JP2001215221A - ハロゲン化合物の検知剤及び検知方法 - Google Patents

ハロゲン化合物の検知剤及び検知方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 広範なハロゲン化合物に対して、低濃度で効
果的に変色する検知剤、及びその検知剤を用いたハロゲ
ン化合物の検知方法を提供する。 【解決手段】 クルクミン又はブロムクレゾールグリー
ンを変色成分とするハロゲン化合物の検知剤であり、好
ましくは前記変色成分を粒状の活性アルミナに担持させ
てなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、クルクミン又はブ
ロムクレゾールグリーンを変色成分とするハロゲン化合
物の検知剤、及びその検知剤を用いたハロゲン化合物の
検知方法に関し、半導体製造設備等で使用されているハ
ロゲン化合物の漏洩や、除害用の固体処理剤の破過を判
断するのに有用である。
【０００２】
【従来の技術】Ｆ2 、Ｃｌ2 、ＣｌＦ3 、ＨＦ、ＢｒＦ
5 、ＳｉＣｌ4 等のハロゲン化合物を含むガスは、ハロ
ゲン原子の持つ高い反応性を利用すべく、半導体製造設
備をはじめ化学工業分野において多くの用途がある。そ
れらを使用した場合、その反応物としても多くのハロゲ
ン化合物を生成する。これらのハロゲン化合物は高い反
応性を有するものが多く、危険性および毒性の強いもの
が多い。そのため、これらのハロゲン化合物を含むガス
をそのまま大気中に放出することができず、除害装置で
無害化して大気放出するのが望ましい。
【０００３】このような除害装置としては、アルカリス
クラバー等の湿式処理や、分解触媒、固体反応剤、吸着
剤等の固体処理剤を使用する乾式処理により、ハロゲン
化合物を除去又は分解するものが知られている。固体処
理剤を使用する場合、触媒被毒、反応劣化、吸着飽和等
による寿命（破過時間）があるため、その下流側でハロ
ゲン化合物を検知して、固体処理剤の劣化を判断する必
要がある。
【０００４】ハロゲン化合物を検知する方法としては、
ハロゲン化合物の存在により変色する検知剤を使用する
方法が簡便であり、例えばジクロロシランに対してモリ
ブデン酸塩を変色成分とする検知剤などが知られてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、半導体製造設
備等で使用される広範なハロゲン化合物に対して、低濃
度で効果的に変色する検知剤は、現在まで知られていな
かった。なお、クルクミン又はブロムクレゾールグリー
ンは、ホウ素の検知やｐＨ指示等の変色成分としてのみ
知られていた。
【０００６】そこで、本発明の目的は、広範なハロゲン
化合物に対して、低濃度で効果的に変色する検知剤、及
びその検知剤を用いたハロゲン化合物の検知方法を提供
することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく、多種の発色化合物の使用可能性について
鋭意研究したところ、変色成分としてクルクミン又はブ
ロムクレゾールグリーンを用いることにより、上記目的
が達成できることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【０００８】即ち、本発明の検知剤は、クルクミンを変
色成分とするハロゲン化合物の検知剤、又は、ブロムク
レゾールグリーンを変色成分とするハロゲン化合物の検
知剤である。
【０００９】上記において、前記変色成分を粒状の活性
アルミナに担持させてなることが好ましい。
【００１０】一方、本発明の検知方法は、上記いずれか
の検知剤を外部から視認可能な位置に配置した状態で、
ハロゲン化合物を含有し得る被検知ガスと接触させるハ
ロゲン化合物の検知方法である。
【００１１】また、本発明の別の検知方法は、ハロゲン
化合物を除去又は分解する固体処理剤を充填した容器の
下側から、被処理ガスを流通させて処理を行いながら、
前記固体処理剤の上層に配置した上記いずれかの検知剤
を外部から視認することにより、ハロゲン化合物を検知
して前記固体処理剤の劣化を判断するハロゲン化合物の
検知方法である。
【００１２】［作用効果］本発明の検知剤によると、実
施例の結果が示すように、クルクミン又はブロムクレゾ
ールグリーンを変色成分とするため、広範なハロゲン化
合物に対して、低濃度で効果的に変色する検知剤を提供
することができる。
【００１３】また、前記変色成分を粒状の活性アルミナ
に担持させてなる場合、変色成分の有効接触面積が増加
し、また色調の変化が視認し易くなるため、検知感度が
上昇する。更に、被検知ガスの流動性も良好になる。
【００１４】一方、本発明の検知方法によると、上記の
如き検知剤を外部から視認可能な位置に配置した状態
で、ハロゲン化合物を含有し得る被検知ガスと接触させ
るため、広範なハロゲン化合物に対して、低濃度で効果
的に検知を行うことができる。
