JP2001119103A - 結晶成長方法および結晶成長装置および立方晶系iii族窒化物結晶および半導体デバイス - Google Patents
結晶成長方法および結晶成長装置および立方晶系iii族窒化物結晶および半導体デバイスInfo
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Abstract
させ、基板をチップ状に切り出す際のコストを著しく低
減させることの可能な結晶成長方法および結晶成長装置
および立方晶系III族窒化物結晶および半導体デバイス
を提供する。 【解決手段】 反応容器101内で、アルカリ金属およ
び少なくともIII族金属元素(例えば、Ga(ガリウム))
を含む物質(102)と少なくとも窒素元素を含む物質
(103)とから、III族金属元素と窒素元素とにより
構成される立方晶系のIII族窒化物を結晶成長させる。
Description
び結晶成長装置および立方晶系III族窒化物結晶および
半導体デバイスに関する。
ているInGaAlN系(III族窒化物)デバイスは、そ
のほとんどがサファイアあるいはSiC基板上にMO−
CVD法(有機金属化学気相成長法)やMBE法(分子線
結晶成長法)等を用いた結晶成長により作製されてい
る。サファイアやSiCを基板として用いる場合には、
III族窒化物との熱膨張係数差や格子定数差が大きいこ
とに起因する結晶欠陥が多くなる。このために、デバイ
ス特性が悪く、例えば発光デバイスの寿命を長くするこ
とが困難であったり、動作電力が大きくなったりすると
いう問題がある。
であるために、従来の発光デバイスのように基板側から
の電極取り出しが不可能であり、結晶成長した窒化物半
導体表面側からの電極取り出しが必要となる。その結
果、デバイス面積が大きくなり、高コストにつながると
いう問題がある。また、サファイア基板上に作製したII
I族窒化物半導体デバイスは劈開によるチップ分離が困
難であり、レーザダイオード(LD)で必要とされる共振
器端面を劈開で得ることが容易ではない。このため、現
在はドライエッチングによる共振器端面形成や、あるい
はサファイア基板を100μm以下の厚さまで研磨した
後に、劈開に近い形での共振器端面形成を行なってい
る。この場合にも、従来のLDのような共振器端面とチ
ップ分離を単一工程で、容易に行なうことが不可能であ
り、工程の複雑化ひいてはコスト高につながる。
板上にIII族窒化物半導体膜を選択横方向成長やその他
の工夫を行なうことで、結晶欠陥を低減させることが提
案されている。
lied Physics Vol.36 (1997) Part 2, No.12A,
L1568-1571」(以下、第1の従来技術と称す)には、図
4に示すようなレーザダイオード(LD)が示されてい
る。図4のレーザダイオードは、MO−VPE(有機金
属気相成長)装置にてサファイア基板1上にGaN低温
バッファ層2とGaN層3を順次成長した後に、選択成
長用のSiO2マスク4を形成する。このSiO2マスク
4は、別のCVD(化学気相堆積)装置にてSiO2膜を
堆積した後に、フォトリソグラフィー,エッチング工程
を経て形成される。次に、このSiO2マスク4上に再
度、MO−VPE装置にて20μmの厚さのGaN膜
3’を成長することで、横方向にGaNが選択成長し、
選択横方向成長を行なわない場合に比較して結晶欠陥を
低減させている。さらに、その上層に形成されている変
調ドープ歪み超格子層(MD−SLS)5を導入すること
で、活性層6へ結晶欠陥が延びることを防いでいる。こ
の結果、選択横方向成長および変調ドープ歪み超格子層
を用いない場合に比較して、デバイス寿命を長くするこ
とが可能となる。
ア基板上にGaN膜を選択横方向成長しない場合に比べ
て、結晶欠陥を低減させることが可能となるが、サファ
イア基板を用いることによる、絶縁性と劈開に関する前
述の問題は依然として残っている。さらには、SiO2
マスク形成工程を挟んで、MO−VPE装置による結晶
成長が2回必要となり、工程が複雑化するという問題が
新たに生じる。
ied Physics Letters, Vol.73,No.6, P832-834 (1
