JP2001235277A - 真空乾燥装置および真空乾燥方法 - Google Patents
真空乾燥装置および真空乾燥方法Info
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Abstract
乾燥後の被乾燥体の表面状態が極めて良好である真空乾
燥装置と真空乾燥方法とを提供する。 【解決手段】 真空チャンバーの排気口に吸引管を介し
てた真空ポンプを接続し、この該真空ポンプを駆動する
ための交流モーターの入力側に周波数変換器を設けて真
空乾燥装置とし、この真空乾燥装置の真空チャンバー内
に塗布液を塗布した基板を載置し、塗布液の溶媒の蒸発
速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度になる
まで真空チャンバー内の気体を高速で排気し、その後、
真空チャンバー内の気体を低速で排気して塗布液の溶媒
を徐々に蒸発させ、塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チ
ャンバー内を大気圧に戻す。
Description
び真空乾燥方法に係り、特に乾燥に要する時間の短縮が
可能で、かつ、被乾燥体の乾燥面が良好な真空乾燥装置
と真空乾燥方法に関する。
ガラス基板にレジスト液等の塗布液を塗布して乾燥し、
フォトリソグラフィー等により所望のパターンの形成が
行われる。塗布液の塗布方式としては、例えば、スピン
塗布方式、ナイフ塗布方式、ロール塗布方式およびビー
ド塗布方式等の種々の塗布方式が用いられている。この
ような何れの塗布方式で塗布した場合でも、パターン形
成工程の前に塗布膜の乾燥工程を経る必要がある。従
来、塗布液が塗布されたガラス基板等の被乾燥体は、オ
ーブンあるいはホットプレートにおいて加熱乾燥がなさ
れていた。
が長く、この結果、上述のようなLCD用カラーフィル
タの製造工程では、ガラス基板の塗布膜の乾燥工程が全
工程の律速段階となっていた。そこで、近年、この乾燥
工程の時間短縮を可能とするものとして真空乾燥装置が
使用されている。これは、塗布膜が形成されたガラス基
板を真空状態に置き、溶剤の蒸発速度を飛躍的に高めた
ものである。
燥装置を使用することによっても、乾燥工程が全工程の
律速段階であることは変わらず、乾燥工程の更なる時間
短縮が重要な課題となっている。
では、単に乾燥時間の短縮が必要であるだけではなく、
ガラス基板上の乾燥された塗布膜の表面が平滑であるこ
とが要求され、単に急激な減圧による乾燥を行った場
合、塗布膜の表面に凹凸等が発生し実用に供し得ないこ
とになる。
たものであり、被乾燥体の乾燥時間の短縮が可能で、か
つ、乾燥後の被乾燥体の表面状態が極めて良好である真
空乾燥装置と真空乾燥方法とを提供することを目的とす
る。
に、真空乾燥装置の第1の発明は、排気口を設けた真空
チャンバーと、吸引管を介して前記真空チャンバーの排
気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動す
るための交流モーターと、該交流モーターの入力側に設
けられた周波数変換器と、を備えるような構成とした。
チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度に
て前記周波数変換器を調整して前記交流モーターに入る
交流周波数を変更する制御装置を備えるような構成とし
た。
けた真空チャンバーと、開閉バルブを備えた吸引管を介
して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポン
プと、該真空ポンプを駆動するためのモーターと、を備
えるような構成とした。
チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度に
て前記開閉バルブを調整して前記排気口からの排気速度
を変更する制御装置を備えるような構成とした。
けた真空チャンバーと、開閉バルブを備えた吸引管を介
して前記真空チャンバーの排気口に接続された真空ポン
プと、該真空ポンプを駆動するための交流モーターと、
該交流モーターの入力側に設けられた周波数変換器と、
を備えるような構成とした。
チャンバー内の真空度を検出し、予め設定した真空度に
て前記周波数変換器を調整して前記交流モーターに入る
