CN113372611B - 一种可提高吸收速度的超吸收聚合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可提高吸收速度的超吸收聚合物及其制备方法与应用，所述超吸收聚合物由包含以下组分的原料通过水溶液聚合得到：A、至少一种具有羧基并任选地至少部分以盐的形式存在的烯键式不饱和单体；B、至少一种交联剂；C、至少一种引发剂；D、至少一种发泡剂；其中，所述发泡剂为热可膨胀微球。本发明所述的超吸收聚合物可以在保证聚合物使用性能的前提下，提高含水溶液的吸收速度。
Description
技术领域
本发明涉及一种超吸收聚合物，尤其涉及一种可提高吸收速度的超吸收聚合物及其制备方法与应用，属于生理卫生用品技术领域。
背景技术
超吸收聚合物是一种交联的部分中和的聚合物，主要包括交联聚丙烯酸或交联淀粉-丙烯酸接枝聚合物，能够在溶胀并形成水凝胶的情况下吸收大量含水液体，和能够在一定压力下保持含水液体。超吸收聚合物可采用表面交联、表面处理和其它处理后处理以形成颗粒状超吸收聚合物，它们的主要用途是卫生用品，例如婴儿尿片、失禁产品或卫生巾。
双官能和多官能单体可用作共价内部交联试剂以使超吸收聚合物链轻微交联，从而使得它们不溶于水但仍可水溶胀。所述轻微交联的超吸收性聚合物含有多个连接到聚合物骨架上的羧基基团，这些羧基基团产生用以通过交联聚合物网吸收体液的渗透驱动力。
在吸收制品例如一次性尿片中用作吸收剂的超吸收性聚合物必须具有足够快的液体吸收速度，吸收速度足够快可以使超吸收聚合物能够在短时间内吸收使用吸收制品期间遇到的大量的含水体液，因此快吸收速度是衡量超吸收聚合物性能的关键指标。目前已经公开的提高吸收速度的方法很多，但都存在着或多或少的问题。
例如，在聚合阶段采用偶氮类引发剂，如2,2'-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(V-50)，在引发剂热分解过程中会产生N2，在聚合胶体内部生产气孔进而提高超吸收聚合物的吸收速度，但偶氮类引发剂成本高不利于推广和大规模使用。还有在聚合单体溶液中加入碳酸钠或碳酸氢钠等发泡剂，利用其与丙烯酸中和反应生产二氧化碳气体，来提高超吸收聚合物的制孔率和吸收速度，但此种方法存在的问题是在聚合过程中导致体积显著膨胀且不容易进行反应控制，而且所制备聚合物缺乏质量均匀性。此外在丙烯酸单体溶液中加入不同HLB值的表面活性剂(阴离子表活、含EO或PO的非离子表活等)作为稳泡剂稳定体系中产生的气泡，以提高超吸收聚合物的造孔率和吸收速度的方法，同样存在体积膨胀和质量均匀性等问题。
除了在聚合阶段，还有在聚合物胶体造粒过程中进行强力挤压和揉搓，破坏胶体结构增大聚合物的粗糙度，以此来提高超吸收聚合物吸收速度的方法，但此种方法会明显的破坏聚合物的分子链结构，导致可萃取物含量明显上升和聚合物性能损失。另外，也有在超吸收聚合后处理阶段添加无机粉料(如二氧化硅、氧化锌、高岭土等)进行物理混合，或者使用无机盐水溶液进行表面处理等来提高超吸收聚合物的吸收速度，但都会带来超吸收聚合物性能下降或损失，比如吸收倍率降低、加压吸收性能下降等问题，在此就不一一详细描述。
因此，开发一种提高吸收速率的同时可以保持优异的吸收性能的超吸收聚合物具有重要意义。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种可提高吸收速度的超吸收聚合物。所述超吸收聚合物在提高吸收速度的情况下，其使用性能尤其是对含水液体的吸收性能(即使在压力下)、自由膨胀性以及抗返渗性等没有明显的变化或损失。
本发明的目的通过一种制备可提高吸收速度的超吸收聚合物的方法来实现。所述方法通过在超吸收聚合物的单体溶液中添加热可膨胀微球的分散液作为发泡剂，可制备得到具有均匀气泡分布的多孔聚合物，从而在显著提高吸收速率的同时保持聚合物优异的吸收性能。
本发明的目的还在于提供一种超吸收聚合物在生理卫生用品技术领域中的应用，尤其在婴幼儿纸尿裤、成人纸尿裤、妇女卫生巾等有较高要求的生理卫生用品中的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种可提高吸收速度的超吸收聚合物，由包含热可膨胀微球作为发泡剂的各原料组分通过水溶液聚合得到；
进一步地，所述热可膨胀微球由外壳和包裹在内的作为芯剂的挥发性溶剂构成；所述外壳为包括以腈类单体、丙烯酸酯类单体、酰胺类体、其他烯烃单体和交联剂为原料，在引发剂的存在下聚合得到的聚合物。
进一步地，以外壳中所有单体的总质量为100％计，所述外壳中各原料组分的质量百分比如下所示：
腈类单体50-90％、丙烯酸酯类单体5-30％、酰胺类体1-20％、其他烯烃单体0.1-5％；
