JP2001158802A

JP2001158802A - 高吸水性樹脂の製造方法

Info

Publication number: JP2001158802A
Application number: JP34285199A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Hamada; 浩濱田; Takaharu Arimoto; 敬治有元; Koichi Funada; 公一船田; Kazutomo Osaki; 和友大▲崎▼
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1999-12-02
Filing date: 1999-12-02
Publication date: 2001-06-12
Anticipated expiration: 2019-12-02
Also published as: JP4107775B2

Abstract

(57)【要約】【課題】嵩比重が小さく、初期吸水速度等の吸水性、
通気性に優れ、かつ吸水後のゲル強度にも優れた吸水性
樹脂として有用な大粒径の重合体粒子を、簡便な操作
で、付着等が少なく、高効率で生産可能な高吸水性樹脂
の製造方法を提供する。【解決手段】比重が１より小さい疎水性有機溶媒と水
溶性重合性モノマーを撹拌機を有する重合槽に仕込み、
逆相懸濁重合させ、高吸水性樹脂を製造する方法、又は
比重が１より小さい疎水性有機溶媒を撹拌機を有する重
合槽に仕込み、次いで水溶性重合性モノマーを逆相懸濁
重合させつつ仕込み、高吸水性樹脂を製造する方法であ
って、該撹拌機の撹拌翼として、ｄ／Ｄ（翼径／槽径）
＝０．７〜０．９５、ｗ／Ｄ（翼幅／槽径）＝０．０５
〜０．１５のアンカー翼を用いることを特徴とする高吸
水性樹脂の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、嵩比重が小さく、
吸水性、通気性、通液性に優れ、かつ吸水後のゲル強度
にも優れた、吸水性樹脂として有用な大粒径の重合体粒
子を、効率良く得ることのできる高吸水樹脂の製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】吸水性樹脂は、その吸水性や保水性を利
用して、衛生材料等の医療分野、食品工業分野、農芸分
野等に広く用いられている。特に、生理用品、紙おむつ
等の衛生材料に用いる場合には、単位重量当たりの吸水
量が多いこと、更には吸水速度が速いことが要求されて
いる。前記吸水量は樹脂の分子構造に依存し、また同量
の樹脂では樹脂粉末の粒径が小さいほど表面積が大きく
なり、吸水速度も速くなると考えられる。従って、吸水
性樹脂に適した分子構造を有し、かつ樹脂粉末の粒径が
小さい吸水性樹脂の製造方法が種々提案されている。

【０００３】例えば、特開昭５７−１６７３０２号公報
には、重合時の分散安定剤として特定の界面活性剤を用
いて重合させ、吸水性樹脂の粉末を微粒子（１〜４０μ
ｍ）化することにより、吸水速度の改善を試みた提案が
なされている。しかし、単に吸水性樹脂の粉末を微粒子
化させただけでは、吸水の途中にままこ現象が生じ、そ
のため充分な吸水速度が得られないという問題がある。

【０００４】また、特開昭６２−１０６９０２号公報に
は、モノマーのＯ／Ｗ／Ｏエマルジョンを製造し、モノ
マーを重合することで内部に空孔を有する表面積の大き
な吸水性多孔性ポリマーの製造方法が提案されている。
しかし、この製造方法では、Ｏ／Ｗ／Ｏエマルジョンの
製造工程が煩雑な上、得られるポリマーの空孔が必ずし
も連通しておらず、初期吸水速度が充分な吸水性樹脂が
得られないという問題がある。

【０００５】一方、特開昭６１−２００１０２号公報に
は、油中水滴型の逆相懸濁重合を０〜２０℃で重合を開
始させ、３０％の重合率に達するまで重合温度を保持し
た後、昇温して重合を完結させる吸水性樹脂粒子の製造
方法が提案されている。この製造方法によって、１〜４
０μｍの微粒子は比較的緩く結合しており、空隙率が高
く多孔性で吸水速度が速い吸水性樹脂粒子が得られるこ
とが示されている。しかし、この製造方法では、先ず、
重合率３０％に至るまで０〜２０℃に重合温度をコント
ロールする必要があるが、このような低温で重合熱を効
率的に除去して、重合温度をコントロールすることが極
めて困難であり、量産化に適していないという問題があ
る。更には、重合中、重合槽へのポリマーの付着も多
く、また、従来の方法で得られる粒子は、その粒径分布
が広く不要な粒子が多量に副生し非生産的であるという
問題もある。

