JP2001261375A - セラミックス被覆石英ガラス体 - Google Patents
セラミックス被覆石英ガラス体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 繰り返しの熱衝撃を受けてもセラミックス層
の剥離や破損がなく、ダスト等の発塵が抑制され、しか
も化学的耐性（耐薬品性）に優れ、かつハンドリング性
に優れたセラミックス被覆石英ガラス体を提供する。 【解決手段】 セラミックス被覆石英ガラス体は、多孔
質石英ガラス体３の表面が、あるいは石英ガラス体に設
けられた多孔質石英ガラス層の表面がセラミックス層
１、２で被覆されている。このセラミックス被覆石英ガ
ラス体は、化学気相成長反応により該多孔質石英ガラス
体、あるいは多孔質石英ガラス層の表面にセラミックス
層を形成させ、次いで炉出しして酸洗浄することによっ
て製造される。
の剥離や破損がなく、ダスト等の発塵が抑制され、しか
も化学的耐性（耐薬品性）に優れ、かつハンドリング性
に優れたセラミックス被覆石英ガラス体を提供する。 【解決手段】 セラミックス被覆石英ガラス体は、多孔
質石英ガラス体３の表面が、あるいは石英ガラス体に設
けられた多孔質石英ガラス層の表面がセラミックス層
１、２で被覆されている。このセラミックス被覆石英ガ
ラス体は、化学気相成長反応により該多孔質石英ガラス
体、あるいは多孔質石英ガラス層の表面にセラミックス
層を形成させ、次いで炉出しして酸洗浄することによっ
て製造される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス被覆
石英ガラス体に関し、より詳細には、強度が弱く容易に
粉壊し発塵してしまう多孔質石英ガラス体の表面に、あ
るいは石英ガラス体表面に設けられた多孔質石英ガラス
層の表面に、炭化珪素、窒化珪素等の強靱かつ耐食性、
耐摩耗性に優れたセラミックス層を形成したセラミック
ス被覆石英ガラス体に関する。
石英ガラス体に関し、より詳細には、強度が弱く容易に
粉壊し発塵してしまう多孔質石英ガラス体の表面に、あ
るいは石英ガラス体表面に設けられた多孔質石英ガラス
層の表面に、炭化珪素、窒化珪素等の強靱かつ耐食性、
耐摩耗性に優れたセラミックス層を形成したセラミック
ス被覆石英ガラス体に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造プロセスにおいては、多孔質
石英ガラス体や石英ガラス体から成る各種の部材が広く
使用されている。例えば、発泡石英ガラス（シリカガラ
ス質発泡体）等の多孔質石英ガラス体は、半導体処理用
の各種炉において、保温板や壁材等の構造断熱材等とし
て、また、ウエハボートテーブルなどの機能性断熱材等
として、広く使用されている。また、石英ガラス体は、
熱遮蔽板等の板状成形体や耐熱ノズル、反応管等の管状
成形体、ウエハボートに透明体、不透明体を問わず広く
使用されている。
石英ガラス体や石英ガラス体から成る各種の部材が広く
使用されている。例えば、発泡石英ガラス（シリカガラ
ス質発泡体）等の多孔質石英ガラス体は、半導体処理用
の各種炉において、保温板や壁材等の構造断熱材等とし
て、また、ウエハボートテーブルなどの機能性断熱材等
として、広く使用されている。また、石英ガラス体は、
熱遮蔽板等の板状成形体や耐熱ノズル、反応管等の管状
成形体、ウエハボートに透明体、不透明体を問わず広く
使用されている。
【０００３】前記多孔質石英ガラス体は石英ガラス体に
比べて、軽量で、熱伝導率が低く、断熱材として優れた
性質を有している。しかしながら、通常の多孔質石英ガ
ラス体は、容易に粉壊して発塵するため、粉塵による汚
染を極度に嫌う半導体製造プロセス分野では、汎用品を
そのまま使用することは困難であり、通常、多孔質石英
ガラス体を石英ガラスで封入する等、何らかの発塵抑制
処置を施して後、断熱材等として使用している。
比べて、軽量で、熱伝導率が低く、断熱材として優れた
性質を有している。しかしながら、通常の多孔質石英ガ
ラス体は、容易に粉壊して発塵するため、粉塵による汚
染を極度に嫌う半導体製造プロセス分野では、汎用品を
そのまま使用することは困難であり、通常、多孔質石英
ガラス体を石英ガラスで封入する等、何らかの発塵抑制
処置を施して後、断熱材等として使用している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、多孔質石英
ガラス体を封入した石英ガラス部材、あるいは石英ガラ
ス体から成る半導体製造プロセス用部材は、清浄化のた
め、使用する際、フッ酸水溶液等の酸洗浄液を用いて洗
浄される。そのため、ある程度使用すると前記洗浄によ
って、エッチングが進み、部材間にがたつきや破損が起
こることがあった。かかる問題を解決するため、即ち、
石英ガラス体からなる部材の化学的耐性（耐薬品性）を
向上させるため、その表面を炭化珪素（ＳｉＣ）や窒化
珪素（Ｓｉ 3 Ｎ4 ）等の強靱かつ耐食性、耐摩耗性に優
れたセラミックス層で被覆する研究開発が進められてい
る。
ガラス体を封入した石英ガラス部材、あるいは石英ガラ
ス体から成る半導体製造プロセス用部材は、清浄化のた
め、使用する際、フッ酸水溶液等の酸洗浄液を用いて洗
浄される。そのため、ある程度使用すると前記洗浄によ
って、エッチングが進み、部材間にがたつきや破損が起
こることがあった。かかる問題を解決するため、即ち、
石英ガラス体からなる部材の化学的耐性（耐薬品性）を
向上させるため、その表面を炭化珪素（ＳｉＣ）や窒化
珪素（Ｓｉ 3 Ｎ4 ）等の強靱かつ耐食性、耐摩耗性に優
れたセラミックス層で被覆する研究開発が進められてい
る。
【０００５】しかしながら、石英ガラス体の表面に直接
上記炭化珪素や窒化珪素等のセラミックス層を被覆形成
した場合には、石英ガラス体の熱膨張係数（５．６×１
０-7／℃）と前記炭化珪素等のセラミックスの熱膨張係
数（ＳｉＣ：４×１０-6／℃）との差があるため、繰り
返し加熱・冷却等の熱履歴を受けると、この熱衝撃歪み
に起因する膜（層）破壊や剥離が生じ、ダストの原因に
なることがあった。
上記炭化珪素や窒化珪素等のセラミックス層を被覆形成
した場合には、石英ガラス体の熱膨張係数（５．６×１
０-7／℃）と前記炭化珪素等のセラミックスの熱膨張係
数（ＳｉＣ：４×１０-6／℃）との差があるため、繰り
返し加熱・冷却等の熱履歴を受けると、この熱衝撃歪み
に起因する膜（層）破壊や剥離が生じ、ダストの原因に
なることがあった。
【０００６】このようなダスト等の発生を抑制する方法
も提案されており、例えば特開平８−８３８３５号公報
には、炭化珪素で表面被覆した石英ガラス基材におい
て、該石英ガラス基材表面と炭化珪素膜層との間に、例
えば珪素、窒化珪素等のように炭化珪素よりも硬度も弾
性率も小さい物質から成る付加成分の勾配層を中間層と
して介在させ、この中間層により前記熱膨張の差に起因
する熱歪み発生を緩衝した炭化珪素被覆石英ガラス体が
提案されている。上記構造の炭化珪素被覆石英ガラス体
は、良好な熱衝撃抵抗性を有し、フッ酸水溶液、硝酸水
溶液、これらの混酸水溶液等に対する化学抵抗力、ま
た、ダスト発塵抑制や半導体有害物質の拡散回避に関
し、長期的に安定した耐性を有している。
も提案されており、例えば特開平８−８３８３５号公報
には、炭化珪素で表面被覆した石英ガラス基材におい
て、該石英ガラス基材表面と炭化珪素膜層との間に、例
えば珪素、窒化珪素等のように炭化珪素よりも硬度も弾
性率も小さい物質から成る付加成分の勾配層を中間層と
して介在させ、この中間層により前記熱膨張の差に起因
する熱歪み発生を緩衝した炭化珪素被覆石英ガラス体が
提案されている。上記構造の炭化珪素被覆石英ガラス体
は、良好な熱衝撃抵抗性を有し、フッ酸水溶液、硝酸水
溶液、これらの混酸水溶液等に対する化学抵抗力、ま
た、ダスト発塵抑制や半導体有害物質の拡散回避に関
し、長期的に安定した耐性を有している。
【０００７】しかしながら、このように石英ガラス体と
炭化珪素成分以外の第３の成分、特に珪素材料を含んだ
ものであると、この分の重量増加があり、半導体製造プ
ロセス用部材の各種部材として用いた場合、ハンドリン
