JP2001255704A

JP2001255704A - トナーの製造方法

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Publication number: JP2001255704A
Application number: JP2000071086A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Naka; 毅中; Yuichi Mizoo; 祐一溝尾; Tsuneo Nakanishi; 恒雄中西; Momosuke Takaichi; 桃介高市
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2000-03-09
Filing date: 2000-03-09
Publication date: 2001-09-21
Anticipated expiration: 2020-03-09
Also published as: JP3943793B2

Abstract

(57)【要約】【課題】機械式粉砕機において回転子及び固定子の粉
砕用表面の摩耗を低下させ、長期に渡り安定的にトナー
を粉砕することが可能となるトナーの製造方法を提供す
ること。【解決手段】粉砕手段が、少なくとも中心回転軸に取
り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一
定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子
とを有し、且つ上記間隔を保持することによって形成さ
れる環状空間が気密状態となるように構成されている機
械式粉砕機であり、上記回転子及び／又は固定子の表面
が粗面化処理され、該粗面化処理された表面が耐摩耗処
理されていることを特徴とするトナーの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法による
画像形成に用いられる結着樹脂及び着色剤等から形成さ
れるトナーを製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真法、静電写真法及び静電印刷法
の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するためのト
ナーが使用される。一般に静電荷像現像用トナーの製造
方法としては、被転写材に定着させるための結着樹脂、
トナーとしての色味を出させる各種着色剤、粒子に電荷
を付与させるための荷電制御剤を原料とし、或いは特開
昭５４−４２１４１号公報及び特開昭５５−１８６５６
号公報に示されるような所謂一成分現像法においては、
これらに加えてトナー自身に搬送性等を付与するための
各種磁性材料が用いられ、更に必要に応じて、例えば、
離型剤及び流動性付与剤等の他の添加剤を加えて乾式混
合する。

【０００３】しかる後、ロールミル、エクストルーダー
等の汎用混練装置にて前記混合物を溶融混練し、冷却固
化した後、混練物をジェット気流式粉砕機、機械衝突式
粉砕機等の各種粉砕装置により微細化し、得られた粗粉
砕物を各種風力分級機に導入して分級を行うことによ
り、トナーとして必要な粒径に揃えられた分級品を得、
更に必要に応じて流動化剤や滑剤等を外添し乾式混合し
て、画像形成に供するトナーとしている。又、二成分現
像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと
上記トナーとを混ぜ合わせた後、画像形成に供される。

【０００４】粉砕手段としては、各種粉砕装置が用いら
れるが、その中でも結着樹脂を主とするトナー粗砕物の
粉砕には、図７に示す如きジェット気流を用いた気流式
粉砕機、特に衝突式気流粉砕機が用いられている。ジェ
ット気流の如き高圧気体を用いた衝突式気流粉砕機は、
ジェット気流で粉砕原料を搬送し、加速管の出口より噴
射し、粉砕原料を加速管の出口の開口面に対向して設け
た衝突部材の衝突面に衝突させて、その衝撃力により粉
砕原料を粉砕している。

【０００５】例えば、図７に示す衝突式気流粉砕機で
は、高圧気体供給ノズル１６１を接続した加速管１６２
の出口１６３に対向して衝突部材１６４を設け、加速管
１６２に供給した高圧気体により、加速管１６２の中途
に連通させた粉砕原料供給口１６５から加速管１６２内
に粉砕原料を吸引し、粉砕原料を高圧気体とともに噴出
して衝突部材１６４の衝突面１６６に衝突させ、その衝
撃によって粉砕し、粉砕物を粉砕物排出口１６７より排
出させている。

【０００６】しかしながら、上記の衝突式気流粉砕機
は、粉砕原料を高圧気体とともに噴出して衝突部材の衝
突面に衝突させ、その衝撃によって粉砕するという構成
のため、小粒径のトナーを生産するためには多量のエア
ーを必要とする。そのため電力消費が極めて多く、エネ
ルギーコストという面において問題を抱えている。特に
近年、環境問題への対応から、装置の省エネルギー化が
求められている。

【０００７】そこで、従来の衝突式気流粉砕機に代わ
り、多量のエアーを必要せず、電力消費の少ない機械式
粉砕機が着目されている。例えば、図１に示す機械式粉
砕機では、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転
体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して
回転子の周囲に配置されている固定子とを有し、且つ上
記間隔を保持することによって形成される環状空間が気
密状態となるように構成されている。このような機械式
粉砕機は、従来の衝突式気流粉砕機に比べ電力消費が少
ないため、近年叫ばれている装置の省エネルギー化に対
応できる。又、機械式粉砕機により粉砕されたトナー
は、機械的衝撃力によりその形状は丸みを帯びるので、
クリーナーレスや廃トナー量削減といった環境間題にも
対応できる。

【０００８】しかしながら、上記の機械式粉砕機におい
て回転子及び固定子の粉砕用表面が短時間で摩耗し、回
転子及び固定子の交換頻度が高くなってしまうと、交換
時間のための装置稼働率の低下やランニングコスト高
等、トナー生産効率の低下を招いてしまう。このような
観点から、機械式粉砕機においては、回転子及び固定子
の粉砕用表面が短時間で摩耗することなく、長期に渡り
安定的にトナーを粉砕し得る機械式粉砕機が求められて
いる。

【０００９】又、近年、複写機やプリンター等の高画質
化及び高精細化に伴い、現像剤としてのトナーに要求さ
れる性能も一段と厳しくなり、トナーの粒子径は小さく
なり、トナーの粒度分布としては、粗大な粒子が含有さ
れず且つ超微粉体の少ないシャープなものが要求される
ようになってきている。又、そのトナー表面形状におい
ても、高いレベルでの環境安定性の要求に伴い、更なる
トナー表面形状のコントロールが求められている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題点を解決したトナーが得られるトナーの製造方法を
提供することにある。本発明の目的は、機械式粉砕機に
おいて回転子及び固定子の粉砕用表面の摩耗を低下さ
せ、長期に渡り安定的にトナーを粉砕することが可能と
なるトナーの製造方法を提供することにある。更に本発
明の目的は、機械式粉砕機においてトナーの表面形状を
コントロールすることにより、低温低湿環境下でも初期
から良好な現像性、転写性、並びに安定した帯電性を有
する長寿命なトナーが得られるトナーの製造方法を提供
することにある。更に本発明の日的は、機械式粉砕機に
おいてトナーの表面形状をコントロールすることによ
り、特に低温低湿環境下において、非画像部にカブリが
ないか又はカブリの発生が抑制されており、トナーを現
像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー粒子を効率良
く、均一に摩擦帯電し得るトナーが得られるトナーの製
造方法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的は以下の本発明
によって達成される。即ち、本発明は、結着樹脂及び着
色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られ
た混練物を冷却した後、冷却物を粉砕手段によって粉砕
して微粉砕物を得、得られた該微粉砕物を分級してトナ
ーを生成させるトナーの製造方法において、上記粉砕手
段が、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体で
ある回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転
子の周囲に配置されている固定子とを有し、且つ上記間
隔を保持することによって形成される環状空間が気密状
態となるように構成されている機械式粉砕機であり、上
記回転子及び／又は固定子の表面が粗面化処理され、該
粗面化処理された表面が耐摩耗処理されていることを特
徴とするトナーの製造方法を提供する。

【００１２】

【発明の実施の形態】次に好ましい実施の形態を挙げて
本発明を更に詳細に説明する。本発明者は、上記した従
来技術の課題を解決すべく鋭意検討の結果、機械式粉砕
機内の回転子及び／又は固定子の粉砕用表面に特定の表
面処理を施すことにより、粉砕用表面の摩耗を低下さ
せ、長期に渡り安定的にトナーを粉砕することが可能と
なることを知見して本発明に至った。更に本発明者は、
上記の表面処理を施すことにより、回転子及び／又は固
定子の粉砕用表面の表面粗さを制御でき、環境安定性に
優れたトナーを得られることを知見して本発明に至っ
た。

【００１３】即ち、本発明者は、機械式粉砕機におい
て、粉砕処理室内で高速回転する、表面に多数の溝が設
けられている回転子と、表面に多数の溝が設けられてい
る固定子の両方或いはどちらか一方の粉砕用表面を前処
理として粗面化処理し、後処理として該粗面化処理され
た表面を更に耐摩耗処理することにより、回転子及び／
又は固定子の粉砕用表面の摩耗を低下させることがで
き、長期に渡り安定的にトナーを粉砕することが可能と
なることを知見して本発明に至った。

【００１４】更に本発明者は、上記の表面処理を施すこ
とにより、回転子及び／又は固定子の表面の表面粗さを
適切な状態に制御でき、トナーの表面形状を任意にコン
トロールすることが可能となり、低温低湿環境下でも初
期から良好な現像性、転写性、並びに安定した帯電性を
有する長寿命なトナーが得られ、更には非画像部にカブ
リがないか又はカブリの発生が柳制されており、トナー
を現像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー粒子を効率
良く、均一に摩擦帯電し得るトナーが得られることを知
見して本発明に至った。

【００１５】先ず、本発明で得られる少なくとも結着樹
脂及び着色剤を含むトナー粒子について説明する。本発
明で得られるトナーを構成する結着樹脂としては、通常
トナーに用いられるあらゆる樹脂を使用することができ
るが、例えば、以下のようなものが挙げられる。

【００１６】加熱定着用トナーの場合は、例えば、ポリ
スチレン、ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトル
エン等のスチレン及びその置換体の単重合体；スチレン
−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エ
ステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重
合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体、スチレ
ン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重
合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−α−
クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリ
ロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル
共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、
スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブ
タジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、ス
チレン−アクリロニトリル−インデン共重合体等のスチ
レン系共重合体；ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天
然樹脂変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹
脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、
シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹
脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシ
レン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、テンペン樹脂、
クマロンインデン樹脂、石油系樹脂等が使用できる。こ
れらの中でも、スチレン系共重合体が好ましい。スチレ
ン共重合体の如く、ラジカル重合反応により得られる樹
脂は比較的それ自身の主鎖の極性が低く、トナー母体の
帯電を安定させるものと考えられる。

【００１７】スチレン系共重合体のスチレンモノマーに
対するコモノマーとしては、例えば、アクリル酸、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、
アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸
−２−エチルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリ
ル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸オクチル、アクリロニト
リル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のような
二重結合を有するモノカルボン酸、若しくはその置換
体；アクリル酸、メタクリル酸、α−エチルアクリル
酸、クロトン酸等のアクリル酸及びそのα−或いはβ−
アルキル誘導体、フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸
等の不飽和ジカルボン酸及びそのモノエステル誘導体又
は無水マレイン酸等が挙げられる。このようなモノマー
を単独、或いは混合して、スチレンモノマーと共重合さ
せることにより所望の共重合体が得られる。

