JP2001146448A - セメント分散剤の製造方法 - Google Patents
セメント分散剤の製造方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B24/24—Macromolecular compounds
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 より分散性能に優れたセメント分散剤を得
ることができる製造方法を提供する。 【解決手段】 ポリアルキレングリコールモノアルキル
エーテルと（メタ）アクリル酸系単量体とのエステル化
反応により得られたポリアルキレングリコール（メタ）
アクリレート反応物であってＱ値〔（-CH2OH基＋-CH2-O
CO-基）／-O-R基のモル比率〕が1.25以下である反応物
と、カルボン酸系単量体とを共重合させてセメント分散
剤を得る。
ることができる製造方法を提供する。 【解決手段】 ポリアルキレングリコールモノアルキル
エーテルと（メタ）アクリル酸系単量体とのエステル化
反応により得られたポリアルキレングリコール（メタ）
アクリレート反応物であってＱ値〔（-CH2OH基＋-CH2-O
CO-基）／-O-R基のモル比率〕が1.25以下である反応物
と、カルボン酸系単量体とを共重合させてセメント分散
剤を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セメント分散剤の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリカルボン酸系重合体はセメント用分
散剤として有用であり、それに関する種々の技術が提案
されている。例えば、特公昭59-18338号公報には、ポリ
アルキレングリコールモノ（メタ）アクリル酸エステル
系単量体及び（メタ）アクリル酸系単量体、さらにこれ
らの単量体と共重合可能な単量体を特定の比率で反応さ
せることによって製造された共重合体を含むものが開示
され、特開平5-238795号公報には、ポリアルキレングリ
コールジエステル系単量体と解離基を有する単量体を重
合して得られる共重合体を含むものが開示され、特開平
8-12396号公報には、ポリアルキレングリコールエステ
ル単量体と特定の単量体との共重合体を含むものが開示
されている。
散剤として有用であり、それに関する種々の技術が提案
されている。例えば、特公昭59-18338号公報には、ポリ
アルキレングリコールモノ（メタ）アクリル酸エステル
系単量体及び（メタ）アクリル酸系単量体、さらにこれ
らの単量体と共重合可能な単量体を特定の比率で反応さ
せることによって製造された共重合体を含むものが開示
され、特開平5-238795号公報には、ポリアルキレングリ
コールジエステル系単量体と解離基を有する単量体を重
合して得られる共重合体を含むものが開示され、特開平
8-12396号公報には、ポリアルキレングリコールエステ
ル単量体と特定の単量体との共重合体を含むものが開示
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、より
分散性能に優れたセメント分散剤を得ることができる製
造法を提供することである。
分散性能に優れたセメント分散剤を得ることができる製
造法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリアルキレ
ングリコールモノアルキルエーテルと（メタ）アクリル
酸系単量体とのエステル化反応により得られたポリアル
キレングリコール（メタ）アクリレート反応物であって
Ｑ値〔（-CH2OH基＋-CH2-OCO-基）／-O-R基（Rはポリア
ルキレングリコールモノアルキルエーテル由来のアルキ
ル基）のモル比率〕が1.25以下である反応物と、カルボ
ン酸系単量体とを共重合させるセメント分散剤の製造方
法に関する。
ングリコールモノアルキルエーテルと（メタ）アクリル
酸系単量体とのエステル化反応により得られたポリアル
キレングリコール（メタ）アクリレート反応物であって
Ｑ値〔（-CH2OH基＋-CH2-OCO-基）／-O-R基（Rはポリア
ルキレングリコールモノアルキルエーテル由来のアルキ