998)」(以下、第2の従来技術と称す)には、GaN厚膜
基板を応用することが提案されている。この第2の従来
技術では、前述の第1の従来技術の20μmの選択横方
向成長後に、H−VPE(ハイドライド気相成長)装置に
て200μmのGaN厚膜を成長し、その後に、この厚
膜成長したGaN膜を150μmの厚さになるように、
サファイア基板側から研磨することにより、GaN基板
を作製する。このGaN基板上にMO−VPE装置を用
いて、LDデバイスとして必要な結晶成長を順次行な
い、LDデバイスを作製する。この結果、結晶欠陥の問
題に加えて、サファイア基板を用いることによる絶縁性
と劈開に関する前述の問題点を解決することが可能とな
る。
従来技術よりもさらに工程が複雑になっており、より一
層のコスト高となる。また、第2の従来技術の方法で2
00μmものGaN厚膜を成長させる場合には、基板で
あるサファイアとの格子定数差および熱膨張係数差に伴
う応力が大きくなり、基板の反りやクラックが生じると
いう問題が新たに発生する。
256662号では、厚膜成長する元の基板(サファイ
アとスピネル)の厚さを1mm以上とすることが提案さ
れている。このように、厚さ1mm以上の基板を用いる
ことにより、200μmの厚膜のGaN膜を成長させて
も、基板の反りやクラックを生じさせないようにしてい
る。しかしながら、このように厚い基板は、基板自体の
コストが高く、また研磨に多くの時間を費やす必要があ
り、研磨工程のコストアップにつながる。すなわち、厚
い基板を用いる場合には、薄い基板を用いる場合に比べ
て、コストが高くなる。また、厚い基板を用いる場合に
は、厚膜のGaN膜を成長した後には基板の反りやクラ
ックが生じないが、研磨の工程で応力緩和し、研磨途中
で反りやクラックが発生する。このため、厚い基板を用
いても容易に、結晶品質の高いGaN基板を大面積化で
作製することはできない。
th, Vol.189/190, p.153-158 (1998)」(以下、第3
の従来技術と称す)には、GaNのバルク結晶を成長さ
せ、それをホモエピタキシャル基板として用いることが
提案されている。この技術は、1400〜1700℃の
高温、および数10kbarもの超高圧の窒素圧力中
で、液体GaからGaNを結晶成長させる手法となって
いる。この場合には、このバルク成長したGaN基板を
用いて、デバイスに必要なIII族窒化物半導体膜を成長
することが可能となる。従って、第1および第2の従来
技術のように工程を複雑化させることなく、GaN基板
を提供できる。
温,高圧中での結晶成長が必要となり、それに耐えうる
反応容器が極めて高価になるという問題がある。加え
て、このような成長方法をもってしても、得られる結晶
の大きさは高々1cm程度であり、デバイスを実用化す
るには小さ過ぎるという問題がある。
題点を解決する手法として、文献「Chemistry of Mat
erials Vol.9 (1997) p.413-416」(以下、第4の従
来技術と称す)には、Naをフラックスとして用いたG
aN結晶成長方法が提案されている。この方法は、フラ
ックスとしてのアジ化ナトリウム(NaN3)と金属Ga
とを原料として、ステンレス製の反応容器(容器内寸
法;内径=7.5mm、長さ=100mm)に窒素雰囲
気で封入し、その反応容器を600〜800℃の温度で
24〜100時間保持することにより、GaN結晶を成
長させるものである。この第4の従来技術の場合には、
600〜800℃程度の比較的低温での結晶成長が可能
であり、容器内圧力も高々100kg/cm2程度と第
3の従来技術に比較して圧力を低くできる点が特徴であ
る。しかし、この方法の問題点としては、得られる結晶
の大きさが1mmに満たない程度に小さい点である。こ
の程度の大きさではデバイスを実用化するには第3の従
来技術の場合と同様に小さすぎる。
デバイスの作製に用いられる基板の結晶系は、六方晶系
のものになっている。そのため、最終的にデバイスを作
製する際、基板を矩形のチップ状に切り出す時に、六方
晶系特有の方位面で劈開しないような工夫(例えばダイ
シング等の工程)を行う必要がある。その場合でも、チ
