JP2001217161A - コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
コンデンサおよびその製造方法Info
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Abstract
さくしたコンデンサおよびその製造方法を提供すること
にある。 【解決手段】解決手段は、一部が窒化したニオブの焼結
体を一方の電極とし他方の電極と両電極の間に介在した
誘電体とから構成されたコンデンサにおいて、一部窒化
されたニオブ粉を使用した成型体または/および焼結体
をさらに窒化することにより得られた一部が窒化したニ
オブの焼結体を一方の電極とすることを特徴とするコン
デンサおよびその製造方法である。
Description
その製造方法に関する、特に、漏れ電流(以下「LC」
と略す。)値のバラツキの小さいコンデンサおよびその
製造方法に関する。
の電子機器に使用さるコンデンサは、小型大容量のもの
が望まれている。このようなコンデンサの中でもタンタ
ルコンデンサは、大きさの割には容量が大きく、しかも
性能が良好なため、好んで使用されている。通常タンタ
ルコンデンサの誘電体として酸化タンタルが使用されて
いるが、さらに容量を大きくするために、より誘電率の
高い酸化ニオブを誘電体としたニオブコンデンサが考え
られている。本発明者等は、該ニオブコンデンサの中で
も、一部を窒化したニオブの焼結体を電極に用いたコン
デンサは、とりわけ容量が大きくLC特性が良好である
ことを提示した(特開平10−242004号)。
したニオブの焼結体を得る方法として、一部を窒化した
ニオブ粉を焼結して焼結体を得る方法を例示した。この
場合窒化していないニオブ粉を使用した焼結体を電極と
したコンデンサよりLC特性が良好なものを得ることが
できるが、LC値のバラツキをより小さくした高性能な
コンデンサが求められている。
であり、その目的はLC値のバラツキをより小さくした
コンデンサおよびその製造方法を提供することにある。
を解決する為に鋭意研究した結果、LC値のバラツキの
原因の一つが焼結体を作製するときの加熱処理に関係が
有ることを見出し本発明を完成するに至った。 1)上記課題を解決する第1の発明は、一部が窒化した
ニオブの焼結体を一方の電極とし他方の電極と両電極の
間に介在した誘電体とから構成されたコンデンサにおい
て、一部窒化されたニオブ粉を使用した成型体または/
および焼結体をさらに窒化することによって得られた一
部が窒化したニオブの焼結体を一方の電極とすることを
特徴とするコンデンサである。 2)上記課題を解決する第2の発明は、一部が窒化した
ニオブの焼結体に結合した窒素量が10〜150000
質量ppmである上記1)に記載のコンデンサである。 3)上記課題を解決する第3の発明は、一方の電極のC
V値が少なくとも50000[CV/g]以上であるこ
とを特徴とした上記1)または2)に記載のコンデンサ
である。 4)上記課題を解決する第4の発明は、一部が窒化した
ニオブの焼結体からなる電極を電解液中で化成するか、
または一部が窒化したニオブの焼結体からなる電極上で
ニオブ含有錯体を加水分解および/または熱分解するこ
とによって、酸化ニオブからなる誘電体が、一部が窒化
したニオブの焼結体からなる電極上に形成されている上
記1)〜3)のいずれか1項に記載のコンデンサえあ
る。 5)上記課題を解決する第5の発明は、他方の電極が電
解液、有機半導体および無機半導体から選ばれた少なく
とも一種の化合物である上記1)〜4)のいずれか1項
に記載のコンデンサである。 6)上記課題を解決する第6の発明は、他方の電極が、
電導度10-2〜103S・cm-1を有する有機半導体お
よび無機半導体から選ばれた少なくとも一種の化合物で
ある上記5)に記載のコンデンサである。 7)上記課題を解決する第7の発明は、漏れ電流/容量
のバラツキの値が1.0[pA/μF]以下である上記
1)〜6)のいずれか1項に記載のコンデンサである。 8)上記課題を解決する第8の発明は、一部が窒化した
ニオブの焼結体を一方の電極とし他方の電極と両電極の
間に介在した誘電体とから構成されたコンデンサの製造
方法において、一部窒化されたニオブ粉を使用した成型
体または/および焼結体をさらに窒化することによって
得られた一部が窒化したニオブの焼結体を一方の電極と
することを特徴とするコンデンサの製造方法である。 9)上記課題を解決する第9の発明は、一部が窒化した
ニオブの焼結体に結合した窒素量が10〜150000
