JP2005532935A - インクジェット記録要素 - Google Patents
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Abstract
Description
a) 加水分解可能な官能基のみを含む混合アルミニウム及びケイ素アルコキシド、或いは、加水分解可能な官能基のみを含むアルミニウム化合物とケイ素化合物との混合物の加水分解から生じた混合アルミニウム及びケイ素前駆体を、シラノール基の存在下において水性アルカリで処理し、ここでアルミニウム濃度は0.3モル/l未満に維持され、Al/Siモル比は1〜3.6に維持され、そしてアルカリ/Alモル比は2.3〜3に維持され;
b) 工程a)から生じた該混合物を、該アルミノケイ酸塩ポリマーを形成するのに十分に長く、シラノール基の存在下において周囲温度で撹拌し;そして
c) 工程a)及びb)中に形成された副生成物を該反応媒質から排除する
工程を含む調製方法によって得ることができることを特徴とする。
a) 加水分解可能な官能基のみを含む混合アルミニウム及びケイ素アルコキシド、或いは、加水分解可能な官能基のみを含むアルミニウム化合物とケイ素化合物との混合物の加水分解から生じた混合アルミニウム及びケイ素前駆体を、シラノール基の存在下において水性アルカリで処理し、ここでアルミニウム濃度は0.3モル/l未満に維持され、Al/Siモル比は1〜3.6に維持され、そしてアルカリ/Alモル比は2.3〜3に維持され;
b) 工程a)から生じた該混合物を、該アルミノケイ酸塩ポリマーを形成するのに十分に長く、シラノール基の存在下において周囲温度で撹拌し;そして
c) 工程a)及びb)中に形成された副生成物を該反応媒質から排除する
工程を含む調製方法によって得ることができる1種以上のアルミノケイ酸塩ポリマーを含む。
アルカリは、好ましくは50〜650ミリモル/時の速度で、前駆体に、又は未改質混合アルミニウム及びケイ素アルコキシドに添加される。
工程e)から生じた、本発明において有用なアルミノケイ酸塩ポリマーは物理的なゲル形態を有している。Al/Siモル比は1〜3.6である。
1)種々のアルミノケイ酸塩の調製
例1
中空球形のアルミノケイ酸塩ポリマーを、米国特許第6,254,845号明細書に記載された方法に従って調製した。
4.53モルのAlCl3,6H2O、次いで2.52モルのテトラエチルオルトシリケートを100 Lの浸透水に添加した。混合物を撹拌し、そして、出力8L/分のポンプを使用して、直径2mmのガラスビード1 kgから形成された床を通して同時に循環させた。未改質混合アルミニウム及びケイ素前駆体の調製作業は60分間かかった。次いで、本発明において使用されるアルミノケイ酸塩ポリマーの調製方法の工程a)に従って、10.5モルのNaOH 3Mを2時間経過後に添加した。反応媒質は曇っていた。調製方法の工程b)に従って、混合物を18時間にわたって撹拌した。媒質は透明になった。循環をガラスビード床内で停止した。次いで調製方法の工程d)に従って、3.09モルのNaOH 3Mを10分経過後に添加した。アルミニウム濃度は4.4 × 10-2モル/lであり、Al/Siモル比は1.8であり、そしてアルカリ/Al比は3であった。本発明において有用なアルミノケイ酸塩ポリマーをこうして、懸濁液として得た。図2は、そのラマン・サインを得るために凍結乾燥されたこのポリマーのラマン・スペクトルを表す。
100 Lの浸透水をプラスチック(ポリプロピレン)製反応器内に注いだ。4.53モルのAlCl3,6H2O、次いで2.52モルのテトラエチルオルトシリケートを添加した。この混合物を撹拌し、そして、出力8L/分のポンプを使用して、直径2mmのガラスビード1 kgから形成された床を通して同時に循環させた。未改質混合アルミニウム及びケイ素前駆体の調製作業は90分間かかった。次いで、調製方法の工程a)に従って、10.5モルのNaOH 3Mを2時間経過後に反応器の内容物に添加した。アルミニウム濃度は4.4 × 10-2モル/lであり、Al/Siモル比は1.8であり、そしてアルカリ/Al比は2.31であった。反応媒質は曇っていた。調製方法の工程b)に従って、混合物を48時間にわたって撹拌した。媒質は透明になった。循環をガラスビード床内で停止した。本発明において有用なアルミノケイ酸塩ポリマーをこうして、分散体として得た。
