JP2001294615A - 熱可塑性ノルボルネン系樹脂の精製方法、この樹脂を使用した磁気記録媒体用基板およびこの基板を用いた磁気記録媒体 - Google Patents

熱可塑性ノルボルネン系樹脂の精製方法、この樹脂を使用した磁気記録媒体用基板およびこの基板を用いた磁気記録媒体

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JP2001294615A
JP2001294615A JP2000111325A JP2000111325A JP2001294615A JP 2001294615 A JP2001294615 A JP 2001294615A JP 2000111325 A JP2000111325 A JP 2000111325A JP 2000111325 A JP2000111325 A JP 2000111325A JP 2001294615 A JP2001294615 A JP 2001294615A
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Yoichi Tei
用一 鄭
Shoji Sakaguchi
庄司 坂口
Katsunori Suzuki
克紀 鈴木
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Fuji Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱可塑性ノルボルネン系樹脂の不純物を一定
量以下まで除去するための洗浄方法、該方法で洗浄され
た樹脂を使用した磁気記録媒体用基板、該基板を使用し
た磁気記録媒体、並びに該媒体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。 【解決手段】 熱可塑性ノルボルネン系樹脂の有機不純
物、イオン性不純物、およびパーティクルを洗浄液によ
り除去する熱可塑性ノルボルネン系樹脂の精製方法であ
って、前記洗浄液が２−プロパノール、または２−プロ
パノールとＨ2Ｏの混合溶媒であることを特徴とする精
製方法。該熱可塑性ノルボルネン系樹脂を射出成形して
得られる磁気記録媒体用基板。該基板上に、少なくとも
磁性層、保護層および液体潤滑層が形成されている磁気
記録媒体、およびこれを製造する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体用基
板の原料となる熱可塑性ノルボルネン系樹脂の精製方法
に関する。さらに本発明は、コンピュータの外部記憶装
置およびその他のデジタルデータの各種磁気記録装置に
搭載される、前記の精製された樹脂を使用した磁気記録
媒体用基板、並びに、該基板を使用した磁気記録媒体お
よび該記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体を使用する記録装置の大容
量化に伴って、記録密度の向上のために磁気ヘッド浮上
量の低減が図られている。この磁気ヘッド浮上量を低減
するためには平滑性に優れた磁気記録媒体、即ち高い表
面精度を有する磁気記録媒体が要求される。例えば、従
来の非磁性金属基板（Ａｌ等）を使用する場合には、高
度な精密加工が要求される。
【０００３】従来の非磁性金属基板を使用した磁気記録
媒体用基板および磁気記録媒体の製造方法の一例を以下
に示す。
【０００４】非磁性基板には一般的に、加熱溶融した金
属材料を圧延し、焼鈍した後、規定の寸法に加工が行わ
れたブランク材が用いられる。このブランク材は、内外
径処理を施され、表面精度の向上のためのラッピング加
工が行われる。この後、該ブランク材には、表面硬度を
向上させるなどの目的で、１３μｍのＮｉ−Ｐメッキ層
が形成される。このＮｉ−Ｐメッキ層の表面は、ポリッ
シュで表面粗さがＲａ＝１０Åになるように研磨され、
次いで、研磨表面に、ダイヤモンドスラリーを使用し
て、最終ラッピング加工が行われる。得られた基板に
は、コンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）ゾーン
に、例えばバンプハイトが１９０Å、バンプ密度が３０
×３０となるようにレーザーゾーンテクスチャーが施さ
れる。次に、この基板を精密洗浄することにより、磁気
記録媒体用基板が得られる。
【０００５】この磁気記録媒体用基板に、ＤＣスパッタ
法により５００Åの下地Ｃｒ層、３００ÅのＣｏ−１４
Ｃｒ−４Ｔａ磁性層、および８０Åのカーボン保護層を
順次形成する。さらに、スパッタ後の表面にテープバニ
ッシュを行い、次にディップコート法またはスピンコー
ト法によりフッ素系潤滑層を２０Å形成し、磁気記録媒
体を得ることができる。
【０００６】上記のような、従来の磁気記録媒体用の基
板および磁気記録媒体の製造方法は、近年の高密度化の
要求とともに一層複雑化しているのが現状である。さら
に、磁気記録媒体の高機能性を維持したままで、従来以
上に安価な磁気記録媒体を提供することも要求されてい
る。この相反する要求を解決する新規な磁気記録媒体と
して、プラスチックを磁気記録媒体用基板に用いた磁気
記録媒体が提案されている。
【０００７】プラスチック製磁気記録媒体用基板を成形
技術によって作製し、ＣＳＳゾーンも成形時に同時に形
成する方法は、生産性に優れ工業的にも有利であり、そ
の結果、安価な磁気記録媒体を提供することが可能であ
る。
【０００８】しかし、プラスチック製磁気記録媒体用基
板は、例えば合成樹脂ペレットを射出成形して製造され
るが、金属性基板およびガラス等のセラミック基板と比
較して、成形時に数μｍレベルの凹凸状の欠陥が基板上
