JP2001158884A - 脱ろう用助剤 - Google Patents
脱ろう用助剤Info
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の脱ろう用助剤に比べ、ろ過速度を著し
く速くすることができ、脱ろう工程の生産性の向上が図
れる脱ろう用助剤を提供する。 【解決手段】 アルキル（メタ）アクリレート系重合体
からなり、該重合体の示差走査熱量計により測定される
結晶化開始温度（Ｔａ）および結晶化終了温度（Ｔｂ）
が、それぞれ下記式（１）および（２）を満たし、か
つ、示差走査熱量計により測定される結晶化開始温度
（ｔａ）が２０℃〜７０℃であり、結晶化終了温度（ｔ
ｂ）が−１０℃〜−７０℃であるろう含有鉱物油の溶剤
脱ろう用助剤。 ｔａ＋５℃ ≧ Ｔａ ≧ ｔａ−３０℃ （１） ｔｂ＋５℃ ≧ Ｔｂ ≧ ｔｂ−３０℃ （２）
く速くすることができ、脱ろう工程の生産性の向上が図
れる脱ろう用助剤を提供する。 【解決手段】 アルキル（メタ）アクリレート系重合体
からなり、該重合体の示差走査熱量計により測定される
結晶化開始温度（Ｔａ）および結晶化終了温度（Ｔｂ）
が、それぞれ下記式（１）および（２）を満たし、か
つ、示差走査熱量計により測定される結晶化開始温度
（ｔａ）が２０℃〜７０℃であり、結晶化終了温度（ｔ
ｂ）が−１０℃〜−７０℃であるろう含有鉱物油の溶剤
脱ろう用助剤。 ｔａ＋５℃ ≧ Ｔａ ≧ ｔａ−３０℃ （１） ｔｂ＋５℃ ≧ Ｔｂ ≧ ｔｂ−３０℃ （２）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は溶剤脱ろう用の助剤
及び脱ろう方法に関する。さらに詳しくはろうを含有す
る鉱物油から、ろうをろ過除去する際の、ろ過性を向上
させる助剤及び方法に関する。
及び脱ろう方法に関する。さらに詳しくはろうを含有す
る鉱物油から、ろうをろ過除去する際の、ろ過性を向上
させる助剤及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の一般的な脱ろう方法として、ろう
を含有する鉱物油に約５０℃で該鉱物油／溶剤（例え
ば：プロパン、ＭＥＫ−トルエンなど）＝１／１〜１／
６の比率で溶解し、その溶液を約−４０℃まで冷却し、
析出したろうをフィルターでろ過分離する溶剤脱ろう方
法がある。溶剤脱ろう方法において、通常ろうは約３０
℃からろ過分離時の温度（例えば：ブロパン使用時は−
４０℃、ＭＥＫ−トルエン使用時は−２０℃など）まで
連続的に析出する。高温から低温まで連続的に析出する
ろうの結晶形状をろ過機のろ布表面を閉塞しにくい立方
状に制御し、ろ過性を向上させるために種々の脱ろう助
剤が用いられている。該脱ろう方法において、脱ろう助
剤は通常該鉱物油の溶剤溶解時に、該鉱物油に対し０．
０１〜１重量％添加溶解し使用される。脱ろう助剤とし
ては、例えば塩素化パラフィン、塩素化パラフィンとナ
フタレンの縮合物、エチレン／酢酸ビニル共重合体、フ
マレート／酢酸ビニル共重合体などが知られている。し
かし塩素化パラフィン系の助剤は、塩素を含有するた
め、環境に悪影響を与えるという問題があり、酢酸ビニ
ル系の助剤は、酢酸ビニル部分が徐々に加水分解され、
ろ過性が経日的に悪化、さらに、装置を腐食する等の問
題がある。これらの問題点を改良したものとして、ポリ
（メタ）アクリレートを用いる脱ろう法（特開昭５５−
１４９３８７号公報、特開昭５７−３０７９２号公報、
特開昭６１−１８８４９１号公報等）が、提案されて
る。しかしながらろ過性は不十分であり、さらなる改良
が望まれている。
を含有する鉱物油に約５０℃で該鉱物油／溶剤（例え
ば：プロパン、ＭＥＫ−トルエンなど）＝１／１〜１／
６の比率で溶解し、その溶液を約−４０℃まで冷却し、
析出したろうをフィルターでろ過分離する溶剤脱ろう方
法がある。溶剤脱ろう方法において、通常ろうは約３０
℃からろ過分離時の温度（例えば：ブロパン使用時は−
４０℃、ＭＥＫ−トルエン使用時は−２０℃など）まで
連続的に析出する。高温から低温まで連続的に析出する
ろうの結晶形状をろ過機のろ布表面を閉塞しにくい立方
状に制御し、ろ過性を向上させるために種々の脱ろう助
剤が用いられている。該脱ろう方法において、脱ろう助
剤は通常該鉱物油の溶剤溶解時に、該鉱物油に対し０．
０１〜１重量％添加溶解し使用される。脱ろう助剤とし
ては、例えば塩素化パラフィン、塩素化パラフィンとナ
フタレンの縮合物、エチレン／酢酸ビニル共重合体、フ
マレート／酢酸ビニル共重合体などが知られている。し
かし塩素化パラフィン系の助剤は、塩素を含有するた
め、環境に悪影響を与えるという問題があり、酢酸ビニ
ル系の助剤は、酢酸ビニル部分が徐々に加水分解され、
ろ過性が経日的に悪化、さらに、装置を腐食する等の問
題がある。これらの問題点を改良したものとして、ポリ
（メタ）アクリレートを用いる脱ろう法（特開昭５５−
１４９３８７号公報、特開昭５７−３０７９２号公報、
特開昭６１−１８８４９１号公報等）が、提案されて
る。しかしながらろ過性は不十分であり、さらなる改良
が望まれている。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、環境に優
しく、高温から低温までろうの結晶とともに連続的に析
出および共結晶し、ろうの結晶形状を効率よく立方状に
制御するために必要な助剤の物性範囲について鋭意検討
した結果、ろ過性の向上に優れた脱ろう助剤を見いだし
本発明に至った。
しく、高温から低温までろうの結晶とともに連続的に析