ル基）のモル比率〕が1.25以下である反応物と、カルボ
ン酸系単量体とを共重合させるセメント分散剤の製造方
法に関する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明では、ポリアルキレングリ
コールモノアルキルエーテルと（メタ）アクリル酸系単
量体とのエステル化反応により得られたポリアルキレン
グリコール（メタ）アクリレート反応物（以下反応物と
いう）であってＱ値が1.25以下、好ましくは1.2〜1.0、
より好ましくは1.1〜1.0の反応物を用いる。ここで、Ｑ
値は、反応物中の-CH2OH基と-CH2-OCO-基の合計モル数
と-O-R基のモル数との比率であり、反応物に過剰の無水
トリフルオロ酢酸を反応させて反応物中の-CH2OH基を-C
H2OCOCF3基とした後、NMRによりそれぞれの基に対応す
るピークの積分値より各基のモル比を求めることで算出
することができる。また、本発明では、Ｒ値〔-CH2-OCO
-基／（-CH2OH基+-CH2-OCO-基）のモル比率〕が0.8以
上、好ましくは0.9〜1.0、より好ましくは0.95〜1.0の
反応物を用いることが好ましく、このＲ値も上記Ｑ値の
算出に準じて求めることができる。
コールモノアルキルエーテルと（メタ）アクリル酸系単
量体とのエステル化反応により得られたポリアルキレン
グリコール（メタ）アクリレート反応物（以下反応物と
いう）であってＱ値が1.25以下、好ましくは1.2〜1.0、
より好ましくは1.1〜1.0の反応物を用いる。ここで、Ｑ
値は、反応物中の-CH2OH基と-CH2-OCO-基の合計モル数
と-O-R基のモル数との比率であり、反応物に過剰の無水
トリフルオロ酢酸を反応させて反応物中の-CH2OH基を-C
H2OCOCF3基とした後、NMRによりそれぞれの基に対応す
るピークの積分値より各基のモル比を求めることで算出
することができる。また、本発明では、Ｒ値〔-CH2-OCO
-基／（-CH2OH基+-CH2-OCO-基）のモル比率〕が0.8以
上、好ましくは0.9〜1.0、より好ましくは0.95〜1.0の
反応物を用いることが好ましく、このＲ値も上記Ｑ値の
算出に準じて求めることができる。
【０００６】反応物の製造に用いられるポリアルキレン
グリコールモノアルキルエーテルと（メタ）アクリル酸
系単量体は、それぞれ下記一般式（Ｉ）、（II）で表さ
れるものが好ましい。
グリコールモノアルキルエーテルと（メタ）アクリル酸
系単量体は、それぞれ下記一般式（Ｉ）、（II）で表さ
れるものが好ましい。
【０００７】
【化２】
【０００８】〔式中、R1は炭素数１〜18、好ましくは炭
素数１〜３のアルキル基を示し、AOは炭素数２〜４のオ
キシアルキレン基又はオキシスチレン基、好ましくは炭
素数２〜３のオキシアルキレン基を示し、nは１〜300、
好ましくは３〜200、より好ましくは５〜150の数を示
し、R2は水素原子又はメチル基を示す。〕。
素数１〜３のアルキル基を示し、AOは炭素数２〜４のオ
キシアルキレン基又はオキシスチレン基、好ましくは炭
素数２〜３のオキシアルキレン基を示し、nは１〜300、
好ましくは３〜200、より好ましくは５〜150の数を示
し、R2は水素原子又はメチル基を示す。〕。
【０００９】これら、ポリアルキレングリコールモノア
ルキルエーテルと（メタ）アクリル酸系単量体の反応方
法は公知の方法に準じて行うことができるが、Ｑ値、好
ましくは更にＲ値が上記範囲になるようにする必要があ
る。Ｑ値やＲ値は触媒の種類や量、反応時間、反応温度
等で調整できる。
ルキルエーテルと（メタ）アクリル酸系単量体の反応方
法は公知の方法に準じて行うことができるが、Ｑ値、好
ましくは更にＲ値が上記範囲になるようにする必要があ
る。Ｑ値やＲ値は触媒の種類や量、反応時間、反応温度
等で調整できる。
【００１０】本発明では、このようにして得られた反応
物とカルボン酸系単量体とを共重合させる。カルボン酸
系単量体としては、（メタ）アクリル酸、クロトン酸等
のモノカルボン酸系単量体、マレイン酸、イタコン酸、
フマル酸等のジカルボン酸系単量体、又はこれらのアル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、水
