JP2001289400A

JP2001289400A - 水素処理装置

Info

Publication number: JP2001289400A
Application number: JP2000108234A
Authority: JP
Inventors: Kenro Yamamoto; 賢朗山元; Katsuhei Shigemoto; 勝平重本; Atsushi Nakatsuka; 篤中塚
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2000-04-10
Filing date: 2000-04-10
Publication date: 2001-10-19
Anticipated expiration: 2020-04-10
Also published as: JP4674776B2

Abstract

(57)【要約】【課題】希土類元素含有磁石を水素処理する水素処理
装置の水素処理室へ水素ガスを導入するに際し、水素ガ
スが大気との混合ガスを形成しないように制御された装
置を提供すること。【解決手段】水素処理室１へ水素ガスを導入するに際
して、水素処理室１内の大気をアルゴンガスで置換した
後、アルゴンガスを真空排気して、水素ガスを導入す
る。そして、水素ガスの導入の直前には、高真空下にメ
カニカルブースタポンプ７５を含む真空排気系の真空洩
れの有無を確認し、続いて、真空ポンプを停止して水素
処理室１の圧力上昇試験を行い真空洩れのチェックを行
う。なお、この圧力上昇試験は２回までの繰返し試験の
結果によって合否が判定される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は水素処理装置に関す
るものであり、更に詳しくは、希土類含有磁石の製造時
において原料磁石合金に水素を吸蔵させ脱水素させる水
素処理装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、電子機器が小型化、高性能化され
るに伴い、使用する磁石にも小型で高性能なもの望まれ
ているが、成分に希土類元素、例えばネオジウム（Ｎ
ｄ）を含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系の磁石は、最大エネ
ルギー積（ＢＨｍａｘ）、保持力（Ｈｃ）、残留磁束密
度（Ｂｒ）等の磁気特性に優れているほか磁気異方性に
も優れていることから特に注目を浴びている。この希土
類元素含有磁石は原料の磁石合金のインゴットまたは粗
砕インゴットを水素処理室内へ装填し、水素ガス雰囲気
下に高温度に加熱して水素を吸蔵させ、続いて高温度下
に真空排気して脱水素させることによって微細な強磁性
相の再結晶組織を生成させる水素処理が行われる。すな
わち、原料のインゴットまたは粗砕インゴットを水素処
理室へ装填し、水素処理室を真空排気を行った後に、水
素ガスが導入される。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】周知のように水素ガス
は大気との混合状態で爆発性であり爆発限界（上限７
４．２容積％、下限４．１容積％）も広いが、上記のよ
うに水素処理室を真空排気した後に水素ガスが導入され
ている限り、通常的には大気との混合ガスは形成され
ず、問題は発生しない考えてもよい。しかし、水素処理
室は原料磁石合金のインゴット（または粗砕インゴッ
ト）を収容するトレイが大気側から挿入扉を開けて挿入
されるので、大気開放されることになり、その後に真空
排気は行われるが、水素ガスと大気との混合ガスが形成
され易いことは否定できない。その他、水素処理室へ挿
通されている回転軸の軸シ−ル部や挿入扉の扉シール
部、その他のシール部にシール洩れがあると、水素処理
室を真空排気する時点で大気がシール洩れ箇所から流入
することになる。その後に水素ガスを大気圧以上の圧力
に導入しても、水素処理室内は水素ガスと大気との混合
ガスになる。また、真空排気後に水素ガスが大気圧以下
の圧力に導入される場合には、導入の完了後もシール洩
れ箇所から水素処理室へ大気が流入する怖れがある。本
発明は上述の問題に鑑みてなされ、水素処理室へ水素ガ
スを導入するに際して、水素ガスが大気との混合ガスを
形成することのないように制御された水素処理装置を提
供することを課題とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記の課題は請求項１の
構成によって解決されるが、その解決手段を説明すれ
ば、請求項１の水素処理装置は、被処理物が挿入された
水素処理室を真空排気した後に水素ガスが導入される水
素処理装置において、水素処理室を高真空度に排気した
後に真空ポンプを停止して圧力上昇試験を行い、シール
洩れ箇所からの大気の流入による圧力上昇が認められる
場合には、水素ガス導入のステップへ移行されないよう
に運転プログラムが組まれているものである。このよう
な水素処理装置は、水素処理室にシール洩れがあって真
空排気後に大気の流入がある場合には水素ガスが導入さ
れないので、水素ガスと大気との混合ガスは形成され
ず、爆発を招く怖れはない。

