JP2001139793A - 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 強度、剛性及び湿熱疲労性に優れたマイカを
含有した芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を提供す
る。 【解決手段】 芳香族ポリカーボネート樹脂の全末端を
１００モル％とした時、芳香族ポリカーボネート樹脂の
末端水酸基が１０〜７０モル％であり、且つ二価フェノ
ールとカーボネートエステルとをエステル交換反応させ
て得られた芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部お
よび（Ｂ）マイクロトラックレーザー回折法により測定
した平均粒径が１０〜１００μｍであり、厚みが０．０
１〜１μｍ、かつ湿式粉砕法により粉砕後の付着水分が
０．８％以下であるマイカ５〜２００重量部からなる芳
香族ポリカーボネート樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は強度、剛性及び湿熱
疲労性に優れたマイカを含有した芳香族ポリカーボネー
ト樹脂組成物に関する。更に詳しくは、芳香族ポリカー
ボネート樹脂が本来有する特性を生かし、且つ特定マイ
カを加えることで強度、剛性等の特性を向上させた上、
耐湿熱疲労特性に優れた芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】芳香族ポリカーボネート樹脂は、耐衝撃
性などの機械的特性に優れ、しかも耐熱性、透明性など
にも優れており、広く用いられている。このような芳香
族ポリカーボネート樹脂の製造方法としては、ビスフェ
ノールＡなどの二価フェノールにホスゲンを直接反応さ
せる方法（界面重合法）、あるいはビスフェノールなど
の二価フェノールとジフェニルカーボネートなどのジア
リルカーボネートとを溶融状態でエステル交換反応させ
重合する方法（以下、溶融法と称することがある。）な
どが知られている。このような製造方法のなかで、二価
フェノールとジアリルカーボネートとのエステル交換反
応させる方法は、界面重合法による製造に比べて、ホス
ゲンやメチレンクロライド等のハロゲン化合物を使用す
る問題がなく、環境に対する負荷が少なく且つ安価に製
造できる利点があり、有望な技術である。芳香族ポリカ
ーボネート樹脂とガラスフィラーを用いた芳香族ポリカ
ーボネート樹脂組成物が、特許２６８３６６２号公報に
記載されている。この芳香族ポリカーボネート樹脂は実
質的に溶融法で製造された芳香族ポリカーボネート樹脂
である。この組成物は溶液法の芳香族ポリカーボネート
樹脂組成物よりアイゾット耐衝撃性に優れていることが
開示されている。しかしながら、かかる組成物は強度、
耐湿熱疲労特性が十分ではない。また、共重合ＰＣと充
填剤を用いた組成物が特開平０６−１３６２４８号に記
載されている。この共重合ポリカーボネート樹脂組成物
も強度、耐湿熱疲労特性が十分ではない。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、芳香
族ポリカーボネート樹脂が本来有する特性を生かし、且
つマイカを加えることで剛性等の特性を向上させた上、
強度、及び耐湿熱疲労特性に優れたマイカを含有した芳
香族ポリカーボネート樹脂組成物を提供することにあ
る。

【０００４】我々は樹脂組成物を鋭意検討した結果、か
かる芳香族ポリカーボネート樹脂の末端水酸基が、芳香
族ポリカーボネート樹脂の全末端を１００モル％とした
時、１０〜７０モル％であり、且つ二価フェノールとカ
ーボネートエステルとをエステル交換反応させて得られ
た芳香族ポリカーボネート樹脂と特定量の付着物を有す
るガラス繊維を加えることで剛性等の特性を向上させた
上、強度および耐湿熱疲労特性に優れた芳香族ポリカー
ボネート樹脂組成物が得られることを見出し、本発明を
完成するに至った。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、芳香族ポリカ
ーボネート樹脂の全末端を１００モル％とした時、芳香
族ポリカーボネート樹脂の末端水酸基が１０〜７０モル
％であり、且つ二価フェノールとカーボネートエステル
とをエステル交換反応させて得られた芳香族ポリカーボ
ネート樹脂１００重量部および（Ｂ）マイクロトラック
レーザー回折法により測定した平均粒径が１０〜１００
μｍであり、厚みが０．０１〜１μｍ、かつ湿式粉砕法
により粉砕後の付着水分が０．８％以下であるマイカ５
〜２００重量部からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物によって達成される。

【０００６】本発明で使用される芳香族ポリカーボネー
ト樹脂は、通常二価フェノールとカーボネートエステル
とを溶融法で反応させて得られるものである。ここで使
用される二価フェノールの代表的な例としては、ハイド
ロキノン、レゾルシノール、１，６−ジヒドロキシナフ
タリン、２，６−ジヒドロキシナフタリン、４，４’−
ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−１−フェニルメタン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３，
５−ジメチル）フェニル｝メタン、１，１−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）エタン、１，２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−１−フェニルエタン、ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ジフェニルメタン、ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−１−ナフチルメタン、２，２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノール
Ａ）、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（３−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒ
ドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−
ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニ
ル｝プロパン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４
−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス
｛（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プ
ロパン、２，２−ビス｛（３−ブロモ−４−ヒドロキ
シ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−クロロ
−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、４−ブロモレ
ゾルシノール、２，２−ビス｛（３−イソプロピル−４
−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス
｛（３−フェニル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパ
ン、２，２−ビス｛（３−エチル−４−ヒドロキシ）フ
ェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−ｎ−プロピル
−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス
｛（３−ｓｅｃ−ブチル−４−ヒドロキシ）フェニル｝
プロパン、２，２−ビス｛（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４
−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス
｛（３−シクロヘキシル−４−ヒドロキシ）フェニル｝
プロパン、２，２−ビス｛（３−メトキシ−４−ヒドロ
キシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ヘキサフルオロプロパン、１，１−ジブ
ロモ−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エチレ
ン、１，１−ジクロロ−２，２−ビス｛（３−フェノキ
シ−４−ヒドロキシ）フェニル｝エチレン、エチレング
リコールビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３
−ジメチルブタン、２，４−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−２−メチルブタン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）イソブタン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ペンタン、２，２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−４−メチルペンタン、３，３−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）ペンタン、１，１−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロ
ヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−
３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）シクロドデカン、９，９−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−
ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フル
オレン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−
ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α，α’−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、
α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイ
ソプロピルベンゼン、１，３−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−５，７−ジメチルアダマンタン、４，４’−
ジヒドロキシジフェニルスルホン、ビス｛（３，５−ジ
メチル−４−ヒドロキシ）フェニル｝スルホン、４，
４’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、４，４’
−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、４，４’−ジヒ
ドロキシジフェニルケトン、４，４’−ジヒドロキシジ
フェニルエーテルおよび４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルエステルなどがあげられ、これらは単独または２種
以上を混合して使用できる。