【０００６】また、特開平７−３３８０４号公報には、
特定の形状の撹拌翼（フルゾーン翼）を用いて懸濁重合
を行うことにより、大粒径の一次粒子として吸水性樹脂
を得る製造方法が記載されている。しかし、生成する粒
子の大きさは最大で３１５μｍであり、より大きな粒子
に関しての記載は見当たらない。尚、重合中に６５℃で
の温度制御が必要であり、工業的な生産に適していない
という問題もある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、嵩比重が小さく、初期吸水速度等の吸水性、通気性
に優れ、かつ吸水後のゲル強度にも優れた吸水性樹脂と
して有用な大粒径の重合体粒子を、簡便な操作で、付着
が少なく、高効率で生産可能な高吸水性樹脂の製造方法
を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
を重ねた結果、油中水滴型の懸濁重合を行う場合、水溶
性重合性モノマーを重合させる際に特定の形状を有する
撹拌翼を用いることにより、上記目的を達成し得ること
を見出した。本発明はこのような知見に基づいてなされ
たものである。

【０００９】即ち、本発明は、比重が１より小さい疎水
性有機溶媒と水溶性重合性モノマーを撹拌機を有する重
合槽に仕込み、逆相懸濁重合させ、高吸水性樹脂を製造
する方法、又は比重が１より小さい疎水性有機溶媒を撹
拌機を有する重合槽に仕込み、次いで水溶性重合体モノ
マーを逆相懸濁重合させつつ仕込み、高吸水性樹脂を製
造する方法であって、該撹拌機の撹拌翼として、ｄ／Ｄ
（翼径／槽径）＝０．７〜０．９５、ｗ／Ｄ（翼幅／槽
径）＝０．０５〜０．１５のアンカー翼を用いることを
特徴とする高吸水性樹脂の製造方法を提供するものであ
る。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の高吸水性樹脂（重
合体粒子）の製造方法について、詳細に説明する。本発
明に用いられる重合槽としては、反応槽の形状や形式、
及び加熱装置、凝縮器等の付加装置は特に限定されるこ
となく、通常公知の反応装置が用いられる。

【００１１】撹拌機の撹拌翼に関しては、生成した重合
体粒子をできる限り均一に撹拌し、槽壁への付着を抑制
するという観点からは大型の撹拌翼が好ましい。特に形
状のシンプルなアンカー翼は水溶性重合性モノマーを滴
下しながら反応を進行させる場合においても、翼への重
合体粒子の付着が少ないことから、より好適に用いられ
る。本発明に用いられる好ましいアンカー翼としては、
“「工業反応装置」初版、（株）培風館発行、昭和５９
年２月２５日、第２０８頁”に記載の公知のＵ字状アン
カー翼、あるいは“「高分子の製造」初版、日刊工業新
聞社発行、昭和４９年１１月９日、第２３３〜２３５
頁”に記載の公知のＵ字状アンカー翼が用いられる。

【００１２】本発明に用いられる反応槽及び撹拌翼の一
例を図１に示す。同図において、１は反応槽、２は撹拌
翼をそれぞれ示し、又寸法記号のｄは撹拌翼径、Ｄは反
応槽内径、ｗは撹拌翼幅、ｂは撹拌翼高さをそれぞれ示
す。翼径／槽径（ｄ／Ｄ）に関しては、槽壁の付着を防
止する観点から０．７〜０．９５であることが必要であ
る。また、翼幅／槽径（ｗ／Ｄ）に関しては、系全体を
均一に撹拌するという観点から、０．０５〜０．１５で
あることが必要である。

