりなぜ糖類の添加量を減少させられるのか理由は
よく分かっていない。また、前記炭酸塩のみの添加では
サブミクロンオーダーの粒径のＣｕ粉末を得る事は難し
く、取り扱い性が良い状態で銅粉を得るためには、糖と
炭酸塩の両者を添加する必要がある。
【００１５】本発明の方法によれば、酸化銅のみならず
亜酸化銅から金属銅までの還元も可能である。尚、銅の
酸化物、亜酸化物はいずれも含水物であっても良い。
亜酸化銅から金属銅までの還元も可能である。尚、銅の
酸化物、亜酸化物はいずれも含水物であっても良い。
【００１６】使用する糖類としては、特に限定するもの
ではないが、価格などの点で、ブドウ糖（グルコース）
や果糖（フラクトース）などの単糖類、および麦芽糖
（マルトース）やショ糖（スクロース）などの２糖類が
好ましい。なお、ショ糖はフェーリング反応を起こさな
いことから、還元性を有しないとされているが、本発明
によれば銅の酸化物などを銅にまで還元することができ
る。これはショ糖が反応時に加水分解などを起こし、還
元性を有するグルコースなどが生成するためと考えられ
る。
ではないが、価格などの点で、ブドウ糖（グルコース）
や果糖（フラクトース）などの単糖類、および麦芽糖
（マルトース）やショ糖（スクロース）などの２糖類が
好ましい。なお、ショ糖はフェーリング反応を起こさな
いことから、還元性を有しないとされているが、本発明
によれば銅の酸化物などを銅にまで還元することができ
る。これはショ糖が反応時に加水分解などを起こし、還
元性を有するグルコースなどが生成するためと考えられ
る。
【００１７】糖の添加量については、銅の酸化物または
亜酸化物を還元する場合には、これらの酸化物または亜
酸化物のモル量の０．１モル倍以上を添加することが好
ましい。糖の添加量は、多すぎると攪拌が困難になり且
つコスト的にも不利であるから、上記の好ましい添加量
の７倍程度すなわちモル比で０．７モル倍までとするべ
きである。
亜酸化物を還元する場合には、これらの酸化物または亜
酸化物のモル量の０．１モル倍以上を添加することが好
ましい。糖の添加量は、多すぎると攪拌が困難になり且
つコスト的にも不利であるから、上記の好ましい添加量
の７倍程度すなわちモル比で０．７モル倍までとするべ
きである。
【００１８】本発明方法では、糖類による還元のため
に、常圧で１００℃以上の沸点を有する有機溶媒中にお
いて還元を行う。有機溶媒としては、エチレングリコー
ルやグリセロールなどの多価アルコール、またはミリス
チン酸などの脂肪酸のエステルを使用することができる
が、価格や取り扱い性の点で、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、ポリエチレングリコールなどが好まし
い。
に、常圧で１００℃以上の沸点を有する有機溶媒中にお
いて還元を行う。有機溶媒としては、エチレングリコー
ルやグリセロールなどの多価アルコール、またはミリス
チン酸などの脂肪酸のエステルを使用することができる
が、価格や取り扱い性の点で、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、ポリエチレングリコールなどが好まし
い。
【００１９】炭酸ナトリウム、あるいは炭酸水素ナトリ
ウムの添加量はこれらの酸化物または亜酸化物のモル量
の０．０５モル倍以上が好ましい。０．０５モル倍以下
では銅への還元は生じるものの銅が凝集してしまい、銅
粉末として回収することが困難となる。前記炭酸塩の添
加量は多くても特に問題はないが、多すぎるとコスト的
に不利であるから、上記の好ましい添加量の１４モル倍
すなわちモル量比で０．７モル倍程度までとするべきで
ある。
ウムの添加量はこれらの酸化物または亜酸化物のモル量
の０．０５モル倍以上が好ましい。０．０５モル倍以下
では銅への還元は生じるものの銅が凝集してしまい、銅
粉末として回収することが困難となる。前記炭酸塩の添
加量は多くても特に問題はないが、多すぎるとコスト的
に不利であるから、上記の好ましい添加量の１４モル倍
すなわちモル量比で０．７モル倍程度までとするべきで
ある。
【００２０】また、本発明においては、糖類による金属
銅までの還元反応を発現させるために１００℃以上の加
熱が必要であるが、余り高温に加熱しても経済的に不利
であるから、１００℃以上で且つ使用する有機溶剤の沸
点以下の温度に加熱する。なお、上記のエチレングリコ
ールおよびミリスチン酸などの脂肪酸のエステルのよう
に、沸点が１００℃以上の有機溶剤を用いるため、１０
０℃以上の温度への加熱が容易である。
銅までの還元反応を発現させるために１００℃以上の加
熱が必要であるが、余り高温に加熱しても経済的に不利
であるから、１００℃以上で且つ使用する有機溶剤の沸
点以下の温度に加熱する。なお、上記のエチレングリコ
ールおよびミリスチン酸などの脂肪酸のエステルのよう
に、沸点が１００℃以上の有機溶剤を用いるため、１０
０℃以上の温度への加熱が容易である。
【００２１】本発明により、酸化銅や亜酸化銅などを糖
類により短時間で還元して、球形で微細な銅粉を簡単に
得ることができる。得られた銅粉末は粒径が１μｍ以
下、好ましくは０．５μｍ以下と微細で均一な粒径を有
し、しかも耐酸化性や球形性に優れている。これは銅粉
末への還元反応の際に、銅表面に水酸基やエステルを有
する溶媒分子が吸着するためと考えられる。
類により短時間で還元して、球形で微細な銅粉を簡単に
得ることができる。得られた銅粉末は粒径が１μｍ以
下、好ましくは０．５μｍ以下と微細で均一な粒径を有
し、しかも耐酸化性や球形性に優れている。これは銅粉
末への還元反応の際に、銅表面に水酸基やエステルを有
する溶媒分子が吸着するためと考えられる。
【００２２】
【実施例】（実施例１）４．２ｋｇのトリエチレングリ
コール（沸点２８５℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１９ｋｇの炭酸ナ
トリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２３モル倍）を
添加し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０分間保
