JP2001200135A - Ａｂｓナノ複合材料およびその製造方法 - Google Patents
Ａｂｓナノ複合材料およびその製造方法Info
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- JP2001200135A JP2001200135A JP2000257201A JP2000257201A JP2001200135A JP 2001200135 A JP2001200135 A JP 2001200135A JP 2000257201 A JP2000257201 A JP 2000257201A JP 2000257201 A JP2000257201 A JP 2000257201A JP 2001200135 A JP2001200135 A JP 2001200135A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 新規なナノ複合材料およびその製造方法を提
供する。 【解決手段】 ＡＢＳ樹脂を含むポリマーマトリックス
と、前記ポリマーマトリックス中に均一に分散した層状
粘土材料とからなるＡＢＳ樹脂ナノ複合材料を開示す
る。このＡＢＳ樹脂ナノ複合材料は、アクリロニトリル
・スチレン樹脂／粘土ナノ複合材料とポリブタジエンラ
バーとをブレンドすることにより製造することができ
る。難燃性ＡＢＳ樹脂ナノ複合材料およびその製造方法
も開示する。
供する。 【解決手段】 ＡＢＳ樹脂を含むポリマーマトリックス
と、前記ポリマーマトリックス中に均一に分散した層状
粘土材料とからなるＡＢＳ樹脂ナノ複合材料を開示す
る。このＡＢＳ樹脂ナノ複合材料は、アクリロニトリル
・スチレン樹脂／粘土ナノ複合材料とポリブタジエンラ
バーとをブレンドすることにより製造することができ
る。難燃性ＡＢＳ樹脂ナノ複合材料およびその製造方法
も開示する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規なナノ複合材
料、とくにアクリロニトリル・ブタジエン・スチレン
（ＡＢＳ）樹脂ナノ複合材料ならびにその難燃性複合材
料（fire-resistantcomposite materials）としての応
用に関する。
料、とくにアクリロニトリル・ブタジエン・スチレン
（ＡＢＳ）樹脂ナノ複合材料ならびにその難燃性複合材
料（fire-resistantcomposite materials）としての応
用に関する。
【０００２】
【従来の技術】ナノ複合材料は、超微相寸法（ultrafin
e phase dimensions）が１〜１００ｎｍである新種の鉱
物である。これらの鉱物の実験作業により、ほぼ全種類
のナノ複合材料が、マイクロ複合材料およびマクロ複合
材料と比べて、高剛性、高強度、高耐熱性、低吸湿性、
低燃焼性、低通気性などの新しい性質または改善された
性質を有するようになった。とくに、商業用のナイロン
６／粘土ナノ複合材料は、層状粘土鉱物を分散させたポ
リマーマトリックスが、改善された機械的強度、熱ひず
み温度および気体と水分に対する不透過性を有すること
を示している。
e phase dimensions）が１〜１００ｎｍである新種の鉱
物である。これらの鉱物の実験作業により、ほぼ全種類
のナノ複合材料が、マイクロ複合材料およびマクロ複合
材料と比べて、高剛性、高強度、高耐熱性、低吸湿性、
低燃焼性、低通気性などの新しい性質または改善された
性質を有するようになった。とくに、商業用のナイロン
６／粘土ナノ複合材料は、層状粘土鉱物を分散させたポ
リマーマトリックスが、改善された機械的強度、熱ひず
み温度および気体と水分に対する不透過性を有すること
を示している。
【０００３】ナノ複合材料の製造については、長連鎖有
機カチオンなどの親水性または疎水性膨潤剤および水溶
性オリゴマーが、隣接するケイ酸塩層間に挿入または吸
収されることにより、層間距離が拡大し、層状ケイ酸塩
と溶融ポリマー（polymer melt）とを攪拌するとき、ポ
リマー連鎖がケイ酸塩層間に含まれ得ることが開示され
ている（アメリカ合衆国特許第５，５５２，４６９号明
細書、国際特許出願公開ＷＯ９３／０４１１７号公報、
および特開平８−１５１４４９号公報を参照）。
機カチオンなどの親水性または疎水性膨潤剤および水溶
性オリゴマーが、隣接するケイ酸塩層間に挿入または吸
収されることにより、層間距離が拡大し、層状ケイ酸塩
と溶融ポリマー（polymer melt）とを攪拌するとき、ポ
リマー連鎖がケイ酸塩層間に含まれ得ることが開示され
ている（アメリカ合衆国特許第５，５５２，４６９号明
細書、国際特許出願公開ＷＯ９３／０４１１７号公報、
および特開平８−１５１４４９号公報を参照）。
【０００４】一般的に、難燃性の熱可塑性複合材料は、
望ましい難燃性を備えるために高度の難燃剤を含んでい
る。しかしながら、難燃剤が存在するとしばしば複合材
料の機械的性質を劣化させてしまう。このため、優れた
難燃性を保ちながら難燃剤の含有量を少なくすることが
共通の目的となっている。難燃性複合材料のさらなる背
景として、特開平７−２４２８１７号、特開平８−２６
９３２２号、特開平８−３１９４１８号、特開平９−２
５５７４７号、特開平１０−０６０１６０号、特開平１
０−０８１５１０号、および特開平１０−１８２１４１
号が注目を浴びている。
望ましい難燃性を備えるために高度の難燃剤を含んでい
る。しかしながら、難燃剤が存在するとしばしば複合材
料の機械的性質を劣化させてしまう。このため、優れた
難燃性を保ちながら難燃剤の含有量を少なくすることが
共通の目的となっている。難燃性複合材料のさらなる背
景として、特開平７−２４２８１７号、特開平８−２６
９３２２号、特開平８−３１９４１８号、特開平９−２
５５７４７号、特開平１０−０６０１６０号、特開平１
０−０８１５１０号、および特開平１０−１８２１４１
号が注目を浴びている。
【０００５】ここで注意したいことは、前記したこれら
の特許文献には本発明の新規なＡＢＳ樹脂ナノ複合材料
は開示されていないということである。
