JP2001185488A - 気相成長装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 フローチャンネルに付着した汚れに起因する
成長再現性の低下を抑制することができる気相成長装置
及び方法を提供する。 【解決手段】 サセプタ上に載置した基板面に対して平
行に原料ガスを流して気相成長を行う横型気相成長装置
において、前記フローチャンネルに加熱手段を設け、気
相成長終了後の基板をフローチャンネル内から取出した
後、フローチャンネルを加熱することにより、フローチ
ャンネルの内壁に付着した汚れを再蒸発させて除去して
から次の気相成長操作を開始する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気相成長装置及び
方法に関し、詳しくは、サセプタ上に載置されて所定温
度に加熱された基板面に対して平行に気相成長ガス（原
料ガス）を流し、基板面に半導体薄膜、特に二成分以上
の化合物半導体膜を成長させる気相成長装置に適した構
造及び操作方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】図１０及び図１１は、従来の一般的な横
型の気相成長装置におけるサセプタ及びフローチャンネ
ル部分を示すもので、図１０は縦断面図、図１１は横断
面図である。この気相成長装置は、原料ガスをガイドす
る石英ガラス製のフローチャンネル１０と、基板１１を
載置するサセプタ１２と、該サセプタ１２を介して基板
１１を加熱するためのヒーター１３と、該ヒーター１３
の周囲を覆うリフレクター１４とを有している。

【０００３】気相成長操作は、ヒーター１３によって基
板１１を所定温度に加熱するとともに、サセプタ１２を
所定の回転速度で回転させながら、フローチャンネル１
０の原料ガス入口１０ａから所定の原料ガスを基板面に
対して平行に流すことにより行われる。なお、フローチ
ャンネル１０は、基板１１の交換を行うため、基板部分
の可動部１０ｂと、原料ガス入口１０ａ側及び排気側
（図示せず）の固定部１０ｃとに三分割されている。

【０００４】このような横型の気相成長装置を使用して
気相成長操作を行うと、基板１１の加熱に伴い、本来の
加熱部以外のフローチャンネル１０も、基板１１やサセ
プタ１２からの輻射、ガス伝熱、固体伝熱により加熱さ
れてしまう。この加熱によってフローチャンネル１０の
温度が原料ガスの分解温度（反応温度）以上に上昇する
と、フローチャンネル１０内を流れる原料ガスが基板面
以外の部分で分解し、分解生成物が汚れ１５となってフ
ローチャンネル１０の内壁に付着する。この汚れ１５
は、基板１１やサセプタ１２からの輻射やガス伝熱の影
響を強く受けるフローチャンネル１０の天井部以外に、
フローチャンネル１０の側壁や底板の部分にも付着す
る。

【０００５】横型の気相成長装置では、特に天井部に付
着した汚れ１５や、基板１１よりも上流側の底板部に付
着した汚れ１５がパーティクルの発生源になり、薄膜の
歩留まりを低下させる要因となっている。また、例えば
ＧａＡｓ等の気相成長操作を行う場合、ヒ素の蒸気圧が
比較的高いために、フローチャンネル１０が５００℃以
上になると、付着物（汚れ１５）内のヒ素が蒸発して気
相成長に悪影響を与える可能性がある。

【０００６】また、ＧａＮやＩｎＧａＮのような窒化物
半導体の気相成長では、サファイアを基板として用いる
のが一般的であるが、基板の研磨時に発生した歪みや基
板に付着した汚れを取除く目的で、成長操作の前に、１
０００〜１２００℃の水素雰囲気中で５〜１０分程度の
熱処理を行うようにしている。ＧａＮは、前記ＧａＡｓ
に比べて熱的に安定な化合物ではあるが、１０００℃程
度の高温になると、フローチャンネル１０に汚れ１５と
して付着したＧａＮのＧａとＮとの結合が切れ、まず窒
素抜けが起こり、次いでＧａが蒸発するので、蒸発した
Ｇａが基板に付着すると、膜質劣化の原因となる。

【０００７】このように、フローチャンネル１０に付着
した汚れ１５が温度上昇によって再蒸発すると、薄膜の
成長再現性が損なわれることになり、品質にばらつきを
生じたり、歩留まりが低下したりしてしまうことにな
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上述のようなフローチ
ャンネルに付着した汚れに起因する成長再現性の低下等
の問題を解決するためには、フローチャンネルへの汚れ
の付着を防止することが考えられるが、横型の気相成長
装置では原理的に不可能である。そこで、フローチャン
ネルに付着した汚れが再蒸発することを抑制するため、
フローチャンネルを強制的に冷却することも考えられる
が、装置の構造が複雑になったり、基板の温度分布に悪
影響を及ぼしたりするおそれがある。

