JP2001276533A - 多孔質炭化珪素フィルター - Google Patents
多孔質炭化珪素フィルターInfo
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Abstract
ともに、冷熱サイクルを繰り返しても濾過効率を維持す
ることができる、耐久性に優れた多孔質炭化珪素フィル
ターを提供する。 【解決手段】 炭化珪素結晶によって構成される多孔質
炭化珪素部材の表面の一部に、化学蒸着法による炭化珪
素被覆層が形成されていることを特徴とする多孔質炭化
珪素フィルター。
Description
ィルターに関し、特に、高温及び腐蝕性の強い液体又は
ガスの濾過処理に好適に用いることができる多孔質炭化
珪素フィルターに関する。
紙製、布製、樹脂製、セラミック製等からなる様々な種
類のフィルターが使用されている。
物である粒子等の固形物や半固形物を含む液体、ガス等
が通過する容器中に設置され、上記フィルター中を上記
濾過対象物が通過する際、粒子等がフィルターの網目や
気孔等に補足され、これにより粒子等が除去された液体
やガス等を得ることができる。
製造したリン酸、塩酸、硫酸等の鉱酸中の懸濁粒子等を
除去する目的に使用されるフィルターが挙げられるが、
特に高温の鉱酸等を濾過するために用いられるフィルタ
ーは、過酷な条件で使用されるため、使用中に網目や気
孔等が破損したり変質し、このため、濾過効率の低下や
濾材の劣化等が発生し、耐久性及び濾過効率の点で問題
があった。
ィルターとして、極めて耐熱性、耐薬品性、耐熱衝撃性
等に優れた多孔質炭化珪素を材料とするフィルターが挙
げられる。
には、開放気孔が露出しているため、この材料をそのま
まフィルターとして使用しようとすると、濾過対象物が
多孔質炭化珪素の表面から漏れてしまう。従って、濾過
対象物の入口と出口以外は、多孔質炭化珪素の表面を他
の材料で被覆することにより塞ぐ必要がある。
する方法としては、シリカゾルやアルミナゾル等の無機
物質を含む液を塗布した後、加熱、乾燥させることによ
り、表面にシリカ、アルミナ等を含む被覆層を形成する
方法等が挙げられる。
外の部分にシリカ、アルミナ等を含む被覆層を形成した
多孔質炭化珪素フィルターは、フィルター部と被覆層と
が異なる物質からなるものであるため、実際に使用し、
該多孔質炭化珪素フィルターが冷熱サイクルを受ける環
境下におかれると、多孔質炭化珪素とシリカ、アルミナ
等との熱膨張率の差に起因して、フィルター部と外周部
との間に隙間やクラックが生じ、この隙間やクラックか
ら外部に濾過対象物が流出してしまうという問題があ
る。
鑑みてなされたものであり、耐熱性、耐薬品性、耐熱衝
撃性等に優れるとともに、冷熱サイクルを繰り返しても
良好に濾過を行うことができる、耐久性に優れた多孔質
炭化珪素フィルターを提供することを目的とする。
フィルターは、炭化珪素結晶によって構成される多孔質
炭化珪素部材の表面の一部に、化学蒸着法による炭化珪
素被覆層が形成されていることを特徴とするものであ
る。以下、本発明を詳細に説明する。
化珪素フィルターを模式的に示した斜視図であり、
(b)は、その部分拡大断面図である。また、図2は、
本発明の多孔質炭化珪素フィルターの別の実施形態を模
式的に示した斜視図である。
素フィルター(以下、SiCフィルターともいう)は、
円柱形状の多孔質炭化珪素部材(以下、SiC部材とも
いう)11と、化学蒸着法(以下、CVD法ともいう)
により、SiC部材11の外周に緻密に積層形成された
炭化珪素からなる被覆層12とから構成されている。な
お、当然のことながら、濾過対象物の入口と出口の濾過
面11a、11bには、被覆層12は、形成されていな
い。
材11は、平均粒径が2〜150μmの炭化珪素結晶か
らなるものであることが好ましく、10〜70μmがよ
り好ましい。上記炭化珪素結晶の平均粒径が2μm未満
であると、SiC部材11の内部に存在する気孔の気孔
径が小さくなりすぎ、直ぐに目詰まりを起こすため、フ
ィルターとして機能することが困難となるからである。
一方、上記炭化珪素結晶の平均粒径が150μmを超え
ると、その内部に存在する気孔の気孔径が大きくなりす
ぎ、SiC部材11の強度が低下してしまうおそれがあ