の特許文献には本発明の新規なＡＢＳ樹脂ナノ複合材料
は開示されていないということである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上により、本発明
は、新規なナノ複合材料およびその製造方法を提供する
ことを目的とする。
は、新規なナノ複合材料およびその製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００７】本発明はまた、高い機械的強度と、難燃剤
の使用量が少ない中でも優れた難燃性を有する新規な難
燃性複合材料およびその製造方法を提供することを目的
とする。
の使用量が少ない中でも優れた難燃性を有する新規な難
燃性複合材料およびその製造方法を提供することを目的
とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
め、有機的に改質された粘土にアクリロニトリルとスチ
レンモノマーとを加えて重合を行なうことにより、アク
リロニトリル・スチレン（ＡＳ）樹脂のポリマーマトリ
ックス内に粘土鉱物を均一に分散させる。それから、Ａ
Ｓ樹脂／粘土ナノ複合材料をポリブタジエンゴムと混合
してＡＢＳ樹脂ナノ複合材料を得る。難燃剤を混合物に
加えることにより難燃性ナノ複合材料を得ることができ
る。ナノ分散無機層（nano-dispersed inorganic layer
s）は伝火を防ぐカーバイド層を形成しやすいので、難
燃性ナノ複合材料の機械的強度に対する影響を少なくす
るために、難燃剤をより少量にすることができる。
め、有機的に改質された粘土にアクリロニトリルとスチ
レンモノマーとを加えて重合を行なうことにより、アク
リロニトリル・スチレン（ＡＳ）樹脂のポリマーマトリ
ックス内に粘土鉱物を均一に分散させる。それから、Ａ
Ｓ樹脂／粘土ナノ複合材料をポリブタジエンゴムと混合
してＡＢＳ樹脂ナノ複合材料を得る。難燃剤を混合物に
加えることにより難燃性ナノ複合材料を得ることができ
る。ナノ分散無機層（nano-dispersed inorganic layer
s）は伝火を防ぐカーバイド層を形成しやすいので、難
燃性ナノ複合材料の機械的強度に対する影響を少なくす
るために、難燃剤をより少量にすることができる。
【０００９】本発明は、ＡＢＳ樹脂を含むポリマーマト
リックスと、前記ポリマーマトリックス中に均一に分散
した層状粘土材料とからなることを特徴とする熱可塑性
ナノ複合材料、ＡＢＳ樹脂を含むポリマーマトリックス
と、前記ポリマーマトリックス中に均一に分散した層状
粘土材料と、難燃剤とを含むことを特徴とする難燃性熱
可塑性ナノ複合材料、（ａ）ＡＳ樹脂のポリマーマトリ
ックスと前記ポリマーマトリックス中に均一に分散した
層状粘土材料とからなるＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料を
形成する工程と、（ｂ）前記ＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材
料とポリブタジエンラバーとをブレンドする工程とから
なることを特徴とするＡＢＳ樹脂ナノ複合材料の製造方
法、ならびに（ａ）ＡＳ樹脂のポリマーマトリックス
と、前記ポリマーマトリックス中に均一に分散した層状
粘土材料とからなるＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料を形成
する工程と、（ｂ）前記ＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料と
ポリブタジエンラバーおよび難燃剤とをブレンドする工
程とからなることを特徴とする難燃性ＡＢＳ樹脂ナノ複
合材料の製造方法にかかわる。
リックスと、前記ポリマーマトリックス中に均一に分散
した層状粘土材料とからなることを特徴とする熱可塑性
ナノ複合材料、ＡＢＳ樹脂を含むポリマーマトリックス
と、前記ポリマーマトリックス中に均一に分散した層状
粘土材料と、難燃剤とを含むことを特徴とする難燃性熱
可塑性ナノ複合材料、（ａ）ＡＳ樹脂のポリマーマトリ
ックスと前記ポリマーマトリックス中に均一に分散した
層状粘土材料とからなるＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料を
形成する工程と、（ｂ）前記ＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材
料とポリブタジエンラバーとをブレンドする工程とから
なることを特徴とするＡＢＳ樹脂ナノ複合材料の製造方
法、ならびに（ａ）ＡＳ樹脂のポリマーマトリックス
と、前記ポリマーマトリックス中に均一に分散した層状
粘土材料とからなるＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料を形成
する工程と、（ｂ）前記ＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料と
ポリブタジエンラバーおよび難燃剤とをブレンドする工
程とからなることを特徴とする難燃性ＡＢＳ樹脂ナノ複
合材料の製造方法にかかわる。
【００１０】
【発明の実施の形態】＜ＡＢＳ樹脂ナノ複合材料＞本発
明のＡＢＳ樹脂ナノ複合材料は、ＡＢＳ樹脂を含むポリ
マーマトリックスと、ポリマーマトリックス中に均一に
分散した層状粘土材料とからなる。本発明のＡＢＳ樹脂
ナノ複合材料は、層状粘土材料をナノ複合材料の総量に
対して約０．１〜１０重量％、好ましくは約０．５〜６
重量％含む。
明のＡＢＳ樹脂ナノ複合材料は、ＡＢＳ樹脂を含むポリ
マーマトリックスと、ポリマーマトリックス中に均一に
分散した層状粘土材料とからなる。本発明のＡＢＳ樹脂
ナノ複合材料は、層状粘土材料をナノ複合材料の総量に
対して約０．１〜１０重量％、好ましくは約０．５〜６
重量％含む。
【００１１】＜ＡＢＳ樹脂ナノ複合材料の製造方法＞本
発明のＡＢＳ樹脂ナノ複合材料は、ＡＳ樹脂／粘土ナノ
複合材料にポリブタジエンラバーをブレンドすることに
より得ることができる。このブレンドは約１５０〜２５