【０００７】なかでもビスフェノールＡ、２，２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパ
ン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキ
シ）フェニル｝プロパン、エチレングリコールビス（４
−ヒドロキシフェニル）エーテル、２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン、２，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，１−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリ
メチルシクロヘキサン、４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルスルホン、ビス｛（３，５−ジメチル−４−ヒドロ
キシ）フェニル｝スルホン、４，４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルスルフィド、および４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルケトンからなる群より選ばれた少なくとも１種のビ
スフェノールより得られる単独重合体または共重合体が
好ましく、特に、ビスフェノールＡの単独重合体が好ま
しく使用される。

【０００８】カーボネートエステルとしては、具体的に
は、ジフェニルカーボネート、ジトルイルカーボネー
ト、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ジナフチル
カーボネート、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメ
チルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカ
ーボネート、ジシクロヘキシルカーボネートなどが挙げ
られるが、これらに限定されない。好ましくは、ジフェ
ニルカーボネートを使用する。これらカーボネートエス
テルもまた、単独で用いてもよく、また二種以上を組み
合わせて用いてもよい。

【０００９】上記二価フェノールとカーボネートエステ
ルを溶融法によって反応させてポリカーボネート樹脂を
製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、
二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。また
ポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化
合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であって
も、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合
したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、ま
た、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上を混合し
た混合物であってもよい。

【００１０】三官能以上の多官能性芳香族化合物として
は、フロログルシン、フロログルシド、または４，６−
ジメチル−２，４，６−トリス（４−ヒドロキジフェニ
ル）ヘプテン−２，２，４，６−トリメチル−２，４，
６−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ヘプタン、１，
３，５−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ベンゼン、
１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、１，１，１−トリス（３，５−ジメチル−４−ヒド
ロキシフェニル）エタン、２，６−ビス（２−ヒドロキ
シ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェノール、４
−｛４−［１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エ
チル］ベンゼン｝−α，α−ジメチルベンジルフェノー
ル等のトリスフェノール、テトラ（４−ヒドロキシフェ
ニル）メタン、ビス（２，４−ジヒドロキシフェニル）
ケトン、１，４−ビス（４，４−ジヒドロキシトリフェ
ニルメチル）ベンゼン、又はトリメリット酸、ピロメリ
ット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸及びこれらの
酸クロライド、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−
（３’−フェノキシカルボニル−４’−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２
−（３’−カルボキシ−４’−ヒドロキシフェニル）プ
ロパン等が挙げられ、中でも１，１，１−トリス（４−
ヒドロキシフェニル）エタン、１，１，１−トリス
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エタン
が好ましく、特に１，１，１−トリス（４−ヒドロキシ
フェニル）エタンが好ましい。

【００１１】溶融法による反応は、通常二価フェノール
とカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、
不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエ
ステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコール
またはフェノールを留出させる方法により行われる。反
応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等
により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲である。
反応後期には系を１．３３〜０．０１３３ｋＰａ（１０
〜０．１Ｔｏｒｒ）程度に減圧して生成するアルコール
またはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間は通
常１〜４時間程度である。

【００１２】また、溶融法において重合速度を速めるた
めに重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒とし
ては、例えば（ｉ）アルカリ金属化合物或はアルカリ土
類金属化合物および／または（ｉｉ）含窒素塩基性化合
物よりなる触媒を用いて縮合される。

【００１３】触媒として用いられるアルカリ金属化合物
或はアルカリ土類金属化合物としては、例えばアルカリ
金属或はアルカリ土類金属化合物の水酸化物、炭化水素
化物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜流酸塩、
シアン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水素化
ホウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェノー
ル、フェノールの塩等が挙げられる。特にアルカリ金属
化合物が好ましい。

【００１４】アルカリ金属化合物の具体例としては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭
酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、酢
酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸リチウム、硝酸ナト
リウム、硝酸カリウム、硝酸リチウム、亜硝酸ナトリウ
ム、亜硝酸カリウム、亜硝酸リチウム、亜硫酸ナトリウ
ム、亜硫酸カリウム、亜硫酸リチウム、シアン酸ナトリ
ウム、シアン酸カリウム、シアン酸リチウム、チオシア
ン酸ナトリウム、チオシアン酸カリウム、チオシアン酸
リチウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリ
ウム、ステアリン酸リチウム、水酸化ホウ素ナトリウ
ム、水酸化ホウ素リチウム、水素化ホウ素カリウム、フ
ェニル化ホウ素ナトリウム、安息香酸ナトリウム、安息
香酸カリウム、安息香酸リチウム、リン酸水素ジナトリ
ウム、リン酸水素ジカリウム、リン酸水素ジリチウム、
ビスフェノールＡのジナトリウム塩、ジカリウム塩、ジ
リチウム塩、フェノールのナトリウム塩、カリウム塩、
リチウム塩などが挙げられる。特にナトリウム化合物が
好ましい。

【００１５】触媒としてのアルカリ金属化合物は、二価
フェノール１モルに対し１０^-8〜１０^-5モルの範囲が好
ましい。更に好ましくは１０^-8〜１０^-6モル、最も好ま
しくは１０^-7〜１０^-6モルの範囲である。上記の使用範
囲を逸脱すると、得られるポリカーボネートの諸物性に
悪影響を及ぼしたり、また、エステル交換反応が充分に
進行せず高分子量のポリカーボネートが得られない等の
問題が起こることがある。