酸基が置換されていてもよいモノ、ジ、トリアルキル
（炭素数２〜６）アンモニウム塩が好ましく、より好ま
しくは（メタ）アクリル酸又はこれらのアルカリ金属塩
である。更に、本発明の効果を損なわない範囲内で他の
共重合可能な単量体、例えば、アクリロニトリル、アク
リルアミド、メタクリルアミド、スチレン、（メタ）ア
クリル酸エステル、スチレンスルホン酸等を反応させて
もよい。
物とカルボン酸系単量体とを共重合させる。カルボン酸
系単量体としては、（メタ）アクリル酸、クロトン酸等
のモノカルボン酸系単量体、マレイン酸、イタコン酸、
フマル酸等のジカルボン酸系単量体、又はこれらのアル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、水
酸基が置換されていてもよいモノ、ジ、トリアルキル
（炭素数２〜６）アンモニウム塩が好ましく、より好ま
しくは（メタ）アクリル酸又はこれらのアルカリ金属塩
である。更に、本発明の効果を損なわない範囲内で他の
共重合可能な単量体、例えば、アクリロニトリル、アク
リルアミド、メタクリルアミド、スチレン、（メタ）ア
クリル酸エステル、スチレンスルホン酸等を反応させて
もよい。
【００１１】本発明において、反応物（イ）とカルボン
酸系単量体（ロ）との共重合比率は、流動性、流動保持
性、セメントの粘性の観点から、モル比で（イ）／
（ロ）＝９０／１０〜３／９７が好ましく、より好まし
くは７０／３０〜５／９５である。なお、このモル比
は、反応物（イ）のモル数を反応物（イ）中の-CH2-OCO
-基のモル数として算出される。
酸系単量体（ロ）との共重合比率は、流動性、流動保持
性、セメントの粘性の観点から、モル比で（イ）／
（ロ）＝９０／１０〜３／９７が好ましく、より好まし
くは７０／３０〜５／９５である。なお、このモル比
は、反応物（イ）のモル数を反応物（イ）中の-CH2-OCO
-基のモル数として算出される。
【００１２】反応物とカルボン酸系単量体との共重合反
応は、公知の方法に準じて行うことができ、回分式でも
連続式でも行うことができる。本発明では、反応物とカ
ルボン酸系単量体と必要に応じてこれらと共重合可能な
単量体を併用することができる。これら単量体は、重合
開始剤と共に反応装置に滴下することが好ましい。その
際の反応温度は４０〜１５０℃が好ましい。
応は、公知の方法に準じて行うことができ、回分式でも
連続式でも行うことができる。本発明では、反応物とカ
ルボン酸系単量体と必要に応じてこれらと共重合可能な
単量体を併用することができる。これら単量体は、重合
開始剤と共に反応装置に滴下することが好ましい。その
際の反応温度は４０〜１５０℃が好ましい。
【００１３】反応物とカルボン酸系単量体との共重合反
応では、重合開始剤や連鎖移動剤を使用する。重合開始
剤としては、有機過酸化物、無機過酸化物、ニトリル系
化合物、アゾ系化合物、ジアゾ系化合物、スルフィン酸
系化合物等が挙げられ、少なくとも１種が過硫酸塩また
はアゾ化合物であることが好ましい。重合開始剤の添加
量は、全単量体に対して０．１〜５０モル％が好まし
い。また、連鎖移動剤としては、低級アルカリメルカプ
タン、低級メルカプト脂肪酸、チオグリセリン、チオリ
ンゴ酸、２−メルカプトエタノール等のチオール類が挙
げられ、チオール類が好ましい。連鎖移動剤の添加量
は、全単量体に対して０．１〜３０モル％が好ましい。
応では、重合開始剤や連鎖移動剤を使用する。重合開始
剤としては、有機過酸化物、無機過酸化物、ニトリル系
化合物、アゾ系化合物、ジアゾ系化合物、スルフィン酸
系化合物等が挙げられ、少なくとも１種が過硫酸塩また
はアゾ化合物であることが好ましい。重合開始剤の添加
量は、全単量体に対して０．１〜５０モル％が好まし
い。また、連鎖移動剤としては、低級アルカリメルカプ
タン、低級メルカプト脂肪酸、チオグリセリン、チオリ
ンゴ酸、２−メルカプトエタノール等のチオール類が挙
げられ、チオール類が好ましい。連鎖移動剤の添加量
は、全単量体に対して０．１〜３０モル％が好ましい。
【００１４】本発明の製造方法により得られる共重合体
は、酸型のままでもセメント用分散剤として適用するこ