【００１３】撹拌翼の高さ（ｂ）に関しては、図２に示
されるように撹拌時に形成されるボルテックスよりもア
ンカー翼２の垂直部分が液面下に位置することが付着に
関して有効であり、撹拌翼への付着を低減させるという
観点から図３に示される翼高／液深（ｂ／Ｈ）は０．３
〜０．５が好ましい。尚、この場合の液深Ｈとは、疎水
性有機溶媒と水溶性重合性モノマーを仕込んだ後の静止
状態での液深を示す。

【００１４】撹拌所要動力Ｐｖと得られる重合体粒子の
平均粒径には負の相関が認められ、Ｐｖが大きすぎる
と、粒径が小さくなり、逆にＰｖが小さすぎると粗粉が
生成し、更に重合体粒子の凝集がおこる。大粒径の重合
体粒子を得るという観点から、撹拌所要動力Ｐｖは１．
０〜３．５ｋＷ／ｍ³が好ましい。尚、撹拌所要動力Ｐ
ｖは水溶性重合性モノマー供給後の反応槽内の液体積
Ｖ、撹拌翼径ｄ、撹拌回転数ｎ、液密度ρ、液粘度μ及
び撹拌槽、撹拌翼の幾何学形状の関数Ｎにより次式
（１）で表される。

【００１５】Ｐｖ＝Ｎ・ρ・ｎ³・ｄ⁵／Ｖ（１）

【００１６】吸水性樹脂の嵩比重は吸水速度を増大する
という観点から、０．４〜０．７が好ましい。嵩比重が
０．７より大きい場合には、生成する重合体粒子は真球
状または球状に近い形状となり、一般的に吸水速度が小
さくなる。粒子径が細かい場合には吸水速度は速くなる
が、前述したようにままこ現象が生じ好ましくない。逆
に、嵩比重０．４未満では重合槽内の固形部の体積分率
が大きすぎて撹拌不能となり、製造困難となり好ましく
ない。

【００１７】吸水性樹脂の平均粒径は用途上の観点か
ら、３５０〜６００μｍが好ましい。３５０μｍ未満の
重合体粒子だと微粉によって作業環境に悪影響をもたら
し、労働環境上好ましくない。また、６００μｍを超え
る粒子だと薄型傾向にある紙おむつや生理用品の原料と
して好ましくない。

【００１８】水溶性重合性モノマーの全仕込量に対する
重量比に関しては、生産効率の観点から０．２５〜０．
５０が好ましい。通常、球状の吸水性樹脂を懸濁重合で
製造する場合には水溶性重合性モノマーの全仕込量に対
する重量比は０．４０〜０．５０である。水溶性重合性
モノマーの全仕込量に対する重量比０．２５未満では１
バッチ当たりの生産量が少なすぎて、生産効率の低下を
招く。また、０．５０を超えると、重合槽内の固形分分
率が大きすぎて撹拌不能となり、好ましくない。

【００１９】本発明において、高吸水性樹脂を懸濁重合
にて製造する場合には、逆相懸濁重合が用いられる。こ
こでいう逆相懸濁重合とは、重合に不活性な疎水性有機
溶媒中に水溶性重合性モノマーを懸濁させて重合を行う
ことを指す。

【００２０】水溶性重合性モノマーとしては、好ましく
はオレフィン系不飽和カルボン酸又はその塩、オレフィ
ン系不飽和リン酸又はその塩、オレフィン系不飽和カル
ボン酸エステル、オレフィン系不飽和スルホン酸又はそ
の塩、オレフィン系不飽和アミン、オレフィン系不飽和
アンモニウム塩、並びにオレフィン系アミド等の重合性
不飽和基を有するビニルモノマーが挙げられる。このう
ち、本発明においては、特にオレフィン系不飽和カルボ
ン酸又はその塩を好ましく用いることができる。