質量ppmである上記8)に記載のコンデンサの製造方
法である。 10)上記課題を解決する第10の発明は、一方の電極
のCV値が少なくとも50000[CV/g]以上であ
ることを特徴とした上記8)または9)に記載のコンデ
ンサの製造方法である。 11)上記課題を解決する第11の発明は、一部が窒化
したニオブの焼結体からなる電極を電解液中で化成する
か、または一部が窒化したニオブの焼結体からなる電極
上でニオブ含有錯体を加水分解および/または熱分解す
ることによって、酸化ニオブからなる誘電体を、一部が
窒化したニオブの焼結体からなる電極上に形成すること
を特徴とする上記8)〜10)のいずれか1項に記載の
コンデンサの製造方法である。
ないが以下のように推定できる。従来技術の製造方法で
は、成型時に、一部窒化したニオブ粉どうしの衝突によ
り、ニオブ粉として特殊な部分が発生するかまたは未窒
化ニオブ粉と同様な部分が発生するものと想定してお
り、これらの部分が焼結体作製時の加熱処理でより顕著
になるために漏れ電流値のバラツキが発生するおそれが
あると推定している。本発明に従って、成型体または/
および焼結体を窒化処理することによりこれらの原因が
緩和され漏れ電流値のバラツキがより小さくなるものと
推定できる。
おいて、コンデンサの一方の電極を構成する、一部が窒
化したニオブの焼結体は、一部が窒化されたニオブ粉を
使用した成型体または/および焼結体をさらに窒化して
得た焼結体である。
化ニオブ酸カリのナトリウム還元物の粉砕による方法、
ニオブインゴットの水素化物の粉砕および脱水素による
方法、酸化ニオブの炭素還元による方法等によって得る
ことができる。たとえばニオブインゴットの水素化物の
粉砕および脱水素から得る方法の場合、ニオブインゴッ
トの水素化量と粉砕時間、粉砕装置などを調製すること
により、後述する所望の平均粒径を有するニオブ粉を得
ることができる。
は、ガス窒化、液体窒化、イオン窒化などのうちいずれ
かあるいはそれらの組み合わせた方法で実施することが
できる。窒素ガス雰囲気に放置することによるガス窒化
方法は、装置が簡便で操作が容易なため好ましい。たと
えばガス窒化方法は、前記ニオブ粉を窒素ガス雰囲気中
に放置する方法とすることができる。ここで窒化する時
の温度は2000℃以下、時間は数10時間以内で目的
とする窒素量を有するニオブ粉が得られる。高温で処理
することにより処理時間を短くすることができる。この
場合、ニオブ粉に結合した窒素量は10〜150000
質量ppm、好ましくは数100〜7000質量pp
m、より好ましくは500〜50000質量ppmとす
ることにより、LC値を小さくすることが出来る。
成型後、真空下で高温で焼結することによって焼結体が
得られる。一例をあげると、一部が窒化されたニオブ粉
を適当な形状に加圧成型して成型体を得た後、(10-1
〜10-6)×133Paで700℃〜2000℃、数分
〜数時間放置することで焼結体が得られる。一般に焼結
温度は、ニオブ粉の粒径によって変化するが粒径が小さ
い程低温で良い。
または/および前記焼結体をさらに窒化することで得ら
れる。例えば、前記成型体を窒化した後に焼結すること
によって得られる。あるいは、前記成型体を焼結して焼
結体とした後に窒化することによって得られる。別の例
では、前記成型体を窒化した後に焼結して焼結体とした
後にさらに窒化することによって得られる。この場合、
焼結体に結合した窒素量は10〜150000質量pp
m、好ましくは数100〜7000質量ppm、より好
ましくは500〜50000質量ppmとすることによ
り、LC値を小さくすることが出来るので好ましい。成
型体、焼結体の窒化方法としては、ガス窒化、液体窒
化、イオン窒化などのうちいずれかあるいはそれらの組
み合わせた方法とすることができる。窒素ガス雰囲気に
放置することによるガス窒化方法は、装置が簡便で操作
が容易なため好ましい。この場合、窒化する温度は20
00℃以下、時間は数10時間以下で目的とする窒素量
を有する焼結体が得られるが、一般に高温程短時間で窒
化される。また、室温でも窒素下で数10時間ニオブ焼
結体を放置しておくと、数100質量ppmの窒素量を
有するニオブ焼結体が得られる。また、窒素を加圧導入
することにより、窒化の時間短縮することが可能であ
る。
結体への窒化された窒素量とはこれらの材料に吸着した
状態のものではなく確実に結合し窒化したものである。
V値(容量と電解酸化時の印加電圧との積を電極質量で
割った値)を少なくとも50000[CV/g]以上と
