JP2001226114A - アミノ珪酸塩ポリマーの製造方法 - Google Patents
アミノ珪酸塩ポリマーの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルミノ珪酸塩ポリマーの合成を改良して、
このポリマーをより迅速に、より簡単にそしてより低コ
ストで得ること。 【解決手段】 本発明はイモゴライト型アルミノ珪酸塩
ポリマーの製造方法に関し、ハロゲン化アルミニウムを
オルト珪酸アルキルで処理し、ガラス又はシリカ粒子の
存在下に水性アルカリで処理し、その混合物を周囲温度
で熟成させ、次いでそれを９６〜９８℃で反応が完結す
るのに十分な時間加熱することからなり、これによって
アルミノ珪酸塩ポリマーの合成条件が改良される。
このポリマーをより迅速に、より簡単にそしてより低コ
ストで得ること。 【解決手段】 本発明はイモゴライト型アルミノ珪酸塩
ポリマーの製造方法に関し、ハロゲン化アルミニウムを
オルト珪酸アルキルで処理し、ガラス又はシリカ粒子の
存在下に水性アルカリで処理し、その混合物を周囲温度
で熟成させ、次いでそれを９６〜９８℃で反応が完結す
るのに十分な時間加熱することからなり、これによって
アルミノ珪酸塩ポリマーの合成条件が改良される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアルミノ珪酸塩ポリ
マーの製造方法及びその方法によって得られるポリマー
を写真現像処理排液の処理に使用することに関する。
マーの製造方法及びその方法によって得られるポリマー
を写真現像処理排液の処理に使用することに関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミノ珪酸塩ポリマーは公知である。
イモゴライト（imogolite)と称されるフィラメント状、
管状結晶化アルミノ珪酸塩は火山灰の中に天然に生じ
る。米国特許第４，１５２，４０４号及び同第４，２５
２，７７９号には、イモゴライトに関連する物質の合成
法が記載されている。米国特許第５，８８８，７１１号
には、式Ａｌx Ｓｉy Ｏz （式中、ｘ：ｙは１〜３であ
り、ｚは１〜１０である）の高純度繊維状アルミノ珪酸
塩ポリマーを直接得る方法が記載されている。このアル
ミノ珪酸塩ポリマーの形態学上の変種を提供するこの方
法の変形が、フランス国特許出願第２ ７６７ １２８
号に記載されている。
イモゴライト（imogolite)と称されるフィラメント状、
管状結晶化アルミノ珪酸塩は火山灰の中に天然に生じ
る。米国特許第４，１５２，４０４号及び同第４，２５
２，７７９号には、イモゴライトに関連する物質の合成
法が記載されている。米国特許第５，８８８，７１１号
には、式Ａｌx Ｓｉy Ｏz （式中、ｘ：ｙは１〜３であ
り、ｚは１〜１０である）の高純度繊維状アルミノ珪酸
塩ポリマーを直接得る方法が記載されている。このアル
ミノ珪酸塩ポリマーの形態学上の変種を提供するこの方
法の変形が、フランス国特許出願第２ ７６７ １２８
号に記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、米国
特許第５，８８８，７１１号又はフランス特許第２ ７
６７ １２８号に記載されたアルミノ珪酸塩ポリマーの
合成の改良にあり、それによって、これらのポリマーは
より迅速に、より簡単にそしてより低コストで得られ
る。
特許第５，８８８，７１１号又はフランス特許第２ ７
６７ １２８号に記載されたアルミノ珪酸塩ポリマーの
合成の改良にあり、それによって、これらのポリマーは
より迅速に、より簡単にそしてより低コストで得られ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】イモゴライト型アルミノ
珪酸塩ポリマーを製造する本発明の方法は、（ａ）混合
アルミニウム−珪素アルコキシド、又は混合アルミニウ