【００２１】オレフィン系不飽和カルボン酸又はその塩
としては、例えばアクリル酸、メタアクリル酸、マレイ
ン酸、もしくはフマール酸、又はこれらのアルカリ塩等
が挙げられる。オレフィン系不飽和リン酸又はその塩と
しては、例えば（メタ）アクリロイル（ポリ）オキシエ
チレンリン酸エステル、又はこれらのアルカリ塩等が挙
げられる。オレフィン系不飽和カルボン酸エステルとし
ては、例えばメトキシポリエチレングリコール（メタ）
アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール（メ
タ）アクリレート、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレ
ート等が挙げられる。オレフィン系不飽和スルホン酸又
はその塩としては、例えば（メタ）アクリルアミドメチ
ルプロパンスルホン酸、アリルスルホン酸、もしくはこ
れらのアルカリ塩が挙げられる。オレフィン系不飽和ア
ミンとしては、例えばジメチルアミノエチル（メタ）ア
クリレート等が挙げられる。オレフィン不飽和アンモニ
ウム塩としては、例えば（メタ）アクリロイルオキシエ
チレントリメチルアンモニウムハロゲン塩等が挙げられ
る。オレフィン系不飽和アミドとしては、（メタ）アク
リルアミド、メチル（メタ）アクリルアミド、エチル
（メタ）アクリルアミド、プロピル（メタ）アクリルア
ミド等の（メタ）アクリルアミド誘導体やビニルメチル
アセトアミド等が挙げられる。これらの物質は単独でま
たは２種以上の混合物として用いることができる。ま
た、前記したアルカリ塩としては、アルカリ金属塩、ア
ルカリ土類金属塩、又はアンモニウム塩等が挙げられ
る。

【００２２】水溶性重合性モノマーの水溶液における水
溶性重合性モノマーの濃度は、好ましくは１〜７０重量
％、さらに好ましくは１０〜６０重量％である。本発明
において用いられる重合に不活性な疎水性有機溶媒（水
不溶性溶媒）としては、ｎ−ペンタン、シクロペンタ
ン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン及び
メチルシクロヘキサン等の脂肪族炭化水素、ベンゼン及
びトルエン等の芳香族炭化水素、ｎ−ブチルアルコール
及びｎ−アミルアルコール等の炭素数４〜６の脂肪族ア
ルコール、メチルエチルケトン等の脂肪族ケトン、酢酸
エチル等の脂肪族エステル類等が挙げられ、これらを単
独で又は２種以上の混合物として用いることができる。
これら疎水性有機溶媒の使用量は、水溶性重合性モノマ
ーの水溶液に対して５０〜５００重量％の範囲とするの
が好ましい。

【００２３】懸濁重合に際しては、重合系に分散剤を添
加することが好ましい。そのような分散剤としては疎水
性有機溶媒中に水溶性重合性モノマーを安定分散させる
能力があれば特に限定されるものではないが、例えばソ
ルビタンモノステアレート、ソルビタンモノラウレート
等の脂肪酸エステル；エチルセルロース、エチルヒドロ
キシエチルセルロース等のセルロースエーテル；セルロ
ースアセテート、セルロースブチレート、セルロースア
セテートブチレート等のセルロースエステル；アルキル
硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫
酸エステル、アルキルグリセリルエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテルスルホコハク酸エステル、ア
ルキルスルホコハク酸アミド、α−スルホ脂肪酸等の陰
イオン界面活性剤が挙げられる。これらは単独で又は２
種以上の混合物として用いることができる。

【００２４】これら分散剤の使用量は、少量でも効果が
発揮され、水溶性重合性モノマーに対して、好ましくは
０．０１〜１０重量％、さらに好ましくは０．０２〜５
重量％である。使用量が０．０１重量％未満の場合には
使用効果が発現し難く、使用量が１０重量％を超えて用
いても経済的に不利益であるので好ましくない。