０℃、好ましくは約１８０〜２２０℃の温度で行なうこ
とができる。必要であれば、ブレンド混合物に、さら
に、ＡＳ樹脂またはＡＢＳ樹脂を加えることによって、
様々な用途にあった樹脂の組成割合に調整することがで
きる。
発明のＡＢＳ樹脂ナノ複合材料は、ＡＳ樹脂／粘土ナノ
複合材料にポリブタジエンラバーをブレンドすることに
より得ることができる。このブレンドは約１５０〜２５
０℃、好ましくは約１８０〜２２０℃の温度で行なうこ
とができる。必要であれば、ブレンド混合物に、さら
に、ＡＳ樹脂またはＡＢＳ樹脂を加えることによって、
様々な用途にあった樹脂の組成割合に調整することがで
きる。
【００１２】上述のＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料は公知
の方法で製造することができる。たとえば、（ａ１）有
機オニウム陽イオンを用いたイオン交換によって層状粘
土材料を改質し、有機的に改質した粘土を形成する工
程、（ａ２）有機的に改質した粘土を、アクリロニトリ
ルモノマーおよびスチレンモノマー中に分散させて、モ
ノマーを塊状重合する工程、および（ａ３）前記混合物
に懸濁液を加えて懸濁重合を行なう工程によって製造す
ることができる。一般に、塊状重合および懸濁重合は約
７０℃の温度で行なうことができる。本発明では、有機
的に改質した粘土が有機オニウム陽イオンを備えた層状
粘土の反応生成物に相当する。充分な大きさの適したオ
ニウム陽イオンで処理する場合、層間距離を望ましい程
度まで拡大させるために、これらの層状材料にオニウム
陽イオンを挿入させる。ＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料は
２〜３０重量％の層状粘土を含むことが好ましい。
の方法で製造することができる。たとえば、（ａ１）有
機オニウム陽イオンを用いたイオン交換によって層状粘
土材料を改質し、有機的に改質した粘土を形成する工
程、（ａ２）有機的に改質した粘土を、アクリロニトリ
ルモノマーおよびスチレンモノマー中に分散させて、モ
ノマーを塊状重合する工程、および（ａ３）前記混合物
に懸濁液を加えて懸濁重合を行なう工程によって製造す
ることができる。一般に、塊状重合および懸濁重合は約
７０℃の温度で行なうことができる。本発明では、有機
的に改質した粘土が有機オニウム陽イオンを備えた層状
粘土の反応生成物に相当する。充分な大きさの適したオ
ニウム陽イオンで処理する場合、層間距離を望ましい程
度まで拡大させるために、これらの層状材料にオニウム
陽イオンを挿入させる。ＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料は
２〜３０重量％の層状粘土を含むことが好ましい。
【００１３】本発明で用いる層状粘土材料は、約５０〜
２００ミリ当量/100gの陽イオン交換容量を有する層状
ケイ酸塩であることが好ましい。ここで用いるために適
した層状ケイ酸塩には、スメクタイト（smectite）粘
土、バーミキュライト、ハロイサイト、セリサイト、マ
イカなどが含まれる。スメクタイト粘土の例としては、
モンモリロナイト、サポナイト、バイデライト、ノント
ロナイト、ヘクトライト（hectorite）およびステベン
サイト（stevensite）が含まれる。とくに好ましいマイ
カは、６５〜９０重量％のタルクと、１０〜３５重量％
のフッ化ケイ素、フッ化ナトリウムおよびフッ化リチウ
ムよりなる群から選ばれた少なくとも１種との混合物を
加熱することにより製造することができるフルオロマイ
カ（fluoro-mica）である。
２００ミリ当量/100gの陽イオン交換容量を有する層状
ケイ酸塩であることが好ましい。ここで用いるために適
した層状ケイ酸塩には、スメクタイト（smectite）粘
土、バーミキュライト、ハロイサイト、セリサイト、マ
イカなどが含まれる。スメクタイト粘土の例としては、
モンモリロナイト、サポナイト、バイデライト、ノント
ロナイト、ヘクトライト（hectorite）およびステベン
サイト（stevensite）が含まれる。とくに好ましいマイ
カは、６５〜９０重量％のタルクと、１０〜３５重量％
のフッ化ケイ素、フッ化ナトリウムおよびフッ化リチウ
ムよりなる群から選ばれた少なくとも１種との混合物を
加熱することにより製造することができるフルオロマイ
カ（fluoro-mica）である。
【００１４】本発明で用いるポリブタジエンラバーは、
５０〜８０重量％のブタジエンラバー（ＢＲ）を含むこ
とが好ましい。商品となっているポリブタジエンラバー
の例としては、「Blendex」という商品名のゼネラルエ
レクトリック（General Electric）社製のＡＢＳ改質剤
をあげることができる。
５０〜８０重量％のブタジエンラバー（ＢＲ）を含むこ
とが好ましい。商品となっているポリブタジエンラバー
の例としては、「Blendex」という商品名のゼネラルエ
レクトリック（General Electric）社製のＡＢＳ改質剤
をあげることができる。
【００１５】＜難燃性ナノ複合材料＞本発明の難燃性ナ
ノ複合材料は、ＡＢＳ樹脂を含むポリマーマトリックス
と、ポリマーマトリックス中に均一に分散した層状粘土
材料と、難燃剤を含む。本発明の難燃性ナノ複合材料
は、たとえば、層状粘土材料を約０．１〜１０重量％、
好ましくは約０．５〜６重量％含むことができる。難燃
剤は、難燃性ナノ複合材料の総量に対して約１０〜３０
重量％、好ましくは約１０〜２４重量％ブレンドするこ
とができる。
ノ複合材料は、ＡＢＳ樹脂を含むポリマーマトリックス
と、ポリマーマトリックス中に均一に分散した層状粘土
材料と、難燃剤を含む。本発明の難燃性ナノ複合材料
は、たとえば、層状粘土材料を約０．１〜１０重量％、
好ましくは約０．５〜６重量％含むことができる。難燃
剤は、難燃性ナノ複合材料の総量に対して約１０〜３０
重量％、好ましくは約１０〜２４重量％ブレンドするこ
とができる。
【００１６】本発明の難燃性ＡＢＳナノ複合材料は、Ａ
Ｓ樹脂／粘土ナノ複合材料、ポリブタジエンラバーおよ
び難燃剤をブレンドすることにより得ることができる。