【０００９】そこで本発明は、フローチャンネルに付着
した汚れに起因する成長再現性の低下を抑制することが
できる気相成長装置及び方法を提供することを目的とし
ている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の気相成長装置は、サセプタ上に載置した基
板面に対して平行に原料ガスを流して気相成長を行う横
型気相成長装置において、前記フローチャンネルに加熱
手段を設けたことを特徴とし、さらに、前記加熱手段を
冷却するための冷却手段を備えていることを特徴として
いる。

【００１１】また、本発明の気相成長方法は、フローチ
ャンネル内のサセプタ上に載置した基板面に対して平行
に原料ガスを流して気相成長を行う方法において、気相
成長終了後の基板をフローチャンネル内から取出した
後、前記フローチャンネルを加熱してフローチャンネル
の内壁に付着した汚れを再蒸発させて除去してから次の
気相成長操作を開始すること、あるいは、気相成長開始
前に基板の熱処理を行う際に、前記フローチャンネルを
加熱してフローチャンネルの内壁に付着した汚れを再蒸
発させて除去してから気相成長操作を開始することを特
徴としている。

【００１２】

【発明の実施の形態】図１及び図２は、本発明の気相成
長装置の第１形態例を示すもので、図１は要部の縦断面
図、図２は要部の横断面図である。なお、以下の説明に
おいて、前記従来例装置の構成要素と同一の構成要素に
は同一の符号を付して詳細な説明は省略する。

【００１３】本形態例は、基板１１より上流側のフロー
チャンネル１０の底板の一部を、電流によって所定温度
に加熱可能な加熱手段である付着物除去用ヒーター２１
に置き換えたものである。この付着物除去用ヒーター２
１は、フローチャンネル１０の底板の一部を構成するよ
うに形成されており、ガス流を乱さないように、付着物
除去用ヒーター２１の上面は、フローチャンネル１０の
底板上面と面一になっている。

【００１４】通常の気相成長操作を行っている間は、付
着物除去用ヒーター２１への電流の供給は遮断するよう
にしているが、前述のような基板等からの輻射や伝導に
よって付着物除去用ヒーター２１も加熱され、ヒーター
上面の温度が上昇するため、付着物除去用ヒーター２１
の上面にも、フローチャンネル１０の内壁と同様に汚れ
１５が付着する。

【００１５】このように、気相成長操作の終了後には、
付着物除去用ヒーター２１の上面にも、汚れ１５がある
程度付着した状態になっているが、薄膜を形成した基板
１１をフローチャンネル１０内から取出した後、フロー
チャンネル１０内に適当なガス、例えば、窒素や水素の
ように汚れの原因とはならないなガス、あるいは、汚れ
に対してエッチング作用を有するガスを流しながら、サ
セプタ加熱用のヒーター１３及び付着物除去用ヒーター
２１に通電し、サセプタ１２の表面及び付着物除去用ヒ
ーター２１の上面をそれぞれ所定温度に加熱することに
より、付着物除去用ヒーター２１の上面やその周辺に汚
れ１５として付着した原料ガスの分解生成物等を再蒸発
させてフローチャンネル１０内から除去することができ
る。

【００１６】したがって、次の気相成長操作は、付着物
除去用ヒーター２１の加熱昇温によって汚れ１５を除去
してから開始することになり、基板上流側に汚れ１５が
ほとんど付着していない状態で行うことができるので、
基板１１の加熱昇温による輻射や伝熱でフローチャンネ
ル１０及び付着物除去用ヒーター２１が加熱されたとし
ても、前回の気相成長操作で付着した汚れ１５に起因す
る基板１１の汚染が生じることがなくなり、汚れに起因
する欠陥が成長膜に発生することを抑制することができ
る。

【００１７】また、気相成長前の基板１１の熱処理の際
に、フローチャンネル等に付着した汚れに対してエッチ
ング作用を有する適当なガス、例えば、汚れがＧａＮの
場合は水素単独のガスあるいは窒素中に水素を添加した
ガスを流しながら、サセプタ加熱用のヒーター１３及び
付着物除去用ヒーター２１に通電し、サセプタ１２の表
面及び付着物除去用ヒーター２１の上面をそれぞれ気相
成長温度より高温の所定温度に所定時間加熱することに
より、基板１１の熱処理と付着物（汚れ）の除去処理と
を同時に行うことができる。

