JP2001114563A - セラミック抵抗体及びその製造方法 - Google Patents
セラミック抵抗体及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 負荷変動を嫌う高電圧大容量電力回路用とし
て好適に使用される窒化アルミニウム／窒化チタン複合
焼結体からなるセラミック抵抗体及びその製造方法を提
供する。 【解決手段】 AlN 70 vol％以上、焼結助剤 3〜5 vol
％、TiN 10〜20 vol％、Cr2O3 5 〜15 vol％の組成から
なり、比抵抗値が10-2〜102 Ωcmの範囲にあり、室温〜
100 ℃の温度域における抵抗温度係数が＋0.01％／℃以
上、熱伝導率が40W/mK以上の物性を備える AlN／ TiN複
合焼結からなるセラミック抵抗体。製造方法はAlN 70 v
ol％以上、焼結助剤 3〜5 vol ％、TiN 10〜20 vol％、
Cr2O3 5〜15 vol％の量比で混合した原料粉末に、分散
媒及びバインダーを加え混練してスラリーを調製し、調
製したスラリーを噴霧乾燥して得られた顆粒を成形し、
次いで成形体を窒素雰囲気下1700〜1900℃の温度で焼結
する。
て好適に使用される窒化アルミニウム／窒化チタン複合
焼結体からなるセラミック抵抗体及びその製造方法を提
供する。 【解決手段】 AlN 70 vol％以上、焼結助剤 3〜5 vol
％、TiN 10〜20 vol％、Cr2O3 5 〜15 vol％の組成から
なり、比抵抗値が10-2〜102 Ωcmの範囲にあり、室温〜
100 ℃の温度域における抵抗温度係数が＋0.01％／℃以
上、熱伝導率が40W/mK以上の物性を備える AlN／ TiN複
合焼結からなるセラミック抵抗体。製造方法はAlN 70 v
ol％以上、焼結助剤 3〜5 vol ％、TiN 10〜20 vol％、
Cr2O3 5〜15 vol％の量比で混合した原料粉末に、分散
媒及びバインダーを加え混練してスラリーを調製し、調
製したスラリーを噴霧乾燥して得られた顆粒を成形し、
次いで成形体を窒素雰囲気下1700〜1900℃の温度で焼結
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
／窒化チタン複合焼結体からなり、電力制御用のインバ
ーター保護用や核融合炉の超伝導コイル保護用などの抵
抗器として高電圧で電力負荷容量の大きな回路に使用さ
れる、特に水冷式の高熱伝導性のセラミック抵抗体及び
その製造方法に関する。
／窒化チタン複合焼結体からなり、電力制御用のインバ
ーター保護用や核融合炉の超伝導コイル保護用などの抵
抗器として高電圧で電力負荷容量の大きな回路に使用さ
れる、特に水冷式の高熱伝導性のセラミック抵抗体及び
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、インバーター保護回路などの装置
は容量の増大により大電力化が進むとともに装置のコン
パクト化が図られ、それに組み込まれる抵抗器について
も大電力による高負荷を吸収し得る高容量化が必要とな
っている。これらの高電圧大容量用の抵抗器に用いられ
る抵抗体としては、一般的に金属材料からなる抵抗体が
使用されてきたが、金属抵抗体は誘導電流が生じ易い、
残留インダクタンスが大きい、電流容量が小さい、体積
抵抗率が低い、などの欠点があり、高電圧大容量用の抵
抗体として用いるには難点がある。
は容量の増大により大電力化が進むとともに装置のコン
パクト化が図られ、それに組み込まれる抵抗器について
も大電力による高負荷を吸収し得る高容量化が必要とな
っている。これらの高電圧大容量用の抵抗器に用いられ
る抵抗体としては、一般的に金属材料からなる抵抗体が
使用されてきたが、金属抵抗体は誘導電流が生じ易い、
残留インダクタンスが大きい、電流容量が小さい、体積
抵抗率が低い、などの欠点があり、高電圧大容量用の抵
抗体として用いるには難点がある。
【０００３】上記欠点を克服する抵抗材料としては、カ
ーボン−アルミナ系、酸化亜鉛系、Ｓｉ（またはＦｅＳ
ｉ）−アルミノ珪酸系、窒化珪素結合炭化珪素系、など
のセラミック抵抗体が使用されている。しかしながら、
カーボン−アルミナ系や酸化亜鉛系セラミック抵抗体
は、長時間、大電流を負荷していると抵抗値が上昇する
特徴があり、高電圧大容量用の抵抗器に用いるには適し
ておらず、主に遮断機などの開閉サージ吸収用として使
用されている。
ーボン−アルミナ系、酸化亜鉛系、Ｓｉ（またはＦｅＳ
