JP2001171062A - 白色ポリエステルフィルム積層体 - Google Patents
白色ポリエステルフィルム積層体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 隠蔽性、白色性、画像解像度が高く、および
これらの安定性に優れ、かつ強度、延伸性に優れた白色
ポリエステルフィルム積層体、特に磁気カード用、プリ
ンタ受像用の基材として好適な白色ポリエステルフィル
ム積層体を提供する。 【解決手段】 無機粒子を５重量％以上４０重量％未満
含有する白色ポリエステル層（Ａ）の少なくとも片面
に、無機粒子を１０重量％以上４５重量％未満含有する
白色ポリエステル（Ｂ）層を設け、無機粒子の含有量が
Ａ層よりもＢ層の方が０．１重量％以上３０重量％未満
多く、かつ積層された白色フィルム全体の無機粒子の含
有量が６重量％以上３５重量％未満であることを特徴と
する白色ポリエステルフィルム積層体。
これらの安定性に優れ、かつ強度、延伸性に優れた白色
ポリエステルフィルム積層体、特に磁気カード用、プリ
ンタ受像用の基材として好適な白色ポリエステルフィル
ム積層体を提供する。 【解決手段】 無機粒子を５重量％以上４０重量％未満
含有する白色ポリエステル層（Ａ）の少なくとも片面
に、無機粒子を１０重量％以上４５重量％未満含有する
白色ポリエステル（Ｂ）層を設け、無機粒子の含有量が
Ａ層よりもＢ層の方が０．１重量％以上３０重量％未満
多く、かつ積層された白色フィルム全体の無機粒子の含
有量が６重量％以上３５重量％未満であることを特徴と
する白色ポリエステルフィルム積層体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、白色ポリエステル
フィルム積層体に関し、特に、熱転写、昇華転写、イン
クジェットプリンタなどの受像シートの基材として好適
な白色フィルムに関する。
フィルム積層体に関し、特に、熱転写、昇華転写、イン
クジェットプリンタなどの受像シートの基材として好適
な白色フィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】受像シートや磁気カードなどの用途に用
いられる白色ポリエステルフィルムとしては、特開昭６
２−２０４９４１号公報などが知られている。従来の白
色ポリエステルフィルムは、基材フィルムとしてポリエ
ステルと粒子を主たる構成成分とする単層のフィルム、
またはポリエステルと粒子からなるコア層の少なくとも
片面にポリエステルとコア層よりも粒子含有量の少ない
粒子からなるスキン層を設けた積層フィルムが提案され
ている。しかし、これらの白色ポリエステルフィルムは
隠蔽性や白色性を高めるために、さらにプリンタで印刷
をしたり、あるいはプリントをする際の画像解像度を高
くするために、単層のフィルム中にまたは積層フィルム
のコア層に多量の粒子を添加していた。そのため、フィ
ルムの強度が低くなりやすく、また延伸もしにくくなる
という問題があった。
いられる白色ポリエステルフィルムとしては、特開昭６
２−２０４９４１号公報などが知られている。従来の白
色ポリエステルフィルムは、基材フィルムとしてポリエ
ステルと粒子を主たる構成成分とする単層のフィルム、
またはポリエステルと粒子からなるコア層の少なくとも
片面にポリエステルとコア層よりも粒子含有量の少ない
粒子からなるスキン層を設けた積層フィルムが提案され
ている。しかし、これらの白色ポリエステルフィルムは
隠蔽性や白色性を高めるために、さらにプリンタで印刷
をしたり、あるいはプリントをする際の画像解像度を高
くするために、単層のフィルム中にまたは積層フィルム
のコア層に多量の粒子を添加していた。そのため、フィ
ルムの強度が低くなりやすく、また延伸もしにくくなる
という問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
の問題を解決し、隠蔽性、白色性、画像解像度が高く、
およびこれらの安定性に優れ、かつ強度、延伸性に優れ
た白色ポリエステルフィルム積層体、特に磁気カード
用、プリンタ受像用の基材として好適な白色ポリエステ
ルフィルム積層体を提供することにある。
の問題を解決し、隠蔽性、白色性、画像解像度が高く、
およびこれらの安定性に優れ、かつ強度、延伸性に優れ
た白色ポリエステルフィルム積層体、特に磁気カード
用、プリンタ受像用の基材として好適な白色ポリエステ
ルフィルム積層体を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記のような
状況に鑑みなされたものであって、上記の課題を解決す
ることができた白色ポリエステルフィルム積層体とは、
以下のとおりである。
状況に鑑みなされたものであって、上記の課題を解決す
ることができた白色ポリエステルフィルム積層体とは、
以下のとおりである。
【０００５】即ち、本発明の第1の発明は、無機粒子を
５重量％以上４０重量％未満含有する白色ポリエステル
層（Ａ）の少なくとも片面に、無機粒子を１０重量％以
上４５重量％未満含有する白色ポリエステル（Ｂ）層を
設け、無機粒子の含有量がＡ層よりもＢ層の方が０．１
重量％以上３０重量％未満多く、かつ積層された白色フ
ィルム全体の無機粒子の含有量が６重量％以上３５重量
％未満であることを特徴とする白色ポリエステルフィル
ム積層体である。第２の発明は、Ａ層及び／又はＢ層に
蛍光増白剤が含有されていることを特徴とする第１の発
明に記載の白色ポリエステルフィルム積層体である。第
３の発明は、前記白色ポリエステルフィルム積層体の見
かけ密度が１．４ｇ／ｃｍ３を超えていることを特徴と
する第１または第２の発明に記載の白色ポリエステルフ
ィルム積層体である。
５重量％以上４０重量％未満含有する白色ポリエステル
層（Ａ）の少なくとも片面に、無機粒子を１０重量％以
