JP2001271013A - 良好な凍解安定性を有するインクジェットインク組成物 - Google Patents
良好な凍解安定性を有するインクジェットインク組成物Info
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- JP2001271013A JP2001271013A JP2001023180A JP2001023180A JP2001271013A JP 2001271013 A JP2001271013 A JP 2001271013A JP 2001023180 A JP2001023180 A JP 2001023180A JP 2001023180 A JP2001023180 A JP 2001023180A JP 2001271013 A JP2001271013 A JP 2001271013A
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- C09D11/30—Inkjet printing inks
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
- Ink Jet (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 良好な凍解安定性を示す、インクジェットイ
ンク組成物を提供する。 【解決手段】 インク組成物中に凍結保護物質成分を添
加したインクジェットインク組成物凍結保護物質は単糖
類、多糖類、グリセリン、アラニン、グリシンベタイ
ン、ジメチルスルホキシド、ポリビニルピロリドン及び
それら組み合わせ、又はそれらの誘導体から選択され、
さらにもっと好ましい実施の態様では単糖類と多糖類が
グルコース、スクロース、マルトース、トレハロース、
ソルビトール又はマンニトールから選択される。
ンク組成物を提供する。 【解決手段】 インク組成物中に凍結保護物質成分を添
加したインクジェットインク組成物凍結保護物質は単糖
類、多糖類、グリセリン、アラニン、グリシンベタイ
ン、ジメチルスルホキシド、ポリビニルピロリドン及び
それら組み合わせ、又はそれらの誘導体から選択され、
さらにもっと好ましい実施の態様では単糖類と多糖類が
グルコース、スクロース、マルトース、トレハロース、
ソルビトール又はマンニトールから選択される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インク組成物中に
凍結保護物質成分を存在させる結果としての良好な凍解
安定性を示す、インクジェットインク組成物に関する。
凍結保護物質成分を存在させる結果としての良好な凍解
安定性を示す、インクジェットインク組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの水ベースの粒子系が、低温安定性
に欠けていること、即ち、凍結−融解サイクルに対して
不安定性を示すことは、よく知られている。多くの乳製
品、薬剤エマルジョン、及び水性ペイント類は、一回の
凍結−融解サイクルの後、２つの層に分離するか又は粒
子の凝集を呈する。このような不安定性の理由として
は、氷晶が形成されるためであると考えられ、氷晶はエ
マルジョンや懸濁粒子と一緒になって押し動く傾向があ
る。"硬い"懸濁粒子、例えば、ペイント中の顔料類な
ど、に関しては、結果的として不可逆性の凝集塊が形成
されるため、昇温しても再び懸濁しない。重力場では、
これらの凝集塊は、急速に沈殿する。エマルジョン及び
ベシクル類（リポソーム）などの、"柔らかい"粒子で
は、その液体膜の破損のためその系の不可逆的な粗化(c
oarsening)を引き起こす可能性がある。
に欠けていること、即ち、凍結−融解サイクルに対して
不安定性を示すことは、よく知られている。多くの乳製
品、薬剤エマルジョン、及び水性ペイント類は、一回の
凍結−融解サイクルの後、２つの層に分離するか又は粒
子の凝集を呈する。このような不安定性の理由として
は、氷晶が形成されるためであると考えられ、氷晶はエ
マルジョンや懸濁粒子と一緒になって押し動く傾向があ
る。"硬い"懸濁粒子、例えば、ペイント中の顔料類な
ど、に関しては、結果的として不可逆性の凝集塊が形成
されるため、昇温しても再び懸濁しない。重力場では、
これらの凝集塊は、急速に沈殿する。エマルジョン及び
ベシクル類（リポソーム）などの、"柔らかい"粒子で
は、その液体膜の破損のためその系の不可逆的な粗化(c
oarsening)を引き起こす可能性がある。
【０００３】水性ビヒクル中における、脂質二重層のベ
シクル又はリポソームの形態を有する粒子の懸濁、並び
に水中油型(oil-in-water)のエマルジョンは、薬学的及
び／又は生化学的背景において研究されてきた。凍結−
融解の実験では、グリセリン、ジメチルスルホキシド(D
MSO)、ある種の糖類及びある種のアミノ酸類が懸濁液中
の脂質層上に凍結保護効果を付与することが示されてい
る。McDonald & McDonald, Liposome Technology, Vol.
1，pp.209-227、1993年、CRC Press, Inc、；Strauss等
によるBiochimica et Biophysica Acta 858(1986年)、1
69-180、Elsevier Science Publishers；Higgins等によ
るJ.Pharm. Pharmacol、1986年、38:259-263;Saito等に
よる、Journal of Colloid and Interface Science 21
9:(1) 129-134、1999年11月１日を参照。
シクル又はリポソームの形態を有する粒子の懸濁、並び
に水中油型(oil-in-water)のエマルジョンは、薬学的及
び／又は生化学的背景において研究されてきた。凍結−
融解の実験では、グリセリン、ジメチルスルホキシド(D
MSO)、ある種の糖類及びある種のアミノ酸類が懸濁液中
の脂質層上に凍結保護効果を付与することが示されてい
る。McDonald & McDonald, Liposome Technology, Vol.