るからである。また、所定の割合の開放気孔を有し、平
均粒径が150μmを超えるような炭化珪素結晶を有す
るSiC部材11を製造すること自体が余り容易でな
い。
晶が焼結の際のネッキングにより、接着され、多孔質焼
結体を形成したものであり、これら炭化珪素結晶の間に
所定の大きさの開放気孔が形成されており、この開放気
孔に濾過対象物に含まれる粒子が補足され、濾過対象物
から粒子等が取り除かれる。
部に向かって連続的に気孔が形成され、内部に形成され
た気孔が外気と通じているものをいう。上記多孔質炭化
珪素フィルターが機能するためには、一方の濾過面11
aに形成された気孔が、他方の濾過面11bと通じてい
る必要があるが、本発明では、原料の粒度や焼成条件等
を制御することにより、炭化珪素結晶の大きさや気効径
等を制御し、これにより上記機能を有するフィルターと
することができる。
径は、0.5〜100μmであることが好ましい。上記
気孔径が0.5μm未満であると、上記気孔径が小さす
ぎるため、直ぐに目詰まりが発生し、フィルターとして
機能することが困難となり、一方、上記気孔径が100
μmを超えると、上記気孔径が大きすぎるため濾過対象
物を通過させても目的の物質を全て捕集することが困難
となり、さらに、SiC部材11の強度が低下してしま
うおそれがあるからである。また、図1(b)に示した
通り、被覆層12の一部は、SiC部材11の外周部に
存在する気孔中に形成されているため、SiC部材11
の外周部に100μmを超える大きな気孔が存在する
と、被覆層12の厚さを厚くする必要が生じ、経済的で
ない。なお、図1(b)に示すように、被覆層12は、
CVD法により形成された炭化珪素単層からなる層のみ
でなく、CVD法により多孔質炭化珪素部材中に形成さ
れた炭化珪素層も含むものとする。
により緻密に積層形成された炭化珪素からなる層であ
り、被覆層12中には、殆ど開放気孔が存在しない。
好ましく、100〜300μmがより好ましい。この被
覆層12の厚さは、SiC部材11内部に存在する気孔
の気孔径に合わせて適宜調整される。すなわち、上記気
孔径が小さければ、多孔質炭化珪素部材中に形成する被
覆層12の厚さを薄くしても、この層から濾過対象物が
漏れるのを防止することができるため、そのため、被覆
層12の厚さを薄くすることができ、一方、上記気孔径
が大きければ充分に被覆層12の厚さを厚くしなけれ
ば、濾過対象物が漏れるのを防止することが困難となる
ため被覆層12の厚さは厚くしなければならない。
孔質炭化珪素部材の表面に露出した炭化珪素結晶を均一
の厚さで被覆するように被覆層12が形成されるため、
炭化珪素結晶が大きく、気孔も大きい場合には、その厚
さをかなり厚くしなければ、気孔を完全に充填すること
ができないからである。被覆層12を構成する炭化珪素
の密度は、2.95g/cm3 以上が好ましい。
対象物が流入する入口と出口とが存在すれば、図1に示
したような円柱形状のものに限定されない。図2は、本
発明のSiCフィルターの別の実施形態を示したもので
あるが、このように、SiC部材21及び被覆層22か
らなるSiCフィルター20が、湾曲した円柱形状のも
のであってもよく、三角柱、四角柱のような多角柱形状
のものであってもよく、さらに、入口の形状が楕円等で
あってもよい。また、その大きさも、目的に応じて、適
宜、変化させることができる。
限定されないが、例えば、図1に示したような円柱形状
のものでは、その直径は、10〜100mmが好まし
く、厚さは、2〜100mmが好ましい。
象物としては特に限定されず、例えば、濃硫酸、濃硝
酸、濃塩酸水溶液等の液体物質、塩素ガス、臭素ガス等
のハロゲンガス等を挙げることができる。本発明のSi
Cフィルターは、上記物質の温度が高く、高腐食性とな
る場合に特に有効である。
SiCフィルターを通過する際に、上記濾過対象物中に
含まれる粒子や懸濁物等が上記気孔中に捕捉されるが、
その量がある一定量以上に達すると、濾過が不可能にな
るので、上記SiCフィルターの再生処理を行う必要が
生じる。
特に限定されず、例えば、出口から液体を流すことによ
り粒子等を入口より流出させる逆洗浄法、上記SiCフ
ィルターを加熱し、上記不純物等を燃焼する方法、上記
SiCフィルターをアルカリ洗浄する等の薬品で処理す