【００１８】これらの中でも、特に不飽和ジカルボン酸
のモノエステル誘導体のモノエステル誘導体を用いるこ
とが好ましい。より具体的には、例えば、マレイン酸モ
ノメチル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノブチ
ル、マレイン酸モノオクチル、マレイン酸モノアリル、
マレイン酸モノフェニル、フマル酸モノメチル、フマル
酸モノエチル、フマル酸モノブチル、フマル酸モノフェ
ニル等のようなα，β−不飽和ジカルボン酸のモノエス
テル類；ｎ−ブテニルコハク酸モノブチル、ｎ−オクテ
ニルコハク酸モノメチル、ｎ−ブテニルマロン酸モノエ
チル、ｎ−ドデセニルグルタル酸モノメチル、ｎ−ブテ
ニルアジピン酸モノメチルエステル等のようなアルケニ
ルジカルボン酸のモノエステル類；フタル酸モノメチル
エステル、フタル酸モノエチルエステル、フタル酸モノ
ブチルエステル等のような芳香族ジカルボン酸のモノエ
ステル類；例えば、塩化ビニル、酢酸ビニル、安息香酸
ビニル等のようなビニルエステル類、例えば、エチレ
ン、プロピレン、ブチレン等のようなエチレン系オレフ
ィン類；例えば、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシル
ケトン等のようなビニルケトン類；例えば、ビニルメチ
ルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチル
エーテル等のようなビニルエーテル類；等のビニル単量
体が単独若しくは組み合わせて用いられる。

【００１９】重合の際に用いることのできる架橋剤とし
ては、主として２個以上の重合可能な二重結合を有する
化合物が用いられ、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニ
ルナフタレン等のような芳香族ジビニル化合物；例え
ば、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリ
コールジメタクリレート、１，３−ブタンジオールジメ
タクリレート等のような二重結合を２個有するカルボン
酸エステル；ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジ
ビニルスルフィド、ジビニルスルホン等のジビニル化合
物、及び３個以上のビニル基を有する化合物が単独若し
くは混合物として使用できる。又、これら結着樹脂の製
造方法等はいかなるものでもかまわない。

【００２０】本発明で得られるトナー粒子は、上記に挙
げた結着樹脂と共に着色剤を含有するが、着色剤として
は、カーボンブラック、チタンホワイトの他、あらゆる
顔料及び／又は染料を用いることができる。

【００２１】本発明のトナー製造方法において、磁性体
を着色剤として用いた磁性トナーを製造する場合は、以
下に挙げるような磁性体を使用することができる。即
ち、トナーに含有させる磁性体としては、強磁性の元素
を含む合金又は化合物の粉末が好ましい。例えば、マグ
ネタイト、マグヘマイト、フェライト等、鉄、コバル
ト、ニッケル、マンガン、亜鉛等の合金や化合物、その
他の強磁性合金等、従来より磁性材料として知られてい
るもの等を挙げることができる。

【００２２】本発明で使用する磁性体としては、窒素ガ
ス吸着法によるＢＥＴ比表面積としては、１〜４０ｍ²
／ｇ、更には２〜３０ｍ²／ｇのものが好ましい。又、
平均粒径が０．０５〜１μｍ、好ましくは０．１〜０．
６μｍのものが好ましい。更にこれらの磁性体は、結着
樹脂１００質量部に対して６０質量部〜２００質量部、
更に好ましくは８０質量部〜１５０質量部含有させるこ
とが好ましい。

【００２３】本発明で得られるトナー粒子には、必要に
応じて荷電制御剤をトナー粒子に配合（内添）、又はト
ナー粒子と混合（外添）することができる。荷電制御剤
によって、現像システムに応じた最適の荷電量のコント
ロールが可能となる。特に、粒度分布と荷電量とのバラ
ンスを更に安定させたトナーとすることが可能とある。
この際に使用するトナーを負帯電性に制御するものとし
て、例えば、下記の物質が挙げられる。先ず、トナーが
磁性トナーである場合は、有機金属錯体、キレート化合
物が有効であり、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン
金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族ダイ
カルボン酸系の金属錯体が挙げられる。その他、芳香族
ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン
酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノー
ル等のフェノール誘導体類等が挙げられる。

【００２４】本発明のトナー製造方法においては、トナ
ーの構成材料として、必要に応じて１種ないし２種以上
のワックスを用いても構わない。この際用いることので
きるワックスとしては次のものが挙げられる。例えば、
低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイ
クロクリスタリンワックス、パラフィンワックス等の脂
肪族炭化水素ワックス、又、酸化ポリエチレンワックス
等の脂肪族炭化水素ワックスの酸化物、又はそれらのブ
ロック共重合物；カルナバワックス、サゾールワック
ス、モンタン酸エステルワックス等の脂肪酸エステルを
主成分とするワックス類、及び脱酸カルナバワックス等
の脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化した物等が
挙げられる。

【００２５】更にパルチミン酸、ステアリン酸、モンタ
ン酸等の飽和直鎖脂肪酸類、ブランジン酸、エレオステ
アリン酸、バリナン酸等の不飽和脂肪酸類、ステアリル
アルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコー
ル、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリ
シルアルコール等の飽和アルコール類、ソルビトール等
の多価アルコール類、リノール類アミド、オレイン酸ア
ミド、ラウリン酸アミド等の脂肪酸アミド類、メチレン
ビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミ
ド、エチレンビスラウリン酸アミド、へキサメチレンビ
スステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸ビスアミド類、エ
チレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレ
イン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルアジピン酸アミ
ド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルセバシン酸アミド等の不飽和
脂肪酸アミド類、ｍ−キシレンビスステアリン酸アミ
ド、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルイソフタル酸アミド等の芳
香族系ビスアミド類、ステアリン酸カルシウム、ラウリ
ン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグ
ネシウム等の脂肪族金属塩（一般に金属石鹸と言われて
いる物）、又、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンや
アクリル酸等のビニル系モノマーを用いてグラフト化さ
せたワックス類、又、ベヘニン酸モノグリセリド等の脂
肪酸と多価アルコールの部分エステル化物、又、植物性
油脂の水素添加等によって得られるヒドロキシル基を有
するメチルエステル化合物等が挙げられる。本発明にお
いてこれらのワックスを用いる場合の量は、結着樹脂１
００質量部に対して０．１〜４５質量部が望ましい。

【００２６】更に本発明において製造されるトナーは、
示差熱分析によって吸熱ピークを測定した際に、吸熱ピ
ークが１２０℃以下に１つ以上あるように構成すること
が好ましい。このような態様とすれば、画像安定性によ
り一層効果があるトナーが得られる。即ち、示差熱分析
における吸熱ピークが１２０℃以下にあるトナーは、そ
の製造方法における原料の溶融混練工程において結着樹
脂中の磁性体／荷電制御剤等の分散の状態が、吸熱ピー
クが１２０℃以下に有しないトナーとは異なったある特
異な状態になるものと推測され、このために特性の優れ
たトナーが得られるものと考えている。

【００２７】この場合に、示差熱分析における吸熱ピー
クは、１２０℃以下に少なくとも一つあれば足り、又、
更に吸熱ピークが１２０℃を超えるところにあっても同
様の効果が得られる。但し、示差熱分析における吸熱ピ
ークが、６０℃未満（好ましくは７０℃未満）に存在し
ないように構成することが好ましい。即ち、示差熱分析
における吸熱ピークが６０℃未満に存在するようなトナ
ーを画像形成に用いると、画像濃度が低くなる傾向があ
る。又、トナーの保全性も不安定になるという傾向もあ
る。

【００２８】本発明において製造されるトナーを、示差
熱分析における吸熱ピークを１２０℃以下に有する形態
にする手段としては、トナー中に、示差熱分析における
吸熱ピークを１２０℃以下に有する化合物を用い、該化
合物がトナー中に内添される構成とすることが好まし
い。この際用いる示差熱分析における吸熱ピークを１２
０℃以下に１つ以上有する物質としては、樹脂或いはワ
ックスを拳げることができる。樹脂としては、結晶性を
有するポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等を挙げるこ
とができる。

【００２９】又、ワックスとしては、パラフィンワック
ス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラクタム等
の石油系ワックス及びその誘導体、モンタンワックス及
びその誘導体、フィッシャートロプシュ法による炭化水
素ワックス及びその誘導体、ポリエチレンに代表される
ポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワッ
クス、キャンデリラワックス等、天然ワックス及びそれ
らの誘導体等で、誘導体には酸化物や、ビニルモノマー
とのブロック共重合物、グラフト変性物も含む。高級脂
肪族アルコール等のアルコール；ステアリン酸、パルミ
チン酸等の脂肪酸或いはその化合物；酸アミド、エステ
ル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物ワック
ス、動物ワックス等を挙げることができる。いずれにお
いても、示差熱分析における吸熱ピークを１２０℃以下
に有しているものであれば用いることできる。

【００３０】これらの中でも、ポリオレフィン若しくは
フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス若し
くは石油系ワックス若しくは高級脂肪族アルコールをト
ナーの構成材料に使用し、これらが含有されたトナーを
製造することが特に好ましい。本発明のトナーの製造方
法においては、上記の中でも、更にポリオレフィン若し
くはフィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス
若しくは石油系ワックスをトナーの構成材料に使用する
ことが好ましい。

【００３１】本発明のトナー製造方法においては、上記
で説明したような結着樹脂、着色剤等からなるトナー粒
子に、少なくとも平均粒径が５０ｎｍ以下の無機微粒子
を外添剤として外添混合することができる。このような
無機微粒子をトナー粒子に外添すると、トナーの流動性
を向上させることができる。この際用いることのできる
無機微粒子としては、以下のものが挙げられるが、これ
らは単独或いは併用して用いることができる。例えば、
マグネシウム、亜鉛、アルミニウム、セリウム、コバル
ト、鉄、ジルコニウム、クロム、マンガン、ストロンチ
ウム、錫、アンチモン、チタン等の金属酸化物；チタン
酸カルシウム、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウ
ム、チタン酸ストロンチウム等の複合金属酸化物；炭酸
カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸アルミニウム、硫
酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウム、硫酸
マグネシウム等の金属塩；カオリン等の粘土鉱物；アパ
タイト等のリン酸化合物；シリカ、炭化ケイ素、窒化ケ
イ素等のケイ酸化合物等が挙げられる。

【００３２】以上に拳げた無機微粒子の中でも、特にシ
リカがトナーに対して流動性向上に効果がある。シリカ
としては、例えば、硅素ハロゲン化物の蒸気相酸化によ
り生成されたいわゆる乾式法又はヒュームドシリカと称
される乾式シリカ、及び水ガラス等から製造されるいわ
ゆる湿式シリカの両者が使用可能であるが、表面及びシ
リカ微粉体の内部にあるシラノール基が少なく、又、Ｎ
ａ₂０、Ｓ０₃ ^2-等の製造残滓の少ない乾式シリカを用い
ることが好ましい。更に乾式シリカにおいては、製造工
程において、例えば、塩化アルミニウム、塩化チタン
等、他の金属ハロゲン化合物を硅素ハロゲン化合物と共
に用いることによって、シリカと他の金属酸化物の複合
微粉体を得ることも可能であり、それらも包含する。