持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
コール（沸点２８５℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１９ｋｇの炭酸ナ
トリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２３モル倍）を
添加し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０分間保
持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
【００２３】得られた銅粉は１００００倍のＳＥＭ像か
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．５ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．８重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．７重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．５ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．８重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．７重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
【００２４】（実施例２）４．２ｋｇのトリエチレング
リコール（沸点２８５℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１４ｋｇの炭酸水
素ナトリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２２モル
倍）を添加し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０
分間保持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥し
た。
リコール（沸点２８５℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１４ｋｇの炭酸水
素ナトリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２２モル
倍）を添加し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０
分間保持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥し
た。
【００２５】得られた銅粉は１００００倍のＳＥＭ像か
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．５ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．８重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．７重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．５ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．８重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．７重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
【００２６】（実施例３）４．２ｋｇのジエチレングリ
コール（沸点２４６℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１９ｋｇの炭酸ナ
トリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２３モル倍）を
添加し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０分間保
持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
コール（沸点２４６℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１９ｋｇの炭酸ナ
トリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２３モル倍）を
添加し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０分間保
持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
【００２７】得られた銅粉は１００００倍のＳＥＭ像か
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．５ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．８重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．６重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．５ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．８重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．６重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
【００２８】（実施例４）４．２ｋｇのジエチレングリ
コール（沸点２４６℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１４ｋｇの炭酸水
素ナトリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２２モル