グ性に難点があった。また、熱容量が増大化するため
に、熱処理部材として用いた場合に熱応答性が充分でな
い等の問題点があった。
炭化珪素成分以外の第３の成分、特に珪素材料を含んだ
ものであると、この分の重量増加があり、半導体製造プ
ロセス用部材の各種部材として用いた場合、ハンドリン
グ性に難点があった。また、熱容量が増大化するため
に、熱処理部材として用いた場合に熱応答性が充分でな
い等の問題点があった。
【０００８】本発明は、繰り返しの熱衝撃を受けてもセ
ラミックス層の剥離や破損がなく、ダスト等の発塵が抑
制され、しかも化学的耐性（耐薬品性）に優れ、かつハ
ンドリング性に優れたセラミックス被覆石英ガラス体を
提供することを目的とするものである。
ラミックス層の剥離や破損がなく、ダスト等の発塵が抑
制され、しかも化学的耐性（耐薬品性）に優れ、かつハ
ンドリング性に優れたセラミックス被覆石英ガラス体を
提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記技術的課題を解決す
るためになされた本発明にかかるセラミックス被覆石英
ガラス体は、多孔質石英ガラス体の表面を、あるいは石
英ガラス体に設けられた多孔質石英ガラス層の表面をセ
ラミックス層で被覆したことを特徴としている。ここ
で、前記セラミックス層が炭化珪素または窒化珪素から
成ることが望ましく、また、前記セラミックス層が化学
気相成長法により形成されたセラミックス層であること
が望ましい。
るためになされた本発明にかかるセラミックス被覆石英
ガラス体は、多孔質石英ガラス体の表面を、あるいは石
英ガラス体に設けられた多孔質石英ガラス層の表面をセ
ラミックス層で被覆したことを特徴としている。ここ
で、前記セラミックス層が炭化珪素または窒化珪素から
成ることが望ましく、また、前記セラミックス層が化学
気相成長法により形成されたセラミックス層であること
が望ましい。
【００１０】また、前記セラミックス層が、実質的にセ
ラミックス単身からなるガス不透過性の表層部分と、セ
ラミックスが多孔質石英ガラス体あるいは多孔質石英ガ
ラス層の微細気孔内に浸透したセラミックス浸潤組織構
造を有する内層部分とから構成されていることが望まし
く、前記セラミックス層の表層部分の厚さが１０乃至１
０００μｍの範囲にあり、前記内層部分の厚さが５００
μｍ以上であることが望ましい。
ラミックス単身からなるガス不透過性の表層部分と、セ
ラミックスが多孔質石英ガラス体あるいは多孔質石英ガ
ラス層の微細気孔内に浸透したセラミックス浸潤組織構
造を有する内層部分とから構成されていることが望まし
く、前記セラミックス層の表層部分の厚さが１０乃至１
０００μｍの範囲にあり、前記内層部分の厚さが５００
μｍ以上であることが望ましい。
【００１１】更に、前記石英ガラス体表面に設けられた
多孔質石英ガラス層の厚さが１乃至１０ｍｍであること
が望ましく、前記多孔質石英ガラス体の密度、あるいは
石英ガラス体表面に設けられた多孔質石英ガラス層の密
度が０．１乃至１．９５ｇ／ｃｍ3 の範囲にあることが
望ましい。
多孔質石英ガラス層の厚さが１乃至１０ｍｍであること
が望ましく、前記多孔質石英ガラス体の密度、あるいは
石英ガラス体表面に設けられた多孔質石英ガラス層の密
度が０．１乃至１．９５ｇ／ｃｍ3 の範囲にあることが
望ましい。
【００１２】本発明のセラミックス被覆石英ガラス体
は、炭化珪素、炭化窒素等の強靱かつ耐食性、耐摩耗性
に優れたセラミックス層で、多孔質石英ガラス体の表
面、あるいは石英ガラス体に設けられた多孔質石英ガラ
ス層の表面が被覆されている点に構成上の特徴がある。
は、炭化珪素、炭化窒素等の強靱かつ耐食性、耐摩耗性
に優れたセラミックス層で、多孔質石英ガラス体の表
面、あるいは石英ガラス体に設けられた多孔質石英ガラ
ス層の表面が被覆されている点に構成上の特徴がある。
【００１３】多孔質体でない通常の石英ガラス体の表面
に、例えば、炭化珪素（ＳｉＣ）等のセラミックス層を
被覆した場合は、既に説明したように、石英ガラス体と
セラミックス層の熱膨張係数の相違に起因して、セラミ
ックス層にひび割れや膜層剥離が生じ、これがダスト等
の原因となっていた。これに対し、本発明のセラミック
ス被覆石英ガラス体では、多孔質石英ガラス体の表面、
あるいは石英ガラス体に設けられた多孔質石英ガラス層
の表面に、ＳｉＣ等のセラミックス被覆を施す、即ち、
セラミックス層を形成するものである。
に、例えば、炭化珪素（ＳｉＣ）等のセラミックス層を
被覆した場合は、既に説明したように、石英ガラス体と
セラミックス層の熱膨張係数の相違に起因して、セラミ
ックス層にひび割れや膜層剥離が生じ、これがダスト等
の原因となっていた。これに対し、本発明のセラミック
ス被覆石英ガラス体では、多孔質石英ガラス体の表面、
あるいは石英ガラス体に設けられた多孔質石英ガラス層
の表面に、ＳｉＣ等のセラミックス被覆を施す、即ち、
セラミックス層を形成するものである。
【００１４】多孔質石英ガラス体の表面に、あるいは石
英ガラス体に設けられた多孔質石英ガラス層の表面に設
けられたセラミックス層は、前記した石英ガラス体の場
合と異なり、界面から、多孔質石英ガラス体の内部ある
いは多孔質石英ガラス層の内部の微細気孔内に浸透す
る。即ち、前記界面上には、実質的にＳｉＣ等のセラミ
ックス単身からなるガス不透過性の表層部分が形成され
ると共に、該界面下に前記セラミックスが多孔質体の微
細気孔内に浸透した浸潤組織構造の内層部分が形成され
る。この内層部分の存在により、石英ガラス体とＳｉＣ
等のセラミックスの熱膨張係数差に伴う、表層となるセ
ラミックス層の剥離や破損を防止することができる。
英ガラス体に設けられた多孔質石英ガラス層の表面に設
けられたセラミックス層は、前記した石英ガラス体の場
合と異なり、界面から、多孔質石英ガラス体の内部ある
いは多孔質石英ガラス層の内部の微細気孔内に浸透す
る。即ち、前記界面上には、実質的にＳｉＣ等のセラミ
ックス単身からなるガス不透過性の表層部分が形成され
ると共に、該界面下に前記セラミックスが多孔質体の微
細気孔内に浸透した浸潤組織構造の内層部分が形成され
る。この内層部分の存在により、石英ガラス体とＳｉＣ
等のセラミックスの熱膨張係数差に伴う、表層となるセ
ラミックス層の剥離や破損を防止することができる。
【００１５】本発明の多孔質石英ガラス体、石英ガラス
体に設けられた多孔質石英ガラス層にあっては、その石
英ガラスは無数の微細気孔により分割され、これらを区
画する極薄い隔壁面が連続した組織構造として存在す
る。従って、石英ガラス体に比較して熱衝撃等による変
形応力に対し柔軟であり、しかも、石英ガラス体に比べ
てＳｉＣ等セラミックス層との接着部の面積が広くな
り、かつ、石英ガラスの微細隔壁は夫々複雑な形状を有
しているため応力分散がより容易となる。このことによ
っても、前記したような多孔質体にＳｉＣ等のセラミッ
クス層を被覆した場合には、繰り返し加熱・冷却のよう
な熱履歴を長期間受けても、石英ガラス体に直接ＳｉＣ
等を被覆した場合のように膜（層）剥離や界面での破損
が発生せず、発塵抑止性に極めて優れたものとなる。
体に設けられた多孔質石英ガラス層にあっては、その石
英ガラスは無数の微細気孔により分割され、これらを区
画する極薄い隔壁面が連続した組織構造として存在す
る。従って、石英ガラス体に比較して熱衝撃等による変
形応力に対し柔軟であり、しかも、石英ガラス体に比べ
てＳｉＣ等セラミックス層との接着部の面積が広くな
り、かつ、石英ガラスの微細隔壁は夫々複雑な形状を有
しているため応力分散がより容易となる。このことによ
っても、前記したような多孔質体にＳｉＣ等のセラミッ
クス層を被覆した場合には、繰り返し加熱・冷却のよう
な熱履歴を長期間受けても、石英ガラス体に直接ＳｉＣ
等を被覆した場合のように膜（層）剥離や界面での破損
が発生せず、発塵抑止性に極めて優れたものとなる。
【００１６】また、セラミックス層がＳｉＣ層等の場合
には耐食性も高く、そのため部材全体を酸洗浄すること
も可能である。また、ＳｉＣ等の強靱なセラミックスで
被覆することにより、部材自体の強度が増加するという