【０００５】請求項１に従属する請求項２の水素処理装
置は、圧力上昇試験の合否の判定が２回までの繰り返し
の結果によって決定されるものである。このような水素
処理装置は、１回目の試験が本質的でない原因によって
圧力上昇した場合を救済して水素処理の本来のプロセス
へ復帰させる。請求項１に従属する請求項３の水素処理
装置は、圧力上昇試験の直前に、真空ポンプを含む真空
排気系の真空洩れの有無のチェックが行われるものであ
る。このような水素処理装置は、真空排気系の真空洩れ
が圧力上昇試験に真空排気系の真空洩れが影響すること
を排除する。

【０００６】請求項１に従属する請求項４の水素処理装
置は、水素処理室内の大気を不活性ガスで置換した後に
真空排気して水素ガスが導入されるものである。このよ
うな水素処理装置は、水素処理室を真空排気した後に若
干量の気体が残留する場合に不活性ガスが残留すること
になるので、続いて導入される水素ガスは大気との混合
ガスにならない。請求項１に従属する請求項５の水素処
理装置は、挿入扉と水素処理室の上流側の開口外周縁部
との間に介装される径の異なる環状ガスケットによって
複数の環状扉シール部が設けられており、少なくとも隣
り合う２本の環状扉シール部に挟まれたシール部空間
に、不活性ガスが水素処理室内の水素ガスの圧力および
大気圧より高い圧力で導入されているものである。この
ような水素処理装置は、環状扉シール部にシール洩れを
生じて不活性ガスが水素処理室または大気側へ流出する
ことはあっても、水素ガスが大気と混合ガスを形成する
ことはない。

【０００７】請求項１に従属する請求項６の水素処理装
置は、挿入扉の内面側に環状溝が設けられて環状ガスケ
ットが嵌合されており、挿入扉の閉時には環状溝へ水素
処理室内の水素ガスの圧力および大気圧より高い圧力で
導入される不活性ガスの背圧によって環状ガスケットが
開口外周縁部へ押圧され、挿入扉の開時には環状溝内が
真空排気されて環状ガスケットが開口外周縁部から引き
戻されるものである。このような水素処理装置は、挿入
扉の閉時には挿入扉と開口外周縁部とが確実にシールさ
れ、開時における挿入扉の開操作を容易化させる。

【０００８】請求項１に従属する請求項７の水素処理装
置は、水素処理室と下流側の加熱室との間を遮断する仕
切弁が設けられた仕切弁室内で、仕切弁の弁板がシール
用ガスケットを介して水素処理室の下流側開口および加
熱室の上流側開口を閉じる時に、仕切弁室へ不活性ガス
が水素処理室内の水素ガスの圧力および大気圧より高い
圧力で導入されて弁板に背圧がかけられ、仕切弁の開時
には仕切弁室が真空排気されるものである。このような
水素処理装置は、弁板および仕切弁のシール部にシール
洩れを生じて不活性ガスが水素処理室、加熱室、または
大気側へ洩れることはあっても、水素ガスが大気と混合
ガスを形成することはない。請求項１に従属する請求項
８の水素処理装置は、被処理物である希土類元素含有磁
石の原料インゴットまたは粗砕インゴットの水素処理に
使用されるものである。このような水素処理装置は、希
土類元素含有磁石の水素処理時に水素ガスと大気との混
合ガスを形成させない。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の水素処理装置は、上述し
たように、水素処理室を真空排気した後に真空ポンプを
停止して圧力上昇試験を行い、シール洩れ箇所からの大
気の流入による圧力上昇が認められる場合には、水素
（Ｈ₂ ) ガス導入のステップへ移行されないように運転
プログラムが組まれているものである。

【００１０】圧力上昇試験は３０秒間における圧力１．
３Ｐａから２．６Ｐａまでの圧力上昇が最大２回繰り返
されるが、勿論、この圧力上昇試験の試験条件はこれに
限られず、Ｈ₂ ガスと大気との爆発性の混合ガスの形成
を十分に避け得るものである限り、どの様な圧力上昇試
験を設定してもよい。また、真空排気系の異常が圧力上
昇試験に影響することのないように、圧力上昇試験の直
前に真空ポンプを含む真空排気系の真空洩れをチェック
することが望ましい。また大気を真空排気した後に不活
性ガスを導入し、再度真空排気してＨ₂ ガスを導入する
場合の不活性ガスや、各シール部および仕切弁室へ導入
される不活性ガスとしてアルゴンガスやヘリウムガス等
の希ガスが使用されるが、Ｈ₂ ガスや原料インゴットと
反応性のないガスであれば希ガス以外のガスであっても
よい。