に生じる。これは、高い表面精度が要求される磁気記録
媒体用基板において問題となる。
【０００９】このような欠陥を有する磁気記録媒体用基
板を使用して磁気記録媒体を製造することは、ヘッドと
の読み書きが行えないことや、シーク時にヘッドクラッ
シュを引き起こすことに繋がる。
【００１０】また、上記のようなプラスチック製磁気記
録媒体用基板を使用して製造された磁気記録媒体は、こ
れを高温高湿から低温低湿の環境下に繰り返し放置する
と、基板膨れ現象を引き起こす。この現象は、環境信頼
性を低下させる。
【００１１】一方、プラスチック製磁気記録媒体用基板
の材料としては、ポリカーボネート樹脂、ポリメチルメ
タアクリレート樹脂のようなものが使用されるが、これ
ら以外にも、熱可塑性ノルボルネン系樹脂を使用するこ
とができる。熱可塑性ノルボルネン系樹脂は、高耐熱
性、低吸湿性、形状安定性の点で優れた特性を有し、優
れた磁気記録媒体用基板を提供できるが、この樹脂も上
述のような問題を有している。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、かか
る実情を鑑みてなされたものであり、熱可塑性ノルボル
ネン系樹脂の洗浄方法を提供することにある。
【００１３】さらに、本発明の目的は、上記洗浄方法に
より洗浄された樹脂を用いて、表面の欠陥が少なく、環
境信頼性に優れたプラスチック製磁気記録媒体用基板を
提供することにある。
【００１４】また、本発明の別の目的は、上記プラスチ
ック製磁気記録媒体用基板を用いた磁気記録媒体を提供
することにある。
【００１５】特に、本発明は、常温、常湿のみでなく、
高温、高湿や低温、低湿でのヒートショック試験におい
ても表面の欠陥が極めて少なく、高精度な表面を保持し
た磁気記録媒体を提供する。
【００１６】また、本発明の別の目的は、上記磁気記録
媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するために鋭意検討を進めた結果、熱可塑性ノルボ
ルネン系樹脂に含まれる不純物を一定量以下まで除去し
た樹脂ペレットを用いて射出成形することで、上記目的
を達成できることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【００１８】即ち、本発明の第一は、熱可塑性ノルボル
ネン系樹脂の有機不純物、イオン性不純物、およびパー
ティクルを洗浄液により除去する熱可塑性ノルボルネン
系樹脂の精製方法であって、前記洗浄液が２−プロパノ
ール（以下、ＩＰＡとも略記する。）、または２−プロ
パノールとＨ2Ｏの混合溶媒であることを特徴とする精
製方法に関する。該精製方法では、前記２−プロパノー
ルとＨ2Ｏの混合溶媒が、２−プロパノール：Ｈ2Ｏ＝
１：１から２−プロパノール：Ｈ2Ｏ＝５：１の割合の
混合溶媒であることを特徴とする。さらに、該精製方法
では、有機不純物が、３０ppb以下となり、熱可塑性ノ
ルボルネン系樹脂中のイオン性不純物が５ppb以下とな
り、金属不純物が５ppb以下となることが好ましい。ま
た、前記有機不純物は、炭化水素系不純物、酸化防止剤
劣化物および樹脂酸化劣化物であり、これら不純物の量
は、炭化水素系不純物が２０ppb以下、酸化防止剤劣化
物が５ppb以下、および樹脂酸化劣化物が５ppb以下とな
ることが好ましい。
【００１９】また、本発明の第二は、熱可塑性ノルボル
ネン系樹脂を射出成形して得られるプラスチック製磁気
記録媒体用基板であって、該熱可塑性ノルボルネン系樹
脂が、先に記載の精製方法により精製された熱可塑性ノ
ルボルネン系樹脂であることを特徴とする磁気記録媒体
用基板に関する。該基板は、基板表面上の１μｍ以上の
凹凸欠陥が１００個／面以下であることが好ましい。
【００２０】さらに、本発明の第三は、基板上に、少な
くとも磁性層、保護層および液体潤滑層が形成されてい
る磁気記録媒体であって、前記基板が先に記載のプラス
チック製磁気記録媒体用基板であることを特徴とする磁
気記録媒体に関する。該記録媒体は、磁気記録媒体が、
温度６０℃、湿度（ＲＨ）８０％、温度−４０℃、湿度
（ＲＨ）１０％、またはこれらを組み合せた条件下に放
置された場合、所定の膨れサイズ（径１から２μｍ、高
さ０．１から１μｍ）以上の基板上の膨れの発生がゼロ
であることが好ましい。
【００２１】さらに、本発明の第四は、熱可塑性ノルボ
ルネン系樹脂を精製する工程、精製された熱可塑性ノル
ボルネン系樹脂を射出成形し、プラスチック製磁気ディ
スク用基板を形成する工程、該基板上に、少なくとも磁
性層、保護層及び液体潤滑層を順次形成する成膜工程と
を具備する磁気記録媒体の製造方法において、前記精製
工程が、熱可塑性ノルボルネン系樹脂を洗浄液中で洗浄
する洗浄工程を含み、前記洗浄液が２−プロパノール、
または２−プロパノールとＨ2Ｏとの混合溶媒であるこ
とを特徴とする磁気記録媒体の製造方法に関する。該製
造方法では、前記２−プロパノールとＨ2Ｏの混合溶媒
が、２−プロパノール：Ｈ2Ｏ＝１：１から２−プロパ
ノール：Ｈ2Ｏ＝５：１の割合の混合溶媒であることを
特徴とする。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明す
る。
【００２３】まず、本発明の第一の側面について説明す
る。
【００２４】本発明の第一は、熱可塑性ノルボルネン系
樹脂を一定の条件下で洗浄し、精製することにより、熱
可塑性ノルボルネン系樹脂の不純物を除去する洗浄方法
に関する。
【００２５】本発明で用いられる樹脂は、一般的に光磁
気記録媒体用基板に使用されているポリカーボネート樹
脂やポリメチルメタクリレート樹脂ではなく、高耐熱性
であり、低吸湿性であり、さらに剛直構造を有し、形状