在室温下，热可膨胀微球内部的挥发性溶剂受到聚合物外壳限制，以两相共存状态存在于核芯，当微球被加热时，挥发性溶剂汽化，微球内部的压力增加，同时当聚合物外壳达到其玻璃化转变温度(Tg)时，外壳变得柔软且具有延展性。当微球内部压力超过聚合物的屈服强度时，微球开始膨胀，由于质量保持不变，而体积急剧增加，因此密度大幅下降。微球膨胀后，热塑性外壳由厚变薄，体积急剧增加，密度显著降低，大部分可挥发性溶剂从核内逸出，室温下壳体保持膨胀后的状态。
热可膨胀微球的膨胀受挥发性溶剂的种类、数量以及聚合物的玻璃化转变温度等因素的控制。首先，挥发性溶剂的选择需要考虑与聚合物的兼容性，还需考虑挥发性溶剂在膨胀温度时的蒸汽压力以及发泡剂的沸点。优选地，所述挥发性溶剂为正戊烷、异戊烷、新戊烷、丁烷、异丁烷、己烷、异己烷、新己烷、庚烷、异庚烷、辛烷、异辛烷、石油醚中的任意一种或多种。
然后，热可膨胀微球单体聚合生成的壳层聚合物需有良好的阻隔性，为了能够有效的阻止低沸点挥发性溶剂逃逸，聚合过程需满足单体与挥发性溶剂能互溶，聚合物不溶于挥发性溶剂但可被其溶胀，此外，形成的壳层聚合物在膨胀温度下需具有良好的热塑性和刚性。优选地，所述腈类单体选自丙烯腈、甲基丙烯腈、巴豆腈、富马腈、α-氯丙烯腈、β-乙氧基丙烯腈中的一种或多种；所述丙烯酸酯单体选自丙烯酸甲酯，丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丙酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；所述酰胺类单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种；所述其他烯烃单体选自苯乙烯、N-甲基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸钠、顺丁烯二酸酐、N-乙烯马来酰亚胺中的一种或多种。
再次，制备热可膨胀微球的交联剂需要既能保证形成的壳层聚合物在膨胀温度下具有良好的热塑性，又能增加壳层聚合物在高弹态和黏流态时的材料强度，提高微球膨胀性能和耐热性。所述热可膨胀微球的交联剂选自二乙烯基苯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(乙二醇)二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三烯丙基缩甲醛三(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-丙烯酸氧基二醇单丙烯酸酯、三酰基缩甲醛、三烯丙基异氰酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、二乙烯基醚、乙二醇二乙烯基醚、二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚或四乙二醇二乙烯基醚中一种或二种以上混合物。
此外，热可膨胀微球引发剂的种类和用量也会影响聚合速率和壳层聚合物的聚合度，悬浮聚合制备热可膨胀微球一般采用油溶性引发剂，本发明优选二(十六烷基)过氧化二碳酸酯、二(4-叔丁基环己基)、过氧化二碳酸酯、过氧化二辛酸、过氧化二苯甲酸、过氧化二月桂酸、过氧化二癸酸、叔丁基过乙酸酯、叔丁基过月桂酸酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、氢过氧化叔丁基、氢过氧化枯烯、乙基过氧化枯烯、二异丙基羟基二羧酸酯、2,2’-偶氮双((2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮双(异丁腈)、1,1’-偶氮双(环己烷-1-腈)、二甲基-2,2’-偶氮双(2-甲基丙酸酯)或2,2’-偶氮双[2-甲基-N-(2-羟乙基)-丙环氧中一种或多种的混合物。
进一步地，所述热可膨胀微球中，外壳质量占热可膨胀微球总质量的70-95％，优选80-90％；挥发性溶剂占热可膨胀微球总质量的5-30％，优选10-20％。
为了提供热可膨胀微球在超吸收聚合物单体溶液中的分散效果，需要将热可膨胀微球配置成含有乳化剂的水溶液分散体。进一步地，所述热可膨胀微球在作为超吸收聚合物的发泡剂时，其以分散液的形式存在。
进一步地，所述乳化剂优选十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚及其盐、脂肪醇醚磷酸酯及其盐、脂肪醇醚硫酸酯及其盐中的一种或多种，优选十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚及其盐、脂肪醇醚硫酸酯及其盐中的一种或多种。
优选地，热可膨胀微球分散液的质量浓度为1-10％。
优选地，分散液中乳化剂的含量为热可膨胀微球质量的10-30％。
为得到前述热可膨胀微球，可通过一般商业销售途径直接购买，也可以采用以下方法进行常规制备：