倍）を添加し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０
分間保持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥し
た。
コール（沸点２４６℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１４ｋｇの炭酸水
素ナトリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２２モル
倍）を添加し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０
分間保持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥し
た。
【００２９】得られた銅粉は１００００倍のＳＥＭ像か
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．５ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．８重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．６重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．５ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．８重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．６重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
【００３０】（実施例５）４．２ｋｇのエチレングリコ
ール（沸点１９７℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１９ｋｇの炭酸ナ
トリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２３モル倍）を
添加し、攪拌しながら１７０℃に加熱して１２０分間保
持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
ール（沸点１９７℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１９ｋｇの炭酸ナ
トリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２３モル倍）を
添加し、攪拌しながら１７０℃に加熱して１２０分間保
持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
【００３１】得られた銅粉は１００００倍のＳＥＭ像か
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．３ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．９重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．５重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．３ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．９重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．５重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
【００３２】（実施例６）４．２ｋｇのエチレングリコ
ール（沸点１９７℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１４ｋｇの炭酸水
素ナトリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２２モル
倍）を添加し、攪拌しながら１７０℃に加熱して１２０
分間保持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥し
た。
ール（沸点１９７℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と０．２８ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅の
モル量に対し０．２０モル倍）、０．１４ｋｇの炭酸水
素ナトリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２２モル
倍）を添加し、攪拌しながら１７０℃に加熱して１２０
分間保持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥し
た。
【００３３】得られた銅粉は１００００倍のＳＥＭ像か
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．３ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．９重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．５重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．３ミクロ
ンであり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この
銅粉を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べる
ために銅粉中の酸素を分析したところ、０．９重量％で
あった。この酸素量は銅粉製造直後の０．５重量％より
も若干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を
有する銅粉であることが分かった。