ップ状に切り出す際の歩留まりが低減するという問題が
生じる。また、こうした工夫を行うことで工程のコスト
が高くなるという問題も生じる。
プ状に切り出す際の歩留りを向上させ、基板をチップ状
に切り出す際のコストを著しく低減させることの可能な
結晶成長方法および結晶成長装置および立方晶系III族
窒化物結晶および半導体デバイスを提供することを目的
としている。
の問題点である工程を複雑化させることなく、第3の従
来技術の問題点である高価な反応容器を用いることな
く、かつ第3や第4の従来技術の問題点である結晶の大
きさが小さくなることなく、高性能の発光ダイオードや
LD等のデバイスを作製するための実用的な大きさのII
I族窒化物結晶および半導体デバイスを提供し、また、
このようなIII族窒化物結晶を成長させることの可能な
結晶成長方法および結晶成長装置を提供することを目的
としている。
に、請求項1記載の発明は、アルカリ金属および少なく
ともIII族金属元素を含む物質と少なくとも窒素元素を
含む物質とから、III族金属元素と窒素元素とにより構
成される立方晶系のIII族窒化物を結晶成長させること
を特徴としている。
載の結晶成長方法において、アルカリ金属がカリウムで
あることを特徴としている。
載の結晶成長方法において、アルカリ金属としてナトリ
ウムを用いて、低温で立方晶系のIII族窒化物を結晶成
長させることを特徴としている。
載の結晶成長方法において、結晶成長温度を600℃以
下にして、立方晶系のIII族窒化物を結晶成長させるこ
とを特徴としている。
至請求項4のいずれか一項に記載の結晶成長方法におい
て、アルカリ金属と少なくともIII族金属元素を含む物
質との混合融液中あるいは混合融液表面で、立方晶系の
III族窒化物を結晶成長させることを特徴としている。
至請求項5のいずれか一項に記載の結晶成長方法を用い
て立方晶系のIII族窒化物結晶の結晶成長を行う結晶成
長装置である。
至請求項5のいずれか一項に記載の結晶成長方法を用い
て結晶成長させた立方晶系III族窒化物結晶である。
載の立方晶系III族窒化物結晶を用いて作製された半導
体デバイスである。
基づいて説明する。本発明は、反応容器内で、アルカリ
金属および少なくともIII族金属元素(例えば、Ga(ガ
リウム))を含む物質と少なくとも窒素元素を含む物質と
から、III族金属元素と窒素元素とにより構成される立
方晶系のIII族窒化物を結晶成長させることを特徴とし
ている。
結晶成長できるように温度制御可能となっている。ま
た、反応容器内には、アルカリ金属と、少なくともIII
族金属元素を含む物質と、少なくとも窒素元素を含む物
質とが存在するように構成されている。ここで、少なく
ともIII族金属元素を含む物質と、少なくとも窒素元素
を含む物質とが、III族窒化物の原料となっている。
属として、K(カリウム)を用いるようになっている。
装置の構成例を示す図である。図1の例では、反応容器
101内には、アルカリ金属としてのK(カリウム)
と、少なくともIII族金属元素を含む物質としての金属
Gaとが収容され、それらはIII族窒化物結晶が成長す
る温度領域で混合融液102を形成している。
少なくとも窒素元素を含む物質として窒素ガス(N2)
103が充填されている。この窒素ガス103は、窒素
供給管104を通して、反応容器101外から供給可能
な状態となっており、窒素圧力を調整するために、図1
の装置では、圧力調整機構105が設けられている。こ
の圧力調整機構105は、例えば、圧力センサー及び圧
力調整弁等により構成されており、この圧力調理機構1
05によって、反応容器101内の窒素圧力は、例えば
50気圧に制御されている。
な温度に制御可能な加熱装置106が具備されている。
加熱装置106により反応容器101内をIII族窒化物
結晶が成長する温度(例えば750℃)に制御すること
で、アルカリ金属であるK(カリウム)とIII族金属原
料であるGaとの混合融液102が形成されるようにな
っている。このとき、混合融液102からIII族金属で
あるGaが供給され、加熱装置106によって反応容器
101内を成長温度に一定保持することで、III族窒化
物結晶としての立方晶系GaN結晶が混合融液中107