1，pp.209-227、1993年、CRC Press, Inc、；Strauss等
によるBiochimica et Biophysica Acta 858(1986年)、1
69-180、Elsevier Science Publishers；Higgins等によ
るJ.Pharm. Pharmacol、1986年、38:259-263;Saito等に
よる、Journal of Colloid and Interface Science 21
9:(1) 129-134、1999年11月１日を参照。
【０００４】Spinelliは、ポリマーバインダー添加剤を
含む水性インクジェットインクにおける凍結−融解の不
安定性問題の取扱いを開示している。Adv.Mater、1998
年、vol.10、pp.1215-1218のSpinelliを参照。Spinelli
はまた、インクの凍結−融解の不安定性を改善する目的
で顔料インクに使用される種々のアクリル系ブロック共
重合体を開示している。Spinelliによって開示された添
加剤中で、低温安定性における限定的な改善以上の効果
をもたらすものは少しもない様である。
含む水性インクジェットインクにおける凍結−融解の不
安定性問題の取扱いを開示している。Adv.Mater、1998
年、vol.10、pp.1215-1218のSpinelliを参照。Spinelli
はまた、インクの凍結−融解の不安定性を改善する目的
で顔料インクに使用される種々のアクリル系ブロック共
重合体を開示している。Spinelliによって開示された添
加剤中で、低温安定性における限定的な改善以上の効果
をもたらすものは少しもない様である。
【０００５】これまでに、グリセリンなどのポリオー
ル、並びに糖類及び／又はアミノ酸類が水性のインクジ
ェット用インクに使われてきたが、インク粒子の低温安
定性に作用させる目的では特に使用されていない。
ル、並びに糖類及び／又はアミノ酸類が水性のインクジ
ェット用インクに使われてきたが、インク粒子の低温安
定性に作用させる目的では特に使用されていない。
【０００６】上述のような理由から、BermelとBurger
(D.Bermel and D.E.Burger,"Particle size effects in
pigmented ink jet inks"、J.Imaging Sc.,Tech.,V.43
(1999年)320-324)は、インクビヒクルが７〜12％のグ
リセリンを含む幾つかのカラー顔料インクを開示してい
る。彼等は、特にインクの凍解安定性を研究し、幾つか
の分散に関して許容できる結果を見出した。そこでは、
グリセリンの役割についての議論はされていない（即
ち、その効果は、グリセリンの存在によるものとは見な
されなかった）。その主たる目的は、凍解安定性に及ぼ
す粒子サイズの影響を示すことであった。
(D.Bermel and D.E.Burger,"Particle size effects in
pigmented ink jet inks"、J.Imaging Sc.,Tech.,V.43
(1999年)320-324)は、インクビヒクルが７〜12％のグ
リセリンを含む幾つかのカラー顔料インクを開示してい
る。彼等は、特にインクの凍解安定性を研究し、幾つか
の分散に関して許容できる結果を見出した。そこでは、
グリセリンの役割についての議論はされていない（即
ち、その効果は、グリセリンの存在によるものとは見な
されなかった）。その主たる目的は、凍解安定性に及ぼ
す粒子サイズの影響を示すことであった。
【０００７】Loomanは、塩基性官能基を有する酸がカラ
ー顔料インクジェットインクのブリード(bleed)を軽減
するのに有効であることを開示している（HPに譲渡され
た米国特許第5,679,143号）。特に、Loomanは、インク
が次のようなアミノ酸添加物を有する場合に、ブリード
抑制とｐＨ調整が達成されることを示した：β−アラニ
ン、４-アミノ酪酸、ＤＬ−アラニン、グリシン、トレ
オニン、サルコシン、ジヨード−Ｌ−チロシン、Ｌ−グ
ルタミン酸、Ｌ−ヒスチジン、ヒドロキシ−Ｌ−プロリ
ン、ＤＬ−イソロイシン、ＤＬ−ロイシン、Ｌ−リシ
ン、ＤＬ−メチオニン、ＤＬ−フェニルアラニン、Ｌ−
プロリン、ＤＬ−セリン、Ｌ−トリプトファン、Ｌ−チ
ロシン、６−アミノカプロン酸、及びＤＬ−バリン。凍
解安定性に与えるアミノ酸類の効果については、何ら言
及されていない。
ー顔料インクジェットインクのブリード(bleed)を軽減
するのに有効であることを開示している（HPに譲渡され
た米国特許第5,679,143号）。特に、Loomanは、インク
が次のようなアミノ酸添加物を有する場合に、ブリード
抑制とｐＨ調整が達成されることを示した：β−アラニ
ン、４-アミノ酪酸、ＤＬ−アラニン、グリシン、トレ
オニン、サルコシン、ジヨード−Ｌ−チロシン、Ｌ−グ
ルタミン酸、Ｌ−ヒスチジン、ヒドロキシ−Ｌ−プロリ
ン、ＤＬ−イソロイシン、ＤＬ−ロイシン、Ｌ−リシ
ン、ＤＬ−メチオニン、ＤＬ−フェニルアラニン、Ｌ−
プロリン、ＤＬ−セリン、Ｌ−トリプトファン、Ｌ−チ
ロシン、６−アミノカプロン酸、及びＤＬ−バリン。凍
解安定性に与えるアミノ酸類の効果については、何ら言
及されていない。
【０００８】Gundlach等は、インク添加剤としてベタイ
ン系両性イオンをベースとした組成物の使用を開示して
いる（Xeroxに譲渡された米国特許第5,540,765号）。こ
れに関連するものとして、Gundlach等は、ベタイン含有