効果も得られる。
には耐食性も高く、そのため部材全体を酸洗浄すること
も可能である。また、ＳｉＣ等の強靱なセラミックスで
被覆することにより、部材自体の強度が増加するという
効果も得られる。
【００１７】特に、本発明のセラミックス層を被覆した
多孔質石英ガラス体から成るセラミックス被覆石英ガラ
ス体は、基材に多孔質石英ガラス体を用いているため、
上記したダスト発塵抑止性、不純物拡散抑止性、耐食
性、強靱性等の諸効果に優れていることに加え、軽量
で、かつ断熱効果も高く、半導体製造プロセス用断熱部
材として極めて優れた効果を奏する。
多孔質石英ガラス体から成るセラミックス被覆石英ガラ
ス体は、基材に多孔質石英ガラス体を用いているため、
上記したダスト発塵抑止性、不純物拡散抑止性、耐食
性、強靱性等の諸効果に優れていることに加え、軽量
で、かつ断熱効果も高く、半導体製造プロセス用断熱部
材として極めて優れた効果を奏する。
【００１８】また、本発明のセラミックス層を被覆した
多孔質石英ガラス体から成るセラミックス被覆石英ガラ
ス体は、石英ガラス体の表面に多孔質石英ガラス体を融
着することによって、容易に良好な密着性を有する積層
体を得ることができる。また、特に石英ガラス体に設け
られた多孔質石英ガラス層の表面をセラミックス層で被
覆した本発明にかかるセラミックス被覆石英ガラス体で
は、多孔質石英ガラス体が緩衝層となり、ＳｉＣ等のセ
ラミックスがこれと多孔質石英ガラス体との界面から内
部の気孔に入り込むことで、耐熱衝撃性に極めて優れた
ものとなる。そして、既に述べたとおり、多孔質石英ガ
ラス層とＳｉＣ等のセラミックス層との密着性も良好で
あるため、ダスト等の発塵抑止性に優れ、しかも、セラ
ミックス層が、ＣＶＤ成膜法等により形成された高純度
ＳｉＣ膜層の場合には、不純物拡散抑止性にも優れ、半
導体製造プロセス用部材として極めて優れたものとな
る。
多孔質石英ガラス体から成るセラミックス被覆石英ガラ
ス体は、石英ガラス体の表面に多孔質石英ガラス体を融
着することによって、容易に良好な密着性を有する積層
体を得ることができる。また、特に石英ガラス体に設け
られた多孔質石英ガラス層の表面をセラミックス層で被
覆した本発明にかかるセラミックス被覆石英ガラス体で
は、多孔質石英ガラス体が緩衝層となり、ＳｉＣ等のセ
ラミックスがこれと多孔質石英ガラス体との界面から内
部の気孔に入り込むことで、耐熱衝撃性に極めて優れた
ものとなる。そして、既に述べたとおり、多孔質石英ガ
ラス層とＳｉＣ等のセラミックス層との密着性も良好で
あるため、ダスト等の発塵抑止性に優れ、しかも、セラ
ミックス層が、ＣＶＤ成膜法等により形成された高純度
ＳｉＣ膜層の場合には、不純物拡散抑止性にも優れ、半
導体製造プロセス用部材として極めて優れたものとな
る。
【００１９】なお、本発明の上記セラミックス被覆石英
ガラス体は、多孔質石英ガラス体を所望の形状に加工
し、得られた多孔質石英ガラス体を炉中の支持具上にセ
ットして化学気相成長反応により該多孔質石英ガラス体
表面にガス不透過性のセラミックス層を形成させ、次い
で炉出しして酸洗浄した後、前セラミックス層形成時に
おいて、前記多孔質石英ガラス体の前記支持具と接して
いた部位とは異なる部位を炉中の支持具により支持し、
さらに化学気相成長反応により、所望厚さのセラミック
ス層の表層部分を形成することにより製造することが好
ましい。
ガラス体は、多孔質石英ガラス体を所望の形状に加工
し、得られた多孔質石英ガラス体を炉中の支持具上にセ
ットして化学気相成長反応により該多孔質石英ガラス体
表面にガス不透過性のセラミックス層を形成させ、次い
で炉出しして酸洗浄した後、前セラミックス層形成時に
おいて、前記多孔質石英ガラス体の前記支持具と接して
いた部位とは異なる部位を炉中の支持具により支持し、
さらに化学気相成長反応により、所望厚さのセラミック
ス層の表層部分を形成することにより製造することが好
ましい。
【００２０】例えば、３点支持する支持具上に多孔質石
英ガラス体をセットし、１回の化学気相成長によって所
望の厚さ（例えば５００〜１０００μｍ）のセラミック
ス層の表層部分を形成しようとすると、多孔質石英ガラ
ス体の支持具と接する部分にも、相応のセラミック膜が
形成され多孔質石英ガラス体と支持具が接合された状態
となり、多孔質石英ガラス体を炉出しする際に、このガ
ラス体自身が破損してしまう不具合が生じてしまう。ま
た、破損しないまでも前記支持具と接していた部分に十
分にセラミックス膜（層）が形成されず、ガス不透過性
が不十分になってしまう。
英ガラス体をセットし、１回の化学気相成長によって所
望の厚さ（例えば５００〜１０００μｍ）のセラミック
ス層の表層部分を形成しようとすると、多孔質石英ガラ
ス体の支持具と接する部分にも、相応のセラミック膜が
形成され多孔質石英ガラス体と支持具が接合された状態
となり、多孔質石英ガラス体を炉出しする際に、このガ
ラス体自身が破損してしまう不具合が生じてしまう。ま
た、破損しないまでも前記支持具と接していた部分に十
分にセラミックス膜（層）が形成されず、ガス不透過性
が不十分になってしまう。
【００２１】また、基材が石英ガラス体の場合は、所望
の形状に加工した石英ガラス体の表面に多孔質石英ガラ
ス層を融着により接合、形成し、得られた前記石英ガラ
ス体を炉中の支持具上にセットして化学気相成長反応を
行わせ、該多孔質石英ガラス層表面にガス不透過性のセ
ラミックス層を形成させ、次いで炉出しして酸洗浄した
後、前セラミックス層形成時において、前記石英ガラス
体の前記支持具と接していた部位とは異なる部位を炉中
の支持具により支持し、さらに化学気相成長反応によ
り、所望厚さのセラミックス層の表層部分を形成するこ
とにより製造することが、上記同様の理由から好まし
い。
の形状に加工した石英ガラス体の表面に多孔質石英ガラ
ス層を融着により接合、形成し、得られた前記石英ガラ
ス体を炉中の支持具上にセットして化学気相成長反応を
行わせ、該多孔質石英ガラス層表面にガス不透過性のセ
ラミックス層を形成させ、次いで炉出しして酸洗浄した
後、前セラミックス層形成時において、前記石英ガラス
体の前記支持具と接していた部位とは異なる部位を炉中
の支持具により支持し、さらに化学気相成長反応によ
り、所望厚さのセラミックス層の表層部分を形成するこ
とにより製造することが、上記同様の理由から好まし
い。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下に本発明をより詳細に説明す
る。本発明のセラミックス被覆石英ガラス体は、多孔質
石英ガラス体の表面が、あるいは石英ガラス体に設けら
れた多孔質石英ガラス層の表面がセラミックス層で被覆
されている点が構成上の特徴である。一般に、多孔質石
英ガラス体は、通常の石英ガラスと同等の素材を原料と
し、これを多孔質化処理して得られるもので、耐熱性、
化学安定性、純度等は、石英ガラスに準じ、見掛密度を
通常の石英ガラスの約１／１０程度まで軽量化すること
が可能である。そして、前記多孔質石英ガラス体は、高
耐熱性で低熱膨張性あり、加工性にも優れている。本発
明で用いることのできる多孔質石英ガラス体は、次に記
載するシリカ質多孔体（見掛密度：１．００〜１．９９
ｇ／ｃｍ3 、好ましくは、１．８０〜１．９５ｇ／ｃｍ
3 ）やシリカガラス質発泡体（見掛密度：０．１〜０．
９９ｇ／ｃｍ3 、好ましくは、０．１〜０．５０ｇ／ｃ
ｍ3 ）が包含される。
る。本発明のセラミックス被覆石英ガラス体は、多孔質
石英ガラス体の表面が、あるいは石英ガラス体に設けら
れた多孔質石英ガラス層の表面がセラミックス層で被覆
されている点が構成上の特徴である。一般に、多孔質石
英ガラス体は、通常の石英ガラスと同等の素材を原料と
し、これを多孔質化処理して得られるもので、耐熱性、
化学安定性、純度等は、石英ガラスに準じ、見掛密度を
通常の石英ガラスの約１／１０程度まで軽量化すること
が可能である。そして、前記多孔質石英ガラス体は、高
耐熱性で低熱膨張性あり、加工性にも優れている。本発
明で用いることのできる多孔質石英ガラス体は、次に記
載するシリカ質多孔体（見掛密度：１．００〜１．９９
