JP2001183344A - 液体クロマトグラフ質量分析計 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析計Info
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- JP2001183344A JP2001183344A JP36458499A JP36458499A JP2001183344A JP 2001183344 A JP2001183344 A JP 2001183344A JP 36458499 A JP36458499 A JP 36458499A JP 36458499 A JP36458499 A JP 36458499A JP 2001183344 A JP2001183344 A JP 2001183344A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、試料導入路入口周辺に付着した液滴
を除去することを目的とする。 【解決手段】本発明では、液体クロマトグラフ部１のカ
ラム７で分離された液体試料はＥＳＩ部８に送られ、エ
レクトロスプレイプローブ９によりイオン化される。生
成されたイオンは、試料導入管１０の内管１０ａに引き
込まれる。内管１０ａの外周は外管１０ｂで覆われてお
り、吸引ポンプ１２で吸引されているので、内管１０ａ
の外周に付着した液滴は、吸引される。
を除去することを目的とする。 【解決手段】本発明では、液体クロマトグラフ部１のカ
ラム７で分離された液体試料はＥＳＩ部８に送られ、エ
レクトロスプレイプローブ９によりイオン化される。生
成されたイオンは、試料導入管１０の内管１０ａに引き
込まれる。内管１０ａの外周は外管１０ｂで覆われてお
り、吸引ポンプ１２で吸引されているので、内管１０ａ
の外周に付着した液滴は、吸引される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ質量分析計（以下ＬＣ／ＭＳという）に関し、更に詳
しくはＬＣ／ＭＳのインタフェース部に関する。
フ質量分析計（以下ＬＣ／ＭＳという）に関し、更に詳
しくはＬＣ／ＭＳのインタフェース部に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＬＣ／ＭＳでは、液体クロマトグラフ部
で分離された成分をイオン化して質量分析部に導入す
る。この分離成分をイオン化するイオン化部を備えたイ
ンタフェースとしては、エレクトロスプレイイオン化
（ＥＳＩ）インタフェースと大気圧化学イオン化（ＡＰ
ＣＩ）インタフェースなどが知られている。
で分離された成分をイオン化して質量分析部に導入す
る。この分離成分をイオン化するイオン化部を備えたイ
ンタフェースとしては、エレクトロスプレイイオン化
（ＥＳＩ）インタフェースと大気圧化学イオン化（ＡＰ
ＣＩ）インタフェースなどが知られている。
【０００３】ＥＳＩ法は液体試料を細いノズルの先端に
送り、そのノズルの先端に高電圧を印加する。これによ
りノズル先端には強い不平等電界が印加され、この強い
電界により液体試料が帯電液滴として噴霧され、更に液
滴内でのイオンのクーロン反発力により液滴の分裂が進
行してイオン化が行われる。
送り、そのノズルの先端に高電圧を印加する。これによ
りノズル先端には強い不平等電界が印加され、この強い
電界により液体試料が帯電液滴として噴霧され、更に液
滴内でのイオンのクーロン反発力により液滴の分裂が進
行してイオン化が行われる。
【０００４】一方、ＡＰＣＩ法ではネブライザ（霧化
器）においてガス流により液体試料を強制噴霧し、これ
を加熱することにより液滴の脱溶媒化を行った後、コロ
ナ放電により生成したバッファイオンにより試料のイオ
ン化（化学イオン化）を行う。ＥＳＩ法は高極性イオン
に適した方法であり、一方、ＡＰＣＩ法は中極性、低極
性のイオンに適した方法であるというように、両者は相
補的な面を持つ。ＬＣ／ＭＳが対象とする化合物は非常
に多岐にわたるため、分析に際して試料ごとにＥＳＩ法
とＡＰＣＩ法の両者を使い分ける。