のベシクルを含むインク組成物を開示している（Xerox
に譲渡された米国特許第5,772,743号）。これら何れの
開示も、上述の組成物と凍解安定性との間を関連付ける
ものではなかった。
ン系両性イオンをベースとした組成物の使用を開示して
いる（Xeroxに譲渡された米国特許第5,540,765号）。こ
れに関連するものとして、Gundlach等は、ベタイン含有
のベシクルを含むインク組成物を開示している（Xerox
に譲渡された米国特許第5,772,743号）。これら何れの
開示も、上述の組成物と凍解安定性との間を関連付ける
ものではなかった。
【０００９】Yatakeは、インクジェットインクにおける
添加剤として糖類を開示している（Seiko Epsonに譲渡
された米国特許第6,004,389号）。開示されたこれら添
加剤の利点と、凍解安定性とは何ら関係のないものであ
る。それよりはむしろ、糖類の添加によってインクジェ
ット記録ヘッドのノズルの目詰まりを効果的に防止し得
ることが教示されている。
添加剤として糖類を開示している（Seiko Epsonに譲渡
された米国特許第6,004,389号）。開示されたこれら添
加剤の利点と、凍解安定性とは何ら関係のないものであ
る。それよりはむしろ、糖類の添加によってインクジェ
ット記録ヘッドのノズルの目詰まりを効果的に防止し得
ることが教示されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、インクジェ
ットインク組成物に凍結保護物質を添加することを含
む、インクジェットインク組成物の凍解安定性を改善す
るために凍結保護物質を使用する方法に関する。
ットインク組成物に凍結保護物質を添加することを含
む、インクジェットインク組成物の凍解安定性を改善す
るために凍結保護物質を使用する方法に関する。
【００１１】凍解安定性は、インクの大量出荷、及びユ
ーザによって時折凍結する可能性のある、充填済のペン
の安定性という両方の観点から、インクジェットインク
に関する潜在的な関心事である。この不安定性に関する
問題は、インクに対して−40℃と70℃の間で冷却・加熱
を繰り返して、トータル４回までの凍結−融解サイクル
を実施する、”Ｔ−サイクル試験”で扱われてきた。Ｔ
−サイクル不安定性の判断基準としては、Ｔ−サイクル
前後における試料の粘度と密度とが分析される。Ｔ−サ
イクル後、試料は上部と底部とに分離する。次いで、ビ
スコメトリー及びデンシトメトリーなどの、種々の技術
によって試料を特徴付ける。Ｔ−サイクル不安定性を特
徴付ける他の方法としては、Ｔ−サイクル前後の巨大粒
子の濃度を測定するものがある。
ーザによって時折凍結する可能性のある、充填済のペン
の安定性という両方の観点から、インクジェットインク
に関する潜在的な関心事である。この不安定性に関する
問題は、インクに対して−40℃と70℃の間で冷却・加熱
を繰り返して、トータル４回までの凍結−融解サイクル
を実施する、”Ｔ−サイクル試験”で扱われてきた。Ｔ
−サイクル不安定性の判断基準としては、Ｔ−サイクル
前後における試料の粘度と密度とが分析される。Ｔ−サ
イクル後、試料は上部と底部とに分離する。次いで、ビ
スコメトリー及びデンシトメトリーなどの、種々の技術
によって試料を特徴付ける。Ｔ−サイクル不安定性を特
徴付ける他の方法としては、Ｔ−サイクル前後の巨大粒
子の濃度を測定するものがある。
【００１２】一般に、0.5μmを超える巨大粒子は、噴射
チャンバ内で沈殿する傾向があるため、インクジェット
において極めて望ましくない。さらに、5μmを超える極
めて巨大な凝集塊は、プリントヘッドのノズルを目詰ま
りさせる潜在的可能性を有する。それ故、Ｔ−サイクル
後も巨大粒子の濃度を低く維持することが重要である。
チャンバ内で沈殿する傾向があるため、インクジェット
において極めて望ましくない。さらに、5μmを超える極
めて巨大な凝集塊は、プリントヘッドのノズルを目詰ま
りさせる潜在的可能性を有する。それ故、Ｔ−サイクル
後も巨大粒子の濃度を低く維持することが重要である。
【００１３】サーマルインクジェット印刷に使用される
多くの市販のブラックインクが、Ｔ−サイクルに対して
不安定であることが、複数の実験で示されている。例え
ば、HP2000cインクジェットプリンタに使用されるブラ
ックインクは、2.4mPas（2.4cP）（容器上部）から4.3m
Pas（4.3cP）（容器底部）の粘度幅を有しており、1.03
0g/ml（上部）から1.055g/ml（底部）の密度幅を有す
る。このことは、Ｔ−サイクル後のインク性能が、粘度
及び密度における全体的な変化により、以前とは異なっ
たものになるであろうことを示すものである。さらに重
大なことは、これがインクがペンの信頼性に関する重大
な問題となり得る大きなカーボンブラック塊を形成する
ことを示していることである。
多くの市販のブラックインクが、Ｔ−サイクルに対して
不安定であることが、複数の実験で示されている。例え
ば、HP2000cインクジェットプリンタに使用されるブラ
ックインクは、2.4mPas（2.4cP）（容器上部）から4.3m
Pas（4.3cP）（容器底部）の粘度幅を有しており、1.03
0g/ml（上部）から1.055g/ml（底部）の密度幅を有す
る。このことは、Ｔ−サイクル後のインク性能が、粘度
及び密度における全体的な変化により、以前とは異なっ
たものになるであろうことを示すものである。さらに重
大なことは、これがインクがペンの信頼性に関する重大