【００３３】本発明において使用するシリカ粒子として
は、更にその表面が疎水化処理されたものが好ましい。
疎水化処理するには、シリカ微粒子と反応或いは物理吸
着する有機ケイ素化合物等で化学的にシリカ微粒子表面
を処理すればよい。疎水化処理の好ましい方法として
は、例えば、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により
生成された乾式シリカ微粒子をシランカップリング剤で
処理した後、或いはシランカップリング剤で処理すると
同時にシリコーンオイルの如き有機ケイ素化合物で処理
する方法が挙げられる。

【００３４】疎水化処理に使用されるシランカップリン
グ剤としては、例えば、ヘキサメチルジシラザン、トリ
メチルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエ
トキシシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリク
ロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェ
ニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、
ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチル
トリクロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラ
ン、クロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノ
シランメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、
トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセ
トキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメ
トキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、へキサメ
チルジシロキサン、１，３−ジビニルテトラメチルジシ
ロキサン、１，３−ジフェニルテトラメチルジシロキサ
ン及び１分子当たり２から１２個のシロキサン単位を有
し、末端に位置する単位にそれぞれ１個宛のケイ素原子
に結合した水酸基を含有したジメチルポリシロキサン等
が挙げられる。

【００３５】有機ケイ素化合物としてはシリコーンオイ
ルが好ましい。又、好ましいシリコーンオイルとして
は、２５℃における粘度がおよそ３０〜１，０００セン
チストークスのものが用いられる。具体的には、例え
ば、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコ
ーンオイル、α−メチルスチレン変性シリコーンオイ
ル、クロロフェニルシリコーンオイル、フッ素変性シリ
コーンオイル等を使用することができる。

【００３６】これらのシリコーンオイルを用いて行なう
シリコーンオイル処理の方法としては、例えば、シラン
カップリング剤で処理されたシリカ微粉体とシリコーン
オイルとをヘンシェルミキサー等の混合機を用いて直接
混合してもよいし、ベースとなるシリカへシリコーンオ
イルを噴射する方法によってもよい。或いは適当な溶剤
にシリコーンオイルを溶解或いは分散せしめた後、ベー
スのシリカ微粉体とを混合し、溶剤を除去する方法でも
よい。更に本発明においては、上記で説明したような無
機微粒子のうち、その平均径が５０ｎｍ以下であるもの
を用いる。更に５〜３０ｎｍ程度のものを用いることが
好ましい。本発明における無機微粒子の平均粒径は、以
下の方法で求めたものである。先ず、無機微粒子を透過
電子顕微鏡にて１×１０⁶以上の倍率で観察し、写真を
とる。そして画像上の無機微粒子を１００個無作為にサ
ンプリングし、これらの粒子の像の粒径を測定し、その
平均を求める。

【００３７】次に上記に挙げたようなトナー粒子の形成
材料及び外添剤等を用いて、本発明のトナーの製造方法
でトナーを製造する手順について説明する。先ず、原料
混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂及
び着色剤を所定量秤量して配合し混合する。混合装置の
一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、
ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、へンシェルミキ
サー、ナウターミキサー等がある。

【００３８】次に上記で配合及び混合したトナー原料を
溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中に着色剤等を分
散させる。その溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダ
ー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式
の練り機を用いることができる。近年では、連続生産で
きる等の優位性から、１軸又は２軸押出機が主流となっ
ており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、
東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社
製２軸押出機、池貝鉄工社製ＰＣＭ型２軸押出機、ブス
社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。更にトナー
原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成
物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で
冷却する冷却工程を経て冷却される。

【００３９】上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物
は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。
粉砕工程では、先ず、クラッシャー、ハンマーミル、フ
ェザーミル等で粗粉砕され、更に機械式粉砕機で微粉砕
される。粉砕工程では、このように段階的に所定のトナ
ー粒度まで粉砕される。

【００４０】本発明のトナー粒子の製造方法において、
粉砕工程で使用される機械式粉砕機について、図面を参
照しながら具体的に説明する。図１は、本発明で使用す
る機械式粉砕機を組込んだトナー粒子の粉砕装置システ
ムの一例を示し、図２は、図１におけるＤ−Ｄ’面での
概略的断面図を示し、図３は、図１において高速回転す
る回転子の斜視図を示す。

【００４１】図１に示す機械式粉砕機では、ケーシング
３１３、ケーシング３１３内にあって冷却水を通水でき
るジャケット３１６、ケーシング３１３内にあって中心
回転軸３１２に取り付けられた回転体からなる高速回転
する表面に多数の溝が設けられている回転子３１４、回
転子３１４の外周に一定間隔を保持して配置されている
表面に多数の溝が設けられている固定子３１０、更に被
処理原料を導入するための原料投入口３１１、処理後の
粉体を排出するための粉体排出口３０２とから構成され
ている。

【００４２】以上のように構成してなる機械式粉砕機で
は、図１に示した定量供給機３１５から機械式粉砕機の
原料投入口３１１へ所定量の粉砕原料が投入されると、
粒子は、粉砕処理室内に導入され、該粉砕処理室内で高
速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子３１
４と、表面に多数の溝が設けられている固定子３１０と
の間で発生する衝撃と、この背後に生じる多数の超高速
渦流、並びにこれによって発生する高周波の圧力振動に
よって粉砕原料が瞬間的に粉砕される。

【００４３】その後、粉砕物は、粉体排出口３０２を通
り、排出される。トナー粒子を搬送しているエアー（空
気）は粉砕処理室を経由し、粉体排出口３０２、パイプ
２１９、捕集サイクロン２２９、バグフィルター２２
２、及び吸引フィルター２２４を通って装置システムの
系外に排出される。本発明においては、このようにし
て、粉砕原料の粉砕が行われるため、微粉及び粗粉を増
やすことなく所望の粉砕処理を容易に行うことができ
る。

【００４４】このような機械式粉砕機としては、例え
ば、ホソカワミクロン（株）製粉砕機イノマイザー、川
崎重工業（株）製粉砕機クリプトロン、ターボ工業
（株）製ターボミルのＰ−型、Ｍ−型、Ｂ−型、Ｅ−
型、Ｒ−型、ＥＸ−型、ＲＳ−型等を挙げることができ
る。本発明の方法で使用する機械式粉砕機の特徴は、そ
の回転子及び／又は固定子の粉砕用表面（母材）を前処
理として粗面化処理し、後処理として該粗面化処理され
た表面を耐摩耗処理することを特徴とする。

【００４５】本発明において使用する機械式粉砕機の回
転子及び／又は固定子の粉砕用表面（母材）を前処理と
して粗面化処理することにより、回転子及び／又は固定
子の粉砕用表面の表面粗さを適切な状態に制御でき、ト
ナーの表面形状を任意にコントロールすることが可能と
なり、低温低湿環境下でも初期から良好な現像性、転写
性、並びに安定した帯電性を有する長寿命なトナーが得
られ、更には非画像部のカブリの発生が抑制され、トナ
ーを現像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー粒子を効
率良く、均一に摩擦帯電し得るトナーが得られる。本発
明で使用する機械式粉砕機の回転子及び／又は固定子の
粉砕用表面の粗面化処理としては、公知の方法が用いら
れるが、この中でブラスト処理が最も好ましい。

【００４６】該ブラスト処理とは、粒状の研磨材を高速
空気流に乗せてブラストノズルから噴射することによっ
て行われる処理である。研磨材は、一般に角張った形状
を有しているグリット（先鋭な稜角を持つ粒径）と呼ば
れるものと、球状の形状を有しているショット（丸い球
形）と呼ばれるものがある。本発明において回転子及び
／又は固定子の粉砕用表面のブラスト処理としては、シ
ョットによるブラスト、つまりショットブラスト処理が
好ましい。

【００４７】即ち、本発明者が検討した結果、回転子及
び／又は固定子の粉砕用表面を前処理としてショットブ
ラスト処理し、該処理により回転子及び／又は固定子の
粉砕用表面の表面粗さを、適切な状態に制御して機械式
粉砕機を運転すれば、トナーの表面形状を任意にコント
ロールでき、低温低湿環境下でも初期から良好な現像
性、転写性、並びに安定した帯電性を有する長寿命なト
ナーが得られ、更には非画像部のカブリの発生が抑制さ
れ、トナーを現像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー
粒子を効率良く、均一に摩擦帯電し得るトナーが得られ
る。

【００４８】即ち、回転子及び／又は固定子の粉砕用表
面をショットブラスト処理することにより、回転子及び
固定子の粉砕用表面の中心線平均粗さＲａを２．０μｍ
以上、より好ましくは２．０〜１０．０μｍ、又、最大
粗さＲｙを２５．０μｍ以上、より好ましくは２５．０
〜６０．０μｍ、又、十点平均粗さＲｚを２０．０μｍ
以上、より好ましくは２０．０〜４０．０μｍとする。

【００４９】回転子及び固定子の粉砕用表面の中心線平
均粗さＲａを２．０μｍ以上、より好ましくは２．０〜
１０．０μｍ、又、最大粗さＲｙを２５．０μｍ以上、
より好ましくは２５．０〜６０．０μｍ、又、十点平均
粗さＲｚを２０．０μｍ以上、より好ましくは２０．０
〜４０．０μｍとすることにより、低温低湿環境下でも
初期から良好な現像性、転写性、並びに安定した帯電性
を有する長寿命なトナーが得られ、更には非画像部のカ
ブリの発生が抑制され、トナーを現像剤担持体上に均一
に塗布し得、トナー粒子を効率良く、均一に摩擦帯電し
得るトナーが得ることができる。尚、ショットブラスト
処理による回転子及び／又は固定子粉砕面の表面粗さの
調整は、上記ショットブラスト処理作業における、研掃
材（ブラスト材）の種類及び粒度、ブラスト圧力、ブラ
スト時間等を変更することにより可能である。

【００５０】尚、表面粗さの解析パラメータの値は、非
接触で測定が可能なレーザーフォーカス変位計ＬＴ−８
１ＣＣ（(株)キーエンス製）及び表面形状計測ソフトＴ
ｒｅｓ−ＶａｌｌｅＬｉｔｅ（三谷商事(株)社製）を使
用して測定し、測定ポイントをランダムにずらしてそれ
ぞれ数回測定し、その平均値から求めた。また、この
時、基準長さの設定を８ｍｍ、カットオフ値の設定を
０．８ｍｍ、移動速度の設定を９０μｍ／ｓｅｃとして
測定した。尚、表面粗さの解析パラメータの中で、中心
線平均粗さＲａは、粗さ曲部からその中心線の方向に基
準長さＬの部分を抜き取り、その抜き取り部分の中心線
をＸ軸、縦倍率の方向をＺ軸とし、粗さ曲線をＺ＝ｆ
（ｘ）で表した時、以下の式で求めることにより決定す
る。Ｒａ＝（１／Ｌ）・∫｜ｆ（ｘ）｜ｄｘ

【００５１】又、最大粗さＲｙは、粗さ曲線からその平
均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分
の山頂部と谷底部との間隔を粗さ曲線の縦倍率の方向に
測定することによって決定する。又、十点平均粗さＲｚ
は、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけ抜き
取り、この抜き取り部分の平均線から縦倍率の方向に測
定した、最も高い山頂から５番目までの山頂の標高の絶
対値の平均値と、最も低い谷底部から５番目までの谷底
の標高の絶対値の平均値との和を求めることによって決
定する。