【００１１】

【実施例】次に本発明の水素処理装置を実施例によって
図面を参照し具体的に説明する。

【００１２】図１はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系磁石の原料
インゴット（または粗砕インゴット）をＨ₂ ガス雰囲気
下に高温度に加熱して水素を吸蔵させ、続いて高温度下
に真空排気して脱水素する水素処理を施して強磁性相の
繊細な結晶組織を得るための水素処理装置の一例を概念
的に示す図である。すなわち、実施例の連続式水素処理
装置１０は左側から、水素処理室１、第一加熱室２、第
二加熱室３、第一冷却室４、第二冷却室５が連接されて
おり、各室の間には仕切弁を備えた仕切弁室２１、その
他が設けられ、最上流の水素処理室１には挿入扉１１、
最下流の第二冷却室４には取出扉１４が設けられてい
る。そして、図示せずとも、原料インゴットを収容した
トレイが挿入台６のコンベヤローラー６ｒから水素処理
室１のコンベヤローラー１ｒへ挿入され、続いて各室お
よび各仕切弁室に設けられたコンベヤローラーによって
搬送され水素処理されて、第二冷却室５の取出扉１４か
ら取出台９のコンベヤローラー９ｒへ取り出される。

【００１３】図２は図１に示した水素処理室１回りの真
空配管、およびＨ₂ ガス、アルゴン（Ａｒ）ガスの配管
を拡大して示す配管図である。また、図３は挿入扉１１
における扉シール部の拡大断面図であり、図４は仕切弁
室２１の拡大断面図である。そして図５〜図９は図２に
示した水素処理室１回りの運転プロセスのフローチャー
トである。この水素処理室１では被処理物であるＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系磁石の原料インゴット（または粗砕イ
ンゴット）を収容したトレイが挿入扉１１側から挿入さ
れて水素ガス雰囲気とされるので、水素ガスと大気とが
混合する可能性がある。そのために、図５〜図９のフロ
ーチャートでは、混合ガスを形成させないようにプロセ
スが組まれており、真空ポンプ、バルブ等の可動部分は
そのプロセスに則った運転プログラムに従って作動する
ようになっている。

【００１４】図２に示すように、水素処理室１の挿入扉
１１は空圧シリンダ７のロッドと一体的な滑車８と共に
上下されて水素処理室１を開閉するが、その挿入扉１１
によって上流側開口１２が閉じられ、下流側開口１３は
仕切弁室２１の空圧シリンダ２２によって昇降される仕
切弁２３の弁板２４ａによって閉じられる。また、外部
の挿入台６のコンベヤローラー６ｒ上には図示せずとも
原料インゴットを収容したトレイが載置され、ストッパ
ー６ｓで停止されている。そして、挿入扉１１を開けて
ストッパー６ｓを解除し、モータ１５によってコンベヤ
ローラー６ｒが起動されてトレイは水素処理室１へ挿入
される。水素処理室１内にはトレイを搬送するためのコ
ンベヤローラー１ｒが設けられており、モータ１６によ
って駆動される。また、水素処理室１内のトレイを確認
するための発光・受光型光センサー１７が水素処理室１
を横断して取り付けられている。そのほか、水素処理室
１にはトレイの挿入前に挿入扉１１を開けるために水素
処理室１内を大気圧とするための大気連通配管１８が連
通バルブ１９Ａ、１９Ｂと共に設けられている。

【００１５】そして、水素処理室１には、Ｈ₂ ガス源３
０からのＨ₂ ガス配管３１が導入バルブ３２と共に接続
されており、Ａｒガス源４０からの導入バルブ４２Ａ、
４２Ｂを備えたＡｒガス配管４１が設けられてＨ₂ ガス
配管３１と１本化されている。更には、水素処理室１か
ら加圧状態にあるＨ₂ ガスおよびＡｒガスを逃がすため
の放出配管５１がバルブ５２Ａ、５２Ｂと共に接続され
ている。更には、前述したように、別ラインのＡｒガス
配管４５から分岐され、挿入扉１１をシールするための
径が僅かに異なる２本の環状ガスケットに挟まれた空間
をＡｒガスで加圧するためのガスケット間加圧バルブ４
７を備えたＡｒガス配管４６、および同じくＡｒガス配
管４５から分岐され、２本の環状ガスケットに背圧をか
けるためのガスケットセットバルブ４９を備えたＡｒガ
ス配管４８が設けられている。そして、挿入扉１１の開
時に２本の環状ガスケットを真空吸引して水素処理室１
側から分離するための真空配管６１がバルブ６２および
油回転ポンプ６３と共に設けられており、Ａｒガス配管
４８に接続されている。