な問題となり得る大きなカーボンブラック塊を形成する
ことを示していることである。
【００１４】この問題に対するこれまでの対処方法とし
ては、例えばSpinelliの論文に開示されたように、カラ
ー顔料インクにポリマーバインダーを添加することであ
った。幾つかのバインダーは、その他のものと比較し
て、分散に関するより良好なＴ−サイクル安定性の改善
に寄与することが知られていた。しかし、バインダーだ
けでは、インクに対して十分な安定性が提供されず、従
って、問題が解決されない。
ては、例えばSpinelliの論文に開示されたように、カラ
ー顔料インクにポリマーバインダーを添加することであ
った。幾つかのバインダーは、その他のものと比較し
て、分散に関するより良好なＴ−サイクル安定性の改善
に寄与することが知られていた。しかし、バインダーだ
けでは、インクに対して十分な安定性が提供されず、従
って、問題が解決されない。
【００１５】
【課題を解決するための手段】凍結に対する水性系の不
安定性の問題は、生物学及び薬学において知られてお
り、これらの分野では、系に対して凍結保護物質を添加
することにより解決されている。凍結保護物質の役割は
あまりはっきりとはしていない。この物質の作用に対し
て説明し得るものの１つとして、低温におけるガラス化
効果がある。凍結に際するガラスの形成は、結晶とは対
照的に、水性系の安定性に与えるダメージの度合いがよ
り小さいことが知られており、一般に系の元来の構造を
保護する（上述のMcDonald & Mcdonaldの論文参照）。
安定性の問題は、生物学及び薬学において知られてお
り、これらの分野では、系に対して凍結保護物質を添加
することにより解決されている。凍結保護物質の役割は
あまりはっきりとはしていない。この物質の作用に対し
て説明し得るものの１つとして、低温におけるガラス化
効果がある。凍結に際するガラスの形成は、結晶とは対
照的に、水性系の安定性に与えるダメージの度合いがよ
り小さいことが知られており、一般に系の元来の構造を
保護する（上述のMcDonald & Mcdonaldの論文参照）。
【００１６】生物学において使用される幾つかの凍結保
護物質の非限定的リストを以下に示す：グルコース、ス
クロース、マルトース、トレハロース、ソルビトール、
マンニトール、その他の単糖類及び多糖類及びそれらの
誘導体、グリセリン、アラニン、β-アラニン、ベタイ
ン、ジメチルスルホキシド、及びポリビニルピロリド
ン。
護物質の非限定的リストを以下に示す：グルコース、ス
クロース、マルトース、トレハロース、ソルビトール、
マンニトール、その他の単糖類及び多糖類及びそれらの
誘導体、グリセリン、アラニン、β-アラニン、ベタイ
ン、ジメチルスルホキシド、及びポリビニルピロリド
ン。
【００１７】調合物において、凍結保護効果を達成する
ために要求されるこれら添加剤の濃度の典型的な範囲は
１〜30％である。グリセリン、アラニン、β-アラニン
及びある種の糖類がインクジェットにおける賦形剤とし
て用いられているとしても、それらは凍結保護作用のた
めに使用されてきたものではない。
ために要求されるこれら添加剤の濃度の典型的な範囲は
１〜30％である。グリセリン、アラニン、β-アラニン
及びある種の糖類がインクジェットにおける賦形剤とし
て用いられているとしても、それらは凍結保護作用のた
めに使用されてきたものではない。
【００１８】本発明は、インクジェットインク組成物に
凍結保護物質を添加することを含む、インクジェットイ
ンク組成物の凍解安定性を改善するために凍結保護物質
を使用する方法に関する。好ましい実施の態様におい
て、少なくとも１つの凍結保護物質は、インクジェット
インク組成物に対して１〜30重量％である。さらに別の
好ましい実施の態様では、少なくとも１つの凍結保護物
質は、単糖類、多糖類、グリセリン、アラニン、グリシ
ンベタイン、ジメチルスルホキシド、ポリビニルピロリ
ドン及びそれら組み合わせ、及びそれらの誘導体から成
る群から選択され、そしてさらにもっと好ましい実施の
態様では、単糖類と多糖類が、グルコース、スクロー
ス、マルトース、トレハロース、ソルビトール及びマン
ニトールから成る群から選択される。さらに別の好まし
い実施の態様においては、インクジェットインク組成物
が、水性ビヒクル中に、着色剤粒子、エマルジョン液
滴、高分子ラテックス類及びベシクル類のうち、少なく
とも１つを含有するものである。
凍結保護物質を添加することを含む、インクジェットイ
ンク組成物の凍解安定性を改善するために凍結保護物質
を使用する方法に関する。好ましい実施の態様におい
て、少なくとも１つの凍結保護物質は、インクジェット
インク組成物に対して１〜30重量％である。さらに別の
好ましい実施の態様では、少なくとも１つの凍結保護物
質は、単糖類、多糖類、グリセリン、アラニン、グリシ
ンベタイン、ジメチルスルホキシド、ポリビニルピロリ
ドン及びそれら組み合わせ、及びそれらの誘導体から成
る群から選択され、そしてさらにもっと好ましい実施の
態様では、単糖類と多糖類が、グルコース、スクロー
ス、マルトース、トレハロース、ソルビトール及びマン
ニトールから成る群から選択される。さらに別の好まし
い実施の態様においては、インクジェットインク組成物
が、水性ビヒクル中に、着色剤粒子、エマルジョン液
滴、高分子ラテックス類及びベシクル類のうち、少なく
とも１つを含有するものである。
【００１９】より好ましい実施の態様においては、イン
クジェットインク組成物に添加される凍結保護物質の量