【００２５】前述した疎水性有機溶媒と水溶性重合性モ
ノマーの水溶液を用いて、水溶性重合性モノマーを懸濁
重合させる方法としては、下記〜に示す方法を挙げ
ることができる。水溶性重合性モノマーの水溶液を疎水性有機溶媒の
中に供給しながら逐次重合させる方法（逐次重合方
法）。水溶性重合性モノマーの水溶液を予め一部の疎水性
有機溶媒と混合・分散して得られる混合溶液を、疎水性
有機溶媒中に供給しながら重合する方法（前分散方
法）。前記〜を併用した方法。

【００２６】重合に際しては、重合開始剤を用いること
が好ましい。そのような重合開始剤としては、水溶性ラ
ジカル重合開始剤であれば、特に限定されるものではな
いが、例えばメチルエチルケトンパーオキシド、及びメ
チルイソブチルケトンパーオキシド等のケトンパーオキ
シド；ジ−ｔ−ブチルパーオキシド、及びｔ−ブチルク
ミルパーオキシド等のジアルキルパーオキシド；ｔ−ブ
チルパーオキシアセテート、ｔ−ブチルパーオキシイソ
ブチレート、及びｔ−ブチルパーオキシピバレート等の
アルキルパーオキシエステル；過酸化水素、過硫酸カリ
ウム、及び過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩；過塩素酸
カリウム、及び過塩素酸ナトリウム等の過塩素酸塩；塩
素酸カリウム、及び臭素酸カリウム等のハロゲン酸塩；
２−（カルバモイルアゾ）−イソブチロニトリル、２，
２’−アゾビス（Ｎ，Ｎ’−ジメチレンイソブチルアミ
ジン）ジヒドロクロリド、２，２’−アゾビス（２−ア
ミジノプロパン）ジヒドロクロリド、２，２’−アゾビ
ス（Ｎ，Ｎ’−ジメチレンイソブチルアミジン）、４，
４’−アゾビス（４−シアノペンタノイックアシド）、
アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（４
−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）、（１
−フェニルエチル）アゾジフェニルメタン、ジメチル−
２，２’−アゾビスイソブチレート、２，２’−アゾビ
ス（２−メチルブチロニトリル）、１，１’−アゾビス
（１−シクロ−ヘキサンカルボニトリル）、２，２’−
アゾビス（２，４，４’−トリメチルペンタン）、２−
フェニルアゾ−２，４−ジメチル−４−メトキシバレロ
ニトリル、及び２，２’−アゾビス（２−メチルプロパ
ン）等のアゾ化合物等を挙げることができる。これらは
単独で又は２種以上の混合物として用いることができ
る。

【００２７】重合開始剤の使用量は、水溶性重合性モノ
マーに対して、通常０．０１〜１０重量％、好ましくは
０．０２〜５重量％である。重合開始剤の添加方法は、
特に制限されないが、水溶性重合性モノマーの水溶液に
予め添加することが好ましい。

【００２８】重合における重合温度は、通常２０〜１２
０℃、好ましくは４０〜１００℃の範囲が適当である。
重合温度が１２０℃を超えると架橋の程度が極度に高く
なるために得られる吸水性樹脂の吸水能が低下し、重合
温度が２０℃未満の場合には、重合速度が極端に低下す
るのでそれぞれ好ましくない。

【００２９】なお、本発明においては、重合性モノマー
としては、前述の水溶性重合性モノマーのみを用いて単
独重合、あるいは共重合することが好ましいが、これら
水溶性重合性モノマーと共重合し得る水不溶性モノマ
ー、例えば炭素数１〜２２のアルキル基と、アクリル
酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸等の不飽和
カルボン酸とのエステルモノマー等をモノマーの総重量
を基準として５０重量％以下の量で併用することもでき
る。

【００３０】また、疎水性有機溶媒以外に疎水性溶媒の
使用量を超えない範囲で両親媒性溶剤を加えることもで
きる。両親媒性の溶剤としては、例えば、メタノール、
エタノール、プロパノール、及び２−プロパノール等の
アルコール類や、アセトン等のケトン類、テトラヒドロ
フラン、及びジオキサン等のエーテル類等が挙げられ
る。