安定性に優れた熱可塑性ノルボルネン系樹脂である。こ
の樹脂としては、例えば、ポリオレフィンノルボルネン
系樹脂がある。具体的には、日本ゼオン（株）製のＺＥ
ＯＮＥＸ２８０Ｒ、ＺＥＯＮＥＸ４８０など、三井化学
（株）製のＡＰＥＬ６１５０、ＡＰＥＬ６１２４など、
ＪＳＲ（株）製のアートンなどを挙げることができる。
【００２６】本発明では、熱可塑性ノルボルネン系樹脂
を磁気記録媒体用基板の原料として使用するが、熱可塑
性ノルボルネン系樹脂をそのまま使用すると、上述のよ
うに射出成形して得られる基板は、金属性基板およびガ
ラス等のセラミック基板と比較して、成形時に数μｍレ
ベルの凹凸状の欠陥が基板上に生じるという問題点を有
する。
【００２７】この欠陥の生成は、使用される樹脂ペレッ
トの純度やその分子量分布に大きく依存していると考え
られる。例えば、熱可塑性ノルボルネン系樹脂は、ペレ
ットの合成時に生じる原料樹脂の酸化劣化物（アルコー
ル、カルボン酸等）や安定剤として添加されるフェノー
ル系酸化防止剤が劣化して生じる酸化防止剤劣化物のよ
うな有機不純物、イオン性不純物、および、ペレットを
合成する際またはペレットの搬送時に周囲の環境から混
入または付着するパーティクルを不純物として含有して
おり、欠陥の生成はこれらの量に大きく依存すると考え
られる。
【００２８】即ち、熱可塑性ノルボルネン系樹脂は、上
記の不純物を含有するため、以下に述べるように欠陥を
発生させやすい性質を持つと考えられる。
【００２９】熱可塑性ノルボルネン系樹脂は、構造的に
は非極性な性質を持った樹脂であるが、不純物としてこ
の樹脂に含まれる樹脂の酸化劣化物、フェノール系酸化
防止剤の劣化物（酸化防止剤劣化物）、およびイオン性
不純物は、比較的極性の高い成分である。このため、極
性の高い不純物は、樹脂バルクにおいて内部から表面へ
拡散され、樹脂成分と分離されやすい。この結果、熱可
塑性ノルボルネン系樹脂は成形後に基板表面へ不純物が
集まりやすく、上述のような欠陥を発生させやすい性質
を持っていると考えられる。
【００３０】さらに、上記の樹脂の酸化劣化物やフェノ
ール系酸化防止剤の劣化物は、劣化前よりも低分子化さ
れ、かつ、酸素を含有する極性基（例えば、アルコール
のヒドロキシル基、カルボン酸のカルボキシル基等）を
有すため、これらの劣化物の溶融粘度は樹脂自体のそれ
とは異なる。従って、このような不純物を含有する樹脂
は、樹脂を射出成形するときに、この劣化物部分を核と
して金型内部で、樹脂との流動性の差異に基づく欠陥を
発生させやすいと考えられる。
【００３１】また、上記のような不純物を含有するプラ
スチック製磁気記録媒体用基板を使用して製造された磁
気記録媒体は、これを高温高湿から低温低湿の環境下に
繰り返し放置すると、基板膨れ現象を引き起こす。この
現象は、環境信頼性を低下させる。
【００３２】以上のように、熱可塑性ノルボルネン系樹
脂には、一般に、各種の不純物が含まれており、種々の
問題を発生させると考えられる。
【００３３】まず、熱可塑性ノルボルネン系樹脂の不純
物に関する知見を得るために、各種不純物の定量を行っ
た。以下では本発明で使用しうるポリオレフィン熱可塑
性ノルボルネン系樹脂（日本ゼオン（株）製のＺＥＯＮ
ＥＸ２８０Ｒ）を例に取り、該樹脂に含まれる各種不純
物を定量した。結果を表１から３に示す。
【００３４】なお、表１のイオン性不純物は、ペレット
１０ｇをＩＰＡ／超純水（１８．３ｍΩ・ｃｍ）＝１：
１溶液１００ｍｌにて２０分間揺動抽出し、抽出液をイ
オンクロマトグラフィで分析した。
【００３５】また、表２の有機不純物は、ペレット１０
ｇを１２０℃に加熱し、発生したガスを活性炭に吸着さ
せ、その後吸着物を活性炭からパージおよびトラップ法
（Ｐ＆Ｔ）で脱着し、ＧＣ−ＭＳで分析した。
【００３６】また、表３の金属不純物は、ペレット１０
ｇをＩＰＡ／超純水（１８．３ｍΩ・ｃｍ）＝１：１溶
液１００ｍｌにて２０分間揺動抽出し、抽出液をイオン
クロマトグラフィで分析した。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】
【表３】
【００４０】上記表の結果から、以下のことがわかる。
【００４１】（１）イオン性不純物として、Ｎａ、ＳＯ
4、ＮＯ3、Ｋの各イオンの含有量が多い。また、その他
にもＣｌ、ＨＣＯＯ、ＮＨ4などのイオンも含まれる。
【００４２】（２）有機不純物として、樹脂が酸化され
ることにより生成されたアルコール、カルボン酸化合物
（樹脂酸化劣化物）、樹脂安定剤として添加されている
酸化防止剤が劣化して生成した酸化防止剤劣化物、およ
び、シロキサン（酸素含有有機ケイ素化合物）が多く含
まれる。また、樹脂を合成する際の原料の未反応物およ
び溶媒残留物（合成原料・溶媒残留物）も含まれてい
る。
【００４３】（３）金属成分として、Ｃａ、Ｋ、Ｆｅ等
が多く含まれる。
【００４４】一方、熱可塑性ノルボルネン系樹脂から作
成された磁気記録媒体用基板において、上記不純物が基
板表面にどのような影響を与えるかを見るため、熱可塑
性ノルボルネン系樹脂を用いて形成された基板の表面に
形成された欠陥部分を分析した。その結果、表面の欠陥
は以下のような（１）から（３）の３形態に大別され
た。
【００４５】（１）欠陥１ この種の欠陥は、凸状の欠陥であり、樹脂に含有される
酸化防止剤の劣化物、Ｎａ、Ｓ、Ｓｉ、Ｃａの各イオ
ン、および金属性不純物を成分として含む欠陥である。
【００４６】（２）欠陥２ この種の欠陥は、凸状欠陥であり、樹脂の酸化による劣
化物（アルコール、カルボン酸化合物等）を成分として
含む欠陥である。
【００４７】（３）欠陥３ この種の欠陥は、凹状欠陥であり、金型表面へ球状の異