上４５重量％未満含有する白色ポリエステル（Ｂ）層を
設け、無機粒子の含有量がＡ層よりもＢ層の方が０．１
重量％以上３０重量％未満多く、かつ積層された白色フ
ィルム全体の無機粒子の含有量が６重量％以上３５重量
％未満であることを特徴とする白色ポリエステルフィル
ム積層体である。第２の発明は、Ａ層及び／又はＢ層に
蛍光増白剤が含有されていることを特徴とする第１の発
明に記載の白色ポリエステルフィルム積層体である。第
３の発明は、前記白色ポリエステルフィルム積層体の見
かけ密度が１．４ｇ／ｃｍ３を超えていることを特徴と
する第１または第２の発明に記載の白色ポリエステルフ
ィルム積層体である。
【０００６】第４の発明は、少なくとも片面にポリエス
テル、ポリウレタンおよびポリアクリルのうち少なくと
も1種類から選ばれた樹脂を主たる構成成分とするアン
カーコート層を設け、その上に記録層を設けたことを特
徴とする第１乃至３の発明に記載の白色ポリエステルフ
ィルム積層体である。第５の発明は、Ｂ層の無機粒子が
二酸化チタンであることを特徴とする第１乃至４の発明
に記載の白色ポリエステルフィルム積層体である。第６
の発明は、Ｂ層の無機粒子が炭酸カルシウムまたは硫酸
バリウムであることを特徴とする第１乃至４の発明に記
載の白色ポリエステルフィルム積層体である。
テル、ポリウレタンおよびポリアクリルのうち少なくと
も1種類から選ばれた樹脂を主たる構成成分とするアン
カーコート層を設け、その上に記録層を設けたことを特
徴とする第１乃至３の発明に記載の白色ポリエステルフ
ィルム積層体である。第５の発明は、Ｂ層の無機粒子が
二酸化チタンであることを特徴とする第１乃至４の発明
に記載の白色ポリエステルフィルム積層体である。第６
の発明は、Ｂ層の無機粒子が炭酸カルシウムまたは硫酸
バリウムであることを特徴とする第１乃至４の発明に記
載の白色ポリエステルフィルム積層体である。
【０００７】
【発明の実施の形態】次に本発明を詳細に説明する。本
発明におけるポリエステルとは、テレフタル酸、イソフ
タル酸、ナフタレンジカルボン酸のごとき芳香族ジカル
ボン酸又はそのエステルと、エチレングリコール、ジエ
チレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペン
チルグリコールのごときグリコールとを重縮合させて製
造されるポリエステルである。これらのポリエステルは
芳香族ジカルボン酸とグリコールとを直接反応させる方
法のほか、芳香族ジカルボン酸のアルキルエステルとグ
リコールとをエステル交換反応させた後重縮合させる
か、あるいは芳香族ジカルボン酸のジグリコールエステ
ルを重縮合させるなどの方法によって製造することがで
きる。かかるポリエステルの代表例としてはポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレンブチレンテレフタレー
トあるいはポリエチレン−２，６−ナフタレートなどが
挙げられる。このポリエステルはホモポリマーであって
もよく、第三成分を共重合したものであっても良い。い
ずれにしても本発明においては、エチレンテレフタレー
ト単位、ブチレンテレフタレート単位あるいはエチレン
−２，６−ナフタレート単位が７０モル％以上、好まし
くは８０モル％以上、更に好ましくは９０モル％以上で
あるポリエステルが好ましい。
発明におけるポリエステルとは、テレフタル酸、イソフ
タル酸、ナフタレンジカルボン酸のごとき芳香族ジカル
ボン酸又はそのエステルと、エチレングリコール、ジエ
チレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペン
チルグリコールのごときグリコールとを重縮合させて製
造されるポリエステルである。これらのポリエステルは
芳香族ジカルボン酸とグリコールとを直接反応させる方
法のほか、芳香族ジカルボン酸のアルキルエステルとグ
リコールとをエステル交換反応させた後重縮合させる
か、あるいは芳香族ジカルボン酸のジグリコールエステ
ルを重縮合させるなどの方法によって製造することがで
きる。かかるポリエステルの代表例としてはポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレンブチレンテレフタレー
トあるいはポリエチレン−２，６−ナフタレートなどが
挙げられる。このポリエステルはホモポリマーであって
もよく、第三成分を共重合したものであっても良い。い
ずれにしても本発明においては、エチレンテレフタレー
ト単位、ブチレンテレフタレート単位あるいはエチレン
−２，６−ナフタレート単位が７０モル％以上、好まし
くは８０モル％以上、更に好ましくは９０モル％以上で
あるポリエステルが好ましい。
【０００８】また、フィルム中には、隠蔽性等を向上さ
せるため、ポリエステル中に無機または有機の粒子を必
要に応じて添加してもよい。添加可能な粒子としては、
シリカ、カオリナイト、タルク、炭酸カルシウム、ゼオ
ライト、アルミナ、硫酸バリウム、カーボンブラック、
酸化亜鉛、酸化チタン、硫化亜鉛、有機白色顔料等が例
示されるが特に限定されるものではないが、その中でも
特に好ましい粒子としては、酸化チタン微粒子および硫
化亜鉛微粒子が挙げられる。更に、フィルムにより効果
的に隠蔽性を付与することができ、さらに鮮明な画像が
得られやすいなどの観点から、酸化チタン微粒子が最も
好適である。酸化チタン微粒子は結晶型としてアナター
ゼ型やルチル型があるが、何れを使用してもよい。ま
た、粒子表面にアルミナやシリカ等の無機処理を施して
もよいし、シリコン系あるいはアルコール系等の有機処
理を施してもよい。また、炭酸カルシウム粒子や硫酸バ
リウム粒子をフィルム中に含有させると、フィルムの色
調（ｂ値）が低くなりやすく好ましい。隠蔽性及び色調
（ｂ値）を改善するために、酸化チタン微粒子と、炭酸