ブレンドした混合物に、さらに、ＡＳ樹脂またはＡＢＳ
樹脂を加えることによって、様々な用途にあった樹脂の
組成割合に調整することができる。
Ｓ樹脂／粘土ナノ複合材料、ポリブタジエンラバーおよ
び難燃剤をブレンドすることにより得ることができる。
ブレンドした混合物に、さらに、ＡＳ樹脂またはＡＢＳ
樹脂を加えることによって、様々な用途にあった樹脂の
組成割合に調整することができる。
【００１７】本発明のナノ複合材料において、ナノ分散
無機層は、ポリマーマトリックスを機械的に補強するだ
けでなく、気体と熱に対する透過性を改善し、伝火を防
ぐ。したがって、優れた難燃性を維持する一方で、難燃
剤の添加量をより少量にすることができる。
無機層は、ポリマーマトリックスを機械的に補強するだ
けでなく、気体と熱に対する透過性を改善し、伝火を防
ぐ。したがって、優れた難燃性を維持する一方で、難燃
剤の添加量をより少量にすることができる。
【００１８】本発明で用いる難燃剤は、ハロゲン化難燃
剤であることが好ましい。このようなハロゲン化難燃剤
の例としては、臭素化エポキシ樹脂、臭素化ポリスチレ
ン、および臭素化ポリリン酸塩をあげることができる。
他の適した難燃剤としては、デカブロモジフェニルオキ
シド、オクタブロモジフェニルオキシド、ペンタブロモ
ジフェニルオキシド、テトラブロモビスフェノールＡ、
テトラブロモビスフェノールＡ−カーボネートオリゴマ
ー（tetorabromobisphenol A-carbonate oligomer）、
テトラブロモビスフェノールＡ−ビス（アリルエーテ
ル）（tetrabromobisphenol A-bis(allyl ether)）、ヘ
キサブロモシクロドデカン、臭素化ポリスチレン、臭素
化エポキシオリゴマー、酸化アンチモン、塩素化パラフ
ィン、リン酸トリフェニル、リン酸トリクレシルおよび
リン酸トリキシレニル（trixylenylphosphate）が含ま
れる。
剤であることが好ましい。このようなハロゲン化難燃剤
の例としては、臭素化エポキシ樹脂、臭素化ポリスチレ
ン、および臭素化ポリリン酸塩をあげることができる。
他の適した難燃剤としては、デカブロモジフェニルオキ
シド、オクタブロモジフェニルオキシド、ペンタブロモ
ジフェニルオキシド、テトラブロモビスフェノールＡ、
テトラブロモビスフェノールＡ−カーボネートオリゴマ
ー（tetorabromobisphenol A-carbonate oligomer）、
テトラブロモビスフェノールＡ−ビス（アリルエーテ
ル）（tetrabromobisphenol A-bis(allyl ether)）、ヘ
キサブロモシクロドデカン、臭素化ポリスチレン、臭素
化エポキシオリゴマー、酸化アンチモン、塩素化パラフ
ィン、リン酸トリフェニル、リン酸トリクレシルおよび
リン酸トリキシレニル（trixylenylphosphate）が含ま
れる。
【００１９】しかしながら、これら大部分の方法による
層状ケイ酸塩は、ポリマーマトリックスを、より機械的
に補強するために、剥離されて独立層となることができ
ない。ただし膨張するのみである。
層状ケイ酸塩は、ポリマーマトリックスを、より機械的
に補強するために、剥離されて独立層となることができ
ない。ただし膨張するのみである。
【００２０】本発明のナノ複合材料または難燃性ナノ複
合材料には、用途に応じて、有機充てん剤、無機充てん
剤、酸化防止剤、紫外線吸収体、光安定剤（light stab
ilizer）、帯電防止剤、可塑剤、潤滑剤などのような添
加剤をさらに混合することができる。
合材料には、用途に応じて、有機充てん剤、無機充てん
剤、酸化防止剤、紫外線吸収体、光安定剤（light stab
ilizer）、帯電防止剤、可塑剤、潤滑剤などのような添
加剤をさらに混合することができる。
【００２１】
【実施例】以下に本発明の好ましい実施の形態をあげ、
さらに詳しく説明するが、これらは本発明を限定するも
のではない。以下の実施例および比較例における％は重
量％であり、特定のものではない。
さらに詳しく説明するが、これらは本発明を限定するも
のではない。以下の実施例および比較例における％は重
量％であり、特定のものではない。
【００２２】＜有機的に改質した粘土の製造＞
【００２３】
【表１】
【００２４】以下の方法によって、表１に掲げた粘土
に、ベンザルコニウム（benzalkonoium）および４−ビ
ニルピリジニウム（4-vinylpyridinium）イオンを用い
たイオン交換を施した。粘土に対する塩化ベンザルコニ
ウムのＣＥＣ（陽イオン交換容量）比は１．２であり、
４−ビニルピリジニウムのＣＥＣ比は０．４である。
に、ベンザルコニウム（benzalkonoium）および４−ビ
ニルピリジニウム（4-vinylpyridinium）イオンを用い
たイオン交換を施した。粘土に対する塩化ベンザルコニ
ウムのＣＥＣ（陽イオン交換容量）比は１．２であり、
４−ビニルピリジニウムのＣＥＣ比は０．４である。
【００２５】粘土５０ｇを水４５００ｍｌ中に分散さ
せ、少なくとも４時間攪拌した。この分散液に、１０重
量％の塩化ベンザルコニウム１７２ｍｌ、４−ビニルピ
リジニウム１．６９ｍｌおよびＨＣｌ ３０．３６ｍｌ
からなる混合液を攪拌しながらゆっくりと加えた。室温
で一晩攪拌したのち、この混合液を遠心分離機にかけて
水洗いした。遠心分離機にかけて水洗いする工程を４回
繰り返したのち、アセトンで２回洗った。それから、ク
リーンコンパクト（clean compact）を１００℃で乾燥
させた。
せ、少なくとも４時間攪拌した。この分散液に、１０重
量％の塩化ベンザルコニウム１７２ｍｌ、４−ビニルピ
リジニウム１．６９ｍｌおよびＨＣｌ ３０．３６ｍｌ
からなる混合液を攪拌しながらゆっくりと加えた。室温
で一晩攪拌したのち、この混合液を遠心分離機にかけて
水洗いした。遠心分離機にかけて水洗いする工程を４回
繰り返したのち、アセトンで２回洗った。それから、ク
リーンコンパクト（clean compact）を１００℃で乾燥
させた。
