JP2001278811A - 皮膚外用剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】皮膚に対して安全性が高く、経時安定性に優れ
た皮膚外用剤の提供。 【解決手段】リン脂質及び２価のマグネシウムイオンを
有する有機酸塩及び／又は無機酸塩を配合した粗分散液
において、高圧乳化機により分散液の平均粒子径１００
ｎｍ以下に微粒子化処理をした皮膚外用剤。上記高圧乳
化機での圧力は２５，０００〜５０，０００ｐｓｉ、か
つ、冷却部の排出部にかかる圧力は５００〜２，０００
ｐｓｉの範囲に設定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】 本発明は新規な皮膚外用剤、さ
らに詳しくはリン脂質及び２価のマグネシウムイオンを
有する有機酸塩及び／又は無機酸塩を配合した粗分散液
において、該粗分散液を高圧乳化機により微粒子化処理
を施すことで得られる、１００ｎｍ以下の平均粒子径を
有し、皮膚に対して安全性が高く、経時安定性に優れた
皮膚外用剤に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】 従来、リン脂質を配合した化粧料とし
ては特開昭５６−１１５４５２号、特開昭５７−１１１
１６９号、特開昭５７−２２７４６５号、特開昭５７−
２２８７９５号、特開昭６１−１７７２４８号及び特開
平３−２３５３４１号など公報に記載されている通り、
リン脂質を安定に配合する技術が知られている。

【０００３】リン脂質としては、卵黄、大豆、紅花、ヒ
マワリなどから抽出し精製したものが知られており、一
般的には卵黄あるいは大豆由来が用いられる。このリン
脂質は未水素添加リン脂質及び／あるいは水素添加リン
脂質であるが、化粧品としての配合を考慮すると、色、
におい及び脂質の酸化において経時的に安定な水素添加
リン脂質が汎用されている。

【０００４】リン脂質を含む皮膚外用剤、例えば、リポ
ソーム分散液やリン脂質を乳化剤とした乳化懸濁液など
は、リン脂質界面が電気的に中性のため、分散液あるい
は懸濁液は不安定化し、経時的に分離する。特に、電解
質の種類及び配合量によってもその安定性は大きく変化
する。

【０００５】一方、リン脂質を含む皮膚外用剤の工業規
模での生産は、一旦粗分散液あるいは懸濁液を調製後、
これを微粒子化装置、例えばゴーリンタイプの高圧ホモ
ジナイザーや超音波照射等で処理する方法で製造されて
いる。さらに、特公平２９７６５２６号や特開平１１−
４７５８０号などにある新しいタイプの高圧乳化機が提
案されているが、高圧乳化機では乳化させる圧力を高く
設定すると処理時にベース温度が上昇することから、リ
ン脂質を含む皮膚外用剤では経時的に沈殿や変色など、
その安定性に問題が生じる。

【０００６】しかしながら、従来のリン脂質を含む皮膚
外用剤ではリン脂質膜界面が電気的に中性であるため、
経時的に不安定化し分離する。特に、電解質の種類及び
配合量によってもその安定性は大きく変化する。また、
分離を防ぐためには乳化剤、脂肪酸石鹸などを添加し安
定化させているが乳化剤等の添加量が多く、使用性及び
安全性に問題がある。さらに、リン脂質は天然由来のも
のが多く、その品質のばらつきが大きいために化粧品の
品質にも影響を及ぼすことがしばしばあった。これを防
ぐために、微粒子化装置、例えばゴーリンタイプの高圧
ホモジナイザーや超音波照射等で処理する方法で製造し
ているが、製造方法、製造時間の長時間化あるいは製造
工程の煩雑化などの問題もあった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来のリン脂質を含む皮膚外用剤がもつ欠点、さらにリ
ン脂質を含む皮膚外用剤の製造方法に由来する欠点を克
服し、リン脂質及び２価のマグネシウムイオンを有する
有機酸塩及び／又は無機酸塩を配合した粗分散液におい
て、該粗分散液を高圧乳化機により微粒子化処理を施す
ことで得られる、１００ｎｍ以下の平均粒子径を有し、
経時的に安定で、皮膚への安全性が高く、使用性に優れ
た皮膚外用剤を提供することを目的となされたものであ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らはこのような
事情に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成し
た。すなわち、本発明は（１）リン脂質及び２価のマグ
ネシウムイオンを有する有機酸塩及び／又は無機酸塩を
配合した粗分散液において、該粗分散液を高圧乳化機に
より微粒子化処理を施することで得られる、１００ｎｍ
以下の平均粒子径を有する皮膚外用剤、（２）２価のマ
グネシウムイオンの配合濃度を１．０ｍＭ〜１５０ｍＭ
の範囲である（１）の皮膚外用剤、（３）リン脂質に含
まれるフォスファチジルコリン含量が９０％以上、か
つ、ヨウ素価が平均して０．１〜４４の範囲である
（２）の皮膚外用剤、（４）リン脂質の配合量が０．０
１〜５．０ｗｔ％の範囲である（３）の皮膚外用剤、
（５）高圧乳化機での圧力が２５，０００〜５０，００
０ｐｓｉ、かつ、冷却部の排出部にかかる圧力を５００
〜２，０００ｐｓｉの範囲に設定する（４）の皮膚外用
剤、を提供するものである。