a)将腈类单体、丙烯酸酯类单体、酰胺类单体、其他烯烃单体、交联剂、引发剂和挥发性溶剂混合，制得悬浮聚合法所需的油相；b)将分散稳定剂、分散介质和碱性金属盐混合，制得悬浮聚合法所需的水相；c)将油相和水相混合，乳化成悬浮液，在20-85℃、0-5.0MPa条件下悬浮聚合反应8-15小时。
上述制备方法中，所述交联剂的用量为上述四种单体总质量的0.1-5％，所述引发剂的用量为上述四种单体总质量的0.05-2％。前述制备方法中添加的分散稳定剂、分散介质和碱性金属盐，它们为本领域通常使用或熟知的种类，它们的用量为本领域常规添加的用量。
本发明还涉及通过上述方法制备的可提高吸收速度的超吸收聚合物。超吸收聚合物可以是本领域已知，尤其用于卫生产品的任何吸收性聚合物。具体的，本发明中所述超吸收聚合物由包含以下组分的原料通过水溶液聚合得到：
A、至少一种具有羧基并任选地至少部分以盐的形式存在的烯键式不饱和单体；
B、至少一种交联剂，用量优选为单体质量的0.01-2％；
C、至少一种引发剂，用量优选为单体质量的0.01-1％；
D、至少一种发泡剂，用量优选为单体质量的0.01-1％。
所述发泡剂为前文所述的热可膨胀微球。为了达到更好的使用效果和利用率，热可膨胀微球的起始粒径范围为5-50μm，优选起始粒径范围5-20μm。
进一步地，所述烯键式不饱和单体为丙烯酸、马来酸、衣康酸、甲基丙烯酸、富马酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基新戊酯和甲基丙烯酸二甲氨基新戊酯中的一种或多种，优选丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酰胺中的一种或多种。
所述烯键式不饱和单体优选已经部分中和到20-90％的程度，更优选60-80％的程度，为此可以使用常规中和剂，优选碱金属氢氧化物、碱金属氧化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐及其混合物中的一种或多种，也可以使用铵盐代替碱金属盐。特别优选的碱金属为钠和/或钾盐，如氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠及其混合物等。
所述烯键式不饱和单体及其中和盐中通常含有少量多价金属离子杂质，为了去除这些影响聚合反应的多价金属离子，优选使用金属螯合剂进行去除；所述金属螯合剂选自二乙三胺五乙酸、三乙四胺六乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺二琥珀酸、二亚乙基三胺四乙酸、谷氨酸N，N-二乙酸、甲基甘氨酸二乙酸、三聚磷酸及其盐中的一种或多种。
进一步地，所述交联剂为具有两个及以上的可自由基聚合到聚合物网络中的可聚合基团的化合物，优选N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二缩水甘油醚、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸二乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三烯丙基胺、四烯丙基氯化铵、四烯丙氧基乙烷、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种；
所述引发剂包含氧化剂、还原剂、光引发剂中的一种或多种；所述氧化剂优选双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、偶氮化合物中的一种或多种，更优选偶氮二异丁腈、偶氮双二甲基戊腈、2,2-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、偶氮双脒基丙烷二盐酸盐、2,2-偶氮双(N,N-二亚甲基异丁脒二盐酸盐、2-(氨基甲酰基偶氮)异丁腈和4,4-偶氮双(4-氰基戊酸)中的一种或多种；
所述还原剂优选抗坏血酸、亚硫酸氢铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫代硫酸铵、连二亚硫酸铵、硫化铵、碱金属亚硫酸氢盐、碱金属硫酸盐、碱金属硫代硫酸盐、碱金属连二亚硫酸盐、碱金属硫化物中的一种或多种，更优选抗坏血酸、亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中的一种或多种；
所述光引发剂优选二苯甲酮、苯偶姻醚、二烷基苯乙酮、羟基烷基酮(如1-羟基环己基苯基甲酮)、乙醛酸苯酯、苄基二甲基缩酮(如2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮)、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰基)膦氧和α-氨基酮中的一种或多种。