物が付着し、それが基板表面へ転写され、凹み欠陥とな
ったものである。金型へ付着した球状の異物は、樹脂が
最終段階まで酸化され、劣化したことにより得られる低
級カルボン酸塩とＮａ、Ｋ、Ｓｉのような成分である。
【００４８】また、凹凸欠陥の数は、１μｍ以上の凹凸
欠陥で１５０〜５００個/面であった。このような表面
状態にある磁気記録媒体用基板を用いて磁気記録媒体を
製造すると、その欠陥部に対応してエラーが発生し、欠
陥のサイズによっては、ヘッドを傷つけ、最終的にはヘ
ッドクラッシュを引き起こす。
【００４９】上述の熱可塑性ノルボルネン系樹脂の不純
物の分析結果と、該樹脂を射出成形して得られた磁気記
録媒体用基板の欠陥部分の分析結果を比べると、成分が
ほぼ一致していることがわかる。このことから、樹脂に
含まれる不純物により、磁気記録媒体用基板の欠陥が形
成されていると予想される。即ち、樹脂に含まれている
不純物成分、特に射出成形時の流動性に影響を与える、
樹脂や酸化防止剤の劣化物が核を形成し、これが基板表
面や金型鏡面へ付着し、基板上に凹凸を形成すると予想
される。
【００５０】従って、上記知見から、熱可塑性ノルボル
ネン系樹脂の不純物を除けば、該樹脂により形成される
磁気記録媒体用基板の欠陥が減少すると考えられる。
【００５１】さらに、上述したように、未精製の熱可塑
性ノルボルネン系樹脂を使用した磁気記録媒体用基板に
磁気記録層等を積層して得られる磁気記録媒体は、高
温、高湿条件下から低温、低湿条件下を経て常温で放置
されると、基板に膨れが生じる。この膨れは、基板へ吸
収された水分と、基板と磁性層の界面に存在する親水性
不純物（アルコールやカルボン酸化合物、イオン、金属
性不純物等）とが相互作用し、磁気記録媒体表面へ拡散
することによるものであると考えられる。このように、
この膨れ現象は、熱可塑性樹脂に含まれている不純物成
分に起因して起こると考えられることから、樹脂に含ま
れている不純物成分を除去することで、膨れ現象を低減
することができると考えられる。
【００５２】従って、熱可塑性ノルボルネン系樹脂に含
まれる不純物を除去することが望まれる。
【００５３】なお、本明細書において、不純物とは、特
に、イオン性不純物、有機不純物、金属不純物をいう。
イオン性不純物は、Ｎａ、ＳＯ4、ＮＯ3、Ｋ、Ｃｌ、Ｈ
ＣＯＯ、ＮＨ4のようなイオンを意味する。有機不純物
は、樹脂が酸化され、劣化して生じるアルコール、カル
ボン酸化合物（樹脂酸化劣化物）、樹脂に含まれる酸化
防止剤（例えば、フェノール系化合物のような芳香族化
合物）が劣化して生じる酸化防止剤劣化物、シロキサン
系有機物、樹脂を合成する際の原料および溶媒の残留
物、ヘキサン（Ｃ6Ｈ12）、ヘキセン（Ｃ6Ｈ10）からテ
トラデカン（Ｃ14Ｈ30）、テトラデセン（Ｃ14Ｈ28）ま
での炭素数６から１４までの脂肪族炭化水素（種々の異
性体を含む）のような炭化水素系不純物などを意味す
る。また、金属不純物とは、Ｃａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃ
ｕ、Ｚｎなどを意味する。
【００５４】上記分析結果を基に、本発明の熱可塑性ノ
ルボルネン系樹脂の精製方法について説明する。
【００５５】上記分析結果から、この表面欠陥の原因と
なる熱可塑性ノルボルネン系樹脂の不純物が、有機不純
物であるアルコール、カルボン酸化合物も含めて比較的
親水性の高いものであることがわかる。従って、該樹脂
を精製する場合、表面張力が高い溶媒または溶液で洗浄
することが効果的であると考えられる。
【００５６】本発明者は、ＩＰＡ単独もしくはＩＰＡ／
Ｈ2Ｏの混合溶液を用いて、熱可塑性ノルボルネン系樹
脂を洗浄し、精製することで、樹脂内部まで洗浄液を浸
透させ、効率的に不純物を除去する熱可塑性ノルボルネ
ン系樹脂の精製方法を見出した。
【００５７】従って、本発明では、洗浄液としてＩＰ
Ａ、またはＩＰＡとＨ2Ｏの混合溶媒を使用する。ＩＰ
ＡとＨ2Ｏの混合溶媒を使用する場合、ＩＰＡとＨ2Ｏの
割合は、ＩＰＡ：Ｈ2Ｏ＝１：１から５：１であること
が好ましく、ＩＰＡ：Ｈ2Ｏ＝１：１から２：１である
ことがより好ましいが、これに限定されない。Ｈ2Ｏは
純水、例えば超純水を用いることが好ましい。また、Ｉ
ＰＡは、できる限り高純度のものを使用することが好ま
しい。
【００５８】さらに、熱可塑性ノルボルネン系樹脂は、
洗浄を効率的に行えるならば、如何なる形状であっても
よいが、ペレット形状であることが好ましい。
【００５９】以下に、本発明の洗浄工程を説明する。
【００６０】本発明では、熱可塑性ノルボルネン系樹脂
を、ＩＰＡ単独、またはＩＰＡとＨ 2Ｏの混合溶媒に浸
漬し、揺動することによって洗浄する。本発明におい
て、「揺動」または「揺動する」とは、攪拌や震盪など
の手段により、洗浄液を熱可塑性ノルボルネン系樹脂内
部に浸透させ、不純物を除去することをいう。本発明で
は、樹脂を洗浄液中で揺動し、さらに浸漬することで洗
浄を行う。具体的には、樹脂および洗浄液を、例えば樹
脂：洗浄液＝１：２（重量／容積）の割合で、分液ロー
トのような適切な容器中に入れ、震盪器のような適切な
揺動手段により揺動して洗浄を行う。
【００６１】揺動時間は、２時間以上であることが好ま
しい。また浸漬時間は２時間以上であることが好まし
い。例えば、ＩＰＡ単独の洗浄液またはＩＰＡ：Ｈ2Ｏ
＝１：１の洗浄液を使用する場合、１２時間以上である
ことが好ましく、ＩＰＡ：Ｈ2Ｏ＝２：１の洗浄液を使
用する場合には２時間以上であることが好ましい。
【００６２】洗浄された熱可塑性ノルボルネン系樹脂
は、引き続き、洗浄液と同成分のリンス液およびＨ2Ｏ
で洗浄される。リンス液およびＨ2Ｏでのリンス洗浄