カルシウム粒子または硫酸バリウム粒子を併用してもよ
い。
せるため、ポリエステル中に無機または有機の粒子を必
要に応じて添加してもよい。添加可能な粒子としては、
シリカ、カオリナイト、タルク、炭酸カルシウム、ゼオ
ライト、アルミナ、硫酸バリウム、カーボンブラック、
酸化亜鉛、酸化チタン、硫化亜鉛、有機白色顔料等が例
示されるが特に限定されるものではないが、その中でも
特に好ましい粒子としては、酸化チタン微粒子および硫
化亜鉛微粒子が挙げられる。更に、フィルムにより効果
的に隠蔽性を付与することができ、さらに鮮明な画像が
得られやすいなどの観点から、酸化チタン微粒子が最も
好適である。酸化チタン微粒子は結晶型としてアナター
ゼ型やルチル型があるが、何れを使用してもよい。ま
た、粒子表面にアルミナやシリカ等の無機処理を施して
もよいし、シリコン系あるいはアルコール系等の有機処
理を施してもよい。また、炭酸カルシウム粒子や硫酸バ
リウム粒子をフィルム中に含有させると、フィルムの色
調（ｂ値）が低くなりやすく好ましい。隠蔽性及び色調
（ｂ値）を改善するために、酸化チタン微粒子と、炭酸
カルシウム粒子または硫酸バリウム粒子を併用してもよ
い。
【０００９】本発明における白色ポリエステルフィルム
積層体は、無機粒子を５重量％以上４０重量％未満含有
する白色ポリエステル層（Ａ）の少なくとも片面に、無
機粒子を１０重量％以上４５重量％未満含有する白色ポ
リエステル（Ｂ）層を設け、無機粒子の含有量がＡ層よ
りもＢ層の方が０．１重量％以上３０重量％未満多く、
かつ積層された白色フィルム全体の無機粒子の含有量が
６重量％以上３５重量％未満であることが必要である。
積層体は、無機粒子を５重量％以上４０重量％未満含有
する白色ポリエステル層（Ａ）の少なくとも片面に、無
機粒子を１０重量％以上４５重量％未満含有する白色ポ
リエステル（Ｂ）層を設け、無機粒子の含有量がＡ層よ
りもＢ層の方が０．１重量％以上３０重量％未満多く、
かつ積層された白色フィルム全体の無機粒子の含有量が
６重量％以上３５重量％未満であることが必要である。
【００１０】積層された白色フィルム全体の無機粒子の
含有量Ｃａｂ（重量％）は、Ａ層中の無機粒子含有量を
Ｃａ（重量％）、Ａ層の厚みをＴａ（μｍ）、Ｂ層中の
無機粒子含有量をＣｂ（重量％）、Ｂ層の厚みをＴｂ
（μｍ）としたときに、下記の式で示すことができる。 Ｃａｂ＝Ｃａ×Ｔａ／（Ｔａ＋Ｔｂ）＋Ｃｂ×Ｔｂ／
（Ｔａ＋Ｔｂ）
含有量Ｃａｂ（重量％）は、Ａ層中の無機粒子含有量を
Ｃａ（重量％）、Ａ層の厚みをＴａ（μｍ）、Ｂ層中の
無機粒子含有量をＣｂ（重量％）、Ｂ層の厚みをＴｂ
（μｍ）としたときに、下記の式で示すことができる。 Ｃａｂ＝Ｃａ×Ｔａ／（Ｔａ＋Ｔｂ）＋Ｃｂ×Ｔｂ／
（Ｔａ＋Ｔｂ）
【００１１】Ａ層中の無機粒子の含有量は５重量％以上
４０重量％未満であることが必要であり、好ましくは１
０重量％以上３５重量％未満である。Ａ層中の無機粒子
の含有量が５重量％未満の場合や、白色フィルム積層体
全体の無機粒子の含有量が６重量％未満の場合には、十
分な隠蔽性が得られないため、フィルム上に印刷やプリ
ントした場合に画像が鮮明に見えづらくなる。一方、Ａ
層中の無機粒子の含有量が４０重量％以上の場合や、白
色フィルム積層体全体の無機粒子の含有量が３５重量％
以上の場合には、フィルムの延伸性が困難になる。
４０重量％未満であることが必要であり、好ましくは１
０重量％以上３５重量％未満である。Ａ層中の無機粒子
の含有量が５重量％未満の場合や、白色フィルム積層体
全体の無機粒子の含有量が６重量％未満の場合には、十
分な隠蔽性が得られないため、フィルム上に印刷やプリ
ントした場合に画像が鮮明に見えづらくなる。一方、Ａ
層中の無機粒子の含有量が４０重量％以上の場合や、白
色フィルム積層体全体の無機粒子の含有量が３５重量％
以上の場合には、フィルムの延伸性が困難になる。
【００１２】Ｂ層中の無機粒子の含有量は１０重量％以
上４５重量％未満であることが必要であり、好ましくは
１２重量％以上４０重量％未満である。Ｂ層中の無機粒
子の含有量が１０重量％未満では、フィルム上に印刷や
プリントした場合に特に高い解像度が得られず、またＡ
層にリサイクルレジンなどを使用した場合にフィルムの
白色度や隠蔽性が安定せず、外観が不良となる。一方、
Ｂ層中の無機粒子の含有量が４５重量％以上になるとフ
ィルムの延伸性が不良になったり、またフィルム表面が
無機粒子の影響で荒れやすくなるため、印刷やプリント
したものの画像が不鮮明になる。
上４５重量％未満であることが必要であり、好ましくは
１２重量％以上４０重量％未満である。Ｂ層中の無機粒
子の含有量が１０重量％未満では、フィルム上に印刷や
プリントした場合に特に高い解像度が得られず、またＡ
層にリサイクルレジンなどを使用した場合にフィルムの
白色度や隠蔽性が安定せず、外観が不良となる。一方、
Ｂ層中の無機粒子の含有量が４５重量％以上になるとフ
ィルムの延伸性が不良になったり、またフィルム表面が
無機粒子の影響で荒れやすくなるため、印刷やプリント
したものの画像が不鮮明になる。
【００１３】さらに、本発明の白色ポリエステルフィル
ム積層体において、無機粒子の含有量がＡ層よりもＢ層
の方が０．１重量％以上３０重量％未満多いことが必要
であり、１重量％以上２０重量％未満多いことが好まし
く、２重量％以上１５重量％未満多いことが特に好まし
い。Ｂ層とＡ層との無機粒子の含有量の差が０．１重量
％未満、または３０重量％以上では、印刷やプリントし
た場合に特に高い解像度が得られず、またＡ層にリサイ
クルレジンなどを使用した場合にフィルムの白色度や隠
蔽性が安定せず、かつフィルムの延伸性も不良となる。
ム積層体において、無機粒子の含有量がＡ層よりもＢ層
の方が０．１重量％以上３０重量％未満多いことが必要
であり、１重量％以上２０重量％未満多いことが好まし