优选地，本发明中发泡剂(即热可膨胀微球)选自BELGIUM AMOZS S.A公司生产的热可膨胀微球产品超细LA-4000S、超细LA-4000、通用细LA-4001S、偏细LA-4002、低温超细LA-4016、低温细LA-4046等中的一种或者多种，其中更优选低温超细LA-4016或低温细LA-4046。
为进一步提高聚合物在加压下的吸收和通液性能，往往需要进一步的表面处理或表面交联，合适的后交联剂为含有可与超吸收聚合物的至少两个官能团形成键的基团的化合物，通常的后交联剂为二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、甘油、聚甘油、丙二醇、二乙醇胺、三乙醇胺、氧乙烯-氧丙烯嵌段共聚物、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、三羟甲基丙烷、季戊四醇、聚乙烯醇、山梨糖醇、1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)、4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚丙酯)、4,5-二甲基-1,3-二氧戊环-2-酮、4,4-二甲基-1,3-二氧戊环-2-酮、乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
通常为了达到更好的后交联效果，后交联剂一般以溶液的形式进行雾化，然后喷雾至干燥的吸收性聚合物表面，再对包覆有后交联剂的吸收性聚合物进行热处理，后交联也可以在干燥之前、或干燥过程中发生。这里使用的溶剂在其组成上没有特殊限制，只要其能够溶解所述组分即可，优先水、乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,4-丁二醇、丙二醇、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯、甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、环己酮、环戊酮、二乙二醇单甲醚、二乙二醇乙基醚、甲苯、二甲苯、丁内酯、卡必醇、甲基溶纤剂醋酸酯和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种，它们可以单独使用或组合使用。
除表面交联外，可将超吸收聚合物用其它化学组合物进一步表面处理。如水溶性的多价金属盐溶液，优选的金属阳离子的实例包括Al、Fe、Zr、Mg和Zn的阳离子。优选金属阳离子具有至少+3的化合价，其中Al是最优选的。优选的金属盐包括：氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、聚氯化铝、铝酸钠、铝酸钾、铝酸铵、氢氧化铝中的一种或多种。
为了改善超吸收聚合物的流动性，一般会添加一些水不溶性无机粉末。不溶性无机粉末的实例包括二氧化硅、硅石、二氧化钛、氧化铝、氧化镁、氧化锌、滑石、磷酸钙、粘土、硅藻土、沸石、膨润土、高岭土、水滑石、活性粘土中的一种或多种。优选的水不溶性无机粉末为二氧化硅，包括热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅中的一种或多种。
前文所述的后交联剂、金属盐、无机粉末在制备超吸收聚合物中的应用为领域内技术人员公知的技术手段，其用量也是领域内技术人员根据其预期的作用可以常规调整添加的，本发明不再对其进行进一步展开说明。
一种可提高吸收速度的超吸收聚合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将热可膨胀微球的分散液与烯键式不饱和单体、交联剂、引发剂在水溶液中混合反应，控制起始反应温度0-80℃，更优选10-40℃；热可膨胀微球的分散液可以选择在表面交联前任何阶段添加，优选在聚合反应前将其加入单体混合液中。
2)聚合反应完成后，通过高温热处理得到所述超吸收聚合物；热处理温度优选为110-200℃，更优选130-180℃，以达到减少热可膨胀微球的使用量和增强其作用的效果。
进一步地，步骤1)中烯键式不饱和单体在与其它原料混合之前，通过将前文所述中和剂如氢氧化钠加入单体中或者将单体加入中和剂中而将单体部分中和，然后再使其参与聚合反应。
进一步地，聚合反应完成后，将所得凝胶粉碎、干燥、研磨和筛分至所需粒度，由此形成颗粒状超吸收聚合物。
进一步地，步骤1)中聚合反应时间及熟化时间为1-30min，优选3-10min。
进一步地，步骤2)中高温热处理温度可以根据热可膨胀微球的发泡温度进行调整，若聚合反应温度无法达到热可膨胀微球的完全发泡温度，本发明通过进一步的高温热处理使热可膨胀微球完全发泡。步骤1)中聚合反应完成后得到聚合物凝胶，所述高温热处理优选与聚合物凝胶的高温干燥过程同时进行，在干燥过程中完成发泡过程。