は、各々２回以上行うことが好ましい。Ｈ2Ｏは、超純
水のような溶剤、例えば１８ｍΩ・ｃｍ以上の比抵抗値
を有する超純水を用いることができる。次に、得られた
熱可塑性ノルボルネン系樹脂をさらに流水（例えば、超
純水の流水）で５分以上リンスし、乾燥する。
【００６３】リンス洗浄は、当業者に周知の方法で行う
ことができるが、例えば上記の揺動に準じて行うことが
できる。具体的には、洗浄液と同成分のリンス液で樹脂
を２から３分揺動し、静置後、新たなリンス液に入れ替
え、再度リンス洗浄する。次に超純水により樹脂を２回
洗浄し、最後に流水で５分以上洗浄する。また、乾燥
は、洗浄液、リンス液、水等を完全に除去できれば何れ
の手段でも使用することができる。例えば、加熱乾燥、
真空下での加熱乾燥、またはこれらの組み合わせなどを
挙げることができる。具体的には、１００℃で２４時間
乾燥した後、１００℃で８時間真空乾燥することで洗浄
液、リンス液および水を除去することができる。
【００６４】本発明では、イオン性不純物、有機不純
物、および金属不純物が、一定量以下に除去される必要
がある。イオン性不純物であるＮａ、ＳＯ4、ＮＯ3、
Ｋ、Ｃｌ、ＨＣＯＯ、およびＮＨ4の含有量は、それぞ
れ５ppb以下であることが好ましい。有機不純物の含有
量は、３０ppb以下であることが好ましく、例えば、炭
化水素系不純物、酸化防止剤劣化物、および、樹脂酸化
劣化物であるアルコール若しくはカルボン酸化合物のよ
うな不純物の含有量は、それぞれ２０ppb以下、５ppb以
下、５ppb以下であることが好ましい。また、金属不純
物であるＣａ、Ｋ、Ｆｅ、およびＣｒの含有量は、それ
ぞれ５ppb以下であることが好ましい。さらに、本発明
の洗浄方法を使用することにより、樹脂に付着している
パーティクルをほぼ完全に除去することができる。
【００６５】次に、本発明の第二の側面について説明す
る。
【００６６】本発明の第二は、熱可塑性ノルボルネン系
樹脂を使用したプラスチック製磁気記録媒体用基板に関
する。
【００６７】本発明のプラスチック製磁気記録媒体用基
板では、上述の熱可塑性ノルボルネン系樹脂の精製方法
で精製された樹脂を使用する。
【００６８】本発明のプラスチック製磁気記録媒体用基
板は、当業者に公知の、射出成形法により成形される。
具体的には、市販の射出成形装置にスタンパーを固定し
た金型を用い、所定の樹脂温度、射出速度、型締圧力を
用い、さらに金型温度として固定側／可動側をそれぞれ
適切な温度に設定して射出成形を行えばよい。例えば、
射出成形の条件として、樹脂温度を３５０℃、射出速度
を１７０ｍｍ／ｓ、型締圧力を７０ｋｇ／ｃｍ2に設定
することができる。また、金型温度を、例えば固定側／
可動側＝１３０℃／１３０℃に設定することができる。
このような条件下で、例えば、略φ９５ｍｍ×１．２７
ｍｍｔの磁気記録媒体用基板を製造することができる。
【００６９】本発明の磁気記録媒体用基板は、１μｍ以
上の表面欠陥（凹凸欠陥）が１００個／面以下であるこ
とが好ましい。
【００７０】次に、本発明の第三の側面について説明す
る。
【００７１】本発明の第三は、該磁気記録媒体用基板を
使用した磁気記録媒体に関する。
【００７２】本発明の磁気記録媒体は、上記精製方法で
精製された熱可塑性ノルボルネン系樹脂を用いて射出成
形により製造された磁気記録媒体用基板を使用する。
【００７３】図１に本発明の磁気記録媒体の一態様を示
す。図１は、本発明の磁気記録媒体の構造断面図であ
る。
【００７４】本発明では、上記第一の発明で精製された
熱可塑性ノルボルネン系樹脂を射出成形して得られたプ
ラスチック製基板を基板１として使用する。その上に中
間層２、非磁性下地層３、磁性層４、保護層５及び液体
潤滑層６を順次形成し、磁気記録媒体とする。上記中間
層２、非磁性下地層３、磁性層４、保護層５及び液体潤
滑層６は、従来から使用されている材料を使用すること
ができる。具体的には、中間層２は、例えばＮｉ−Ａｌ
よりなる金属層であり、非磁性下地層３は、例えばＣｒ
よりなる下地層であり、磁性層４はＣｏ合金、例えば強
磁性合金であるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａな
どであり、保護層５は、例えばカーボン保護層などであ
り、更に液体潤滑層６はパーフルオロポリエーテル系潤
滑剤のようなフッ素系潤滑剤等である。
【００７５】本発明の磁気記録媒体を図１により説明し
たが、この構造は一例であり、磁気記録媒体の目的に応
じて種々の変更が可能である。例えば、本発明では、中
間層２を設けなくてもよい。
【００７６】また、形状は本発明の磁気記録媒体を使用
する機器に合わせることができ、特に限定されない。例
えば、ＨＤＤに使用されるような磁気記録媒体であれば
円盤状の記録媒体であればよい。
【００７７】本発明の磁気記録媒体は、高温、高湿や低
温、低湿環境下に放置された場合であっても、膨れ現象
を完全に抑制することができる。本発明の磁気記録媒体
は、媒体の膨れが、媒体あたりゼロであることが好まし
い。本発明では、径が１から２μｍ以上、高さが０．１
から１μｍ以上の媒体の膨れが、媒体あたりゼロである
ことが特に好ましい。
【００７８】次に、本発明の第四の側面について説明す
る。
【００７９】本発明の第四は、磁気記録媒体の製造方法
である。該製造方法は、熱可塑性ノルボルネン系樹脂を
精製する工程、精製された熱可塑性ノルボルネン系樹脂
を射出成形し、プラスチック製磁気ディスク用基板を形
成する工程、該基板上に、少なくとも磁性層、保護層及
び液体潤滑層を順次形成する成膜工程とを具備する。本
発明の磁気記録媒体の製造方法においては、上記精製工