【０００９】

【発明実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明において「リン脂質」とは、分子内にリン酸基と
アシル基及び／またはアルキル基からなる疎水基を２個
以上有するものをいい、例えば、フォスファチジルコリ
ン、フォスファチジルエタノールアミン、フォスファチ
ジルセリン、フォスファチジルイノシトール、フォスフ
ァチジルグリセロール、フォスファチジン酸、スフィン
ゴミエリン、カルジオリピンまたはこれら誘導体の１種
または２種以上の混合物等が挙げられる。その中で、フ
ォスファチジルコリン含量は特に限定されるものではな
いが好ましくは９０％以上であり、さらに好ましくはフ
ォスファチジルコリン含量９２％以上が好ましい。本発
明において「ヨウ素価」とは、粧原基の一般試験法の
「ヨウ素価測定法」である。本発明での「ヨウ素価」の
範囲は、この「ヨウ素価測定法」に準じリン脂質を分析
したとき特に限定されるものではないが、好ましくは平
均で０．１〜４４の範囲であり、さらに好ましくは平均
で０．５〜４０である。本発明でのリン脂質の配合量は
特に限定されるものではないが好ましくは０．０１〜
５．０ｗｔ％の範囲であり、さらに好ましくは０．１〜
２．０ｗｔ％である。安定性、安全性には問題ないが
０．０１ｗｔ％よりも少ない量では皮膚外用剤として効
果が期待できなく、５．０ｗｔ％を越える量では使用性
に問題がある。

【００１０】このようなリン脂質としては、例えば、ジ
ラウロイルフォスファチジルコリン、ジミリストイルフ
ォスファチジルコリン、ジパルミトイルフォスファチジ
ルコリン、ジステアロイルフォスファチジルコリン、ジ
オレイルフォスファチジルコリン、ジベヘノイルフォス
ファチジルコリン、１−ステアルイル−２−ラウロイル
−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１−ステアルイル−
２−ミリストイル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１
−ステアルイル−２−パルミトイル−ｓｎ−フォスファ
チジルコリン、１−ステアルイル−２−オレイル−ｓｎ
−フォスファチジルコリン、１−ステアルイル−２−ベ
ヘノイル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１−パルミ
トイル−２−ラウロイル−ｓｎ−フォスファチジルコリ
ン、１−パルミトイル−２−ミリストイル−ｓｎ−フォ
スファチジルコリン、１−パルミトイル−２−ステアロ
イル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１−パルミトイ
ル−２−オレイル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１
−パルミトイル−２−ベヘノイル−ｓｎ−フォスファチ
ジルコリン、１−ミリストイル−２−ラウロイル−ｓｎ
−フォスファチジルコリン、１−ミリストイル−２−パ
ルミトイル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１−ミリ
ストイル−２−ステアロイル−ｓｎ−フォスファチジル
コリン、１−ミリストイル−２−オレイル−ｓｎ−フォ
スファチジルコリン、１−ミリストイル−２−ベヘノイ
ル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１−ラウロイル−
２−ミリストイル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１
−ラウロイル−２−パルミトイル−ｓｎ−フォスファチ
ジルコリン、１−ラウロイル−２−ステアロイル−ｓｎ
−フォスファチジルコリン、１−ラウロイル−２−オレ
イル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１−ラウロイル
−２−ベヘノイル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１
−ベヘノイル−２−ラウロイル−ｓｎ−フォスファチジ
ルコリン、１−ベヘノイル−２−ミリストイル−ｓｎ−
フォスファチジルコリン、１−ベヘノイル−２−パルミ
トイル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１−ベヘノイ
ル−２−ステアロイル−ｓｎ−フォスファチジルコリ
ン、１−ベヘノイル−２−オレイル−ｓｎ−フォスファ
チジルコリン、１−オレイル−２−ラウロイル−ｓｎ−
フォスファチジルコリン、１−オレイル−２−ミルスト
イル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１−オレイル−
２−パルミトイル−ｓｎ−フォスファチジルコリン、１
−オレイル−２−ステアロイル−ｓｎ−フォスファチジ
ルコリン、１−オレイル−２−ベヘノイル−ｓｎ−フォ
スファチジルコリンなどがあり、天然系では大豆リン脂
質、紅花リン脂質、サフラワーリン脂質あるいはヒマワ
リリン脂質などの植物系リン脂質及び卵黄リン脂質を水
素添加により還元したものなどが挙げられる。また、本
発明では、これらリン脂質から選ばれる１種もしくは２
種以上を用いることができる。