は、組成物が最高で70℃までの高温に加熱されてから最
低で−40℃までの低温に冷却される、少なくとも１回の
凍結−融解サイクル後においても、実質的に可視沈殿物
のない状態を維持するのに十分な量である。最も好まし
い実施の態様では、多くて４回の凍結−融解サイクルが
組成物に実施される。
クジェットインク組成物に添加される凍結保護物質の量
は、組成物が最高で70℃までの高温に加熱されてから最
低で−40℃までの低温に冷却される、少なくとも１回の
凍結−融解サイクル後においても、実質的に可視沈殿物
のない状態を維持するのに十分な量である。最も好まし
い実施の態様では、多くて４回の凍結−融解サイクルが
組成物に実施される。
【００２０】より好ましい別の実施の態様においては、
インクジェットインク組成物に添加される凍結保護物質
の量は、組成物が最高で70℃までの高温に加熱されてか
ら最低で−40℃までの低温に冷却される、少なくとも１
回の凍結−融解サイクル後においても、0.5μmを超える
粒子の濃度が実質的に増加しないのに十分な量である。
最も好ましい実施の態様では、多くて４回の凍結−融解
サイクルがインクジェットインク組成物サンプルに実施
される。
インクジェットインク組成物に添加される凍結保護物質
の量は、組成物が最高で70℃までの高温に加熱されてか
ら最低で−40℃までの低温に冷却される、少なくとも１
回の凍結−融解サイクル後においても、0.5μmを超える
粒子の濃度が実質的に増加しないのに十分な量である。
最も好ましい実施の態様では、多くて４回の凍結−融解
サイクルがインクジェットインク組成物サンプルに実施
される。
【００２１】
【実施例】実施例１ 以下の調合に従ってインクベシクル組成物１ａ、１ｂ、
２ａ、２ｂ、３ａ、３ｂ、４ａ、４ｂ、５ａ、５ｂ、６
ａ、６ｂを作製した。これら組成物は、氷浴中でSonica
tion XL(West Systems)を用いて音波処理することによ
り調製した。得られた系は、視覚的に透明であった。
２ａ、２ｂ、３ａ、３ｂ、４ａ、４ｂ、５ａ、５ｂ、６
ａ、６ｂを作製した。これら組成物は、氷浴中でSonica
tion XL(West Systems)を用いて音波処理することによ
り調製した。得られた系は、視覚的に透明であった。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【表３】
【００２５】
【表４】
【００２６】
【表５】
【００２７】
【表６】
【００２８】実施例２ 凍結−融解試験の結果 実施例１のインク組成物の凍結−融解サイクルに対する
不安定性を、36時間以内における−40℃と70℃の間での
４回の凍結−融解サイクルにより試験した。試験後、サ
ンプルを目視検査した。幾つかのサンプルについては、
780 Ａ Accusizer(Particle Sizing Systems、カリフォ
ルニア州サンタバーバラ)を用いて（0.5μmを超える）
巨大粒子の総数（count）を測定した。この方法は、単
径粒子検知技術に基づくものである。サンプルを水で強
く希釈し、その後ポンプで各粒子からの光散乱信号が電
気インパルスとして検出される小チャンバを通過させ
る。測定セルは、信号が粒子の半径に比例するように設
定される。50μLのインクを測定セルに導入して所望の
レベルまで機器で自動的に希釈した。混合１分後、測定
を実行した。その結果を下表に示す。
不安定性を、36時間以内における−40℃と70℃の間での
４回の凍結−融解サイクルにより試験した。試験後、サ
ンプルを目視検査した。幾つかのサンプルについては、
780 Ａ Accusizer(Particle Sizing Systems、カリフォ
ルニア州サンタバーバラ)を用いて（0.5μmを超える）
巨大粒子の総数（count）を測定した。この方法は、単
径粒子検知技術に基づくものである。サンプルを水で強
く希釈し、その後ポンプで各粒子からの光散乱信号が電
気インパルスとして検出される小チャンバを通過させ
る。測定セルは、信号が粒子の半径に比例するように設
定される。50μLのインクを測定セルに導入して所望の
レベルまで機器で自動的に希釈した。混合１分後、測定
を実行した。その結果を下表に示す。
【００２９】
【表７】
【００３０】上記の結果から、凍結保護物質を含んでい
るサンプル（"a"サンプル）は、数回の凍結−融解サイ
クルに対して安定であるが、"b"と標識されたそれぞれ
の対照は安定でないことが分かる。試験後、"a"サンプ
ルでは、巨大粒子の数の僅かな変化が見られるだけであ
る。他方、凍結保護物質がない場合、大きい凝集塊であ
る目に見える沈殿が観察される。
るサンプル（"a"サンプル）は、数回の凍結−融解サイ
クルに対して安定であるが、"b"と標識されたそれぞれ
の対照は安定でないことが分かる。試験後、"a"サンプ
ルでは、巨大粒子の数の僅かな変化が見られるだけであ
る。他方、凍結保護物質がない場合、大きい凝集塊であ
る目に見える沈殿が観察される。
【００３１】実施例３ ベシクルインクの凍結−融解安定度 ２つのベシクル含有のインク組成物の組成を以下に挙げ
る。インク調合は下記の段階を包含していた： (i) 共溶媒、染料、緩衝剤及び殺菌剤(Proxel GXL)
を含む、インク濃縮物を各カラーについて調製した。 (ii) インク濃縮物に15gの卵黄レシチンを添加し、2
5% Ultratorrax(Janke & Kunkel, IKA Labortechnik)を
用いて予混合を10分間行った。濃縮物をAPVRannie homo