【００１６】また、触媒としての含窒素塩基性化合物と
しては、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド
（Ｍｅ₄ＮＯＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキ
シド（Ｅｔ₄ＮＯＨ）、テトラブチルアンモニウムヒド
ロキシド（Ｂｕ₄ＮＯＨ）、ベンジルトリメチルアンモ
ニウムヒドロキシド（φ−ＣＨ₂（Ｍｅ）₃ＮＯＨ）、ヘ
キサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシドなどの
アルキル、アリール、アルキルアリール基などを有する
アンモニウムヒドロオキシド類、トリエチルアミン、ト
リブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、ヘキサデシ
ルジメチルアミンなどの３級アミン類、あるいはテトラ
メチルアンモニウムボロハイドライド（Ｍｅ₄ＮＢ
Ｈ₄）、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド
（Ｂｕ₄ＮＢＨ₄）、テトラブチルアンモニウムテトラフ
ェニルボレート（Ｂｕ₄ＮＢＰｈ₄）、テトラメチルアン
モニウムテトラフェニルボレート（Ｍｅ₄ＮＢＰｈ₄）な
どの塩基性塩などを挙げることができる。これらの中
で、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（Ｍｅ₄Ｎ
ＯＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド（Ｅｔ
₄ＮＯＨ）、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド
（Ｂｕ₄ＮＯＨ）が好ましく、特にテトラメチルアンモ
ニウムヒドロキシド（Ｍｅ₄ＮＯＨ）が好ましい。

【００１７】上記含窒素塩基性化合物は、含窒素塩基性
化合物中のアンモニウム窒素原子が二価フェノール１モ
ル当り１×１０^-5〜１×１０^-3当量となる割合で用いる
のが好ましい。より好ましい割合は同じ基準に対し２×
１０^-5〜７×１０^-4当量となる割合である。特に好まし
い割合は同じ基準に対し５×１０^-5〜５×１０^-4当量と
なる割合である。

【００１８】本発明においては所望により、アルカリ金
属やアルカリ土類金属のアルコキシド類、アルカリ金属
やアルカリ土類金属の有機酸塩類、亜鉛化合物類、ホウ
素化合物類、アルミニウム化合物類、珪素化合物類、ゲ
ルマニウム化合物類、有機スズ化合物類、鉛化合物類、
オスミウム化合物類、アンチモン化合物類、マンガン化
合物類、チタン化合物類、ジルコニウム化合物類などの
通常エステル化反応、エステル交換反応に使用される触
媒を用いることができる。触媒は単独で使用してもよい
し、２種以上組み合わせ使用してもよい。これらの重合
触媒の使用量は、原料の二価フェノール１モルに対し、
好ましくは１×１０^-9〜１×１０^-5当量、より好ましく
は１×１０^-8〜５×１０^-6当量の範囲で選ばれる。

【００１９】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂の末
端水酸基は、芳香族ポリカーボネート樹脂の全末端を１
００モル％とした時、１０〜７０モル％であり、好まし
くは１５〜６５モル％、さらに好ましくは２０〜６０モ
ル％、最も好ましくは２０〜４５モル％に制御すること
がよい。ここで芳香族ポリカーボネート樹脂の末端水酸
基のモル％は、常法により¹Ｈ―ＮＭＲにより決定でき
る。

【００２０】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂の末
端水酸基の割合は、原料である二価フェノールとカーボ
ネートエステル（代表的にはジフェニルカーボネート）
の仕込み比によってコントロールすることができる。重
合温度、重合時の真空度等の重合条件によっても異なる
が、一般的にはジフェニルカーボネート／二価フェノー
ルの比が１以上にすると非水酸基末端よりも末端水酸基
が少なくなり、１未満の場合は非水酸基末端よりも末端
水酸基が多くなる。また、かかる重合反応において、末
端水酸基を減少するために、重縮反応の後期あるいは終
了後に、芳香族ポリカーボネート樹脂に末端封鎖剤を添
加し、一部の末端水酸基を封鎖することにより、末端水
酸基量をコントロールすることもできる。

【００２１】かかる末端封鎖剤としては、例えばフェノ
ール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェ
ニルフェニルカーボネート、ｐ−ｔ−ブチルフェニルカ
ーボネート、ｐ−クミルフェノール、ｐ−クミルフェニ
ルフェニルカーボネート、ｐ−クミルフェニルカーボネ
ート、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ビス（ブ
ロモフェニル）カーボネート、ビス（ニトロフェニル）
カーボネート、ビス（フェニルフェニル）カーボネー
ト、クロロフェニルフェニルカーボネート、ブロモフェ
ニルフェニルカーボネート、ニトロフェニルフェニルカ
ーボネート、ジフェニルカーボネート、メトキシカルボ
ニルフェニルフェニルカーボネート、２，２，４−トリ
メチル−４−（４−ヒドロキシフェニル）クロマン２，
４，４−トリメチル−２−（４−ヒドロキシフェニル）
クロマンおよびエトキシカルボニルフェニルフェニルカ
ーボネート等の化合物が挙げられる。なかでも２−クロ
ロフェニルフェニルカーボネート、２−メトキシカルボ
ニルフェニルフェニルカーボネートおよび２−エトキシ
カルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく、
特に２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネ
ートが好ましく使用される。