【００１１】本発明において「２価のマグネシウムイオ
ンを有する無機酸塩及び／又は有機酸塩」は無機酸塩及
び／又は有機酸塩を１種または２種以上の混合物等が挙
げられる。「２価のマグネシウムイオンを有する無機酸
塩及び／又は有機酸塩」は特に限定されるものではない
が、無機酸塩として、例えば、酸化マグネシウム、炭酸
マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、
水酸化マグネシウム、リン酸マグネシウムなどがあり、
有機酸塩として、例えば、ステアリン酸マグネシウム、
Ｌ−アスパラギン酸マグネシウム、クエン酸マグネシウ
ム、グルコン酸マグネシウム、乳酸マグネシウム、モリ
ブデン酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、ラウリン酸
マグネシウム、ミリスチン酸マグネシウム、パルミチン
酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、アスコル
ビン酸マグネシウム、リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネ
シウム、ヤシ油アルキル硫酸マグネシウム・トリエタノ
ールアミン、ラウリル硫酸マグネシウム、ミリスチル硫
酸マグネシウム、パルミチル硫酸マグネシウム、ステア
ロイル硫酸マグネシウム、ヤシ油脂肪酸メチルタウリン
マグネシウム、ラウリン酸メチルタウリンマグネシウ
ム、パルミチン酸メチルタウリンマグネシウム、Ｎ−ラ
ウロイル−Ｌ−グルタミン酸・１／２マグネシウム、プ
ロピオン酸マグネシウム、グリセロリン酸マグネシウ
ム、ＰＣＡ（ピロリドンカルボン酸）マグネシウムなど
があげられる。

【００１２】本発明での２価のマグネシウムイオンを有
する無機酸塩及び／又は有機酸塩の配合濃度は、特に限
定されないが１．０〜１５０ｍＭの範囲が好ましい。さ
らに、好ましくは５．０〜１１０ｍＭの範囲である。
１．０ｍＭ以下では皮膚外用剤としての経時的な安定性
が悪くなる。１５０ｍＭを越える濃度では、皮膚外用剤
としての使用性が悪くなる。また、２価のマグネシウム
イオンを有する無機酸塩及び／又は有機酸塩の水への溶
解度が飽和濃度を越えるものがあり逆に沈殿を生じるこ
ともあり、皮膚外用剤としては不適切となる。

【００１３】本発明において「粗分散液」とは、微粒子
化処理を施す前の皮膚外用剤をいい、その調製方法は特
に限定されるものではないが、工業規模の生産として
は、予めリン脂質及び２価のマグネシウムイオンを有す
る無機酸塩及び／又は有機酸塩を水に分散後、相転移温
度以上に加温する方法、相転移温度以上に加温した水に
リン脂質及び２価のマグネシウムイオンを有する無機酸
塩及び／又は有機酸塩を分散させる方法などがある。