ｇ／ｃｍ3 、好ましくは、１．８０〜１．９５ｇ／ｃｍ
3 ）やシリカガラス質発泡体（見掛密度：０．１〜０．
９９ｇ／ｃｍ3 、好ましくは、０．１〜０．５０ｇ／ｃ
ｍ3 ）が包含される。
【００２３】即ち、このような多孔質石英ガラス体の例
として、特開平４−２０２０７０号公報に示される、結
晶質シリカ粉末に極微細な粒径の非晶質シリカ粉末を添
加し、混合、成形後焼成して得られ、結晶質シリカ粒表
面を覆う非晶質シリカ微粉末層により該結晶シリカ質粒
を密に部分結合させて結晶シリカ質粒間に多数の開気孔
を形成させたシリカ質多孔体、また特開平５−３４５６
３６号公報に示される、水酸基を含有し、比表面積が６
ｍ2 ／ｇ以上の非晶質シリカ母材を６００乃至１３００
℃のアンモニアガスを含んだ雰囲気中で熱処理し、次い
で１３５０℃乃至１８００℃の温度範囲で加熱発泡させ
て得られた高純度シリカガラス質発泡体、更には特開平
５−２５４８８２号公報に示される高純度珪酸質原料粉
に粒径制御された高純度窒化珪素を所定量添加し、酸水
素炎で溶融して得られた泡径分布２０乃至１８０μｍの
シリカガラス質発泡体等が挙げられる。これらの多孔質
石英ガラス体の内でも特に、本発明においては、密度
０．１乃至１．９５ｇ／ｃｍ3 の高純度品を用いること
が、汚染防止性、軽量性、断熱性、熱容量バランスの観
点から好ましい。
として、特開平４−２０２０７０号公報に示される、結
晶質シリカ粉末に極微細な粒径の非晶質シリカ粉末を添
加し、混合、成形後焼成して得られ、結晶質シリカ粒表
面を覆う非晶質シリカ微粉末層により該結晶シリカ質粒
を密に部分結合させて結晶シリカ質粒間に多数の開気孔
を形成させたシリカ質多孔体、また特開平５−３４５６
３６号公報に示される、水酸基を含有し、比表面積が６
ｍ2 ／ｇ以上の非晶質シリカ母材を６００乃至１３００
℃のアンモニアガスを含んだ雰囲気中で熱処理し、次い
で１３５０℃乃至１８００℃の温度範囲で加熱発泡させ
て得られた高純度シリカガラス質発泡体、更には特開平
５−２５４８８２号公報に示される高純度珪酸質原料粉
に粒径制御された高純度窒化珪素を所定量添加し、酸水
素炎で溶融して得られた泡径分布２０乃至１８０μｍの
シリカガラス質発泡体等が挙げられる。これらの多孔質
石英ガラス体の内でも特に、本発明においては、密度
０．１乃至１．９５ｇ／ｃｍ3 の高純度品を用いること
が、汚染防止性、軽量性、断熱性、熱容量バランスの観
点から好ましい。
【００２４】本発明においては、上記の多孔質石英ガラ
ス体の表面を炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ
4 ）等の強靱かつ耐食性、耐摩耗性に優れたセラミック
ス膜（層）で表面被覆する。この多孔質石英ガラス体の
表面に形成されるＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 等の膜（層）は、
例えば図１に模式図として示すように、膜の断面組織構
造が、実質的にセラミックス単身からなるガス不透過性
の表層部分１と、セラミックスが多孔質石英ガラス体３
の微細気孔内に浸透した浸潤組織構造の内層部分２とか
ら成っていることが好ましい。
ス体の表面を炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ
4 ）等の強靱かつ耐食性、耐摩耗性に優れたセラミック
ス膜（層）で表面被覆する。この多孔質石英ガラス体の
表面に形成されるＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 等の膜（層）は、
例えば図１に模式図として示すように、膜の断面組織構
造が、実質的にセラミックス単身からなるガス不透過性
の表層部分１と、セラミックスが多孔質石英ガラス体３
の微細気孔内に浸透した浸潤組織構造の内層部分２とか
ら成っていることが好ましい。
【００２５】そしてまた、多孔質石英ガラス体をＳｉＣ
被覆したセラミックス被覆石英ガラス体にあっては、前
記ＳｉＣ単身のガス不透過性表層部１の厚さは１０乃至
１０００μｍの範囲にあることが耐薬品性、ダスト発塵
抑止性の点から好ましい。また、前記多孔質石英ガラス
体の微細気孔内にＳｉＣが浸透したＳｉＣ浸潤組織構造
を有する内層部分２の厚さは３ｍｍ以上であることが強
度、靭性を担保する観点や、石英ガラスとＳｉＣとの熱
膨張率差に基づく膜（層）剥離を回避する観点から好ま
しい。特に、強度の高い部材を必要とする場合は、Ｓｉ
Ｃが部材成形体の中心部まで浸透した構造であることが
好ましい。
被覆したセラミックス被覆石英ガラス体にあっては、前
記ＳｉＣ単身のガス不透過性表層部１の厚さは１０乃至
１０００μｍの範囲にあることが耐薬品性、ダスト発塵
抑止性の点から好ましい。また、前記多孔質石英ガラス
体の微細気孔内にＳｉＣが浸透したＳｉＣ浸潤組織構造
を有する内層部分２の厚さは３ｍｍ以上であることが強
度、靭性を担保する観点や、石英ガラスとＳｉＣとの熱
膨張率差に基づく膜（層）剥離を回避する観点から好ま
しい。特に、強度の高い部材を必要とする場合は、Ｓｉ
Ｃが部材成形体の中心部まで浸透した構造であることが
好ましい。
【００２６】上記ＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 等のセラミックス
を多孔質石英ガラス体の表面に被覆する方法としては、
該多孔質石英ガラス体の表面に膜（層）を形成できる方
法であれば特に限定されるものではないが、本発明にお
ける上記セラミックス被覆層形成に特に好適な方法とし
て、高純度膜を形成でき、また上記内層部分を形成し易
いＣＶＤ成膜法（化学気相成長法）を挙げることができ
る。ＣＶＤ成膜法は、堆積原料を気相（ガス）状態で供
給し、化学反応を用いて基材表面に薄膜を形成する方法
であり、反応を生じさせるエネルギーをどのような手段
で与えるかにより熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、光Ｃ
ＶＤ法等がある。本発明では何れのＣＶＤ法も使用可能
である。
を多孔質石英ガラス体の表面に被覆する方法としては、
該多孔質石英ガラス体の表面に膜（層）を形成できる方
法であれば特に限定されるものではないが、本発明にお
ける上記セラミックス被覆層形成に特に好適な方法とし
て、高純度膜を形成でき、また上記内層部分を形成し易
いＣＶＤ成膜法（化学気相成長法）を挙げることができ
る。ＣＶＤ成膜法は、堆積原料を気相（ガス）状態で供
給し、化学反応を用いて基材表面に薄膜を形成する方法
であり、反応を生じさせるエネルギーをどのような手段
で与えるかにより熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、光Ｃ
ＶＤ法等がある。本発明では何れのＣＶＤ法も使用可能
である。
【００２７】一例として、熱ＣＶＤ法を用いて多孔質石
英ガラス体（厚さ２０ｍｍ、直径１００ｍｍの円盤状基
材）にＳｉＣ膜を被覆形成する場合についてその標準的
条件を述べると、通常炉内温度；１２３０℃、流入ガ
ス；ＳｉＣｌ4 （２．７ＳＬＭ）、Ｃ3 Ｈ8 （０．９Ｓ
ＬＭ）、Ｈ2 （２０ＳＬＭ）、処理時間；５時間、の処
理条件で、前記実質的にＳｉＣ単身から成る膜表層部分
の厚さが１００μｍ程度の被覆膜形成が可能である（Ｓ
ｉＣ浸潤内層部分の厚さ３ｍｍ程度、それより内側の中
心部にはシリカガラス質発泡体の部分が残る）。
英ガラス体（厚さ２０ｍｍ、直径１００ｍｍの円盤状基
材）にＳｉＣ膜を被覆形成する場合についてその標準的
条件を述べると、通常炉内温度；１２３０℃、流入ガ
ス；ＳｉＣｌ4 （２．７ＳＬＭ）、Ｃ3 Ｈ8 （０．９Ｓ
ＬＭ）、Ｈ2 （２０ＳＬＭ）、処理時間；５時間、の処
理条件で、前記実質的にＳｉＣ単身から成る膜表層部分
の厚さが１００μｍ程度の被覆膜形成が可能である（Ｓ
ｉＣ浸潤内層部分の厚さ３ｍｍ程度、それより内側の中
心部にはシリカガラス質発泡体の部分が残る）。
【００２８】このＣＶＤ法によるセラミックス膜（層）
被覆処理工程において、膜（層）堆積処理を所定厚さに
なるまで複数回に分けて実施することがより好ましく、