交流周波数を変更する、および/または、前記開閉バル
ブを調整して前記排気口からの排気速度を変更する制御
装置を備えるような構成とした。
塗布した基板を真空チャンバー内に載置し、前記塗布液
の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い
真空度になるまで真空チャンバー内の気体を高速で排気
し、その後、真空チャンバー内の気体を低速で排気して
前記塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、前記塗布液の溶媒
が蒸発した後に真空チャンバー内を大気圧に戻すような
構成とした。
蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや低い真空度ま
で真空チャンバー内の気体を高速で排気することによ
り、乾燥の高速化が図れ、その後、真空ポンプを駆動す
るための交流モーターの回転を低下させ、あるいは、吸
引管に設けた開閉バルブを調整して、排気口からの排気
速度を低下させることによって真空チャンバー内の気体
を低速で排気して塗布液の溶媒を徐々に蒸発させること
により、塗布面質の均一化が図れる。
て説明を行う。
成図である。図1において、本発明の真空乾燥装置21
は、真空チャンバー1と、吸引管6を介して真空チャン
バー1の排気口に接続された真空ポンプ4と、上記吸引
管6に設けられたマニホールド2、このマニホールド2
に配管を介して接続された真空計3、真空ポンプ4の交
流モーターの入力側に電気的に接続された周波数変換器
5と、上記の真空計3と真空ポンプ4と周波数変換器5
とに電気的に接続された制御装置9とを備えている。
に、底部11Aと蓋容器11BとがOリング12を介し
て気密状態に係合され、底部11Aには複数の排気口1
3が形成されている。底部11A上には載置台14を介
して下板15が設けられ、この下板15上には複数の支
持ピン16が設けられている。
ている排気口13は、吸引管6を介して真空ポンプ4に
接続され、この排気口13から真空チャンバー1内の気
体が外部に排出され、真空チャンバー1内を所定の真空
状態とすることができる。この排気口13は、真空チャ
ンバー1内で気体を均等に排気できる位置に形成されれ
ばよく、個数、位置等には特に制限はない。
ルミニウム、SUS、鉄、銅、樹脂等の材料により形成
されたものを使用することができ、下板15の面積は、
真空チャンバー1の底部面積の70〜99%の範囲とす
ることが好ましい。また、下板15の周辺部と真空チャ
ンバー1の蓋容器11Bの側壁部との距離は、できるだ
け均一とすることが好ましく、また、その距離は0.5
cm以上に設定することが好ましい。尚、下板15は載
置台14によって上下動可能とされてもよく、この場
合、下板15の高さh1の調整可能な範囲は、例えば、
2〜50mm程度とすることができる。
被乾燥体である塗布液を塗布した基板Sを下板15表面
から所望の距離に浮かして保持するためのものであり、
円錐形状、円柱形状、角柱形状等任意の形状のものとす
ることができる。この支持ピン16の形成個数、形成位
置は特に制限はなく、また、支持ピン16の高さh2
は、0.5〜10mm程度の範囲で設定することができ
る。支持ピン16は基板Sに傷を与えないような材料を
選定して形成されたものを使用でき、下板15の表面に
固定して配設することができる。
16上に基板Sを載置したときの基板Sと真空チャンバ
ー1の蓋容器11B内側との距離h3が1〜10mmの
範囲となることが好ましい。この距離h3の調整は、例
えば、上述のような載置台14による調整、支持ピン1
6の高さ変更による調整で行うことができる。
2と、このマニホールド2に配管を介して接続された真
空計3は、上記の真空チャンバー1内の真空度を検出し
て制御装置9に検出信号を送るものであり、従来公知の
ものを使用することができる。
は交流モーターにより駆動されるものであり、この交流
モーターの入力側に電気的に接続された周波数変換器5
を調整することにより、交流モーターに入る交流周波数
を変更して、真空ポンプ4の吸引能力を制御することが
できる。このような真空ポンプ4および周波数変換器5
は、従来公知のものを使用することができる。
構成図である。図3において、本発明の真空乾燥装置3