したものが大容量のコンデンサを得ることが出来るので
好ましい。たとえば平均粒径が3〜5[μm]のニオブ
粉を用いることでそのCV値を得ることができる。さら
に焼結体を作製する粉の形状の平均粒径を小さくするこ
とによりより大きなCV値を得ることができる。100
000[CV/g]以上を得るためには例えば0.3〜
2[μm]にすることにより、さらに600000[C
V/g]以上を得るためには例えば0.2[μm]以下
にすることにより、より大高容量のコンデンサを得るた
めに要求されるより大きなCV値を有する焼結体とする
ことが出来る。
オブが用いられる。酸化ニオブを誘電体として用いる場
合、酸化ニオブは、一方の電極である一部窒化したニオ
ブ焼結体を電解液中で化成するか、またはニオブを含有
する錯体、たとえば、アルコキシ錯体、アセチルアセト
ナート錯体等を電極に付着後、加水分解および/または
熱分解することによって作製することもできる。このよ
うに一部窒化したニオブ焼結体を電解液中で化成する
か、またはニオブ含有錯体を、一部窒化したニオブ電極
上で加水分解および/または熱分解することによって、
一部窒化したニオブ電極上に酸化ニオブ誘電体を形成す
ることができる。一部窒化したニオブ電極を電解液中で
化成するには、通常プロトン酸水溶液、たとえば0.1
%りん酸水溶液または硫酸水溶液を用いて行われる。一
部窒化したニオブ電極を電解液中で化成して酸化ニオブ
誘電体を得る場合、本発明のコンデンサは、電解コンデ
ンサとなり、一部窒化したニオブ電極側が陽極となる。
錯体を分解して得る場合、該電極は、理論的に極性はな
く、陽極としても、陰極としても使用可能である。
化ニオブからなる誘電体が形成される。本発明において
はニオブからなる電極を陽極として電解液中で別途用意
した対極との間で電圧を印加するという従来公知の方法
を用いることによって、該誘電体をニオブからなる電極
上に形成することができる。
を以下のようにすることもできる。まず初期に、一般に
良好な誘電体が形成されると思われる電流値よりもはる
かに高い値(例えば10倍以上)の定電流状態で電解酸
化を開始する。その後所定の電圧になった時点でその所
定の電圧を維持した定電圧状態にて電解酸化を継続して
行う。このように電解酸化を実施することにより所定の
電圧に短時間で到達する。このように形成した誘電体膜
を形成された電極を用いると漏れ電流値(以下「LC
値」という。)のバラツキをより小さくすることができ
るので好ましい。さらにこのような方法を用いると耐熱
性が良好なコンデンサを得ることができるので好まし
い。例えば定電流値を、ニオブからなる一方の電極の重
量あたり200[mA]以上、好ましくは400[m
A]以上とすることができる。この時電解温度は好まし
くは60℃以上、さらに好ましくは80℃以上とするこ
とができる。
格別限定されるものではなく、例えば、アルミ電解コン
デンサ業界で公知である電解液、有機半導体および無機
半導体から選ばれた少なくとも一種の化合物が挙げられ
る。電解液の具体例としてはイソブチルトリプロピルア
ンモニウムボロテトラフルオライド電解質を5重量%溶
解したジメチルホルムアミドとエチレングリコールの混
合溶液、テトラエチルアンモニウムボロテトラフルオラ
イドを7重量%溶解したプロピレンカーボネートとエチ
レングリコールの混合溶液等が挙げられる。有機半導体
の具体例としては、ベンゾピロリン四量体とクロラニル
からなる有機半導体、テトラチオテトラセンを主成分と
する有機半導体、テトラシアノキノジメタンを主成分と
する有機半導体、下記一般式(1)または(2)で表さ
れる高分子にドーパントをドープした電導性高分子を主
成分とした有機半導体が挙げられる。無機半導体の具体
例としては二酸化鉛または二酸化マンガンを主成分とす
る無機半導体、四三酸化鉄からなる無機半導体などが挙
げられる。このような半導体は単独でも、または二種以
上組み合わせて使用しても良い。
4は水素、炭素数1〜6のアルキル基または炭素数1〜
6のアルコキシ基を表し、これらは互いに同一であって
も相違してもよく、Xは酸素、イオウまたは窒素原子を
表し、R5はXが窒素原子のときのみ存在して水素また
は炭素数1〜6のアルキル基を表し、R1とR2および
R3とR4は互いに結合して環状になっていても良い。
式(1)または(2)で表される高分子としては、例え
ば、ポリアニリン、ポリオキシフェニレン、ポリフェニ
レンサルファイド、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリ
