JP2001294443A - ディスプレイ用材料 - Google Patents
ディスプレイ用材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 無鉛ガラス粉末を使用し、しかもディスプレ
イの輝度の低下を起こさないディスプレイ用材料を提供
する。 【解決手段】 無鉛ガラス粉末を含むディスプレイ用材
料であって、塩素含有量がＣｌ-として１００ｐｐｍ以
下、かつ硫黄含有量がＳＯ4 2-として１０ｐｐｍ以下で
あることを特徴とする。
イの輝度の低下を起こさないディスプレイ用材料を提供
する。 【解決手段】 無鉛ガラス粉末を含むディスプレイ用材
料であって、塩素含有量がＣｌ-として１００ｐｐｍ以
下、かつ硫黄含有量がＳＯ4 2-として１０ｐｐｍ以下で
あることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光表示管（ＶＦ
Ｄ）、電界放射型ディスプレイ（ＦＥＤ）、プラズマデ
ィスプレイパネル（ＰＤＰ）等のディスプレイの封着等
に用いられるディスプレイ用材料に関するものである。
Ｄ）、電界放射型ディスプレイ（ＦＥＤ）、プラズマデ
ィスプレイパネル（ＰＤＰ）等のディスプレイの封着等
に用いられるディスプレイ用材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】蛍光表示管、電界放射型ディスプレイ、
プラズマディスプレイパネル等の封着には、封着温度が
４３０〜５００℃、熱膨張係数が７０〜１００×１０-7
／℃程度の特性を有する封着材料が使用されている。ま
た蛍光表示管ではリアパネルのアノード上に形成される
絶縁クロス用途や、プラズマディスプレイパネルの前面
板の誘電体層用途には、焼成温度が５５０〜６５０℃、
熱膨張係数が７０〜１００-7／℃程度の特性を有する材
料が使用されている。
プラズマディスプレイパネル等の封着には、封着温度が
４３０〜５００℃、熱膨張係数が７０〜１００×１０-7
／℃程度の特性を有する封着材料が使用されている。ま
た蛍光表示管ではリアパネルのアノード上に形成される
絶縁クロス用途や、プラズマディスプレイパネルの前面
板の誘電体層用途には、焼成温度が５５０〜６５０℃、
熱膨張係数が７０〜１００-7／℃程度の特性を有する材
料が使用されている。
【０００３】従来、この種の材料には、低温度で封着可
能なＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末を主成分とする材料が
広く用いられている。また最近では環境問題の観点か
ら、鉛を含まない材料が求められており、Ｐ2Ｏ5−Ｓｎ
Ｏ系、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ−Ｂ2Ｏ3系、ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−Ｓ
ｉＯ2系等の無鉛ガラス粉末を用いた材料が提案されて
いる。
能なＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末を主成分とする材料が
広く用いられている。また最近では環境問題の観点か
ら、鉛を含まない材料が求められており、Ｐ2Ｏ5−Ｓｎ
Ｏ系、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ−Ｂ2Ｏ3系、ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−Ｓ
ｉＯ2系等の無鉛ガラス粉末を用いた材料が提案されて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
たような従来の無鉛ガラス粉末を含む材料を用いてディ
スプレイを作製すると、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末を
含む材料で作製した場合に比べ、輝度が低下するといっ
た問題を生じることがある。
たような従来の無鉛ガラス粉末を含む材料を用いてディ
スプレイを作製すると、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末を
含む材料で作製した場合に比べ、輝度が低下するといっ
た問題を生じることがある。
【０００５】本発明の目的は、無鉛ガラス粉末を使用
し、しかもディスプレイの輝度の低下を起こさないディ
スプレイ用材料を提供することである。
し、しかもディスプレイの輝度の低下を起こさないディ
スプレイ用材料を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は種々の検討