とができるが、酸性によるエステルの加水分解を抑制す
る観点から、アルカリによる中和によって塩の形にする
ことが好ましい。このアルカリとしては、アルカリ金属
又はアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア、モノ、
ジ又はトリアルキル（炭素数２〜６が好ましい。）アミ
ン、モノ、ジ又はトリアルカノール（炭素数２〜６が好
ましい。）アミン等を挙げることができる。共重合体を
セメント用分散剤として使用する場合は、中和によりｐ
Ｈを５〜７にすることが好ましい。
は、酸型のままでもセメント用分散剤として適用するこ
とができるが、酸性によるエステルの加水分解を抑制す
る観点から、アルカリによる中和によって塩の形にする
ことが好ましい。このアルカリとしては、アルカリ金属
又はアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア、モノ、
ジ又はトリアルキル（炭素数２〜６が好ましい。）アミ
ン、モノ、ジ又はトリアルカノール（炭素数２〜６が好
ましい。）アミン等を挙げることができる。共重合体を
セメント用分散剤として使用する場合は、中和によりｐ
Ｈを５〜７にすることが好ましい。
【００１５】本発明の製造方法により得られる共重合体
の重量平均分子量（ゲルパーミエーションクロマトグラ
フィー法。ポリエチレンオキシド換算）は、セメント用
分散剤として充分な分散性を得るため、10,000〜200,00
0が好ましく、20,000〜100,000が特に好ましい。
の重量平均分子量（ゲルパーミエーションクロマトグラ
フィー法。ポリエチレンオキシド換算）は、セメント用
分散剤として充分な分散性を得るため、10,000〜200,00
0が好ましく、20,000〜100,000が特に好ましい。
【００１６】本発明の製造方法により得られる共重合体
は、ポルトランドセメント、アルミナセメント、各種混
合セメント等の水硬セメント、石膏等のセメント以外の
水硬材料等の分散剤として用いることができる。
は、ポルトランドセメント、アルミナセメント、各種混
合セメント等の水硬セメント、石膏等のセメント以外の
水硬材料等の分散剤として用いることができる。
【００１７】
【実施例】製造例１ ガラス製反応容器に80℃で溶融したポリエチレングリコ
ールモノメチルエーテル（エチレンオキシド平均付加モ
ル数115）347重量部、ハイドロキノン1重量部、ｐ−ト
ルエンスルホン酸13重量部を仕込み、空気を含む窒素を
導入しながら、メタクリル酸180重量部を投入し、26.7k
Paの圧力下、反応液温度を110℃に維持して６時間反応
を行った。ｐ−トルエンスルホン酸に対して1.05倍当量
の48％水酸化ナトリウム水溶液を添加した後、130℃以
下にて、真空蒸留法により未反応のメタクリル酸を回収
し、セメント分散剤製造用エステル反応物(A)-1を得
た。(A)-1のＱ値は1.06、Ｒ値は0.97であり、ポリアル
キレングリコールメタクリレート含有量91.1重量％、メ
タクリル酸残留物2.3重量％であった。この(A)-1を水で
希釈して60％水溶液とした後、次工程の重合反応原料に
使用した。
ールモノメチルエーテル（エチレンオキシド平均付加モ
ル数115）347重量部、ハイドロキノン1重量部、ｐ−ト
ルエンスルホン酸13重量部を仕込み、空気を含む窒素を
導入しながら、メタクリル酸180重量部を投入し、26.7k
Paの圧力下、反応液温度を110℃に維持して６時間反応
を行った。ｐ−トルエンスルホン酸に対して1.05倍当量
の48％水酸化ナトリウム水溶液を添加した後、130℃以
下にて、真空蒸留法により未反応のメタクリル酸を回収
し、セメント分散剤製造用エステル反応物(A)-1を得
た。(A)-1のＱ値は1.06、Ｒ値は0.97であり、ポリアル
キレングリコールメタクリレート含有量91.1重量％、メ
タクリル酸残留物2.3重量％であった。この(A)-1を水で
希釈して60％水溶液とした後、次工程の重合反応原料に
使用した。
【００１８】製造例２ 製造例１で、反応液温度を120℃とし、４時間反応させ
た以外は、製造例１と同様の方法により、セメント分散
剤製造用エステル反応物(A)-2を得た。(A)-2のＱ値は1.