く、２重量％以上１５重量％未満多いことが特に好まし
い。Ｂ層とＡ層との無機粒子の含有量の差が０．１重量
％未満、または３０重量％以上では、印刷やプリントし
た場合に特に高い解像度が得られず、またＡ層にリサイ
クルレジンなどを使用した場合にフィルムの白色度や隠
蔽性が安定せず、かつフィルムの延伸性も不良となる。
【００１４】また、Ａ層及び／又はＢ層には、必要に応
じて着色剤、耐光剤、蛍光剤、帯電防止剤などを添加す
ることも可能である。特に、蛍光増白剤を添加すると、
フィルムの色調を青白くすることができるため外観上好
ましい。
じて着色剤、耐光剤、蛍光剤、帯電防止剤などを添加す
ることも可能である。特に、蛍光増白剤を添加すると、
フィルムの色調を青白くすることができるため外観上好
ましい。
【００１５】Ｂ層はＡ層の少なくとも片面に設けられる
が、その厚み比率はＡ：Ｂ=９９：１〜５５：４５とす
ることが好ましく、特に好ましくは９６：４〜７５：２
５である。Ｂ層の比率が低すぎると十分な隠蔽性が発現
しにくくなり、また高すぎると製膜性が不安定になりや
すい。なお、Ｂ層をＡ層の両面に設ける場合は、２層の
Ｂ層の総厚みが前述の範囲となるように設定すればよ
い。また、Ａ層の両面に設ける２層のＢ層はそれぞれの
層の厚みを任意に変えてもよい。
が、その厚み比率はＡ：Ｂ=９９：１〜５５：４５とす
ることが好ましく、特に好ましくは９６：４〜７５：２
５である。Ｂ層の比率が低すぎると十分な隠蔽性が発現
しにくくなり、また高すぎると製膜性が不安定になりや
すい。なお、Ｂ層をＡ層の両面に設ける場合は、２層の
Ｂ層の総厚みが前述の範囲となるように設定すればよ
い。また、Ａ層の両面に設ける２層のＢ層はそれぞれの
層の厚みを任意に変えてもよい。
【００１６】本発明の白色ポリエステルフィルム積層体
は、内部に実質的に空洞を含有しておらず、見かけ比重
が１．４を超えていることが好ましい。フィルム内部に
空洞を多数含有していると、フィルムの引張強度が下が
り好ましくない。
は、内部に実質的に空洞を含有しておらず、見かけ比重
が１．４を超えていることが好ましい。フィルム内部に
空洞を多数含有していると、フィルムの引張強度が下が
り好ましくない。
【００１７】本発明の空洞含有ポリエステル系フィルム
の製造方法は任意であり、特に制限されるものではない
が、例えば以下のようにして製造することが出来る。ま
ず、スキン層をフィルム表面に接合する方法としては、
Ａ層とＢ層の樹脂を別々の押出機に供給した後、溶融状
態で積層して同一のダイから押し出す共押出法を採用す
ることが最も好ましい。こうして得られた未延伸シート
は、更に速度差をもったロール間での延伸（ロール延
伸）やクリップに把持して拡げていくことによる延伸
（テンター延伸）や空気圧によって拡げることによる延
伸（インフレーション延伸）などによって２軸配向処理
される。
の製造方法は任意であり、特に制限されるものではない
が、例えば以下のようにして製造することが出来る。ま
ず、スキン層をフィルム表面に接合する方法としては、
Ａ層とＢ層の樹脂を別々の押出機に供給した後、溶融状
態で積層して同一のダイから押し出す共押出法を採用す
ることが最も好ましい。こうして得られた未延伸シート
は、更に速度差をもったロール間での延伸（ロール延
伸）やクリップに把持して拡げていくことによる延伸
（テンター延伸）や空気圧によって拡げることによる延
伸（インフレーション延伸）などによって２軸配向処理
される。
【００１８】まず、第１段の縦延伸工程は、周速が異な
る２本あるいは多数本のロール間で延伸する。このとき
の加熱手段としては、加熱ロールを用いる方法でも、非
接触の加熱方法を用いる方法でもよく、それらを併用し
てもよい。この中で最も好ましい延伸方法としては、ロ
ール加熱と赤外線ヒーターなどの非接触加熱を併用する
方法があげられる。次いで、このようにして得られた１
軸延伸フィルムをテンターに導入し、幅方向に２．５〜
５倍に延伸する。このときの好ましい延伸温度は、１０
０℃〜２００℃である。このようにして得られた２軸延
伸フィルムに対し、必要に応じて熱処理を施す。熱処理
はテンター中で行うのが好ましく、ポリエステルの融点
Ｔｍ−５０℃〜Ｔｍの範囲で行うのが好ましい。
る２本あるいは多数本のロール間で延伸する。このとき
の加熱手段としては、加熱ロールを用いる方法でも、非
接触の加熱方法を用いる方法でもよく、それらを併用し
てもよい。この中で最も好ましい延伸方法としては、ロ
ール加熱と赤外線ヒーターなどの非接触加熱を併用する
方法があげられる。次いで、このようにして得られた１
軸延伸フィルムをテンターに導入し、幅方向に２．５〜
５倍に延伸する。このときの好ましい延伸温度は、１０
０℃〜２００℃である。このようにして得られた２軸延
伸フィルムに対し、必要に応じて熱処理を施す。熱処理
はテンター中で行うのが好ましく、ポリエステルの融点
Ｔｍ−５０℃〜Ｔｍの範囲で行うのが好ましい。
【００１９】また、本発明の白色ポリエステルフィルム
積層体は、使用する用途に応じて、接着性、離型性、帯
電防止性、耐候性、抗菌性などの機能性を付与するため
に、少なくともそのいずれか一方のフィルム表面に塗布
層を設けてもよい。例えば、インキやコーティング剤な
どの後加工処理される対象物に応じて、塗れ性や接着性
を改良するために、共重合ポリエステル系樹脂、ポリウ
レタン樹脂、ポリエステルウレタン樹脂、アクリル系樹
脂などを単独で又は併用して、これらを構成成分とする
塗布層を白色ポリエステルフィルム積層体に設けること
が好ましい。
積層体は、使用する用途に応じて、接着性、離型性、帯
電防止性、耐候性、抗菌性などの機能性を付与するため
に、少なくともそのいずれか一方のフィルム表面に塗布
層を設けてもよい。例えば、インキやコーティング剤な
どの後加工処理される対象物に応じて、塗れ性や接着性