【００５２】又、回転子及び／又は固定子の粉砕用表面
をショットブラスト処理しただけの機械式粉砕機では、
回転子及び／又は固定子の粉砕用表面の摩耗が短時間で
発生し、トナー生産効率上好ましくなく、回転子及び／
又は固定子の粉砕用表面の耐摩耗処理が必要となる。即
ち、本発明者が検討した結果、回転子及び／又は固定子
の粉砕用表面を前処理としてショットブラスト処理し、
後処理として該ショットブラスト処理された表面（母
材）を耐摩耗処理することにより、環境安定性（特に低
温低湿環境下）に優れたトナーが得られるとともに、回
転子及び固定子の粉砕用表面の摩耗を低下させ、長期に
渡り安定的にトナーを粉砕することが可能となる。前記
回転子及び／又は固定子の粉砕用表面の耐摩耗処理とし
ては、公知の方法が用いられるが、この中で窒化による
処理が最も好ましい。

【００５３】前記窒化とは、加工材料の耐摩耗性、耐疲
労性を向上させることを目的とする表面硬化処理法で、
適当な温度で適当な時間加熱し、加工材料の表面全体又
は部分的に窒素を拡散させ、窒化層を形成させる熱処理
である。即ち、回転子及び／又は固定子の粉砕用表面を
前処理としてショットブラスト処理し、後処理として該
ショットブラスト処理された表面を窒化処理することに
より、環境安定性（特に低温低湿環境下）に優れたトナ
ーが得られるとともに、回転子及び固定子の粉砕用表面
の摩耗を低下させ、長期に渡り安定的にトナーを粉砕す
ることが可能となり、トナー生産効率において好まし
い。

【００５４】更に本発明のトナーの製造方法において
は、上記表面処理により回転子及び固定子の粉砕用表面
の耐摩耗性を向上させ、表面粗さを制御した機械式粉砕
機で粉砕し、例えば、図４に示す形式の多分割気流式分
級機（後に詳述する）により分級したトナーが、該トナ
ーのＢＥＴ法によって測定された単位体積当たりの比表
面積Ｓｂ（ｍ²／ｃｍ³）と、トナーを真球と仮定した際
の重量平均径から算出した単位体積当たりの比表面積Ｓ
ｔ（ｍ²／ｃｍ³）の関係が、Ｓｂ／Ｓｔ≧１．８を満足
していることが好ましく、更には１．８≦Ｓｂ／Ｓｔ≦
２．５を満足していることことが好ましい。

【００５５】即ち、機械式粉砕機で粉砕し、例えば、図
４に示す形式の多分割気流式分級機により分級したトナ
ーのＢＥＴ法によって測定された単位体積当たりの比表
面積Ｓｂと、トナーを真球と仮定した際の重量平均径
（Ｄ４）から算出した単位体積当たりの比表面積Ｓｔ
（Ｓｔ＝６／Ｄ４）の関係が、Ｓｂ／Ｓｔ≧１．８であ
り、更には１．８≦Ｓｂ／Ｓｔ≦２．５を満足させるこ
とにより、低温低湿環境下でも初期から良好な現像性、
転写性、並びに安定した帯電性を有する長寿命なトナー
が得られ、更には非画像部のカブリの発生が抑制され、
トナーを現像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー粒子
を効率良く、均一に摩擦帯電し得るトナーが得られる。

【００５６】尚、比表面積はＢＥＴ法に従って、比表面
積測定装置オートソーブ１（湯浅アイオニクス社製）を
用いて試料表面に窒素ガスを吸着させ、ＢＥＴ多点法を
用いて比表面積を算出した。又、トナーの平均粒径及び
粒度分布はコールターカウンターＴＡ−II型或いはコー
ルターマルチサイザー（コールター社製）等を用い、個
数分布、体積分布を出力するインターフエイス（日科機
製）及びＰＣ９８０１パーソナルコンピューター（ＮＥ
Ｃ製）を接続し、電解液は１級塩化ナトリウムを用いて
１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。たとえば、ＩＳＯＴＯ
ＮＲ−II（コールターサイエンティフィックジャパン社
製）が使用できる。

【００５７】測定法としては、前記電解水溶液１００〜
１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤（好ましくはア
ルキルベンゼンスルフオン酸塩）を０．１〜５ｍｌ加
え、更に測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁し
た電解液は超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行な
い、前記コールターカウンターＴＡ−II型によりアパー
チャーとして１００μｍアパーチャーを用いて、２μｍ
以上のトナーの体積、個数を測定して体積分布と個数分
布とを算出した。それから、本発明に係わる体積分布か
ら求めた体積基準の重量平均粒径（Ｄ４）、個数分布か
ら求めた個数基準の長さ平均粒径（Ｄ１）を求めた。

【００５８】次に回転子及び／又は固定子の粉砕用表面
を上記の表面処理を施し、回転子及び／又は固定子の粉
砕用表面の表面粗さを上式の条件に制御した機械式粉砕
機で粉砕原料を粉砕する際には、冷風発生手段３２１に
より、粉砕原料と共に、機械式粉砕機内に冷風を送風す
ることが好ましい。更にその冷風の温度は０〜−１８℃
であることが好ましい。

【００５９】更に機械式粉砕機本体の機内冷却手段とし
て、機械式粉砕機はジャケット構造３１６を有する構造
とし、冷却水（好ましくはエチレングリコール等の不凍
液）を通水することが好ましい。更に上記の冷風装置及
びジャケット構造により、機械式粉砕機内の粉体導入口
に連通する渦巻室２１２内の室温Ｔ１を０℃以下、より
好ましくは−５〜−１５℃、更に好ましくは−７〜−１
２℃とすることがトナー生産性という点から好ましい。

【００６０】粉砕機内の渦巻室の室温Ｔ１を０℃以下、
より好ましくは−５〜−１５℃、更に好ましくは−７〜
−１２℃とすることにより、熱によるトナーの表面変質
を抑えることができ、効率良く粉砕原料を粉砕すること
ができる。粉砕機内の渦巻室の室温Ｔ１が０℃を越える
の場合、粉砕時に熱によるトナーの表面変質や機内融着
を起こしやすいのでトナー生産性という点から好ましく
ない。

【００６１】又、上記冷風発生手段３２１で使用する冷
媒としては、地球全体の環境問題という点から代替フロ
ンが好ましい。代替フロンとしては、Ｒ１３４ａ、Ｒ４
０４Ａ、Ｒ４０７ｃ、Ｒ４１０Ａ、Ｒ５０７Ａ、Ｒ７１
７等が挙げられるが、この中で、省エネルギー性や安全
性という点から、特にＲ４０４Ａが好ましい。尚、冷却
水（好ましくはエチレングリコール等の不凍液）は、冷
却水供給口３１７よりジヤケット内部に供給され、冷却
水排出口３１８より排出される。

【００６２】又、機械式粉砕機内で生成した微粉砕物
は、機械式粉砕機の後室３２０を経由して粉体排出口３
０２から機外へ排出される。その際、機械式粉砕機の後
室３２０の室温Ｔ２が３０〜６０℃であることがトナー
生産性という点から好ましい。機械式粉砕機の後室３２
０の室温Ｔ２を３０〜６０℃とすることにより、熱によ
るトナーの表面変質を抑えることができ、効率良く粉砕
原料を粉砕することができる。機械式粉砕機の温度Ｔ２
が３０℃より低い場合、粉砕原料が粉砕されずにショー
トパスを起こしている可能性があり、トナー性能という
点から好ましくない。又、６０℃より高い場合、粉砕原
料が粉砕時に過粉砕されている可能性があり、熱による
トナーの表面変質や機内融着を起こしやすいのでトナー
生産性という点から好ましくない。

【００６３】又、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕する際
に、機械式粉砕機の渦巻室２１２の室温Ｔ１と後室３２
０の室温Ｔ２の温度差ΔＴ（Ｔ２−Ｔ１）を４０〜７０
℃とすることが好ましく、より好ましくは４２〜６７
℃、更に４５〜６５℃とすることがトナー生産性という
点から好ましい。機械式粉砕機の温度Ｔ１と温度Ｔ２と
のΔＴを４０〜７０℃、より好ましくは４２〜６７℃、
更に好ましくは４５〜６５℃とすることにより、熱によ
るトナーの表面変質を抑えることができ、効率良く粉砕
原料を粉砕することができる。機械式粉砕機の温度Ｔ１
と温度Ｔ２とのΔＴが４０℃より小さい場合、粉砕原料
が粉砕されずにショートパスを起こしている可能性があ
り、トナー性能という点から好ましくない。又、７０℃
より大きい場合、粉砕原料が粉砕時に過粉砕されている
可能性があり、熱によるトナーの表面変質や機内融着を
起こしやすいのでトナー生産性という点から好ましくな
い。

【００６４】又、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕する際
に、結着樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）は４５〜７５℃、
更には５５〜６５℃が好ましい。又、機械式粉砕機の渦
巻室２１２の室温Ｔ１は、Ｔｇに対して０℃以下であ
り、且つＴｇよりも６０〜７５℃低くすることがトナー
生産性という点から好ましい。機械式粉砕機の渦巻室２
１２の室温Ｔ１を０℃以下とし、且つＴｇよりも６０〜
７５℃低くすることにより、熱によるトナーの表面変質
を抑えることができ、効率良く粉砕原料を粉砕すること
ができる。又、機械式粉砕機の後室３２０の室温Ｔ２
は、Ｔｇよりも５〜３０℃、更には１０〜２０℃低いこ
とが好ましい。機械式粉砕機の後室３２０の室温Ｔ２を
Ｔｇよりも５〜３０℃、より好ましくは１０〜２０℃低
くすることにより、熱によるトナーの表面変質を抑える
ことができ、効率良く粉砕原料を粉砕することができ
る。

【００６５】尚、本発明において、結着樹脂のガラス転
移点Ｔｇは、示差熱分析装置（ＤＳＣ測定装置）、ＤＳ
Ｃ−７（パーキンエルマー社製）を用い、下記の条件で
測定した。試料：５〜２０ｍｇ、好ましくは１０ｍｇ温度曲線：昇温Ｉ（２０℃→１８０℃、昇温速度１０℃
／ｍｉｎ．）降温Ｉ（１８０℃→１０℃、降温速度１０℃／ｍｉ
ｎ．）昇温Ｉ（１０℃→１８０℃、昇温速度１０℃／ｍｉ
ｎ．）昇温Ｉで測定されるＴｇを測定値とする。測定法：試料をアルミパン中にいれ、リファレンスとし
て空のアルミパンを用いる。吸熱ピークが出る前と出た
後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を
ガラス転移点Ｔｇとした。