【００１４】本発明において使用する高圧乳化機は、高
圧処理ができる乳化機であれば特に限定されるものでは
ないが、既存の高圧乳化機としては、例えば、マイクロ
フルイダイザー（マイクロフルイディスク社製）、ナノ
マイザー（ナノマイザー社製）、アルティマイザー（タ
ウテクノロジー社製）、ＤｅＢＥＥ２０００（Ｂ．Ｅ．
Ｅ．Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製）などがあげられ
る。処理する圧力は特に限定されるものではないが、好
ましくは２５，０００〜５０，０００ｐｓｉがよい。処
理する圧力が５０，０００ｐｓｉを超えると、配管とし
ての耐圧性に注意する必要があり、２５，０００ｐｓｉ
より低いと目的とする微粒子化ができない場合もある。
さらに好ましくは、前述の既存の高圧乳化機において乳
化部の次に冷却部を入れ、冷却部と排出部の間に圧力
（以下、背圧とする）をかけると良い。高圧の設定によ
り乳化部でのベースの温度上昇を瞬時に冷却させ排出部
に圧力をかけることによって、従来の方式とは異なりリ
ン脂質を含む外用剤の経時的な沈殿や変色、かつ、粒子
径を１００ｎｍ以下に製造することが可能となる。上記
背圧をかけることができる装置は、冷却部の出口に直接
装着するか、又は出口側の配管と溶接や耐圧ジョイント
等で装着することができる。背圧は特に限定されるもの
ではないが、好ましくは５００〜２，０００ｐｓｉの範
囲がよい。背圧が２，０００ｐｓｉを超えると冷却部の
耐圧性に注意する必要があり、５００ｐｓｉより低いと
目的とする微粒子化ができない場合もある。乳化部の次
に冷却部を入れ、冷却部と排出部の間に背圧をかけない
場合、平均粒子径１００ｎｍ以下であっても、経時的に
沈殿物等が生じ、皮膚外用剤としては好ましくない。

【００１５】以下、図１及び図２に従って説明する。粗
分散液を図１のに添加し、にある高圧ポンプによっ
ての乳化部で微粒子化処理を行う。その後、冷却装置
であるをとおり、で排出部において冷却部からの流
れに背圧をかけ、皮膚外用剤を調製する。図１のでの
背圧をかける方法とは、冷却部の太い配管から細い配管
に導く方法であり、特に限定されるものではないが、例
えば、冷却部の配管よりも内径が細い配管を有する装置
（図２参照）、処理液が流れる配管を狭くすることが
できる調整バルブを有する装置（図２参照）である。
かかる装置の主要部の材質は、背圧に耐え、腐食し難い
ものであれば特に制限はなく、例えば、ステンレス、ガ
ラス、焼結ダイヤモンド、アルミナ、ジルコニア、セラ
ミックス等を挙げることができる。

【００１６】本発明において「平均粒子径１００ｎｍ以
下」とは、本発明の皮膚外用剤の粒子径を、市販の動的
光散乱法による粒子径測定装置である大塚電子製のＤＬ
Ｓ−７０００またはこれに準ずる装置により測定したと
き、平均粒子径１００ｎｍ以下のものをいう。特に平均
粒子径が８０ｎｍ以下のものは、経時的な平均粒子径の
変化が少なく、外観上もほとんど変化がなく好ましい。
一方、平均粒子径が１００ｎｍを超えると、経時的な平
均粒子径の変化が大きく、沈殿物等の外観上の変化があ
り好ましくない。

【００１７】本発明の皮膚外用剤としては、化粧水、乳
液、クリーム、洗顔料、クレンジングクリーム、マッサ
ージクリーム、パック料などとして用いることができ
る。本発明の皮膚外用剤は各種成分、例えば、スクワラ
ンなどの炭化水素類、油脂、ロウ類、各種エステル油、
動物油、植物油、シリコーン油、脂肪酸、高級アルコー
ルなどの油剤、エタノール、多価アルコールなどのアル
コール類、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、陰
イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤などの両親
媒性物質、酸化チタン、マイカ、酸化鉄などの顔料、カ
ルボキビニルポリマー、キサンタンガム、ヒアルロン酸
ナトリウムなどの高分子類、色素、ビタミン類、紫外線
吸収剤、ホルモン剤、香料、抗酸化剤、防腐剤、キレー
ト剤などを適宜配合することができる。