本发明还提供一种可提高吸收速度的超吸收聚合物在生理卫生用品领域中的应用。
本发明与现有技术相比，有益效果为：提供一种新的或是改进的超吸收聚合物，该聚合物在提高吸收速度的同时，可以保证优异的使用性能，尤其是对含水液体的吸收性能(即使在压力下)、自由膨胀性以及抗返渗性等没有明显的变化或损失。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明具有快吸收速度的超吸收聚合物可理想地通过本领域公开和实施例中示例的各种方法制备。所述的超吸收聚合物可以以大规模工业方式连续或不连续地制备。
本发明的超吸收聚合物采用下述测试方法进行测试。除非另外指明，测试应在环境温度23±2℃和相对空气湿度50±10％下进行，并在测试前尽量将吸收性聚合物混合均匀。
a.吸液倍率(g/g)
称取0.2g试样，精确至0.001g，并将该质量记作m，将试样全部倒入茶袋，将茶袋封口，浸泡至装有足够量0.9％生理盐水的烧杯中，浸泡30min。然后将装有试样的茶袋拎出，用夹子悬挂起来，静止状态下滴水10min后，称量装有试样的茶袋质量m1。然后使用没有试样的茶袋进行空白值测定，称取相同实验操作处理后的空白试验茶袋的质量，并将该质量记作m2。则吸液倍率＝(m1-m2)/m。
b.离心保水率(g/g)
将上述测试完吸液倍率的装有试样的茶袋在250G离心力条件下脱水3min，然后称量装有试样的茶袋质量，并将该质量记作m3。使用没有试样的茶袋进行空白值测定，称取相同实验操作处理后的空白茶袋的质量并将该质量记作m4。则离心保水率＝(m3-m4)/m。
c.0.7psi加压吸液倍率(g/g)
所用设备为：(1)两端开口的内径为60mm的塑料圆筒，一端固定200目的尼龙网；(2)塑料活塞，外径略小于59mm，能与上述塑料圆筒紧密连接，且能上下自如活动；(3)重量为1340g圆形砝码；(4)玻璃皿内附一个多孔板，可以使得塑料圆筒放置到多孔板上后，不接触玻璃皿底部，又可以自由吸收水分。
测试方法：将玻璃皿放置到平台上，然后倒入0.9％生理盐水。称取试样0.9g，将试样均匀撒入圆筒底部，然后将加入了砝码的塑料活塞加入塑料圆筒，测定其质量为m5。将加入了试样的塑料圆筒放到玻璃皿的多孔板上，60min后将塑料圆筒从玻璃皿中提出，将水滴净后测试塑料圆筒的质量为m6。则0.7psi下加压吸液倍率＝(m6-m5)/0.9。
d.吸液速率(漩涡法)
用100ml烧杯称量50g温度为23℃的生理盐水，然后向上述烧杯中加入磁力棒，放在磁力搅拌器上以600rpm的回转数进行搅拌。精确称量2.0g试样，一次性全部倒入漩涡中。投入后开始计时，在试样吸收生理盐水的过程中，中间的漩涡逐渐变小。至漩涡消失液面达到水平时停止计时，测定的时间为产品吸液速率(s)。
e.1min吸纯水速率(g/1min)
称量1.000g试样，精确至0.005g，倒入茶叶袋中；将茶叶袋竖直放在干净的500ml烧杯中，打开袋口，迅速向里面倒入500ml纯水，同时用秒表计时1min；时间到1min时，将茶叶袋从烧杯中取出，直至不再有水滴落；将装有吸完水后样品的茶叶袋放在电子天平上，称其质量，记为m7，则1min吸纯水倍率(g/1min)＝m7-1，取计算结果为测定结果，结果取整数。
实施例中主要原料信息如下：
聚乙二醇二丙烯酸酯：PEG400DA，韩国美源化学
乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯：TMP(EO)15TA，韩国美源化学
二乙三胺五乙酸五钠：DTPA-5Na，诺力昂化学品(宁波)有限公司
5％的超细LA-4000S分散液：BELGIUM AMOZS S.A，内含1％的十二烷基苯磺酸钠
5％的通用细LA-4001S分散液：BELGIUM AMOZS S.A，内含1％的十二烷基苯磺酸钠
5％的偏细LA-4002分散液：BELGIUM AMOZS S.A，内含1％的十二烷基苯磺酸钠
5％的低温超细LA-4016分散液：BELGIUM AMOZS S.A，内含1％的十二烷基苯磺酸钠
5％的低温细LA-4046分散液：BELGIUM AMOZS S.A，内含1％的十二烷基苯磺酸钠
十二烷基苯磺酸钠：DS-4AP，索尔维
二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰基)膦氧：IRGACURE 819，BASF
乙二醇二缩水甘油醚：669，日本长濑
气相二氧化硅：HDK N20D，瓦克化学
实施例采用的仪器和设备信息：
紫外光照设备：依瓦塔精密光电有限公司，型号UPP1510
螺杆造粒机：上海科锐驰化工装备技术有限公司，型号DLJ80
粉碎研磨机：德国莱驰，型号SM300
【实施例1】