【００２６】＜ＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料の製造＞有
機的に改質した粘土Ａ、粘土Ｂおよび粘土Ｃを、約５〜
８重量％の粘土を含むＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料に加
工した。
機的に改質した粘土Ａ、粘土Ｂおよび粘土Ｃを、約５〜
８重量％の粘土を含むＡＳ樹脂／粘土ナノ複合材料に加
工した。
【００２７】有機的に改質した粘土およびアクリロニト
リルとスチレン（２５：７５（重量比））のモノマーを
３Ｌの反応器に入れてよく攪拌した。触媒として過酸化
ベンゾイルを加えたのち、混合物を７０〜８０℃で約１
時間加熱することにより塊状重合を行なった。そして、
ポリビニルアルコールの水性懸濁液を反応器に加えて懸
濁重合を行なった。懸濁重合を７０〜８０℃で約４〜５
時間続けたのち、ろ過によって粒子状ＡＳ樹脂／粘土ナ
ノ複合材料を得た。
リルとスチレン（２５：７５（重量比））のモノマーを
３Ｌの反応器に入れてよく攪拌した。触媒として過酸化
ベンゾイルを加えたのち、混合物を７０〜８０℃で約１
時間加熱することにより塊状重合を行なった。そして、
ポリビニルアルコールの水性懸濁液を反応器に加えて懸
濁重合を行なった。懸濁重合を７０〜８０℃で約４〜５
時間続けたのち、ろ過によって粒子状ＡＳ樹脂／粘土ナ
ノ複合材料を得た。
【００２８】Ｘ線回析（ＸＲＤ）によってＡＳ樹脂／粘
土ナノ複合材料を分析したところ、粘土の層間間隔は３
０〜３５Å拡大したことが示され、このことは挿入が行
なわれたことを意味している。透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）による分析では、挿入された粘土材料はＡＳ樹脂マ
トリックス中にナノ分散している（nano-dispersed）こ
とが示された。
土ナノ複合材料を分析したところ、粘土の層間間隔は３
０〜３５Å拡大したことが示され、このことは挿入が行
なわれたことを意味している。透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）による分析では、挿入された粘土材料はＡＳ樹脂マ
トリックス中にナノ分散している（nano-dispersed）こ
とが示された。
【００２９】実施例１ ツインスクリューの押出機内で、（１）有機的に改質し
た粘土５重量％を含むＡＳ樹脂／粘土Ａナノ複合材料、
（２）アクリロニトリルスチレン樹脂（「ＰＮ−１１
７」）、および（３）ポリブタジエンラバー（ゼネラル
エレクトリック（General Electric）社の「Ｂｌｅｎ
ｄｅｘ ３３８」、ＢＲ含量：７０重量％）をブレンド
することにより、３重量％の粘土と１８重量％のラバー
を含むＡＢＳナノ複合材料を製造した。
た粘土５重量％を含むＡＳ樹脂／粘土Ａナノ複合材料、
（２）アクリロニトリルスチレン樹脂（「ＰＮ−１１
７」）、および（３）ポリブタジエンラバー（ゼネラル
エレクトリック（General Electric）社の「Ｂｌｅｎ
ｄｅｘ ３３８」、ＢＲ含量：７０重量％）をブレンド
することにより、３重量％の粘土と１８重量％のラバー
を含むＡＢＳナノ複合材料を製造した。
【００３０】比較例１ ＡＳ樹脂／粘土Ａナノ複合材料を加えたこと以外は、実
施例１と同じ手順を繰り返した。
施例１と同じ手順を繰り返した。
【００３１】比較例２ ＡＳ樹脂／粘土Ａナノ複合材料を未改質で未使用の粘土
Ａに置き換えたこと以外は、実施例１と同じ手順を繰り
返した。
Ａに置き換えたこと以外は、実施例１と同じ手順を繰り
返した。
【００３２】表２はＸＲＤ分析の結果を示しており、実
施例１および比較例１ならびに２の複合材料の機械的性
質および耐熱性を示している。
施例１および比較例１ならびに２の複合材料の機械的性
質および耐熱性を示している。
【００３３】
【表２】
【００３４】実施例２ ツインスクリューの押出機内で、（１）有機的に改質し
た粘土５重量％を含むＡＳ樹脂／粘土Ａナノ複合材料、
（２）ＡＳ樹脂（「ＰＮ−１１７」）、（３）ＡＢＳ樹
脂（「ＡＢＳ−Ｄ１００」、ＢＲ含量：２５重量％）、
および（４）ポリブタジエンラバー（ゼネラル エレク
トリック（General Electric）社の「Ｂｌｅｎｄｅｘ
３３８」、ＢＲ含量：７０重量％）をブレンドすること
により、粘土３重量％およびラバー１８重量％を含むＡ
ＢＳナノ複合材料を製造した。
た粘土５重量％を含むＡＳ樹脂／粘土Ａナノ複合材料、
（２）ＡＳ樹脂（「ＰＮ−１１７」）、（３）ＡＢＳ樹
脂（「ＡＢＳ−Ｄ１００」、ＢＲ含量：２５重量％）、
および（４）ポリブタジエンラバー（ゼネラル エレク
トリック（General Electric）社の「Ｂｌｅｎｄｅｘ
３３８」、ＢＲ含量：７０重量％）をブレンドすること
により、粘土３重量％およびラバー１８重量％を含むＡ
ＢＳナノ複合材料を製造した。
【００３５】ＡＢＳ樹脂／粘土ナノ複合材料のＸＲＤ分
析を行なったところ、粘土の層間間隔は３０〜３２Åで
あった。
析を行なったところ、粘土の層間間隔は３０〜３２Åで
あった。
【００３６】比較例３ ＡＳ樹脂／粘土Ａナノ複合材料を加えたこと以外は、実
施例２と同じ手順を繰り返した。
施例２と同じ手順を繰り返した。
【００３７】比較例４ ＡＳ樹脂／粘土Ａナノ複合材料を未使用の粘土Ａに置き
換えたこと以外は、実施例１と同じ手順を繰り返した。
換えたこと以外は、実施例１と同じ手順を繰り返した。
【００３８】表３はＸＲＤ分析の結果を示しており、実
施例２ならびに比較例３および４の複合材料の機械的性
質および耐熱性を示している。
施例２ならびに比較例３および４の複合材料の機械的性
質および耐熱性を示している。
【００３９】
【表３】
【００４０】実施例３ ツインスクリューの押出機内で、（１）ＡＳ樹脂／粘土
Ｃナノ複合材料、（２）ＡＳ樹脂（「ＰＮ−１１
７」）、（３）ＡＢＳ樹脂（「ＡＢＳ−Ｄ１００」、Ｂ
Ｒ含量：２５重量％）、および（４）ポリブタジエンラ
バー（ゼネラル エレクトリック（General Electric）
社の「Ｂｌｅｎｄｅｘ ３３８」、ＢＲ含量：７０重量