【００１８】上記処理後は、付着物除去用ヒーター２１
を気相成長に悪影響を及ぼさない温度まで下げてから通
常の気相成長操作を行えばよい。このように、通常の気
相成長操作温度より高い温度で行われる基板１１の熱処
理と同時に、付着物除去用ヒーター２１による付着物
（汚れ）除去処理を行うことにより、低温域では基板１
１に再付着してしまう汚れを、高温域で処理することに
よって基板面や基板周辺から確実に排除することができ
るので、汚れに起因する欠陥の少ない良質な膜の成長を
再現性よく、かつ、高いスループットで行うことが可能
となる。

【００１９】なお、付着物除去用ヒーター２１として
は、各種のものを使用可能であるが、耐熱性や耐食性等
の面から、ＳｉＣでコーティングしたカーボンヒータ
ー、バルクＳｉＣヒーター、絶縁性ＰＢＮ（パイロリテ
ィックボロンナイトライド）でコーティングしたカーボ
ンヒーターを使用することが好ましい。

【００２０】図３は、本発明の第２形態例を示す要部の
横断面図である。本形態例は、付着物除去用ヒーター２
２を短冊状とし、フローチャンネル１０の底板を基板直
前で横切るようにして設置したものである。このような
単純形状の付着物除去用ヒーター２２を設置することに
よっても、前記形態例と略同様に、フローチャンネル１
０の底板部分における基板上流側中心付近の汚れを十分
に除去することができ、周辺の汚れもある程度除去する
ことができるので、汚れに起因する成長再現性の低下を
抑制することができる。また、図に示すように、付着物
除去用ヒーター２２の両端をフローチャンネル１０の底
板から突出させておくことにより、電極の取付けやヒー
ターの支持を容易に行うことが可能となる。

【００２１】図４は、本発明の第３形態例を示す要部の
縦断面図である。本形態例は、前記第１形態例の付着物
除去用ヒーター２１（あるいは第２形態例の付着物除去
用ヒーター２２）に加えて、基板１１に対向するフロー
チャンネル１０の天井部を外部から加熱する第２の付着
物除去用ヒーター２３を設けたものである。このよう
に、フローチャンネル１０の天井部にも付着物除去用ヒ
ーター２３を設け、気相成長開始前に両ヒーター２１，
２３に通電して加熱昇温することにより、気相成長に悪
影響を与えるような汚れ１５を基板周辺部から効果的に
除去することができる。

【００２２】図５は、本発明の第４形態例を示す要部の
縦断面図である。本形態例は、前記第１形態例の付着物
除去用ヒーター２１（あるいは第２形態例の付着物除去
用ヒーター２２）の下部に、付着物除去用ヒーターを冷
却するための冷却手段となる水冷ブロック３１を設けた
ものである。前記付着物除去用ヒーター２１は、一般
に、輻射に対して灰色体であり、フローチャンネル１０
の形成材料である石英ガラスに比較して基板１１やサセ
プタ１２からの加熱の影響を受け易く、熱吸収割合が大
きいため、ヒーター上面の温度が石英ガラス部分に比べ
て上昇してしまうので、成長条件によっては、ヒーター
部分で原料ガスの分解が発生し易くなり、ヒーター上面
への汚れ１５の付着量が従来の石英ガラス面よりも多く
なってしまうことがある。

【００２３】したがって、付着物除去用ヒーター２１の
近傍に水冷ブロック３１を設置し、気相成長操作を行っ
ている際に水冷ブロック３１内に冷却水を流通させて付
着物除去用ヒーター２１を冷却することにより、ヒータ
ー上面部分の温度を下げて原料ガスの分解を抑制するこ
とができ、ヒーター部分やその周辺への汚れ１５の付着
量を低減することができる。

【００２４】また、付着物除去用ヒーター２１と水冷ブ
ロック３１とを適当な位置に設置し、水冷ブロック３１
への冷却水の供給量と、付着物除去用ヒーター２１の輻
射や伝熱による被加熱量及び通電量とを適当に設定する
ことにより、すなわち、付着物除去用ヒーター２１の温
度上昇と水冷ブロック３１の冷却能力とを適当に調節す
ることにより、ヒーター上面の温度、即ち基板上流部の
温度を最適化することが可能となり、原料ガスの流れ方
向の温度をある程度制御することができるので、原料ガ
スの分解による汚れの付着を抑制しながら、気相成長膜
における膜厚分布の改善を図ることも可能となる。