ピロール、ポリメチルピロール、およびこれらの高分子
の誘導体などが挙げられる。
て、電導度10-2S・cm-1〜103S・cm-1の範囲
のものを使用すると、作製したコンデンサのインピーダ
ンス値がより小さくなり、高周波での容量をさらに一層
大きくすることができる。
ば他方の電極上にカーボンペースト、銀ペーストを順次
積層し、エポキシ樹脂のような材料で封口してコンデン
サが構成される。このコンデンサは一部窒化されたニオ
ブ焼結体と一体に焼結成型された、または後から電極に
溶接されたニオブまたはタンタルのリード線を有してい
ても良い。また他方の電極が液体の場合には、前記両極
と誘電体から構成されたコンデンサを、例えば、他方の
電極と電気的に接続した缶に収納してコンデンサが形成
される。この場合、ニオブの電極側はたとえば前記した
ニオブまたはタンタルリード線を介して外部に導出され
ると同時に、絶縁性ゴム等により、缶との絶縁がはから
れるように設計されている。
を作製することにより、LC値のバラツキが小さいコン
デンサを製造することが出来る。
サは、一部が窒化したニオブの焼結体を一方の電極とし
他方の電極と両電極の間に介在した誘電体とから構成さ
れたコンデンサであって、一方の電極が一部窒化された
ニオブ粉を使用した成型体または/および焼結体がさら
に窒化されたものになる。また、コンデンサのニオブの
焼結体に結合した窒素量を10〜150000質量pp
mとすることができる。さらに、漏れ電流/容量のバラ
ツキの値を1.0[pA/μF]以下とすることができ
る。コンデンサは容量が大きく漏れ電流が小さいことが
求められており、漏れ電流/容量の値はこの評価に適し
ている。
説明する。以下本発明の具体例についてさらに詳細に説
明する。粉体の窒化量は次のように測定した。熱伝導度
から窒素量を求めるLECO社製酸素窒素量測定器を用
いて粉体の窒素量を求め、別途測定した粉体の質量との
比を窒化量とした。
ように測定した。室温において、作製したチップの端子
間にHP製LCR測定器を接続して測定した120Hz
での容量をチップに加工したコンデンサの容量とした。
以下のように測定した。定格電圧値(2.5[V]、4
[V]、6.3[V]、10[V]、16[V]、25
[V]等)のうち誘電体作製時の化成電圧の約1/3〜
約1/4に近い直流電圧を、室温において、作製したチ
ップの端子間に1分間印可し続けた後に測定された電流
値をチップに加工したコンデンサの漏れ電流値とした。
本発明では、4[V]の電圧を印加した。
時間放置し窒化量1100質量ppmの一部が窒化され
たニオブ粉とした(CV値は100000[CV/g]
であった)。該ニオブ粉を0.25mmφのニオブリー
ド線と共に成型し大きさ1.8×3.5×4.3mmの
成型体(ニオブリード線が成型体内部に3.5mm、外
部に6mm存在する)を得た。ついで該成型体を115
0℃、133×10-6Paで焼結し、焼結体を複数個得
た。この焼結体を窒素ガス雰囲気中に表1に示した条件
で放置して窒化し、一部窒化したニオブ焼結体とした。
ついで、りん酸水溶液中で20V化成することにより、
焼結体上に酸化ニオブの誘電体を形成した。さらに、該
誘電体上に、酢酸鉛30%水溶液と過硫酸アンモニウム
30%水溶液の等量混合液を複数回40℃で接触させる
ことにより他方の電極として、二酸化鉛と硫酸鉛の混合
物(二酸化鉛97質量%)を形成した。ひきつづき、他
方の電極上にカーボンペースト、銀ペーストを順次積層
し、エポキシ樹脂で封口してコンデンサを作製した。表
3に作製したコンデンサの容量(測定120Hz)、4
VでのLC値とLC値のばらつき(2σ)を示した。な
お各試験例の値は、各例のコンデンサ20個の平均値及
び標準偏差の2倍(2σ)である。
て、成型体の段階で窒化処理した以外は試験例1〜5と
同様にしてコンデンサを作製した。作製したコンデンサ
の性能を表3に示した。
段階で表1に示した条件で窒化処理した以外は試験例6
〜10と同様にしてコンデンサを作製した。作製したコ
ンデンサの性能を表3に示した。
試験例2と同様にしてコンデンサを作製した。作製した
コンデンサの性能を表3に示した。
び16と同様にしてコンデンサを作製した。作製したコ
ンデンサの性能を表3に示した。
かった以外は、試験例2および16と同様にしてコンデ
ンサを作製した。作製したコンデンサの性能を表3に示
した。
することにより、本発明のコンデンサの製造方法に従え
ば、ニオブ焼結体を一部窒化したニオブ粉を使用した成
型体または/および焼結体をさらに窒化した焼結体とし