【００２２】本発明では、芳香族ポリカーボネート樹脂
中の触媒の活性を中和する失活剤を用いることが好まし
い。この失活剤の具体例としては、例えばベンゼンスル
ホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸
メチル、ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン
酸ブチル、ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスル
ホン酸フェニル、ｐ−トルエンスルホン酸メチル、ｐ−
トルエンスルホン酸エチル、ｐ−トルエンスルホン酸ブ
チル、ｐ−トルエンスルホン酸オクチル、ｐ−トルエン
スルホン酸フェニルなどのスルホン酸エステル；さら
に、トリフルオロメタンスルホン酸、ナフタレンスルホ
ン酸、スルホン化ポリスチレン、アクリル酸メチル‐ス
ルホン化スチレン共重合体、ドデシルベンゼンスルホン
酸−２−フェニル−２−プロピル、ドデシルベンゼンス
ルホン酸−２−フェニル−２−ブチル、オクチルスルホ
ン酸テトラブチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テ
トラブチルホスホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラ
ブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラエチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン
酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスル
ホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、デシルア
ンモニウムブチルサルフェート、デシルアンモニウムデ
シルサルフェート、ドデシルアンモニウムメチルサルフ
ェート、ドデシルアンモニウムエチルサルフェート、ド
デシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシ
ルジメチルアンモニウムテトラデシルサルフェート、テ
トラデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、
テトラメチルアンモニウムヘキシルサルフェート、デシ
ルトリメチルアンモニウムヘキサデシルサルフェート、
テトラブチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェー
ト、テトラエチルアンモニウムドデシルベンジルサルフ
ェート、テトラメチルアンモニウムドデシルベンジルサ
ルフェート等の化合物を挙げることができるが、これら
に限定されない。これらの化合物を二種以上併用するこ
ともできる。

【００２３】失活剤の中でホスホニウムもしくはアンモ
ニウム塩型の失活剤はそれ自身２００℃以上でも特に安
定である。そしてその失活剤を芳香族ポリカーボネート
樹脂に添加した場合すみやかに重縮合反応触媒を中和
し、目的とする芳香族ポリカーボネート樹脂を得ること
ができる。即ち、重合封鎖反応後に生成するポリカーボ
ネートに対し、失活剤を好ましくは０．０１〜５００ｐ
ｐｍの割合で、より好ましくは０．０１〜３００ｐｐ
ｍ、特に好ましくは０．０１〜１００ｐｐｍの割合で使
用される。

【００２４】また、かかる失活剤は、重縮合反応触媒に
対する割合では、重縮合反応触媒１モル当り０．５〜５
０モルの割合で用いるのが好ましい。失活剤を末端封鎖
後の芳香族ポリカーボネート樹脂に添加する方法には特
に限定されない。例えば、反応生成物である芳香族ポリ
カーボネート樹脂が溶融状態にある間にこれらを添加し
てもよいし、一旦芳香族ポリカーボネート樹脂をペレタ
イズした後再溶融して添加してもよい。前者において
は、末端封鎖反応が終了して得られる溶融状態にある反
応器内または押出機内の反応生成物である芳香族ポリカ
ーボネート樹脂が溶融状態にある間に、これらを添加し
て芳香族ポリカーボネート樹脂を形成した後、押出機を
通してペレタイズしてもよいし、また、重合封鎖反応で
得られた芳香族ポリカーボネート樹脂が反応器から押出
機を通ってペレタイズされる間に、失活剤を添加して混
練することによって芳香族ポリカーボネート樹脂を得る
ことができる。

【００２５】芳香族ポリカーボネート樹脂の分子量は、
粘度平均分子量（Ｍ）で１２，０００〜３０，０００が
好ましく、１４，０００〜２７，０００がより好まし
く、１５，０００〜２５，０００が特に好ましい。かか
る粘度平均分子量を有する芳香族ポリカーボネート樹脂
は、組成物として十分な強度が得られ、また、成形時の
溶融流動性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。
本発明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍＬ
にポリカーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶
液から求めた比粘度（η_sp）を次式に挿入して求めたも
のである。 η_sp／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］²ｃ（但し［η］
は極限粘度） ［η］＝１．２３×１０^-4Ｍ^0.83 ｃ＝０．７

【００２６】本発明におけるマイカとしては、剛性確保
の面から、平均粒径が１０〜１００μｍの粉末状のもの
が好ましい。マイカとは、アルミニウム、カリウム、マ
グネシウム、ナトリウム、鉄等を含んだケイ酸塩鉱物の
粉砕物である。マイカには白雲母、金雲母、黒雲母、人
造雲母等があり、本発明のマイカとしてはいずれのマイ
カも使用できるが、金雲母、黒雲母は白雲母に比べてそ
れ自体が柔軟であり、また、金雲母、黒雲母は白雲母に
比べて主成分中にＦｅが多く含まれているためそれ自体
の色相が黒っぽくなるため、更に人造雲母は天然金雲母
のＯＨ基がＦに置換されたものであるがそれ自体が高価
であり実用的ではない。好ましくは白雲母である。ま
た、マイカの製造に際しての粉砕法としては、マイカ原
石を乾式粉砕機にて粉砕する乾式粉砕法とマイカ原石を
乾式粉砕機にて粗粉砕した後、水を加えてスラリー状態
にて湿式粉砕機で本粉砕し、その後脱水、乾燥を行う湿
式粉砕法があり、乾式粉砕法の方が低コストで一般的で
あるがマイカを薄く細かく粉砕することが困難であるた
め本発明においては湿式粉砕法により製造されたマイカ
を使用するのが好ましい。

【００２７】マイカの平均粒径としては、マイクロトラ
ックレーザー回折法により測定した平均粒径が１０〜１
００μｍのものを使用できる。好ましくは平均粒径が２
０〜８０μｍのものである。マイカの平均粒径が１０μ
ｍ未満では剛性に対する改良効果が十分ではなく、１０
０μｍを越えても剛性の向上が十分でなく、ウエルド強
度も十分ではない。

【００２８】マイカの厚みとしては、電子顕微鏡の観察
により実測した厚みが０．０１〜１μｍのものを使用で
きる。好ましくは厚みが０．０３〜０．３μｍである。
マイカの厚みが０．０１μｍ未満のものは溶融加工の段
階でマイカが割れ易くなるためそれ以上の剛性の向上が
認められず、１μｍを越えると剛性に対する改良効果が
十分ではない。更にかかるマイカは、シランカップリン
グ剤等で表面処理されていてもよく、更に結合剤で造粒
し顆粒状とされていても良い。マイカの具体例として
は、株式会社山口雲母工業所 雲母粉（マイカ粉）Ａ−
４１、等があり、これらは市場で容易に入手できる。