を行った結果、 不純物として含まれる塩素や硫黄が揮発するとディス
プレイの輝度に悪影響を及ぼすこと、 Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ系、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ−Ｂ2Ｏ3系、Ｚｎ
Ｏ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系等の無鉛ガラスは、ＰｂＯ−Ｂ2
Ｏ3系ガラスに比べて不安定であるため、焼成時にリン
酸、ホウ酸等の成分が揮発し、これに伴って不純物であ
る塩素や硫黄が揮発しやすくなること、 材料中に含まれる塩素や硫黄の含有量を一定値以下に
制限することによって、焼成時の揮発による輝度の劣化
が問題とならないレベルに低減できること、 を見いだし本発明として提案するものである。
を行った結果、 不純物として含まれる塩素や硫黄が揮発するとディス
プレイの輝度に悪影響を及ぼすこと、 Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ系、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ−Ｂ2Ｏ3系、Ｚｎ
Ｏ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系等の無鉛ガラスは、ＰｂＯ−Ｂ2
Ｏ3系ガラスに比べて不安定であるため、焼成時にリン
酸、ホウ酸等の成分が揮発し、これに伴って不純物であ
る塩素や硫黄が揮発しやすくなること、 材料中に含まれる塩素や硫黄の含有量を一定値以下に
制限することによって、焼成時の揮発による輝度の劣化
が問題とならないレベルに低減できること、 を見いだし本発明として提案するものである。
【０００７】即ち、本発明のディスプレイ用材料は、無
鉛ガラス粉末を含むディスプレイ用材料であって、塩素
含有量がＣｌ-として１００ｐｐｍ以下、かつ硫黄含有
量がＳＯ4 2-として１０ｐｐｍ以下であることを特徴と
する。
鉛ガラス粉末を含むディスプレイ用材料であって、塩素
含有量がＣｌ-として１００ｐｐｍ以下、かつ硫黄含有
量がＳＯ4 2-として１０ｐｐｍ以下であることを特徴と
する。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のディスプレイ用材料は、
Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ系、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ−Ｂ2Ｏ3系、ＺｎＯ
−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系等の無鉛ガラス粉末を主成分とし
て含む。また熱膨張係数の調整、機械的強度の向上、流
動性の改善等の目的で種々の耐火性フィラー粉末等を含
有させることができる。なおフィラー粉末を添加する場
合、その含有量は５〜５０体積％程度が適当である。
Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ系、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ−Ｂ2Ｏ3系、ＺｎＯ
−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系等の無鉛ガラス粉末を主成分とし
て含む。また熱膨張係数の調整、機械的強度の向上、流
動性の改善等の目的で種々の耐火性フィラー粉末等を含
有させることができる。なおフィラー粉末を添加する場
合、その含有量は５〜５０体積％程度が適当である。
【０００９】さらに本発明のディスプレイ用材料は、材
料中に不純物として含まれる塩素の含有量を１００ｐｐ
ｍ以下、かつ硫黄の含有量を１０ｐｐｍ以下に制限して
いる。ここで塩素及び硫黄の含有量は、後に説明する方
法により陰イオン分析して求めたＣｌ-及びＳＯ4 2-の量
を示している。これらの成分は、ガラスパネルの封着
や、絶縁クロス又は誘電体層形成のための焼成時等に揮
発する。揮発した塩素や硫黄成分は、電子を放出する電
極であるカソード（陰極）や電子を授与するアノード
（陽極）を汚染し、電子の授受を阻害する。その結果、
作製されるディスプレイの輝度が低下する。しかし塩素
を１００ｐｐｍ以下、及び硫黄を１０ｐｐｍ以下に制限
することにより、焼成時の揮発による輝度の劣化が問題
とならないレベルに低減することができる。
料中に不純物として含まれる塩素の含有量を１００ｐｐ
ｍ以下、かつ硫黄の含有量を１０ｐｐｍ以下に制限して
いる。ここで塩素及び硫黄の含有量は、後に説明する方