【００３１】本発明においては、重合前、重合時、重合
後のいずれかの時点にて公知の架橋剤を重合系に添加し
てもよい。このような架橋剤としては、例えばＮ，Ｎ−
ジアリル（メタ）アクリルアミド、ジアリルアミン、ジ
アリルフタレート、ジアリルマレート、ジアリルテレフ
タレート、トリアリルシアヌレート、及びトリアリルフ
ォスフェート等のポリアリル化合物；ジビニルベンゼ
ン、Ｎ，Ｎ−メチレンビスアクリルアミド、エチレング
リコールジアクリレート、エチレングリコールジメタク
リレート、及びグリセリントリメタクリレート等のポリ
ビニル化合物；エチレングリコールジグリシジルエーテ
ル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、及
びポリグリセリンポリグリシジルエーテル等のポリグリ
シジルエーテル；エピクロルヒドリン、及びα−メチル
クロルヒドリン等のハロエポキシ化合物；グルタールア
ルデヒド、及びグリオキザール等のポリアルデヒド；グ
リセリン等のポリオール；エチレンジアミン等のポリア
ミン；２−ヒドロキシエチルメタクリレート等のヒドロ
キシビニル化合物；並びにカルシウム、マグネシウム、
亜鉛、又はアルミニウム等の多価イオンを生じる無機
塩、又は有機金属塩を挙げることができる。

【００３２】また、ポリオキシエチレンアルキルフェニ
ルエーテル等の改質剤を重合系に添加することもできる
が、その場合、改質剤の使用量は、最終生成物の吸水性
樹脂の所望の性状に従い任意の量とすることができる
が、通常生成する吸水性樹脂に対して０．０１〜１０重
量％の範囲になるようにすることが好ましい。

【００３３】

【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明をさら
に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例によりな
んら限定されるものではない。

【００３４】（嵩比重の測定）嵩比重の測定は、嵩比重
測定器（筒井理化学機械（株）製、ＪＩＳＫ３３６
２）を用いて行った。嵩比重の測定は、各々３回行い、
その平均値を採用した。

【００３５】（平均粒径の測定）平均粒径の測定は目開
き１０６、３５５、５００、６００、８５０μｍの直径
２０ｍｍの標準ふるいを用いて行った。即ち、試料を５
０ｇ秤り取り、ロータップシェーカー（ローリング２９
０ｒ／ｍｉｎ、タッピング１５６ｔ／ｍｉｎ）で１０分
間振とうした後、各目開きの篩を通過した試料の重量を
測定し、累積重量分率で５０％を示すところを平均粒径
とした。

【００３６】〔実施例１〕アクリル酸４００．０ｇを１
００．０ｇの水で希釈し、冷却しつつ３０重量％の水酸
化ナトリウム水溶液５３３．３ｇで中和した後、２．９
重量％過硫酸カリウム５５．０ｇを加えて均一溶液と
し、モノマー／開始剤水溶液を調製した。別に、還流冷
却脱水管、滴下ロート、窒素導入管、および撹拌翼とし
てアンカー翼（ｄ／Ｄ＝０．９、ｗ／Ｄ＝０．０９）を
備えた５リットルセパラブルフラスコに、シクロヘキサ
ン１２２３．６ｇを仕込んだ後、ポリオキシエチレンド
デシルエーテル硫酸エステルナトリウム塩（平均エチレ
ンオキシド付加モル数＝３、エマール２０Ｃ、花王
（株）製）２５重量％水溶液２．７ｇを加えて３００ｒ
／ｍｉｎの回転数にて撹拌させ、反応機内を窒素置換し
た後、沸点温度まで昇温し、還流冷却管により１．１ｇ
の水を除去した。このシクロヘキサン中に前述のモノマ
ー／開始剤混合水溶液を６０分間にわたり供給し、供給
完了後、還流下２時間撹拌を継続し重合させた。供給終
了直後の正味の単位容積当たりの撹拌所要動力は２．１
ｋＷ／ｍ³、液深に対する撹拌翼の高さｂ／Ｈは０．３
３、モノマーの全仕込量に対する比は０．４７であっ
た。重合終了後、生成物を分別し、減圧下に乾燥するこ
とにより、４９２．５ｇのアクリル酸（ナトリウム）重
合体粒子を得た。得られた重合体粒子はふるい法による
平均粒径が４８２μｍの顆粒状粒子で、嵩比重は０．５
０であった。