genizerを使用して、パス数６に対して96,526.64kPa（1
4,000psi）にて高圧均一化し、次いで、水浴中のコイル
で冷却した。均一化後、インクはもはや混濁してはいな
かったが、若干乳光を呈した。 (iii) ポリマーバインダーと界面活性剤の溶液をイ
ンク組成物に添加し、最終混合した。バインダーとして
は、duPont de Nemours製のアクリル系ポリマーを使用
した。界面活性剤として、Fluorad FC-99 (3M)フッ素化
界面活性剤を添加した。その後インクを半時間ロールし
た後、使用の準備ができた。
る。インク調合は下記の段階を包含していた： (i) 共溶媒、染料、緩衝剤及び殺菌剤(Proxel GXL)
を含む、インク濃縮物を各カラーについて調製した。 (ii) インク濃縮物に15gの卵黄レシチンを添加し、2
5% Ultratorrax(Janke & Kunkel, IKA Labortechnik)を
用いて予混合を10分間行った。濃縮物をAPVRannie homo
genizerを使用して、パス数６に対して96,526.64kPa（1
4,000psi）にて高圧均一化し、次いで、水浴中のコイル
で冷却した。均一化後、インクはもはや混濁してはいな
かったが、若干乳光を呈した。 (iii) ポリマーバインダーと界面活性剤の溶液をイ
ンク組成物に添加し、最終混合した。バインダーとして
は、duPont de Nemours製のアクリル系ポリマーを使用
した。界面活性剤として、Fluorad FC-99 (3M)フッ素化
界面活性剤を添加した。その後インクを半時間ロールし
た後、使用の準備ができた。
【００３２】インクセット0.0及びインクセット0.7の各
々の組成を以下に示す。染料に関しては、その濃度が1:
10,000希釈時の光学密度で示される。
々の組成を以下に示す。染料に関しては、その濃度が1:
10,000希釈時の光学密度で示される。
【００３３】
【表８】
【００３４】
【表９】
【００３５】実施例４ インクセット0.0及びインクセット0.7の凍解安定性につ
いての比較インクセット0.0には、その溶媒系にいかな
る凍結保護剤も含有していない。従って、凍解安定性に
乏しい。上述の熱サイクル後、インクからリン脂質が沈
殿して、インクは、ほぼ透明な黄色の混濁した外観を呈
するようになる。
いての比較インクセット0.0には、その溶媒系にいかな
る凍結保護剤も含有していない。従って、凍解安定性に
乏しい。上述の熱サイクル後、インクからリン脂質が沈
殿して、インクは、ほぼ透明な黄色の混濁した外観を呈
するようになる。
【００３６】図１Ａ及び図１Ｂは、イエローインクにお
ける熱サイクル前後のインクサンプル中の沈殿物の有無
を顕微鏡検査によって示す比較写真である。
ける熱サイクル前後のインクサンプル中の沈殿物の有無
を顕微鏡検査によって示す比較写真である。
【００３７】対照的に、凍結保護剤を含んだインクセッ
ト0.7は、熱サイクル後も実質的に安定性を維持してい
る。図２Ａ及び図２Ｂは、熱サイクル後もインク中の巨
大粒子の数に増加が見られないことを顕微鏡検査によっ
て示す比較写真である。
ト0.7は、熱サイクル後も実質的に安定性を維持してい
る。図２Ａ及び図２Ｂは、熱サイクル後もインク中の巨
大粒子の数に増加が見られないことを顕微鏡検査によっ
て示す比較写真である。
【００３８】実施例５ 凍結−融解試験後のインクセット0.7の物理特性 インクセット0.7について熱サイクル前後両方のサンプ
ルに対して、粘度、密度、ｐＨ、表面張力及び粒子総数
のテストを行った。そのテストの結果を下表に示す。
ルに対して、粘度、密度、ｐＨ、表面張力及び粒子総数
のテストを行った。そのテストの結果を下表に示す。
【００３９】
【表１０】
【００４０】
【表１１】
【００４１】
【表１２】
【００４２】
【表１３】
【００４３】
【表１４】
【００４４】上記表の結果から、凍結−融解サイクルが
インク特性にそれほど影響を及ぼさないことが分かる。
粒子サイズに関しては、シアン及びイエローには巨大粒
子数の増加は見られず、マゼンタで少数の増加が見られ
る。
インク特性にそれほど影響を及ぼさないことが分かる。
粒子サイズに関しては、シアン及びイエローには巨大粒
子数の増加は見られず、マゼンタで少数の増加が見られ
る。
【００４５】実施例６ ヒューレット・パッカード顔料ブラックインクの凍解安
定性に対するグリセリンの効果 顔料ブラックインク(HP 51645A)プリントカートリッジ
を開け、ブラックインクを集めた。集めたインク30gに
グリセリン(３g)を加えて、その系を混合した。その
後、元のままのブラックインクとグリセリン添加剤を含
有するインクの両方に対して、上記の凍結−融解試験を
行った。試験後、インク中の巨大粒子の含量を測定し
た。顔料凝集塊の濃度が比較的高いと予想された容器の
底部からサンプルを収集した。その結果を下表に示す。
定性に対するグリセリンの効果 顔料ブラックインク(HP 51645A)プリントカートリッジ
を開け、ブラックインクを集めた。集めたインク30gに
グリセリン(３g)を加えて、その系を混合した。その
後、元のままのブラックインクとグリセリン添加剤を含
有するインクの両方に対して、上記の凍結−融解試験を
行った。試験後、インク中の巨大粒子の含量を測定し
た。顔料凝集塊の濃度が比較的高いと予想された容器の
底部からサンプルを収集した。その結果を下表に示す。
【００４６】
【表１５】
【００４７】
【表１６】
【００４８】
【表１７】
【００４９】
【表１８】