21、Ｒ値は0.96であり、ポリアルキレングリコールメタ
クリレート含有量90.4重量％、メタクリル酸残留物2.0
重量％であった。この(A)-2を水で希釈して60％水溶液
とした後、次工程の重合反応原料に使用した。
た以外は、製造例１と同様の方法により、セメント分散
剤製造用エステル反応物(A)-2を得た。(A)-2のＱ値は1.
21、Ｒ値は0.96であり、ポリアルキレングリコールメタ
クリレート含有量90.4重量％、メタクリル酸残留物2.0
重量％であった。この(A)-2を水で希釈して60％水溶液
とした後、次工程の重合反応原料に使用した。
【００１９】製造例３ ガラス製反応容器にポリエチレングリコールモノメチル
エーテル（エチレンオキシド平均付加モル数９）249重
量部を仕込み、ハイドロキノン１重量部、ｐ−トルエン
スルホン酸11重量部を仕込み、空気を含む窒素を導入し
ながら、メタクリル酸250重量部を投入し、26.7kPaの圧
力下、反応液温度を100℃に維持して６時間反応を行っ
た。ｐ−トルエンスルホン酸に対して1.05倍当量の48％
水酸化ナトリウム水溶液を添加した後、120℃以下に
て、真空蒸留法により未反応のメタクリル酸を回収し、
セメント分散剤製造用エステル反応物(A)-3を得た。(A)
-3のＱ値は1.00、Ｒ値は0.97であり、ポリアルキレング
リコールメタクリレート含有量89.1重量％、メタクリル
酸残留物4.6重量％であった。この(A)-3を水で希釈して
90％水溶液とした後、次工程の重合反応原料に使用し
た。
エーテル（エチレンオキシド平均付加モル数９）249重
量部を仕込み、ハイドロキノン１重量部、ｐ−トルエン
スルホン酸11重量部を仕込み、空気を含む窒素を導入し
ながら、メタクリル酸250重量部を投入し、26.7kPaの圧
力下、反応液温度を100℃に維持して６時間反応を行っ
た。ｐ−トルエンスルホン酸に対して1.05倍当量の48％
水酸化ナトリウム水溶液を添加した後、120℃以下に
て、真空蒸留法により未反応のメタクリル酸を回収し、
セメント分散剤製造用エステル反応物(A)-3を得た。(A)
-3のＱ値は1.00、Ｒ値は0.97であり、ポリアルキレング
リコールメタクリレート含有量89.1重量％、メタクリル
酸残留物4.6重量％であった。この(A)-3を水で希釈して
90％水溶液とした後、次工程の重合反応原料に使用し
た。
【００２０】製造例４ 製造例２で、反応開始から７時間後に圧力を常圧に戻し
て反応を終了させた以外は、製造例２と同様の方法によ
り、セメント分散剤製造用エステル反応物(A)-4を得
た。(A)-4のＱ値は1.28、Ｒ値は0.97であり、ポリアル
キレングリコールメタくりレート含有量85重量％、メタ
クリル酸残留物2.2重量％であった。この(A)-4を水で希
釈して65％水溶液とした後、次工程の重合反応原料に使
用した。
て反応を終了させた以外は、製造例２と同様の方法によ
り、セメント分散剤製造用エステル反応物(A)-4を得
た。(A)-4のＱ値は1.28、Ｒ値は0.97であり、ポリアル
キレングリコールメタくりレート含有量85重量％、メタ
クリル酸残留物2.2重量％であった。この(A)-4を水で希
釈して65％水溶液とした後、次工程の重合反応原料に使
用した。
【００２１】製造例５ 製造例１で、反応開始から３時間後に圧力を常圧に戻し
て反応を終了させた以外は、製造例１と同様の方法によ
り、セメント分散剤製造用エステル反応物(A)-5を得
た。(A)-5のＱ値は1.00、Ｒ値は0.70であり、ポリアル
キレングリコールメタクリレート含有量66.0重量％、メ
タクリル酸残留物2.3重量％であった。この(A)-5を水で
希釈して65％水溶液とした後、次工程の重合反応原料に
使用した。
て反応を終了させた以外は、製造例１と同様の方法によ