る方法、上記SiCフィルターの出口からガス圧をかけ
ることにより上記不純物等を吹き飛ばす方法等を挙げる
ことができる。
成されており、耐熱性、耐薬品性等が極めて高く、加熱
の場合には、1500〜1600℃程度の高温にするこ
とができ、薬品を使用する場合にも、高濃度の酸やアル
カル等を使用することができるため、上記再生処理を短
時間で容易に行うことができ、かつ、フィルタに補足さ
れた粒子等を完全に除去することができる。
述したような構成からなり、全体がSiC部材から構成
されているため、耐熱性、耐薬品性及び耐熱衝撃性に優
れ、高温物質や腐食性の液体、ガス等の濾過に用いるこ
とができるとともに、再生の際も、効率よく再生するこ
とができ、フィルター中に補足された粒子等を完全に取
り除くことができる。また、SiC部材と被覆部とは共
に炭化珪素からなるので、上記多孔質炭化珪素フィルタ
ーの使用や、再生処理等において発生する冷熱サイクル
により、上記SiC部材と上記被覆層との間に隙間やク
ラックが発生することはない。従って、本発明の多孔質
炭化珪素フィルターは、耐久性にも優れたものとなる。
を製造する方法について説明する。まず、多孔質炭化珪
素フィルターを構成する多孔質炭化珪素部材を製造す
る。この場合には、最初に、炭化珪素粉末に、有機樹脂
バインダー及び溶媒等が混合されたスラリーを調整す
る。主原料である炭化珪素粉末は、α型炭化珪素粉末及
びβ型炭化珪素粉末のいずれも使用することが可能であ
るばかりでなく、両者を混合して使用することも可能で
ある。
80μmの範囲内が好ましく、2〜15μmの範囲がよ
り好ましい。平均粒径が0.3μm未満であると、焼結
後の粒径が小さすぎて、フィルターとして使用すること
が困難となるおそれがあり、一方、平均粒径が80μm
より大きいと、焼結後における基材の強度が小さくなっ
てしまい、使用に値しないものとなる場合がある。
ば、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂等を使用する
ことができ、溶媒としては、アルコール、水、ベンゼン
等が使用することができる。これら炭化珪素粉末に、有
機樹脂バインダー及び溶媒等を配合し、振動ミル等よっ
て混合した後、ニーダ等を用いて混練することにより、
スラリーを調製することができる。
より造粒し、粒径50〜200μmの顆粒を作製する。
そして、この作製した顆粒を、プレス成形法により圧力
0.1〜3ton/cm2 の条件で所望の形状に成形す
る。なお、上記顆粒を作製する工程を経ず、上記スラリ
ーをラバープレス成形法、射出成形法、押出成形法、鋳
込み成形法等によって、所望の形状に成形してもよい。
各工程を経た後に、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下に
て1600〜2300℃前後の温度で焼成する。この温
度が1600℃未満であると、成形体が完全に焼結せ
ず、所望の焼結体が得られない。一方、この温度が23
00℃を超えると、炭化珪素の分解が進行し、焼結体の
強度が極めて小さなものとなり、また、気孔のコントロ
ールも難しくなる。なお、上記焼成は常圧焼結法にて行
うことが望ましいが、ホットプレス法等の別法での焼結
も可能である。
炭化珪素部材となり、その密度も1.6〜2.4g/c
m3 程度となる。また、多孔質炭化珪素部材には必要に
応じて機械加工等が施される。
とも一部に、CVD処理により炭化珪素被覆層を形成す
る。このとき、形成する炭化珪素被覆層の厚さは、上述
した通り50μm〜1mmであることが好ましい。
質炭化珪素部材表面の全面に炭化珪素被覆層を形成して
もよい。但し、この場合、濾過対象物の流入口及び流出
口となる部分を形成するために切削加工を行う必要があ
る。また、例えば、円柱状の長い多孔質炭化珪素部材に
被覆層を形成しておき、これを輪切りにすることによ
り、一度に多数のフィルターを作製することもできる。
さらに、予め上記流入口及び流出口となる部分に上記炭
化珪素被覆層を形成しないようにするためには、当該箇
所にシール材を張り付けておき、CVD処理を施した
後、このシール材を剥ぎ取ればよい。
覆層を形成するための原料ガスとしては特に限定され
ず、例えば、SiCl4 +CH4 +H2 、SiH4 +C