【００２５】図６は、本発明の第５形態例を示す要部の
縦断面図である。本形態例は、前記第３形態例における
付着物除去用ヒーター２１（あるいは第２形態例の付着
物除去用ヒーター２２）の下部に、前記第４形態例と同
様の水冷ブロック３１を設置するとともに、フローチャ
ンネル１０の天井部に設けた付着物除去用ヒーター２３
の上部にも、該付着物除去用ヒーター２３を冷却するた
めの水冷ブロック３２を設置したものである。本形態例
においても、ヒーターの温度上昇による汚れ１５の付着
を防止できるとともに、基板１１の周辺の温度の最適化
を図ることも可能となる。

【００２６】図７は、本発明の第６形態例を示す要部の
横断面図である。本形態例は、フローチャンネル１０の
底板より幅狭に形成した短冊状の付着物除去用ヒーター
２４を、基板上流側のフローチャンネル底板部分に設置
するとともに、その下部に水冷ブロック３１を設置した
ものである。このような幅狭の付着物除去用ヒーター２
４を使用すると、フローチャンネル１０の側壁部分の汚
れを十分に除去できなくなることがあるが、この部分の
汚れは、基板１１の汚染にほとんど影響しないため、成
長再現性の低下を抑制する効果は十分に期待することが
できる。

【００２７】図８は、本発明の第７形態例を示す要部の
横断面図である。本形態例は、フローチャンネル１０の
可動部１０ｂの底板全体を付着物除去用ヒーター２５で
形成したものである。本形態例において、基板１１より
下流側のヒーター部分は、本来は不要な部分であるが、
このように形成することにより、構造の簡略化や製作性
の向上等を図ることができる。

【００２８】図９は、本発明の第８形態例を示す要部の
横断面図である。本形態例は、前記第７形態例と同様
に、フローチャンネル１０の可動部１０ｂの底板に、底
板より僅かに小さな付着物除去用ヒーター２６を設ける
とともに、その下部に底板よりも僅かに大きな水冷ブロ
ック３３を設けたものである。

【００２９】以上の各形態例に示すように、少なくとも
基板上流側の適宜な位置に付着物除去用ヒーターを設け
ることにより、気相成長操作の前に汚れを除去しておく
ことができるので、汚れに起因する悪影響を解消し、成
長再現性の向上や、膜質の安定化を図ることができる。
さらに、付着物除去用ヒーターと共に水冷ブロックを配
設することにより、ヒーター設置部分の温度の最適化が
図れるので、気相成長操作中の汚れの付着量を低減でき
るとともに、膜厚分布の改善を図ることが可能となり、
より高品質の半導体薄膜を安定して製造することができ
る。

【００３０】なお、加熱手段である付着物除去用ヒータ
ー及び冷却手段である水冷ブロックの形状や設置位置
は、気相成長装置の構成やフローチャンネルの形状、形
成する半導体膜の種類及び成長条件に応じて適宜に選択
することが可能であり、例えば、従来の石英ガラス製フ
ローチャンネルの全体を付着物除去用のヒーターで覆う
ようにすることも可能である。

【００３１】

【実施例】実施例１及び比較例１ 第１形態例に示す構造のヒーター付きフローチャンネル
を用いて窒化ガリウム（ＧａＮ）膜の成長実験を行い、
成長した膜の表面モホロジーをノマルスキー顕微鏡で調
べて評価を行った。ＧａＮ膜の気相成長操作は、１１５
０℃の水素雰囲気中で１０分間の基板の熱処理を行った
後、５００℃に降温して低温バッファ層（２５ｎｍ）の
成長を行い、１０５０℃に昇温してＧａＮを成長させる
というプロセスで行った。低温バッファ層の成長条件
は、温度５００℃、アンモニア流量５Ｌ／ｍｉｎ、トリ
メチルガリウム流量４４μｍｏｌ／ｍｉｎ、水素流量５
Ｌ／ｍｉｎ、窒素流量５Ｌ／ｍｉｎとした。また、Ｇａ
Ｎの成長条件は、温度１０５０℃、アンモニア流量８Ｌ
／ｍｉｎ、トリメチルガリウム流量８８μｍｏｌ／ｍｉ
ｎ、水素流量１２Ｌ／ｍｉｎ、窒素流量１４Ｌ／ｍｉｎ
とした。付着物除去用ヒーターによる付着物（汚れ）除
去処理は、基板の熱処理を行っている際に、ヒーターを
１２００℃に７分間加熱することにより行った。

【００３２】３０回連続処理を行ったときのＧａＮ膜の
評価結果を表１に示す。また、従来のフローチャンネル
を使用して同条件でＧａＮ膜を３０回成長を行ったとき
の各膜の評価結果を比較例１として表１に示す。なお、
表１における評価は、微分干渉顕微鏡を使用してファセ
ット数を測定した結果であり、Ａは良好（ファセット密
度２個／ｃｍ^２未満）、Ｂは少し悪い（ファセット密度
２個／ｃｍ^２以上２０個ｃｍ^２未満）、Ｃは悪い（ファ
セット密度２０個／ｃｍ^２以上２００個ｃｍ^２未満）、
Ｄは非常に悪い（ファセット密度２００個／ｃｍ^２以
上）である。