を改良するために、共重合ポリエステル系樹脂、ポリウ
レタン樹脂、ポリエステルウレタン樹脂、アクリル系樹
脂などを単独で又は併用して、これらを構成成分とする
塗布層を白色ポリエステルフィルム積層体に設けること
が好ましい。
【００２０】また塗布層を設ける方法としては、グラビ
アコート方式、キスコート方式、ディップ方式、スプレ
イコート方式、カーテンコート方式、エアナイフコート
方式、ブレードコート方式、リバースロールコート方式
など通常用いられている方法が適用できる。塗布する段
階としては、フィルムの延伸前に塗布する方法、縦延伸
後に塗布する方法、配向処理の終了したフィルム表面に
塗布する方法などのいずれの方法も可能である。また、
受容層を形成する面とは反対側の面に粘着加工を施し、
印刷可能な粘着ラベルとして用いてもよい。
アコート方式、キスコート方式、ディップ方式、スプレ
イコート方式、カーテンコート方式、エアナイフコート
方式、ブレードコート方式、リバースロールコート方式
など通常用いられている方法が適用できる。塗布する段
階としては、フィルムの延伸前に塗布する方法、縦延伸
後に塗布する方法、配向処理の終了したフィルム表面に
塗布する方法などのいずれの方法も可能である。また、
受容層を形成する面とは反対側の面に粘着加工を施し、
印刷可能な粘着ラベルとして用いてもよい。
【００２１】かくして得られた白色ポリエステルフィル
ム積層体は、従来提案されていたものに比べ、従来技術
の欠点すなわち、隠蔽性、白色性、およびこれらの安定
性に優れ、かつ強度、延伸性に優れているため、ラベ
ル、カード、包装材料、地図、白板、建材、壁紙、化粧
板、配送伝票、磁気カード、電気絶縁材料、ディスプレ
イ反射板、好ましくは、熱転写、昇華転写、レーザービ
ームプリンタ、インクジェットプリンタなどの受像シー
ト、印画紙などの基材として好適である。
ム積層体は、従来提案されていたものに比べ、従来技術
の欠点すなわち、隠蔽性、白色性、およびこれらの安定
性に優れ、かつ強度、延伸性に優れているため、ラベ
ル、カード、包装材料、地図、白板、建材、壁紙、化粧
板、配送伝票、磁気カード、電気絶縁材料、ディスプレ
イ反射板、好ましくは、熱転写、昇華転写、レーザービ
ームプリンタ、インクジェットプリンタなどの受像シー
ト、印画紙などの基材として好適である。
【００２２】
【実施例】次に、本発明の白色ポリエステルフィルム積
層体を実施例および比較例により、詳しく説明する。ま
た、本発明の明細書中で使用した特性値の測定方法を以
下に示す。
層体を実施例および比較例により、詳しく説明する。ま
た、本発明の明細書中で使用した特性値の測定方法を以
下に示す。
【００２３】１）見かけ密度 フィルムを１０ｃｍ×１０ｃｍの正方形に正確に切り出
し、その厚みを５０点測定して、平均厚みｔ（単位：μ
ｍ）を求める。次に、サンプルの重量を０．１ｍｇまで
正確に秤量し、ｗ（単位：ｇ）とする。そして、下式に
よって見かけ密度を計算した。 見かけ密度（ｇ／ｃｍ3）＝（ｗ／ｔ）×１００
し、その厚みを５０点測定して、平均厚みｔ（単位：μ
ｍ）を求める。次に、サンプルの重量を０．１ｍｇまで
正確に秤量し、ｗ（単位：ｇ）とする。そして、下式に
よって見かけ密度を計算した。 見かけ密度（ｇ／ｃｍ3）＝（ｗ／ｔ）×１００
【００２４】２）色調 色差計（日本電色工業（株）製、Ｚ−１００１ＤＰ）を
用いて、フィルムの反射のＬ値およびｂ値を求めた。
用いて、フィルムの反射のＬ値およびｂ値を求めた。
【００２５】３）画像の鮮明性 得られたフィルムの上に、下記組成のインク受容層を設
け、インクジェットプリンタ（ＰＭ−７７０ｃ、セイコ
ーエプソン（株）製）を用いて、写真調画像を７２０ｄ
ｐｉでＡ４サイズに出力した。この画像の鮮明度を目視
により３段階に評価した。 ◎：鮮明度が大変優れる ○：◎には多少劣るが鮮明に見える ×：鮮明度に欠ける
け、インクジェットプリンタ（ＰＭ−７７０ｃ、セイコ
ーエプソン（株）製）を用いて、写真調画像を７２０ｄ
ｐｉでＡ４サイズに出力した。この画像の鮮明度を目視
により３段階に評価した。 ◎：鮮明度が大変優れる ○：◎には多少劣るが鮮明に見える ×：鮮明度に欠ける
【００２６】 （インク受容層） ポリビニルアルコール（ＧＨ−１７Ｒ、日本合成化学（株）製）１００重量部 カチオン性樹脂（カヤフィックスＵＲ、日本化薬（株）製） １０重量部 メラミン樹脂（スミマール Ｍ−３、住友化学（株）製） ５重量部 界面活性剤 （ペインタッド ＰＴ２９、ダウケミカル（株）製）０．５重量部 これらを使用して、全体の固形分が１０重量％になるよ
うに水／ＩＰＡ混合溶液（＝９５／５：重量比）で希釈
し、次いで乾燥後のコート量（固形分）が１０ｇ／ｍ2
となるように白色ポリエステルフィルム積層体の片面に
塗布・乾燥し、インク受容層とした。
うに水／ＩＰＡ混合溶液（＝９５／５：重量比）で希釈
し、次いで乾燥後のコート量（固形分）が１０ｇ／ｍ2
となるように白色ポリエステルフィルム積層体の片面に
塗布・乾燥し、インク受容層とした。
【００２７】４）表面光沢度 表面光沢度計（日本電色工業（株）製、ＶＧＳ−１００
１ＤＰ）を用いて、６０度での反射率（％）を求めた。
１ＤＰ）を用いて、６０度での反射率（％）を求めた。
【００２８】５）光線透過率 ヘイズメーター（日本電色工業（株）製、ＮＤＨ−１０
０１ＤＰ）にて全光線透過率（％）を求めた。
０１ＤＰ）にて全光線透過率（％）を求めた。
【００２９】６）フィルムの引張強度 ＪＩＳ−Ｃ２３１８に基づき島津製作所（株）製オート
グラフにて測定した。
グラフにて測定した。
【００３０】実施例１ （微粒子含有マスターペレットの作成）原料として極限
粘度０．６４のポリエチレンテレフタレート樹脂５０重
量％に平均粒径０．３μｍ（電顕法）のアナターゼ型二
酸化チタン（富士チタン株式会社製、ＴＡ−３００）５