程が、熱可塑性ノルボルネン系樹脂を洗浄液中で洗浄す
る洗浄工程を含み、前記洗浄液が２−プロパノール、ま
たは２−プロパノールとＨ2Ｏとの混合溶媒であること
を特徴とする。
【００８０】熱可塑性ノルボルネン系樹脂を精製する工
程は、上記第一の発明で説明した通りである。また、プ
ラスチック製磁気ディスク用基板は、上記第二の発明で
説明した射出成形により得られる。
【００８１】プラスチック製磁気ディスク用基板の上面
に磁気記録を可能とする層構造を積層する工程（成膜工
程）は、この基板上に中間層２をスパッタ法等で形成
し、次いで、この中間層２上に非磁性下地層３をコート
し、その上に磁性層４及び保護層５を順次形成する。こ
の後、溶媒で希釈した潤滑剤を前記保護層５の表面に塗
布する。本発明では、前記非磁性下地層３はＣｒ層であ
り、前記磁性層４はＣｏ−１４Ｃｒ−４Ｔａ合金層であ
ることが好ましい。また、保護層５がカーボン保護層で
ある場合、通常のグラファイトを主体としたカーボン保
護層であってもＤＬＣ保護層であってもよい。さらに、
液体潤滑層６はパーフルオロポリエーテル系潤滑剤のよ
うなフッ素系潤滑剤等であることが好ましい。
【００８２】非磁性下地層３、磁性層４及び保護膜５
は、これらが例えばＣｒ非磁性下地層、Ｃｏ−１４Ｃｒ
−４Ｔａ磁性合金層及びカーボン保護膜である場合、ス
パッタ法によって形成することができる。また、潤滑層
６は、ディップコート法、スピンコート法等により塗布
することができる。
【００８３】これらの中間層２、非磁性下地層３、磁性
層４、保護層５及び潤滑層５の厚さは通常の磁気記録媒
体で用いられる厚さである。
【００８４】なお、上記の構成は本発明を限定するもの
ではない。例えば、本発明においては、中間層２を設け
なくてもよい。
【００８５】
【実施例】以下実施例に沿って、本発明をさらに詳細に
説明する。
【００８６】熱可塑性ノルボルネン系樹脂ペレットを洗
浄するにあたり、洗浄液、洗浄時間について、表4の方
法にて検討を行った。
【００８７】
【表４】
【００８８】実施例1 熱可塑性ノルボルネン系樹脂ペレット（日本ゼオン
（株）製のＺＥＯＮＥＸ２８０Ｒ）２ｋｇを分液ロート
中で、洗浄液である超純水４Ｌに浸し、洗浄方法１にし
たがって精製した。即ち、前記樹脂および超純水の入っ
た分液ロートを、シェーカー（例えば、日本理化学機械
工業（株）製）にセットし、２００ｍｍ／ｓの震盪速度
で２時間震盪し、１２時間静置した。
【００８９】その後、洗浄液を抜き取り、新たに４Ｌの
超純水を加え、２から３分震盪し、静置した後超純水を
抜き取った。同様の操作を合計４回繰り返してペレット
をリンスし、さらに流水で５分以上リンスした。次に、
付着している液を１００℃で２４時間乾燥し、さらに１
００℃で８時間真空乾燥して液を完全に取り除いた。精
製された樹脂ペレットの一部は、後述する特性の評価の
欄で説明する不純物含量の測定に使用した。
【００９０】次に、上記の精製した樹脂の残りを使用
し、市販されている最大射出成形圧力７０ｔの射出成形
装置を用いて射出成形して、略φ９５ｍｍ×１．２７ｍ
ｍｔの磁気記録媒体用基板を調製した。射出成形は、上
記射出成型装置にスタンパーを固定した金型を用い、樹
脂温度３５０℃、射出速度１７０ｍｍ／ｓ、型締圧力７
０ｋｇ／ｃｍ2、金型温度：固定側／可動側＝１３０℃
／１３０℃で行った。
【００９１】実施例２ 上記磁気記録媒体用基板上にＤＣスパッタ法により下地
Ｃｒ層を５００Å、Ｃｏ−１４Ｃｒ−４Ｔａ磁性層を３
００Å、カーボン保護層を８０Åと順次形成し、さらに
スパッタ後の表面にテープパニッシュを行い、フッ素系
潤滑剤（アウジモント製、ＦＯＭＢＬｌＮＺ−ＤＯＬ
等）をスピンコート法で２０Å形成し、磁気記録媒体を
得た。
【００９２】実施例３ 熱可塑性ノルボルネン系樹脂ペレット（日本ゼオン
（株）製のＺＥＯＮＥＸ２８０Ｒ）と、表４に示した洗
浄液（樹脂と洗浄液の割合は、樹脂：洗浄液＝１：２
（重量／容積）である。）を分液ロート中に加え、洗浄
方法２にしたがって精製した。即ち、前記樹脂および洗
浄液の入った分液ロートを、シェーカー（例えば、日本
理化学機械工業（株）製）にセットし、２００ｍｍ／ｓ
の震盪速度で２時間震盪し、２時間静置した。
【００９３】その後、洗浄液を抜き取り、新たに洗浄液
と同成分の溶液を加え、２から３分震盪し、静置した
後、溶液を抜き取った。同様の操作を合計２回繰り返し
てペレットをリンスした。次に、１８ｍΩ・ｃｍ以上の
超純水で２回上述のリンスのようにペレットをリンスし
た。リンスした樹脂を、さらに流水で５分以上リンスし
た。次に、付着している液を１００℃で２４時間乾燥
し、さらに１００℃で８時間真空乾燥して液を完全に取
り除いた。精製された樹脂ペレットの一部は、後述する
特性の評価の欄で説明する不純物含量の測定に使用し
た。
【００９４】次に、上記の精製した樹脂の残りを使用
し、市販されている最大射出成形圧力７０ｔの射出成形
装置を用いて射出成形して、略φ９５ｍｍ×１．２７ｍ
ｍｔの磁気記録媒体用基板を調製した。射出成形は、上
記射出成型装置にスタンパーを固定した金型を用い、樹
脂温度３５０℃、射出速度１７０ｍｍ／ｓ、型締圧力７
０ｋｇ／ｃｍ2、金型温度：固定側／可動側＝１３０℃
／１３０℃で行った。
【００９５】実施例４ 実施例３の磁気記録媒体用基板に実施例２と同様な成膜
処理を施し、磁気記録媒体を調製した。
【００９６】実施例５ 熱可塑性ノルボルネン系樹脂のペレットの洗浄方法を表
４の洗浄方法３にした以外は実施例３と同様にして、精
製した樹脂ペレットおよび磁気記録媒体用基板を調製し
た。
【００９７】実施例６ 実施例５の磁気記録媒体用基板に実施例２と同様な成膜
処理を施し、磁気記録媒体を調製した。