【００２９】また、本発明で使用するマイカとして、金
属コートマイカを使用することもできる。マイカにコー
ティングする金属は、マイカにコーティング可能な金属
であればよく、例えば金、銀、ニッケル、アルミニウム
等があげられる。また、コーティングする方法には特に
制限がなく、任意の方法が採用される。例えば無電解メ
ッキによる方法が好ましく、コーティングの膜厚は通常
０．００００１〜１０μｍであり、マイカの平滑面、好
ましくは更に端面にも均一にコーティングする。かかる
金属をコーティングしたマイカは、そのまま使用できる
が、更にその表面に、酸化防止剤等のために、処理剤を
コーティングしてもよい。

【００３０】本発明におけるマイカの配合割合は、芳香
族ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して、５〜２
００重量部、好ましくは１０〜１５０重量部である。５
重量部未満だと、組成物の剛性が不十分であり、２００
重量部を超えると、得られる組成物の押出が困難であ
り、実用的でない。

【００３１】また、本発明の芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物には熱安定剤を配合することができる。かかる
熱安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、
ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体
的には、トリフェニルホスファイト、トリス（ノニルフ
ェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファ
イト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホ
スファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオ
クチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノ
フェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファ
イト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチ
ルジフェニルホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒ
ｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトー
ルジホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、
ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスフ
ァイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリ
ルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホ
スフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホス
フェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノ
オルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、
ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェー
ト、４，４’−ビフェニレンジホスホスフィン酸テトラ
キス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）、ベン
ゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチ
ル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル等が挙げられる。な
かでも、トリスノニルフェニルホスファイト、トリメチ
ルホスフェート、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェニル）ホスファイトおよびベンゼンホスホン酸ジ
メチルが好ましく使用される。これらの熱安定剤は、単
独でもしくは２種以上混合して用いてもよい。かかる熱
安定剤の配合量は、本発明の芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物１００重量部に対して０．０００１〜１重量部
が好ましく、０．０００５〜０．５重量部がより好まし
く、０．００１〜０．１重量部が更に好ましい。

【００３２】また、本発明の芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物には、酸化防止の目的で通常知られた酸化防止
剤を配合することもできる。かかる酸化防止剤として
は、例えばペンタエリスリトールテトラキス（３−メル
カプトプロピオネート）、ペンタエリスリトールテトラ
キス（３−ラウリルチオプロピオネート）、グリセロー
ル−３−ステアリルチオプロピオネート、トリエチレン
グリコール−ビス［３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−
メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、
１，６−ヘキサンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオ
ネート］、ペンタエリスリトール−テトラキス［３−
（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プ
ロピオネート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−
トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキ
シベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ−ヘキサメチレンビス
（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒ
ドロシンナマイド）、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−
４−ヒドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエス
テル、トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシベンジル）イソシアヌレート、４，４’−ビフ
ェニレンジホスホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）、３，９−ビス｛１，１−
ジメチル−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］
エチル｝−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ
（５，５）ウンデカン等が挙げられる。これら酸化防止
剤の配合量は、本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物１００重量部に対して０．０００１〜０．５重量部
が好ましい。

【００３３】また、本発明の芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物には溶融成形時の金型からの離型性をより向上
させるために、本発明の目的を損なわない範囲で離型剤
を配合することも可能である。かかる離型剤としては、
オレフィン系ワックス、カルボキシル基及び／またはカ
ルボン酸無水物基を含有するオレフィン系ワックス、シ
リコーンオイル、オルガノポリシロキサン、一価又は多
価アルコールの高級脂肪酸エステル、パラフィンワック
ス、蜜蝋等が挙げられる。かかる離型剤の配合量は、本
発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物１００重量部
に対し、０．０１〜５重量部が好ましい。

【００３４】オレフィン系ワックスとしては、特にポリ
エチレンワックスおよび／または１−アルケン重合体の
使用が好ましくきわめて良好な離型効果が得られる。ポ
リエチレンワックスとしては現在一般に広く知られてい
るものが使用でき、エチレンを高温高圧下で重合したも
の、ポリエチレンを熱分解したもの、ポリエチレン重合
物より低分子量成分を分離精製したもの等が挙げられ
る。また分子量、分岐度等は特に制限されるものではな
いが、分子量としては数平均分子量で１，０００以上が
好ましい。

【００３５】１−アルケン重合体としては炭素数５〜４
０の１−アルケンを重合したものが使用できる。１−ア
ルケン重合体の分子量としては数平均分子量で１，００
０以上が好ましい。

【００３６】カルボキシル基及び／またはカルボン酸無
水物基を含有するオレフィン系ワックスとは、オレフィ
ン系ワックスを後処理により、カルボキシル基及び／ま
たはカルボン酸無水物基を含有させた化合物、好ましく
はマレイン酸及び／または無水マレイン酸で後処理によ
り変性したものが挙げられる。更にエチレン及び／また
は１−アルケンを重合または共重合する際にかかるモノ
マー類と共重合可能なカルボキシル基及び／またはカル
ボン酸無水物基を含有する化合物、好ましくはマレイン
酸及び／または無水マレイン酸を共重合したものも挙げ
られ、かかる共重合をしたものはカルボキシル基及び／
またはカルボン酸無水物基が高濃度かつ安定して含まれ
るので好ましい。このカルボキシル基やカルボン酸無水
物基は、このオレフィン系ワックスのどの部分に結合し
てもよく、またその濃度は特に限定されないが、オレフ
ィン系ワックス１ｇ当り０．１〜６ｍｅｑ／ｇの範囲が
好ましい。かかるカルボキシル基及び／またはカルボン
酸無水物基を含有するオレフィン系オレフィン系ワック
スは、市販品としては例えばダイヤカルナ−ＰＡ３０
［三菱化学（株）の商品名］、ハイワックス酸処理タイ
プの２２０３Ａ、１１０５Ａ［三井石油化学（株）の商
品名］等が挙げられ、これら単独でまたは二種以上の混
合物として用いられる。