【００３４】（実施例７）４．２ｋｇのエチレングリコ
ール（沸点１９７℃）に０．５ｋｇの酸化銅粉末（６．
３モル）と０．２３ｋｇのブドウ糖（酸化銅のモル量に
対し０．２０モル倍）、０．１５ｋｇの炭酸ナトリウム
（酸化銅のモル量に対し０．２３モル倍）を添加し、攪
拌しながら１７０℃に加熱して１２０分間保持した。得
られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
ール（沸点１９７℃）に０．５ｋｇの酸化銅粉末（６．
３モル）と０．２３ｋｇのブドウ糖（酸化銅のモル量に
対し０．２０モル倍）、０．１５ｋｇの炭酸ナトリウム
（酸化銅のモル量に対し０．２３モル倍）を添加し、攪
拌しながら１７０℃に加熱して１２０分間保持した。得
られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
【００３５】得られた銅粉は１００００倍のＳＥＭ像か
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が１ミクロンで
あり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この銅粉
を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べるため
に銅粉中の酸素を分析したところ、０．６重量％であっ
た。この酸素量は銅粉製造直後の０．５重量％よりも若
干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を有す
る銅粉であることが分かった。
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が１ミクロンで
あり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この銅粉
を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べるため
に銅粉中の酸素を分析したところ、０．６重量％であっ
た。この酸素量は銅粉製造直後の０．５重量％よりも若
干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を有す
る銅粉であることが分かった。
【００３６】（実施例８）４．２ｋｇのエチレングリコ
ール（沸点１９７℃）に０．５ｋｇの酸化銅粉末（６．
３モル）と０．２３ｋｇのブドウ糖（酸化銅のモル量に
対し０．２０モル倍）、０．１２ｋｇの炭酸水素ナトリ
ウム（酸化銅のモル量に対し０．２２モル倍）を添加
し、攪拌しながら１７０℃に加熱して１２０分間保持し
た。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
ール（沸点１９７℃）に０．５ｋｇの酸化銅粉末（６．
３モル）と０．２３ｋｇのブドウ糖（酸化銅のモル量に
対し０．２０モル倍）、０．１２ｋｇの炭酸水素ナトリ
ウム（酸化銅のモル量に対し０．２２モル倍）を添加
し、攪拌しながら１７０℃に加熱して１２０分間保持し
た。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
【００３７】得られた銅粉は１００００倍のＳＥＭ像か
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が１ミクロンで
あり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この銅粉
を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べるため
に銅粉中の酸素を分析したところ、０．６重量％であっ
た。この酸素量は銅粉製造直後の０．５重量％よりも若
干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を有す
る銅粉であることが分かった。
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が１ミクロンで
あり、単分散の良好な銅粉であった。さらに、この銅粉
を大気中で一ヶ月放置した後、酸化の程度を調べるため
に銅粉中の酸素を分析したところ、０．６重量％であっ
た。この酸素量は銅粉製造直後の０．５重量％よりも若
干上昇しているが、従来に比べて十分な耐酸化性を有す
る銅粉であることが分かった。
【００３８】（比較例１）糖類および炭酸ナトリウムを
添加しなかった以外は実施例１と同様の操作を行った。
しかし２００℃で１２０分間の反応条件では亜酸化銅還
元は生じず、銅粉は得られなかった。
添加しなかった以外は実施例１と同様の操作を行った。
しかし２００℃で１２０分間の反応条件では亜酸化銅還
元は生じず、銅粉は得られなかった。
【００３９】（比較例２）加熱温度を９０℃とした以外
は実施例１と同様の操作を行った。しかし反応時間が４
時間を経過しても亜酸化銅の還元は生じず、銅粉は得ら
れなかった。 （比較例３）添加したブドウ糖を０．０３ｋｇ（亜酸化
銅のモル量に対し０．０２モル倍）とした以外は実施例
１と同様の操作を行った。その結果、粒径が３ミクロン
程度の銅粉が得られた。しかし銅粉に混在して亜酸化銅
の存在が認められた。 （比較例４）添加したブドウ糖を０．０４ｋｇ（亜酸化
銅のモル量に対し０．０３モル倍）とした以外は実施例
２と同様の操作を行った。その結果、粒径が３ミクロン
程度の銅粉が得られた。しかし銅粉に混在して亜酸化銅
の存在が認められた。 （比較例５）添加した炭酸ナトリウムを０．０２ｋｇ
（亜酸化銅のモル量に対し０．０３モル倍）とした以外
は実施例１と同様の操作を行った。その結果、粒径が３
ミクロン程度の銅粉が得られた。しかし銅粉に混在して
亜酸化銅の存在が認められた。 （比較例６）添加した炭酸水素ナトリウムを０．０２ｋ
ｇ（亜酸化銅のモル量に対し０．０３モル倍）とした以
外は実施例２と同様の操作を行った。その結果、粒径が
３ミクロン程度の銅粉が得られた。しかし銅粉に混在し
て亜酸化銅の存在が認められた。
は実施例１と同様の操作を行った。しかし反応時間が４
時間を経過しても亜酸化銅の還元は生じず、銅粉は得ら