【００９８】実施例７ 熱可塑性ノルボルネン系樹脂のペレットの洗浄方法を表
４の洗浄方法４にした以外は実施例３と同様にして、精
製した樹脂ペレットおよび磁気記録媒体用基板を調製し
た。
【００９９】実施例８ 実施例７の磁気記録媒体用基板に実施例２と同様な成膜
処理を施し、磁気記録媒体を調製した。
【０１００】実施例９ 熱可塑性ノルボルネン系樹脂のペレットの洗浄方法を表
４の洗浄方法５にした以外は実施例３と同様にして、精
製した樹脂ペレットおよび磁気記録媒体用基板を調製し
た。
【０１０１】実施例１０ 実施例９の磁気記録媒体用基板に実施例２と同様な成膜
処理を施し、磁気記録媒体を調製した。
【０１０２】実施例１１ 熱可塑性ノルボルネン系樹脂のペレットの洗浄方法を表
４の洗浄方法６にした以外は実施例３と同様にして、精
製した樹脂ペレットおよび磁気記録媒体用基板を調製し
た。
【０１０３】実施例１２ 実施例１１の磁気記録媒体用基板に実施例２と同様な成
膜処理を施し、磁気記録媒体を調製した。
【０１０４】比較例１ 熱可塑性ノルボルネン系樹脂のペレットを洗浄およびリ
ンス洗浄せずに使用し、実施例１で説明したようにして
磁気記録媒体用基板を調製した。
【０１０５】比較例２ 比較例１の磁気記録媒体用基板に実施例２と同様な成膜
処理を施し、磁気記録媒体を調製した。
【０１０６】（特性の評価）実施例１、３、５、７、
９、１１および比較例１の樹脂ペレットの不純物量、並
びに、これらの実施例および比較例で作成された磁気記
録媒体用基板の表面欠陥の個数を評価した。
【０１０７】不純物の分析は、上記表１から３の分析で
説明した分析方法と同じである。また、表面欠陥の個数
は、光学顕微鏡により計数した。
【０１０８】樹脂ペレットの不純物量を表５に、射出成
形された磁気記録媒体用基板上の面内の欠陥個数を表６
に示す。
【０１０９】
【表５】
【０１１０】
【表６】
【０１１１】表５および６からわかるように、樹脂ペレ
ットの純度が良くなるにしたがって、成形された磁気記
録媒体用基板の表面欠陥個数も減少する。
【０１１２】また、実施例５、７、９および１１の結果
から示されるように、これら実施例の洗浄液中で２時間
震盪した後、ＩＰＡ：Ｈ2Ｏ＝１：１混合液（実施例
５）で１２時間以上、ＩＰＡ：Ｈ2Ｏ＝２：１混合液
（実施例７および９）で２時間以上、ＩＰＡ（実施例１
１）で１２時間以上浸漬することで、基板上の表面の欠
陥個数を１００個以下に抑制することができる。
【０１１３】一方、実施例１に示す超純水のみの洗浄で
は、熱可塑性ノルボルネン系樹脂ペレットの表面が疎水
性のため、水を弾いてしまい、ペレット内部まで水が浸
透せず、洗浄の効果はほとんどなかった。
【０１１４】本発明の精製方法によれば、ＩＰＡまたは
ＩＰＡとＨ2Ｏとの混合溶媒を使用することで、樹脂ペ
レット表面に対する濡れ性が高まり、樹脂内部への洗浄
液が浸透するようになる。加えて、これらの洗浄液を使
用し、一定時間以上揺動および浸漬することで、ペレッ
ト内部まで洗浄液がさらに浸透し、不純物の除去効果が
高まる。特に、主要な欠陥である前述の欠陥１、２およ
び３は、全て樹脂ペレットに含有される樹脂の酸化によ
る劣化物（アルコール、カルボン酸等）や酸化防止剤の
劣化物（フェノール系化合物の劣化物）等の有機系不純
物が核となり成形される欠陥であると考えられることか
ら、本発明の洗浄液を使用することで、これら不純物の
除去を効率的に行うことができる。
【０１１５】一方、ＩＰＡ１００％である実施例１１に
おいては、表５に示されるように、有機系不純物に対す
る除去効果は高いものの、金属およびイオン系不純物に
対する除去効果はＩＰＡとＨ2Ｏとの混合溶媒系に比較
し、やや低下する。この結果、基板表面の欠陥個数は、
本発明の基準（欠陥個数１００個以下）を満たすが、Ｉ
ＰＡとＨ2Ｏとの混合溶媒系に比較して若干数が増加し
た。
【０１１６】次に、実施例２、４、６、８、１０、１２
および比較例２で調製した磁気記録媒体の環境信頼性試
験を行った。この試験は、調製した磁気記録媒体を、６
０℃、湿度（ＲＨ）８０％下に４時間放置し、次いで２
５℃、湿度（ＲＨ）１０％に戻し、さらに−４０℃、湿
度（ＲＨ）１０％下に４時間放置放置し、最後に２５
℃、湿度（ＲＨ）１０％に戻すという条件で行った。こ
の試験後に、磁気記録媒体表面に発生する所定レベル
（高さ０．１から１μｍ以上、径１から２μｍ以上）の
膨れを計数した。膨れの計数は、光学顕微鏡により行っ
た。結果を表７に示す。
【０１１７】
【表７】
【０１１８】表７から明らかなように、実施例６、８お
よび１０で調製された磁気記録媒体は、膨れ個数がゼロ
であった。これらの結果は、実施例５、７および９で示
される洗浄の条件（洗浄液中で２時間震盪した後、ＩＰ
Ａ：Ｈ2Ｏ＝１：１混合液で１２時間以上、ＩＰＡ：Ｈ2
Ｏ＝２：１混合液で２時間以上洗浄）が優れた効果を有
することを示す。また、実施例１２（ＩＰＡのみで洗
浄）の場合には、金属およびイオン系不純物に対する除
去効果がＩＰＡとＨ2Ｏとの混合溶媒系に比較してやや
低下するため、若干の欠陥が観測された。
【０１１９】上記試験で発生する媒体の膨れ現象は、基
板へ吸収された水分と、基板と磁性層の界面に存在する
親水性不純物（アルコールやカルボン酸化合物、イオ
ン、金属不純物等）とが相互作用し、磁気記録媒体表面
へ拡散することによるものである。しかし、本発明の磁
気記録媒体では、精製された熱可塑性ノルボルネン系樹
脂を使用した磁気記録媒体用基板を用いているため、基
板表面へ存在する不純物も極めて少ない。従って、媒体
の膨れを完全に抑制することができる。このように、本
発明の磁気記録媒体は、環境信頼性においても優れた効
果を有する。
【０１２０】