【００１８】

【発明の効果】本発明の皮膚外用剤は、リン脂質及び２
価のマグネシウムイオンを有する有機酸塩及び／又は無
機酸塩を配合した粗分散液において、該粗分散液を高圧
乳化機により微粒子化処理を施すことで得られる、１０
０ｎｍ以下の平均粒子径を有し、皮膚に対して安全性が
高く、経時安定性に優れることを特徴とするものであ
る。本発明において、高圧乳化機での圧力が２５，００
０〜５０，０００ｐｓｉ、かつ、冷却部の排出部にかか
る圧力を５００〜２，０００ｐｓｉの範囲での製造条件
は、従来の製造方法に比べてより少ないエネルギーで短
時間に製造することも特徴としている。

【００１９】次に実験例により本発明の効果をさらに詳
しく説明する。

【００２０】（１）粒子径測定 粒子径測定は、動的光散乱法であるＤＬＳ−７０００
（大塚電子製）を用い、２５℃、角度９０度の条件で、
キュムラント（Ｃｕｍｕｌａｎｔ）法によって算出し
た。

【００２１】（２）経時安定性 経時安定性は、５℃、室温、４０℃の３ヶ所で１ヶ月間
の保存した状態のものについて、目視で判断し、離油、
離水、沈殿物など生じた場合のものを×、外観上、変化
がなかったものについて、特に問題なし：△、良い：
〇、非常に良い：◎とした。

【００２２】（３）使用性の評価 使用性とは、皮膚外用剤としてののび、肌へのなじみ、
塗布した後のしっとり感の項目について、専門のパネラ
ー５名によって以下の基準で評価した。 ◎：非常に良い、〇：良い、△：ふつう、×：不良

【００２３】本実験例

【表１】

【００２４】本実験例

【表２】

【００２５】本実験例

【表３】

【００２６】本実験例

【表４】

【００２７】本実験例

【表５】

【００２８】本実験例

【表６】

【００２９】次に実施例により本発明をさらに詳しく説
明する。本発明はこれに限定されるものではない。実施
例中の物性の測定と評価は以下の方法で行った。例中、
％とあるのはすべて重量％である。

【００３０】

【実施例１】フォスファチジルコリン含量９５％及びヨ
ウ素価が５．０である大豆由来のリン脂質１．０ｗｔ％
に精製水１９．０ｗｔ％を加え、ホモジナイザーで攪拌
し、これに塩化マグネシウム０．１ｗｔ％及び精製水７
９．９ｗｔ％を加えて、粗分散液とした。この粗分散液
を処理圧力３０，０００ｐｓｉ、背圧１，０００ｐｓｉ
としたＤｅＢＥＥ２０００（Ｂ．Ｅ．Ｅ． Ｉｎｔｅｒ
ｎａｔｉｏｎａｌ社製）で１回通過処理（１パス）を行
い皮膚外用剤とした。その結果、平均粒子径６５ｎｍの
粒子から構成される皮膚外用剤を得た。背圧の１，００
０ｐｓｉは冷却部の排出部 内径３ｍｍの配管に内径
０．２ｍｍのステンレス製の配管を接続すること（図２
参照）により得た。

【００３１】

【実施例２】フォスファチジルコリン含量９９％及びヨ
ウ素価が１３．０である卵黄由来のリン脂質１．８ｗｔ
％に精製水１８．８ｗｔ％を加え、ホモジナイザーで攪
拌し、これに硫酸マグネシウム０．６ｗｔ％及び精製水
７９．４ｗｔ％を加えて、粗分散液とした。この粗分散
液を処理圧力２５，０００ｐｓｉ、背圧１，２００ｐｓ
ｉとしたマイクロフルイダイザー（マイクロフルイディ
スク社製）で１回通過処理（１パス）を行い皮膚外用剤
とした。その結果、平均粒子径８０ｎｍの粒子から構成
される皮膚外用剤を得た。背圧の１，２００ｐｓｉは冷
却部の排出部 内径３ｍｍの配管に内径０．１５ｍｍの
アルミナ製の配管を接続すること（図２参照）により
得た。