％）をブレンドすることにより、粘土５重量％およびラ
バー１８重量％を含むＡＢＳ樹脂ナノ複合材料を製造し
た。
Ｃナノ複合材料、（２）ＡＳ樹脂（「ＰＮ−１１
７」）、（３）ＡＢＳ樹脂（「ＡＢＳ−Ｄ１００」、Ｂ
Ｒ含量：２５重量％）、および（４）ポリブタジエンラ
バー（ゼネラル エレクトリック（General Electric）
社の「Ｂｌｅｎｄｅｘ ３３８」、ＢＲ含量：７０重量
％）をブレンドすることにより、粘土５重量％およびラ
バー１８重量％を含むＡＢＳ樹脂ナノ複合材料を製造し
た。
【００４１】実施例４ 上述した実施例３の手順にしたがって、粘土３重量％お
よびラバー１８重量％を含むＡＢＳ樹脂ナノ複合材料を
製造した。
よびラバー１８重量％を含むＡＢＳ樹脂ナノ複合材料を
製造した。
【００４２】比較例５ ＡＳ樹脂／粘土Ｃナノ複合材料を加えたこと以外は、実
施例３と同じ手順を繰り返した。
施例３と同じ手順を繰り返した。
【００４３】表４はＸＲＤ分析の結果を示しており、実
施例３および４ならびに比較例５の複合材料の機械的性
質および耐熱性を示している。
施例３および４ならびに比較例５の複合材料の機械的性
質および耐熱性を示している。
【００４４】
【表４】
【００４５】実施例５ ツインスクリューの押出機内で、（１）有機的に改質し
た粘土５重量％を含むＡＳ樹脂／粘土Ｃナノ複合材料、
（２）ＡＳ樹脂（「ＰＮ−１１７」）、（３）ポリブタ
ジエンラバー（ゼネラル エレクトリック（General El
ectric）社の「Ｂｌｅｎｄｅｘ ３３８」、ＢＲ含量：
７０重量％）および（４）難燃剤（Ferro社の「ＦＲ−
６８ＰＢ」）をブレンドすることにより、粘土３重量
％、ラバー１８重量％および難燃剤８〜３２重量％を含
む、一連の難燃性ＡＢＳ樹脂ナノ複合材料を製造した。
た粘土５重量％を含むＡＳ樹脂／粘土Ｃナノ複合材料、
（２）ＡＳ樹脂（「ＰＮ−１１７」）、（３）ポリブタ
ジエンラバー（ゼネラル エレクトリック（General El
ectric）社の「Ｂｌｅｎｄｅｘ ３３８」、ＢＲ含量：
７０重量％）および（４）難燃剤（Ferro社の「ＦＲ−
６８ＰＢ」）をブレンドすることにより、粘土３重量
％、ラバー１８重量％および難燃剤８〜３２重量％を含
む、一連の難燃性ＡＢＳ樹脂ナノ複合材料を製造した。
【００４６】難燃性ＡＢＳ樹脂／粘土ナノ複合材料のＸ
ＲＤ分析を行なった結果、層間間隔が２８〜３４Åの範
囲内であることが示された。
ＲＤ分析を行なった結果、層間間隔が２８〜３４Åの範
囲内であることが示された。
【００４７】比較例６ ＡＳ樹脂／粘土Ｃナノ複合材料を加えたこと以外は、実
施例５と同じ手順を繰り返した。
施例５と同じ手順を繰り返した。
【００４８】比較例７ ＡＳ樹脂／粘土Ｃナノ複合材料を未使用の粘土Ｃに置き
換えたこと以外は、実施例５と同じ手順を繰り返した。
換えたこと以外は、実施例５と同じ手順を繰り返した。
【００４９】実施例５ならびに比較例６および７の複合
材料を１／８インチの厚さの試験片に鋳造し、難燃性を
高めるために、ＵＬ−９４による燃焼試験を施したとこ
ろ、表５に示されるような結果となった。
材料を１／８インチの厚さの試験片に鋳造し、難燃性を
高めるために、ＵＬ−９４による燃焼試験を施したとこ
ろ、表５に示されるような結果となった。
【００５０】
【表５】
【００５１】表５からわかるように、実施例５の複合材
料には、Ｖ−０レベルの難燃性に達するために、難燃剤
の必要量がより少量である。
料には、Ｖ−０レベルの難燃性に達するために、難燃剤
の必要量がより少量である。
【００５２】実施例６ ＡＳ樹脂／粘土Ｃナノ複合材料をＡＳ樹脂／粘土Ｂ複合
材料に置き換えて、難燃剤の重量比を１３．３重量％お
よび１６重量％にそれぞれ変更すること以外は、上述し
た実施例５の手順にしたがって、２種類の難燃性ＡＢＳ
樹脂ナノ複合材料を製造した。
材料に置き換えて、難燃剤の重量比を１３．３重量％お
よび１６重量％にそれぞれ変更すること以外は、上述し
た実施例５の手順にしたがって、２種類の難燃性ＡＢＳ
樹脂ナノ複合材料を製造した。
【００５３】実施例７ 難燃剤の重量比を１４．６７重量％および１６重量％に
それぞれ変更すること以外は、上述した実施例５の手順
にしたがって、２種類の難燃性ＡＢＳ樹脂ナノ複合材料
を製造した。
それぞれ変更すること以外は、上述した実施例５の手順
にしたがって、２種類の難燃性ＡＢＳ樹脂ナノ複合材料
を製造した。
【００５４】表６では、実施例４（難燃剤を用いない）
と実施例６および７（難燃剤を用いる）のナノ複合材料
の機械的性質を比較している。表６に示されるように、
実施例６および７のナノ複合材料は、難燃剤を加えても
優れた機械的性質をほぼ維持している上、より高い加熱
ひずみ温度を示している。
と実施例６および７（難燃剤を用いる）のナノ複合材料
の機械的性質を比較している。表６に示されるように、
実施例６および７のナノ複合材料は、難燃剤を加えても
優れた機械的性質をほぼ維持している上、より高い加熱
ひずみ温度を示している。
【００５５】
【表６】
【００５６】本発明では好ましい実施例を前述のとおり
開示したが、これらは決して本発明を限定するものでは
なく、当業者なら誰でも、本発明の精神と領域を脱しな
い範囲内で各種の変動や潤色を加えることができ、した
がって本発明の保護範囲は、特許請求の範囲で指定した
内容を基準とする。
開示したが、これらは決して本発明を限定するものでは
なく、当業者なら誰でも、本発明の精神と領域を脱しな
い範囲内で各種の変動や潤色を加えることができ、した
がって本発明の保護範囲は、特許請求の範囲で指定した
内容を基準とする。
【００５７】
【発明の効果】本発明によれば、高い機械的強度を有す
る複合材料を提供することができる。本発明によれば、
高い機械的強度と、難燃剤の使用量が少ない中でも優れ
た難燃性を有する複合材料を提供することができる。
る複合材料を提供することができる。本発明によれば、
高い機械的強度と、難燃剤の使用量が少ない中でも優れ