例えば、上記処理時間を２．５時間ずつ２回に分け、そ
の間に基材のフッ酸洗浄、乾燥操作を挟む等の処理手順
を取ることが推奨される。例えば、支持具上に多孔質石
英ガラス体をセットし、１回の化学気相成長によって所
望の厚さ（例えば５００〜１０００μｍ）のセラミック
ス層の表層部分を形成しようとすると、多孔質石英ガラ
ス体の支持具と接する部分にも、相応のセラミック膜が
形成され多孔質石英ガラス体と支持具が接合された状態
となり、多孔質石英ガラス体を炉出しする際に、このガ
ラス体自身が破損してしまう不具合が生じてしまう。ま
た、破損しないまでも前記支持具と接していた部分に十
分にセラミックス膜（層）が形成されず、ガス不透過性
が不十分になってしまう。前記したように、複数回に分
けて実施することにより、炉内における基材載置治具の
跡を残すことがなく、セラミックス被覆石英ガラス部材
の表面全面に均一厚さの膜（層）を形成することができ
る。
被覆処理工程において、膜（層）堆積処理を所定厚さに
なるまで複数回に分けて実施することがより好ましく、
例えば、上記処理時間を２．５時間ずつ２回に分け、そ
の間に基材のフッ酸洗浄、乾燥操作を挟む等の処理手順
を取ることが推奨される。例えば、支持具上に多孔質石
英ガラス体をセットし、１回の化学気相成長によって所
望の厚さ（例えば５００〜１０００μｍ）のセラミック
ス層の表層部分を形成しようとすると、多孔質石英ガラ
ス体の支持具と接する部分にも、相応のセラミック膜が
形成され多孔質石英ガラス体と支持具が接合された状態
となり、多孔質石英ガラス体を炉出しする際に、このガ
ラス体自身が破損してしまう不具合が生じてしまう。ま
た、破損しないまでも前記支持具と接していた部分に十
分にセラミックス膜（層）が形成されず、ガス不透過性
が不十分になってしまう。前記したように、複数回に分
けて実施することにより、炉内における基材載置治具の
跡を残すことがなく、セラミックス被覆石英ガラス部材
の表面全面に均一厚さの膜（層）を形成することができ
る。
【００２９】本発明のセラミックス被覆石英ガラス体に
おいて、適当な多孔質石英ガラス体素材を準備し、これ
を所望の形状に加工して基材とする。次いでこの基材
を、保持治具上に載置保持し、ＣＶＤ炉内にセットす
る。そして、例えば上記条件下にＣＶＤ気相成長法によ
り、セラミックス層を形成する。炉出し後、フッ酸洗浄
等により被覆セラミックス層表面部分の汚染を取り除け
ば半導体製造プロセスにおける高純度雰囲気でのより好
適に使用が可能となる。
おいて、適当な多孔質石英ガラス体素材を準備し、これ
を所望の形状に加工して基材とする。次いでこの基材
を、保持治具上に載置保持し、ＣＶＤ炉内にセットす
る。そして、例えば上記条件下にＣＶＤ気相成長法によ
り、セラミックス層を形成する。炉出し後、フッ酸洗浄
等により被覆セラミックス層表面部分の汚染を取り除け
ば半導体製造プロセスにおける高純度雰囲気でのより好
適に使用が可能となる。
【００３０】このように形成されたＳｉＣ等のセラミッ
クス被覆膜は、図１に示すように、表面から深さ１０乃
至１０００μｍまではＳｉＣ等のセラミックスのみから
成り、それより深い部分、通常、表面から５００μｍ以
上２０ｍｍ以内、好ましくは３乃至５ｍｍ、の部分はＳ
ｉＣ等のセラミックスが気孔（気泡）内部に浸透したセ
ラミックス浸潤組織構造となる。通常、基材の中心部は
多孔質石英ガラス体のまま残るが、中心部まで上記セラ
ミックス浸潤構造とすることもでき、この部材は高強度
で硬いものとなる。この基材の中心部に多孔質石英ガラ
ス体のまま残存させる割合は、その用途により適宜設定
することができるが、特に、半導体用の熱遮蔽材、断熱
材としてより高い軽量性及び断熱性を確保するためには
セラミックス被覆石英ガラス体全体の５０〜８０体積％
とすることが好ましい。
クス被覆膜は、図１に示すように、表面から深さ１０乃
至１０００μｍまではＳｉＣ等のセラミックスのみから
成り、それより深い部分、通常、表面から５００μｍ以
上２０ｍｍ以内、好ましくは３乃至５ｍｍ、の部分はＳ
ｉＣ等のセラミックスが気孔（気泡）内部に浸透したセ
ラミックス浸潤組織構造となる。通常、基材の中心部は
多孔質石英ガラス体のまま残るが、中心部まで上記セラ
ミックス浸潤構造とすることもでき、この部材は高強度
で硬いものとなる。この基材の中心部に多孔質石英ガラ
ス体のまま残存させる割合は、その用途により適宜設定
することができるが、特に、半導体用の熱遮蔽材、断熱
材としてより高い軽量性及び断熱性を確保するためには
セラミックス被覆石英ガラス体全体の５０〜８０体積％
とすることが好ましい。
【００３１】上記セラミックス被覆石英ガラス体は、基
材に多孔質石英ガラス体を用いているため、ＳｉＣ等の
セラミックス単独品より軽量で、断熱性能が高い。これ
らの性能をより高めるためには、多孔質石英ガラス体の
例として上述したシリカ質多孔体及びシリカガラス質発
泡体のうち、特に後者を用いることが好ましい。ＳｉＣ
等のセラミックス層（膜）を形成することにより、多孔
質石英ガラス体の発塵を抑制することができる。特に、
表層が前記したようにＣＶＤ成膜されたセラミックス層
の場合には、高純度であり、不純物拡散抑止性も高い。
また、表層がＳｉＣ等の耐食性セラミックス質のため耐
薬品性が高く、部材全体を酸洗浄することが可能であ
る。なお、板状から円状、更に複雑な形状まで、基材が
加工可能である限り、任意の形状の部材を製作すること
ができる等、利点も有する。
材に多孔質石英ガラス体を用いているため、ＳｉＣ等の
セラミックス単独品より軽量で、断熱性能が高い。これ
らの性能をより高めるためには、多孔質石英ガラス体の
例として上述したシリカ質多孔体及びシリカガラス質発
泡体のうち、特に後者を用いることが好ましい。ＳｉＣ
等のセラミックス層（膜）を形成することにより、多孔
質石英ガラス体の発塵を抑制することができる。特に、
表層が前記したようにＣＶＤ成膜されたセラミックス層
の場合には、高純度であり、不純物拡散抑止性も高い。
また、表層がＳｉＣ等の耐食性セラミックス質のため耐
薬品性が高く、部材全体を酸洗浄することが可能であ
る。なお、板状から円状、更に複雑な形状まで、基材が
加工可能である限り、任意の形状の部材を製作すること
ができる等、利点も有する。
【００３２】本発明のセラミックス被覆石英ガラス体に
あっては、図２に示すように、任意の石英ガラス体４の
基材表面に多孔質石英ガラス層３を設け、この表面をＳ
ｉＣ等のセラミックス膜（層）を被覆したものであって
もよい。この態様のセラミックス被覆石英ガラス体は、
実質的に無気泡の透明または見掛密度２．０〜２．１９
ｇ／ｃｍ3 の不透明の石英ガラス基材４の表面に多孔質
石英ガラス層３を、例えば、融着等の手段により接合
し、この多孔質石英ガラス層３の表面に上記と同様にし
てＳｉＣ等のセラミックス層（１、２）を形成すること
によって得られる。
あっては、図２に示すように、任意の石英ガラス体４の
基材表面に多孔質石英ガラス層３を設け、この表面をＳ
ｉＣ等のセラミックス膜（層）を被覆したものであって
もよい。この態様のセラミックス被覆石英ガラス体は、
実質的に無気泡の透明または見掛密度２．０〜２．１９
ｇ／ｃｍ3 の不透明の石英ガラス基材４の表面に多孔質
石英ガラス層３を、例えば、融着等の手段により接合
し、この多孔質石英ガラス層３の表面に上記と同様にし
てＳｉＣ等のセラミックス層（１、２）を形成すること
によって得られる。
【００３３】多孔質石英ガラス層は、前記した多孔質石
英ガラス体を融着等により接合したものであり、接合す
る多孔質石英ガラス層３の厚さは、部材の形状、用途等
に応じて適宜設定されるが、通常の板状体の場合１乃至
１０ｍｍ程度の厚さに設定することが好ましい。前記多
孔質石英ガラス層の厚さが薄い場合には、接合された多
孔質石英ガラス層がセラミックス浸潤組織構造の内層部
分２となり、多孔質石英ガラスのみの層がなくなる。そ
のため、硬く、高強度には成るが、靭性やフレキシビリ
ティを若干欠く構造となる。
英ガラス体を融着等により接合したものであり、接合す
る多孔質石英ガラス層３の厚さは、部材の形状、用途等