20モルのAlCl3,6H2O、次いで直径2mmのガラスビード4.5kg、次いで11.1モルのテトラエチルオルトシリケートを100 Lの浸透水に添加した。この混合物を強力に撹拌した。未改質混合アルミニウム及びケイ素前駆体の調製作業は、透明な均質媒質を得るのに30分間かかった。次いで、調製方法の工程a)に従って、100リットルの浸透水中に溶解された60モルのNaOHを30分経過後に反応媒質に添加した。反応媒質は曇っていた。アルミニウム濃度は0.1モル/lであり、Al/Siモル比は1.8であり、そしてアルカリ/Al比は3であった。調製方法の工程b)に従って、混合物を15分間にわたって撹拌した。
水溶性バインダーとして、浸透水中に9%に希釈されたポリビニルアルコール(Nippon Gohseiにより市販されているGohsenol(商標)GH23)を、また受理剤として、例1〜4に従って調製されたアルミノケイ酸塩ポリマーを、発熱物質化されたアルミナ(Cabotによって市販されているCAB-O-SPERSE(商標)PG003)の水性分散体、コロイドシリカ(Grace Corporationにより市販されているLudox(商標)TMA)の水溶液、及びベーマイト(Sasolにより市販されているDisperal(商標)HP14/2)とともに使用した。
15.22gの水
3gの受理剤(乾燥物質)
4gのポリビニルアルコール
を混合することから生じた。
受理剤が粉末形態を有する場合には、粒子は先ず微細に破砕されなければならない。
これを行うために、樹脂コーテッド紙タイプの支持体をコーティング機械上に置き、先ず極めて薄いゼラチン層をこの支持体にコーティングし、そしてこれを真空によってコーティング機械上に保持した。スパイラル・フィルモグラフ125μm厚を使用して、パラグラフ2に従って調製された組成物を、この支持体にコーティングした。次いでこれを周囲空気温度(21℃)で一晩にわたって乾燥させておいた。
時間経過後色素保持特性を評価するために、結果として得られたそれぞれの記録要素に対して、オゾンに対する暴露による色素退色試験を実施した。これを行うために、4色(ブラック、イエロー、シアン及びマゼンタ)を含むターゲットを、Lexmark KODAK PPM 200プリンター及び関連インクを使用して、それぞれの記録要素上にプリントした。種々の色の濃度を測定するVannier-Photelecデンシトメーターを使用して、ターゲットを分析した。次いで、制御されたオゾン雰囲気(60ppb)を有する室内の暗所に3週間にわたって記録要素を置いた。毎週、色濃度の劣化をデンシトメーターを使用してモニタリングした。全ての色に対して濃度損失が10%未満である場合には、その記録要素は特に安定的なプリントが得られることを可能にすると考えられた。
Erichsenによって市販されているPicogloss 560 装置(60°ジオメトリ)を使用して、結果として得られた種々の記録要素に対して光沢を測定した。
結果を下記表IIに示す。
例12
例2の手順を繰り返した。ただしこの例の場合、本発明において用いられるアルミノケイ酸塩ポリマーの調製方法の工程c)は、結果として生じたポリマー懸濁液を24時間にわたって沈降させておき、次いで上澄みを廃棄することにより、沈殿物を回収することにあった。次いで予め10倍に希釈された166gのHCl 37%を沈殿物に添加することにより、アルミノケイ酸塩ポリマーの分散体を得た。この分散体に、Filmtec NF 2540ナノ濾過膜(表面積6m2)を使用したダイアフィルトレーションを施すことにより、ナトリウム塩を排除し、これにより100を上回るAl/Na比を得ることにあった。ナノ濾過によるダイアフィルトレーションから生じた保持物を濃縮して、本発明において有用な約20質量%のアルミノケイ酸塩ポリマーを有するゲルを得た。
例12で得られたアルミノケイ酸塩ポリマー(誘導結合プラズマ原子発光分析、ICPによって測定して、Al量=1.54g, 57ミリモル)のゲル100gを、浸透水100gで希釈した。氷酢酸(1.7g, 28.3ミリモル)をゲルに添加した。氷酢酸(1.7 g, 28.3ミリモル)をゲルに添加した。混合物を2日間にわたって撹拌した。過剰の水及び未反応の酢酸を真空下で35℃で排気することにより除去した。白い粉末が得られた。このアルミノケイ酸塩ポリマー材料のラマン・スペクトルは、例2で得られたアルミノケイ酸塩ポリマーの帯域、並びにキレート剤のアセテート形に対応する帯域を含む。