れなかった。 （比較例３）添加したブドウ糖を０．０３ｋｇ（亜酸化
銅のモル量に対し０．０２モル倍）とした以外は実施例
１と同様の操作を行った。その結果、粒径が３ミクロン
程度の銅粉が得られた。しかし銅粉に混在して亜酸化銅
の存在が認められた。 （比較例４）添加したブドウ糖を０．０４ｋｇ（亜酸化
銅のモル量に対し０．０３モル倍）とした以外は実施例
２と同様の操作を行った。その結果、粒径が３ミクロン
程度の銅粉が得られた。しかし銅粉に混在して亜酸化銅
の存在が認められた。 （比較例５）添加した炭酸ナトリウムを０．０２ｋｇ
（亜酸化銅のモル量に対し０．０３モル倍）とした以外
は実施例１と同様の操作を行った。その結果、粒径が３
ミクロン程度の銅粉が得られた。しかし銅粉に混在して
亜酸化銅の存在が認められた。 （比較例６）添加した炭酸水素ナトリウムを０．０２ｋ
ｇ（亜酸化銅のモル量に対し０．０３モル倍）とした以
外は実施例２と同様の操作を行った。その結果、粒径が
３ミクロン程度の銅粉が得られた。しかし銅粉に混在し
て亜酸化銅の存在が認められた。
【００４０】（比較例７）４．２ｋｇのトリエチレング
リコール（沸点２８５℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と１．２ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅のモ
ル量に対し０．９モル倍）、０．１９ｋｇの炭酸ナトリ
ウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２３モル倍）を添加
し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０分間保持し
た。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
リコール（沸点２８５℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と１．２ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅のモ
ル量に対し０．９モル倍）、０．１９ｋｇの炭酸ナトリ
ウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２３モル倍）を添加
し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０分間保持し
た。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
【００４１】得られた銅粉は１００００倍のＳＥＭ像か
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．４ミクロ
ンの銅粉であった。さらに、この銅粉を大気中で一ヶ月
放置した後、酸化の程度を調べるために銅粉中の酸素を
分析したところ、０．８重量％であった。この酸素量は
銅粉製造直後の０．７重量％よりも若干上昇している
が、従来に比べて十分な耐酸化性を有する銅粉であるこ
とが分かった。不純物量を調べたところ、Ｃ量が１．２
％であった。実施例１で生成した銅粉のＣ量は０．６％
であり、本比較例での銅粉末は糖の添加量が多いために
洗浄性が悪く、不純物を取り除くことができないものと
考えられる。
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．４ミクロ
ンの銅粉であった。さらに、この銅粉を大気中で一ヶ月
放置した後、酸化の程度を調べるために銅粉中の酸素を
分析したところ、０．８重量％であった。この酸素量は
銅粉製造直後の０．７重量％よりも若干上昇している
が、従来に比べて十分な耐酸化性を有する銅粉であるこ
とが分かった。不純物量を調べたところ、Ｃ量が１．２
％であった。実施例１で生成した銅粉のＣ量は０．６％
であり、本比較例での銅粉末は糖の添加量が多いために
洗浄性が悪く、不純物を取り除くことができないものと
考えられる。
【００４２】（比較例８）４．２ｋｇのトリエチレング
リコール（沸点２８５℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と１．２ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅のモ
ル量に対し０．９モル倍）、０．１３ｋｇの炭酸水素ナ
トリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２２モル倍）を
添加し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０分間保
持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
リコール（沸点２８５℃）に１．１ｋｇの亜酸化銅粉末
（７．７モル）と１．２ｋｇのブドウ糖（亜酸化銅のモ
ル量に対し０．９モル倍）、０．１３ｋｇの炭酸水素ナ
トリウム（亜酸化銅のモル量に対し０．２２モル倍）を
添加し、攪拌しながら２３０℃に加熱して１２０分間保
持した。得られた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した。
【００４３】得られた銅粉は１００００倍のＳＥＭ像か
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．４ミクロ
ンの銅粉であった。さらに、この銅粉を大気中で一ヶ月
放置した後、酸化の程度を調べるために銅粉中の酸素を
分析したところ、０．８重量％であった。この酸素量は
銅粉製造直後の０．７重量％よりも若干上昇している
が、従来に比べて十分な耐酸化性を有する銅粉であるこ
とが分かった。不純物量を調べたところ、Ｃ量が１．２
％であった。実施例２で生成したＣｕのＣ量は０．６％
であり、本比較例でのＣｕ粉末は糖の添加量が多いため
に洗浄性が悪く、不純物を取り除くことができないもの
と考えられる。
ら平均粒径を算出したところ、平均粒径が０．４ミクロ
ンの銅粉であった。さらに、この銅粉を大気中で一ヶ月
放置した後、酸化の程度を調べるために銅粉中の酸素を