出および共結晶し、ろうの結晶形状を効率よく立方状に
制御するために必要な助剤の物性範囲について鋭意検討
した結果、ろ過性の向上に優れた脱ろう助剤を見いだし
本発明に至った。
【０００４】すなわち本発明は、アルキル（メタ）アク
リレート系重合体からなり、該重合体の示差走査熱量計
により測定される結晶化開始温度（Ｔａ）および結晶化
終了温度（Ｔｂ）が、それぞれ下記式（１）および
（２）を満たし、かつ、示差走査熱量計により測定され
る結晶化開始温度（ｔａ）が２０℃〜７０℃であり、結
晶化終了温度（ｔｂ）が−１０℃〜−７０℃であるろう
含有鉱物油の溶剤脱ろう用助剤； ｔａ＋５℃ ≧ Ｔａ ≧ ｔａ−３０℃ （１） ｔｂ＋５℃ ≧ Ｔｂ ≧ ｔｂ−３０℃ （２） ２種以上のアルキル（メタ）アクリレート系重合体の混
合物からなり、該混合物の示差走査熱量計により測定さ
れる結晶化開始温度（Ｔａ）および結晶化終了温度（Ｔ
ｂ）が、それぞれ式（１）および（２）を満たし、か
つ、該重合体の少なくとも一部が式（１）および（２）
を満たさず、かつ、示差走査熱量計により測定される結
晶化開始温度（ｔａ）が２０℃〜７０℃であり、結晶化
終了温度（ｔｂ）が−１０℃〜−７０℃であるろう含有
鉱物油の溶剤脱ろう用助剤；及び、示差走査熱量計によ
り測定される結晶化開始温度（ｔａ）が２０℃〜７０℃
であり、結晶化終了温度（ｔｂ）が−１０℃〜−７０℃
であるろう含有鉱物油の溶剤溶液に、該助剤を加え、冷
却して濾過することを特徴とする脱ろう方法である。
リレート系重合体からなり、該重合体の示差走査熱量計
により測定される結晶化開始温度（Ｔａ）および結晶化
終了温度（Ｔｂ）が、それぞれ下記式（１）および
（２）を満たし、かつ、示差走査熱量計により測定され
る結晶化開始温度（ｔａ）が２０℃〜７０℃であり、結
晶化終了温度（ｔｂ）が−１０℃〜−７０℃であるろう
含有鉱物油の溶剤脱ろう用助剤； ｔａ＋５℃ ≧ Ｔａ ≧ ｔａ−３０℃ （１） ｔｂ＋５℃ ≧ Ｔｂ ≧ ｔｂ−３０℃ （２） ２種以上のアルキル（メタ）アクリレート系重合体の混
合物からなり、該混合物の示差走査熱量計により測定さ
れる結晶化開始温度（Ｔａ）および結晶化終了温度（Ｔ
ｂ）が、それぞれ式（１）および（２）を満たし、か
つ、該重合体の少なくとも一部が式（１）および（２）
を満たさず、かつ、示差走査熱量計により測定される結
晶化開始温度（ｔａ）が２０℃〜７０℃であり、結晶化
終了温度（ｔｂ）が−１０℃〜−７０℃であるろう含有
鉱物油の溶剤脱ろう用助剤；及び、示差走査熱量計によ
り測定される結晶化開始温度（ｔａ）が２０℃〜７０℃
であり、結晶化終了温度（ｔｂ）が−１０℃〜−７０℃
であるろう含有鉱物油の溶剤溶液に、該助剤を加え、冷
却して濾過することを特徴とする脱ろう方法である。
【０００５】以下に、本発明の実施の形態を説明する。
本発明において、結晶化開始温度および結晶化終了温度
は、ＰＥＲＫＩＮ−ＥＬＭＥＲ社製ＵＮＩＸＤＳＣ７示
差走査熱量計を使用し、含ろう油溶液、又は（メタ）ア
クリレート系重合体、５ｍｇを試料とし、１０℃／分の
等温速度で１４０℃から−８０℃まで冷却したときに観
測される結晶化開始温度と結晶化終了温度である。溶解
度パラメーター（以下ＳＰ値と略す）はＦｅｄｏｒｓ法
[Ｐｏｌｙｍ．Ｅｎｇ．Ｓｃｉ．１４（２）１５２，
（１９７４）]によって算出される値であり、ＨＬＢ値
はグリフィンのＨＬＢ（「新・界面活性剤入門」三洋化
成工業株式会社発行Ｐ１２８）によって算出される値で
ある。
本発明において、結晶化開始温度および結晶化終了温度
は、ＰＥＲＫＩＮ−ＥＬＭＥＲ社製ＵＮＩＸＤＳＣ７示
差走査熱量計を使用し、含ろう油溶液、又は（メタ）ア
クリレート系重合体、５ｍｇを試料とし、１０℃／分の
等温速度で１４０℃から−８０℃まで冷却したときに観
測される結晶化開始温度と結晶化終了温度である。溶解
度パラメーター（以下ＳＰ値と略す）はＦｅｄｏｒｓ法
[Ｐｏｌｙｍ．Ｅｎｇ．Ｓｃｉ．１４（２）１５２，
（１９７４）]によって算出される値であり、ＨＬＢ値
はグリフィンのＨＬＢ（「新・界面活性剤入門」三洋化
成工業株式会社発行Ｐ１２８）によって算出される値で
ある。
【０００６】本発明におけるアルキル（メタ）アクリレ
ート系重合体は、結晶化開始温度（Ｔａ）及び結晶化終
了温度（Ｔｂ）が、下記式（１）および（２）を満たす
必要がある。 ｔａ＋５℃ ≧ Ｔａ ≧ ｔａ−３０℃ （１） ｔｂ＋５℃ ≧ Ｔｂ ≧ ｔｂ−３０℃ （２） （Ｔａ）および（Ｔｂ）の調整は、該重合体の必須構成
成分である、炭素数１０〜４０のアルキル基を有するア
ルキル（メタ）アクリレート単量体の共重合比の調整に
より行うことができる。上記アルキル（メタ）アクリレ
ート系重合体が、２種以上のアルキル（メタ）アクリレ
ート系重合体の混合物からなる場合は、該重合体の少な
くとも一部が式（１）および（２）を満たさなくても、
混合物全体として式（１）および（２）を満たせばよ
い。ただし、式（１）および（２）を満たさない重合体
であっても下記式（３）及び（４）を満たしていること
が好ましい。 ｔａ＋２０℃ ≧ Ｔａ ≧ ｔａ−８０℃ （３） ｔｂ＋８０℃ ≧ Ｔｂ ≧ ｔｂ−５０℃ （４）
ート系重合体は、結晶化開始温度（Ｔａ）及び結晶化終
了温度（Ｔｂ）が、下記式（１）および（２）を満たす
必要がある。 ｔａ＋５℃ ≧ Ｔａ ≧ ｔａ−３０℃ （１） ｔｂ＋５℃ ≧ Ｔｂ ≧ ｔｂ−３０℃ （２） （Ｔａ）および（Ｔｂ）の調整は、該重合体の必須構成
成分である、炭素数１０〜４０のアルキル基を有するア