【００３７】本発明、およびさらに他の無機充填材を配
合する場合には、カルボキシル基及び／またはカルボン
酸無水物基を含有するオレフィン系ワックスを添加する
ことは、溶融成形時の金型からの離型性をより向上させ
る為だけではなく、無機充填材配合による衝撃強度低下
を抑制する効果も発現し好ましく使用できるものであ
る。

【００３８】高級脂肪酸エステルとしては、炭素原子数
１〜２０の一価又は多価アルコールと炭素原子数１０〜
３０の飽和脂肪酸との部分エステル又は全エステルであ
るのが好ましい。かかる一価又は多価アルコールと飽和
脂肪酸との部分エステル又は全エステルとしては、ステ
アリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ジグリセリド、
ステアリン酸トリグリセリド、ステアリン酸モノソルビ
テート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリスリト
ールモノステアレート、ペンタエリスリトールテトラス
テアレート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネー
ト、プロピレングリコールモノステアレート、ステアリ
ルステアレート、パルミチルパルミテート、ブチルステ
アレート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテー
ト、ビフェニルビフェネ−ト、ソルビタンモノステアレ
ート、２−エチルヘキシルステアレート等が挙げられ、
なかでも、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸
トリグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレ
ートが好ましく用いられる。

【００３９】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物には、本発明の目的を損なわない範囲で、光安定剤を
配合することができる。かかる光安定剤としては、例え
ば２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔｅｒｔ−オクチル
フェニル）ベンゾトリアゾール、２−（３−ｔｅｒｔ−
ブチル−５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）−５−
クロロベンゾトリアゾール、２−（５−メチル−２−ヒ
ドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−［２−ヒ
ドロキシ−３，５−ビス（α，α−ジメチルベンジル）
フェニル］−２Ｈ−ベンゾトリアゾール、２，２’−メ
チレンビス（４−クミル−６−ベンゾトリアゾールフェ
ニル）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（１，３−ベン
ゾオキサジン−４−オン）等が挙げられる。かかる光安
定剤の配合量は、本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂
組成物１００重量部に対して０．０１〜２重量部が好ま
しい。

【００４０】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物には、本発明の目的を損なわない範囲で、帯電防止剤
を配合することができる。かかる帯電防止剤としては、
例えばポリエーテルエステルアミド、グリセリンモノス
テアレート、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム
塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホニウム塩、アル
キルスルホン酸ナトリウム塩、無水マレイン酸モノグリ
セライド、無水マレイン酸ジグリセライド等が挙げられ
る。

【００４１】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物には、本発明の目的が損なわれない量の難燃剤を配合
することができる。難燃剤としては、ハロゲン化ビスフ
ェノールＡのポリカーボネート型難燃剤、有機塩系難燃
剤、芳香族リン酸エステル系難燃剤、あるいは、ハロゲ
ン化芳香族リン酸エステル型難燃剤等があげられ、それ
らを一種以上配合することができる。具体的にハロゲン
化ビスフェノールＡのポリカーボネート型難燃剤は、テ
トラクロロビスフェノールＡのポリカーボネート型難燃
剤、テトラクロロビスフェノールＡとビスフェノールＡ
との共重合ポリカーボネート型難燃剤テトラブロモビス
フェノールＡのポリカーボネート型難燃剤、テトラブロ
モビスフェノールＡとビスフェノールＡとの共重合ポリ
カーボネート型難燃剤等である。具体的に有機塩系難燃
剤は、ジフェニルスルホン−３，３’−ジスルホン酸ジ
カリウム、ジフェニルスルホン−３−スルホン酸カリウ
ム、２，４，５−トリクロロベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム、２，４，５−トリクロロベンゼンスルホン酸カリ
ウム、ビス（２，６−ジブロモ−４−クミルフェニル）
リン酸カリウム、ビス（４−クミルフェニル）リン酸ナ
トリウム、ビス（ｐ−トルエンスルホン）イミドカリウ
ム、ビス（ジフェニルリン酸）イミドカリウム、ビス
（２，４，６−トリブロモフェニル）リン酸カリウム、
ビス（２，４−ジブロモフェニル）リン酸カリウム、ビ
ス（４−ブロモフェニル）リン酸カリウム、ジフェニル
リン酸カリウム、ジフェニルリン酸ナトリウム、パーフ
ルオロブタンスルホン酸カリウム、ラウリル硫酸ナトリ
ウムあるいはカリウム、ヘキサデシル硫酸ナトリウムあ
るいはカリウム等である。具体的にハロゲン化芳香族リ
ン酸エステル型難燃剤は、トリス（２，４，６−トリブ
ロモフェニル）ホスフェート、トリス（２，４−ジブロ
モフェニル）ホスフェート、トリス（４−ブロモフェニ
ル）ホスフェート等である。具体的に芳香族リン酸エス
テル系難燃剤は、トリフェニルホスフェート、トリス
（２，６−キシリル）ホスフェート、テトラキス（２，
６−キシリル）レゾルシンジホスフェート、テトラキス
（２，６−キシリル）ヒドロキノンジホスフェート、テ
トラキス（２，６−キシリル）−４，４’−ビフェノー
ルジホスフェート、テトラフェニルレゾルシンジホスフ
ェート、テトラフェニルヒドロキノンジホスフェート、
テトラフェニル−４，４’−ビフェノールジホスフェー
ト、芳香環ソースがレゾルシンとフェノールでありフェ
ノール性ＯＨ基を含まない芳香族ポリホスフェート、芳
香環ソースがレゾルシンとフェノールでありフェノール
性ＯＨ基を含む芳香族ポリホスフェート、芳香環ソース
がヒドロキノンとフェノールでありフェノール性ＯＨ基
を含まない芳香族ポリホスフェート、同様のフェノール
性ＯＨ基を含む芳香族ポリホスフェート、（以下に示す
「芳香族ポリホスフェート」は、フェノール性ＯＨ基を
含む芳香族ポリホスフェートと含まない芳香族ポリホス
フェートの両方を意味するものとする）芳香環ソースが
ビスフェノールＡとフェノールである芳香族ポリホスフ
ェート、芳香環ソースがテトラブロモビスフェノールＡ
とフェノールである芳香族ポリホスフェート、芳香環ソ
ースがレゾルシンと２，６−キシレノールである芳香族
ポリホスフェート、芳香環ソースがヒドロキノンと２，
６−キシレノールである芳香族ポリホスフェート、芳香
環ソースがビスフェノールＡと２，６−キシレノールで
ある芳香族ポリホスフェート、芳香環ソースがテトラブ
ロモビスフェノールＡと２，６−キシレノールである芳
香族ポリホスフェート等である。