器）においてガス流により液体試料を強制噴霧し、これ
を加熱することにより液滴の脱溶媒化を行った後、コロ
ナ放電により生成したバッファイオンにより試料のイオ
ン化（化学イオン化）を行う。ＥＳＩ法は高極性イオン
に適した方法であり、一方、ＡＰＣＩ法は中極性、低極
性のイオンに適した方法であるというように、両者は相
補的な面を持つ。ＬＣ／ＭＳが対象とする化合物は非常
に多岐にわたるため、分析に際して試料ごとにＥＳＩ法
とＡＰＣＩ法の両者を使い分ける。
【０００５】図２に従来のインタフェース部の一般的な
構成を示す。図２のインタフェース部３１は、ＥＳＩ法
を用いたエレクトロスプレイイオン化部３１を有してい
る。エレクトロスプレイイオン化部３１は固定部材３４
に取付用ねじにより固定される。固定部材３４は、質量
分析（ＭＳ）部４０への試料の入口となる試料導入管４
１に対する位置が定まったもので、本図ではＭＳ部４０
と共用のハウジングを固定部材３４として用いている。
エレクトロスプレイイオン化部３１のエレクトロスプレ
イプローブ３２は液体クロマトグラフ（ＬＣ）部から送
られてくる試料が通過する細管３３を有し、試料導入管
４１に対向する側の先端はニードル状にしてあり、細管
３３を通過した液体がニードル先端のノズル部分から噴
出されるようになっている。そして図示しない高電圧発
生回路よりエレクトロスプレイプローブ３２に数ｋＶ程
度の高電圧が印加される。これによりＬＣ部から送られ
てくる液体試料は、ニードル先端のノズル付近に形成さ
れた強い電界によりスプレー状に引き出され、イオンや
荷電微小液滴となって試料導入管４１に入る。
構成を示す。図２のインタフェース部３１は、ＥＳＩ法
を用いたエレクトロスプレイイオン化部３１を有してい
る。エレクトロスプレイイオン化部３１は固定部材３４
に取付用ねじにより固定される。固定部材３４は、質量
分析（ＭＳ）部４０への試料の入口となる試料導入管４
１に対する位置が定まったもので、本図ではＭＳ部４０
と共用のハウジングを固定部材３４として用いている。
エレクトロスプレイイオン化部３１のエレクトロスプレ
イプローブ３２は液体クロマトグラフ（ＬＣ）部から送
られてくる試料が通過する細管３３を有し、試料導入管
４１に対向する側の先端はニードル状にしてあり、細管
３３を通過した液体がニードル先端のノズル部分から噴
出されるようになっている。そして図示しない高電圧発
生回路よりエレクトロスプレイプローブ３２に数ｋＶ程
度の高電圧が印加される。これによりＬＣ部から送られ
てくる液体試料は、ニードル先端のノズル付近に形成さ
れた強い電界によりスプレー状に引き出され、イオンや
荷電微小液滴となって試料導入管４１に入る。
【０００６】また、インタフェース部３０のハウジング
内は、吸引ポンプ３６が接続されており、エレクトロス
プレイプローブ３２からの余分な液が廃液される。な
お、イオンや大部分の荷電微小液滴は、インタフェース
部３０のハウジング内とＭＳ部４０の真空系との差圧で
ＭＳ部４０内に送られる。
内は、吸引ポンプ３６が接続されており、エレクトロス
プレイプローブ３２からの余分な液が廃液される。な
お、イオンや大部分の荷電微小液滴は、インタフェース
部３０のハウジング内とＭＳ部４０の真空系との差圧で
ＭＳ部４０内に送られる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の構成で
は、ＬＣ部で移動相の水の比率が大きくなると試料導入
管入口周辺に液滴が付着し、ＭＳ部まで導入されてスパ
イクノイズの原因となっていた。この付着した液滴を除
去するため、加熱ガスを吹き付ける機構などが必要とな
るが、それでは装置の複雑化を招いていた。そこで、本
発明は、簡易な構成で、スパイクノイズの原因となる液
滴を除去することを目的とする。
は、ＬＣ部で移動相の水の比率が大きくなると試料導入
管入口周辺に液滴が付着し、ＭＳ部まで導入されてスパ
イクノイズの原因となっていた。この付着した液滴を除
去するため、加熱ガスを吹き付ける機構などが必要とな
るが、それでは装置の複雑化を招いていた。そこで、本