【００１５】また、本発明の別の検知方法によると、固
体処理剤の上層に上記の如き検知剤を配置するという簡
易な方法により、処理後のガスに含まれる広範なハロゲ
ン化合物に対して、低濃度で効果的に検知できるため、
固体処理剤の劣化を確実に判断することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、ハロゲン化合物の検知剤、ハロゲン化合物の検知方
法の順で説明する。
【００１７】（ハロゲン化合物の検知剤）本発明におい
て検知可能なハロゲン化合物としては、クルクミンを変
色成分とする場合、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、ＨＦ、Ｆ2 、ＨＢ
ｒ、Ｃｌ2 、ＣｌＦ3 、ＴｉＣｌ 4 、ＢＣｌ3 、ＨＩな
どが挙げられる。また、ブロムクレゾールグリーンを変
色成分とする場合、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、ＨＦ、Ｃｌ2 、Ｂ
Ｃｌ3 、ＳｉＨＣｌ3 、ＢＦ3 、ＳｉＦ4 、ＳｉＣｌ
4 、ＷＦ6 などが挙げられる。
【００１８】クルクミンは、ジケトン類の一種で、化学
式Ｃ21Ｈ20Ｏ6 、融点１８３℃のオレンジ色結晶であ
り、ホウ素の検知やｐＨ指示の変色成分に使用されてい
る。クルクミンは、担体に適当量を担持させると黄橙色
の外観となる。
【００１９】また、ブロムクレゾールグリーンは、化学
式Ｃ21Ｈ14Ｂｒ4 Ｏ5 Ｓ、融点２１７℃の無色の結晶で
あり、ｐＨ指示の変色成分に使用されている。ブロムク
レゾールグリーンは、活性アルミナ等の担体に適当量を
担持させると青色の外観となる。
【００２０】両者の変色成分を検知剤として使用するに
は、粒状物等に担持又は付着等させるのが好ましく、粒
状の多孔質担体に担持させて使用することがより好まし
い。担体としては、アルミナ、シリカゲル、珪藻土等、
様々なものを使用することができるが、白色のものが好
ましく、前述の理由より粒状の活性アルミナが好まし
い。なお、粒状担体の粒径は２〜５ｍｍが好ましい。
【００２１】前記の変色成分を担体に担持させる方法は
何れでもよく、例えば、クルクミン又はブロムクレゾー
ルグリーンをアルコール等の適当な溶媒に溶解し、これ
に担体を浸漬した後、溶媒を乾燥除去するなど、従来公
知の方法で行うことができる。担体に担持させて使用す
る場合、その担持量を０．００１〜０．１重量％にする
ことが好ましい。担持量が多くなり過ぎると変色が判別
し難くなり、逆に、担持量が少なくなり過ぎるとハロゲ
ン化合物に接触してもほとんど変色が認められなくな
る。
【００２２】また、繊維、繊維布、多孔質膜などに変色
成分を担持又は付着等させてもよく、その場合、上記の
担体の場合と同様に、変色成分の溶液をこれらに含浸又
は塗布等した後、溶媒を乾燥除去するなどすればよい。
なお、本発明の検知剤は、変色を避けるために、ビニー
ル袋等に入れて湿気及び直射日光を避けて保存するのが
好ましい。
【００２３】（ハロゲン化合物の検知方法）本発明の検
知方法は、本発明の検知剤を外部から視認可能な位置に
配置した状態で、ハロゲン化合物を含有し得る被検知ガ
スと接触させるものである。具体的には、従来のこの種
の検知剤と同様に、少なくとも一部が透明な筒体（カラ
ム）内に前記検知剤を充填し、このカラム内に適当な流
速で被検知ガス、例えば除害処理後の排出ガスを流通さ
せる等すればよい。
【００２４】その際、接触時の温度条件は、常温でもよ
いが、除害処理の昇温下（例えば６０〜８０℃）でも使
用可能である。なお、水分が被検知ガスに含まれると変
色する場合があるため、被検知ガスを予め乾燥剤等で処
理してもよい。また、日光が直接照射する位置を避け
て、カラムを配置するのが好ましい。
【００２５】本発明の好ましい実施形態は、図１に示す
ように、ハロゲン化合物を除去又は分解する固体処理剤
１を充填した容器２の下側から、被処理ガスを流通させ
て処理を行いながら、固体処理剤１の上層に配置した検
知剤３を外部から視認することにより、ハロゲン化合物
を検知して固体処理剤１の劣化を判断するものである。
【００２６】容器２内部には、被処理ガスの分散機能と
固体処理剤１の支持機能を有する支持板４が設けられて
おり、容器２の周壁には、検知剤３を外部から視認可能
なのぞき窓２ａが設けられている。また、ハロゲン化合
物を除去又は分解するのに適した温度に加熱するための
加熱手段が、必要に応じて容器２の周囲又は内部などに
設けられる（図示省略）。
【００２７】固体処理剤１としては、ハロゲン化合物を
除去又は分解する公知の分解触媒、固体反応剤、吸着剤
等が何れも使用可能である。また、その種類に応じた温
度に加熱手段により適宜加熱され、固体処理剤１の量
（充填高さ）や被処理ガスの供給流量が適宜設定され
る。
【００２８】検知剤３の充填高さは、５０ｍｍ以上が好
ましく、検知剤３の変色の速さに応じて、ハロゲン化合