【００１６】また更には、水素処理室１を真空排気する
ために、排気バルブ７２とスロー排気バルブ７３を並列
に設けた真空配管７１が油回転ポンプ７４、メカニカル
ブースタポンプ７５と共に設けられており、排気配管８
９に接続されている。そして、水素処理室１と排気バル
ブ７２との間には、スロー排気バルブ７３と排気バルブ
７２を切り換える圧力スイッチ８１、ブルドン管式圧力
計８３、ピラニー式真空計８４、ダイヤフラム式圧力計
８５が取り付けられ、排気バルブ７２とメカニカルブー
スタポンプ７５との間にはメカニカルブースタポンプ７
５を起動させる圧力スイッチ８２が取り付けられてい
る。

【００１７】仕切弁室２１においても、仕切弁室２１へ
のＡｒガスの導入バルブ４４を備えたＡｒガス配管４３
がＡｒガス配管４１から分岐されて接続されており、ま
た仕切弁室２１からＡｒガスを排出するための放出配管
５３がバルブ５４と共に接続されており、更には仕切弁
室２１を真空排気するための排気バルブ９２を備えた真
空配管９１が油回転ポンプ９４、メカニカルブースタポ
ンプ９５と共に設けられている。そして、仕切弁室２１
と排気バルブ９２との間にはダイヤフラム式圧力計９３
が取り付けられている。なお、仕切弁室２１のコンベヤ
ローラー２１ｒは水素処理室１側のモータ１６によって
駆動される。

【００１８】図３は水素処理装置における水素処理室１
の挿入扉１１の扉シール部の拡大断面図である。すなわ
ち、水素処理室１の上流側端部の挿入開口１２に設けら
れている挿入扉１１は鋼線索に吊られており、水素処理
室１の上部に固定された空圧シリンダー７のロッドと共
に上下される滑車８によって開閉される。そして、この
挿入扉１１と挿入開口１２との間をシールするために、
挿入扉１１と上流側開口１２の外周縁部との当接面に、
挿入扉１１の径方向に径の大きさの異なる２本の環状ガ
スケット３７ａ、３７ｂが挟持されている。なお環状ガ
スケット３７ａ、３７ｂは含フッ素ゴムによる中空状の
ものである。勿論、これ以外の環状ガスケット、例えば
金属の環状ガスケットであってもよい。また挿入扉と水
素処理室の上流側開口の外周縁部との間をシールする環
状ガスケットには、耐熱性、シール性等の観点から含フ
ッ素ゴムの中空リングが最も好適に使用されるが、それ
以外の環状ガスケット、例えば金属の環状ガスケットで
あってもよい。

【００１９】そして、図３のＡを参照して、環状ガスケ
ット３７ａ、３７ｂは挿入扉１１の内面側に同心円状に
穿設された環状溝３８ａ、３８ｂにそれぞれ嵌合されて
おり、環状ガスケット３７ａと環状ガスケット３７ｂと
に挟まれる扉シール部空間３５にＡｒガスが水素処理室
１内のＨ₂ ガスの圧力および大気圧よりも大の圧力で導
入される。すなわち、扉シール部空間３５に対応して挿
入扉１１に設けた孔にＡｒガス配管４６がセットバルブ
４７を介して接続されており、挿入扉１１の表面から環
状溝３８ａ、３８ｂに達する孔を穿設してＡｒガス配管
４８がリセットバルブ４９を介して接続されている。こ
のＡｒガス配管４６は挿入扉１１の閉時に環状ガスケッ
ト３７ａ、３７ｂに挟まれる扉シール部空間３５を加圧
するものであり、Ａｒガス配管４８は環状ガスケット３
７ａ、３７ｂに背圧をかけるためのものである。また、
Ａｒガス配管４８に接続されている真空配管６１の油回
転ポンプ６３は挿入扉１１の開時に環状溝３８ａ、３８
ｂを真空排気して、環状ガスケット３７ａ、３７ｂを水
素処理室１側から引き戻すためのものである。

【００２０】従って、図３のＡに示すように、挿入扉１
１が閉じられ、扉シール部空間３５と環状溝３８ａ、３
８ｂにＡｒガスが導入され加圧されている時に、環状ガ
スケット３７ａ、３７ｂの何れか一方または両方がシー
ル洩れを発生すると、Ａｒガスは水素処理室１内および
／または大気側へ流出するが、水素処理室１内のＨ₂ガ
スと大気とが混合することは防がれる。また、初期のス
テップで水素処理室１内へＨ₂ ガスを導入する際して
は、水素処理室１は事前に高真空度に排気されるが、こ
の時においても、環状ガスケット３７ａ、３７ｂに挟ま
れる扉シール部空間３５がＡｒガスによって加圧されて
いるので、扉シール部がシール洩れを生じても、大気が
シール洩れ箇所から水素処理室１内へ流入することはな
い。また図３のＢに示すように、挿入扉１１を開ける時
にはＡｒガス配管４６、４８のセットバルブ４７、４９
を閉じ、リセットバルブ６２を開けて環状溝３８ａ、３
８ｂ内が真空排気されるので環状ガスケット３７ａ、３
７ｂは環状溝３８ａ、３８ｂ内に戻される。