ム−珪素化合物の前駆体を、アルミニウムのモル濃度を
５×１０-4〜１０-2Ｍに、且つＡｌ／Ｓｉモル比を１〜
３に保持しながら、pH４．５〜６．５で水性アルカリに
よって処理し、（ｂ）工程（ａ）で得られた混合物を１
００℃より低い温度で、反応が完結するのに十分な時間
加熱し、（ｃ）工程（ｂ）で得られた混合物から残留イ
オンを除去する工程を含む。この方法は、工程（ａ）を
シラノール基の存在下に実施し、且つ工程（ａ）の後で
且つ工程（ｂ）の前に周囲温度での熟成工程を含むこと
を特徴としている。
珪酸塩ポリマーを製造する本発明の方法は、（ａ）混合
アルミニウム−珪素アルコキシド、又は混合アルミニウ
ム−珪素化合物の前駆体を、アルミニウムのモル濃度を
５×１０-4〜１０-2Ｍに、且つＡｌ／Ｓｉモル比を１〜
３に保持しながら、pH４．５〜６．５で水性アルカリに
よって処理し、（ｂ）工程（ａ）で得られた混合物を１
００℃より低い温度で、反応が完結するのに十分な時間
加熱し、（ｃ）工程（ｂ）で得られた混合物から残留イ
オンを除去する工程を含む。この方法は、工程（ａ）を
シラノール基の存在下に実施し、且つ工程（ａ）の後で
且つ工程（ｂ）の前に周囲温度での熟成工程を含むこと
を特徴としている。
【０００５】
【発明の実施の形態】１つの態様によれば、混合された
アルミニウム−珪素化合物前駆体は、（ｉ）アルミニウ
ム塩、アルミニウムハロアルコキシド又はこのような化
合物の混合物、及び（ii）珪素アルコキシド（silicium
alkoxide)又は珪素クロロアルコキシドを、酸性条件で
（pH２〜３）加水分解することにより形成する。好まし
くは、アルミニウム塩、例えば、ハロゲン化物（例えば
塩化物もしくは臭化物）、過ハロゲン酸塩（perhalogen
ate)、硫酸塩、硝酸塩、燐酸塩又はカルボン酸塩、及び
メトキシド又はエトキシドである珪素アルコキシド（si
licon alkoxide）、例えばオルト珪酸テトラメチル又は
テトラエチルを使用することができる。加水分解は、１
５〜３５℃、好ましくは２０〜２５℃の常温で、珪素ア
ルコキシドを水溶液中でアルミニウム塩に加え、次いで
水性アルカリ、例えば水酸化ナトリウム又は水酸化カリ
ウムを加えることにより実施する。これにより前駆体が
得られる。好適な態様によれば、アルミニウム塩、例え
ばＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを水に添加し、室温で１０〜３
０分間保持する。溶液のpHは約２である。次に、この溶
液に珪素化合物、例えば珪素アルコキシドを添加する。
反応混合物のpHは依然約２である。次いでアルカリを加
えて前駆体を得る。
アルミニウム−珪素化合物前駆体は、（ｉ）アルミニウ
ム塩、アルミニウムハロアルコキシド又はこのような化
合物の混合物、及び（ii）珪素アルコキシド（silicium
alkoxide)又は珪素クロロアルコキシドを、酸性条件で
（pH２〜３）加水分解することにより形成する。好まし
くは、アルミニウム塩、例えば、ハロゲン化物（例えば
塩化物もしくは臭化物）、過ハロゲン酸塩（perhalogen
ate)、硫酸塩、硝酸塩、燐酸塩又はカルボン酸塩、及び
メトキシド又はエトキシドである珪素アルコキシド（si
licon alkoxide）、例えばオルト珪酸テトラメチル又は
テトラエチルを使用することができる。加水分解は、１
５〜３５℃、好ましくは２０〜２５℃の常温で、珪素ア
ルコキシドを水溶液中でアルミニウム塩に加え、次いで
水性アルカリ、例えば水酸化ナトリウム又は水酸化カリ
ウムを加えることにより実施する。これにより前駆体が
得られる。好適な態様によれば、アルミニウム塩、例え
ばＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを水に添加し、室温で１０〜３
０分間保持する。溶液のpHは約２である。次に、この溶
液に珪素化合物、例えば珪素アルコキシドを添加する。