【００５０】上記表の結果から、凍結−融解サイクル
が、巨大粒子凝集塊(５〜20μm)の数を１〜２桁の規模
で著しく増加させることが分かる。他方、グリセリン存
在下においては、増加は見られない。
が、巨大粒子凝集塊(５〜20μm)の数を１〜２桁の規模
で著しく増加させることが分かる。他方、グリセリン存
在下においては、増加は見られない。
【００５１】前述の発明は、明確に理解する目的で幾分
詳細に説明されているが、本発明の範囲を逸脱すること
なく形態並びに詳細において様々な変更をなし得ること
は、熟練した当業者には本明細書を通じて明らかとなろ
う。
詳細に説明されているが、本発明の範囲を逸脱すること
なく形態並びに詳細において様々な変更をなし得ること
は、熟練した当業者には本明細書を通じて明らかとなろ
う。
【００５２】以下に本発明の実施の態様を要約して示
す。 １． インクジェットインクにおける凍解安定性を改善
するために凍結保護物質を使用する方法において、一定
量の凍結保護物質をインクジェットインク組成物に添加
することを包含する方法。 ２． 添加される凍結保護物質の量がインクジェットイ
ンク組成物に対して１から30重量％である、上記１に記
載の方法。 ３． 前記凍結保護物質が、単糖類、多糖類、グリセリ
ン、β-アラニン、ＤＬ-アラニン、ベタイン、ジメチル
スルホキシド、ポリビニルピロリドン及びそれらの化合
物、及びそれらの誘導体から成る群から選択される、上
記１に記載の方法。 ４． 前記単糖類及び多糖類が、グルコース、スクロー
ス、マルトース、トレハロース、ソルビトール及びマン
ニトールから成る群から選択される、上記３に記載の方
法。 ５． 前記インクジェットインク組成物が、水性ビヒク
ル中に着色剤粒子、エマルジョン液滴、高分子ラテック
ス及びベシクルのうち、少なくとも１つを含有する、上
記１に記載の方法。 ６． 前記インクジェットインク組成物に添加される前
記凍結保護物質の量が、前記組成物が最高で70℃の高温
まで加熱され且つ最低で−40℃の低温まで冷却される、
少なくとも１回の凍結−融解サイクル後において、実質
的に可視沈殿物のない状態を維持するのに十分な量であ
る、上記１に記載の方法。 ７． 前記インクジェットインク組成物のサンプルに対
して、多くて４回の凍結−融解サイクルが実施される、
上記６記載の方法。 ８． 前記インクジェットインク組成物に添加される前
記凍結保護物質の量が、前記組成物が最高で70℃の高温
まで加熱され且つ最低で−40℃の低温まで冷却される、
少なくとも１回の凍結−融解サイクル後において、前記
組成物中の0.5μmを超える巨大粒子の濃度が実質的に増
えないような十分な量である、上記１に記載の方法。 ９． 前記インクジェットインク組成物のサンプルに対
して、多くて４回の凍結−融解サイクルが実施される、
上記８に記載の方法。
す。 １． インクジェットインクにおける凍解安定性を改善
するために凍結保護物質を使用する方法において、一定
量の凍結保護物質をインクジェットインク組成物に添加
することを包含する方法。 ２． 添加される凍結保護物質の量がインクジェットイ
ンク組成物に対して１から30重量％である、上記１に記
載の方法。 ３． 前記凍結保護物質が、単糖類、多糖類、グリセリ
ン、β-アラニン、ＤＬ-アラニン、ベタイン、ジメチル
スルホキシド、ポリビニルピロリドン及びそれらの化合
物、及びそれらの誘導体から成る群から選択される、上
記１に記載の方法。 ４． 前記単糖類及び多糖類が、グルコース、スクロー
ス、マルトース、トレハロース、ソルビトール及びマン
ニトールから成る群から選択される、上記３に記載の方
法。 ５． 前記インクジェットインク組成物が、水性ビヒク
ル中に着色剤粒子、エマルジョン液滴、高分子ラテック
ス及びベシクルのうち、少なくとも１つを含有する、上
記１に記載の方法。 ６． 前記インクジェットインク組成物に添加される前
記凍結保護物質の量が、前記組成物が最高で70℃の高温
まで加熱され且つ最低で−40℃の低温まで冷却される、
少なくとも１回の凍結−融解サイクル後において、実質
的に可視沈殿物のない状態を維持するのに十分な量であ
る、上記１に記載の方法。 ７． 前記インクジェットインク組成物のサンプルに対
して、多くて４回の凍結−融解サイクルが実施される、
上記６記載の方法。 ８． 前記インクジェットインク組成物に添加される前
記凍結保護物質の量が、前記組成物が最高で70℃の高温
まで加熱され且つ最低で−40℃の低温まで冷却される、
少なくとも１回の凍結−融解サイクル後において、前記
組成物中の0.5μmを超える巨大粒子の濃度が実質的に増
えないような十分な量である、上記１に記載の方法。 ９． 前記インクジェットインク組成物のサンプルに対
して、多くて４回の凍結−融解サイクルが実施される、
上記８に記載の方法。
【図１Ａ】 図１Ａは、熱サイクル前後のインクセット
0.0サンプル中の大きいベシクル沈殿物の有無を顕微鏡
検査によって示す比較写真である。
0.0サンプル中の大きいベシクル沈殿物の有無を顕微鏡
検査によって示す比較写真である。
【図１Ｂ】 図１Ｂは、熱サイクル前後のインクセット
0.0サンプル中の大きいベシクル沈殿物の有無を顕微鏡
検査によって示す比較写真である。
0.0サンプル中の大きいベシクル沈殿物の有無を顕微鏡
検査によって示す比較写真である。
【図２Ａ】 図２Ａは、熱サイクル後のインクセット0.
7サンプル中に大きいベシクル沈殿物の数に増加が見ら
れないことを顕微鏡検査によって示す比較写真である。