発明は、簡易な構成で、スパイクノイズの原因となる液
滴を除去することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、液体クロマトグラフ（ＬＣ）部と質量分析
（ＭＳ）部との間に、ＬＣ部から溶離する液体試料をイ
オン化して試料導入管を介してＭＳ部に導入するインタ
フェース部を備えたＬＣ／ＭＳにおいて、前記試料導入
管を二重構造とし、内管をＭＳ部に導入するとともに外
管を廃液機構と接続したことを特徴とする。
決するため、液体クロマトグラフ（ＬＣ）部と質量分析
（ＭＳ）部との間に、ＬＣ部から溶離する液体試料をイ
オン化して試料導入管を介してＭＳ部に導入するインタ
フェース部を備えたＬＣ／ＭＳにおいて、前記試料導入
管を二重構造とし、内管をＭＳ部に導入するとともに外
管を廃液機構と接続したことを特徴とする。
【０００９】ここで、インタフェースは、少なくとも試
料成分をイオン化するイオン化部とイオン化された試料
をＭＳ部に導入する試料導入管を備えている必要があ
る。イオン化部は、ＥＳＩ、ＡＰＣＩなどの大気圧下で
イオン化を行う全てのものを含む。ＥＳＩの場合は、数
ｋＶ程度の高電圧を印加できるエレクトロスプレイプロ
ーブを、ＡＰＣＩの場合は、試料を霧化するための霧化
用ガス導入系、噴霧させるプローブ、イオン化のための
放電電極を少なくとも備えている必要がある。霧化用ガ
スは、通常窒素を用いるがアルゴン、ヘリウムなどの不
活性ガスも用いられる。
料成分をイオン化するイオン化部とイオン化された試料
をＭＳ部に導入する試料導入管を備えている必要があ
る。イオン化部は、ＥＳＩ、ＡＰＣＩなどの大気圧下で
イオン化を行う全てのものを含む。ＥＳＩの場合は、数
ｋＶ程度の高電圧を印加できるエレクトロスプレイプロ
ーブを、ＡＰＣＩの場合は、試料を霧化するための霧化
用ガス導入系、噴霧させるプローブ、イオン化のための
放電電極を少なくとも備えている必要がある。霧化用ガ
スは、通常窒素を用いるがアルゴン、ヘリウムなどの不
活性ガスも用いられる。
【００１０】試料導入管は、二重構造とし、内管はＭＳ
部のいわゆる真空排気系に導入される。また、外管は廃
液機構に接続され、廃液機構としては、例えば吸引パイ
プ、吸引ポンプおよび廃液ビンからなるものが挙げられ
るが、これに限定されず、試料導入管の入口に付着した
液滴を吸引するものであれば何でもよい。廃液機構の吸
引能力は、ＭＳ部の排気能力より当然低く（ＭＳ部の圧
力の方が低い）、差圧によりイオン化した試料は試料導
入管の内管に導入される。試料導入管の内管は、加熱可
能なパイプ、例えば電気伝導性の高い金属パイプが好ま
しく、パイプに直接電流を流す直接電流加熱方式により
加熱する。外管は、内管と同様な材質であっても、違う
材質であってもどちらでもよいが、耐腐蝕性の材質が好
ましい。
部のいわゆる真空排気系に導入される。また、外管は廃
液機構に接続され、廃液機構としては、例えば吸引パイ
プ、吸引ポンプおよび廃液ビンからなるものが挙げられ
るが、これに限定されず、試料導入管の入口に付着した
液滴を吸引するものであれば何でもよい。廃液機構の吸
引能力は、ＭＳ部の排気能力より当然低く（ＭＳ部の圧
力の方が低い）、差圧によりイオン化した試料は試料導
入管の内管に導入される。試料導入管の内管は、加熱可
能なパイプ、例えば電気伝導性の高い金属パイプが好ま
しく、パイプに直接電流を流す直接電流加熱方式により
加熱する。外管は、内管と同様な材質であっても、違う
材質であってもどちらでもよいが、耐腐蝕性の材質が好
ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図面に基づ
いて説明する。図１はＬＣ／ＭＳの全体の概略構成を示
す図である。１は液体クロマトグラフ部、２はインタフ
ェース部、３は質量分析部で、液体クロマトグラフ部１
は、移動相溜４、試料導入部５、送液ポンプ６、カラム
７である。また、質量分析部３は、油回転ポンプ（ロー
タリポンプ）１３により粗引排気される中間排気室１
４、イオン化された試料分子を収束する収束レンズ１１