ルキル（メタ）アクリレート単量体の共重合比の調整に
より行うことができる。上記アルキル（メタ）アクリレ
ート系重合体が、２種以上のアルキル（メタ）アクリレ
ート系重合体の混合物からなる場合は、該重合体の少な
くとも一部が式（１）および（２）を満たさなくても、
混合物全体として式（１）および（２）を満たせばよ
い。ただし、式（１）および（２）を満たさない重合体
であっても下記式（３）及び（４）を満たしていること
が好ましい。 ｔａ＋２０℃ ≧ Ｔａ ≧ ｔａ−８０℃ （３） ｔｂ＋８０℃ ≧ Ｔｂ ≧ ｔｂ−５０℃ （４）
【０００７】該重合体は、炭素数１０〜４０の直鎖、又
は分岐アルキル基を有する（メタ）アクリレート単量体
（例えば、デシルメタクリレート、イソデシルメタクリ
レート、ドデシルメタクリレート、イソドデシルメタク
リレート、トリデシルメタクリレート、イソトリデシル
メタクリレート、テトラデシルメタクリレート、イソテ
トラデシルメタクリレート、ペンタデシルペタメクリレ
ート、イソペンタデシルペタメクリレート、ヘキサデシ
ルメタクリレート、オクタデシルメタクリレート、デシ
ルアクリレート、イソデシルアクリレート、ドデシルア
クリレート、イソドデシルアクリレート、トリデシルア
クリレート、イソトリデシルアクリレート、テトラデシ
ルアクリレート、イソテトラデシルアクリレート、ペン
タデシルアクリレート、イソペンタデシルアクリレー
ト、ヘキサデシルアクリレート、オクタデシルアクリレ
ート）を、必須構成成分として含有する（メタ）アクリ
レート系共重合体である。該重合体中の該単量体の含量
は、通常２０重量％〜１００重量％であり、析出するろ
うとの共結晶の点から好ましくは、３０重量％〜１００
重量％である。２０重量％未満の場合は、析出するろう
と共結晶せずろ過性が向上しない。
は分岐アルキル基を有する（メタ）アクリレート単量体
（例えば、デシルメタクリレート、イソデシルメタクリ
レート、ドデシルメタクリレート、イソドデシルメタク
リレート、トリデシルメタクリレート、イソトリデシル
メタクリレート、テトラデシルメタクリレート、イソテ
トラデシルメタクリレート、ペンタデシルペタメクリレ
ート、イソペンタデシルペタメクリレート、ヘキサデシ
ルメタクリレート、オクタデシルメタクリレート、デシ
ルアクリレート、イソデシルアクリレート、ドデシルア
クリレート、イソドデシルアクリレート、トリデシルア
クリレート、イソトリデシルアクリレート、テトラデシ
ルアクリレート、イソテトラデシルアクリレート、ペン
タデシルアクリレート、イソペンタデシルアクリレー
ト、ヘキサデシルアクリレート、オクタデシルアクリレ
ート）を、必須構成成分として含有する（メタ）アクリ
レート系共重合体である。該重合体中の該単量体の含量
は、通常２０重量％〜１００重量％であり、析出するろ
うとの共結晶の点から好ましくは、３０重量％〜１００
重量％である。２０重量％未満の場合は、析出するろう
と共結晶せずろ過性が向上しない。
【０００８】該重合体のＳＰ値は、通常８．８〜１０．
５であり、析出するろう結晶形状の制御の点から、好ま
しくは８．９〜１０．０である。該重合体のＨＬＢ値
は、通常０．５〜９．６であり、析出するろう結晶形状
の制御の点から、好ましくは０．８〜６．５である。
５であり、析出するろう結晶形状の制御の点から、好ま
しくは８．９〜１０．０である。該重合体のＨＬＢ値
は、通常０．５〜９．６であり、析出するろう結晶形状
の制御の点から、好ましくは０．８〜６．５である。
【０００９】さらに、該重合体の重量平均分子量は、通
常３，０００〜６００，０００であるが、析出するろう
結晶形状の制御の点から、好ましくは５，０００〜３０
０，０００である。尚、本重量平均分子量は、ゲルパー
ミュエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン
に換算した重量平均分子量である。
常３，０００〜６００，０００であるが、析出するろう
結晶形状の制御の点から、好ましくは５，０００〜３０
０，０００である。尚、本重量平均分子量は、ゲルパー
ミュエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン
に換算した重量平均分子量である。
【００１０】本発明に於て、該重合体は構成単位とし
て、該単量体以外にラジカル重合性の他の単量体を含有
することができる。この例としては、アルキル（メタ）
アクリレート以外の（メタ）アクリレート（アルキル基
の炭素数が１〜３０のヒドロキシアルキル（メタ）アク
リレート、アルコキシ基の炭素数が１〜３０、アルキレ
ン基の炭素数が２〜３０のアルコキシアルキレングリコ
ール（メタ）アクリレートなど）；アルキル（メタ）ア
クリレート以外の、アルキル基の炭素数１〜３０の不飽
和モノまたは／およびポリカルボン酸エステル類（ブチ
ルクロトネート、オクチルクロトネート、ドデシルクロ
トネート、ジブチルマレエート、ジオクチルフマレー
ト、ジラウリルマレエート、ジステアリルフマレート、
ジオクチルイタコネート、ジラウリルイタコネートな
ど）；ビニル芳香族化合物（スチレン、ビニルトルエン
など）；ビニルエステル類（酢酸ビニル、プロピオン酸
ビニルなど）；炭素数が１０〜３０のアルファオレフィ
ン類（デセン、ドデセンなど）；カルボン酸化合物類
（無水マレイン酸、メタアクリル酸、クロトン酸、イタ
コン酸など）；アクロレイン；炭素数が４〜３０の共役
ジエン（ブタジエン、イソプレン、クロロプレンな
ど）；アセチレン；置換アセチレン［アルキル基の炭素