り、セメント分散剤製造用エステル反応物(A)-5を得
た。(A)-5のＱ値は1.00、Ｒ値は0.70であり、ポリアル
キレングリコールメタクリレート含有量66.0重量％、メ
タクリル酸残留物2.3重量％であった。この(A)-5を水で
希釈して65％水溶液とした後、次工程の重合反応原料に
使用した。
【００２２】例１ ガラス製反応容器に水300重量部を仕込み、窒素雰囲気
下で75℃まで昇温した。次に、60％(A)-1水溶液611重量
部、メタクリル酸13.8重量部及び85％リン酸３重量部を
混合溶解した液と15％２−メルカプトエタノール水溶液
12.6重量部と15％過硫酸アンモニウム水溶液25重量部の
３液を同時に90分で滴下し、次に15％過硫酸アンモニウ
ム水溶液10重量部を30分で滴下し、１時間75℃で熟成さ
せた。その後、48％水酸化ナトリウム水溶液19重量部を
加えてセメント分散剤を得た。
下で75℃まで昇温した。次に、60％(A)-1水溶液611重量
部、メタクリル酸13.8重量部及び85％リン酸３重量部を
混合溶解した液と15％２−メルカプトエタノール水溶液
12.6重量部と15％過硫酸アンモニウム水溶液25重量部の
３液を同時に90分で滴下し、次に15％過硫酸アンモニウ
ム水溶液10重量部を30分で滴下し、１時間75℃で熟成さ
せた。その後、48％水酸化ナトリウム水溶液19重量部を
加えてセメント分散剤を得た。
【００２３】このようにして得られたセメント分散剤の
セメント分散性能を下記の方法により評価したところ、
モルタルフロー値は260mmであった。
セメント分散性能を下記の方法により評価したところ、
モルタルフロー値は260mmであった。
【００２４】（分散性能試験）セメントとして普通ポル
トランドセメント（太平洋セメント株式会社製）900
ｇ、細骨材として千葉県君津産山砂（比重2.61、FM2.7
0）1636ｇ、セメント分散剤1.6ｇ（固形分）を含む水31
5ｇを用いて、JIS R 5201に準拠しモルタルを調製しタ
ッピングなしでのモルタルの広がりをモルタルフロー値
（mm）とした。このフロー値が大きいほど、分散性が優
れていることを示している。
トランドセメント（太平洋セメント株式会社製）900
ｇ、細骨材として千葉県君津産山砂（比重2.61、FM2.7
0）1636ｇ、セメント分散剤1.6ｇ（固形分）を含む水31
5ｇを用いて、JIS R 5201に準拠しモルタルを調製しタ
ッピングなしでのモルタルの広がりをモルタルフロー値
（mm）とした。このフロー値が大きいほど、分散性が優
れていることを示している。
【００２５】例２ 例１において、60％(A)-1水溶液を60％(A)-2水溶液に代
えた以外は例１と同様の方法でセメント分散剤を得た。
得られたセメント分散剤の分散性を例１と同様に評価し
たところ、モルタルフロー値は230mmであった。
えた以外は例１と同様の方法でセメント分散剤を得た。
得られたセメント分散剤の分散性を例１と同様に評価し
たところ、モルタルフロー値は230mmであった。
【００２６】例３ ガラス製反応容器に水490重量部を仕込み、窒素雰囲気
下で53℃まで昇温した。次に、90％(A)-3水溶液336重量
部、メタクリル酸65.7重量部及び85％リン酸1.2重量部
を混合溶解した液と15％２−メルカプトエタノール13.8
重量部と15％過硫酸アンモニウム水溶液22重量部の３液
を同時に90分で滴下し、更に15％過硫酸アンモニウム水
溶液７重量部を30分で滴下し、１時間53℃で熟成させ
た。その後、48％水酸化ナトリウム水溶液55重量部を加
えて中和してセメント分散剤を得た。得られたセメント
分散剤の分散性を例１と同様に評価したところ、モルタ
ルフロー値は240mmであった。
下で53℃まで昇温した。次に、90％(A)-3水溶液336重量
部、メタクリル酸65.7重量部及び85％リン酸1.2重量部