【００２１】図４は水素処理室１と第一加熱室２との間
を開閉する仕切弁２３を備えた仕切弁室２１を示す拡大
断面図である。仕切弁２３は仕切弁室２１の天井面の蓋
板２５上に固定された空気圧シリンダ２２のロッド２２
ｒが蓋板２５を挿通して仕切弁室２１内へ導入されてお
り、ロッド２２ｒの下端部のリンク２６ａを介して、水
素処理室１の下流側開口１３を開閉する弁板２４ａが取
り付けられ、リンク２６ｂを介して、第一加熱室２の上
流側開口３３を開閉するする弁板２４ｂが取り付けられ
ている。そして、弁板２４ａ、２４ｂの内の弁板２４ａ
について説明すれば、ロッド２２ｒと共に下降される弁
板２４ａはその下端が水素処理室１側のストッパー２９
ａに当接することにより下降を停止される。

【００２２】そして、ロッド２２ｒがなお若干下降され
ることにより、リンク２６ａ、２６ｂは押し拡げられ、
弁板２４ａはＯ−リングを介して水素処理室１の下流側
開口１３の外周縁部に押圧されて密閉する。このことは
弁板２４ｂについても同様である。水素処理室１の下流
側開口１３と第一加熱室２の上流側開口３３を開ける時
にはロッド２２ｒが上昇され、弁板２４ａ、２４ｂは仕
切弁室２１の上部空間内へ引き上げられる。そして、仕
切弁室２１の上部にはＡｒガス配管４３がバルブ４４と
共に接続されており、油回転ポンプ９４、メカニカルブ
ースタポンプ９５を備えた真空配管９１が接続されてい
る。

【００２３】仕切弁２３の閉時において、水素処理室
１、第一加熱室２は共に、最高温度８００℃程度、圧力
０．１〜０．２ＭＰａ程度のＨ₂ ガス雰囲気にあるが、
この時点においては、仕切弁室２１内にはＡｒガス配管
４３からＡｒガスが導入され、水素処理室１、第一加熱
室２内のＨ₂ ガスの圧力および大気圧よりは高い圧力が
かけられる。従って、空気圧シリンダ２２のロッド２２
ｒが仕切弁室２１の蓋板２５を挿通する部分の図示しな
い軸シール部の不具合や、リンク２６ａ、２６ｂのピン
ｐの不具合による弁板２４ａおよび／または弁板２４ｂ
の密閉不良を生じても、Ａｒガスはロッド２２ｒの軸シ
ール部から大気側へ流出するか、または密閉不良となっ
た弁板２４ａと水素処理室１の下流側開口１３の外周縁
部との間から水素処理室１内へ流入し、また弁板２４ｂ
と第一加熱室２の上流側開口３３の外周縁部との間から
第一加熱室２内へ流入することはあっても、水素処理室
１、第一加熱室２のＨ₂ ガスが大気と混合することはな
い。

【００２４】更には、水素処理室１、第一加熱室２内へ
Ｈ₂ ガスが導入される事前に、水素処理室１、第一加熱
室２は高真空度に排気されるが、この時においても、仕
切弁室２１内はＡｒガスが加圧状態で導入されているの
で、不具合なロッド２２ｒの軸シール部から大気が流入
することは避けられるし、リンク２６ａ、２６ｂのピン
ｐの不具合による弁板２４ａおよび／または弁板２４ｂ
の密閉不良箇所から大気が水素処理室１、第一加熱室２
内へ流入しＨ₂ ガスと混合ガスを形成するようなことは
ない。

【００２５】水素処理室１回りの配管、バルブ、真空ポ
ンプ類は以上のように構成されているが、以下、図２お
よび図５〜図９を参照して、水素処理室１回りの運転プ
ロセスを説明する。なお、図２において、水素処理室１
の左側の外部の挿入台６のコンベヤローラー６ｒ上には
図示せずとも原料インゴットを収容したトレイがセット
されて、挿入扉１１は閉じられており、各油回転ポンプ
は作動しているものとする。