を備えた第２中間排気室２０、収束されたイオンを電荷
の種類毎に篩い分ける四重極１９や分析計（例えば電子
増倍管、図示せず）を内蔵する質量分析室２１からな
る。第２中間排気室２０及び質量分析室２１は、ターボ
分子ポンプ１８により中間排気室１４より高真空に維持
されている。なお、第２中間排気室２０と質量分析室２
１とは１つの真空排気ポンプを共用してもよく、また、
第２中間排気室２０と質量分析室２１とは仕切らずに一
体としてもよい。
いて説明する。図１はＬＣ／ＭＳの全体の概略構成を示
す図である。１は液体クロマトグラフ部、２はインタフ
ェース部、３は質量分析部で、液体クロマトグラフ部１
は、移動相溜４、試料導入部５、送液ポンプ６、カラム
７である。また、質量分析部３は、油回転ポンプ（ロー
タリポンプ）１３により粗引排気される中間排気室１
４、イオン化された試料分子を収束する収束レンズ１１
を備えた第２中間排気室２０、収束されたイオンを電荷
の種類毎に篩い分ける四重極１９や分析計（例えば電子
増倍管、図示せず）を内蔵する質量分析室２１からな
る。第２中間排気室２０及び質量分析室２１は、ターボ
分子ポンプ１８により中間排気室１４より高真空に維持
されている。なお、第２中間排気室２０と質量分析室２
１とは１つの真空排気ポンプを共用してもよく、また、
第２中間排気室２０と質量分析室２１とは仕切らずに一
体としてもよい。
【００１２】インタフェース部２は、例えばエレクトロ
スプレイイオン化（ＥＳＩ）部８を有しており、ＥＳＩ
部８のエレクトロスプレイプローブ９は質量分析部３の
ハウジングを利用した固定部材に固定されている。エレ
クトロスプレイプローブ９は、液体クロマトグラフ部１
から送られてくる液体試料が通過する細管を有し、プロ
ーブ９の先端は、ニードル状にしてあり、細管を通過し
た液体がノズル先端から噴出されるようになっている。
そして図示しない高電圧発生回路よりエレクトロスプレ
イプローブ９に数ｋＶ程度の高電圧が印加される。この
ように設定することにより液体クロマトグラフ部１から
送られてくる試料は、ニードル先端のノズル付近に形成
された強い電界によりスプレー状に引き出される。
スプレイイオン化（ＥＳＩ）部８を有しており、ＥＳＩ
部８のエレクトロスプレイプローブ９は質量分析部３の
ハウジングを利用した固定部材に固定されている。エレ
クトロスプレイプローブ９は、液体クロマトグラフ部１
から送られてくる液体試料が通過する細管を有し、プロ
ーブ９の先端は、ニードル状にしてあり、細管を通過し
た液体がノズル先端から噴出されるようになっている。
そして図示しない高電圧発生回路よりエレクトロスプレ
イプローブ９に数ｋＶ程度の高電圧が印加される。この
ように設定することにより液体クロマトグラフ部１から
送られてくる試料は、ニードル先端のノズル付近に形成
された強い電界によりスプレー状に引き出される。
【００１３】ＥＳＩ部８と中間排気室１４との間は隔壁
２２で仕切られるとともに、試料導入管１０を介しての
み連通されるようになっている。試料導入管１０は二重
管になっており、内管１０ａが中間排気室１４に連通し
ている。外管１０ｂは、内管１０ａの入口を覆うように
構成されており、この外管１０ｂは吸引ポンプ１２及び
廃液容器（図示せず）に接続される。吸引ポンプ１２の
吸引力はロータリポンプ１３の吸引力より低い。したが
って、前段から後段になるにつれて高真空状態が維持で
きるようになっている。なお、内管１０ａには図示しな
いヒータ機構が取り付けてあり、エレクトロスプレイプ
ローブ９で生成された荷電液滴の脱溶媒化を促進する。
したがって、内管１０ａ内に入った試料は、ヒータによ
り加熱されることにより溶媒が蒸発し、他の粒子との衝
突などを経ることによりさらに微小化してイオン化が促
進され、生成されたイオンが内管１ａから引き出されて
中間排気室１４に送られる。
２２で仕切られるとともに、試料導入管１０を介しての
み連通されるようになっている。試料導入管１０は二重
管になっており、内管１０ａが中間排気室１４に連通し
ている。外管１０ｂは、内管１０ａの入口を覆うように