法により陰イオン分析して求めたＣｌ-及びＳＯ4 2-の量
を示している。これらの成分は、ガラスパネルの封着
や、絶縁クロス又は誘電体層形成のための焼成時等に揮
発する。揮発した塩素や硫黄成分は、電子を放出する電
極であるカソード（陰極）や電子を授与するアノード
（陽極）を汚染し、電子の授受を阻害する。その結果、
作製されるディスプレイの輝度が低下する。しかし塩素
を１００ｐｐｍ以下、及び硫黄を１０ｐｐｍ以下に制限
することにより、焼成時の揮発による輝度の劣化が問題
とならないレベルに低減することができる。
【００１０】なおこれら不純物の揮発量は、ガラス中に
含まれる水分量にも影響を受ける。即ち含有水分量が多
いと焼成時にガラス中のホウ酸成分やリン酸成分の揮発
量が増加するためである。本発明においては、水分含有
量が１００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
含まれる水分量にも影響を受ける。即ち含有水分量が多
いと焼成時にガラス中のホウ酸成分やリン酸成分の揮発
量が増加するためである。本発明においては、水分含有
量が１００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００１１】本発明においては、ガラス粉末として種々
の組成を有する無鉛ガラスが使用可能である。
の組成を有する無鉛ガラスが使用可能である。
【００１２】蛍光表示管、電界放射型ディスプレイ、プ
ラズマディスプレイパネル等の封着用途の場合には、封
着温度が４３０〜５００℃、熱膨張係数が７０〜１００
×１０-7／℃程度の特性を有するガラス粉末を使用すれ
ば良く、例えばモル％でＰ2Ｏ5 ２５〜５０％、ＳｎＯ
３０〜７５％、ＺｎＯ ０〜２０％、Ｌｉ2Ｏ ０〜
１０％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜１０％、ＳｉＯ2 ０〜１０％
の組成を有するＰ2Ｏ5−ＳｎＯ系ガラスや、モル％でＰ
2Ｏ5 １５〜３５％、ＳｎＯ ３０〜６５％、Ｂ2Ｏ3
１５〜２５％、ＺｎＯ ０〜１５％、Ｌｉ2Ｏ ０〜１
０％、Ａｌ2Ｏ3０〜１０％、ＳｉＯ2 ０〜５％の組成
を有するＰ2Ｏ5−ＳｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラスを使用するこ
とができる。
ラズマディスプレイパネル等の封着用途の場合には、封
着温度が４３０〜５００℃、熱膨張係数が７０〜１００
×１０-7／℃程度の特性を有するガラス粉末を使用すれ
ば良く、例えばモル％でＰ2Ｏ5 ２５〜５０％、ＳｎＯ
３０〜７５％、ＺｎＯ ０〜２０％、Ｌｉ2Ｏ ０〜
１０％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜１０％、ＳｉＯ2 ０〜１０％
の組成を有するＰ2Ｏ5−ＳｎＯ系ガラスや、モル％でＰ
2Ｏ5 １５〜３５％、ＳｎＯ ３０〜６５％、Ｂ2Ｏ3
１５〜２５％、ＺｎＯ ０〜１５％、Ｌｉ2Ｏ ０〜１
０％、Ａｌ2Ｏ3０〜１０％、ＳｉＯ2 ０〜５％の組成
を有するＰ2Ｏ5−ＳｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラスを使用するこ
とができる。
【００１３】蛍光表示管のリアパネルのアノード上に形
成される絶縁クロス用途や、プラズマディスプレイパネ
ルの前面板の誘電体層用途には、焼成温度が５５０〜６
５０℃、熱膨張係数が７０〜１００-7／℃程度の特性を
有するガラス材料を使用すれば良く、例えばモル％でＺ
ｎＯ ２５〜５０％、Ｂ2Ｏ3 ２５〜５０％、ＳｉＯ 2
５〜３０％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜１０％、ＢａＯ ０〜１
５％、ＭｇＯ ０〜１５％、ＣａＯ ０〜１５％、Ｌｉ
2Ｏ ０〜１５％、Ｎａ2Ｏ ０〜１５％、Ｋ2Ｏ ０〜
１５％の組成を有するＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系ガラ
スを使用することができる。
成される絶縁クロス用途や、プラズマディスプレイパネ
ルの前面板の誘電体層用途には、焼成温度が５５０〜６
５０℃、熱膨張係数が７０〜１００-7／℃程度の特性を
有するガラス材料を使用すれば良く、例えばモル％でＺ
ｎＯ ２５〜５０％、Ｂ2Ｏ3 ２５〜５０％、ＳｉＯ 2
５〜３０％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜１０％、ＢａＯ ０〜１
５％、ＭｇＯ ０〜１５％、ＣａＯ ０〜１５％、Ｌｉ
2Ｏ ０〜１５％、Ｎａ2Ｏ ０〜１５％、Ｋ2Ｏ ０〜
１５％の組成を有するＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系ガラ