【００２６】図５を参照して、水素処理室１内にトレイ
無しが確認されて、仕切弁室２１の仕切弁２２が下降さ
れ、リミットスイッチで仕切弁２２の密閉が確認される
と、Ａｒガス配管４３の導入バルブ４４を開として仕切
弁室２１へＡｒガスが導入され、仕切弁２３の弁板２４
が水素処理室１の下流側開口１３の周縁部へ押圧されて
密閉する。Ａｒガスの圧力が０．２８ＭＰａに達したこ
とが確認されると水素処理室１の真空配管７１の排気バ
ルブ７２が閉じられ、続いてＡｒガス配管４１の導入バ
ルブ４２Ａ、４２Ｂを開として水素処理室１内へＡｒガ
スが導入される。すなわち、水素処理室１内は大気とＡ
ｒガスとの混合ガスとされる。そして圧力が０．２ＭＰ
ａになったことが確認されると、放出バルブ５２Ａ、５
２Ｂを開として放出配管５１からＡｒガスを放出し、大
気圧より僅かに高い０．１０２ＭＰａになった時点で放
出バルブ５２Ａ、５２Ｂは閉じられ、続いて大気連通配
管１８の連通バルブ１９Ａ、１９Ｂを開として水素処理
室１は大気圧とされる。

【００２７】大気圧になったことがランプの点灯で確認
されると、水素処理室１の挿入扉１１が開けられる。す
なわち、挿入扉１１の２本の環状ガスケットに挟まれた
扉シール部空間３５に圧力をかけているＡｒガス配管４
６のガスケット間加圧バルブ４７、およびＡｒガス配管
４８の２本の環状ガスケットに背圧をかけるセットバル
ブ４９が閉じられる。続いて、図６に示すように、真空
配管６１のリセットバルブ６２が開とされ２本の環状ガ
スケット３７ａ、３７ｂが真空吸引されてリセットさ
れ、挿入扉１１が開けられる。そして挿入扉１１の全開
が確認されると、挿入台６のトレイ・ストッパー６ｓが
下降され、ストッパー６ｓの解除が確認されると、モー
タ１５が起動されてトレイが挿入台６から水素処理室１
内へ挿入される。

【００２８】そして、水素処理室１内にトレイ有りが確
認されると、挿入扉１１が閉じられ、挿入扉１１の密閉
が確認されると、真空配管６１のリセットバルブ６２が
閉とされ、ガスケット間加圧バルブ４７とセットバルブ
４９が順に開とされ、挿入扉１１は閉じられて水素処理
室１の上流側開口１２が密閉される。そして、水素処理
室１のスロー排気バルブ７３を開として真空排気が開始
され、圧力が６．７Ｐａに減圧されると、圧力スイッチ
８１が働いてスロー排気バルブ７３が閉とされ、続く図
７に示すように、排気バルブ７２が開とされる。続い
て、圧力が２．６Ｐａになると圧力スイッチ８２が働い
てメカニカルブースタポンプ７５が起動され更に真空排
気が継続される。そして、ピラニー式真空計８４で真空
度１．３Ｐａが確認されると排気バルブ７２が閉とされ
て、メカニカルブースタポンプ７５は停止される。

【００２９】メカニカルブースタポンプ７５が停止した
後、Ａｒガス導入バルブ４２Ａ、４２Ｂを開としてＡｒ
ガスが導入され、Ａｒガスの圧力がブルドン管式圧力計
８３で９８ｋＰａに達するとＡｒガス導入バルブ４２
Ａ、４２Ｂが閉とされて、スロー排気バルブ７３が開と
される。そして圧力が６．７Ｐａになると圧力スイッチ
８１が働いて、図８に示すように、スロー排気バルブ７
３は閉とされ、排気バルブ７２が開とされる。そして圧
力が２．６Ｐａになると圧力スイッチ８２が働いてメカ
ニカルブースタポンプ７５が起動される。そして水素処
理室１のピラニー式真空計８４による圧力１．３Ｐａが
１５分間維持されることのチェック、メカニカルブース
タポンプ７５を含む真空排気系の能力チェックが行われ
た後、排気バルブ７２が閉とされ、メカニカルブースタ
ポンプ７５が停止される。

【００３０】メカニカルブースタポンプ７５が停止され
た時点で水素処理室１の真空洩れ試験、すなわち３０秒
間の圧力上昇試験が行われる。その間にピラニー式真空
計８４による圧力が２．６Ｐａを越えると、繰り返して
圧力上昇試験が行われる。すなわち、排気バルブ７２を
開、メカニカルブースタポンプ７５を起動、排気バルブ
７２を閉、メカニカルブースタポンプ７５を停止して圧
力上昇試験が繰り返されるが、カウンターで繰り返し回
数が３回以上カウントされると、水素処理室１は圧力異
常があるとして系は自動的に停止される。そして、２回
までの圧力上昇試験にパスした場合のみ、図９に示す次
のＨ₂ ガス導入ステップへ移行される。すなわち、水素
処理室１に真空洩れが認められない場合のみ、Ｈ₂ ガス
を導入するようにしているので、Ｈ₂ ガスと大気との混
合は全く防がれる。