【００３７】〔実施例２〕撹拌翼としてｄ／Ｄ＝０．７
２、ｗ／Ｄ＝０．０９のアンカー翼を用いた以外は、実
施例１と同様の操作を行った結果、供給終了後の正味の
単位容積当たりの撹拌所要動力は１．１ｋＷ／ｍ³であ
り、得られた重合体粒子はふるい法による平均粒径が５
２５μｍの顆粒状粒子で、嵩比重は０．５１であった。

【００３８】〔実施例３〕撹拌翼としてｄ／Ｄ＝０．
９、ｗ／Ｄ＝０．０５５のアンカー翼を用いた以外は、
実施例１と同様の操作を行った結果、供給終了後の正味
の単位容積当たりの撹拌所要動力は２．１ｋＷ／ｍ³で
あり、得られた重合体粒子はふるい法による平均粒径が
４８０μｍの顆粒状粒子で、嵩比重は０．５０であっ
た。

【００３９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によって、嵩比重が小さく、初期吸水速度等の吸水性、
通気性に優れ、かつ吸水後のゲル強度にも優れた吸水性
樹脂として有用な大粒径の重合体粒子を、簡便な操作
で、付着が少なく、高効率で生産することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に用いられる反応槽及び撹拌翼の一例
を示す概略図。

【図２】撹拌時に形成されるボルテックスとアンカー
翼の位置関係を示す概略図。

【図３】アンカー翼の翼高と疎水性有機溶媒と水溶性
重合性モノマー仕込み後の液深との位置関係を示す概略
図。

【符号の説明】

１：反応槽、２：アンカー翼、ｄ：撹拌翼径、Ｄ：反
応槽内径、ｗ：撹拌翼幅、ｂ：撹拌翼高さ、Ｈ：液深。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者船田公一和歌山県和歌山市湊1334 花王株式会社研究所内 (72)発明者大▲崎▼ 和友和歌山県和歌山市湊1334 花王株式会社研究所内Ｆターム(参考） 4J011 DA03 DB16 DB19 JA01 JB02 JB19 JB24

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】比重が１より小さい疎水性有機溶媒と水
溶性重合性モノマーを撹拌機を有する重合槽に仕込み、
逆相懸濁重合させ、高吸水性樹脂を製造する方法であっ
て、該撹拌機の撹拌翼として翼径／槽径（ｄ／Ｄ）＝
０．７〜０．９５、翼幅／槽径（ｗ／Ｄ）＝０．０５〜
０．１５のアンカー翼を用いることを特徴とする高吸水
性樹脂の製造方法。
【請求項２】比重が１より小さい疎水性有機溶媒を撹
拌機を有する重合槽に仕込み、次いで水溶性重合性モノ
マーを逆相懸濁重合させつつ仕込み、高吸水性樹脂を製
造する方法であって、該撹拌機の撹拌翼として翼径／槽
径（ｄ／Ｄ）＝０．７〜０．９５、翼幅／槽径（ｗ／
Ｄ）＝０．０５〜０．１５のアンカー翼を用いることを
特徴とする高吸水性樹脂の製造方法。
【請求項３】前記アンカー翼が翼高さ／液深（ｂ／
Ｈ）＝０．３〜０．５である請求項１又は２記載の製造
法。
【請求項４】前記アンカー翼の撹拌所要動力が１．０
〜３．５ｋＷ／ｍ³である請求項１〜３のいずれかに記
載の製造方法。
【請求項５】前記高吸水性樹脂の嵩比重が０．４〜
０．７である請求項１〜４のいずれかに記載の製造方
法。