スを使用することができる。
【００１４】次に、材料中の塩素及び硫黄含有量を減少
させる方法を述べる。
させる方法を述べる。
【００１５】材料中に含まれる塩素や硫黄は、大半がガ
ラス粉末から持ち込まれる。このためこれらの不純物量
を減少させるには、ガラス原料を選択する際にこれら不
純物の絶対量が少ないものを選択すればよい。このよう
にすることで、得られるガラスには、理論量以上の不純
物が含まれないことになる。実際には、これら不純物の
含有量は理論量の半分以下となるのが普通である。さら
に不純物量を減少させるには、ガラス溶融時に、通常
より溶融温度を５０℃以上高くしたり、溶融時間を長く
する、ガラス溶融時に酸素ガスや不活性ガス（窒素ガ
ス）でバブリングを行う、ガラス溶融を真空中で行う
等の方法があり、これらの方法を適宜選択して不純物の
含有量が非常に少ないガラスを得ることができる。
ラス粉末から持ち込まれる。このためこれらの不純物量
を減少させるには、ガラス原料を選択する際にこれら不
純物の絶対量が少ないものを選択すればよい。このよう
にすることで、得られるガラスには、理論量以上の不純
物が含まれないことになる。実際には、これら不純物の
含有量は理論量の半分以下となるのが普通である。さら
に不純物量を減少させるには、ガラス溶融時に、通常
より溶融温度を５０℃以上高くしたり、溶融時間を長く
する、ガラス溶融時に酸素ガスや不活性ガス（窒素ガ
ス）でバブリングを行う、ガラス溶融を真空中で行う
等の方法があり、これらの方法を適宜選択して不純物の
含有量が非常に少ないガラスを得ることができる。
【００１６】なお本発明において、材料の塩素含有量及
び硫黄含有量は、イオンクロマトグラフィー分析法を用
いて測定することができる。この分析法は、希薄な溶離
液を移動層に使用し、粒子径が微細で、かつ交換容量の
低いイオン交換体を固定相として、クロマト管内でイオ
ン種成分などを展開遊離させ目的成分（イオン種）を電
気伝導度検出器で検出する分析法である。また、分析に
使用する装置は、分離カラムの後に溶離液として用いる
酸または塩基性の電解質を除去するため除去システムの
ある方式、サプレッサー方式である。この方法は、ｐｐ
ｍオーダー、ｐｐｂオーダーの微量成分の分析に優れ、
特に今回の塩素や硫黄の分析に好適である。
び硫黄含有量は、イオンクロマトグラフィー分析法を用
いて測定することができる。この分析法は、希薄な溶離
液を移動層に使用し、粒子径が微細で、かつ交換容量の
低いイオン交換体を固定相として、クロマト管内でイオ
ン種成分などを展開遊離させ目的成分（イオン種）を電
気伝導度検出器で検出する分析法である。また、分析に
使用する装置は、分離カラムの後に溶離液として用いる
酸または塩基性の電解質を除去するため除去システムの
ある方式、サプレッサー方式である。この方法は、ｐｐ
ｍオーダー、ｐｐｂオーダーの微量成分の分析に優れ、
特に今回の塩素や硫黄の分析に好適である。
【００１７】上記方法にてディスプレイ用材料の塩素量
や硫黄量を分析する場合、まず図１に示すような装置を
用い、材料から揮発する塩素成分（Ｃｌ2）や硫黄成分
（ＳＯ2）を捕集する。即ち、粉末状の試料１を加熱炉
２内で加熱し、発生したガスを捕集液３で捕集する。塩
素の場合、捕集液には超純水を、硫黄の場合は過酸化水
素水を用いる。試料の加熱条件は、９００℃まで昇温
し、この温度で１時間保持する。捕集のための気体は窒
素ガスを用いる。次に各捕集液をイオンクロマトグラフ
に注入し分析を行う。分析では、イオン分離された塩素
や硫黄が検出され、電気伝導度（マイクロジーメンス）
によって示される。測定はクリーンルーム環境で行う。
や硫黄量を分析する場合、まず図１に示すような装置を
用い、材料から揮発する塩素成分（Ｃｌ2）や硫黄成分
（ＳＯ2）を捕集する。即ち、粉末状の試料１を加熱炉
２内で加熱し、発生したガスを捕集液３で捕集する。塩
素の場合、捕集液には超純水を、硫黄の場合は過酸化水
素水を用いる。試料の加熱条件は、９００℃まで昇温
し、この温度で１時間保持する。捕集のための気体は窒
素ガスを用いる。次に各捕集液をイオンクロマトグラフ
に注入し分析を行う。分析では、イオン分離された塩素
や硫黄が検出され、電気伝導度（マイクロジーメンス）
によって示される。測定はクリーンルーム環境で行う。
【００１８】なお、輝度に悪影響を及ぼす元素として
は、前述の塩素、硫黄以外にもフッ素、臭素、ヨウ素が
あげられるが、これらの元素は通常の原料を使用した場
合でも、ガラス中に１０ｐｐｍ以上存在することは極め
てまれであり、本発明では特に考慮する必要はない。
は、前述の塩素、硫黄以外にもフッ素、臭素、ヨウ素が