【００４２】これらの難燃剤の中で、ハロゲン化ビスフ
ェノールＡのポリカーボネート型難燃剤として、テトラ
ブロモビスフェノールＡのポリカーボネート型難燃剤、
テトラブロモビスフェノールＡとビスフェノールＡとの
共重合ポリカーボネートが好ましく、更にテトラブロモ
ビスフェノールＡのポリカーボネート型難燃剤が好まし
い。有機塩系難燃剤としてはジフェニルスルホン−３，
３’−ジスルホン酸ジカリウム、ジフェニルスルホン−
３−スルホン酸カリウム、２，４，５−トリクロロベン
ゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい。芳香族リン酸エ
ステル系難燃剤としては、トリフェニルホスフェート、
トリクレジルフスフェート、クレジルジフェニルホスフ
ェート、レズルシノールビス（ジキシレニルホスフェー
ト）、ビス（２，３ジブロモプロピル）ホスフェート、
トリス（２，３ジブロモプロピル）ホスフェートが好ま
しい。これらの中でも、オゾン層破壊しない芳香族リン
酸エステル系難燃剤であるトリフェニルホスフェート、
トリクレジルフスフェート、レズルシノールビス（ジキ
シレニルホスフェート）が最も好ましい。

【００４３】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物には、他の樹脂を本発明の目的が損なわれない範囲で
あれば配合することもできる。

【００４４】かかる他の樹脂としては、例えば、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等
の芳香族ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミ
ド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、
ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィ
ド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピ
レン等のポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、アク
リロニトリル／スチレン共重合体（ＡＳ樹脂）、アクリ
ロニトリル／ブタジエン／スチレン共重合体（ＡＢＳ樹
脂）、ポリメタクリレート樹脂、フェノール樹脂、エポ
キシ樹脂等の樹脂が挙げられる。

【００４５】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物を製造するには、任意の方法が採用される。例えばタ
ンブラー、Ｖ型ブレンダー、スーパーミキサー、ナウタ
ーミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機
等で混合する方法が適宜用いられる。こうして得られる
芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、そのまま又は溶
融押出機で一旦ペレット状にしてから、射出成形法、押
出成形法、圧縮成形法等の通常知られている方法で成形
品にすることができる。なお、本発明の芳香族ポリカー
ボネート樹脂組成物の混和性を高めて安定した離型性や
各物性を得るためには、溶融押出において二軸押出機を
使用するのが好ましい。更に無機充填材を配合する場合
には直接押出機ホッパー口あるいは押出機途中から投入
する方法、芳香族ポリカーボネート樹脂や芳香族ポリエ
ステル樹脂と予め混合する方法、一部の芳香族ポリカー
ボネート樹脂や芳香族ポリエステル樹脂と予め混合して
マスターを作成し投入する方法、かかるマスターを押出
機途中から投入する方法のいずれの方法も取ることがで
きる。

【００４６】かくして得られた本発明の芳香族ポリカー
ボネート樹脂組成物は、パソコン、ワープロ、ファク
ス、コピー機、プリンター等のＯＡ機器のハウジング及
びシャーシ、ＣＤ−ＲＯＭのトレー、シャーシー、ター
ンテーブル、ピックアップシャーシ、各種ギア等のＯＡ
内部部品、テレビ、ビデオ、電気洗濯機、電気乾燥機、
電気掃除機等の家庭電器製品のハウジングや部品、電気
鋸、電動ドリル等の電動工具、望遠鏡鏡筒、顕微鏡鏡
筒、カメラボディ、カメラハウジング、カメラ鏡筒等の
光学機器部品、ドアーハンドル、ピラー、バンパー、計
器パネル等の自動車用部品に有用である。特に機械的強
度、耐薬品性、湿熱疲労性などが要求される自動車部品
（アウタードアハンドル、インナードアハンドルなど）
や機械部品（電動工具カバーなど）に有用である。

【００４７】

【実施例】以下に実施例をあげて更に説明する。実施例
中の「部」または「％」は重量部または重量％を示し、
また評価項目および組成物中の各成分の記号は下記の内
容を意味する。

【００４８】（１）末端水酸基濃度 サンプル０．０２ｇを０．４ｍｌのクロロホルムに溶解
し、２０℃で１Ｈ−ＮＭＲ（日本電子社製ＥＸ−２７
０）を用いて末端水酸基および末端フェニル基を測定
し、下記式（ｉ）により末端水酸基濃度を測定した。 末端水酸基濃度（モル％）＝（末端水酸基数／全末端数）×１００ …（ｉ）

【００４９】（２）湿熱疲労性 図１に示したいわゆるＣ型の測定用サンプルを用いて、
８０℃、９０％ＲＨの雰囲気で、正弦波で振動数１Ｈ
ｚ、最大荷重２ｋｇの条件で、以下の疲労試験機
［（株）島津製作所製 島津サーボパルサー ＥＨＦ−
ＥＣ５型］を用いて、測定用サンプルが破断するまでの
回数を測定した。 （３）面衝撃性 縦１５ｃｍ，横１５ｃｍ，厚み２ｍｍの測定用の角板を
用いて、ＪＩＳ Ｋ−７２１１の試験方法に従い、以下
の条件にて測定した。 おもり：直径約６３ｍｍ，重量１ｋｇの球形 試験温度：４０℃。 ５ｃｍ間隔でおもりの落下させる高さを上げて、測定用
の角板におもりを落下させ試験片にクラックが発生する
高さ（ｃｍ）を測定した。 （４）剛性 ＡＳＴＭ Ｄ７９０により、曲げ弾性率を測定した。 （５）引張強度 ＡＳＴＭ Ｄ６３８に従い、引張試験を実施し、引張破
断強度を測定した。