数が１〜３０のアルキルアセチレン（プロピン、１−ブ
チン、１−ペンチン、１−ヘキシンなど）、アリール基
の炭素数が６〜３０のアリールアセチレン（フェニルア
セチレン、ｐ−メチルフェニルアセチレンなど）］；ア
ルキルビニルエーテル［通常、炭素数１〜１８の直鎖ま
たは分岐アルキル基を有するアルキルビニルエーテル
（メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、プロ
ピルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、アミルビ
ニルエーテル、ヘキシルビニルエーテル、ヘプチルビニ
ルエーテル、オクチルビニルエーテル、ノニルビニルエ
ーテル、デシルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテ
ル、トリデシルビニルエーテル、テトラデシルビニルエ
ーテル、ペンタデシルビニルエーテル、ヘキサデシルビ
ニルエーテル、オクタデシルビニルエーテルなど］；ア
ルキルアリルエーテル［通常、炭素数１〜１８の直鎖ま
たは分岐アルキル基を有するアルキルアリルエーテル
（メチルアリルエーテル、エチルアリルエーテル、プロ
ピルアリルエーテル、ブチルアリルエーテル、アミルア
リルエーテル、ヘキシルアリルエーテル、ヘプチルアリ
ルエーテル、オクチルアリルエーテル、ノニルアリルエ
ーテル、デシルアリルエーテル、ドデシルアリルエーテ
ル、トリデシルアリルエーテル、テトラデシルアリルエ
ーテル、ペンタデシルアリルエーテル、ヘキサデシルア
リルエーテル、オクタデシルアリルエーテルなど］が挙
げられ、これらのうち１種以上の単量体を含有すること
ができる。
て、該単量体以外にラジカル重合性の他の単量体を含有
することができる。この例としては、アルキル（メタ）
アクリレート以外の（メタ）アクリレート（アルキル基
の炭素数が１〜３０のヒドロキシアルキル（メタ）アク
リレート、アルコキシ基の炭素数が１〜３０、アルキレ
ン基の炭素数が２〜３０のアルコキシアルキレングリコ
ール（メタ）アクリレートなど）；アルキル（メタ）ア
クリレート以外の、アルキル基の炭素数１〜３０の不飽
和モノまたは／およびポリカルボン酸エステル類（ブチ
ルクロトネート、オクチルクロトネート、ドデシルクロ
トネート、ジブチルマレエート、ジオクチルフマレー
ト、ジラウリルマレエート、ジステアリルフマレート、
ジオクチルイタコネート、ジラウリルイタコネートな
ど）；ビニル芳香族化合物（スチレン、ビニルトルエン
など）；ビニルエステル類（酢酸ビニル、プロピオン酸
ビニルなど）；炭素数が１０〜３０のアルファオレフィ
ン類（デセン、ドデセンなど）；カルボン酸化合物類
（無水マレイン酸、メタアクリル酸、クロトン酸、イタ
コン酸など）；アクロレイン；炭素数が４〜３０の共役
ジエン（ブタジエン、イソプレン、クロロプレンな
ど）；アセチレン；置換アセチレン［アルキル基の炭素
数が１〜３０のアルキルアセチレン（プロピン、１−ブ
チン、１−ペンチン、１−ヘキシンなど）、アリール基
の炭素数が６〜３０のアリールアセチレン（フェニルア
セチレン、ｐ−メチルフェニルアセチレンなど）］；ア
ルキルビニルエーテル［通常、炭素数１〜１８の直鎖ま
たは分岐アルキル基を有するアルキルビニルエーテル
（メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、プロ
ピルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、アミルビ
ニルエーテル、ヘキシルビニルエーテル、ヘプチルビニ
ルエーテル、オクチルビニルエーテル、ノニルビニルエ
ーテル、デシルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテ
ル、トリデシルビニルエーテル、テトラデシルビニルエ
ーテル、ペンタデシルビニルエーテル、ヘキサデシルビ
ニルエーテル、オクタデシルビニルエーテルなど］；ア
ルキルアリルエーテル［通常、炭素数１〜１８の直鎖ま
たは分岐アルキル基を有するアルキルアリルエーテル
（メチルアリルエーテル、エチルアリルエーテル、プロ
ピルアリルエーテル、ブチルアリルエーテル、アミルア
リルエーテル、ヘキシルアリルエーテル、ヘプチルアリ
ルエーテル、オクチルアリルエーテル、ノニルアリルエ
ーテル、デシルアリルエーテル、ドデシルアリルエーテ
ル、トリデシルアリルエーテル、テトラデシルアリルエ
ーテル、ペンタデシルアリルエーテル、ヘキサデシルア
リルエーテル、オクタデシルアリルエーテルなど］が挙
げられ、これらのうち１種以上の単量体を含有すること
ができる。
【００１１】本発明の脱ろう助剤は、必要に応じて他の
任意成分、例えば、本発明以外のポリ（メタ）アクリレ
ート（例えば特開昭５２−４４２６１号公報記載のポリ
（メタ）アクリレート）、アルキル化芳香族化合物（例
えば特公昭４５−８６５０号公報記載の塩素化パラフィ
ン炭化水素とナフタレンとのフリーデルクラフト縮合
物）、フマル酸ジアルキル／ラウリン酸ビニル共重合体
（例えば特公平６−１３７１３号公報）、エチレン／酢
酸ビニル共重合体（例えば特公昭４５−８６５０号公
報）、α−オレフィン／酢酸ビニル共重合体（例えば特
公昭５９−５０１９９号公報）などを併用しても良い。
該任意成分の併用比率が、脱ろう助剤の総添加量の３０
重量％を越えて使用すると、本発明の脱ろう助剤を１０
０重量％使用した場合よりろ過性が悪化する。