1は、真空チャンバー1と、吸引管6を介して真空チャ
ンバー1の排気口に接続された真空ポンプ4′と、上記
吸引管6に設けられたマニホールド2、自動開閉バルブ
7、手動開閉バルブ8、上記のマニホールド2に配管を
介して接続された真空計3、上記の真空計3と真空ポン
プ4´と自動開閉バルブ7とに電気的に接続された制御
装置9′とを備えている。
空チャンバー1、マニホールド2、真空計3は、上述の
真空乾燥装置21を構成する真空チャンバー1、マニホ
ールド2、真空計3と同様であり、ここでの説明は省略
する。
4′は、交流モーター駆動、直流モータ駆動のいずれで
もよく、従来公知のものを使用することができる。
ブ7は、真空計3からの真空度検出信号を受けた制御装
置9′により制御され、開閉程度を調整することによ
り、真空チャンバー1の排気口13からの排気速度を変
更するためのものである。このような自動開閉バルブ7
は特に限定されるものではなく、従来公知のものを使用
することができる。尚、図示例では、手動でも真空チャ
ンバー1の排気口13からの排気速度を変更できるよう
に手動開閉バルブ8が設けられている。この手動開閉バ
ルブ8も特に限定されるものではなく、従来公知のもの
を使用することができる。
構成図である。図4において、本発明の真空乾燥装置4
1は、真空チャンバー1と、吸引管6を介して真空チャ
ンバー1の排気口に接続された真空ポンプ4と、上記吸
引管6に設けられたマニホールド2、自動開閉バルブ
7、手動開閉バルブ8、上記のマニホールド2に配管を
介して接続された真空計3、真空ポンプ4の交流モータ
ーの入力側に電気的に接続された周波数変換器5と、上
記の真空計3と真空ポンプ4と周波数変換器5と自動開
閉バルブ7とに電気的に接続された制御装置9″とを備
えている。
空チャンバー1、マニホールド2、真空計3、真空ポン
プ4、周波数変換器5は、上述の真空乾燥装置21を構
成する真空チャンバー1、マニホールド2、真空計3、
真空ポンプ4、周波数変換器5と同様であり、ここでの
説明は省略する。また、真空乾燥装置41を構成する自
動開閉バルブ7、手動開閉バルブ8は、上述の真空乾燥
装置31を構成する自動開閉バルブ7、手動開閉バルブ
8と同様であり、ここでの説明は省略する。
は、真空計3からの真空度検出信号を受け、予め設定し
た真空度に達した時点で、周波数変換器5に信号を発し
て真空ポンプ4の交流モーターに入る交流周波数を変更
させたり、自動開閉バルブ7に信号を発して開閉程度を
変更させることにより、真空チャンバー1の排気口13
からの排気速度を変更するためのものである。
に示される本発明の真空乾燥装置21を用いた場合を例
として説明する。
塗布した基板Sを真空チャンバー1内の支持ピン16上
に載置し、真空チャンバー1内の排気速度を2段階にし
て真空乾燥を行うものである。すなわち、第1段階とし
て、塗布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度より
もやや低い所定の真空度になるまで真空チャンバー1内
の気体を高速で排気する。次に、第2段階として、上記
の所定の真空度に達したことを真空計3が検出して真空
乾燥装置21の制御装置9に検出信号を送ると、この検
出信号を受けた制御装置9は周波数変換器5を調整して
真空ポンプ4を駆動するための交流モーターに入る交流
周波数を変更し交流モーターの回転数を減少させて、真
空チャンバー1内の気体の排気速度を遅くする。これに
より、ほぼ一定の真空度で塗布液の溶媒が徐々に蒸発す
る。次いで、塗布液の溶媒の蒸発が完了し、ほぼ一定で
あった真空度が再度変化する時点で、直ちに真空チャン
バー1内を大気圧に戻して、真空乾燥が終了する。
における真空チャンバー1内の排気開始からの時間と真
空度の関係を示す図である。図5に示されるように、塗
布液の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度よりもやや
低い所定の真空度v1になるまで真空チャンバー1内の
気体を高速で排気する。これに要する時間はt1とな
る。次に、真空チャンバー1内の気体を低速で排気して
塗布液の溶媒を徐々に蒸発させ、塗布液の溶媒の蒸発が
完了(ほぼ一定であった真空度が再度変化する)して真
空度がv2になる。これに要する時間はt2となる。そ
の後、真空チャンバー1内を大気圧に戻し(要する時間