例12で得られたアルミノケイ酸塩ポリマー(Al量=1.54g, 57ミリモル)のゲル100gを、浸透水100gで希釈した。プロピオン酸(2.0g, 27.7ミリモル)をゲルに添加した。混合物を2日間にわたって撹拌した。過剰の水及び未反応の酢酸を真空下で35℃で排気することにより除去した。白い粉末が得られた。このアルミノケイ酸塩ポリマー材料のラマン・スペクトルは、例2で得られたアルミノケイ酸塩ポリマーの帯域、並びにキレート剤のアセテート形に対応する帯域を含む。
メチルホスホン酸粉末(1.7g, 10.4ミリモル)をエタノール(10 ml)中に可溶化した。浸透水20gで希釈された例12で得られたアルミノケイ酸ポリマー(Al量=0.950g, 35ミリモル)のゲル40gを、メチルホスホン酸のアルコール溶液に添加した。この混合物を4日間にわたって撹拌した。過剰なエタノールを真空下で35℃で排気することにより除去した。白い粉末が得られた。
例12で得られたアルミノケイ酸ポリマー(Al量=0.8g, 29ミリモル)のゲル20gを、浸透水20gで希釈した。メチルスルホン酸(1.6g, 16.6ミリモル)をゲルに添加した。この混合物を4日間にわたって撹拌した。過剰な水を真空下で35℃で排気することにより除去した。白い粉末が得られた。
水溶性バインダーとして、浸透水中に9%に希釈されたポリビニルアルコール(Nippon Gohseiにより市販されているGohsenol(商標)GH23)を、また受理剤として、例13〜16に従って調製されたアルミノケイ酸塩ポリマーを使用した。
10.1gの水
2gの受理剤(乾燥物質)
2.7gのポリビニルアルコール
を混合することから生じた。
樹脂コート紙タイプの支持体をコーティング機械上に置き、先ず極めて薄いゼラチン層をこの支持体にコーティングし、そしてこれを真空によってコーティング機械上に保持した。ブレードを使用して、パラグラフ7に従って調製された組成物を、この支持体にコーティングした。湿潤厚は125μmであった。次いでこれを周囲空気温度(21℃)で3時間にわたって乾燥させておいた。
色素保持特性をパラグラフ4に記載されているように評価した。
図12及び13は、それぞれLexmark KODAK PPM 200プリンター及び関連インク、並びに、Epson 670及び関連インクを使用してプリントされた例17に関して、毎週ターゲットの4色の元の濃度0.5に対して観察される濃度損失のパーセンテージを示す。文字C, M, Y及びKは、それぞれシアン、マゼンタ、イエロー、及びブラックの色を表す。
Erichsenによって市販されているPicogloss 560 装置(60°ジオメトリ)を使用して、例17〜19の結果として得られた種々の記録要素に対して光沢を測定した。結果を下記表IVに示す。
Claims (19)
- 支持体と、1つ以上のインク受理層とを含むインクジェット記録要素であって、前記インク受理層が1種以上の水溶性バインダーと1種以上のアルミノケイ酸塩ポリマーとを含み、該アルミノケイ酸塩ポリマーが、下記工程:
a) 加水分解可能な官能基のみを含む混合アルミニウム及びケイ素アルコキシド、或いは、加水分解可能な官能基のみを含むアルミニウム化合物とケイ素化合物との混合物の加水分解から生じた混合アルミニウム及びケイ素前駆体を、シラノール基の存在下において水性アルカリで処理し、ここでアルミニウム濃度は0.3モル/l未満に維持され、Al/Siモル比は1〜3.6に維持され、そしてアルカリ/Alモル比は2.3〜3に維持され;
b) 工程a)から生じた該混合物を、該アルミノケイ酸塩ポリマーを形成するのに十分に長く、シラノール基の存在下において周囲温度で撹拌し;そして
c) 工程a)及びb)中に形成された副生成物を該反応媒質から排除する
工程を含む調製方法によって得ることができる、インクジェット記録要素。 - 該アルミノケイ酸塩ポリマーを調製する工程a)の該アルカリが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、ジエチルアミン及びトリエチルアミンから成る群から選択される、請求項1に記載の記録要素。