【００３１】すなわち、Ｈ₂ ガス導入バルブ３２が開と
され、ダイヤフラムゲージ８５でＨ ₂ ガスの圧力が０．
２８ＭＰａに至ると、それ以上に上昇しないようにＨ₂
ガス導入バルブ３２は閉じられる。一方、このＨ₂ ガス
の導入はタイマーで時間制御されており、圧力が０．２
８ＭＰａに至らないまでも０．２７５ＭＰａに達してい
る場合には、タイマーの設定時間の経過後にガス放出バ
ルブ５２Ａ、５２Ｂを開とし、ブルドン管式圧力計８３
で圧力１０４ｋＰａとなるまで大気側へ放出される。

【００３２】水素処理室１は続いて、Ａｒガス導入バル
ブ４２Ａ、４２Ｂを開としてＡｒガスが導入されてＨ₂
ガスと置換され、Ａｒガス置換タイマーの設定時間が経
過すると、Ａｒガス導入バルブ４２Ａ、４２Ｂを閉と
し、これより後はＡｒガスが真空排気された水素処理室
１から真空排気された第一加熱室２へ移行されて以降の
水素処理が継続されるが、第一加熱室２より下流側の各
室においては、水素処理室１のトレイの挿入時のよう
に、室内が大気に開放されることはないので、その点で
爆発性の混合ガスが形成される怖れはない。

【００３３】以上、本発明の実施例による水素処理装置
を説明したが、勿論、本発明はこれに限られることな
く、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能で
ある。

【００３４】例えば本実施例においては、水素処理室に
おいて圧力上昇試験を行うことを示したが、水素処理室
に連接され、同様に真空排気される第一加熱室２、第二
加熱室３、第一冷却室４、第二冷却室５においても真空
洩れの怖れに対して圧力上昇試験を行うことは何等差し
支えない。また本実施例の図１、図２は配管図であるた
めに、各室の加熱用ヒータや温度測定用熱電対に記入は
省略されている。その他、水素処理室内の大気の置換に
不活性ガスとしてのアルゴンガスを採用したが、それ以
外の非定常的な不活性ガスの使用のために例えば窒素ガ
ス配管を設けてもよい。

【００３５】

【発明の効果】本発明の水素処理装置は以上に説明した
ような形態で実施され、次に述べるような効果を奏す
る。

【００３６】請求項１の水素処理装置によれば、Ｈ₂ ガ
スが導入される水素処理装置においては、Ｈ₂ ガスの導
入の前に行う真空排気の後、真空ポンプを停止して圧力
上昇試験を行い真空洩れの有無のチェックするので、真
空洩れ箇所からの大気の流入による水素と大気との混合
ガスの形成を防ぐことができる。請求項２の水素処理装
置によれば、圧力上昇試験は２回の繰り返しまでの結果
によって合否が決定されるので、一回目の試験でバルブ
の密閉時に除去可能な微小な異物を挟みこんだような本
質的でないトラブルによって試験結果が支配されること
を回避し得る。

【００３７】請求項３の水素処理装置によれば、圧力上
昇試験の直前に真空ポンプを含む真空排気系における真
空洩れの有無を確認するので、事後の圧力上昇試験にお
ける真空排気系の異常の影響を排除することができる。
請求項４の水素処理装置によれば、水素処理室内の大気
を不活性ガスで置換し、その不活性ガスを真空排気した
後にＨ₂ ガスが導入されるので、大気とＨ₂ ガスとの混
合ガスの形成はほとんど回避される。請求項５の水素処
理装置によれば、隣り合う２本の環状ガスケットの扉シ
ール部が同時にシール漏れを生じた場合、不活性ガスが
水素処理室および大気側へ流出することはあっても、シ
ール漏れ箇所においてＨ₂ ガスと大気とが混合すること
はない。

【００３８】請求項６の水素処理装置によれば、挿入扉
の閉時には環状ガスケットに背圧をかけるので挿入扉と
水素処理室とのシールが確実化され、挿入扉の開時には
その操作が容易化される。請求項７の水素処理装置によ
れば、仕切弁の閉時には水素処理室内のＨ₂ ガスの圧力
および大気圧より大の背圧が仕切弁の弁板にかけられる
ので、仕切弁室および仕切弁に真空洩れを生じても、仕
切弁室においてＨ₂ ガスと大気とが混合することは避け
られる。請求項８の水素処理装置によれば、希土類元素
含有磁石の水素処理室がＨ₂ ガスと大気との混合ガスの
形成を防いだものとなっているので、爆発の危険を回避
して、希土類元素含有磁石の強磁性相の微細な結晶組織
を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１の連続式水素処理装置の全体を示す概
略図である。