【００６６】又、回転する回転子３１４の先端周速とし
ては８０〜１８０ｍ／ｓｅｃであることが好ましく、よ
り好ましくは９０〜１７０ｍ／ｓｅｃ、更に好ましくは
１００〜１６０ｍ／ｓｅｃとすることがトナー生産性と
いう点から好ましい。回転する回転子３１４の周速を８
０〜１８０ｍ／ｓｅｃ、より好ましくは９０〜１７０ｍ
／ｓｅｃ、更に好ましくは１００〜１６０ｍ／ｓｅｃと
することで、トナーの粉砕不足や過粉砕を抑えることが
でき、効率良く粉砕原料を粉砕することができる。回転
子の周速が８０ｍ／ｓｅｃより遅い場合、粉砕原料が粉
砕されずにショートパスを起こしやすいのでトナー性能
という点から好ましくない。又、回転子３１４の周速が
１８０ｍ／ｓｅｃより早い場合、装置自体の負荷が大き
くなるのと同時に、粉砕原料が粉砕時に過粉砕され、熱
によるトナーの表面変質や機内融着を起こしやすいので
トナー生産性という点から好ましくない。

【００６７】又、回転子３１４と固定子３１０との間の
最小間隔は０．５〜１０．０ｍｍであることが好まし
く、より好ましくは１．０〜５．０ｍｍ、更に好ましく
は１．０〜３．０ｍｍとする。回転子３１４と固定子３
１０との間の間隔を０．５〜１０．０ｍｍ、より好まし
くは１．０〜５．０ｍｍ、更に好ましくは１．０〜３．
０ｍｍとすることで、トナーの粉砕不足や過粉砕を抑え
ることができ、効率良く粉砕原料を粉砕することができ
る。回転子３１４と固定子３１０との間の間隔が１０．
０ｍｍより大きい場合、粉砕原料が粉砕されずにショー
トパスを起こしやすいのでトナー性能という点から好ま
しくない。又、回転子３１４と固定子３１０との間の間
隔が０．５ｍｍより小さい場合、装置自体の負荷が大き
くなるのと同時に、粉砕原料が粉砕時に過粉砕され熱に
よるトナーの表面変質や機内融着を起こしやすいのでト
ナー生産性という点から好ましくない。

【００６８】更に粉砕後、慣性分級方式のエルボージェ
ット、遠心力分級方式のミクロプレックス、ＤＳセパレ
ーター等の分級機を用い、トナーを分級して均粒子径３
〜１５μｍのトナーを得る。この中で分級機として、多
分割気流式分級機が特に好ましい。

【００６９】好ましい多分割気流式分級機の一例とし
て、図４（断面図）に示す形式の装置を一具体例として
説明する。図４において、側壁２２及びＧブロック２３
は分級室の一部を形成し、分級エッジブロック２４及び
２５は分級エッジ１７及び１８を具備している。Ｇブロ
ック２３は左右に設置位置をスライドさせることが可能
である。又、分級エッジ１７及び１８は、軸１７ａ及び
１８ａを中心にして、回動可能であり、分級エッジを回
動して分級エッジ先端位置を変えることができる。各分
級エッジブロック２４及び２５は左右に設置位置をスラ
イドさせることが可能であり、それにともなってそれぞ
れのナイフエッジ型の分級エッジ１７及び１８も左右に
スライドする。この分級エッジ１７及び１８により、分
級室３２の分級ゾーンは３分画されている。

【００７０】原料粉体を導入するための原料供給口４０
を、原料供給ノズル１６の最後端部に有し、該原料供給
ノズル１６の後端部に高圧エアー供給ノズル４１と原料
粉体導入ノズル４２とを有し、且つ分級室３２に開口部
を有する原料供給ノズル１６を側壁２２の右側に設け、
該原料供給ノズル１６の下部接線の延長方向に対して長
楕円弧を描くようにコアンダブロック２６が設置されて
いる。分級室３２の左部ブロック２７は、分級室３２の
右側方向にナイフエッジ型の入気エッジ１９を具備し、
更に分級室３２の左側には分級室３２に開口する入気管
１４及び１５を設けてある。又、図４に示すように入気
管１４及び１５には、不図示のダンパーのごとき第１気
体導入調節手段及び第２気体導入調節手段と静圧計及び
静圧計を設けてある。

【００７１】分級エッジ１７、１８、Ｇブロック２３及
び入気エッジ１９の位置は、被分級処理原料であるトナ
ーの種類及び所望の粒径により調整される。又、分級室
３２の上面にはそれぞれの分画域に対応させて、分級室
内に開口する排出口１１、１２及び１３を有し、排出口
１１、１２及び１３にはパイプの如き連通手段が接続さ
れており、それぞれにバルブ手段のごとき開閉手段を設
けてよい。原料供給ノズル１６は直角筒部と角錘筒部と
から成り、直角筒部の内径と角錘筒部の最も狭い箇所の
内径の比を２０：１から１：１、好ましくは１０：１か
ら２：１に設定すると、良好な導入速度が得られる。

【００７２】以上のように構成してなる多分割分級域で
の分級操作は、例えば、次のようにして行なう。即ち、
排出口１１、１２及び１３の少なくとも１つを介して分
級室内を減圧し、分級室内に開口部を有する原料供給ノ
ズル１６中を該減圧によって流動する気流と高圧エアー
供給ノズル４１から噴射される圧縮エアーのエゼクター
効果により、好ましくは流速１０〜３５０ｍ／秒の速度
で粉体を原料供給ノズル１６を介して分級室に噴出し、
分散する。

【００７３】分級室に導入された粉体中の粒子はコアン
ダブロック２６のコアンダ効果による作用と、その際流
入する空気の如き気体の作用とにより湾曲線を描いて移
動し、それぞれの粒子の粒径及び慣性力の大小に応じ
て、大きい粒子（粗粒子）は気流の外側、即ち分級エッ
ジ１８の外側の第１分画、中間の粒子は分級エッジ１８
と１７の間の第２分画、小さい粒子は分級エッジ１７の
内側の第３分画に分級され、分級された大きい粒子は排
出口１１より排出され、分級された中間の粒子は排出口
１２より排出され、分級された小さい粒子は排出口１３
よりそれぞれ排出される。本例による粉体の分級におい
て、分級点は粉体が分級室３２内へ飛び出す位置である
コアンダブロック２６の下端部分に対する分級エッジ１
７及び１８のエッジ先端位置によって主に決定される。
更に分級点は分級気流の吸引流量或いは原料供給ノズル
１６からの粉体の噴出速度等の影響を受ける。

【００７４】以上説明した多分割気流式分級機は、特に
電子写真法による画像形成法に用いられるトナー又はト
ナー用着色樹脂粉体を分級する場合に有効である。更に
図４に示す形式の多分割気流式分級機では、原料供給ノ
ズル、原料粉体導入ノズル、高圧エアー供給ノズルを多
分割気流式分級機の上面部に具備し、該分級エッジを具
備する分級エッジブロックが、分級域の形状を変更でき
るように、その位置を変更し得るようにしたため、従来
の気流式分級装置よりも分級精度を飛躍的に向上させる
ことができる。尚、分級工程で分級されて発生したトナ
ー粗粉は、再度粉砕工程に戻して粉砕する。又、分級工
程で発生した微粉は、トナー原料の配合工程に戻して再
利用してもよい。

【００７５】更に本発明のトナー製造方法においては、
上記のようにして得られたトナー粒子に、少なくとも平
均粒径が５０ｎｍ以下の無機微粒子を外添剤として外添
する。トナーに外添剤を外添処理する方法としては、分
級されたトナーと公知の各種外添剤を所定量配合し、ヘ
ンシェルミキサー、スーパーミキサー等の粉体にせん断
力を与える高速攪拌機を外添機として用いて、攪拌・混
合することが好ましい。この際、外添機内部で発熱を生
じ、凝集物を生成し易くなるので、外添機の容器部周囲
を水で冷却する等の手段で温度調整をする方が好まし
い。

【００７６】以上説明したきたように、本発明によれ
ば、回転子及び／又は固定子の粉砕用表面を前処理とし
てショットブラスト処理し、後処理として該ショットブ
ラスト処理された表面を窒化処理することにより、粉砕
用表面の摩耗を低下させ、長期に渡り安定的にトナーを
粉砕することが可能となる。又、トナーの表面形状を任
意にコントロールでき、特に低温低湿環境下でも初期か
ら良好な現像性、転写性、並びに安定した帯電性を有す
る長寿命なトナーが得られ、更には非画像部のカブリの
発生が抑制され、トナーを現像剤担持体上に均一に塗布
し得、トナー粒子を効率良く、均一に摩擦帯電し得るト
ナーを得ることができる。

【００７７】

【実施例】次に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に
具体的に説明する。実施例１結着樹脂（ポリエステル樹脂）：１００質量部（Ｔｇ５９℃、酸価２０ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価３０
ｍｇＫＯＨ／ｇ、分子量：Ｍｐ６８００、Ｍｎ２９０
０、Ｍｗ５３０００）磁性酸化鉄：９０質量部（平均粒子径０．２０μｍ、７９５．８ｋＡ／ｍ磁場で
の特性Ｈｃ９．１ｋＡ／ｍ、σｓ８２．１Ａｍ²／ｋ
ｇ、σｒ１１．４Ａｍ²／ｋｇ）モノアゾ金属錯体（負荷電制御剤）：２質量部低分子量エチレン−プロピレン共重合体：３質量部

【００７８】上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー
（ＦＭ７５型、三井三池化工機（株）製）でよく混合し
た後、温度１５０℃に設定した２軸混練機（ＰＣＭ−３
０型、池貝鉄工（株）製）にて混練した。得られた混練
物を冷却し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、
トナー製造用粉砕原料（粗粉砕物）を得た。得られた粉
砕原料を図１に示す機械式粉砕機３０１（ターボ工業社
製ターボミルＴ２５０−ＲＳ型を以下の通り改造した改
造機）で微粉砕し、得られた微粉砕品を図４に示す多分
割気流式分級機１にて分級した。

【００７９】本実施例では、機械式粉砕機３０１の回転
子３１４及び固定子３１０の粉砕用表面をショットブラ
スト処理により、その表面粗さ、中心線平均粗さＲａを
３．５μｍ、最大粗さＲｙを２７．０μｍ、十点平均粗
さを２５．７μｍとし、窒化により耐摩耗処理を行っ
た。又、回転子３１４の周速を１１５ｍ／ｓ、回転子３
１４と固定子３１０の間隔を１．５ｍｍ、粉砕供給量を
１５ｋｇ／Ｈｒとして粉砕した。尚、この際、冷風温度
は１５℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温度Ｔ１は−１０
℃、後室内温度Ｔ２は４０℃、Ｔ１とＴ２の温度差ΔＴ
は５０℃であった。又、Ｔｇ−Ｔ１は６９℃、Ｔｇ−Ｔ
２は１９℃であった。又、この時に機械式粉砕機３０１
で粉砕して得られた微粉砕品は、重量平均径が７．３μ
ｍであった。