分析したところ、０．８重量％であった。この酸素量は
銅粉製造直後の０．７重量％よりも若干上昇している
が、従来に比べて十分な耐酸化性を有する銅粉であるこ
とが分かった。不純物量を調べたところ、Ｃ量が１．２
％であった。実施例２で生成したＣｕのＣ量は０．６％
であり、本比較例でのＣｕ粉末は糖の添加量が多いため
に洗浄性が悪く、不純物を取り除くことができないもの
と考えられる。
【００４４】
【発明の効果】本発明によれば、銅の亜酸化物、酸化物
を銅にまで還元して銅粉を製造する際に、還元剤として
安価で安全性が高い糖類を使用し、添加剤として炭酸ナ
トリウムあるいは、 炭酸水素ナトリウムを加え、粒径
が微細且つ均一であり、しかも耐酸化性に優れた銅粉
を、比較的低温で且つ短時間にて製造することができ
る。
を銅にまで還元して銅粉を製造する際に、還元剤として
安価で安全性が高い糖類を使用し、添加剤として炭酸ナ
トリウムあるいは、 炭酸水素ナトリウムを加え、粒径
が微細且つ均一であり、しかも耐酸化性に優れた銅粉
を、比較的低温で且つ短時間にて製造することができ
る。
Claims (5)
- 【請求項１】 銅の酸化物または亜酸化物からなる粉末
と、糖類と、炭酸ナトリウムあるいは炭酸水素ナトリウ
ムとを有機溶媒中に懸濁させ、１００℃以上で、該有機
溶媒の沸点未満の温度に加熱することにより、銅粉に還
元する事を特徴とする銅粉の製造方法。 - 【請求項２】 糖類が単糖類または２糖類であることを
特徴とする、請求項１に記載の銅粉の製造方法。 - 【請求項３】 前記有機溶媒が沸点１００℃以上の多価
アルコールまたは脂肪酸のエステルであることを特徴と
する請求項１または２に記載の銅粉の製造方法。 - 【請求項４】 糖の添加量が、銅の酸化物あるいは亜酸
化物のモル量に対し０．１モル倍以上加えることを特徴
とする請求項１から３のいずれかに記載の銅粉の製造方
法。 - 【請求項５】 炭酸ナトリウムあるいは炭酸水素ナトリ
ウムが、銅の酸化物、亜酸化物のモル量に対し、そのモ
ル量の０．０５モル倍以上を含むことを特徴とする請求
項１から４のいずれかに記載の銅粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000147444A JP3991554B2 (ja) | 2000-05-15 | 2000-05-15 | 銅粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000147444A JP3991554B2 (ja) | 2000-05-15 | 2000-05-15 | 銅粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001323304A true JP2001323304A (ja) | 2001-11-22 |
| JP3991554B2 JP3991554B2 (ja) | 2007-10-17 |
Family
ID=18653630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000147444A Expired - Lifetime JP3991554B2 (ja) | 2000-05-15 | 2000-05-15 | 銅粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3991554B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009084678A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 銅系ナノ粒子の製造方法 |
| WO2015005046A1 (ja) * | 2013-07-10 | 2015-01-15 | 富士フイルム株式会社 | 導電膜形成用組成物、導電膜の製造方法、および、導電膜 |
| JP2016532779A (ja) * | 2013-08-09 | 2016-10-20 | ライプニッツ−インスティトゥート フィア ノイエ マテリアーリエン ゲマインニュッツィゲ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクタ ハフトゥンク | 表面改質金属コロイド及びその製造方法 |
| CN113523269A (zh) * | 2021-06-08 | 2021-10-22 | 五邑大学 | 一种铜粉及其制备方法与应用 |
-
2000
- 2000-05-15 JP JP2000147444A patent/JP3991554B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009084678A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 銅系ナノ粒子の製造方法 |
| WO2015005046A1 (ja) * | 2013-07-10 | 2015-01-15 | 富士フイルム株式会社 | 導電膜形成用組成物、導電膜の製造方法、および、導電膜 |
| JP2016532779A (ja) * | 2013-08-09 | 2016-10-20 | ライプニッツ−インスティトゥート フィア ノイエ マテリアーリエン ゲマインニュッツィゲ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクタ ハフトゥンク | 表面改質金属コロイド及びその製造方法 |
| CN113523269A (zh) * | 2021-06-08 | 2021-10-22 | 五邑大学 | 一种铜粉及其制备方法与应用 |
| CN113523269B (zh) * | 2021-06-08 | 2023-06-16 | 五邑大学 | 一种铜粉及其制备方法与应用 |
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|---|---|
| JP3991554B2 (ja) | 2007-10-17 |
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