【００３２】

【実施例３】フォスファチジルコリン含量９２％及びヨ
ウ素価が３８．０である大豆由来のリン脂質０．５ｗｔ
％に精製水１９．５ｗｔ％を加え、ホモジナイザーで攪
拌し、これにクエン酸マグネシウム１．５ｗｔ％及び精
製水７８．５ｗｔ％を加えて、粗分散液とした。この粗
分散液を処理圧力４０，０００ｐｓｉ、背圧１，８００
ｐｓｉとしたＤｅＢＥＥ２０００（Ｂ．Ｅ．Ｅ． Ｉｎ
ｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製）で１回通過処理（１パ
ス）を行い皮膚外用剤とした。その結果、平均粒子径５
６ｎｍの粒子から構成される皮膚外用剤を得た。背圧の
１，８００ｐｓｉは冷却部の排出部の配管にニードル式
圧力調節バルブを有する装置（図２参照）を接続し、
これを調整することにより得た。

【００３３】

【実施例４】ジパルミトイルフォスファチジルコリン
０．５ｗｔ％及びフォスファチジルコリン含量９２％及
びヨウ素価が８７である卵黄由来のリン脂質０．５ｗｔ
％を混合しトータルのヨウ素価を４３．０に設定したリ
ン脂質に精製水１９．０ｗｔ％を加え、ホモジナイザー
で攪拌し、これにリン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウ
ム３．０ｗｔ％及び精製水７７．０ｗｔ％を加えて、粗
分散液とした。この粗分散液を処理圧力４５，０００ｐ
ｓｉ、背圧２，０００ｐｓｉとしたＤｅＢＥＥ２０００
（Ｂ．Ｅ．Ｅ． Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製）で
１回通過処理（１パス）を行い皮膚外用剤とした。その
結果、平均粒子径６６ｎｍの粒子から構成される皮膚外
用剤を得た。背圧の２，０００ｐｓｉは冷却部の排出部
の配管にニードル式圧力調節バルブを有する装置（図２
参照）を接続し、これを調整することにより得た。

【００３４】

【実施例５】ジオレオイルフォスファチジルコリン０．
２ｗｔ％及びフォスファチジルコリン含量９２％及びヨ
ウ素価が５である大豆由来のリン脂質１．３ｗｔ％を混
合しトータルのヨウ素価を２３．０に設定したリン脂質
に精製水１８．５ｗｔ％を加え、ホモジナイザーで攪拌
し、これにＬ−アスパラギン酸マグネシウム０．２ｗｔ
％及び精製水７９．８ｗｔ％を加えて、粗分散液とし
た。この粗分散液を処理圧力３８，０００ｐｓｉ、背圧
７００ｐｓｉとしたＤｅＢＥＥ２０００（Ｂ．Ｅ．Ｅ．
Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製）で１回通過処理
（１パス）を行い皮膚外用剤とした。その結果、平均粒
子径４１ｎｍの粒子から構成される皮膚外用剤を得た。
背圧の１，２００ｐｓｉは冷却部の排出部 内径３ｍｍ
の配管に内径０．１８ｍｍの焼結ダイヤモンド製の配管
を接続すること（図２参照）により得た。

【００３５】

【実施例６】ジステアロイルフォスファチジルコリン
０．８ｗｔ％及びフォスファチジルコリン含量９２％及
びヨウ素価が２１であるヒマワリ由来のリン脂質０．３
ｗｔ％を混合しトータルのヨウ素価を５．７に設定した
リン脂質に精製水１８．９ｗｔ％を加え、ホモジナイザ
ーで攪拌し、これにリン酸マグネシウム０．６ｗｔ％及
び精製水７９．４ｗｔ％を加えて、粗分散液とした。こ
の粗分散液を処理圧力３８，０００ｐｓｉ、背圧７００
ｐｓｉとしたＤｅＢＥＥ２０００（Ｂ．Ｅ．Ｅ．Ｉｎｔ
ｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製）で１回通過処理（１パス）
を行い皮膚外用剤とした。その結果、平均粒子径５７ｎ
ｍの粒子から構成される皮膚外用剤を得た。背圧の７０
０ｐｓｉは冷却部の排出部の配管にニードル式圧力調節
バルブを有する装置（図２参照）を接続し、これを調
整することにより得た。