０重量％を混合したものをベント式２軸押し出し機に供
給して予備混練りした後、溶融ポリマーを連続的にベン
ト式単軸混練り機に供給して混練りして微粒子（二酸化
チタン）含有マスターペレットを調整した（以下、ＭＰ
−１と略す）。また、上記と同じポリエチレンテレフタ
レート樹脂９８重量％に蛍光増白剤（イーストマン社
製、ＯＢ−１）２重量％を混合したものを、前記ＭＰ１
と同様にマスターペレットを調整した（以下、ＭＰ−２
と略す）。
粘度０．６４のポリエチレンテレフタレート樹脂５０重
量％に平均粒径０．３μｍ（電顕法）のアナターゼ型二
酸化チタン（富士チタン株式会社製、ＴＡ−３００）５
０重量％を混合したものをベント式２軸押し出し機に供
給して予備混練りした後、溶融ポリマーを連続的にベン
ト式単軸混練り機に供給して混練りして微粒子（二酸化
チタン）含有マスターペレットを調整した（以下、ＭＰ
−１と略す）。また、上記と同じポリエチレンテレフタ
レート樹脂９８重量％に蛍光増白剤（イーストマン社
製、ＯＢ−１）２重量％を混合したものを、前記ＭＰ１
と同様にマスターペレットを調整した（以下、ＭＰ−２
と略す）。
【００３１】（未延伸フィルムの作製）Ａ層の原料とし
て極限粘度０．６２のポリエチレンテレフタレート（以
下、ＰＥＴ−１と略す）８０重量％および上記のＭＰ−
１を２０重量％、Ｂ層の原料としてＰＥＴ−１を５７．
５重量％、ＭＰ−１を４０重量％、ＭＰ−２を２．５重
量％をそれぞれ別個の押出し機に供給し、フィードブロ
ックを用い、Ａ層の片面にＢ層を接合し、ダイスから静
電印加を行いながら溶融樹脂をシート状に押出し、冷却
金属ロール上で急冷固化させ、未延伸フィルムを得た。
て極限粘度０．６２のポリエチレンテレフタレート（以
下、ＰＥＴ−１と略す）８０重量％および上記のＭＰ−
１を２０重量％、Ｂ層の原料としてＰＥＴ−１を５７．
５重量％、ＭＰ−１を４０重量％、ＭＰ−２を２．５重
量％をそれぞれ別個の押出し機に供給し、フィードブロ
ックを用い、Ａ層の片面にＢ層を接合し、ダイスから静
電印加を行いながら溶融樹脂をシート状に押出し、冷却
金属ロール上で急冷固化させ、未延伸フィルムを得た。
【００３２】（２軸延伸フィルムの作製）得られた未延
伸フィルムを、加熱ロールを用いて６５℃に均一加熱
し、６５℃に温度制御したメタルロールと温度非制御の
ゴムロールとでフィルムを挟んで速度規制（２ｍ／分）
し、同様に速度規制（６．８ｍ／分）した高速ロール
（メタルロールは３０℃に温度制御、ゴムロールは温度
制御せず）との間で ３．４倍に延伸した。このとき、
速度規制した２組のロールは、速度規制点の間隔が２５
ｃｍとなるように平行に設置し、Ｂ面（非ドラム面）側
がゴムロール面に接触するように配置した。また、ニッ
プロール中央部に金反射膜を備えた赤外線加熱ヒータ
（定格：２０Ｗ／ｃｍ）をフィルムの両面に対向して設
置（フィルム表面から１ｃｍの距離）し、両面を定格の
１００％の電流で加熱した。このようにして得られた１
軸延伸フィルムをテンターに導き、１３０℃に加熱して
３．６倍に横延伸後、幅固定しながら２２０℃で５秒
間の熱処理を施し、更に ２３０℃で幅方向に４％緩和
させることにより、積層体の厚み構成が（Ｂ層／Ａ層／
Ｂ層＝５μｍ／４０μｍ／５μｍの白色ポリエステルフ
ィルム積層体を得た。
伸フィルムを、加熱ロールを用いて６５℃に均一加熱
し、６５℃に温度制御したメタルロールと温度非制御の
ゴムロールとでフィルムを挟んで速度規制（２ｍ／分）
し、同様に速度規制（６．８ｍ／分）した高速ロール
（メタルロールは３０℃に温度制御、ゴムロールは温度
制御せず）との間で ３．４倍に延伸した。このとき、
速度規制した２組のロールは、速度規制点の間隔が２５
ｃｍとなるように平行に設置し、Ｂ面（非ドラム面）側
がゴムロール面に接触するように配置した。また、ニッ
プロール中央部に金反射膜を備えた赤外線加熱ヒータ
（定格：２０Ｗ／ｃｍ）をフィルムの両面に対向して設
置（フィルム表面から１ｃｍの距離）し、両面を定格の
１００％の電流で加熱した。このようにして得られた１
軸延伸フィルムをテンターに導き、１３０℃に加熱して
３．６倍に横延伸後、幅固定しながら２２０℃で５秒
間の熱処理を施し、更に ２３０℃で幅方向に４％緩和
させることにより、積層体の厚み構成が（Ｂ層／Ａ層／
Ｂ層＝５μｍ／４０μｍ／５μｍの白色ポリエステルフ
ィルム積層体を得た。
【００３３】実施例２ Ｂ層の原料としてＰＥＴ−１を６７．５重量％、ＭＰ−
１を３０重量％、ＭＰ−２を２．５重量％とした原料を
使用すること以外は実施例１と全く同様の方法で、白色
ポリエステルフィルム積層体を得た。
１を３０重量％、ＭＰ−２を２．５重量％とした原料を
使用すること以外は実施例１と全く同様の方法で、白色
ポリエステルフィルム積層体を得た。
【００３４】実施例３ Ａ層の原料として、ＰＥＴ−１を６７．５重量％、ＭＰ
−１を３０重量％、ＭＰ−２を２．５重量％とし、Ｂ層
の原料として、ＰＥＴ−１を３７．５重量％、ＭＰ−１
を６０重量％、ＭＰ−２を２．５重量％とすること以外
は実施例１と全く同様の方法で、白色ポリエステルフィ
ルム積層体を得た。
−１を３０重量％、ＭＰ−２を２．５重量％とし、Ｂ層
の原料として、ＰＥＴ−１を３７．５重量％、ＭＰ−１
を６０重量％、ＭＰ−２を２．５重量％とすること以外
は実施例１と全く同様の方法で、白色ポリエステルフィ
ルム積層体を得た。
【００３５】比較例１ Ｂ層の原料として、ＰＥＴ−１を７７．５重量％、ＭＰ
−１を２０重量％、ＭＰ−２を２．５重量％とした以外
は実施例１と全く同様の方法で、白色ポリエステルフィ
ルム積層体を得た。得られたフィルムにインク受容層を
設け、プリンターで画像を出力したところ、基材フィル
ムの光の反射率が低いためか、画像がにぶく見え鮮明性
に欠ける画像であった。