向5L玻璃反应器中，加入包括1700g 32％的氢氧化钠溶液、800g去离子水，在搅拌下缓慢加入1300g丙烯酸，并用冷却水降温至20℃。再加入1.3g聚乙二醇二丙烯酸酯、4.2g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、5.0g 1％的二乙三胺五乙酸五钠水溶液，以及26g 5％的超细LA-4000S分散液，并混合均匀。然后在搅拌条件下加入26g 1％的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰基)膦氧的丙烯酸溶液、10.4g 5％的过硫酸钠水溶液和13g 1％的焦亚硫酸钠水溶液。快速将溶液混合均匀后倒入长方形聚合槽，然后放入紫外光照设备中，并且在光照强度为5mw/cm2的光照下引发聚合，约20秒聚合起泡，产生凝胶，继续熟化5分钟。然后取出聚合胶体，将胶体连续加入螺杆造粒机进行凝胶造粒，制得黄豆粒大小的凝胶块状超吸收聚合物，然后在鼓风烘箱内180℃干燥1h，得到含水量约3％的超吸收聚合物颗粒。将上述干燥后的颗粒经粉碎机粉碎、筛网分级后得到粒径为150-710μm的初级超吸收聚合物颗粒(平均粒径400μm)。
取1000g上述初级超吸收聚合物颗粒，将0.5g乙二醇二缩水甘油醚、12.5g1,2-丙二醇、30g去离子水组成的混合物进行雾化后，均匀喷洒在超吸收聚合物颗粒的表面，并将聚合物颗粒在空气中流化并连续混合。然后将处理好的聚合物颗粒在高温鼓风烘箱中在150℃下加热30min进行表面交联，然后冷却至40℃以下，再将15g 25％浓度的硫酸铝水溶液雾化喷雾到经表面交联的颗粒材料上，同时加入1g气相二氧化硅，将聚合物颗粒在空气中流化并连续混合均匀。然后用筛网将吸收性聚合物颗粒进行筛分，得到粒径分布为150-710μm的目标产物颗粒状超吸收聚合物。
【实施例2】
采用与实施例1大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及5％的超细LA-4000S分散液的用量不同，本实施例中，去离子水用量为748g，5％的超细LA-4000S分散液的用量为78g。
【实施例3】
采用与实施例1大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及5％的超细LA-4000S分散液的用量不同，本实施例中，去离子水用量为696g，5％的超细LA-4000S分散液的用量为130g。
【实施例4】
采用与实施例1大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，以相同质量的5％的通用细LA-4001S分散液代替实施例1中5％的超细LA-4000S分散液。
【实施例5】
采用与实施例4大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及5％的通用细LA-4001S分散液的用量不同，本实施例中，去离子水用量为748g，5％的通用细LA-4001S分散液的用量为78g。
【实施例6】
采用与实施例4大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及5％的通用细LA-4001S分散液的用量不同，本实施例中，去离子水用量为813g，5％的通用细LA-4001S分散液的用量为13g。
【实施例7】
采用与实施例1大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，以相同质量的5％的偏细LA-4002分散液代替实施例1中5％的超细LA-4000S分散液。
【实施例8】
采用与实施例7大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及5％的偏细LA-4002分散液的用量不同，本实施例中，去离子水用量为748g，5％的偏细LA-4002分散液的用量为78g。
【实施例9】
采用与实施例7大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及5％的偏细LA-4002分散液的用量不同，本实施例中，去离子水用量为618g，5％的偏细LA-4002分散液的用量为208g。
【实施例10】
采用与实施例1大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，以相同质量的5％的低温超细LA-4016分散液代替实施例1中5％的超细LA-4000S分散液；同时，在得到凝胶块状超吸收聚合物后，将鼓风烘箱内的热处理条件180℃干燥1h替换为150℃干燥1.5h。
【实施例11】
采用与实施例10大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及5％的低温超细LA-4016分散液的用量不同，本实施例中，去离子水用量为748g，5％的低温超细LA-4016分散液的用量为78g。