【００８０】次に上記の機械式粉砕機３０１で粉砕して
得られた微粉砕品を、図４の構成を有する気流式分級機
１に導入し分級することで、重量平均粒径が７．３μｍ
のトナーを得た。得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比
表面積Ｓｂは１．７５ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理
論比表面積Ｓｔは０．８２ｍ²／ｃｍ³であった。従って
Ｓｂ／Ｓｔは２．１であった。これは機械式粉砕機３０
１の回転子３１４及び固定子３１０の粉砕用表面の表面
粗さを適度に制御したためと考えられる。このトナー１
００質量部に対して、疎水性シリカ（比表面積２００ｍ
²／ｇ）１．０質量部及び複合酸化物（Ｍ−１）３．０
質量部をヘンシェルミキサーにて外添混合して評価用ト
ナー１とした。このトナーを用いてキャノン製ＮＰ６３
５０複写機を使用して以下の項目の評価を行なった。

【００８１】［評価−１］評価用トナーを現像器中に３
３０ｇ入れ、低温低湿室（１５℃、５０％）に一晩（１
２時間以上）放置する。外部駆動装置を用いて、現像剤
担持体ギアを回転させる。目視にて現像剤担持体表面の
トナー塗布状態を回転開始から１０分間観察する。評価
レベルは以下に示す。本実施例においては、表２に示し
たように担持体表面状態は極めて均一であった。 ○：担持体表面状態は極めて均一である。 ○△：担持体表面状態は均一であるが、極一部にさざ波
模様が見える。 △：担持体表面の一部分にさざ波模様が見える。 △×：担持体表面全体にさざ波模様が見える。 ×：担持体表面のさざ波が成長して、一部凹凸がはっき
りわかる。 ××：担持体表面の凹凸が全面に広がりはっきりわか
る。

【００８２】［評価−２］評価用トナーを現像器中に３
３０ｇ入れ、低温低湿室（１５℃、１０％）に一晩（１
２時間以上）放置する。濃度評価用チャートを使用して
２００枚の画出しを行なう。この前後でべタ白画像にお
けるカブリを測定する。評価レベルは以下に示す。カブ
リ測定用反射測定機REFLECTMETER（東京電気（株））に
て、上記の白画像及び未使用紙の反射率を測定し、両者
の差をカブリとする。本実施例においては、表２に示し
たようにカブリの差は０．１％以下であった。未使用紙反射率−ベタ白反射率＝カブリ％ ○：カブリ０．１％未満 ○△：カブリ０．１％以上０．５％未満 △：カブリ０．５％以上１．０％未満 △×：カブリ１．０％以上１．５％未満 ×：カブリ１．５％以上２．０％未満 ××：カブリ２．０％以上

【００８３】運転終了後の回転子及び固定子の粉砕用表
面の摩耗状況については、１０倍及び５０倍のルーペを
使用して目視で確認し、下記の基準で判断した。本実施
例においては、運転終了後機内点検したところ、回転子
及び固定子の摩耗は発生していなかった。 ○：回転子及び固定子の粉砕用表面に摩耗がない。 △：回転子及び固定子の粉砕用表面に摩耗がやや見られ
るが実用可。 ×：回転子及び固定子の粉砕用表面に摩耗が顕著に見ら
れた。

【００８４】又、本実施例の機械式粉砕機の回転子及び
固定子の粉砕用表面の耐摩耗処理である窒化処理を施し
たテストピースを作成し、ハリマセラミックス（株）内
テスト装置：ＡＳＴＭ−Ｃ７０４を使用し、耐摩耗テス
トを行った。テスト方法としては、上記のテスト装置を
使用し、４．４８ｋＰａの圧縮空気により整粒炭化けい
素粒１０００ｇを６回（計６０００ｇ）ノズルを適して
一定角度にテストピース表面に噴射し、摩耗を受けたテ
ストピースの重量を測定することにより、耐摩耗性を確
認した。その結果、テスト前後のテストピース重量の減
少率は０．３％以下であり、後述する比較例１と比較す
ると３倍程度の耐摩耗性があることが確認できた。

【００８５】実施例２機械式粉砕機３０１の回転子３１４及び固定子３１０の
粉砕用表面の表面粗さ、中心線平均粗さＲａを６．８μ
ｍ、最大粗さＲｙを４５．４μｍ、十点平均粗さを３
１．２μｍとした以外は実施例１と同様にして評価用ト
ナー２を得た。尚、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−１５℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度Ｔ１は−１０℃、後室内温度Ｔ２は４２℃、Ｔ１とＴ
２の温度差ΔＴは５２℃であった。又、Ｔｇ−Ｔ１は６
９℃、Ｔｇ−Ｔ２は１７℃であった。又、この時に機械
式粉砕機３０１で粉砕して得られた微粉砕品は、重量平
均径が７．３μｍであり、分級工程で分級された中粉体
（分級品）は、重量平均粒径が７．２μｍであった。

【００８６】得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面
積Ｓｂは１．７２ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比
表面積Ｓｔは０．８３ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ
／Ｓｔは２．１であった。これは機械式粉砕機３０１の
回転子３１４及び固定子３１０の粉砕用表面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。得られたトナーを
実施例１と同様に外添混合し評価用トナー２とした。そ
の結果、表２に示すように、評価１及び評価２とも良好
な結果が得られた。又、運転終了後機内点検したとこ
ろ、回転子及び固定子の摩耗は発生していなかった。

【００８７】実施例３機械式粉砕機３０１の回転子３１４及び固定子３１０の
粉砕用表面の表面粗さ、中心線平均粗さＲａを８．２μ
ｍ、最大粗さＲｙを５６．２μｍ、十点平均粗さを３
９．９μｍとした以外は実施例１と同様にして評価用ト
ナー３を得た。尚、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕した
際、冷風温度は−１５℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温
度Ｔ１は−１０℃、後室内温度Ｔ２は４３℃、Ｔ１とＴ
２の温度差ΔＴは５３℃であった。又、Ｔｇ−Ｔ１は６
９℃、Ｔｇ−Ｔ２は１６℃であった。又、この時に機械
式粉砕機３０１で粉砕して得られた微粉砕品は、重量平
均径が７．６μｍであり、分級工程で分級された中粉体
（分級品）は、重量平均粒径が７．４μｍであった。

【００８８】得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面
積Ｓｂは１．７７ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比
表面積Ｓｔは０．８１ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ
／Ｓｔは２．２であった。これは機械式粉砕機３０１の
回転子３１４及び固定子３１０の粉砕用表面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。得られたトナーを
実施例１と同様に外添混合し評価用トナー３とした。そ
の結果、表２に示すように、評価１及び評価２とも良好
な結果が得られた。又、運転終了後機内点検したとこ
ろ、回転子及び固定子の摩耗は発生していなかった。

【００８９】実施例４機械式粉砕機への粉砕原料の供給量を２０ｋｇ／Ｈｒと
した以外は実施例１と同様にして評価用トナー４を得
た。尚、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕した際、冷風温
度は−１５℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温度Ｔ１は−
１０℃、後室内温度Ｔ２は５２℃、Ｔ１とＴ２の温度差
ΔＴは６２℃であった。又、Ｔｇ−Ｔ１は６９℃、Ｔｇ
−Ｔ２は７℃であった。又、この時に機械式粉砕機３０
１で粉砕して得られた微粉砕品は、重量平均径が７．７
μｍであり、分級工程で分級された中粉体（分級品）
は、重量平均粒径が７．６μｍであった。

【００９０】得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面
積Ｓｂは１．４５ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比
表面積Ｓｔは０．７９ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ
／Ｓｔは１．８であった。これは機械式粉砕機３０１の
回転子３１４及び固定子３１０の粉砕用表面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。得られたトナーを
実施例１と同様に外添混合し評価用トナー４とした。そ
の結果、表２に示すように、評価１及び評価２とも良好
な結果が得られた。又、運転終了後機内点検したとこ
ろ、回転子及び固定子の摩耗は発生していなかった。

【００９１】実施例５機械式粉砕機への粉砕原料の供給量を２０ｋｇ／Ｈｒと
した以外は実施例２と同様にして評価用トナー５を得
た。尚、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕した際、冷風温
度は−１５℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温度Ｔ１は−
１０℃、後室内温度Ｔ２は５２℃、Ｔ１とＴ２の温度差
ΔＴは６２℃であった。又、Ｔｇ−Ｔ１は６９℃、Ｔｇ
−Ｔ２は７℃であった。又、この時に機械式粉砕機３０
１で粉砕して得られた微粉砕品は、重量平均径が７．８
μｍであり、分級工程で分級された中粉体（分級品）
は、重量平均粒径が７．６μｍであった。

【００９２】得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面
積Ｓｂは１．５１ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比
表面積Ｓｔは０．７９ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ
／Ｓｔは１．９であった。これは機械式粉砕機３０１の
回転子３１４及び固定子３１０の粉砕用表面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。得られたトナーを
実施例１と同様に外添混合し評価用トナー５とした。そ
の結果、表２に示すように、評価１及び評価２とも良好
な結果が得られた。又、運転終了後機内点検したとこ
ろ、回転子及び固定子の摩耗は発生していなかった。

【００９３】実施例６機械式粉砕機への粉砕原料の供給量を２０ｋｇ／Ｈｒと
した以外は実施例３と同様にして評価用トナー６を得
た。尚、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕した際、冷風温
度は−１５℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温度Ｔ１は−
１０℃、後室内温度Ｔ２は５４℃、Ｔ１とＴ２の温度差
ΔＴは６４℃であった。又、Ｔｇ−Ｔ１は６９℃、Ｔｇ
−Ｔ２は５℃であった。又、この時に機械式粉砕機３０
１で粉砕して得られた微粉砕品は、重量平均径が７．８
μｍであり、分級工程で分級された中粉体（分級品）
は、重量平均粒径が７．７μｍであった。

【００９４】得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面
積Ｓｂは１．４９ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比
表面積Ｓｔは０．７８ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ
／Ｓｔは１．９であった。これは機械式粉砕機３０１の
回転子３１４及び固定子３１０の粉砕用表面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。得られたトナーを
実施例１と同様に外添混合し評価用トナー６とした。そ
の結果、表２に示すように、評価１及び評価２とも良好
な結果が得られた。又、運転終了後機内点検したとこ
ろ、回転子及び固定子の摩耗は発生していなかった。

【００９５】実施例７機械式粉砕機への粉砕原料の供給量を１０ｋｇ／Ｈｒと
した以外は実施例１と同様にして評価用トナー７を得
た。尚、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕した際、冷風温
度は−１５℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温度Ｔ１は−
１０℃、後室内温度Ｔ２は３１℃、Ｔ１とＴ２の温度差
ΔＴは４１℃であった。又、Ｔｇ−Ｔ１は６９℃、Ｔｇ
−Ｔ２は２８℃であった。又、この時に機械式粉砕機３
０１で粉砕して得られた微粉砕品は、重量平均径が６．
９μｍであり、分級工程で分級された中粉体（分級品）
は、重量平均粒径が６．８μｍであった。

【００９６】得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面
積Ｓｂは２．０８ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比
表面積Ｓｔは０．８８ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ
／Ｓｔは２．４であった。これは機械式粉砕機３０１の
回転子３１４及び固定子３１０の粉砕用表面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。得られたトナーを
実施例１と同様に外添混合し評価用トナー７とした。そ
の結果、表２に示すように、評価１及び評価２とも良好
な結果が得られた。又、運転終了後機内点検したとこ
ろ、回転子及び固定子の摩耗は発生していなかった。