【発明の効果】本発明の熱可塑性ノルボルネン系樹脂の
精製方法により、該樹脂に含有される親水性有機不純物
（アルコール、カルボン酸のような樹脂の酸化による劣
化物）、フェノール系の酸化防止剤が劣化することによ
り生じた酸化防止剤劣化物、炭化水素系不純物、イオン
性不純物、金属性不純物等を一定量以下に制御すること
ができる。
【０１２１】また、本発明磁気記録媒体用基板は、本発
明の精製方法で精製された熱可塑性ノルボルネン系樹脂
を射出成形して作製され、基板表面上の凹凸の欠陥が極
めて少ない高精度な表面を有する。
【０１２２】さらに、本発明の磁気記録媒体は、常温、
常湿のみでなく、高温、高湿や低温、低湿のヒートショ
ックのような環境信頼性試験においても膨れを発生せ
ず、高精度で高信頼性である。
【０１２３】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、上述
のような表面欠陥の少ない高精度で高信頼性である磁気
記録媒体を、大量且つ安価に生産することが可能となる
ので、工業的な価値が極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係わる磁気記録媒体の概略を
表す構造断面図である。
【符号の説明】
１：熱可塑性ノルボルネン系樹脂製プラスチック基板 ２：中間層 ３：下地Ｃｒ層 ４：磁性層 ５：保護層 ６：潤滑層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 克紀 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 Ｆターム(参考） 4F070 AA12 AA68 AC36 AE30 BB05 4F071 AA69 AH14 BB05 BC03 BC14 4J100 AR11P CA01 GC35 JA43 5D006 CB01 CB07

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 熱可塑性ノルボルネン系樹脂の有機不純
    物、イオン性不純物、およびパーティクルを洗浄液によ
    り除去する洗浄工程を具備した熱可塑性ノルボルネン系
    樹脂の精製方法であって、前記洗浄液が２−プロパノー
    ル、または２−プロパノールとＨ2Ｏの混合溶媒である
    ことを特徴とする精製方法。
  2. 【請求項２】 前記２−プロパノールとＨ2Ｏの混合溶
    媒が、２−プロパノール：Ｈ2Ｏ＝１：１から２−プロ
    パノール：Ｈ2Ｏ＝５：１の割合の混合溶媒であること
    を特徴とする請求項１に記載の熱可塑性ノルボルネン系
    樹脂の精製方法。
  3. 【請求項３】 熱可塑性ノルボルネン系樹脂中の前記有
    機不純物が３０ppb以下となり、前記イオン性不純物が
    ５ppb以下となり、前記金属不純物が５ppb以下となるこ
    とを特徴とする請求項１または２に記載の精製方法。
  4. 【請求項４】 前記有機不純物が、炭化水素系不純物、
    酸化防止剤劣化物および樹脂酸化劣化物であり、これら
    不純物の量が、２０ppb以下の炭化水素系不純物、５ppb
    以下の酸化防止剤劣化物、および５ppb以下の樹脂酸化
    劣化物となることを特徴とする請求項３に記載の精製方
    法。
  5. 【請求項５】 熱可塑性ノルボルネン系樹脂を射出成形
    して得られるプラスチック製磁気記録媒体用基板であっ
    て、該熱可塑性ノルボルネン系樹脂が、請求項１から４
    の何れか１項に記載の精製方法により精製された熱可塑
    性ノルボルネン系樹脂であることを特徴とする磁気記録
    媒体用基板。
  6. 【請求項６】 基板表面上の１μｍ以上の凹凸欠陥が１
    ００個／面以下であることを特徴とする請求項５に記載
    の磁気記録媒体用基板。
  7. 【請求項７】 基板上に、少なくとも磁性層、保護層お
    よび液体潤滑層が形成されている磁気記録媒体であっ
    て、前記基板が請求項５または６に記載のプラスチック
    製磁気記録媒体用基板であることを特徴とする磁気記録
    媒体。
  8. 【請求項８】 前記磁気記録媒体が、温度６０℃、湿度
    ８０％、温度−４０℃、湿度１０％、またはこれらを組
    み合せた条件下に放置された場合、径が１から２μｍ以
    上、高さが０．１から１μｍ以上の基板上の膨れの発生
    がゼロであることを特徴とする請求項７に記載の磁気記
    録媒体。
  9. 【請求項９】 熱可塑性ノルボルネン系樹脂を精製する
    工程、精製された熱可塑性ノルボルネン系樹脂を射出成
    形し、プラスチック製磁気ディスク用基板を形成する工
    程、該基板上に、少なくとも磁性層、保護層及び液体潤
    滑層を順次形成する成膜工程とを具備する磁気記録媒体
    の製造方法において、前記精製工程が、熱可塑性ノルボ
    ルネン系樹脂を洗浄液中で洗浄する洗浄工程を含み、前
    記洗浄液が２−プロパノール、または２−プロパノール
    とＨ2Ｏとの混合溶媒であることを特徴とする磁気記録
    媒体の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記２−プロパノールとＨ2Ｏとの混
    合溶媒が、２−プロパノール：Ｈ2Ｏ＝１：１から２−
    プロパノール：Ｈ2Ｏ＝５：１の割合の混合溶媒である
    ことを特徴とする請求項９に記載の磁気記録媒体の製造
    方法。
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