H4 +H 2 、SiCl(CH3 )3 +H2 、SiCl2
(CH3 )2 +H2 等を挙げることができる。
の管から反応系に導入するか、又は、これらの混合ガス
を反応系に導入し、多孔質炭化珪素部材又はその周囲を
反応が進行する温度とする。これにより、CVD反応が
進行し、上記多孔質炭化珪素部材の表面に炭化珪素から
なる層が積層形成される。このときの加熱温度として
は、1300〜1400℃程度が好ましい。また、プラ
ズマCVD法等を用いることにより、比較的低温で炭化
珪素からなる被覆層を形成することができる。
孔質炭化珪素部材の表面に形成し、必要に応じてこの炭
化珪素被覆層に機械加工等を施すことにより、本発明の
多孔質炭化珪素フィルターの製造が完了する。
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
珪素粉末を原料として用いた。そして、この炭化珪素粉
末100重量部に対し、ポリビニルアルコール5重量
部、フェノールレジン3重量部、水50重量部を配合し
た後、ボールミル中にて5時間混合することにより、均
一な混合物を得た。
る程度除去した後、その乾燥混合物を適量採取し、顆粒
化した。このとき、顆粒の水分含有量を約0.8重量%
になるように調整した。次いで、この顆粒を、金属製の
押し型を用いて0.3t/cm 2 のプレス圧で成形し、
直径50mm、厚さ50mmの円柱形状の生成形体を作
成した。この生成形体の密度は、1.7g/cm3 であ
った。
れ、タンマン型焼成炉を使用してその焼成を行った。焼
成は、1気圧のアルゴン雰囲気中において実施した。ま
た、焼成時においては、10℃/分の昇温速度で最高温
度である2000℃まで加熱し、その後は、その温度で
4時間保持した。
1に示すSiC部材11のような円柱形状であり、この
SiC部材を構成する炭化珪素結晶の平均粒径は、15
μmであり、その平均気孔径は、5μmであった。表面
の切削加工等を行って所定の形状とした。
VD法により炭化珪素被覆層を形成した。このときの条
件は、温度1350℃、原料ガスは、SiCl(CH
3 )3 +H2 であり、形成された被覆層の厚さは200
μmであった。
されたSiC部材に濾過対象物の流入口及び流出口とな
る部分を切削加工により形成した。そして、研磨加工等
を施し、SiC部材の表面に緻密な炭化珪素被覆層が形
成された多孔質炭化珪素フィルターを得た。
カ粉末を混合してスラリーを調製した後、このスラリー
を用いて、実施例1で製造したSiC部材の表面にコー
ティングした以外は、実施例1と同様にして多孔質炭化
珪素フィルターを得た。
素フィルターを濾過装置に設置し、温度が90℃で懸濁
粒子が混在し、濁った状態の98重量%の熱濃硫酸を濾
過した。そして、濾過後の硫酸を可視光を用いた透過率
測定装置にかけ、その透過率を測定した。また、これと
は別の粒子等が完全に除かれた硫酸を、同様の透過率測
定装置にかけ、その透過率を測定したところ、両者の透
過率は殆ど変わらず、実施例及び比較例に係るフィルタ
ーにより濾過された硫酸は、懸濁粒子が完全に除去され
ていることがわかった。
ところ、実施例1に係る多孔質炭化珪素フィルターによ
り濾過された硫酸は、100回後も略完全に粒子が除去
されていたのに対し、比較例1に係るフィルターを用い
て濾過した硫酸は、終わりに近ずくにつれ、次第に濁り
始めた。なお、上記実施例1及び比較例1に係る多孔質
炭化珪素フィルター再生処理としては、上記試験を10
回繰り返す度に、希硫酸を用いて逆洗浄法を行い、さら
に、上記試験を50回繰り返した後に、600℃まで加
熱して、有機物等を取り除く処理を施した。
ターの状態を観察したところ、実施例1に係る多孔質炭
化珪素フィルターには、特に異常は観察されなかった
が、比較例1に係る多孔質炭化珪素フィルターには、S
iC部材とシリカゾルとの間に隙間やクラックが観察さ
れた。
上記のように構成されているので、端熱性、耐薬品性、
耐熱衝撃性等に優れ、さらに、冷熱サイクルを繰り返し
ても、炭化珪素部材と被覆層との間に隙間が生じない、
耐久性に優れた多孔質炭化珪素フィルターとなる。
の一例を模式的に示す斜視図であり、(b)は、その部
分拡大断面図である。