反応混合物のpHは依然約２である。次いでアルカリを加
えて前駆体を得る。
【０００６】前駆体はまた、珪素アルコキシド又は珪素
クロロアルコキシドをアルミニウムクロロアルコキシド
と混合することにより形成することができる。この手順
において、上記のそれにおける同様、アルコキシル基
は、好ましくはメトキシド、エトキシド、ｎ−プロポキ
シド又はｉ−プロポキシドのような１〜５原子の炭素を
含有する。
クロロアルコキシドをアルミニウムクロロアルコキシド
と混合することにより形成することができる。この手順
において、上記のそれにおける同様、アルコキシル基
は、好ましくはメトキシド、エトキシド、ｎ−プロポキ
シド又はｉ−プロポキシドのような１〜５原子の炭素を
含有する。
【０００７】次に、前駆体に、水性アルカリを加えて、
pH４．５〜６．０、好ましくは５．０〜５．５とし、一
方Ａｌの濃度を５×１０-4Ｍ〜１０-2Ｍに且つＡｌ／Ｓ
ｉモル比を１〜３に保持する。アルミニウムの濃度は、
有利には５×１０-3〜７×１０-3に設定する。別の態様
によれば、アルカリは水−エタノール溶液の形態をと
る。濃度２Ｍ〜１０-2Ｍ、有利には０．１Ｍ〜１Ｍの水
酸化ナトリウム又は水酸化カリウムの水溶液を使用する
のが好ましい。アルカリを添加すると加水分解が起こ
り、アルミノ珪酸塩ポリマーがゲルとして沈澱する。こ
の沈澱物は濾過により採取し、酸性媒体に再溶解してpH
約３．８〜４．５の透明溶液を得る。この溶液は、次い
でＡｌ＋Ｓｉ含量０．３〜０．８ｇ／Ｌとするために希
釈する。溶液は、次に加熱工程（ｂ）に備える。
pH４．５〜６．０、好ましくは５．０〜５．５とし、一
方Ａｌの濃度を５×１０-4Ｍ〜１０-2Ｍに且つＡｌ／Ｓ
ｉモル比を１〜３に保持する。アルミニウムの濃度は、
有利には５×１０-3〜７×１０-3に設定する。別の態様
によれば、アルカリは水−エタノール溶液の形態をと
る。濃度２Ｍ〜１０-2Ｍ、有利には０．１Ｍ〜１Ｍの水
酸化ナトリウム又は水酸化カリウムの水溶液を使用する
のが好ましい。アルカリを添加すると加水分解が起こ
り、アルミノ珪酸塩ポリマーがゲルとして沈澱する。こ
の沈澱物は濾過により採取し、酸性媒体に再溶解してpH
約３．８〜４．５の透明溶液を得る。この溶液は、次い
でＡｌ＋Ｓｉ含量０．３〜０．８ｇ／Ｌとするために希
釈する。溶液は、次に加熱工程（ｂ）に備える。
【０００８】本発明は、プロセスの工程（ａ）、すなわ
ち前駆体の生成及び加水分解、又は混合アルコキシドの
加水分解をシラノール基（ＳｉＯＨ）の存在下に実施す
るという特徴を含む。これらの基は、特に、表面に水酸
基を有しているシリカ粒子又はビーズにより提供され
る。処理される液体の容量が多いときには、ビーズの量
を増やすことが望ましい。ビーズの直径は０．２〜５m
m、好ましくは１〜３mmであることができる。その最適
な直径は、最小の水頭損失（head loss)で液体の最適な
パーコレートを可能にするように選択する。
ち前駆体の生成及び加水分解、又は混合アルコキシドの
加水分解をシラノール基（ＳｉＯＨ）の存在下に実施す
るという特徴を含む。これらの基は、特に、表面に水酸
基を有しているシリカ粒子又はビーズにより提供され
る。処理される液体の容量が多いときには、ビーズの量
を増やすことが望ましい。ビーズの直径は０．２〜５m
m、好ましくは１〜３mmであることができる。その最適
な直径は、最小の水頭損失（head loss)で液体の最適な
パーコレートを可能にするように選択する。
【０００９】本発明の方法は、さらに工程（ａ）の加水
分解に引き続いて常温で熟成するという特徴を含む。こ
の熟成操作は、プラスチック又はその他の任意的な不活
性の材料で製造された単純なコンテナー又は開口槽で実
施する。熟成はどの反応器をも拘束するものではない。
熟成時間は少なくとも５日間である。この時間が工程
（ｂ）に必要な時間を顕著に短縮する。
分解に引き続いて常温で熟成するという特徴を含む。こ