はt3)、真空チャンバー1内から基板Sを取り出して
真空乾燥が完了する。この一連の操作において、第1段
階、第2段階の排気に要する時間t1、t2が短いの
で、乾燥の高速化が可能となり、また、第2段階の低速
排気により塗布面質の均一化が図れる。そして、真空乾
燥に要する時間T=t1+t2+t3が短いものとな
る。これに対して、塗布面質の均一化が可能な範囲の低
速排気により真空乾燥を行った場合、図5に一点鎖線で
示すように、その乾燥に要する時間T′=t′1+t′
2+t3は、本発明に比べて大幅に長いものとなる。
は、図1に示される真空乾燥装置21を用いた場合を例
としているが、図3に示される真空乾燥装置31、図4
に示される真空乾燥装置41を用いた場合も同様にして
真空乾燥が行われる。
1を用いた場合、第1段階の高速排気により真空チャン
バー1内の真空度が所定の真空度v1になると、真空計
3が真空乾燥装置31の制御装置9´に検出信号を送
り、この検出信号を受けた制御装置9′は自動開閉バル
ブ7に信号を発して開閉程度を調整して排気速度を低下
させ、この状態で塗布液の溶媒を徐々に蒸発させる。ま
た、図4に示される真空乾燥装置41を用いた場合、第
1段階の高速排気により真空チャンバー1内の真空度が
所定の真空度v1になると、真空計3が真空乾燥装置3
1の制御装置9″に検出信号を送り、この検出信号を受
けた制御装置9″は周波数変換器5を調整して真空ポン
プ4を駆動するための交流モーターに入る交流周波数を
変更し交流モーターの回転数を減少させて、および/ま
たは、自動開閉バルブ7に信号を発して開閉程度を調整
して排気流量を低下させて、真空チャンバー1内の気体
の排気速度を遅くした状態で塗布液の溶媒を徐々に蒸発
させる。尚、本発明では、乾燥対象となる塗布液には特
に制限はない。
明する。まず、下記の組成の塗布液を調製した。塗布液の組成 ・固形分含有量 : 20重量% ・使用溶剤 : メトアセテート(沸点=171.
0℃) 次に、この塗布液を厚み0.7mmのガラス基板上にス
ピンコート方法により塗布(膜厚1.8μm)した。
ンバーを備えた図1に示されるような真空乾燥装置を準
備し、真空チャンバー内の支持ピンに上記の塗布液を塗
布したガラス基板を載置した。 ・チャンバー内部容積 : 7638.4cm3 ・底板形状 : 長方形 ・チャンバー内高さ : 16mm ・下板面積 : 4554.16cm3 ・下板厚み : 2mm ・下板の高さh1 : 2mm ・支持ピンの高さh2 : 6mm ・基板から蓋容器までの高さh3 : 5mm ・交流真空ポンプ : 樫山工業(株)製HC45
0 ・周波数変換器の可変周波数 : 40〜70Hz
の真空度が1.67×102Pa(2.0torr)に
なるまで60Hzの交流周波数で真空ポンプを駆動し
た。この第1段階に要した時t1間(図5のt1に相
当)は6.2秒であった。
の真空度が1.67×102Pa(2.0torr)と
なった時点で、周波数変換器が交流モーターに入る交流
周波数を50Hzに変更し、低速排気による塗布膜の乾
燥を開始した。この第2段階で、塗布膜の乾燥が完了し
て、ほぼ一定であった真空度が再度変化するまでに要し
た時間t2(図5のt2に相当)は10.4秒であっ
た。
徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時
間t3(図5のt3に相当)は10.2秒であった。
完了(塗布膜の乾燥が完了して、ほぼ一定であった真空
度が再度変化する時点)し、真空チャンバー内を大気圧
に戻すまでの全乾燥時間T(t1+t2+t3)は2
6.8秒であった。そして、乾燥後の塗布膜の表面状態
は良好であった。
使用し、50Hzの交流周波数で真空ポンプを駆動して
塗布膜の乾燥を行った。吸引開始から塗布膜の乾燥が完
了して、ほぼ一定であった真空度が再度変化するまでに
要した時間t′1+t′2(図5のt′1+t′2に相
当)は19.9秒であった。
徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時
間t3(図5のt3に相当)は10.2秒であった。
であったが、全乾燥時間T′(t′1+t′2+t3)
は30.1秒であり、実施例に比べて3.3秒長いもの
であった。
使用し、45Hzの交流周波数で真空ポンプを32.0