あげられるが、これらの元素は通常の原料を使用した場
合でも、ガラス中に１０ｐｐｍ以上存在することは極め
てまれであり、本発明では特に考慮する必要はない。
【００１９】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明のディスプレ
イ用材料を詳細に説明する。
イ用材料を詳細に説明する。
【００２０】（実施例１）表１は、蛍光表示管の封着等
に使用されるＰ２Ｏ５−ＳｎＯ系ガラス粉末やＰ２Ｏ５
−ＳｎＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス粉末を用いた本発明の実施
例（試料Ｎｏ．１、２）及び従来例（試料Ｎｏ．３、
４）である。
に使用されるＰ２Ｏ５−ＳｎＯ系ガラス粉末やＰ２Ｏ５
−ＳｎＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス粉末を用いた本発明の実施
例（試料Ｎｏ．１、２）及び従来例（試料Ｎｏ．３、
４）である。
【００２１】
【表１】
【００２２】各試料は次のようにして調製した。まず表
の組成を有するように原料を調合した。ここで試料Ｎ
ｏ．１、２には、塩素や硫黄の含有量が少ない原料を選
定した。また試料Ｎｏ．３、４には、従来から使用して
いる一般的な原料を用いた。調整した原料バッチは、ま
ず空気中で表１に示す温度で溶融した。ここで試料Ｎ
ｏ．１、２については、溶融温度を試料Ｎｏ．３、４に
比べ５０〜１００℃高くするとともに、溶融時間を１時
間長くして溶融を行った。さらに試料Ｎｏ．１、２は、
溶融中に窒素によるバブリングを２時間行った。次いで
溶融ガラスを水冷ローラー間に通して薄板状に成形し、
ボールミルにて粉砕後、目開き１０５μｍの篩を通過さ
せて、平均粒径約１０μｍのガラス粉末を得た。さらに
試料Ｎｏ．１、３はガラス粉末７７体積％、酸化錫粉末
２３体積％の割合で両者を混合して試料とした。また実
施例３、４はガラス粉末７５体積％、コーディエライト
粉末２５体積％の割合で両者を混合して試料とした。
の組成を有するように原料を調合した。ここで試料Ｎ
ｏ．１、２には、塩素や硫黄の含有量が少ない原料を選
定した。また試料Ｎｏ．３、４には、従来から使用して
いる一般的な原料を用いた。調整した原料バッチは、ま
ず空気中で表１に示す温度で溶融した。ここで試料Ｎ
ｏ．１、２については、溶融温度を試料Ｎｏ．３、４に
比べ５０〜１００℃高くするとともに、溶融時間を１時
間長くして溶融を行った。さらに試料Ｎｏ．１、２は、
溶融中に窒素によるバブリングを２時間行った。次いで
溶融ガラスを水冷ローラー間に通して薄板状に成形し、
ボールミルにて粉砕後、目開き１０５μｍの篩を通過さ
せて、平均粒径約１０μｍのガラス粉末を得た。さらに
試料Ｎｏ．１、３はガラス粉末７７体積％、酸化錫粉末
２３体積％の割合で両者を混合して試料とした。また実
施例３、４はガラス粉末７５体積％、コーディエライト
粉末２５体積％の割合で両者を混合して試料とした。
【００２３】これらの試料について、ガラス転移点、熱
膨張係数、流動性を評価した。またイオンクロマトグラ
フィーにより、塩素及び硫黄の含有量をＣｌ-及びＳＯ4
2-として測定した。その結果、各試料は、ガラス転移点
が３３４℃以下、３０〜２５０℃における熱膨張係数が
７１〜８０×１０-7／℃であり、流動径が２３．９ｍｍ
以上であった。また本発明の実施例である試料Ｎｏ．
１、２は、塩素が６ｐｐｍ以下、硫黄が４ｐｐｍ以下で
あった。これに対して比較例である試料Ｎｏ．３は硫黄
が１１ｐｐｍ、試料Ｎｏ．４は塩素が１１４ｐｐｍであ
り、不純物を多量に含んでいることが確認された。
膨張係数、流動性を評価した。またイオンクロマトグラ
フィーにより、塩素及び硫黄の含有量をＣｌ-及びＳＯ4
2-として測定した。その結果、各試料は、ガラス転移点
が３３４℃以下、３０〜２５０℃における熱膨張係数が
７１〜８０×１０-7／℃であり、流動径が２３．９ｍｍ
以上であった。また本発明の実施例である試料Ｎｏ．
１、２は、塩素が６ｐｐｍ以下、硫黄が４ｐｐｍ以下で
あった。これに対して比較例である試料Ｎｏ．３は硫黄
が１１ｐｐｍ、試料Ｎｏ．４は塩素が１１４ｐｐｍであ
り、不純物を多量に含んでいることが確認された。
【００２４】次に材料中の不純物が蛍光表示管の特性に
及ぼす影響を比較する為に、実際に蛍光表示管を作製し
て点灯し、その輝度を評価した。なお輝度は、試料Ｎ
ｏ．１を使用して作製した蛍光表示管のそれを１００と
したときの相対値（％）で表した。蛍光表示管の作製
は、内部に蛍光体、リード配線、絶縁クロス、グリッ
ド、フィラメント、アノード電極などを装着し、フロン
トパネルとリアパネルとを試料Ｎｏ．１〜４により封着
することにより行った。なお本評価をより明確なものと