及び混合融液表面108で結晶成長するようになってい
る。
結晶について、単結晶X線回折装置を用いてX線回折角
度を測定した。この測定値を元に算出したGaNの室温
における格子定数aは、a=4.5062±0.000
9Åであった。
長させたGaN結晶のX線回折データが示されている。
なお、図2において、h,k,lはX線の反射指数であ
り、FCは立方晶系閃亜鉛鉱型の結晶構造を仮定して計
算された構造因子の計算値、F0は図1の結晶成長装置
で成長させたGaN結晶について実測したX線回折強度
から求めた構造因子の実測値、sは構造因子の実測値の
測定誤差である。立方晶系閃亜鉛鉱型の結晶構造を仮定
して計算された構造因子と、実測したX線回折強度から
求めた構造因子は、図2からわかるように、信頼度因子
2.1%の値で良く一致している。
て定義される。
成長させたGaN結晶は、立方晶系閃亜鉛鉱型の単結晶
であると言える。
とGaの混合融液中107及び混合融液表面108で、
窒素ガス或いは窒素ガスから供給された融液中の窒素成
分とGaとが反応することで、立方晶系のGaN結晶を
成長させることができることがわかる。そして、この反
応を継続的に続けることで、結晶サイズの大きなものを
得ることが可能となることがわかる。
で、750℃程度の温度でも、さらにはより低温の温度
でも、ほぼ100%の立方晶系のGaN結晶を成長させ
ることができる。
Kを用いているが、K以外のNa等のアルカリ金属で
も、下記に述べる条件を満たせば、立方晶系のIII族窒
化物結晶を成長させることができる。
る場合には、低温で結晶成長させると、立方晶系のIII
族窒化物を結晶成長させることができる。従来技術にお
いて述べたように、通常Naを用いて結晶成長を行う場
合には、六方晶系のIII族窒化物が結晶成長する。例え
ば結晶成長温度が750℃の場合には、ほぼ100%の
GaN結晶が六方晶系となる。ところが、Naを用いて
も結晶成長温度が低温になると、立方晶系のGaN結晶
が成長し始め、その結晶成長温度が低温になる程、立方
晶系の割合が多くなる。なお、ここで、低温とは、通常
の六方晶系の結晶成長が成長する温度より低い温度であ
る。具体的には、アルカリ金属としてNaを用いて結晶
成長させる場合、結晶成長温度を600℃以下にする
と、立方晶系のIII族窒化物を結晶成長させることがで
きる。
ルカリ金属としてNaを用いる場合、結晶成長温度が6
00℃のとき、一部のGaN結晶が立方晶系となる。更
に低温になる程、立方晶系のGaN結晶の割合を増加さ
せることができる。但し、低温になる程、窒素空孔ある
いは結晶欠陥が増加し、結晶品質は低下する。従って、
結晶品質を差程低下させない温度(例えば550℃乃至
600℃の範囲の温度)では、成長したGaN結晶は、
立方晶系と六方晶系のGaNの混合物であることが明ら
かになった。このことより、アルカリ金属としてKを用
いる場合(但し、この場合には、低温でなくともほぼ1
00%の立方晶系のGaN結晶を成長させることができ
るが)に限らず、アルカリ金属としてNaを用いる場合
にも(この場合には、低温で)立方晶系のGaN結晶を
成長させることができる。
法,結晶成長装置により結晶成長させた立方晶系のIII
族窒化物結晶を用いて、III族窒化物半導体デバイスを
作製することができる。
例を示す図である。なお、図3の例では、半導体デバイ
スは半導体レーザとして構成されている。図3を参照す
ると、この半導体デバイスは、上述したような仕方で結
晶成長させた立方晶系のIII族窒化物結晶(図3の例で
は、立方晶系GaN結晶)を用いたn型GaN基板30
1上に、n型AlGaNクラッド層302、n型GaN
ガイド層303、InGaN MQW(多重量子井戸)
活性層304、p型GaNガイド層305、p型AlG
aNクラッド層306、p型GaNコンタクト層307
が順次に結晶成長されている。この結晶成長方法として
は、MO−VPE(有機金属気相成長)法やMBE(分
子線エピタキシー)法等の薄膜結晶成長方法を用いるこ
とができる。
の積層膜にリッジ構造を形成し、SiO2絶縁膜308
をコンタクト領域のみ穴開けした状態で形成し、上部及