【００５０】（ａ）芳香族ポリカーボネート樹脂 ＥＸ−ＰＣ ［参照例１］本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂の製
造 撹拌機及び蒸留塔を備えた反応器に２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパン２２８部（約１モル）、
ジフェニルカーボネート（バイエル社製）２２３部（約
１．０６モル）及び触媒として水酸化ナトリウム０．０
０００２４部（約６×１０^-7モル／ビスフェノールＡ１
モル）とテトラメチルアンモニウムヒドロキシド０．０
０７３部（約８×１０^-5モル／ビスフェノールＡ１モ
ル）を仕込み、窒素置換した。この混合物を２００℃ま
で加熱して撹拌しながら溶解させた。次いで、減圧度を
３．９９ｋＰａ（３０Ｔｏｒｒ）として加熱しながら１
時間で大半のフェノールを留去し、更に２７０℃まで温
度を上げ、減圧度を０．１３３ｋＰａ（１Ｔｏｒｒ）と
して２時間重合反応を行った。次に溶融状態のままで、
触媒中和剤としてドデシルベンゼンスルホン酸テトラブ
チルホスホニウム塩０．００３５部（約６×１０^-6モル
／ビスフェノールＡ１モル）添加して２７０℃、１．３
３ｋＰａ（１０Ｔｏｒｒ）以下で反応を継続し、粘度平
均分子量２３，３００、末端水酸基濃度３４モル％の芳
香族ポリカーボネート樹脂を得た。この芳香族ポリカー
ボネート樹脂をギアポンプでエクストルーダーに送っ
た。エクストルーダー途中でトリスノニルフェニルホス
ファイトを０．００３重量％、トリメチルホスフェート
を０．０５重量％加え、芳香族ポリカーボネート樹脂ペ
レットを得た。

【００５１】ＣＥＸ−ＰＣ ［参照例２］比較のための芳香族ポリカーボネート樹脂
の製造 ジフェニルカーボネート（バイエル社製）を２１９部
（約０．９９５モル）に変更した以外は参照例１と同様
な条件で芳香族ポリカーボネート樹脂を製造した。尚、
この芳香族ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量２
３，１００、末端水酸基濃度７４モル％であった。

【００５２】（ｂ）マイカ マイカ−Ａ：湿式粉砕マイカ粉、平均粒径Ｌ＝４０μ
m、Ｌ／Ｄ＝７０、付着水分：０．４％ マイカ−Ｂ：湿式粉砕マイカ粉、平均粒径Ｌ＝４０μ
ｍ、Ｌ／Ｄ＝７０、付着水分：１．４％

【００５３】［実施例１〜３、比較例１〜３］上記で得
られた芳香族ポリカーボネート樹脂及び表１記載の各成
分を、タンブラーを使用して均一に混合した後、３０ｍ
ｍφベント付き二軸押出機（神戸製鋼（株）製ＫＴＸ−
３０）により、シリンダー温度２７０℃、１．３３ｋＰ
ａ（１０ｍｍＨｇ）の真空度で脱気しながらペレット化
し、得られたペレットを１２０℃で５時間乾燥後、射出
成形機（住友重機械工業（株）製ＳＧ１５０Ｕ型）を使
用して、シリンダー温度３３０℃、金型温度１００℃の
条件で測定用の成形板を作成した。

【００５４】表１から明らかな如く本発明の実施例であ
る芳香族ポリカーボネート樹脂の末端水酸基が、芳香族
ポリカーボネート樹脂の全末端を１００モル％とした
時、１０〜７０モル％であり且つ二価フェノールとカー
ボネートエステルとをエステル交換反応させて得られた
芳香族ポリカーボネート樹脂とマイカからなる芳香族ポ
リカーボネート樹脂組成物は、比較例の末端水酸基濃度
が高い芳香族ポリカーボネート樹脂を用いたものに比較
して、マイカを含有した樹脂組成物本来期待される特性
が優る上に更に強度、湿熱疲労性が特に優れている。

【００５５】

【表１】

【００５６】

【発明の効果】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物は、芳香族ポリカーボネート樹脂が本来有する特性
を生かし、且つ特定マイカを加えることで剛性等の特性
を向上させた上、強度、および湿熱疲労特性に優れた芳
香族ポリカーボネート樹脂組成物を提供することが可能
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】湿熱疲労性を評価するために使用した、いわゆ
るＣ型サンプルの正面図である。なおサンプルの厚みは
３ｍｍである。符号６で示される孔の部分に試験機の治
具を通し、符号７で示される垂直方向に所定の荷重をか
けて試験を行う。

【符号の説明】

１ Ｃ型形状の二重円の中心 ２ 二重円の内側円の半径（２０ｍｍ） ３ 二重円の外側円の半径（３０ｍｍ） ４ 治具装着用孔の位置を示す中心角（６０°） ５ サンプル端面の間隙（１３ｍｍ） ６ 治具装着用孔（直径４ｍｍの円であり、サンプル
幅の中央に位置する） ７ 疲労試験時におけるサンプルに課される荷重の方
向

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （Ａ）芳香族ポリカーボネート樹脂の全
   末端を１００モル％とした時、芳香族ポリカーボネート
   樹脂の末端水酸基が１０〜７０モル％であり、且つ二価
   フェノールとカーボネートエステルとをエステル交換反
   応させて得られた芳香族ポリカーボネート樹脂１００重
   量部および（Ｂ）マイクロトラックレーザー回折法によ
   り測定した平均粒径が１０〜１００μｍであり、厚みが
   ０．０１〜１μｍ、かつ湿式粉砕法により粉砕後の付着
   水分が０．８％以下であるマイカ５〜２００重量部から
   なる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
2. 【請求項２】 平均粒径が２０〜５０μｍのマイカであ
   る請求項１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
3. 【請求項３】 付着水分が０．６％以下のマイカである
   請求項１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。