を模式的に示す斜視図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 炭化珪素結晶によって構成される多孔質
炭化珪素部材の表面の一部に、化学蒸着法による炭化珪
素被覆層が形成されていることを特徴とする多孔質炭化
珪素フィルター。 - 【請求項2】 多孔質炭化珪素フィルターを構成する炭
化珪素結晶の平均粒径は、2〜150μmであり、前記
多孔質炭化珪素フィルターの気孔径は、0.5〜150
μmである請求項1記載の多孔質炭化珪素フィルター。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000089350A JP4458611B2 (ja) | 2000-03-28 | 2000-03-28 | 多孔質炭化珪素フィルター |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publication Number | Publication Date |
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JP2001276533A true JP2001276533A (ja) | 2001-10-09 |
JP4458611B2 JP4458611B2 (ja) | 2010-04-28 |
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ID=18605120
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
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JP (1) | JP4458611B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006004011A1 (ja) * | 2004-07-02 | 2006-01-12 | Mold Research Co., Ltd. | フィルター及びその製造方法 |
JP2006326427A (ja) * | 2005-05-24 | 2006-12-07 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | フィルタ及びその製造方法 |
JP2008260655A (ja) * | 2007-04-12 | 2008-10-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | セラミック多孔体とそれを使用したセンサー等のフィルター |
-
2000
- 2000-03-28 JP JP2000089350A patent/JP4458611B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
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---|---|---|---|---|
WO2006004011A1 (ja) * | 2004-07-02 | 2006-01-12 | Mold Research Co., Ltd. | フィルター及びその製造方法 |
JP2006326427A (ja) * | 2005-05-24 | 2006-12-07 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | フィルタ及びその製造方法 |
JP4576531B2 (ja) * | 2005-05-24 | 2010-11-10 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | フィルタ及びその製造方法 |
JP2008260655A (ja) * | 2007-04-12 | 2008-10-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | セラミック多孔体とそれを使用したセンサー等のフィルター |
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