任意成分、例えば、本発明以外のポリ（メタ）アクリレ
ート（例えば特開昭５２−４４２６１号公報記載のポリ
（メタ）アクリレート）、アルキル化芳香族化合物（例
えば特公昭４５−８６５０号公報記載の塩素化パラフィ
ン炭化水素とナフタレンとのフリーデルクラフト縮合
物）、フマル酸ジアルキル／ラウリン酸ビニル共重合体
（例えば特公平６−１３７１３号公報）、エチレン／酢
酸ビニル共重合体（例えば特公昭４５−８６５０号公
報）、α−オレフィン／酢酸ビニル共重合体（例えば特
公昭５９−５０１９９号公報）などを併用しても良い。
該任意成分の併用比率が、脱ろう助剤の総添加量の３０
重量％を越えて使用すると、本発明の脱ろう助剤を１０
０重量％使用した場合よりろ過性が悪化する。
【００１２】本発明に用いられるろう含有鉱物油は、結
晶化開始温度（ｔａ）が２０℃〜７０℃であり、結晶化
終了温度（ｔｂ）が−１０℃〜−７０℃である。該ろう
含有鉱物油は、通常原油を常圧蒸留、減圧蒸留、フルフ
ラール溶剤処理、水素化精製などの工程により前処理さ
れたものである。対象となるろうを含有する鉱物油は、
鉱物油の成分であるパラフィン、ナフテン、芳香族成分
のうち、パラフィン成分を比較的多く含むものであり、
性状としては主に１００℃の粘度が２〜３０ｍｍ2／
ｓ、１５℃の密度が０．８６〜０．９２ｇ／ｃｍ3、流
動点が５〜８０℃であるがこれに限定するものではな
い。本発明の脱ろう助剤は溶剤を使用する脱ろう方法に
使用されるが、その溶剤としては主にプロパンやブタン
などの低級炭化水素や、ＭＥＫ、メチルイソブチルケト
ン、アセトンなどのろうに対する溶解度の小さいケトン
類、あるいはこれらとトルエン、ベンゼンなどのろうに
対する溶解度の大きい芳香族炭化水素との混合物が用い
られるがこれに限定するものではない。脱ろう助剤の添
加量は、対象となる鉱物油に対し通常０．１〜１重量％
の範囲で添加される。対象となる鉱物油と溶剤の混合割
合は、通常１／１〜１／６体積比である。プロパンなど
の低級炭化水素を溶剤として使用する場合の脱ろう方法
は通常次のように行われるがこれに限定されない。ろう
を含有する鉱物油、脱ろう助剤、溶剤は約８０℃で均一
溶解後、冷却器で約２０℃に冷却しチラーに入る。チラ
ーで一部溶剤を蒸発させ、自己冷却によって約−３℃／
分の冷却速度で約−４０℃まで冷却する。析出したろう
はこの温度で０．２〜０．７ｋｇ／ｃｍ2・Ｇ程度の圧
力下でろ過され、溶剤を含むろうと油分に分離される。
溶剤を含む各成分は、ストリッパーで脱溶剤されろうと
脱ろう油となる（幸書房初版第１版発行「新石油精製プ
ロセス」Ｐ．３７０参照）。ＭＥＫ、メチルイソブチル
ケトン、アセトンなどのろうに対する溶解度の小さいケ
トン類、あるいはこれらとトルエン、ベンゼンなどのろ
うに対する溶解度の大きい芳香族炭化水素との混合物を
溶剤として使用する場合の脱ろう方法は通常次のように
行われるがこれに限定されない。ろうを含有する鉱物
油、脱ろう助剤、溶剤は約８０℃で均一溶解後、冷却器
で約−３℃／分の冷却速度で約−２０℃まで冷却され
る。析出したろうはこの温度で０．２〜０．７ｋｇ／ｃ
ｍ2・Ｇ程度の差圧で減圧ろ過され、ろうと油分に分離
される。溶剤を含む各成分は、ストリッパーで脱溶剤さ
れろうと脱ろう油となる（幸書房初版第１版発行「新石
油精製プロセス」Ｐ．３６５〜３６９参照）。これらの
脱ろう方法で得られるろうの代表的性状である融点は通
常５〜８０℃、脱ろう油の性状は通常１００℃の粘度が
２〜３０ｍｍ2／ｓ、１５℃の密度が０．８６〜０．９
２ｇ／ｃｍ3、流動点が−１０〜−２０℃であるがこれ
に限定されない。
晶化開始温度（ｔａ）が２０℃〜７０℃であり、結晶化
終了温度（ｔｂ）が−１０℃〜−７０℃である。該ろう
含有鉱物油は、通常原油を常圧蒸留、減圧蒸留、フルフ
ラール溶剤処理、水素化精製などの工程により前処理さ
れたものである。対象となるろうを含有する鉱物油は、
鉱物油の成分であるパラフィン、ナフテン、芳香族成分
のうち、パラフィン成分を比較的多く含むものであり、
性状としては主に１００℃の粘度が２〜３０ｍｍ2／
ｓ、１５℃の密度が０．８６〜０．９２ｇ／ｃｍ3、流
動点が５〜８０℃であるがこれに限定するものではな
い。本発明の脱ろう助剤は溶剤を使用する脱ろう方法に
使用されるが、その溶剤としては主にプロパンやブタン
などの低級炭化水素や、ＭＥＫ、メチルイソブチルケト
ン、アセトンなどのろうに対する溶解度の小さいケトン
類、あるいはこれらとトルエン、ベンゼンなどのろうに
対する溶解度の大きい芳香族炭化水素との混合物が用い
られるがこれに限定するものではない。脱ろう助剤の添
加量は、対象となる鉱物油に対し通常０．１〜１重量％
の範囲で添加される。対象となる鉱物油と溶剤の混合割
合は、通常１／１〜１／６体積比である。プロパンなど
の低級炭化水素を溶剤として使用する場合の脱ろう方法
は通常次のように行われるがこれに限定されない。ろう
を含有する鉱物油、脱ろう助剤、溶剤は約８０℃で均一
溶解後、冷却器で約２０℃に冷却しチラーに入る。チラ
ーで一部溶剤を蒸発させ、自己冷却によって約−３℃／
分の冷却速度で約−４０℃まで冷却する。析出したろう
はこの温度で０．２〜０．７ｋｇ／ｃｍ2・Ｇ程度の圧
力下でろ過され、溶剤を含むろうと油分に分離される。
溶剤を含む各成分は、ストリッパーで脱溶剤されろうと
脱ろう油となる（幸書房初版第１版発行「新石油精製プ
ロセス」Ｐ．３７０参照）。ＭＥＫ、メチルイソブチル
ケトン、アセトンなどのろうに対する溶解度の小さいケ
トン類、あるいはこれらとトルエン、ベンゼンなどのろ