【００９７】実施例８機械式粉砕機への粉砕原料の供給量を１０ｋｇ／Ｈｒと
した以外は実施例２と同様にして評価用トナー８を得
た。尚、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕した際、冷風温
度は−１５℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温度Ｔ１は−
１０℃、後室内温度Ｔ２は３１℃、Ｔ１とＴ２の温度差
ΔＴは４１℃であった。又、Ｔｇ−Ｔ１は６９℃、Ｔｇ
−Ｔ２は２８℃であった。又、この時に機械式粉砕機３
０１で粉砕して得られた微粉砕品は、重量平均径が７．
０μｍであり、分級工程で分級された中粉体（分級品）
は、重量平均粒径が６．９μｍであった。

【００９８】得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面
積Ｓｂは１．９６ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比
表面積Ｓｔは０．８７ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ
／Ｓｔは２．３であった。これは機械式粉砕機３０１の
回転子３１４及び固定子３１０の粉砕用表面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。得られたトナーを
実施例１と同様に外添混合し評価用トナー８とした。そ
の結果、表２に示すように、評価１及び評価２とも良好
な結果が得られた。又、運転終了後機内点検したとこ
ろ、回転子及び固定子の摩耗は発生していなかった。

【００９９】実施例９機械式粉砕機への粉砕原料の供給量を１０ｋｇ／Ｈｒと
した以外は実施例３と同様にして評価用トナー９を得
た。尚、粉砕原料を機械式粉砕機で粉砕した際、冷風温
度は−１５℃、機械式粉砕機内の渦巻室内温度Ｔ１は−
１０℃、後室内温度Ｔ２は３２℃、Ｔ１とＴ２の温度差
ΔＴは４２℃であった。又、Ｔｇ−Ｔ１は６９℃、Ｔｇ
−Ｔ２は２７℃であった。又、この時に機械式粉砕機３
０１で粉砕して得られた微粉砕品は、重量平均径が７．
２μｍであり、分級工程で分級された中粉体（分級品）
は、重量平均粒径が６．９μｍであった。

【０１００】得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面
積Ｓｂは１．９８ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比
表面積Ｓｔは０．８７ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ
／Ｓｔは２．３であった。これは機械式粉砕機３０１の
回転子３１４及び固定子３１０の粉砕用表面の表面粗さ
を適度に制御したためと考えられる。得られたトナーを
実施例１と同様に外添混合し評価用トナー９とした。そ
の結果、表２に示すように、評価１及び評価２とも良好
な結果が得られた。又、運転終了後機内点検したとこ
ろ、回転子及び固定子の摩耗は発生していなかった。

【０１０１】実施例１０機械式粉砕機３０１の回転子３１４及び固定子３１０の
粉砕用表面の表面粗さ、中心線平均粗さＲａを１２．６
μｍ、最大粗さＲｙを６５．８μｍ、十点平均粗さを４
１．８μｍとした以外は実施例１と同様にして評価用ト
ナー１０を得た。尚、粉砕原料Ａを機械式粉砕機で粉砕
した際、冷風温度は−１５℃、機械式粉砕機内の渦巻室
内温度Ｔ１は−１０℃、後室内温度Ｔ２は４５℃、Ｔ１
とＴ２の温度差ΔＴは５５℃であった。又、Ｔｇ−Ｔ１
は６９℃、Ｔｇ−Ｔ２は１４℃であった。又、この時に
機械式粉砕機３０１で粉砕して得られた微粉砕品は、重
量平均径が８．１μｍであり、分級工程で分級された中
粉体（分級品）は、重量平均粒径が７．６μｍであっ
た。

【０１０２】得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面
積Ｓｂは２．０５ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比
表面積Ｓｔは０．７９ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ
／Ｓｔは２．６であった。得られたトナーを実施例１と
同様に外添混合し評価用トナー１０とした。その結果、
表２に示すように、評価１及び評価２とも実施例１に比
べ、レベルダウンしているものの実用範囲内であるとい
う結果が得られた。尚、運転終了後機内点検したとこ
ろ、回転子及び固定子の摩耗は発生していなかった。

【０１０３】

【表１】

【０１０４】

【表２】

【０１０５】

【表３】

【０１０６】比較例１機械式粉砕機内の回転子及び固定子の粉砕用表面を窒化
処理しない以外は実施例１と同様にして比較トナー１を
得た。運転終了後機内点検したところ、表３に示すよう
に回転子及び固定子の粉砕用表面の一部に摩耗が見ら
れ、実施例１と比較すると耐摩耗性において劣る結果で
あり、満足な結果は得られなかった。

【０１０７】又、本比較例１の機械式粉砕機の回転子及
び固定子の粉砕用表面と同様に、耐摩耗処理を施してい
ないテストピースを作成し、実施例１と同様に耐摩耗テ
ストを行った。その結果、テスト前後のテストピース重
量の減少率は１．０％以上であり、実施例１と比較する
と耐摩耗性は１／３であり、機械式粉砕機の回転子及び
固定子の粉砕用表面に耐摩耗処理（特に窒化処理）を施
さないと、長期に渡り安定的にトナーを粉砕することが
困難であることが確認できた。

【０１０８】比較例２機械式粉砕機内の回転子及び固定子の粉砕用表面を窒化
処理しない以外は実施例２と同様にして比較トナー２を
得た。運転終了後機内点検したところ、表３に示すよう
に回転子及び固定子の粉砕用表面の一部に摩耗が見ら
れ、実施例２と比較すると耐摩耗性において劣る結果で
あり、満足な結果は得られなかった。

【０１０９】比較例３機械式粉砕機内の回転子及び固定子の粉砕用表面を窒化
処理しない以外は実施例３と同様にして比較トナー３を
得た。運転終了後機内点検したところ、表３に示すよう
に回転子及び固定子の粉砕用表面の一部に摩耗が見ら
れ、実施例３と比較すると耐摩耗性において劣る結果で
あり、満足な結果は得られなかった。

【０１１０】比較例４実施例で使用した粉砕原料を図５に示す装置システムで
粉砕及び分級を行った。即ち、粉砕手段として図７に示
した衝突式気流粉砕機を用い、第１分級手段及び第２分
級手段は図６の構成のものを用いた。

【０１１１】図６において、４０１は筒状の本体ケーシ
ングを示し、４０２は下部ケーシングを示し、その下部
に粗粉排出用のホッパー４０３が接続されている。本体
ケーシング４０１の内部は、分級室４０４が形成されて
おり、この分級室４０４の上部に取り付けた環状の案内
室４０５と中央部が高くなる円錐状（傘状）の上部カバ
ー４０６によって閉塞されている。

【０１１２】分級室４０４と案内室４０５の間の仕切壁
に円周方向に配列する複数のルーバー４０７を設け、案
内室４０５に送り込まれた粉体材料とエアーを各ルーバ
ー４０７の間より分級室４０４に旋回させて流入させ
る。案内室４０５の上部は、円錐状の上部ケーシング４
１３と円錐状の上部カバー４０６の間の空間からなって
いる。本体ケーシング４０１の下部には円周方向に配列
する分級ルーバー４０９を設け、外部から分級室４０４
へ旋回流を起こす分級エアーを分級ルーバー４０９を介
して取り入れている。

【０１１３】分級室４０４の底部に、中央部が高くなる
円錐状（傘状）の分級板４１０を設け、該分級板４１０
の外周囲に粗粉排出口４１１を形成する。又、分級板４
１０の中央部には微粉排出シュート４１２を接続し、該
シュート４１２の下端部をＬ字形に屈曲し、この屈曲端
部を下部ケーシング４０２の側壁より外部に位置させ
る。更に該シュートはサイクロンや集塵機のような微粉
回収手段を介して吸引ファンに接続しており、該吸引フ
ァンにより分級室４０４に吸引力を作用させ、該ルーバ
ー４０９間より分級室４０４に流入する吸引エアーによ
って分級に要する旋回流を起こしている。

【０１１４】気流分級機は上記の構造から成り、供給筒
４０８より案内室４０５内に上記のトナー製造用の粗砕
物を含むエアーを供給すると、この粗砕物を含むエアー
は、案内室４０５から各ルーバー４０７間を通過して分
級室４０４に旋回しながら均一の濃度で分散されながら
流入する。分級室４０４内に旋回しながら流入した粗砕
物は、微粉排出シュート４１２に接続した吸引ファンに
より生起された、分級室下部の分級ルーバー４０９間よ
り流入する吸引エアー流に乗って旋回を増し、各粒子に
作用する遠心力によって粗粉と微粉とに遠心分離され、
分級室４０４内の外周部を旋回する粗粉は粗粉排出口４
１１より排出され、下部のホッパー４０３より排出され
る。

【０１１５】又、分級板４１０の上部傾斜面に沿って中
央部へと移行する微粉は、微粉排出シュート４１２によ
り排出される。テーブル式の第１定量供給機２１にて粉
砕原料を１５．０ｋｇ／Ｈｒの割合でインジェクション
フィーダー３５にて、供給管４０８を介して図６に示し
た気流分級機に供給し、分級された粗粉は粗粉排出ホッ
パー４０３を介して、図７に示した衝突式気流粉砕機の
被粉砕物供給口１６５より供給され、圧力６．０ｋｇ／
ｃｍ²（Ｇ）、６．０Ｎｍ³／ｍｉｎの圧縮空気を用い
て、粉砕された後、原料導入部にて供給されているトナ
ー粉砕原料と混合されながら、再び該気流分級機に循環
し、閉回路粉砕を行い、分級された細粉は排気ファンか
らの吸引エアーに同伴されながら図６の第２分級手段に
導入させ、図５のサイクロン３１にて捕集される。

【０１１６】その結果、重量平均径７．４μｍの中粉体
を得た。得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面積Ｓ
ｂは２．４３ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比表面
積Ｓｔは０．８１ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ／Ｓ
ｔは３．０であった。この中粉体を実施例１と同様に外
添混合処理を行ない、比較評価用トナー４を得た。その
結果、表４に示すように評価１及び評価２とも実施例１
と比較すると大きく劣る結果であり、満足な結果は得ら
れなかった。

【０１１７】比較例５テーブル式の第１定量供給機２１からの粉砕原料の供給
量を２０．０ｋｇ／Ｈｒとした以外は比較例４と同様に
して図５に示す装置システムで粉砕及び分級を行った。
即ち、粉砕手段として図７に示した衝突式気流粉砕機を
用い、第１分級手段及び第２分級手段は図６の構成のも
のを用いた。

【０１１８】即ち、本比較例においては、テーブル式の
第１定量供給機２１にて粉砕原料を２０．０ｋｇ／Ｈｒ
の割合でインジエクションフィーダー３５にて、供給管
４０８を介して図６に示した気流分級機に供給し、分級
された粗粉は粗粉排出ホッパー４０３を介して、図７に
示した衝突式気流粉砕機の被粉砕物供給口１６５より供
給され、圧力６．０ｋｇ／ｃｍ²（Ｇ）、６．０Ｎｍ³／
ｍｉｎの圧縮空気を用いて、粉砕された後、原料導入部
にて供給されているトナー粉砕原料と混合されながら、
再び該気流分級機に循環し、閉回路粉砕を行い、分級さ
れた細粉は排気ファンからの吸引エアーに同伴されなが
ら図６の第２分級手段に導入させ、図５のサイクロン３
１にて捕集される。