た難燃性を有する複合材料を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/34 Ｃ０８Ｋ 3/34 5/00 5/00 9/04 9/04 (72)発明者 鍾 松政 台湾屏東縣長治郷進興村崑崙路52号 Ｆターム(参考） 4F070 AA18 AA34 AA40 AB08 AC22 AE01 FA01 FA05 FA17 FB06 FC05 4J002 BC062 BN151 DJ006 FB086 FD010 FD016 FD020 FD040 FD050 FD070 FD100 4J011 AA05 FB18 JB21 PA13 PB08 PB22 PC02
Claims (30)
- 【請求項１】 アクリロニトリル・ブタジエン・スチレ
ン樹脂を含むポリマーマトリックスと、前記ポリマーマ
トリックス中に均一に分散した層状粘土材料とからなる
ことを特徴とする熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項２】 前記層状粘土材料を、前記熱可塑性ナノ
複合材料の総量に対して０．１〜１０重量％含む請求項
１記載の熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項３】 前記層状粘土材料が５０〜２００ミリ当
量/100gの陽イオン交換容量を有する請求項１記載の熱
可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項４】 前記層状粘土材料が有機オニウム陽イオ
ンを挿入されている請求項１記載の熱可塑性ナノ複合材
料。 - 【請求項５】 前記層状粘土材料が、スメクタイト粘
土、バーミキュライト、ハロイサイト、セリサイトおよ
びマイカからなる群より選ばれた請求項１記載の熱可塑
性ナノ複合材料。 - 【請求項６】 前記スメクタイト粘土が、モンモリロナ
イト、サポナイト、バイデライト、ノントロナイト、ヘ
クトライトおよびステベンサイトからなる群より選ばれ
た請求項５記載の熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項７】 前記マイカがフルオロマイカである請求
項５記載の熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項８】 充てん剤、酸化防止剤、紫外線吸収体、
光安定剤、帯電防止剤、可塑剤および潤滑剤からなる群
より選ばれた添加剤をさらに含む請求項１記載の熱可塑
性ナノ複合材料。 - 【請求項９】 アクリロニトリル・ブタジエン・スチレ
ン樹脂を含むポリマーマトリックスと、前記ポリマーマ
トリックス中に均一に分散した層状粘土材料と、難燃剤
とを含むことを特徴とする難燃性熱可塑性ナノ複合材
料。 - 【請求項１０】 前記層状粘土材料を、前記熱可塑性ナ
ノ複合材料の総量に対して０．１〜１０重量％含む請求
項９記載の難燃性熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項１１】 前記層状粘土材料が５０〜２００ミリ
当量/100gの陽イオン交換容量を有する請求項９記載の
難燃性熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項１２】 前記層状粘土材料が有機オニウム陽イ
オンを挿入されている請求項９記載の難燃性熱可塑性ナ
ノ複合材料。 - 【請求項１３】 前記層状粘土材料が、スメクタイト粘
土、バーミキュライト、ハロイサイト、セリサイトおよ
びマイカからなる群より選ばれた請求項９記載の難燃性
熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項１４】 前記スメクタイト粘土が、モンモリロ
ナイト、サポナイト、バイデライト、ノントロナイト、
ヘクトライトおよびステベンサイトからなる群より選ば
れた請求項１３記載の難燃性熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項１５】 前記マイカがフルオロマイカである請
求項１３記載の難燃性熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項１６】 難燃剤を、前記難燃性熱可塑性ナノ複
合材料の総量に対して１０〜３０重量％含む請求項９記
載の難燃性熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項１７】 難燃剤がハロゲン化難燃剤である請求
項９記載の難燃性熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項１８】 充てん剤、酸化防止剤、紫外線吸収
体、光安定剤、帯電防止剤、可塑剤および潤滑剤からな
る群より選ばれた添加剤をさらに含む請求項９記載の難
燃性熱可塑性ナノ複合材料。 - 【請求項１９】 （ａ）アクリロニトリル・スチレン樹
脂のポリマーマトリックスと前記ポリマーマトリックス
中に均一に分散した層状粘土材料とからなるアクリロニ
トリル・スチレン樹脂／粘土ナノ複合材料を形成する工
程と、（ｂ）前記アクリロニトリル・スチレン樹脂／粘
土ナノ複合材料とポリブタジエンラバーとをブレンドす
る工程とからなることを特徴とするアクリロニトリル・
ブタジエン・スチレン樹脂ナノ複合材料の製造方法。 - 【請求項２０】 前記工程（ａ）が、（ａ１）有機オニ
ウム陽イオンを用いたイオン交換によって層状粘土材料
を改質し、有機的に改質した粘土を形成する工程と、
（ａ２）前記有機的に改質した粘土をアクリロニトリル
モノマーおよびスチレンモノマー中に分散させて、前記
モノマーに塊状重合を施す工程と、（ａ３）前記混合物
に懸濁液を加えて懸濁重合を行なうことにより、前記ア
クリロニトリル・スチレン樹脂／粘土ナノ複合材料を得
る工程とからなる請求項１９記載の方法。 - 【請求項２１】 前記アクリロニトリル・スチレン樹脂
／粘土ナノ複合材料が２〜３０重量％の前記層状粘土材
料を含む請求項１９記載の方法。 - 【請求項２２】 前記ポリブタジエンラバーが５０〜８
０重量％のブタジエンラバーを含む請求項１９記載の方
法。 - 【請求項２３】 前記工程（ｂ）が、アクリロニトリル