する為、絶縁クロス用のペースト材料には、予め輝度に
影響のないことが確認された鉛含有ガラス粉末を含む材
料を使用した。
及ぼす影響を比較する為に、実際に蛍光表示管を作製し
て点灯し、その輝度を評価した。なお輝度は、試料Ｎ
ｏ．１を使用して作製した蛍光表示管のそれを１００と
したときの相対値（％）で表した。蛍光表示管の作製
は、内部に蛍光体、リード配線、絶縁クロス、グリッ
ド、フィラメント、アノード電極などを装着し、フロン
トパネルとリアパネルとを試料Ｎｏ．１〜４により封着
することにより行った。なお本評価をより明確なものと
する為、絶縁クロス用のペースト材料には、予め輝度に
影響のないことが確認された鉛含有ガラス粉末を含む材
料を使用した。
【００２５】評価の結果、実施例の各試料を用いて封着
した蛍光表示管は、比較例の各試料を用いた蛍光表示管
に比べ、輝度が著しく優れていた。
した蛍光表示管は、比較例の各試料を用いた蛍光表示管
に比べ、輝度が著しく優れていた。
【００２６】なおガラス転移点は示差熱分析（ＤＴＡ）
により、また熱膨張係数は押棒式熱膨張測定装置により
求めた。流動性は次のようにして評価した。まず材料の
密度分に相当する重量の試料粉末を金型により外径２０
ｍｍのボタン状にプレスした。次にこのボタンを窓板ガ
ラスの上に乗せ、空気中、表の焼成温度まで１０℃／分
の速度で昇温して１０分間保持した後、ボタンの直径を
測定した値を示した。イオンクロマトグラフィーの測定
器は、ＤＩＯＮＥＸ社（Ｕ．Ｓ．Ａ）のものを使用し
た。
により、また熱膨張係数は押棒式熱膨張測定装置により
求めた。流動性は次のようにして評価した。まず材料の
密度分に相当する重量の試料粉末を金型により外径２０
ｍｍのボタン状にプレスした。次にこのボタンを窓板ガ
ラスの上に乗せ、空気中、表の焼成温度まで１０℃／分
の速度で昇温して１０分間保持した後、ボタンの直径を
測定した値を示した。イオンクロマトグラフィーの測定
器は、ＤＩＯＮＥＸ社（Ｕ．Ｓ．Ａ）のものを使用し
た。
【００２７】（実施例２）表２は、蛍光表示管の絶縁ク
ロス用途等に使用されるＺｎＯ−ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ 3系ガ
ラス粉末を用いた本発明の実施例（試料Ｎｏ．５、６）
及び比較例（試料Ｎｏ．７、８）を示している。
ロス用途等に使用されるＺｎＯ−ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ 3系ガ
ラス粉末を用いた本発明の実施例（試料Ｎｏ．５、６）
及び比較例（試料Ｎｏ．７、８）を示している。
【００２８】
【表２】
【００２９】各試料は次のようにして調製した。まず実
施例１と同様にして、原料を調合した後、溶融した。こ
こで試料Ｎｏ．５、６については、溶融温度を試料Ｎ
ｏ．７、８に比べ１００〜１５０℃高くするとともに、
溶融時間を２時間長くして溶融を行った。さらに試料Ｎ
ｏ．５、６は、溶融中に酸素によるバブリングを２〜４
時間行った。次いで実施例１と同様にしてガラスを粉
砕、分級し、平均粒径約３〜４μｍのガラス粉末試料を
得た。
施例１と同様にして、原料を調合した後、溶融した。こ
こで試料Ｎｏ．５、６については、溶融温度を試料Ｎ
ｏ．７、８に比べ１００〜１５０℃高くするとともに、
溶融時間を２時間長くして溶融を行った。さらに試料Ｎ
ｏ．５、６は、溶融中に酸素によるバブリングを２〜４
時間行った。次いで実施例１と同様にしてガラスを粉
砕、分級し、平均粒径約３〜４μｍのガラス粉末試料を
得た。
【００３０】この試料について、実施例１と同様にし
て、ガラス転移点及び熱膨張係数を評価した。またイオ
ンクロマトグラフィーにより、塩素及び硫黄の含有量を
陰イオンとして測定した。その結果、各試料は、ガラス
転移点が４７５℃以下、３０〜３００℃における熱膨張
係数が７０〜７８×１０-7／℃であった。また本発明の
実施例である試料Ｎｏ．５、６は、塩素が９ｐｐｍ以
下、硫黄が７ｐｐｍ以下であった。これに対して比較例
である試料Ｎｏ．７は硫黄が１２ｐｐｍ、試料Ｎｏ．８
は塩素が１３１ｐｐｍであり、不純物を多量に含んでい
た。
て、ガラス転移点及び熱膨張係数を評価した。またイオ
ンクロマトグラフィーにより、塩素及び硫黄の含有量を
陰イオンとして測定した。その結果、各試料は、ガラス
転移点が４７５℃以下、３０〜３００℃における熱膨張
係数が７０〜７８×１０-7／℃であった。また本発明の
実施例である試料Ｎｏ．５、６は、塩素が９ｐｐｍ以
下、硫黄が７ｐｐｍ以下であった。これに対して比較例
である試料Ｎｏ．７は硫黄が１２ｐｐｍ、試料Ｎｏ．８
は塩素が１３１ｐｐｍであり、不純物を多量に含んでい
た。
【００３１】次に材料中の不純物が蛍光表示管の特性に