に応じて適宜設定されるが、通常の板状体の場合１乃至
１０ｍｍ程度の厚さに設定することが好ましい。前記多
孔質石英ガラス層の厚さが薄い場合には、接合された多
孔質石英ガラス層がセラミックス浸潤組織構造の内層部
分２となり、多孔質石英ガラスのみの層がなくなる。そ
のため、硬く、高強度には成るが、靭性やフレキシビリ
ティを若干欠く構造となる。
【００３４】この態様のセラミックス被覆石英ガラス体
は、多孔質石英ガラス層が緩衝層となり、石英ガラス体
とＳｉＣ等のセラミックス被覆膜との間の熱膨張係数差
に起因する膜剥がれを防止でき、発塵を抑制できる。ま
た、石英ガラス体と多孔質石英ガラス層との接合は、例
えば融着等により容易に接合でき、両者の密着性も良好
であるため、全体として丈夫な積層構造部材となる。ま
た、セラミックス被覆石英ガラス体の表層がＳｉＣ等の
高純度セラミックスで被覆されている場合には、不純物
拡散抑止性に優れている。また、耐食性も高く、そのた
め部材全体を酸洗浄することもできる等数多くの利点も
有する。この態様のセラミックス被覆石英ガラス体は遮
熱性の高い高強度構造材として有用性が高い。
は、多孔質石英ガラス層が緩衝層となり、石英ガラス体
とＳｉＣ等のセラミックス被覆膜との間の熱膨張係数差
に起因する膜剥がれを防止でき、発塵を抑制できる。ま
た、石英ガラス体と多孔質石英ガラス層との接合は、例
えば融着等により容易に接合でき、両者の密着性も良好
であるため、全体として丈夫な積層構造部材となる。ま
た、セラミックス被覆石英ガラス体の表層がＳｉＣ等の
高純度セラミックスで被覆されている場合には、不純物
拡散抑止性に優れている。また、耐食性も高く、そのた
め部材全体を酸洗浄することもできる等数多くの利点も
有する。この態様のセラミックス被覆石英ガラス体は遮
熱性の高い高強度構造材として有用性が高い。
【００３５】
【実施例】「実施例１」シリカガラス質発泡体（見掛密
度０．４ｇ／ｃｍ3 、気泡径２００〜８００μｍ、平均
線膨張係数５．６×１０-7／℃（２５〜９００℃）、熱
伝導率０．０８ｋｃａｌ／ｍｈＫ、純度分析値（ｐｐ
ｍ）：Ｎａ＜０．２、Ｋ＜０．２、Ｌｉ＜０．２、Ｍｇ
＜０．２、Ａｌ＜１、Ｃｕ＜０．１）を保温板形状（直
径２００ｍｍ×厚さ３ｍｍ）に加工し、この加工したシ
リカガラス質発泡体表面に、ＣＶＤ炉中でＳｉＣ膜を６
０μｍ（但し、実質的にＳｉＣ単身から成る表層部分の
厚さ）形成した。なお、ＣＶＤ膜成長処理条件は、炉内
温度；１２３０℃、流入ガス；ＳｉＣｌ 4 を２．７ＳＬ
Ｍ、Ｃ3 Ｈ8 を０．９ＳＬＭ、Ｈ2 を２０ＳＬＭ、処理
時間２．５ｈｒｓとした。膜形成後炉出しし、洗浄・乾
燥後そのまま保温板として使用した。この製品は、高い
断熱効果を示すと共に常温と約８００℃間における８０
回の繰り返し熱サイクル（使用期間２ヶ月、酸洗浄回数
７回）使用においても表層からの発塵が、ほとんど見ら
れなかった。
度０．４ｇ／ｃｍ3 、気泡径２００〜８００μｍ、平均
線膨張係数５．６×１０-7／℃（２５〜９００℃）、熱
伝導率０．０８ｋｃａｌ／ｍｈＫ、純度分析値（ｐｐ
ｍ）：Ｎａ＜０．２、Ｋ＜０．２、Ｌｉ＜０．２、Ｍｇ
＜０．２、Ａｌ＜１、Ｃｕ＜０．１）を保温板形状（直
径２００ｍｍ×厚さ３ｍｍ）に加工し、この加工したシ
リカガラス質発泡体表面に、ＣＶＤ炉中でＳｉＣ膜を６
０μｍ（但し、実質的にＳｉＣ単身から成る表層部分の
厚さ）形成した。なお、ＣＶＤ膜成長処理条件は、炉内
温度；１２３０℃、流入ガス；ＳｉＣｌ 4 を２．７ＳＬ
Ｍ、Ｃ3 Ｈ8 を０．９ＳＬＭ、Ｈ2 を２０ＳＬＭ、処理
時間２．５ｈｒｓとした。膜形成後炉出しし、洗浄・乾
燥後そのまま保温板として使用した。この製品は、高い
断熱効果を示すと共に常温と約８００℃間における８０
回の繰り返し熱サイクル（使用期間２ヶ月、酸洗浄回数
７回）使用においても表層からの発塵が、ほとんど見ら
れなかった。
【００３６】「実施例２」実施例１と同様のシリカ質多
孔体（見掛密度：１．８５ｇ／ｃｍ3 、気孔分布２０〜
１８０μｍ）を保温筒形状に加工し、この保温筒形状の
シリカ質多孔体にＣＶＤ炉でＳｉＣ膜を１００μｍ（但
し、実質的にＳｉＣ単身から成る表層部分の厚さ）を形
成した。炉出しし、洗浄・乾燥後そのまま保温筒として
使用した。表層の高純度ＳｉＣ層が高純度雰囲気の使用
も可能にすると共に雰囲気ガスによる腐食に耐え、２ヶ
月以上の長期使用にもかかわらず表層からの発塵は、ほ
とんどなかった。また、該保温筒の使用中に表面にポリ
シリコン膜が付着し、ＨＦ＋ＨＮＯ3 洗浄液で１０回洗
浄したが、実質的にエッチングによる消耗がなく、がた
つき等の不具合もなかった。
孔体（見掛密度：１．８５ｇ／ｃｍ3 、気孔分布２０〜
１８０μｍ）を保温筒形状に加工し、この保温筒形状の
シリカ質多孔体にＣＶＤ炉でＳｉＣ膜を１００μｍ（但
し、実質的にＳｉＣ単身から成る表層部分の厚さ）を形
成した。炉出しし、洗浄・乾燥後そのまま保温筒として
使用した。表層の高純度ＳｉＣ層が高純度雰囲気の使用
も可能にすると共に雰囲気ガスによる腐食に耐え、２ヶ
月以上の長期使用にもかかわらず表層からの発塵は、ほ
とんどなかった。また、該保温筒の使用中に表面にポリ
シリコン膜が付着し、ＨＦ＋ＨＮＯ3 洗浄液で１０回洗
浄したが、実質的にエッチングによる消耗がなく、がた
つき等の不具合もなかった。
【００３７】「実施例３」炉壁用板状の見掛密度２．１
０ｇ／ｃｍ3 の不透明石英ガラス体を用意し（縦１００
ｍｍ×横２００ｍｍ×厚さ３ｍｍ）、この石英ガラス体
の全表面に厚さ１０ｍｍのシリカガラス質発泡体を融着
した（発泡石英材性状：密度０．８ｇ／ｃｍ3 、気泡径
５０〜２００μｍ、平均線膨張係数５．６×１０-7／℃
（２５〜９００℃）、熱伝導率０．０８ｋｃａｌ／ｍｈ
Ｋ、純度分析値（ｐｐｍ）：Ｎａ＜０．２、Ｋ＜０．
２、Ｌｉ＜０．２、Ｍｇ＜０．２、Ａｌ＜１、Ｃｕ＜
０．１）。上記シリカガラス質発泡体を表面に接合した
不透明石英ガラス体の該シリカガラス発泡体層（多孔質
石英ガラス層）の表面にＣＶＤ炉でＳｉＣ膜を３００μ
ｍの厚さに形成し、処理後炉出しし、洗浄・乾燥後その
まま使用した。製品は不透明石英ガラス基材、多孔質石
英ガラス中間層、ＳｉＣ表面層各層の層間密着性が良好
で、長期間使用にも表層剥離等を生ずることがなかっ
た。
０ｇ／ｃｍ3 の不透明石英ガラス体を用意し（縦１００
ｍｍ×横２００ｍｍ×厚さ３ｍｍ）、この石英ガラス体
の全表面に厚さ１０ｍｍのシリカガラス質発泡体を融着
した（発泡石英材性状：密度０．８ｇ／ｃｍ3 、気泡径
５０〜２００μｍ、平均線膨張係数５．６×１０-7／℃
（２５〜９００℃）、熱伝導率０．０８ｋｃａｌ／ｍｈ
Ｋ、純度分析値（ｐｐｍ）：Ｎａ＜０．２、Ｋ＜０．
２、Ｌｉ＜０．２、Ｍｇ＜０．２、Ａｌ＜１、Ｃｕ＜
０．１）。上記シリカガラス質発泡体を表面に接合した
不透明石英ガラス体の該シリカガラス発泡体層（多孔質
石英ガラス層）の表面にＣＶＤ炉でＳｉＣ膜を３００μ
ｍの厚さに形成し、処理後炉出しし、洗浄・乾燥後その
まま使用した。製品は不透明石英ガラス基材、多孔質石
英ガラス中間層、ＳｉＣ表面層各層の層間密着性が良好
で、長期間使用にも表層剥離等を生ずることがなかっ
た。
【００３８】「実施例４」反応管形状（外形３０８ｍ
ｍ、肉厚３１１ｍｍ、長さ３５０ｍｍ）の透明石英ガラ
ス体の全表面部に厚さ３ｍｍのシリカガラス質発泡体
（実施例３と同じ性状のもの）を融着した。この反応管
の該シリカガラス質発泡体（多孔質石英ガラス層）表面
にＣＶＤ炉でＳｉＣ膜を１００μｍ形成した。炉出し
し、洗浄乾燥後そのまま使用した。表層の高純度ＳｉＣ
層が、高純度雰囲気下の使用も可能にすると共に雰囲気
ガスによる腐食に耐え、２ヶ月以上の長期使用が可能で
あった。また、該反応管を使用中に、ＨＦ＋ＨＮＯ3 洗
浄液で１０回洗浄したが、実質的にエッチングによる消
耗がなく、変形等の不都合もなかった。
ｍ、肉厚３１１ｍｍ、長さ３５０ｍｍ）の透明石英ガラ
ス体の全表面部に厚さ３ｍｍのシリカガラス質発泡体
（実施例３と同じ性状のもの）を融着した。この反応管
の該シリカガラス質発泡体（多孔質石英ガラス層）表面
にＣＶＤ炉でＳｉＣ膜を１００μｍ形成した。炉出し