【实施例12】
采用与实施例10大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及5％的低温超细LA-4016分散液的用量不同，本实施例中，去离子水用量为566g，5％的低温超细LA-4016分散液的用量为260g。
【实施例13】
采用与实施例7大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，以相同质量的5％的低温细LA-4046分散液代替实施例7中5％的低温超细LA-4016分散液。
【实施例14】
采用与实施例13大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及5％的低温细LA-4046分散液的用量不同，本实施例中，去离子水用量为748g，5％的低温细LA-4046分散液的用量为78g。
【实施例15】
采用与实施例13大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及5％的低温细LA-4046分散液的用量不同，本实施例中，去离子水用量为696g，5％的低温细LA-4046分散液的用量为130g。
【对比例1】
采用与实施例1大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，将添加的26g 5％的超细LA-4000S分散液替换为相同质量的1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液。
【对比例2】
采用与对比例1大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液的用量不同，本对比例中，去离子水用量为748g，1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液的用量为78g。
【对比例3】
采用与对比例1大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，去离子水以及1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液的用量不同，本对比例中，去离子水用量为696g，1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液的用量为130g。
【对比例4】
采用与实施例1大致相同的方法制备颗粒状超吸收聚合物，区别仅在于：在制备凝胶块状超吸收聚合物时，不添加26g 5％的超细LA-4000S分散液。
对上述实施例及对比例制备的各颗粒状超吸收聚合物进行表1中性能测试，测试结果如表1所示：
表1、性能测试结果
由以上测试结果可以看出，虽然描述本发明范围的数量范围和参数为近似值，具体实施例中所述的数值尽可能精确地报告，而且任何数值固有地包含由其各自的试验测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。但是仍然可以表明本发明合成的超吸收聚合物具有较快的吸液速度，同时超吸收聚合物的使用性能，如吸液倍率、离心保水率以及加压下的吸收性能等没有明显的变化或损失。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (21)
1.一种可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，由包含以下组分的原料通过水溶液聚合得到：
A、至少一种具有羧基并任选地至少部分以盐的形式存在的烯键式不饱和单体；
B、至少一种交联剂；
C、至少一种引发剂；
D、至少一种发泡剂；
其中，所述发泡剂为含有乳化剂的热可膨胀微球分散液，分散液中热可膨胀微球的质量浓度为1-10％，乳化剂的含量为热可膨胀微球质量的10-30％；
所述热可膨胀微球选自牌号LA-4000S、LA-4001S、LA-4002、LA-4016、LA-4046中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述交联剂用量为单体质量的0.01-2％。
3.根据权利要求1所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述引发剂用量为单体质量的0.01-1％。