- 該アルミノケイ酸塩ポリマーを調製するのに使用される該シラノール基が、シリカビード又はガラスビードの形態で供給される、請求項1に記載の記録要素。
- 該アルミノケイ酸塩ポリマーを調製するのに使用される該アルミニウムの濃度が1.5 × 10-2〜0.3モル/lに維持される、請求項1に記載の記録要素。
- 該アルミノケイ酸塩ポリマーを調製するのに使用される該アルミニウムの濃度が4.4 × 10-2〜0.3モル/lに維持される、請求項1に記載の記録要素。
- 該アルミノケイ酸塩ポリマーを調製するための前記アルカリ/Alモル比が約2.3である、請求項1に記載の記録要素。
- 該アルミノケイ酸塩ポリマーを調製するための前記アルカリ/Alモル比が約3である、請求項1に記載の記録要素。
- 該アルミノケイ酸塩ポリマーの調製方法が、アルカリ/Alモル比が工程a)において3に未だ達していない場合には、工程b)の後及び工程c)の前に、アルカリ/Alモル比3を達成するためにアルカリを添加する工程d)を含む、請求項1に記載の記録要素。
- 加水分解可能な官能基のみを有するアルミニウム化合物とケイ素化合物との混合物の加水分解から生じた前記混合アルミニウム及びケイ素前駆体が、(i)アルミニウム塩、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムハロゲノアルコキシドから成る群から選択された化合物と、(ii)加水分解可能な官能基のみを有するケイ素アルコキシド及びケイ素クロロアルコキシドから成る群から選択された1種以上の化合物との、水性媒質中の混合から生じる生成物である、請求項1に記載の記録要素。
- 前記混合アルミニウム及びケイ素前駆体が、(i)ハロゲン化アルミニウムと、(ii)加水分解可能な官能基のみを有するケイ素アルコキシドとの混合から生じる生成物である、請求項9に記載の記録要素。
- 前記加水分解可能な官能基のみを有するケイ素アルコキシドが、テトラメチルオルトシリケート又はテトラエチルオルトシリケートである、請求項10に記載の記録要素。
- 該アルミノケイ酸塩ポリマーの調製方法が、工程c)の後で、工程c)から生じた該アルミノケイ酸塩ポリマーに、アルミニウムの1種以上のキレート剤を添加する工程e)を含み、該インク受理層内の該キレート剤の量が、該キレート剤のキレート官能基と該アルミノケイ酸塩ポリマーのアルミニウムとのモル比に対応し、該モル比が1未満である、請求項1に記載の記録要素。
- 工程c)から生じた該アルミノケイ酸塩ポリマーに直接的に工程e)を適用することにより、工程e)から生じるアルミノケイ酸塩ポリマーを調製するか、或いは、工程c)から生じたアルミノケイ酸塩ポリマーを使用することによりインク受理層製造用コーティング組成物を調製する時に、工程e)を適用する、請求項12に記載の記録要素。
- アルミニウムの前記キレート剤が、カルボン酸、ホスホン酸、スルホン酸、二官能価酸、これらのエステル及び無水成分、及びアミノ酸から成る群から選択される、請求項12に記載の記録要素。
- アルミニウムの前記キレート剤が、HCOOH、R1COOH{R1は、CH3(CH2)n(nは0〜12)、CF3、C6H5、(C6H5)2、置換型芳香環、C4H4Sから成る群から選択される};R2PO(OH)2{R2はCH3、C6H5から成る群から選択される};R3SO3H{R3はCH3(CH2)n(nは0〜5)である};HOOC(CH2)nCOOH(n=0〜8);芳香族二官能価酸;HOOC(CH2)nPO(OH)2(n=2,4);ヒドロキシ脂肪族酸;HOOC(CH2OH)nCOOH(n=1〜2);CH3CH(NH2)COOHから成る群から選択される、請求項14に記載の記録要素。
- 工程e)が先ず酢酸を添加し、続いてアルミニウムの別の異なるキレート剤を添加することを含む、請求項12に記載の記録要素。
- 前記インク受理層が、該乾燥インク受理層の総質量と比較して、5〜95質量%のアルミノケイ酸塩ポリマーを含む、請求項1に記載の記録要素。
- 該親水性バインダーがゼラチン又はポリビニルアルコールである、請求項1に記載の記録要素。
- 請求項1に記載のインクジェット記録要素に用いられるインク受理層を調製するためのコーティング組成物。
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