及ぼす影響を比較する為に、実際に蛍光表示管を作製し
て点灯し、その輝度を評価した。なお輝度は、試料Ｎ
ｏ．５を使用して作製した蛍光表示管のそれを１００と
したときの相対値（％）で表した。蛍光表示管の作製
は、内部に蛍光体、リード配線、絶縁クロス、グリッ
ド、フィラメント、アノード電極などを装着し、フロン
トガラスとリアパネルを封着することにより行った。こ
こで絶縁クロスの形成には、試料Ｎｏ．５〜８を用い
た。なお本評価をより明確なものとする為、封着材料に
は予め輝度に影響のないことが確認された鉛含有ガラス
粉末を含む材料を使用した。
及ぼす影響を比較する為に、実際に蛍光表示管を作製し
て点灯し、その輝度を評価した。なお輝度は、試料Ｎ
ｏ．５を使用して作製した蛍光表示管のそれを１００と
したときの相対値（％）で表した。蛍光表示管の作製
は、内部に蛍光体、リード配線、絶縁クロス、グリッ
ド、フィラメント、アノード電極などを装着し、フロン
トガラスとリアパネルを封着することにより行った。こ
こで絶縁クロスの形成には、試料Ｎｏ．５〜８を用い
た。なお本評価をより明確なものとする為、封着材料に
は予め輝度に影響のないことが確認された鉛含有ガラス
粉末を含む材料を使用した。
【００３２】評価の結果、実施例の各試料を用いて絶縁
クロスを形成した蛍光表示管は、比較例の各試料を用い
た蛍光表示管に比べ、輝度が著しく優れていた。
クロスを形成した蛍光表示管は、比較例の各試料を用い
た蛍光表示管に比べ、輝度が著しく優れていた。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のディスプ
レイ用材料は、不純物として含まれる塩素や硫黄が焼成
時に殆ど揮発しないため、ディスプレイの電子放出部分
に悪影響を及ぼすことがない。それゆえ蛍光表示管、プ
ラズマディスプレイパネル、電界放射型ディスプレイ、
或いはオーロラビジョン等のディスプレイの封着材料、
絶縁クロス材料、誘電体材料等として好適である。
レイ用材料は、不純物として含まれる塩素や硫黄が焼成
時に殆ど揮発しないため、ディスプレイの電子放出部分
に悪影響を及ぼすことがない。それゆえ蛍光表示管、プ
ラズマディスプレイパネル、電界放射型ディスプレイ、
或いはオーロラビジョン等のディスプレイの封着材料、
絶縁クロス材料、誘電体材料等として好適である。
【図１】試料から揮発するガスを捕集する方法を示す説
明図である。。
明図である。。
１ 試料 ２ 加熱炉 ３ 捕集液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G062 AA08 AA09 BB05 BB08 BB09 DA04 DB02 DC04 DC05 DD04 DD05 DE03 DE05 DF01 EA03 EB03 EC03 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FE06 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GB02 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ06 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 PP01 PP06
Claims (4)
- 【請求項１】 無鉛ガラス粉末を含むディスプレイ用材
料であって、塩素含有量がＣｌ-として１００ｐｐｍ以
下、かつ硫黄含有量がＳＯ4 2-として１０ｐｐｍ以下で
あることを特徴とするディスプレイ用材料。 - 【請求項２】 ガラス粉末が、Ｂ2Ｏ3及び／又はＰ2Ｏ5
を含有するガラスからなることを特徴とする請求項１の
ディスプレイ用材料。 - 【請求項３】 ガラス粉末が、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ系ガラ
ス、Ｐ2Ｏ5−ＳｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス、又はＺｎＯ−Ｂ
2Ｏ3−ＳｉＯ2系ガラスからなることを特徴とする請求
項１又は２のディスプレイ用材料。 - 【請求項４】 蛍光表示管、電界放射型ディスプレイ、
又はプラズマディスプレイパネルに用いられることを特
徴とする請求項１〜３のディスプレイ用材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000109847A JP3981857B2 (ja) | 2000-04-11 | 2000-04-11 | ディスプレイ用材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000109847A JP3981857B2 (ja) | 2000-04-11 | 2000-04-11 | ディスプレイ用材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001294443A true JP2001294443A (ja) | 2001-10-23 |