【図２】同連続式水素処理装置の水素処理室回りの拡大
図である。

【図３】水素処理室の挿入扉のシール機構を示す断面図
である。

【図４】水素処理室と第一加熱室との間の仕切弁室の断
面図である。

【図５】水素処理室回りの運転プロセスのフローチャー
トである。

【図６】図５に続くフローチャートである。

【図７】図６に続くフローチャートである。

【図８】図７に続くフローチャートである。

【図９】図８に続くフローチャートである。

【符号の説明】

１水素処理室２第一加熱室１１挿入扉１８連通配管２１仕切弁室２３仕切弁３１Ｈ₂ ガス配管４１水素処理室Ａｒガス配管４３仕切弁室Ａｒガス配管４６挿入扉扉シール部容間加圧用真空配管４８挿入扉セット用Ａｒガス配管５１Ｈ₂ ガス・Ａｒガス排出配管５３仕切弁室Ａｒガス排出配管６１挿入扉リセット用真空配管７１水素処理室真空配管７２排気バルブ８１圧力スイッチ８２圧力スイッチ８３ブルドン管式圧力計８４ピラニー式真空計８５ダイヤフラム式圧力計９１仕切弁室真空配管９２排気バルブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者中塚篤神奈川県茅ケ崎市萩園2500 日本真空技術株式会社内Ｆターム(参考） 2G067 AA48 DD02 3E072 AA03 DA05 GA30 5E040 AA03 AA06 CA01 HB11 HB19

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被処理物が挿入された水素処理室を真空
排気した後に水素ガスが導入される水素処理装置におい
て、前記水素処理室を高真空度に排気した後に真空ポンプを
停止して圧力上昇試験を行い、シール洩れ箇所からの大
気の流入による圧力上昇が認められる場合には、水素ガ
ス導入のステップへ移行されないように運転プログラム
が組まれていることを特徴とする水素処理装置。
【請求項２】前記圧力上昇試験の合否の判定が２回ま
での繰り返しによって決定される請求項１に記載の水素
処理装置。
【請求項３】前記圧力上昇試験の直前に、前記真空ポ
ンプを含む真空排気系の真空洩れの有無のチェックが行
われる請求項１または請求項２に記載の水素処理装置。
【請求項４】前記水素処理室内の大気を不活性ガスで
置換した後に真空排気して水素ガスが導入される請求項
１から請求項３までの何れかに記載の水素処理装置。
【請求項５】前記挿入扉と前記水素処理室の上流側の
開口外周縁部との間に介装される径の異なる環状ガスケ
ットによって複数の環状扉シール部が設けられており、
少なくとも隣り合う２本の前記環状扉シール部に挟まれ
たシール部空間に、不活性ガスが前記水素処理室内の水
素ガスの圧力および大気圧より高い圧力で導入されてい
る請求項１から請求項４までの何れかに記載の水素処理
装置。
【請求項６】前記挿入扉の内面側に環状溝が設けられ
て前記環状ガスケットが嵌合されており、前記挿入扉の
閉時には前記環状溝へ前記水素処理室内の水素ガスの圧
力および大気圧より高い圧力で導入される不活性ガスの
背圧によって前記環状ガスケットが前記開口外周縁部へ
押圧され、前記挿入扉の開時には前記環状溝内が真空排
気されて前記環状ガスケットが前記開口外周縁部から引
き戻される請求項から請求項５までの何れかに記載の水
素処理装置。
【請求項７】前記水素処理室と下流側の加熱室との間
を遮断する仕切弁が設けられた仕切弁室内で、仕切弁の
弁板がシール用ガスケットを介して前記水素処理室の下
流側開口および前記加熱室の上流側開口を閉じる時に、
前記仕切弁室へ不活性ガスが前記水素処理室内の水素ガ
スの圧力および大気圧より高い圧力で導入されて前記弁
板に背圧がかけられ、前記弁板の開時には前記仕切弁室
が真空排気される請求項１から請求項６までの何れかに
記載の水素処理装置。
【請求項８】前記水素処理装置が被処理物である希土
類元素含有磁石用の原料インゴットまたは粗砕された前
記原料インゴットの水素処理に使用される装置である請
求項１から請求項７までの何れかに記載の水素処理装
置。