うに対する溶解度の大きい芳香族炭化水素との混合物を
溶剤として使用する場合の脱ろう方法は通常次のように
行われるがこれに限定されない。ろうを含有する鉱物
油、脱ろう助剤、溶剤は約８０℃で均一溶解後、冷却器
で約−３℃／分の冷却速度で約−２０℃まで冷却され
る。析出したろうはこの温度で０．２〜０．７ｋｇ／ｃ
ｍ2・Ｇ程度の差圧で減圧ろ過され、ろうと油分に分離
される。溶剤を含む各成分は、ストリッパーで脱溶剤さ
れろうと脱ろう油となる（幸書房初版第１版発行「新石
油精製プロセス」Ｐ．３６５〜３６９参照）。これらの
脱ろう方法で得られるろうの代表的性状である融点は通
常５〜８０℃、脱ろう油の性状は通常１００℃の粘度が
２〜３０ｍｍ2／ｓ、１５℃の密度が０．８６〜０．９
２ｇ／ｃｍ3、流動点が−１０〜−２０℃であるがこれ
に限定されない。
【００１３】
【実施例】以下に実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１４】（アルキル（メタ）アクリレート系重合体
の合成例） 合成例１ 撹拌装置、加熱装置、温度計、窒素吹き込み管を備えた
反応器に、トルエンを２８ｇ仕込み窒素雰囲気とし８５
℃とする。反応器は撹拌しながら（メタ）アクリレート
２５０ｇ（オクタデシルメタアクリレート：ドデシルメ
タアクリレート＝５０：５０重量比の配合物）と、トル
エン２０ｇに２，２’−アゾビス−２，４−ジメチルバ
レロニトリルを１．５ｇ溶解した溶液を、それぞれ反応
器に２時間かけて等速度で全量を仕込み、仕込み終了か
ら２時間８５℃で重合反応を行なった。反応終了後、１
３０℃でトルエンをトッピング除去し、示差走査熱量計
による結晶化開始温度（Ｔａ）が８℃、結晶化終了温度
（Ｔｂ）が−３７℃、ＳＰ値が９．０、ＨＬＢが１．
７、重量平均分子量が１５０，０００の重合物１を得
た。
の合成例） 合成例１ 撹拌装置、加熱装置、温度計、窒素吹き込み管を備えた
反応器に、トルエンを２８ｇ仕込み窒素雰囲気とし８５
℃とする。反応器は撹拌しながら（メタ）アクリレート
２５０ｇ（オクタデシルメタアクリレート：ドデシルメ
タアクリレート＝５０：５０重量比の配合物）と、トル
エン２０ｇに２，２’−アゾビス−２，４−ジメチルバ
レロニトリルを１．５ｇ溶解した溶液を、それぞれ反応
器に２時間かけて等速度で全量を仕込み、仕込み終了か
ら２時間８５℃で重合反応を行なった。反応終了後、１
３０℃でトルエンをトッピング除去し、示差走査熱量計
による結晶化開始温度（Ｔａ）が８℃、結晶化終了温度
（Ｔｂ）が−３７℃、ＳＰ値が９．０、ＨＬＢが１．
７、重量平均分子量が１５０，０００の重合物１を得
た。
【００１５】合成例２ （メタ）アクリレートをオクタデシルメタアクリレー
ト：ドデシルメタアクリレート＝５０：５０重量比の配
合物から、オクタデシルメタクリレート：ヘキサデシル
メタクリレート＝３０：７０重量比の配合物とする以外
は、実施例１と同様な方法で重合を行ない、示差走査熱
量計による結晶化開始温度（Ｔａ）が１８℃、結晶化終
了温度（Ｔｂ）が−８℃、ＳＰ値が８．９、ＨＬＢが
１．５、重量平均分子量が１３０，０００の重合物２を
得た。
ト：ドデシルメタアクリレート＝５０：５０重量比の配
合物から、オクタデシルメタクリレート：ヘキサデシル
メタクリレート＝３０：７０重量比の配合物とする以外
は、実施例１と同様な方法で重合を行ない、示差走査熱
量計による結晶化開始温度（Ｔａ）が１８℃、結晶化終
了温度（Ｔｂ）が−８℃、ＳＰ値が８．９、ＨＬＢが
１．５、重量平均分子量が１３０，０００の重合物２を
得た。
【００１６】合成例３ （メタ）アクリレートをオクタデシルメタアクリレー
ト：ドデシルメタアクリレート＝５０：５０重量比の配
合物から、オクタデシルメタアクリレート：ヘキサデシ
ルメタアクリレート：ペンタデシルメタアクリレート：
テトラデシルメタアクリレート＝１５：３５：２０：３
０重量比の配合物とする以外は、実施例１と同様な方法
で重合を行ない、示差走査熱量計による結晶化開始温度
（Ｔａ）が−５℃、結晶化終了温度（Ｔｂ）が−３９
℃、ＳＰ値が８．９、ＨＬＢが１．５、重量平均分子量
が１７０，０００の重合物３を得た。
ト：ドデシルメタアクリレート＝５０：５０重量比の配
合物から、オクタデシルメタアクリレート：ヘキサデシ
ルメタアクリレート：ペンタデシルメタアクリレート：
テトラデシルメタアクリレート＝１５：３５：２０：３
０重量比の配合物とする以外は、実施例１と同様な方法
で重合を行ない、示差走査熱量計による結晶化開始温度
（Ｔａ）が−５℃、結晶化終了温度（Ｔｂ）が−３９
℃、ＳＰ値が８．９、ＨＬＢが１．５、重量平均分子量
が１７０，０００の重合物３を得た。
【００１７】合成例４ （メタ）アクリレートをオクタデシルメタアクリレー
ト：ドデシルメタアクリレート＝５０：５０重量比の配
合物から、ドデシルメタアクリレート１００重量部とす
る以外は、実施例１と同様な方法で重合を行ない、示差
走査熱量計による結晶化開始温度（Ｔａ）が−２６℃、
結晶化終了温度（Ｔｂ）が−５０℃、ＳＰ値が９．０、
ＨＬＢが２．０、重量平均分子量が９０，０００の重合
物４を得た。
ト：ドデシルメタアクリレート＝５０：５０重量比の配
合物から、ドデシルメタアクリレート１００重量部とす
る以外は、実施例１と同様な方法で重合を行ない、示差
走査熱量計による結晶化開始温度（Ｔａ）が−２６℃、
結晶化終了温度（Ｔｂ）が−５０℃、ＳＰ値が９．０、
ＨＬＢが２．０、重量平均分子量が９０，０００の重合
物４を得た。
【００１８】実施例１ 重合物１を、脱ろう助剤１とした。