秒間駆動して塗布膜の乾燥を行った。
徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時
間t3(図5のt3に相当)は10.2秒であった。
秒かけたにもかかわらず、乾燥後の塗布膜は乾燥ムラが
発生して悪いものであった。
使用し、65Hzの交流周波数で真空ポンプを駆動して
塗布膜の乾燥を行った。吸引開始から塗布膜の乾燥が完
了して、ほぼ一定であった真空度が再度変化するまでに
要した時間t′1+t′2(図5のt′1+t′2に相
当)は11.7秒であった。
徐々に外気を導入して大気圧に戻した。これに要した時
間t3(図5のt3に相当)は10.2秒であった。
1+t′2+t3)は21.9秒であり、実施例に比べ
て4.9秒短いものであったが、乾燥後の塗布膜の表面
状態はクレータ状の凹凸(溶剤の突沸によるムラ)がみ
られ悪いものであった。
燥時の真空チャンバー内の排気速度を2段階とし、ま
ず、塗布膜の溶媒の蒸発速度が急激に高まる真空度より
もやや低い真空度まで真空チャンバー内の気体を高速で
排気し、次いで、真空チャンバー内の気体を低速で排気
して塗布液の溶媒を徐々に蒸発させるので、上記の第1
段階の排気では乾燥時間の短縮が可能となり、第2段階
の排気では塗布面質の均一化が図れる。また、本発明の
真空乾燥装置は、周波数変換器を調整して真空ポンプを
駆動するための交流モーターに入る交流周波数を変更す
ることにより、および/または、吸引管に設けた開閉バ
ルブを調整して排気口からの排気速度を変更することに
より、真空チャンバー内の気体の排気速度を任意に制御
することができるので、上記の排気速度の第1段階と第
2段階の境界となる真空度を予め設定して排気速度を高
速から低速に切り替えることができ、乾燥時間を短縮す
るとともに、被乾燥体の乾燥後の表面状態を極めて良好
なものとすることができる。
構成図である。
を示す概略構成図である。
略構成図である。
略構成図である。
内の排気開始からの時間と真空度の関係を示す図であ
る。
Claims (7)
- 【請求項1】 排気口を設けた真空チャンバーと、吸引
管を介して前記真空チャンバーの排気口に接続された真
空ポンプと、該真空ポンプを駆動するための交流モータ
ーと、該交流モーターの入力側に設けられた周波数変換
器と、を備えることを特徴とする真空乾燥装置。 - 【請求項2】 真空チャンバー内の真空度を検出し、予
め設定した真空度にて前記周波数変換器を調整して前記
交流モーターに入る交流周波数を変更する制御装置を備
えることを特徴とする請求項1に記載の真空乾燥装置。 - 【請求項3】 排気口を設けた真空チャンバーと、開閉
バルブを備えた吸引管を介して前記真空チャンバーの排
気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動す
るためのモーターと、を備えることを特徴とする真空乾
燥装置。 - 【請求項4】 真空チャンバー内の真空度を検出し、予
め設定した真空度にて前記開閉バルブを調整して前記排
気口からの排気速度を変更する制御装置を備えることを
特徴とする請求項3に記載の真空乾燥装置。 - 【請求項5】 排気口を設けた真空チャンバーと、開閉
バルブを備えた吸引管を介して前記真空チャンバーの排
気口に接続された真空ポンプと、該真空ポンプを駆動す
るための交流モーターと、該交流モーターの入力側に設
けられた周波数変換器と、を備えることを特徴とする真
空乾燥装置。 - 【請求項6】 真空チャンバー内の真空度を検出し、予
め設定した真空度にて前記周波数変換器を調整して前記
交流モーターに入る交流周波数を変更する、および/ま
たは、前記開閉バルブを調整して前記排気口からの排気
速度を変更する制御装置を備えることを特徴とする請求
項5に記載の真空乾燥装置。 - 【請求項7】 所望の塗布液を塗布した基板を真空チャ
ンバー内に載置し、前記塗布液の溶媒の蒸発速度が急激
に高まる真空度よりもやや低い真空度になるまで真空チ
ャンバー内の気体を高速で排気し、その後、真空チャン
バー内の気体を低速で排気して前記塗布液の溶媒を徐々
に蒸発させ、前記塗布液の溶媒が蒸発した後に真空チャ
ンバー内を大気圧に戻すことを特徴とする真空乾燥方
法。
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