| JP3981857B2 JP3981857B2 (ja) | 2007-09-26 |
Family
ID=18622464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000109847A Expired - Fee Related JP3981857B2 (ja) | 2000-04-11 | 2000-04-11 | ディスプレイ用材料 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3981857B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006076818A (ja) * | 2004-09-08 | 2006-03-23 | Jsr Corp | ガラス粉末含有樹脂組成物、転写フィルムおよびこれを用いたプラズマディスプレイパネルの製造方法 |
| JP2006151793A (ja) * | 2004-10-29 | 2006-06-15 | Okamoto Glass Co Ltd | 電子伝導性ガラス及びこれを用いた電子線励起型ディスプレイ用スペーサ |
| JP2007314658A (ja) * | 2006-05-25 | 2007-12-06 | Nichia Chem Ind Ltd | 発光装置 |
| JP2007314657A (ja) * | 2006-05-25 | 2007-12-06 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 蛍光体を用いた波長変換材料 |
| WO2007145047A1 (ja) * | 2006-06-14 | 2007-12-21 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | 蛍光体複合材料及び蛍光体複合部材 |
-
2000
- 2000-04-11 JP JP2000109847A patent/JP3981857B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2007314657A (ja) * | 2006-05-25 | 2007-12-06 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 蛍光体を用いた波長変換材料 |
| WO2007145047A1 (ja) * | 2006-06-14 | 2007-12-21 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | 蛍光体複合材料及び蛍光体複合部材 |
| JP2008019421A (ja) * | 2006-06-14 | 2008-01-31 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 蛍光体複合材料及び蛍光体複合部材 |
| US8206613B2 (en) | 2006-06-14 | 2012-06-26 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | Phosphor composite material and phosphor composite member |
| US8425802B2 (en) | 2006-06-14 | 2013-04-23 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | Illuminating device and phosphor composite material |
| KR101357308B1 (ko) | 2006-06-14 | 2014-02-03 | 니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤 | 형광체 복합 재료 및 형광체 복합 부재 |
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|---|---|
| JP3981857B2 (ja) | 2007-09-26 |
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