び下部に各々p側オーミック電極Al/Ni 309及
びn側オーミック電極Al/Ti 310を形成して、
図3の半導体デバイス(半導体レーザ)が構成される。
l/Ni 309及びn側オーミック電極Al/Ti
310から電流を注入することで、この半導体レーザは
発振し、図3の矢印Aの方向にレーザ光を出射させるこ
とができる。
I族窒化物結晶(立方晶系GaN結晶)を基板301とし
て用いているため、半導体レーザデバイス中の結晶欠陥
が少なく、大出力動作且つ長寿命のものとなっている。
また、GaN基板301はn型であることから、基板3
01に直接電極310を形成することができ、第一の従
来技術(第4図)のようにp側とn側の2つの電極を表
面からのみ取り出すことが必要なく、低コスト化を図る
ことが可能となる。
301に立方晶系のIII族窒化物結晶(図3の例では、立
方晶系GaN結晶)を用いているので、光出射端面を含
めた全ての端面を劈開で形成することが可能となり(劈
開で形成してもチップ形状が矩形となる)、チップの分
離と併せて、低コストで高品質なデバイスを実現するこ
とができる。
金属元素を含む物質として、Gaを用いているが、Ga
に限らず、AlやIn等の単体の金属、あるいはそれら
の混合物、合金等を用いることもできる。
素を含む物質として窒素ガスを用いているが、窒素ガス
に限らず、NH3等のガスやNaN3等の固体を用いるこ
ともできる。
求項5記載の発明によれば、アルカリ金属および少なく
ともIII族金属元素を含む物質と少なくとも窒素元素を
含む物質とから、III族金属元素と窒素元素とにより構
成される立方晶系のIII族窒化物を結晶成長させること
により、立方晶系のIII族窒化物結晶を提供することが
できる。この立方晶系のIII族窒化物結晶は、結晶欠陥
が少ない高品質の結晶であり、且つこの基板を元にデバ
イスを作製することができる実用的な大きさのものであ
る。従って、半導体デバイスを作製する際、六方晶系の
基板を用いたときに問題となる、チップ状に切り出す時
のコスト高や歩留まり低下を招くことなく、矩形の形状
にチップを切り出すことが可能となる。
記載の結晶成長方法において、アルカリ金属がカリウム
であるので、安定的に収率良く立方晶系のIII族窒化物
結晶を成長させることが可能となる。すなわち、アルカ
リ金属としてK(カリウム)を用いることで、ほぼ10
0%の割合で立方晶系のIII族窒化物単結晶を成長させ
ることが可能となる。
記載の結晶成長方法において、アルカリ金属としてナト
リウムを用いて、低温で立方晶系のIII族窒化物を結晶
成長させるので、安定的に収率良く立方晶系のIII族窒
化物結晶を成長することが可能となる。アルカリ金属と
してNaを用いて700℃程度以上の高温成長した場合
には、得られるIII族窒化物結晶は六方晶系が支配的と
なる。しかし、アルカリ金属がNaの場合でも、結晶成
長温度を低温にする程、得られるIII族窒化物結晶は立
方晶系の結晶の割合を増加させることができる。
記載の結晶成長方法において、結晶成長温度を600℃
以下にして、立方晶系のIII族窒化物を結晶成長させる
ので、より安定的に収率良く立方晶系のIII族窒化物結
晶を成長することが可能となる。
乃至請求項4のいずれか一項に記載の結晶成長方法にお
いて、アルカリ金属と少なくともIII族金属元素を含む
物質との混合融液中あるいは混合融液表面で立方晶系の
III族窒化物を結晶成長させることにより、高品質の結
晶成長に必要かつ適切量のIII族金属成分を持続的に供
給することが可能となる。その結果、低コストで結晶欠
陥の少ない大型,高品質の立方晶系III族窒化物結晶の
成長が実現できる(高品質で大型の結晶を育成するため
には、適切量のIII族金属成分を結晶が成長する場に持
続的に供給することが必要であり、結晶成長の場として
混合融液を用いることで、このことが実現できる)。す
なわち、前述した第1や第2の従来技術の問題点である
工程を複雑化させることなく、第3の従来技術の問題点
である高価な反応容器を用いることなく、かつ第3や第
4の従来技術の問題点である結晶の大きさが小さくなる
ことなく、高性能の発光ダイオードやLD等のデバイス