【００３６】

【実施例７】フォスファチジルコリン含量９６％及びヨ
ウ素価が３３．０である大豆由来のリン脂質１．９ｗｔ
％に精製水１８．１ｗｔ％を加え、ホモジナイザーで攪
拌し、これに乳酸マグネシウム０．８ｗｔ％及び精製水
７９．２ｗｔ％を加えて、粗分散液とした。この粗分散
液を処理圧力４８，０００ｐｓｉ、背圧６００ｐｓｉと
したＤｅＢＥＥ２０００（Ｂ．Ｅ．Ｅ． Ｉｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌ社製）で１回通過処理（１パス）を行い
皮膚外用剤とした。その結果、平均粒子径３５ｎｍの粒
子から構成される皮膚外用剤を得た。背圧の８００ｐｓ
ｉは冷却部の排出部 内径３ｍｍの配管に内径０．２２
ｍｍのアルミナ製の配管を接続すること（図２参照）
により得た。

【００３７】

【実施例８】フォスファチジルコリン含量９５％及びヨ
ウ素価が５．０である大豆由来のリン脂質１．０ｗｔ％
に精製水１９．０ｗｔ％を加え、ホモジナイザーで攪拌
し、これに塩化マグネシウム０．１ｗｔ％、クエン酸マ
グネシウム１．５ｗｔ％及び精製水７８．４ｗｔ％を加
えて、粗分散液とした。この粗分散液を処理圧力３０，
０００ｐｓｉ、背圧１，０００ｐｓｉとしたＤｅＢＥＥ
２０００（Ｂ．Ｅ．Ｅ．Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社
製）で１回通過処理（１パス）を行い皮膚外用剤とし
た。その結果、平均粒子径５５ｎｍの粒子から構成され
る皮膚外用剤を得た。背圧の１，０００ｐｓｉは冷却部
の排出部 内径３ｍｍの配管に内径０．２ｍｍのステン
レス製の配管を接続すること（図２参照）により得
た。

【００３８】

【実施例９】フォスファチジルコリン含量９６％及びヨ
ウ素価が３８．０である大豆由来のリン脂質０．５ｗｔ
％に精製水１９．５ｗｔ％を加え、ホモジナイザーで攪
拌し、これにクエン酸マグネシウム０．５ｗｔ％、Ｌ−
アスパラギン酸マグネシウム１．２％及び精製水７８．
３ｗｔ％を加えて、粗分散液とした。この粗分散液を処
理圧力４０，０００ｐｓｉ、背圧１，８００ｐｓｉとし
たＤｅＢＥＥ２０００（Ｂ．Ｅ．Ｅ． Ｉｎｔｅｒｎａ
ｔｉｏｎａｌ社製）で１回通過処理（１パス）を行い皮
膚外用剤とした。その結果、平均粒子径６３ｎｍの粒子
から構成される皮膚外用剤を得た。背圧の１，８００ｐ
ｓｉは冷却部の排出部の配管にニードル式圧力調節バル
ブを有する装置（図２参照）を接続し、これを調整す
ることにより得た。

【００３９】

【実施例１０】フォスファチジルコリン含量９８％及び
ヨウ素価が４２．０である大豆由来のリン脂質３．９ｗ
ｔ％に精製水１６．１ｗｔ％を加え、ホモジナイザーで
攪拌し、これにＰＣＡ（ピロリドンカルボン酸）マグネ
シウム０．５ｗｔ％、クエン酸マグネシウム１．５ｗｔ
％及び精製水７８．０ｗｔ％を加えて、粗分散液とし
た。この粗分散液を処理圧力３７，０００ｐｓｉ、背圧
１，５００ｐｓｉとしたＤｅＢＥＥ２０００（Ｂ．Ｅ．
Ｅ． Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製）で１回通過処
理（１パス）を行い皮膚外用剤とした。その結果、平均
粒子径５５ｎｍの粒子から構成される皮膚外用剤を得
た。背圧の１，５００ｐｓｉは冷却部の排出部の配管に
ニードル式圧力調節バルブを有する装置（図２参照）
を接続し、これを調整することにより得た。