物の排出量がある程度推測できる。このため、固体処理
剤１の種類等に応じて、その劣化による交換時期を予め
検知剤３の変色の速さに対応させておくことにより、適
切な時期に固体処理剤１を交換することができる。ま
た、１９８８年ＡＣＧＩＨによる臭気許容濃度（ＴＬＶ
値）を基準にして、変色の高さを決めておくことで、排
出ガス中のハロゲン化合物の濃度をＴＬＶ値より低濃度
に維持することができる。
【００２９】
【実施例】以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実
施例等について説明する。
【００３０】実施例１ 粉末状のクルクミン０．５ｇをエタノール２．５Ｌに混
合・攪拌して溶解させ、更に直径約４ｍｍの活性アルミ
ナ５ｋｇを混合し、活性アルミナがオレンジ色に均一に
着色するまで攪拌を続けた。この着色した活性アルミナ
を液体から分離し、乾燥機内で約６０℃にて残留するエ
タノールを十分除去し、クルクミンを変色成分とする黄
橙色の検知剤（担持量０．０１重量％）を作製した。
【００３１】この検知剤を透明なガラス管（内径５０ｍ
ｍ）内に高さ約５０ｍｍで充填し、表１に示すハロゲン
化合物を異なる濃度で含有するガス（常温）を順次１Ｌ
／分で供給し、変色を視認して、変色後の色と変色する
最低濃度を調べた。その結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】 実施例２（ブロムクレゾールグリーン） 粉末状のブロムクレゾールグリーン１ｇをエタノール
２．５Ｌに混合・攪拌して溶解させ、更に直径約４ｍｍ
の活性アルミナ５ｋｇを混合し、活性アルミナが青色に
均一に着色するまで攪拌を続けた。この着色した活性ア
ルミナを液体から分離し、常温乾燥で残留するエタノー
ルを除去し、クルクミンを変色成分とする青色の検知剤
（担持量０．０２重量％）を作製した。
【００３３】この検知剤を透明なガラス管（内径５０ｍ
ｍ）内に高さ約５０ｍｍで充填し、表２に示すハロゲン
化合物を異なる濃度で含有するガス（常温）を順次１Ｌ
／分で供給し、変色を視認して、変色後の色と変色する
最低濃度を調べた。その結果を表２に示す。
【００３４】
【表２】 実施例３ 図１に示すような内径１５０ｍｍの除害塔に固体処理剤
を高さ３００ｍｍで充填し、その上層に実施例１で得ら
れた検知剤を高さ約５０ｍｍで充填した。検知剤を外部
から視認しながら、除害塔の下部から、窒素ガス中にＦ
2 を２０００ｐｐｍ含有する被処理ガスを２０Ｌ／分で
流通させて、常温にてＦ2 を反応固定化する処理を行っ
た。
【００３５】約９０時間経過後に検知剤の充填層の下部
から白色に変色し始め、８０％の位置まで変色した時点
で、排出ガス中のＦ2 濃度を隔膜電極法によるＦ2 用検
知器で測定した。その結果、０〜０．５ｐｐｍであり、
ＴＬＶ値より低い値であった。また、その時点で固体処
理剤の能力は、ほぼ飽和していることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の検知方法に使用する装置の一例を示す
正面図
【符号の説明】
１ 固体処理剤 ２ 容器 ２ａ のぞき窓 ３ 検知剤
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊奈 秀和 兵庫県加古郡播磨町新島16番 日本エア・ リキード株式会社播磨テクニカルセンター 内 (72)発明者 安藤 伸一 東京都江東区東雲１丁目９番１号 日本エ ア・リキード株式会社本社・東京マネジメ ントセンター内 Ｆターム(参考） 2G042 AA01 AA05 BA10 BB18 CA01 CB01 DA08 EA01 EA05 FA11 FB06

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 クルクミンを変色成分とするハロゲン化
    合物の検知剤。
  2. 【請求項２】 ブロムクレゾールグリーンを変色成分と
    するハロゲン化合物の検知剤。
  3. 【請求項３】 前記変色成分を粒状の活性アルミナに担
    持させてなる請求項１又は２に記載のハロゲン化合物の
    検知剤。
  4. 【請求項４】 請求項１〜３いずれかに記載の検知剤を
    外部から視認可能な位置に配置した状態で、ハロゲン化
    合物を含有し得る被検知ガスと接触させるハロゲン化合
    物の検知方法。
  5. 【請求項５】 ハロゲン化合物を除去又は分解する固体
    処理剤を充填した容器の下側から、被処理ガスを流通さ
    せて処理を行いながら、前記固体処理剤の上層に配置し
    た請求項１〜３いずれかに記載の検知剤を外部から視認
    することにより、ハロゲン化合物を検知して前記固体処
    理剤の劣化を判断するハロゲン化合物の検知方法。
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