【００１９】実施例２ 配合容器に重合物２：重合物３＝６０：４０の重量比で
仕込み、１００℃で撹拌混合し、示差走査熱量計による
結晶化開始温度（Ｔａ）が１８℃、結晶化終了温度（Ｔ
ｂ）が−４１℃の脱ろう助剤２を得た。
仕込み、１００℃で撹拌混合し、示差走査熱量計による
結晶化開始温度（Ｔａ）が１８℃、結晶化終了温度（Ｔ
ｂ）が−４１℃の脱ろう助剤２を得た。
【００２０】実施例３ 配合容器に重合物１：重合物２：重合物３＝３０：３
０：４０の重量比で仕込み、１００℃で撹拌混合し、示
差走査熱量計による結晶化開始温度（Ｔａ）が１８℃、
結晶化終了温度（Ｔｂ）が−４２℃の脱ろう助剤３を得
た。
０：４０の重量比で仕込み、１００℃で撹拌混合し、示
差走査熱量計による結晶化開始温度（Ｔａ）が１８℃、
結晶化終了温度（Ｔｂ）が−４２℃の脱ろう助剤３を得
た。
【００２１】比較例１ 重合物２を比較脱ろう助剤１とした。
【００２２】比較例２ 重合物３を比較脱ろう助剤２とした。
【００２３】比較例３ 重合物４を比較脱ろう助剤３とした。
【００２４】本発明の脱ろう助剤１〜３、比較脱ろう助
剤１〜３について、以下の方法でろ過試験を実施した。
その結果を表１に示した。
剤１〜３について、以下の方法でろ過試験を実施した。
その結果を表１に示した。
【００２５】（ろ過試験方法）ろうを含有する鉱物油
［１００℃動粘度４．４ｍｍ2／ｓ、比重１５／４℃、
０．８６、（ｔａ）３６℃、（ｔｂ）−４０℃］を２５
０ｇ、脱ろう助剤１〜３または比較脱ろう助剤１〜３の
中から選ばれる脱ろう助剤一種を０．１５ｇ、並びにｎ
−ヘキサン１２５０ｍｌを３Ｌセパラブルコルベンに仕
込んだ後、その混合物を５０℃に加熱し均一混合した。
コルベンに冷却管を取り付け、撹拌しながらコルベン内
を減圧にすることによりヘキサンを還流させ、そのヘキ
サンの蒸発潜熱により−２℃／分の速度で−４０℃まで
冷却した。冷却後−４０℃で、ろうが析出した混合物を
フィルターに導き、１６０ｍｍＨｇの減圧度で減圧ろ過
を行ない、ろ過速度（ｍｌ／分）を求めた。
［１００℃動粘度４．４ｍｍ2／ｓ、比重１５／４℃、
０．８６、（ｔａ）３６℃、（ｔｂ）−４０℃］を２５
０ｇ、脱ろう助剤１〜３または比較脱ろう助剤１〜３の
中から選ばれる脱ろう助剤一種を０．１５ｇ、並びにｎ
−ヘキサン１２５０ｍｌを３Ｌセパラブルコルベンに仕
込んだ後、その混合物を５０℃に加熱し均一混合した。
コルベンに冷却管を取り付け、撹拌しながらコルベン内
を減圧にすることによりヘキサンを還流させ、そのヘキ
サンの蒸発潜熱により−２℃／分の速度で−４０℃まで
冷却した。冷却後−４０℃で、ろうが析出した混合物を
フィルターに導き、１６０ｍｍＨｇの減圧度で減圧ろ過
を行ない、ろ過速度（ｍｌ／分）を求めた。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１からわかるように、（ｔａ）が３６
℃、（ｔｂ）が−４０℃のろうを含有する鉱物油に対
し、ｔａ＋５℃≧Ｔａ≧ｔａ−３０℃、ｔｂ＋５℃≧Ｔ
ｂ≧ｔｂ−３０℃である本発明の脱ろう助剤は、比較脱
ろう助剤１〜３と比べ、ろ過速度が著しく速くなってい
る。
℃、（ｔｂ）が−４０℃のろうを含有する鉱物油に対
し、ｔａ＋５℃≧Ｔａ≧ｔａ−３０℃、ｔｂ＋５℃≧Ｔ
ｂ≧ｔｂ−３０℃である本発明の脱ろう助剤は、比較脱
ろう助剤１〜３と比べ、ろ過速度が著しく速くなってい
る。
【００２８】
【発明の効果】以上の実施例から明らかなように、本発
明の脱ろう助剤は、従来の脱ろう助剤に比べ、ろ過速度
を著しく速くすることができ、脱ろう工程の生産性の向
上が図れる。
明の脱ろう助剤は、従来の脱ろう助剤に比べ、ろ過速度
を著しく速くすることができ、脱ろう工程の生産性の向
上が図れる。
Claims (5)
- 【請求項１】 アルキル（メタ）アクリレート系重合体
からなり、該重合体の示差走査熱量計により測定される
結晶化開始温度（Ｔａ）および結晶化終了温度（Ｔｂ）
が、それぞれ下記式（１）および（２）を満たし、か
つ、示差走査熱量計により測定される結晶化開始温度
（ｔａ）が２０℃〜７０℃であり、結晶化終了温度（ｔ
ｂ）が−１０℃〜−７０℃であるろう含有鉱物油の溶剤
脱ろう用助剤。 ｔａ＋５℃ ≧ Ｔａ ≧ ｔａ−３０℃ （１） ｔｂ＋５℃ ≧ Ｔｂ ≧ ｔｂ−３０℃ （２） - 【請求項２】 ２種以上のアルキル（メタ）アクリレー
ト系重合体の混合物からなり、該混合物の示差走査熱量
計により測定される結晶化開始温度（Ｔａ）および結晶
化終了温度（Ｔｂ）が、それぞれ下記式（１）および
（２）を満たし、かつ、該重合体の少なくとも一部が下
記式（１）および（２）を満たさず、かつ、示差走査熱
量計により測定される結晶化開始温度（ｔａ）が２０℃
〜７０℃であり、結晶化終了温度（ｔｂ）が−１０℃〜
−７０℃であるろう含有鉱物油の溶剤脱ろう用助剤。 ｔａ＋５℃ ≧ Ｔａ ≧ ｔａ−３０℃ （１） ｔｂ＋５℃ ≧ Ｔｂ ≧ ｔｂ−３０℃ （２） - 【請求項３】 該重合体が、炭素数１０〜４０のアルキ
ル基を有するアルキル（メタ）アクリレート単量体を必
須構成成分として含有する（メタ）アクリレート系重合
体であり、該単量体の含量が２０重量％〜１００重量％
である請求項１または２記載の助剤。 - 【請求項４】 該重合体の溶解度パラメータ（ＳＰ値）
が８．８〜１０．５、ＨＬＢ値が０．５〜９．６、重量
平均分子量が３，０００〜６００，０００である請求項
１〜３のいずれか記載の助剤。 - 【請求項５】 示差走査熱量計により測定される結晶化