の熟成操作は、プラスチック又はその他の任意的な不活
性の材料で製造された単純なコンテナー又は開口槽で実
施する。熟成はどの反応器をも拘束するものではない。
熟成時間は少なくとも５日間である。この時間が工程
（ｂ）に必要な時間を顕著に短縮する。
【００１０】本発明方法の工程（ｂ）は、加水分解され
熟成された生成物を１００℃より低い温度で、反応が完
結するのに十分な長さの時間加熱することからなる。熟
成がなければ、これには数日が必要であり、その時間の
間反応器は拘束される。本発明による熟成工程によっ
て、加熱工程に必要な時間を２４時間、そして１２時間
にさえ短縮することができ、その上、最終生成物中のＡ
ｌ＋Ｓｉの高い収率が維持される。この加熱工程は、好
ましくは不活性の、例えばステンレス鋼、セラミック又
は琺瑯引き材料（an enameled material）製の反応器で
実施する。反応器の内壁は清浄でなければならず、特に
酸化アルミニウムの生成を助長するいかなる物質も核も
存在すべきではない。
熟成された生成物を１００℃より低い温度で、反応が完
結するのに十分な長さの時間加熱することからなる。熟
成がなければ、これには数日が必要であり、その時間の
間反応器は拘束される。本発明による熟成工程によっ
て、加熱工程に必要な時間を２４時間、そして１２時間
にさえ短縮することができ、その上、最終生成物中のＡ
ｌ＋Ｓｉの高い収率が維持される。この加熱工程は、好
ましくは不活性の、例えばステンレス鋼、セラミック又
は琺瑯引き材料（an enameled material）製の反応器で
実施する。反応器の内壁は清浄でなければならず、特に
酸化アルミニウムの生成を助長するいかなる物質も核も
存在すべきではない。
【００１１】１つの態様によれば、加熱は９６〜９８℃
で２４時間行う。加熱工程はまた、工程（ａ）のものに
類似するガラス又はシリカビーズの形態のシラノール基
の存在下に実施することもできる。この加熱は、イモゴ
ライト型のアルミノ珪酸塩ポリマーの溶液の生成に帰着
する、縮合を助長するものと想定される。この仮定は本
発明の範囲を限定するものではない。本発明のこの工程
に関連する示唆は米国特許第５，８８８，７１１号中に
述べられている。
で２４時間行う。加熱工程はまた、工程（ａ）のものに
類似するガラス又はシリカビーズの形態のシラノール基
の存在下に実施することもできる。この加熱は、イモゴ
ライト型のアルミノ珪酸塩ポリマーの溶液の生成に帰着
する、縮合を助長するものと想定される。この仮定は本
発明の範囲を限定するものではない。本発明のこの工程
に関連する示唆は米国特許第５，８８８，７１１号中に
述べられている。
【００１２】１つの態様によれば、加熱工程の後、濃度
約１〜５ｇ／Ｌの溶液が得られるように、溶液は任意の
適当な方法、例えば限外濾過又は遠心分離により濃縮す
ることができる。その溶液もまた静置し、最も希薄な相
を採取することもできる。この相は、改善された帯電防
止性を有するイモゴライト型アルミノ珪酸塩ポリマーの
スピンドル形状の変形物からなる。この具体例は、ヨー
ロッパ特許出願第８９５ ９６５号に記載されている。
約１〜５ｇ／Ｌの溶液が得られるように、溶液は任意の
適当な方法、例えば限外濾過又は遠心分離により濃縮す
ることができる。その溶液もまた静置し、最も希薄な相
を採取することもできる。この相は、改善された帯電防
止性を有するイモゴライト型アルミノ珪酸塩ポリマーの
スピンドル形状の変形物からなる。この具体例は、ヨー
ロッパ特許出願第８９５ ９６５号に記載されている。
【００１３】別の態様によれば、安定な固体ゲルは、ア
ルミノ珪酸塩ポリマーの溶液にアルカリを加えることに
よって得ることができる。例えば、pH約８とするのにそ
の溶液にアンモニアを添加することができる。
ルミノ珪酸塩ポリマーの溶液にアルカリを加えることに
よって得ることができる。例えば、pH約８とするのにそ