【０１１９】その結果、重量平均径７．９μｍの中粉体
を得た。得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面積Ｓ
ｂは２．２９ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比表面
積Ｓｔは０．８１ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ／Ｓ
ｔは３．０であった。この中粉体を実施例１と同様に外
添混合処理を行ない、比較評価用トナー５を得た。その
結果、表４に示すように評価１及び評価２とも実施例１
と比較すると大きく劣る結果であり、満足な結果は得ら
れなかった。

【０１２０】比較例６テーブル式の第１定量供給機２１からの粉砕原料の供給
量を１０．０ｋｇ／Ｈｒとした以外は比較例４と同様に
して図５に示す装置システムで粉砕及び分級を行った。
即ち、粉砕手段として図７に示した衝突式気流粉砕機を
用い、第１分級手段及び第２分級手段は図６の構成のも
のを用いた。

【０１２１】即ち、本比較例においては、テーブル式の
第１定量供給機２１にて粉砕原料を１０．０ｋｇ／Ｈｒ
の割合でインジェクションフィーダー３５にて、供給管
４０８を介して図６に示した気流分級機に供給し、分級
された粗粉は粗粉排出ホッパー４０３を介して、図５に
示した衝突式気流粉砕機の被粉砕物供給口１６５より供
給され、圧力６．０ｋｇ／ｃｍ²（Ｇ）、６．０Ｎｍ³／
ｍｉｎの圧縮空気を用いて、粉砕された後、原料導入部
にて供給されているトナー粉砕原料と混合されながら、
再び該気流分級機に循環し、閉回路粉砕を行い、分級さ
れた微粉は排気ファンからの吸引エアーに同伴されなが
ら図６の第２分級手段に導入され、サイクロン３１にて
捕集される。

【０１２２】その結果、重量平均径６．９μｍの中粉体
を得た。得られたトナーの体積当りのＢＥＴ比表面積Ｓ
ｂは２．７７ｍ²／ｃｍ³であり、体積当りの理論比表面
積Ｓｔは０．８１ｍ²／ｃｍ³であった。従ってＳｂ／Ｓ
ｔは３．２であった。この中粉体を実施例１と同様に外
添混合処理を行ない、比較評価用トナー６を得た。その
結果、表４に示すように評価１及び評価２とも実施例１
と比較すると大きく劣る結果であり、満足な結果は得ら
れなかった。

【０１２３】

【表４】

【０１２４】

【表５】

【０１２５】

【発明の効果】以上説明したきたように、本発明によれ
ば、回転子及び固定子の粉砕用表面を前処理として粗面
化処理し、後処理として該粗面化処理された表面を耐摩
耗処理することにより、粉砕用表面の摩耗を低下させ、
長期に渡り安定的にトナーを粉砕することが可能なトナ
ーの製造方法が提供される。

【０１２６】更に本発明によれば、上記の表面処理によ
り、トナーの表面形状を任意にコントロールでき、特に
低温低湿環境下でも初期から良好な現像性、転写性、並
びに安定した帯電性を有する長寿命なトナーが得られ、
更には非画像部のカブリの発生が抑制され、トナーを現
像剤担持体上に均一に塗布し得、トナー粒子を効率良
く、均一に摩擦帯電し得るトナーを得られるトナーの製
造方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のトナーの粉砕工程において使用される
一例の機械式粉砕機の概略断面図である。

【図２】図１におけるＤ−Ｄ’面での概略的断面図であ
る。

【図３】図１に示す回転子の斜視図である。

【図４】本発明のトナーの分級工程に好ましく用いられ
る多分割気流式分級装置の概略断面図である。

【図５】従来の製造方法を示すシステム図である。

【図６】従来の第１分級手段又は第２分級手段に用いら
れる分級機の一例の概略断面図である。

【図７】従来の衝突式気流粉砕機の概略断面図である。

【符号の説明】

［図１・２・３］２１２：渦巻室２１９：パイプ２２０：ディストリビュータ２２２：バグフィルター２２４：吸引フィルター２２９：捕集サイクロン３０１：機械式粉砕機３０２：粉体排出口３１０：固定子３１１：粉体投入口３１２：回転軸３１３：ケーシング３１４：回転子３１５：第１定量供給機３１６：ジャケット３１７：冷却水供給口３１８：冷却水排出口３２０：後室［図４］１：多分割分級機１１，１２，１３：排出口１１ａ，１２ａ，１３ａ：排出導管１６：原料供給ノズル１７，１８，１１７，１１８：分級エッジ１９：入気エッジ２２，２３：側壁２４，２５：分級エッジブロック２６：コアンダブロック２７：左部ブロック３０：分級域３２：分級室４０：原料供給口４１：高圧エアー供給ノズル４２：原料粉体導入ノズル［図５］１：第１分級機２１：第１定量供給機２２：第２分級機２３、３１：捕集サイクロン２８：気流式微粉砕機３３：中粉体（製品）３５：インジェクションフィーダー１５８，１５９：排出管［図６］４０１：本体ケーシング４０２：下部ケーシング４０３：ホッパー４０４：分級室４０５：案内室４０６：上部カバー４０７：ルーバー４０８：供給筒４０９：分級ルーバー４１０：分級板４１１：粗粉排出口４１２：微粉排出シュート４１３：上部ケーシング［図７］１６１：高圧気体供給ノズル１６２：加速管１６３：加速管出口１６４：衝突部材１６５：粉砕原料供給日１６６：衝突面１６７：粉砕物排出口１６８：粉砕室

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者中西恒雄東京都大田区下丸子３丁目30番２号キヤノン株式会社内 (72)発明者高市桃介東京都大田区下丸子３丁目30番２号キヤノン株式会社内Ｆターム(参考） 2H005 AA02 AA15 AB04 EA03 EA07 EA10 FA06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有す
る混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、
冷却物を粉砕手段によって粉砕して微粉砕物を得、得ら
れた該微粉砕物を分級してトナーを生成させるトナーの
製造方法において、上記粉砕手段が、少なくとも中心回転軸に取り付けられ
た回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保
持して回転子の周囲に配置されている固定子とを有し、
且つ上記間隔を保持することによって形成される環状空
間が気密状態となるように構成されている機械式粉砕機
であり、上記回転子及び／又は固定子の表面が粗面化処理され、
該粗面化処理された表面が耐摩耗処理されていることを
特徴とするトナーの製造方法。
【請求項２】回転子及び／又は固定子表面の粗面化処
理は、ブラスト処理であり、ブラスト処理後の耐摩耗処
理は、窒化処理である請求項１に記載のトナーの製造方
法。
【請求項３】回転子及び／又は固定子表面の表面粗さ
が下記条件を満足する請求項１又は２に記載のトナーの
製造方法。中心線平均粗さ：Ｒａ≧２．０μｍ最大粗さ：Ｒｙ≧２５．０μｍ十点平均粗さ：Ｒｚ≧２０．０μｍ
【請求項４】回転子及び／又は固定子表面の表面粗さ
が下記条件を満足する請求項３に記載のトナーの製造方
法。中心線平均粗さＲａ：２．０≦Ｒａ≦１０．０μｍ最大粗さＲｙ：２５．０≦Ｒｙ≦６０．０μｍ十点平均粗さＲｚ：２０．０≦Ｒｚ≦４０．０μｍ
【請求項５】得られるトナーが、該トナーのＢＥＴ法
によって測定された単位体積当たりの比表面積Ｓｂ（ｍ
²／ｃｍ³）と、トナーを真球と仮定した際の重量平均径
から算出した単位体積当たりの比表面積Ｓｔ（ｍ²／ｃ
ｍ³）との関係が下記条件を満足している請求項１〜４
のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。Ｓｂ／Ｓｔ≧１．８
【請求項６】得られるトナーが、結着樹脂１００質量
部に対し、磁性体６０〜２００質量部を含有する磁性ト
ナーである請求項１〜５いずれか１項に記載のトナーの
製造方法。
【請求項７】混練物の冷却物を、冷風と共に機械式粉
砕機内に導入する請求項１〜６のいずれか１項に記載の
トナーの製造方法。
【請求項８】冷風の温度が０〜−１８．０℃である請
求項７に記載のトナーの製造方法。
【請求項９】機械式粉砕機は、機内冷却用の冷却手段
を具備している請求項１〜８のいずれか１項に記載のト
ナーの製造方法。
【請求項１０】機械式粉砕機は、機内冷却用のジャケ
ットを具備しており、ジャケット内に冷却水を通しなが
ら粉砕原料を粉砕する請求項１〜９のいずれか１項に記
載のトナーの製造方法。
【請求項１１】機械式粉砕機は、粉体導入口に連通し
て渦巻室を有し、渦巻室の室温Ｔ１が温度０℃以下であ
る請求項１〜１０のいずれか１項に記載のトナーの製造
方法。
【請求項１２】機械式粉砕機の渦巻室の室温Ｔ１が、
温度−５〜−１５℃である請求項１１に記載のトナーの
製造方法。
【請求項１３】機械式粉砕機の渦巻室の室温Ｔ１が、
温度−７〜−１２℃である請求項１１に記載のトナーの
製造方法。
【請求項１４】機械式粉砕機内で生成した微粉砕物
は、機械式粉砕機の後室を経由して粉体排出口から機外
へ排出され、該後室の室温Ｔ２が温度３０〜６０℃であ
る請求項１１〜１３のいずれか１項に記載のトナーの製
造方法。
【請求項１５】室温Ｔ２と室温Ｔ１との温度差ΔＴ
（Ｔ２−Ｔ１）が、４０〜７０℃である請求項１１〜１
４のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。
【請求項１６】室温Ｔ２と室温Ｔ１との温度差ΔＴ
（Ｔ２−Ｔ１）が、４２〜６７℃である請求項１１〜１
４のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。
【請求項１７】室温Ｔ２と室温Ｔ１との温度差ΔＴ
（Ｔ２−Ｔ１）が、４５〜６５℃である請求項１１〜１
４のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。
【請求項１８】結着樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）が４
５〜７５℃であり、機械式粉砕機の渦巻室の室温Ｔ１が
０℃以下であり、且つＴｇよりも６０〜７５℃低くなる
ように温調する請求項１１〜１７のいずれか１項に記載
のトナーの製造方法。
【請求項１９】結着樹脂のＴｇが４５〜７５℃であ
り、機械式粉砕機の後室の室温Ｔ２が上記Ｔｇよりも５
〜３０℃低くなるように温調する請求項１４〜１８のい
ずれか１項に記載のトナーの製造方法。
【請求項２０】回転子の先端周速が８０〜１８０ｍ／
ｓｅｃであり、回転子と固定子との間の最小間隔が０．
５〜１０．０ｍｍである請求項１〜１９のいずれか１項
に記載のトナーの製造方法。