を混合溶解した液と15％２−メルカプトエタノール13.8
重量部と15％過硫酸アンモニウム水溶液22重量部の３液
を同時に90分で滴下し、更に15％過硫酸アンモニウム水
溶液７重量部を30分で滴下し、１時間53℃で熟成させ
た。その後、48％水酸化ナトリウム水溶液55重量部を加
えて中和してセメント分散剤を得た。得られたセメント
分散剤の分散性を例１と同様に評価したところ、モルタ
ルフロー値は240mmであった。
【００２７】例４ ガラス製反応容器に水400重量部を仕込み、窒素雰囲気
下で78℃まで昇温した。次に、60％(A)-1水溶液364重量
部、90％(A)-3水溶液144.6重量部、メタクリル酸36重量
部及び85％リン酸１重量部を混合溶解した液と15％２−
メルカプトエタノール13.8重量部と15％過硫酸アンモニ
ウム水溶液12.4重量部の３液を同時に90分で滴下し、更
に15％過硫酸アンモニウム水溶液6重量部を30分で滴下
し、1時間78℃で熟成させた。その後、48％水酸化ナト
リウム水溶液19重量部を加えて中和してセメント分散剤
を得た。得られたセメント分散剤の分散性を例１と同様
に評価したところ、モルタルフロー値は265mmであっ
た。
下で78℃まで昇温した。次に、60％(A)-1水溶液364重量
部、90％(A)-3水溶液144.6重量部、メタクリル酸36重量
部及び85％リン酸１重量部を混合溶解した液と15％２−
メルカプトエタノール13.8重量部と15％過硫酸アンモニ
ウム水溶液12.4重量部の３液を同時に90分で滴下し、更
に15％過硫酸アンモニウム水溶液6重量部を30分で滴下
し、1時間78℃で熟成させた。その後、48％水酸化ナト
リウム水溶液19重量部を加えて中和してセメント分散剤
を得た。得られたセメント分散剤の分散性を例１と同様
に評価したところ、モルタルフロー値は265mmであっ
た。
【００２８】例５ ガラス製反応容器に水327重量部を仕込み、窒素雰囲気
下で65℃まで昇温した。次に、60％(A)-1水溶液583重量
部、メタクリル酸23.8重量部、アクリル酸メチル15.9重
量部及び85％リン酸３重量部を混合溶解した液と15％メ
ルカプトコハク酸26.5重量部と15％2,2'−アゾビス（２
−アミジノプロパン）二塩酸塩水溶液11重量部の３液を
同時に90分で滴下し、２時間65℃で熟成させた。その
後、48％水酸化ナトリウム水溶液12重量部を加えて中和
してセメント分散剤を得た。得られたセメント分散剤の
分散性を例１と同様に評価したところ、モルタルフロー
値は240mmであった。
下で65℃まで昇温した。次に、60％(A)-1水溶液583重量
部、メタクリル酸23.8重量部、アクリル酸メチル15.9重
量部及び85％リン酸３重量部を混合溶解した液と15％メ
ルカプトコハク酸26.5重量部と15％2,2'−アゾビス（２
−アミジノプロパン）二塩酸塩水溶液11重量部の３液を
同時に90分で滴下し、２時間65℃で熟成させた。その
後、48％水酸化ナトリウム水溶液12重量部を加えて中和
してセメント分散剤を得た。得られたセメント分散剤の
分散性を例１と同様に評価したところ、モルタルフロー
値は240mmであった。
【００２９】例６ 例１において、60％(A)-1水溶液を60％(A)-4水溶液654
重量部に代えた以外は例１と同様の方法でセメント分散
剤を得た。得られたセメント分散剤の分散性を例１と同
様に評価したところ、モルタルフロー値は140mmであっ
た。
重量部に代えた以外は例１と同様の方法でセメント分散
剤を得た。得られたセメント分散剤の分散性を例１と同
様に評価したところ、モルタルフロー値は140mmであっ
た。
【００３０】例７ 例１において、60％(A)-1水溶液を60％(A)-5水溶液に代
えた以外は例１と同様の方法でセメント分散剤を得た。