構成されており、この外管１０ｂは吸引ポンプ１２及び
廃液容器（図示せず）に接続される。吸引ポンプ１２の
吸引力はロータリポンプ１３の吸引力より低い。したが
って、前段から後段になるにつれて高真空状態が維持で
きるようになっている。なお、内管１０ａには図示しな
いヒータ機構が取り付けてあり、エレクトロスプレイプ
ローブ９で生成された荷電液滴の脱溶媒化を促進する。
したがって、内管１０ａ内に入った試料は、ヒータによ
り加熱されることにより溶媒が蒸発し、他の粒子との衝
突などを経ることによりさらに微小化してイオン化が促
進され、生成されたイオンが内管１ａから引き出されて
中間排気室１４に送られる。
【００１４】中間排気室１４において、内管１０ａが取
り付けてある隔壁２２と対向する壁面１６にはちょうど
内管１０ａと同軸上にスキマ１５が形成されていて、内
管１０ａを通過してきた粒子がそのまままっすぐ進行す
るとスキマ１５を通過して第２中間排気室２０に入り込
めるようになっている。
り付けてある隔壁２２と対向する壁面１６にはちょうど
内管１０ａと同軸上にスキマ１５が形成されていて、内
管１０ａを通過してきた粒子がそのまままっすぐ進行す
るとスキマ１５を通過して第２中間排気室２０に入り込
めるようになっている。
【００１５】以上のようなＬＣ／ＭＳを用いてＥＳＩ法
による分析を行うときは次の様に行う。液体クロマトグ
ラフ部１のカラム７で分離された液体試料はＥＳＩ部８
に送られ、エレクトロスプレイプローブ９によりイオン
化される。生成されたイオンは、試料導入管１０の内管
１０ａに引き込まれる。このとき、試料導入管１０の入
口周辺（特に内管１０ａの外周）には溶媒の液滴が付着
する。本発明では、内管１０ａの外周は外管１０ｂで覆
われており、吸引ポンプ１２で吸引されているので、内
管１０ａの外周に付着した液滴は、吸引され、図示しな
い廃液容器に回収される。
による分析を行うときは次の様に行う。液体クロマトグ
ラフ部１のカラム７で分離された液体試料はＥＳＩ部８
に送られ、エレクトロスプレイプローブ９によりイオン
化される。生成されたイオンは、試料導入管１０の内管
１０ａに引き込まれる。このとき、試料導入管１０の入
口周辺（特に内管１０ａの外周）には溶媒の液滴が付着
する。本発明では、内管１０ａの外周は外管１０ｂで覆
われており、吸引ポンプ１２で吸引されているので、内
管１０ａの外周に付着した液滴は、吸引され、図示しな
い廃液容器に回収される。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、試料導入管を二重管に
し、外管より入口周辺に付着した液滴を除去できるの
で、別途加熱ガス吹き付け機構などが不要となるうえ、
内管からＭＳ部への試料の導入を効果的に行なえる。
し、外管より入口周辺に付着した液滴を除去できるの
で、別途加熱ガス吹き付け機構などが不要となるうえ、
内管からＭＳ部への試料の導入を効果的に行なえる。
【図１】本発明のＬＣ／ＭＳの概略図
【図２】従来のＬＣ／ＭＳのインタフェース部
１:液体クロマトグラフ部 ２:インタフェース部 ３:質量分析部 ８:エレクトロスプレイイオン化（ＥＳＩ）部 １０：試料導入管 １０ａ：内管 １０ｂ：外管
Claims (1)
- 【請求項１】液体クロマトグラフ部と質量分析部との間
に、液体クロマトグラフ部から溶離する液体試料をイオ
ン化して試料導入管を介して質量分析部に導入するイン
タフェース部を備えた液体クロマトグラフ質量分析計に
おいて、前記試料導入管を二重構造とし、内管を質量分
析部に導入するとともに外管を廃液機構と接続したこと
を特徴とする液体クロマトグラフ質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36458499A JP2001183344A (ja) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36458499A JP2001183344A (ja) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001183344A true JP2001183344A (ja) | 2001-07-06 |