の溶液にアンモニアを添加することができる。
【００１４】別の具体例によれば、アルミノ珪酸塩ポリ
マーは、その表面の官能性（surface function）、例え
ばＳＨ又は−Ｓ（ＣＨ2 ）n −Ｓ−（式中、ｎは０〜４
の範囲である）上にグラフトさせることによって変性す
ることができる。このグラフト化は、アルミノ珪酸塩ポ
リマーの存在下にＳＨ又は−Ｓ（ＣＨ2 ）n −Ｓ−官能
基を含むアルキルアルコキシシランを加水分解すること
により実施する。
マーは、その表面の官能性（surface function）、例え
ばＳＨ又は−Ｓ（ＣＨ2 ）n −Ｓ−（式中、ｎは０〜４
の範囲である）上にグラフトさせることによって変性す
ることができる。このグラフト化は、アルミノ珪酸塩ポ
リマーの存在下にＳＨ又は−Ｓ（ＣＨ2 ）n −Ｓ−官能
基を含むアルキルアルコキシシランを加水分解すること
により実施する。
【００１５】本発明の方法によって得られるアルミノ珪
酸塩ポリマーは、水性排液から金属カチオン又は有機汚
染物質を抽出するために特に有用である。そのような抽
出は、写真現像処理、例えば現像、漂白もしくは定着浴
からの排液の浄化、又はそのような処理からの洗浄水の
浄化に大いに有益である。
酸塩ポリマーは、水性排液から金属カチオン又は有機汚
染物質を抽出するために特に有用である。そのような抽
出は、写真現像処理、例えば現像、漂白もしくは定着浴
からの排液の浄化、又はそのような処理からの洗浄水の
浄化に大いに有益である。
【００１６】
【実施例】例１ 図１に模式的に図示された琺瑯引きステンレス鋼製の３
００リットルの反応器（１０）中に、透析水（osmosed
water)１００リットルを注ぎ、次いでＡｌＣｌ 3 ・６Ｈ
2 Ｏ ３６９ｇ（１．５３モル）を加えた。溶液を室温
で３０分間静置した後、オルト珪酸テトラメチル１２９
ｇ（１．１１モル）を加えた。得られた透明溶液を３０
分間攪拌した。この反応器に、図１に示されているよう
に、配管（１２）を連結した流出口（１１）及び、直径
２mmのガラスビーズ（Prolabo)（１４）を２００ｇ充填
したカートリッジ（１３）を含む循環路を設置してい
た。カートリッジ（１３）に、流速１０リットル／分で
反応器（１０）へ液体を還流させるポンプ（１５）への
配管（１６）を連結した。反応器の内容物には、１時間
３０分で１ＭＮａＯＨ ３．５リットルを加えた。反応
媒体には曇りが生じた。混合物を３時間攪拌した。混合
物は透明になった。次いでポンプを取り外し、次に１Ｍ
ＮａＯＨ １．０６０リットルを１時間で添加した。白
色沈澱が生成し、それを一夜静置した。次いで上澄みを
デカントした。高周波誘導結合プラズマ（ＩＰＣ）検定
により測定された沈殿物のＡｌ＋Ｓｉ含量は２．５ｇ／
Ｌであった。
００リットルの反応器（１０）中に、透析水（osmosed
water)１００リットルを注ぎ、次いでＡｌＣｌ 3 ・６Ｈ
2 Ｏ ３６９ｇ（１．５３モル）を加えた。溶液を室温
で３０分間静置した後、オルト珪酸テトラメチル１２９
ｇ（１．１１モル）を加えた。得られた透明溶液を３０
分間攪拌した。この反応器に、図１に示されているよう
に、配管（１２）を連結した流出口（１１）及び、直径
２mmのガラスビーズ（Prolabo)（１４）を２００ｇ充填
したカートリッジ（１３）を含む循環路を設置してい
た。カートリッジ（１３）に、流速１０リットル／分で
反応器（１０）へ液体を還流させるポンプ（１５）への
配管（１６）を連結した。反応器の内容物には、１時間
３０分で１ＭＮａＯＨ ３．５リットルを加えた。反応
媒体には曇りが生じた。混合物を３時間攪拌した。混合
物は透明になった。次いでポンプを取り外し、次に１Ｍ
ＮａＯＨ １．０６０リットルを１時間で添加した。白
色沈澱が生成し、それを一夜静置した。次いで上澄みを
デカントした。高周波誘導結合プラズマ（ＩＰＣ）検定
により測定された沈殿物のＡｌ＋Ｓｉ含量は２．５ｇ／
Ｌであった。