4.根据权利要求1所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述发泡剂用量为单体质量的0.01-1％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚及其盐、脂肪醇醚磷酸酯及其盐、脂肪醇醚硫酸酯及其盐中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚及其盐、脂肪醇醚硫酸酯及其盐中的一种或多种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述烯键式不饱和单体为丙烯酸、马来酸、衣康酸、甲基丙烯酸、富马酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基新戊酯和甲基丙烯酸二甲氨基新戊酯中的一种或多种；
所述交联剂为具有两个及以上的可自由基聚合到聚合物网络中的可聚合基团的化合物；
所述引发剂包含氧化剂、还原剂、光引发剂中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述烯键式不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酰胺中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二缩水甘油醚、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸二乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三烯丙基胺、四烯丙基氯化铵、四烯丙氧基乙烷、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述氧化剂为双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、偶氮化合物中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述氧化剂为偶氮二异丁腈、偶氮双二甲基戊腈、2,2-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、偶氮双脒基丙烷二盐酸盐、2,2-偶氮双(N,N-二亚甲基异丁脒二盐酸盐、2-(氨基甲酰基偶氮)异丁腈和4,4-偶氮双(4-氰基戊酸)中的一种或多种。
12.根据权利要求7所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫代硫酸铵、连二亚硫酸铵、硫化铵、碱金属亚硫酸氢盐、碱金属硫酸盐、碱金属硫代硫酸盐、碱金属连二亚硫酸盐、碱金属硫化物中的一种或多种。
13.根据权利要求12所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中的一种或多种。
14.根据权利要求7所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物，其特征在于，所述光引发剂为二苯甲酮、苯偶姻醚、二烷基苯乙酮、羟基烷基酮、乙醛酸苯酯、苄基二甲基缩酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰基)膦氧和α-氨基酮中的一种或多种。
15.一种如权利要求1-14任一项所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将热可膨胀微球的分散液与烯键式不饱和单体、交联剂、引发剂在水溶液中混合反应，控制起始反应温度0-80℃；
2)聚合反应完成后，通过高温热处理得到所述超吸收聚合物。
16.根据权利要求15所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，控制起始反应温度10-40℃。
17.根据权利要求15所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物的制备方法，其特征在于，步骤2)中，热处理温度为110-200℃。
18.根据权利要求15所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物的制备方法，其特征在于，步骤2)中，热处理温度为130-180℃。
19.根据权利要求15-18任一项所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中聚合反应时间及熟化时间为1-30min。
20.根据权利要求19所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中聚合反应时间及熟化时间为3-10min。
21.一种如权利要求1-14任一项所述的可提高吸收速度的超吸收聚合物在生理卫生用品领域中的应用。
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