開始温度（ｔａ）が２０℃〜７０℃であり、結晶化終了
温度（ｔｂ）が−１０℃〜−７０℃であるろう含有鉱物
油の溶剤溶液に、請求項１〜４のいずれか記載の助剤を
加え、冷却して濾過することを特徴とする脱ろう方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000282005A JP4920817B2 (ja) | 1999-09-20 | 2000-09-18 | 脱ろう用助剤 |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-264718 | 1999-09-20 | ||
| JP26471899 | 1999-09-20 | ||
| JP1999264718 | 1999-09-20 | ||
| JP2000282005A JP4920817B2 (ja) | 1999-09-20 | 2000-09-18 | 脱ろう用助剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001158884A true JP2001158884A (ja) | 2001-06-12 |
| JP4920817B2 JP4920817B2 (ja) | 2012-04-18 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4920817B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003070858A1 (fr) * | 2002-02-22 | 2003-08-28 | Toho Chemical Industry Co., Ltd | Nouvel agent de deparaffinage |
| JP2005526873A (ja) * | 2002-03-01 | 2005-09-08 | ローマックス アディティヴス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 脱ロウ添加剤としてのコポリマー |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6284186A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-04-17 | エクソン ケミカル パテンツ インコ−ポレ−テツド | 燃料油組成物 |
| JPS63199289A (ja) * | 1986-11-21 | 1988-08-17 | エクソン・リサーチ・アンド・エンジニアリング・カンパニー | ポリ（ｎ−Ｃ↓２↓４）アルキルメタクリレートとポリＣ↓８〜Ｃ↓２↓０アルキル（メト）アクリレートとの組合せを脱ロウ助剤として使用する溶剤脱ロウ法 |
| JPS6436689A (en) * | 1986-05-27 | 1989-02-07 | Exxon Research Engineering Co | Wax crystal modifying method using dewaxing aid under stirring condition |
| JPS6454098A (en) * | 1987-05-22 | 1989-03-01 | Exxon Chemical Patents Inc | Composition containing specific c14-carboxylate/vinyl ester polymer for enhancing lubricant flowability |
| JP2000336377A (ja) * | 1999-03-25 | 2000-12-05 | Sanyo Chem Ind Ltd | 脱ろう助剤 |
| JP2001040371A (ja) * | 1999-08-04 | 2001-02-13 | Sanyo Chem Ind Ltd | 脱ろう助剤及び鉱物油組成物 |
| JP2001040372A (ja) * | 1999-07-28 | 2001-02-13 | Sanyo Chem Ind Ltd | 脱ろう助剤及び鉱物油組成物 |
-
2000
- 2000-09-18 JP JP2000282005A patent/JP4920817B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| WO2003070858A1 (fr) * | 2002-02-22 | 2003-08-28 | Toho Chemical Industry Co., Ltd | Nouvel agent de deparaffinage |
| US7388122B2 (en) | 2002-02-22 | 2008-06-17 | Toho Chemical Industry Co., Ltd | Dewaxing aid |
| JP2005526873A (ja) * | 2002-03-01 | 2005-09-08 | ローマックス アディティヴス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 脱ロウ添加剤としてのコポリマー |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4920817B2 (ja) | 2012-04-18 |
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