−１を２０重量％、ＭＰ−２を２．５重量％とした以外
は実施例１と全く同様の方法で、白色ポリエステルフィ
ルム積層体を得た。得られたフィルムにインク受容層を
設け、プリンターで画像を出力したところ、基材フィル
ムの光の反射率が低いためか、画像がにぶく見え鮮明性
に欠ける画像であった。
【００３６】比較例２ Ｂ層の原料として、ＰＥＴ−１を１３．５重量％、ＭＰ
−１を８４重量％、ＭＰ−２を２．５重量％とした以外
は実施例１と全く同様の方法で、白色ポリエステルフィ
ルム積層体を得た。得られたフィルムにインク受容層を
設け、プリンターで画像を出力したところ、光の反射率
は高いが、表面の荒れにより画像の鮮明性に欠けるもの
となった。
−１を８４重量％、ＭＰ−２を２．５重量％とした以外
は実施例１と全く同様の方法で、白色ポリエステルフィ
ルム積層体を得た。得られたフィルムにインク受容層を
設け、プリンターで画像を出力したところ、光の反射率
は高いが、表面の荒れにより画像の鮮明性に欠けるもの
となった。
【００３７】比較例３ Ａ層の原料として、ＰＥＴ−１を３０重量％、ＭＰ−１
を７０重量％とし、Ｂ層の原料としてＰＥＴ−１を７
７．５重量％、ＭＰ−１を２０重量％、ＭＰ−２を２．
５重量％とした以外は実施例１と全く同様の方法で、白
色ポリエステルフィルム積層体を得ようとしたが、破断
が多発したためフィルム積層体を得ることができなかっ
た。
を７０重量％とし、Ｂ層の原料としてＰＥＴ−１を７
７．５重量％、ＭＰ−１を２０重量％、ＭＰ−２を２．
５重量％とした以外は実施例１と全く同様の方法で、白
色ポリエステルフィルム積層体を得ようとしたが、破断
が多発したためフィルム積層体を得ることができなかっ
た。
【００３８】実施例４ 各層の厚みをＢ／Ａ＝１０／４０とした以外は実施例１
と全く同様の方法で、白色ポリエステルフィルム積層体
を得た。
と全く同様の方法で、白色ポリエステルフィルム積層体
を得た。
【００３９】実施例５ 各層の厚みをＢ／Ａ／Ｂ＝５／９０／５とし、全体の厚
みを１００μｍとした以外は実施例１と全く同様の方法
で、白色ポリエステルフィルム積層体を得た。
みを１００μｍとした以外は実施例１と全く同様の方法
で、白色ポリエステルフィルム積層体を得た。
【００４０】実施例６ 各層の厚みをＢ／Ａ／Ｂ＝１０／１６８／１０とし、全
体の厚みを１８８μｍとした以外は実施例１と全く同様
の方法で、白色ポリエステルフィルム積層体を得た。
体の厚みを１８８μｍとした以外は実施例１と全く同様
の方法で、白色ポリエステルフィルム積層体を得た。
【００４１】実施例７ 実施例５において、Ｂ層の二酸化チタンの代わりに平均
粒子径０．５μｍの硫酸バリウムを使用してマスターバ
ッチを作成し、かつフィルムを製膜した以外は実施例５
と同様の白色ポリエステルフィルムを得た。
粒子径０．５μｍの硫酸バリウムを使用してマスターバ
ッチを作成し、かつフィルムを製膜した以外は実施例５
と同様の白色ポリエステルフィルムを得た。
【００４２】実施例８ 実施例５において、Ｂ層の二酸化チタンの代わりに平均
粒子径０．５μｍの炭酸カルシウムを使用してマスター
バッチを作成し、かつフィルムを製膜した以外は実施例
５と同様の白色ポリエステルフィルムを得た。
粒子径０．５μｍの炭酸カルシウムを使用してマスター
バッチを作成し、かつフィルムを製膜した以外は実施例
５と同様の白色ポリエステルフィルムを得た。
【００４３】実施例９ 実施例１において未延伸シートをロール延伸した後に、
以下に述べるコート液をバーコートし、そのコートした
１軸延伸シートをテンターにて２軸目の延伸をしたこと
以外は実施例１と全く同様にして、塗布層を有する白色
ポリエステル積層体を得た。
以下に述べるコート液をバーコートし、そのコートした
１軸延伸シートをテンターにて２軸目の延伸をしたこと
以外は実施例１と全く同様にして、塗布層を有する白色
ポリエステル積層体を得た。
【００４４】（塗布層の作成）水分散性ポリエステル樹
脂（東洋紡績（株）製、ＭＤ１２００）、水分散性ポリ
ウレタン樹脂（第一工業製薬（株）製、ＢＮ−１１）お
よび界面活性剤（ダウケミカル製、ＰＴ３２）を固形分
比で５０：４９．８：１となるようにし、さらに全体の
固形分が２０重量％となるように、水／ＩＰＡ混合溶液
（＝１／１：重量比）で希釈し、次いで乾燥後のコート
量（固形分）が０．２ｇ／ｍ2となるように白色ポリエ
ステルフィルム積層体の片面にワイヤーバーで塗布し
た。
脂（東洋紡績（株）製、ＭＤ１２００）、水分散性ポリ
ウレタン樹脂（第一工業製薬（株）製、ＢＮ−１１）お
よび界面活性剤（ダウケミカル製、ＰＴ３２）を固形分
比で５０：４９．８：１となるようにし、さらに全体の
固形分が２０重量％となるように、水／ＩＰＡ混合溶液
（＝１／１：重量比）で希釈し、次いで乾燥後のコート
量（固形分）が０．２ｇ／ｍ2となるように白色ポリエ
ステルフィルム積層体の片面にワイヤーバーで塗布し
た。
【００４５】実施例１０ 実施例５において未延伸シートをロール延伸した後に、
実施例９で用いたコート液をバーコートし、そのコート
した１軸延伸シートをテンターにて２軸目の延伸をした
こと以外は実施例５と全く同様にして、塗布層を有する
白色ポリエステル積層体を得た。
実施例９で用いたコート液をバーコートし、そのコート
した１軸延伸シートをテンターにて２軸目の延伸をした
こと以外は実施例５と全く同様にして、塗布層を有する
白色ポリエステル積層体を得た。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【表２】
【００４８】
【発明の効果】本発明の白色ポリエステルフィルム積層
体は隠蔽性、白色性および画像の鮮明性に優れているた
め、ラベル、ポスター、カード、磁気カード、記録用
紙、包装材料、バーコードラベル、地図、無塵紙、表示
板、ホワイトボード、電子白版、印画紙、化粧紙、建