【００４０】

【比較例１】実施例１と同様の条件で、２価のマグネシ
ウムイオンを有する無機酸塩及び／又は有機酸塩を塩化
ナトリウムに置き換えて、皮膚外用剤とした。その結
果、平均粒子径１２０ｎｍの粒子から構成される皮膚外
用剤を得た。

【００４１】

【比較例２】実施例１と同様の条件で、２価のマグネシ
ウムイオンを有する無機酸塩及び／又は有機酸塩を塩化
ナトリウムに置き換えて、皮膚外用剤とした。その結
果、平均粒子径１６０ｎｍの粒子から構成される皮膚外
用剤を得た。

【００４２】

【比較例３】実施例３と同様の条件で、２価のマグネシ
ウムイオンを有する無機酸塩及び／又は有機酸塩をクエ
ン酸ナトリウムに置き換えて、皮膚外用剤とした。その
結果、平均粒子径１１０ｎｍの粒子から構成される皮膚
外用剤を得た。

【００４３】本実施例

【表７】

【００４４】

【比較例４】実施例６と同様の条件で、２価のマグネシ
ウムイオンを有する無機酸塩及び／又は有機酸塩をリン
酸ナトリウムにそれぞれ置き換えて、皮膚外用剤とし
た。その結果、平均粒子径１３１ｎｍの粒子から構成さ
れる皮膚外用剤を得た。

【００４５】

【比較例５】実施例７と同様の条件で、２価のマグネシ
ウムイオンを有する無機酸塩及び／又は有機酸塩をクエ
ン酸ナトリウムに置き換えて、皮膚外用剤とした。その
結果、平均粒子径１３２ｎｍの粒子から構成される皮膚
外用剤を得た。

【００４６】

【比較例６】実施例１と同様の条件で、圧力設定を２
０，０００ｐｓｉ、冷却部の排出部からの配管を変えず
に背圧を０ｐｓｉとなるようにし、皮膚外用剤とした。
その結果、平均粒子径８００ｎｍの粒子から構成される
皮膚外用剤を得た。

【００４７】本実施例

【表８】

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、高圧乳化機の模式図を表す。矢印は液
の流れを示す。図中の符号は粗分散液供給槽、符号
は高圧ポンプ、符号は高圧乳化処理部、符号は冷却
部、符号は冷却部の排出部にかかる圧力をかけること
ができる装置、符号は高圧乳化処理部にかかる圧力を
測定する圧力メーター及び符号は冷却部の排出部にか
かる圧力を測定する圧力メーターを、それぞれ表す。

【図２】図２は冷却部の排出部にかかる圧力をかけるこ
とができる装置の主要部の模式図を表す。矢印は液の流
れの方向と冷却部の排出部にかかる圧力が発生する周辺
部を表す。

フロントページの続き (72)発明者 宮本 國寛 愛知県名古屋市西区鳥見町２−７ 日本メ ナード化粧品株式会社総合研究所 (72)発明者 中田 悟 愛知県名古屋市西区鳥見町２−７ 日本メ ナード化粧品株式会社総合研究所 Ｆターム(参考） 4C076 AA16 BB31 DD22Q DD48F EE53F FF36

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 リン脂質及び２価のマグネシウムイオン
   を有する有機酸塩及び／又は無機酸塩を配合した粗分散
   液において、高圧乳化機により分散液の平均粒子径１０
   ０ｎｍ以下に微粒子化処理をした皮膚外用剤。
2. 【請求項２】 ２価のマグネシウムイオンの配合濃度を
   １．０〜１５０ｍＭの範囲であることを特徴とする第１
   項記載の皮膚外用剤。
3. 【請求項３】 リン脂質に含まれるフォスファチジルコ
   リン含量が９０％以上、かつ、ヨウ素価が平均して０．
   １〜４４の範囲であることを特徴とする第１又は２項記
   載の皮膚外用剤。
4. 【請求項４】 リン脂質の配合量が０．０１〜５．０ｗ
   ｔ％の範囲であることを特徴とする第３項記載の皮膚外
   用剤。
5. 【請求項５】 高圧乳化機での圧力が２５，０００〜５
   ０，０００ｐｓｉ、かつ、冷却部の排出部にかかる圧力
   を５００〜２，０００ｐｓｉの範囲に設定することを特
   徴とする第４項記載の皮膚外用剤。