・スチレン樹脂／粘土複合材料と、アクリロニトリル・
スチレン樹脂またはアクリロニトリル・ブタジエン・ス
チレン樹脂とをブレンドする工程をさらに含む請求項１
９記載の方法。 - 【請求項２４】 （ａ）アクリロニトリル・スチレン樹
脂のポリマーマトリックスと、前記ポリマーマトリック
ス中に均一に分散した層状粘土材料とからなるアクリロ
ニトリル・スチレン樹脂／粘土ナノ複合材料を形成する
工程と、（ｂ）前記アクリロニトリル・スチレン樹脂／
粘土ナノ複合材料、ポリブタジエンラバーおよび難燃剤
をブレンドする工程とからなることを特徴とする難燃性
アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン樹脂ナノ複合
材料の製造方法。 - 【請求項２５】 前記工程（ａ）が、（ａ１）有機オニ
ウム陽イオンを用いたイオン交換により層状粘土材料を
改質し、有機的に改質した粘土を形成する工程と、（ａ
２）前記有機的に改質した粘土をアクリロニトリルモノ
マーおよびスチレンモノマー中に分散させて、前記モノ
マーに塊状重合を施す工程と、（ａ３）前記混合物に懸
濁液を加えて懸濁重合を行なうことにより、前記アクリ
ロニトリル・スチレン樹脂／粘土ナノ複合材料を得る工
程とからなる請求項２４記載の方法。 - 【請求項２６】 前記アクリロニトリル・スチレン樹脂
／粘土ナノ複合材料が２〜３０重量％の前記層状粘土材
料を含む請求項２４記載の方法。 - 【請求項２７】 前記ポリブタジエンラバーが５０〜８
０重量％のブタジエンラバーを含む請求項２４記載の方
法。 - 【請求項２８】 前記難燃剤がハロゲン化難燃剤である
請求項２４記載の方法。 - 【請求項２９】 前記難燃剤を、前記耐火性ナノ複合材
料の総量に対して１０〜３０重量％ブレンドする請求項
２４記載の方法。 - 【請求項３０】 前記工程（ｂ）が、アクリロニトリル
・スチレン樹脂／粘土複合材料とアクリロニトリル・ス
チレン樹脂またはアクリロニトリル・ブタジエン・スチ
レン樹脂とをブレンドする工程をさらに含む請求項２４
記載の方法。
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|---|---|---|---|
| TW89100792A TW518354B (en) | 2000-01-19 | 2000-01-19 | ABS nanocomposites and process for producing the same |
| TW89100792 | 2000-01-19 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| TW (1) | TW518354B (ja) |
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| KR100450640B1 (ko) * | 2001-11-26 | 2004-10-01 | 한국타이어 주식회사 | 레디알 타이어 트레드용 고무 조성물 |
| KR100450639B1 (ko) * | 2001-11-26 | 2004-10-01 | 한국타이어 주식회사 | 나노클레이를 보강제로 사용하는 타이어 트레드용고무조성물 |
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| KR100562204B1 (ko) * | 2001-08-24 | 2006-03-22 | 금호석유화학 주식회사 | 열가소성 탄성체의 나노복합재 제조방법 |
| WO2006059814A1 (en) * | 2004-12-02 | 2006-06-08 | Cheil Industries Inc. | Abs resin composition with low coefficient of linear thermal expansion |
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| WO2006080683A1 (en) * | 2004-10-05 | 2006-08-03 | Lg Chem, Ltd. | Nanocomposite composition having barrier property |
| KR100646250B1 (ko) | 2004-06-15 | 2006-11-23 | 주식회사 엘지화학 | 나노복합체 열가소성 수지 조성물 및 이의 제조방법 |
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| CN111762792A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-10-13 | 华北科技学院 | 一种硅铝酸盐纳米管、阻燃性复合材料及其制备方法 |
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-
2000
- 2000-01-19 TW TW89100792A patent/TW518354B/zh not_active IP Right Cessation
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| KR100450640B1 (ko) * | 2001-11-26 | 2004-10-01 | 한국타이어 주식회사 | 레디알 타이어 트레드용 고무 조성물 |
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| WO2006075971A1 (en) | 2005-01-14 | 2006-07-20 | Agency For Science, Technology And Research | Thermoplastic polymer based nanocomposites |
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