Family
ID=18482176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36458499A Pending JP2001183344A (ja) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001183344A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003046543A1 (fr) * | 2001-11-26 | 2003-06-05 | Hitachi High-Technologies Corporation | Spectrometre de masse a ionisation a la pression atmospherique |
| JPWO2003046543A1 (ja) * | 2001-11-26 | 2005-04-07 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 大気圧イオン化質量分析装置 |
| WO2018167933A1 (ja) * | 2017-03-16 | 2018-09-20 | 株式会社島津製作所 | 荷電粒子の供給制御方法及び装置 |
| WO2021054301A1 (ja) * | 2019-09-20 | 2021-03-25 | 大研医器株式会社 | 廃液吸引システム |
-
1999
- 1999-12-22 JP JP36458499A patent/JP2001183344A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003046543A1 (fr) * | 2001-11-26 | 2003-06-05 | Hitachi High-Technologies Corporation | Spectrometre de masse a ionisation a la pression atmospherique |
| JPWO2003046543A1 (ja) * | 2001-11-26 | 2005-04-07 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 大気圧イオン化質量分析装置 |
| US7081620B2 (en) | 2001-11-26 | 2006-07-25 | Hitachi High -Technologies Corporation | Atmospheric pressure ionization mass spectrometer system |
| WO2018167933A1 (ja) * | 2017-03-16 | 2018-09-20 | 株式会社島津製作所 | 荷電粒子の供給制御方法及び装置 |
| JPWO2018167933A1 (ja) * | 2017-03-16 | 2019-11-07 | 株式会社島津製作所 | 荷電粒子の供給制御方法及び装置 |
| CN110446921A (zh) * | 2017-03-16 | 2019-11-12 | 株式会社岛津制作所 | 带电粒子的供给控制方法和装置 |
| US11709157B2 (en) | 2017-03-16 | 2023-07-25 | Shimadzu Corporation | Charged-particle supply control method and device |
| WO2021054301A1 (ja) * | 2019-09-20 | 2021-03-25 | 大研医器株式会社 | 廃液吸引システム |
| JP2021045497A (ja) * | 2019-09-20 | 2021-03-25 | 大研医器株式会社 | 廃液吸引システム |
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