【００３３】

【表１】

【００３４】実施例２ 第４形態例に示す構造のヒーター及び水冷ブロック付き
フローチャンネルを用いてＧａＮ膜の成長実験を実施例
１と同じ条件で行った。なお、水冷ブロックには、常温
の冷却水を５Ｌ／ｍｉｎで常時流しておいた。連続３０
回成長を行ったときの各膜の評価を実施例１と同様に行
った。その結果、Ａの良好が２７枚、Ｂの少し悪いが３
枚であった。

【００３５】実施例３ 第２形態例に示す構造のヒーター付きフローチャンネル
を用いてＧａＮ膜の成長実験を行い、成長した膜の表面
モホロジーにより評価した。付着物除去処理は、成長操
作終了後に基板を取出してから、サセプタ上にＳｉＣダ
ミー基板を装着して窒素及び水素をそれぞれ５Ｌ／ｍｉ
ｎずつ流しながら、サセプタを１１５０℃、付着物除去
用ヒーターを１２００℃に加熱して１０分間行った。

【００３６】熱処理後の気相成長操作は、付着物除去用
ヒーターへの通電を行わない状態で、実施例１と同じ条
件で行った。３０回連続処理を行ったときのＧａＮ膜の
評価を実施例１と同様に行った結果、全ての膜について
Ａの評価が得られた。

【００３７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の気相成長
装置によれば、気相成長時にフローチャンネルに付着す
る汚れを、次の気相成長操作の開始前に除去しておくこ
とができるので、フローチャンネルに付着した汚れに起
因する成長再現性の低下を抑制することができ、高品質
の半導体薄膜を安定して得ることができる。特に、基板
の熱処理と同時に汚れを除去することにより、高品質膜
の成長再現性の向上を高いスループットで行うことがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の気相成長装置の第１形態例を示す要
部の縦断面図である。

【図２】 同じく横断面図である。

【図３】 本発明の第２形態例を示す要部の横断面図で
ある。

【図４】 本発明の第３形態例を示す要部の縦断面図で
ある。

【図５】 本発明の第４形態例を示す要部の縦断面図で
ある。

【図６】 本発明の第５形態例を示す要部の縦断面図で
ある。

【図７】 本発明の第６形態例を示す要部の横断面図で
ある。

【図８】 本発明の第７形態例を示す要部の横断面図で
ある。

【図９】 本発明の第８形態例を示す要部の横断面図で
ある。

【図１０】 従来の一般的な横型の気相成長装置の要部
の縦断面図である。

【図１１】 同じく横断面図である。

【符号の説明】

１０…フローチャンネル、１１…基板、１２…サセプ
タ、１５…汚れ、２１，２２，２３，２４，２５，２６
…付着物除去用ヒーター、３１，３２，３３…水冷ブロ
ック

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山口 晃 東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株 式会社内 Ｆターム(参考） 5F045 AB14 AC08 AC12 AD09 AD14 BB14 DA53 DP04 DQ06 EB06 EB11 EB15 EE13 EJ04 EJ09 EK07 EK08 EM10

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 フローチャンネル内のサセプタ上に載置
   した基板面に対して平行に原料ガスを流して気相成長を
   行う横型気相成長装置において、前記フローチャンネル
   に加熱手段を設けたことを特徴とする気相成長装置。
2. 【請求項２】 前記加熱手段を冷却するための冷却手段
   を備えていることを特徴とする請求項１記載の気相成長
   装置。
3. 【請求項３】 フローチャンネル内のサセプタ上に載置
   した基板面に対して平行に原料ガスを流して気相成長を
   行う方法において、気相成長終了後の基板をフローチャ
   ンネル内から取出した後、前記フローチャンネルを加熱
   してフローチャンネルの内壁に付着した汚れを再蒸発さ
   せて除去してから次の気相成長操作を開始することを特
   徴とする気相成長方法。
4. 【請求項４】 フローチャンネル内のサセプタ上に載置
   した基板面に対して平行に原料ガスを流して気相成長を
   行う方法において、気相成長開始前の基板の熱処理時
   に、前記フローチャンネルを加熱してフローチャンネル
   の内壁に付着した汚れを再蒸発させて除去してから気相
   成長操作を開始することを特徴とする気相成長方法。