7サンプル中に大きいベシクル沈殿物の数に増加が見ら
れないことを顕微鏡検査によって示す比較写真である。
【図２Ｂ】 図２Ｂは、熱サイクル後のインクセット0.
7サンプル中に大きいベシクル沈殿物の数に増加が見ら
れないことを顕微鏡検査によって示す比較写真である。
7サンプル中に大きいベシクル沈殿物の数に増加が見ら
れないことを顕微鏡検査によって示す比較写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】 インクジェットインクにおける凍解安定
性を改善するために凍結保護物質を使用する方法におい
て、ある量の凍結保護物質をインクジェットインク組成
物に添加することを包含する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/495424 | 2000-01-31 | ||
| US09/495,424 US6372029B1 (en) | 2000-01-31 | 2000-01-31 | Ink jet ink compositions having good freeze-thaw stability |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001271013A true JP2001271013A (ja) | 2001-10-02 |
| JP2001271013A5 JP2001271013A5 (ja) | 2008-03-21 |
Family
ID=23968594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001023180A Pending JP2001271013A (ja) | 2000-01-31 | 2001-01-31 | 良好な凍解安定性を有するインクジェットインク組成物 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6372029B1 (ja) |
| EP (1) | EP1122288B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001271013A (ja) |
| DE (1) | DE60109662T2 (ja) |
| HK (1) | HK1038941B (ja) |
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| WO2009154185A1 (ja) | 2008-06-16 | 2009-12-23 | 富士フイルム株式会社 | インク組成物、インクジェット記録用インク組成物、インクセット、インクカートリッジ、インクジェット記録方法及び記録物 |
| WO2014132833A1 (ja) | 2013-03-01 | 2014-09-04 | 富士レビオ株式会社 | 未感作ラテックス試薬の劣化防止方法 |
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| KR100754175B1 (ko) * | 2005-05-19 | 2007-09-03 | 삼성전자주식회사 | 동결 해동 안정성이 향상된 수계 안료 분산액 |
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| US6004389A (en) | 1995-08-31 | 1999-12-21 | Seiko Epson Corporation | Pigment ink composition capable of forming image having no significant bleeding or feathering |
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-
2000
- 2000-01-31 US US09/495,424 patent/US6372029B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-01-23 DE DE60109662T patent/DE60109662T2/de not_active Expired - Fee Related
- 2001-01-23 EP EP01300574A patent/EP1122288B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-01-31 JP JP2001023180A patent/JP2001271013A/ja active Pending
-
2002
- 2002-01-29 HK HK02100701.8A patent/HK1038941B/zh not_active IP Right Cessation
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| EP1122288A1 (en) | 2001-08-08 |
| HK1038941A1 (en) | 2002-04-04 |
| HK1038941B (zh) | 2005-08-19 |
| DE60109662T2 (de) | 2006-03-09 |
| DE60109662D1 (de) | 2005-05-04 |
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