し、洗浄乾燥後そのまま使用した。表層の高純度ＳｉＣ
層が、高純度雰囲気下の使用も可能にすると共に雰囲気
ガスによる腐食に耐え、２ヶ月以上の長期使用が可能で
あった。また、該反応管を使用中に、ＨＦ＋ＨＮＯ3 洗
浄液で１０回洗浄したが、実質的にエッチングによる消
耗がなく、変形等の不都合もなかった。
【００３９】
【発明の効果】本発明のセラミックス被覆石英ガラス体
によれば、加熱冷却等の熱サイクルを長期間にわたって
受けても、石英ガラスとセラミックス層（膜）との熱膨
張率差に起因して生ずるセラミックス層（膜）の剥離
や、亀裂の発生等を防止することができる。従って、本
発明のセラミックス被覆石英ガラス体を、過酷な加熱・
冷却熱サイクルをを受ける環境下で長期間使用しても、
劣化して部材表面から発塵することがなく、特に半導体
製造プロセス用部材として好適に使用できる。
によれば、加熱冷却等の熱サイクルを長期間にわたって
受けても、石英ガラスとセラミックス層（膜）との熱膨
張率差に起因して生ずるセラミックス層（膜）の剥離
や、亀裂の発生等を防止することができる。従って、本
発明のセラミックス被覆石英ガラス体を、過酷な加熱・
冷却熱サイクルをを受ける環境下で長期間使用しても、
劣化して部材表面から発塵することがなく、特に半導体
製造プロセス用部材として好適に使用できる。
【００４０】また、本発明のセラミックス被覆石英ガラ
ス体の内、多孔質石英ガラス体にＳｉＣ等のセラミック
ス層を被覆した部材は、軽量で断熱性に優れているため
保温板や熱遮蔽板、保温筒等の断熱部材として好適であ
る。また、石英ガラス体に多孔質石英ガラス層を融着接
合し、この多孔質石英ガラス層表面にセラミックス層を
形成した態様の部材は、強靱性、耐食性及び耐摩耗性に
優れ、炉壁材や反応管、ウエハ載置、熱処理用のサセプ
タ、ランプ加熱装置用あるいは面状ヒータ加熱装置用の
各種部材等に好適に使用される。
ス体の内、多孔質石英ガラス体にＳｉＣ等のセラミック
ス層を被覆した部材は、軽量で断熱性に優れているため
保温板や熱遮蔽板、保温筒等の断熱部材として好適であ
る。また、石英ガラス体に多孔質石英ガラス層を融着接
合し、この多孔質石英ガラス層表面にセラミックス層を
形成した態様の部材は、強靱性、耐食性及び耐摩耗性に
優れ、炉壁材や反応管、ウエハ載置、熱処理用のサセプ
タ、ランプ加熱装置用あるいは面状ヒータ加熱装置用の
各種部材等に好適に使用される。
【図１】図１は、基材が多孔質石英ガラス体からなる態
様の本発明のセラミックス被覆石英ガラス体の組織構造
を模式的に示した断面図である。
様の本発明のセラミックス被覆石英ガラス体の組織構造
を模式的に示した断面図である。
【図２】図２は、石英ガラス体に多孔質石英ガラス層を
融着した表面に、セラミックス層を形成した態様の本発
明のセラミックス被覆石英ガラス体を模式的に示した図
であって、（ａ）はその斜視図、（ｂ）はその部分拡大
断面図である。
融着した表面に、セラミックス層を形成した態様の本発
明のセラミックス被覆石英ガラス体を模式的に示した図
であって、（ａ）はその斜視図、（ｂ）はその部分拡大
断面図である。
１ ＳｉＣ被覆層（膜）（表層部分） ２ ＳｉＣ被覆層（膜）（内層部分） ３ 多孔質石英ガラス体（多孔質石英ガラス層） ４ 石英ガラス体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 稲葉 毅 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内 (72)発明者 外谷 栄一 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内 Ｆターム(参考） 4G059 AA16 AB09 AC17 AC18 EA11 EA12 EB01 4K030 AA03 AA17 BA37 CA06 FA10 JA10
Claims (7)
- 【請求項１】 多孔質石英ガラス体の表面を、あるいは
石英ガラス体に設けられた多孔質石英ガラス層の表面を
セラミックス層で被覆したことを特徴とするセラミック
ス被覆石英ガラス体。 - 【請求項２】 前記セラミックス層が炭化珪素または窒
化珪素から成ることを特徴とする請求項１記載のセラミ
ックス被覆石英ガラス体。 - 【請求項３】 前記セラミックス層が化学気相成長法に
より形成されたセラミックス層であることを特徴とする
請求項１または請求項２記載のセラミックス被覆石英ガ
ラス体。 - 【請求項４】 前記セラミックス層が、実質的にセラミ
ックス単身からなるガス不透過性の表層部分と、セラミ
ックスが多孔質石英ガラス体あるいは多孔質石英ガラス
層の微細気孔内に浸透したセラミックス浸潤組織構造を
有する内層部分とから構成されていることを特徴とする
請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のセラミックス
被覆石英ガラス体。 - 【請求項５】 前記セラミックス層の表層部分の厚さが
１０乃至１０００μｍの範囲にあり、前記内層部分の厚
さが５００μｍ以上であることを特徴とする請求項４記
載のセラミックス被覆石英ガラス体。 - 【請求項６】 前記石英ガラス体表面に設けられた多孔
質石英ガラス層の厚さが１乃至１０ｍｍであることを特
徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のセラ
ミックス被覆石英ガラス体。 - 【請求項７】 前記多孔質石英ガラス体の密度、あるい
は石英ガラス体表面に設けられた多孔質石英ガラス層の
密度が０．１乃至１．９５ｇ／ｃｍ3 の範囲にあること
を特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の
セラミックス被覆石英ガラス体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000070477A JP2001261375A (ja) | 2000-03-14 | 2000-03-14 | セラミックス被覆石英ガラス体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000070477A JP2001261375A (ja) | 2000-03-14 | 2000-03-14 | セラミックス被覆石英ガラス体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001261375A true JP2001261375A (ja) | 2001-09-26 |
Family
ID=18589205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000070477A Pending JP2001261375A (ja) | 2000-03-14 | 2000-03-14 | セラミックス被覆石英ガラス体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001261375A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6800172B2 (en) * | 2002-02-22 | 2004-10-05 | Micron Technology, Inc. | Interfacial structure for semiconductor substrate processing chambers and substrate transfer chambers and for semiconductor substrate processing chambers and accessory attachments, and semiconductor substrate processor |
| US6814813B2 (en) | 2002-04-24 | 2004-11-09 | Micron Technology, Inc. | Chemical vapor deposition apparatus |