得られたセメント分散剤の分散性を例１と同様に評価し
たところ、モルタルフロー値は180mmであった。
えた以外は例１と同様の方法でセメント分散剤を得た。
得られたセメント分散剤の分散性を例１と同様に評価し
たところ、モルタルフロー値は180mmであった。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 17/48 Ｃ０９Ｋ 17/48 Ｐ Ｃ０４Ｂ 103:40 Ｃ０４Ｂ 103:40 Ｃ０９Ｋ 103:00 Ｃ０９Ｋ 103:00 (72)発明者 佐藤 治之 和歌山県和歌山市湊1334 花王株式会社研 究所内 (72)発明者 柴田 賢吾 和歌山県和歌山市湊1334 花王株式会社研 究所内 Ｆターム(参考） 4H026 CA01 CB08 CC06 4J027 AA01 AC03 AJ02 AJ06 BA06 4J100 AJ01P AJ02P AJ08P AJ09P AK03P AK07P AK19P AK20P AL08Q BA03Q BA08Q CA04 JA67
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリアルキレングリコールモノアルキル
エーテルと（メタ）アクリル酸系単量体とのエステル化
反応により得られたポリアルキレングリコール（メタ）
アクリレート反応物であってＱ値〔（-CH2OH基＋-CH2-O
CO-基）／-O-R基（Rはポリアルキレングリコールモノア
ルキルエーテル由来のアルキル基）のモル比率〕が1.25
以下である反応物と、カルボン酸系単量体とを共重合さ
せるセメント分散剤の製造方法。 - 【請求項２】 反応物のＲ値〔-CH2-OCO-基／（-CH2OH
基+-CH2-OCO-基）のモル比率〕が0.8以上である請求項1
記載のセメント分散剤の製造方法。 - 【請求項３】 ポリアルキレングリコールモノアルキル
エーテルおよび（メタ）アクリル酸系単量体がそれぞれ
下記一般式（Ｉ）、（II）で表される請求項１又は２記
載のセメント分散剤の製造方法。 【化１】 〔式中、R1は炭素数１〜18のアルキル基を示し、AOは炭
素数２〜４のオキシアルキレン基又はオキシスチレン基
を示し、nは１〜300の数を示し、R2は水素原子又はメチ
ル基を示す。〕
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32658099A JP2001146448A (ja) | 1999-11-17 | 1999-11-17 | セメント分散剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32658099A JP2001146448A (ja) | 1999-11-17 | 1999-11-17 | セメント分散剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001146448A true JP2001146448A (ja) | 2001-05-29 |
Family
ID=18189413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32658099A Pending JP2001146448A (ja) | 1999-11-17 | 1999-11-17 | セメント分散剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001146448A (ja) |
-
1999
- 1999-11-17 JP JP32658099A patent/JP2001146448A/ja active Pending
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