材、離形紙、カレンダー、伝票、配送伝票、臨床検査
紙、パラボラアンテナ反射板、ディスプレイ反射板好ま
しくは印刷用紙、インクジェットプリンター用紙、昇華
転写用記録紙、熱転写用記録紙、電子写真記録用紙、コ
ピー用紙、ＬＢＰ用記録紙、フォーム印刷用紙、オフセ
ット印刷用紙、グラビア印刷用紙、スクリーン印刷用紙
などの基材として好適である。
体は隠蔽性、白色性および画像の鮮明性に優れているた
め、ラベル、ポスター、カード、磁気カード、記録用
紙、包装材料、バーコードラベル、地図、無塵紙、表示
板、ホワイトボード、電子白版、印画紙、化粧紙、建
材、離形紙、カレンダー、伝票、配送伝票、臨床検査
紙、パラボラアンテナ反射板、ディスプレイ反射板好ま
しくは印刷用紙、インクジェットプリンター用紙、昇華
転写用記録紙、熱転写用記録紙、電子写真記録用紙、コ
ピー用紙、ＬＢＰ用記録紙、フォーム印刷用紙、オフセ
ット印刷用紙、グラビア印刷用紙、スクリーン印刷用紙
などの基材として好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H086 BA12 BA19 BA31 BA33 BA41 2H111 CA04 CA25 CA30 CA33 CA38 CA49 4F100 AA01A AA01B AA07B AA08B AA21B AK41A AK41B AK42 AR00C AR00D BA04 BA07 BA10B BA10D BA13 CA13A CA13B CA30A CA30B DE01A DE01B EJ65C GB41 GB71 GB90 HB00 JA13 JL10 YY00 YY00A YY00B
Claims (6)
- 【請求項１】 無機粒子を５重量％以上４０重量％未満
含有する白色ポリエステル層（Ａ）の少なくとも片面
に、無機粒子を１０重量％以上４５重量％未満含有する
白色ポリエステル（Ｂ）層を設け、無機粒子の含有量が
Ａ層よりもＢ層の方が０．１重量％以上３０重量％未満
多く、かつ積層された白色フィルム全体の無機粒子の含
有量が６重量％以上３５重量％未満であることを特徴と
する白色ポリエステルフィルム積層体。 - 【請求項２】 Ａ層及び／又はＢ層に蛍光増白剤が含有
されていることを特徴とする請求項１記載の白色ポリエ
ステルフィルム積層体。 - 【請求項３】 前記白色ポリエステルフィルム積層体の
見かけ密度が１．４ｇ／ｃｍ３を超えていることを特徴
とする請求項１または２記載の白色ポリエステルフィル
ム積層体。 - 【請求項４】 少なくとも片面にポリエステル、ポリウ
レタンおよびポリアクリルのうち少なくとも1種類から
選ばれた樹脂を主たる構成成分とするアンカーコート層
を設け、その上に記録層を設けたことを特徴とする請求
項１乃至３記載の白色ポリエステルフィルム積層体。 - 【請求項５】 Ｂ層の無機粒子が二酸化チタンであるこ
とを特徴とする請求項１乃至４記載の白色ポリエステル
フィルム積層体。 - 【請求項６】 Ｂ層の無機粒子が炭酸カルシウムまたは
硫酸バリウムであることを特徴とする請求項１乃至４記
載の白色ポリエステルフィルム積層体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36331099A JP4501042B2 (ja) | 1999-12-21 | 1999-12-21 | 白色ポリエステルフィルム積層体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36331099A JP4501042B2 (ja) | 1999-12-21 | 1999-12-21 | 白色ポリエステルフィルム積層体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001171062A true JP2001171062A (ja) | 2001-06-26 |
| JP4501042B2 JP4501042B2 (ja) | 2010-07-14 |
Family
ID=18479018
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36331099A Expired - Fee Related JP4501042B2 (ja) | 1999-12-21 | 1999-12-21 | 白色ポリエステルフィルム積層体 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4501042B2 (ja) |
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| GB2488787A (en) | 2011-03-07 | 2012-09-12 | Dupont Teijin Films Us Ltd | Stabilised polyester films |
| GB201310837D0 (en) | 2013-06-18 | 2013-07-31 | Dupont Teijin Films Us Ltd | Polyester film -IV |
| GB201317551D0 (en) | 2013-10-03 | 2013-11-20 | Dupont Teijin Films Us Ltd | Co-extruded polyester films |
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-
1999
- 1999-12-21 JP JP36331099A patent/JP4501042B2/ja not_active Expired - Fee Related
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