【００１７】沈殿物に、容量比５０：５０の１Ｍ ＨＣ
ｌと２Ｍ ＣＨ3 ＣＯＯＨとの混合物０．６リットルを
加えた。混合物を６時間攪拌した。混合物は透明になり
pHは４．０であった。この混合物は、次いでＡｌ＋Ｓｉ
含量を０．３５ｇ／Ｌとなるように透析水で希釈した。
ｌと２Ｍ ＣＨ3 ＣＯＯＨとの混合物０．６リットルを
加えた。混合物を６時間攪拌した。混合物は透明になり
pHは４．０であった。この混合物は、次いでＡｌ＋Ｓｉ
含量を０．３５ｇ／Ｌとなるように透析水で希釈した。
【００１８】希釈した混合物は、不活性プラスチック材
料（ポリプロピレン）製のコンテナー中、周囲温度（約
２０℃）で１０日間放置した。この工程が前述の熟成で
ある。混合物は、次いでステンレス鋼反応器中で、攪拌
しながら９６℃で２４時間加熱した。
料（ポリプロピレン）製のコンテナー中、周囲温度（約
２０℃）で１０日間放置した。この工程が前述の熟成で
ある。混合物は、次いでステンレス鋼反応器中で、攪拌
しながら９６℃で２４時間加熱した。
【００１９】反応混合物は、次にＡｍｉｃｏｎ １００
Ｋ（ポリエーテルスルホン）膜を通しての限外濾過によ
り濃縮した。イモゴライトの収率は、Ａｌ＋Ｓｉに換算
して３ｇ／Ｌ溶液１５kg（８７％）であった。
Ｋ（ポリエーテルスルホン）膜を通しての限外濾過によ
り濃縮した。イモゴライトの収率は、Ａｌ＋Ｓｉに換算
して３ｇ／Ｌ溶液１５kg（８７％）であった。
【００２０】例２ 熟成工程を行わないことを除いて例１の手順を繰り返し
た。Ａｌ＋Ｓｉの最終収率は４０％より少なかった。
た。Ａｌ＋Ｓｉの最終収率は４０％より少なかった。
【００２１】例３ 工程（ａ）にガラスビーズを使用しないことを除いて例
１の手順を繰り返した。代わりに、同量のガラスビーズ
を、溶液を加熱する反応器中に装填した。イモゴライト
及びベーマイトの不均一な混合物が得られた（Ａｌ2 Ｏ
3 ）。
１の手順を繰り返した。代わりに、同量のガラスビーズ
を、溶液を加熱する反応器中に装填した。イモゴライト
及びベーマイトの不均一な混合物が得られた（Ａｌ2 Ｏ
3 ）。
【図１】本発明による方法の工程（ａ）を実施するため
に設計した装置の模式図である。
に設計した装置の模式図である。
１０…反応器 １１…流出口 １２…配管 １３…カートリッジ １４…ガラスビーズ １５…ポンプ １６…配管
Claims (4)
- 【請求項１】 （ａ）混合アルミニウム−珪素アルコキ
シド、又は混合アルミニウム−珪素化合物の前駆体、を
pH４．５〜６．５で水性アルカリと接触させ、アルミニ
ウムのモル濃度を５×１０-4〜１０-2Ｍに、且つＡｌ／
Ｓｉモル比を１〜３に保持し、 （ｂ）工程（ａ）で得られた混合物を１００℃より低い
温度で、反応が完結するのに十分な時間加熱し、 （ｃ）工程（ｂ）で得られた混合物から残留イオンを除
去する、工程を含んでなり、工程（ａ）をシラノール基
の存在下に実施し、且つ工程（ａ）の後で且つ工程
（ｂ）の前に室温での熟成工程を実施する、イモゴライ
ト型アルミノ珪酸塩ポリマーを製造する方法。 - 【請求項２】 シラノール基をシリカまたはガラスビー
ズの形態で供給することを特徴とする請求項１に記載の
方法。 - 【請求項３】 前記混合アルミニウム−珪素化合物の前
駆体が、（ｉ）アルミニウム塩類及びアルミニウムハロ
アルコキシド類からなる群から選ばれる化合物及び（i
i）γ−珪素アルコキシド類及びクロロアルコキシド類
よりなる群から選ばれる化合物の加水分解生成物である
ことを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 前記混合アルミニウム−珪素化合物の前
駆体が、水にハロゲン化アルミニウムを加え、次いで珪
素アルコキシドを加え、更にアルカリを加えることによ
って得られることを特徴とする請求項３に記載の方法。
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