| US6858264B2 (en) | 2002-04-24 | 2005-02-22 | Micron Technology, Inc. | Chemical vapor deposition methods |
| US6926775B2 (en) | 2003-02-11 | 2005-08-09 | Micron Technology, Inc. | Reactors with isolated gas connectors and methods for depositing materials onto micro-device workpieces |
| US7647886B2 (en) | 2003-10-15 | 2010-01-19 | Micron Technology, Inc. | Systems for depositing material onto workpieces in reaction chambers and methods for removing byproducts from reaction chambers |
| US7699932B2 (en) | 2004-06-02 | 2010-04-20 | Micron Technology, Inc. | Reactors, systems and methods for depositing thin films onto microfeature workpieces |
| US7771537B2 (en) | 2003-12-10 | 2010-08-10 | Micron Technology, Inc. | Methods and systems for controlling temperature during microfeature workpiece processing, E.G. CVD deposition |
| US7906393B2 (en) | 2004-01-28 | 2011-03-15 | Micron Technology, Inc. | Methods for forming small-scale capacitor structures |
| US8133554B2 (en) | 2004-05-06 | 2012-03-13 | Micron Technology, Inc. | Methods for depositing material onto microfeature workpieces in reaction chambers and systems for depositing materials onto microfeature workpieces |
| CN103420617A (zh) * | 2013-08-09 | 2013-12-04 | 天津大学 | 一种用于石英陶瓷坩埚的高结合强度氮化硅涂层 |
| US20140345526A1 (en) * | 2013-05-23 | 2014-11-27 | Applied Materials, Inc. | Coated liner assembly for a semiconductor processing chamber |
-
2000
- 2000-03-14 JP JP2000070477A patent/JP2001261375A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6800172B2 (en) * | 2002-02-22 | 2004-10-05 | Micron Technology, Inc. | Interfacial structure for semiconductor substrate processing chambers and substrate transfer chambers and for semiconductor substrate processing chambers and accessory attachments, and semiconductor substrate processor |
| US7192487B2 (en) | 2002-02-22 | 2007-03-20 | Micron Technology, Inc. | Semiconductor substrate processing chamber and accessory attachment interfacial structure |
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| US6858264B2 (en) | 2002-04-24 | 2005-02-22 | Micron Technology, Inc. | Chemical vapor deposition methods |
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| US7647886B2 (en) | 2003-10-15 | 2010-01-19 | Micron Technology, Inc. | Systems for depositing material onto workpieces in reaction chambers and methods for removing byproducts from reaction chambers |
| US7771537B2 (en) | 2003-12-10 | 2010-08-10 | Micron Technology, Inc. | Methods and systems for controlling temperature during microfeature workpiece processing, E.G. CVD deposition |
| US8518184B2 (en) | 2003-12-10 | 2013-08-27 | Micron Technology, Inc. | Methods and systems for controlling temperature during microfeature workpiece processing, E.G., CVD deposition |
| US7906393B2 (en) | 2004-01-28 | 2011-03-15 | Micron Technology, Inc. | Methods for forming small-scale capacitor structures |
| US8384192B2 (en) | 2004-01-28 | 2013-02-26 | Micron Technology, Inc. | Methods for forming small-scale capacitor structures |
| US8133554B2 (en) | 2004-05-06 | 2012-03-13 | Micron Technology, Inc. | Methods for depositing material onto microfeature workpieces in reaction chambers and systems for depositing materials onto microfeature workpieces |
| US7699932B2 (en) | 2004-06-02 | 2010-04-20 | Micron Technology, Inc. | Reactors, systems and methods for depositing thin films onto microfeature workpieces |
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| CN103420617A (zh) * | 2013-08-09 | 2013-12-04 | 天津大学 | 一种用于石英陶瓷坩埚的高结合强度氮化硅涂层 |
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