を作製するための実用的な大きさの立方晶系III族窒化
物結晶および半導体デバイスを提供することができる。
項1乃至請求項5のいずれか一項に記載の結晶成長方法
を用いて立方晶系III族窒化物結晶を結晶成長すること
で、半導体デバイスを作製することが可能な程度の大き
く、かつ結晶品質の高い立方晶系III族窒化物結晶を、
低コストで提供することが可能となる。
項7記載の立方晶系III族窒化物結晶を用いて半導体デ
バイスを作製することで、六方晶系の基板を用いた際に
問題となる、チップ状に切り出す時のコスト高や歩留ま
り低下を招くことなく、矩形の形状にチップを切り出す
ことが可能となる。従って、高性能なデバイスを低コス
トで実現できる。すなわち、この立方晶系III族窒化物
結晶は、前述のように、結晶欠陥の少ない高品質な結晶
であり、この立方晶系III族窒化物結晶を用いて、デバ
イスを作製し、あるいは、III族窒化物の薄膜結晶成長
用の基板として用いて、薄膜成長からデバイス作製を行
うことで、高性能なデバイスが実現できる。なお、ここ
で言う高性能とは、例えば半導体レーザや発光ダイオー
ドの場合には、従来実現できていない高出力かつ長寿命
なものであり、電子デバイスの場合には低消費電力,低
雑音,高速動作,高温動作可能なものであり、受光デバ
イスとしては低雑音,長寿命等のものである。
ある。
のX線回折データを示す図である。
である。
性層 305 p型GaNガイド層 306 p型AlGaNクラッド層 307 p型GaNコンタクト層 308 SiO2絶縁膜 309 p側オーミック電極Al/Ni 310 n側オーミック電極Al/Ti
Claims (8)
- 【請求項1】 アルカリ金属および少なくともIII族金
属元素を含む物質と少なくとも窒素元素を含む物質とか
ら、III族金属元素と窒素元素とにより構成される立方
晶系のIII族窒化物を結晶成長させることを特徴とする
結晶成長方法。 - 【請求項2】 請求項1記載の結晶成長方法において、
アルカリ金属がカリウムであることを特徴とする結晶成
長方法。 - 【請求項3】 請求項1記載の結晶成長方法において、
アルカリ金属としてナトリウムを用いて、低温で立方晶
系のIII族窒化物を結晶成長させることを特徴とする結
晶成長方法。 - 【請求項4】 請求項3記載の結晶成長方法において、
結晶成長温度を600℃以下にして、立方晶系のIII族
窒化物を結晶成長させることを特徴とする結晶成長方
法。 - 【請求項5】 請求項1乃至請求項4のいずれか一項に
記載の結晶成長方法において、アルカリ金属と少なくと
もIII族金属元素を含む物質との混合融液中あるいは混
合融液表面で、立方晶系のIII族窒化物を結晶成長させ
ることを特徴とする結晶成長方法。 - 【請求項6】 請求項1乃至請求項5のいずれか一項に
記載の結晶成長方法を用いて立方晶系のIII族窒化物結
晶の結晶成長を行うことを特徴とする結晶成長装置。 - 【請求項7】 請求項1乃至請求項5のいずれか一項に
記載の結晶成長方法を用いて結晶成長させた立方晶系II
I族窒化物結晶。 - 【請求項8】 請求項7記載の立方晶系III族窒化物結
晶を用いて作製された半導体デバイス。
Priority Applications (7)
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US10/601,301 US7250640B2 (en) | 1999-06-09 | 2003-06-13 | Production of a GaN bulk crystal substrate and a semiconductor device formed on a GaN bulk crystal substrate |
US11/408,656 US7508003B2 (en) | 1999-06-09 | 2006-04-20 | Production of a GaN bulk crystal substrate and a semiconductor device formed thereon |
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