ているため、LC値のバラツキが少ないコンデンサが得
られていることが分かる。また、LC特性が良好である
という特性を有していることも分かる。
ば、ニオブ焼結体を一部窒化したニオブ粉を使用した成
型体または/および焼結体をさらに窒化した焼結体とし
ているので、LC値のばらつきが少ないコンデンサが得
られる。特に前記手法で得た焼結体を一方の電極とし、
他方の電極を有機半導体及び無機半導体から選ばれた少
なくとも一種の化合物とし、電極間の誘電体を酸化ニオ
ブとしたコンデンサを製造すると、該コンデンサは、単
位重量あたりの容量が大きく、LC値のばらつきも小さ
いものとなる。このため電源の平滑回路に利用すると好
適である。
Claims (11)
- 【請求項1】一部が窒化したニオブの焼結体を一方の電
極とし他方の電極と両電極の間に介在した誘電体とから
構成されたコンデンサにおいて、一部窒化されたニオブ
粉を使用した成型体または/および焼結体をさらに窒化
することによって得られた一部が窒化したニオブの焼結
体を一方の電極とすることを特徴とするコンデンサ。 - 【請求項2】一部が窒化したニオブの焼結体に結合した
窒素量が10〜150000質量ppmである請求項1
に記載のコンデンサ。 - 【請求項3】一方の電極のCV値が少なくとも5000
0[CV/g]以上であることを特徴とした請求項1ま
たは請求項2に記載のコンデンサ。 - 【請求項4】一部が窒化したニオブの焼結体からなる電
極を電解液中で化成するか、または一部が窒化したニオ
ブの焼結体からなる電極上でニオブ含有錯体を加水分解
および/または熱分解することによって、酸化ニオブか
らなる誘電体が、一部が窒化したニオブの焼結体からな
る電極上に形成されている請求項1〜請求項3のいずれ
か1項に記載のコンデンサ。 - 【請求項5】他方の電極が電解液、有機半導体および無
機半導体から選ばれた少なくとも一種の化合物である請
求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のコンデンサ。 - 【請求項6】 他方の電極が、電導度10-2〜103S
・cm-1を有する有機半導体および無機半導体から選ば
れた少なくとも一種の化合物である請求項5に記載のコ
ンデンサ。 - 【請求項7】漏れ電流/容量のバラツキの値が1.0
[pA/μF]以下である請求項1〜請求項6のいずれ
か1項に記載のコンデンサ。 - 【請求項8】一部が窒化したニオブの焼結体を一方の電
極とし他方の電極と両電極の間に介在した誘電体とから
構成されたコンデンサの製造方法において、一部窒化さ
れたニオブ粉を使用した成型体または/および焼結体を
さらに窒化することによって得られた一部が窒化したニ
オブの焼結体を一方の電極とすることを特徴とするコン
デンサの製造方法。 - 【請求項9】一部が窒化したニオブの焼結体に結合した
窒素量が10〜150000質量ppmである請求項8
に記載のコンデンサの製造方法。 - 【請求項10】一方の電極のCV値が少なくとも500
00[CV/g]以上であることを特徴とした請求項8
または請求項9に記載のコンデンサの製造方法。 - 【請求項11】一部が窒化したニオブの焼結体からなる
電極を電解液中で化成するか、または一部が窒化したニ
オブの焼結体からなる電極上でニオブ含有錯体を加水分
解および/または熱分解することによって、酸化ニオブ
からなる誘電体を、一部が窒化したニオブの焼結体から
なる電極上に形成することを特徴とする請求項8〜請求
項10のいずれか1項に記載のコンデンサの製造方法。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008166849A (ja) * | 2003-03-28 | 2008-07-17 | Sanyo Electric Co Ltd | 固体電解コンデンサ |
JP2008288561A (ja) * | 2007-04-20 | 2008-11-27 | Sanyo Electric Co Ltd | ニオブ固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
JP2016076674A (ja) * | 2014-10-09 | 2016-05-12 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 電極箔とその製造方法および電解コンデンサ |
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