ｉ）−アルミノ珪酸系、窒化珪素結合炭化珪素系、など
のセラミック抵抗体が使用されている。しかしながら、
カーボン−アルミナ系や酸化亜鉛系セラミック抵抗体
は、長時間、大電流を負荷していると抵抗値が上昇する
特徴があり、高電圧大容量用の抵抗器に用いるには適し
ておらず、主に遮断機などの開閉サージ吸収用として使
用されている。
【０００４】一方、Ｓｉ（またはＦｅＳｉ）−アルミノ
珪酸系抵抗体は無誘導性で電流容量が大きく、耐熱温度
も高いのでジュール熱による抵抗値上昇を招くこともな
く大容量抵抗体として好適なものである。しかしなが
ら、その熱伝導率は５Ｗ／mK程度と低いために放熱性が
悪く、通電負荷中に熱膨張差による割れが発生する場合
があり、負荷率を制限して使用せざるを得ない難点があ
る。この難点を解消するために本出願人は、アルミノ珪
酸塩を主とする構造材料中に導電材としてのＳｉまたは
ＦｅＳｉを５〜６０重量％含有させた抵抗体において、
ＳｉＣ粉末を５〜５０重量％含有させたことを特徴とす
るセラミック抵抗体（特開平５−234704号公報）を提案
した。このセラミック抵抗体によれば熱伝導率が向上す
るために１枚当たりの負荷率を２倍程度向上させること
が可能となるが、負荷率の増大や装置のコンパクト化が
更に進む中で、このセラミック抵抗体でも対応が困難と
なってきている。
珪酸系抵抗体は無誘導性で電流容量が大きく、耐熱温度
も高いのでジュール熱による抵抗値上昇を招くこともな
く大容量抵抗体として好適なものである。しかしなが
ら、その熱伝導率は５Ｗ／mK程度と低いために放熱性が
悪く、通電負荷中に熱膨張差による割れが発生する場合
があり、負荷率を制限して使用せざるを得ない難点があ
る。この難点を解消するために本出願人は、アルミノ珪
酸塩を主とする構造材料中に導電材としてのＳｉまたは
ＦｅＳｉを５〜６０重量％含有させた抵抗体において、
ＳｉＣ粉末を５〜５０重量％含有させたことを特徴とす
るセラミック抵抗体（特開平５−234704号公報）を提案
した。このセラミック抵抗体によれば熱伝導率が向上す
るために１枚当たりの負荷率を２倍程度向上させること
が可能となるが、負荷率の増大や装置のコンパクト化が
更に進む中で、このセラミック抵抗体でも対応が困難と
なってきている。
【０００５】また、窒化珪素結合炭化珪素系抵抗体は、
熱伝導率が１０〜２０Ｗ／mK程度と放熱性が比較的に高
いので抵抗体１枚当たりの負荷率を上げることができ
る。しかしながら、抵抗温度係数は炭化珪素の影響によ
り−０．２％／℃程度と負特性を示すために通電負荷時
の負荷変動が大きく、所望の抵抗値に安定して制御する
ことが難しく、更に熱暴走する危険があり、作業上およ
び安全面で使用が制約される難点がある。
熱伝導率が１０〜２０Ｗ／mK程度と放熱性が比較的に高
いので抵抗体１枚当たりの負荷率を上げることができ
る。しかしながら、抵抗温度係数は炭化珪素の影響によ
り−０．２％／℃程度と負特性を示すために通電負荷時
の負荷変動が大きく、所望の抵抗値に安定して制御する
ことが難しく、更に熱暴走する危険があり、作業上およ
び安全面で使用が制約される難点がある。
【０００６】このように、インバーター装置など電力設
備のコンパクト化や高電力化が進む中で、それに対応し
た熱伝導率が高く放熱性に富み、抵抗温度係数が正特性
の抵抗体のニーズが高まりつつある。こうしたニーズに
対応するセラミック抵抗材料として、高熱伝導性を示す
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を主成分とし、窒化チタン
（ＴｉＮ）などの耐熱性導電性材料を分散させた複合セ
ラミックス焼結体からなるセラミック抵抗体が開発され
ている。
備のコンパクト化や高電力化が進む中で、それに対応し
た熱伝導率が高く放熱性に富み、抵抗温度係数が正特性
の抵抗体のニーズが高まりつつある。こうしたニーズに
対応するセラミック抵抗材料として、高熱伝導性を示す
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を主成分とし、窒化チタン
（ＴｉＮ）などの耐熱性導電性材料を分散させた複合セ
ラミックス焼結体からなるセラミック抵抗体が開発され
ている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、窒化ア
ルミニウム複合焼結体は、窒化チタンなどの導電性材料
を単に分散させただけでは抵抗値を再現性よく制御、調
整することが難しい。特に、高電圧で大電力が負荷され
る回路に使用する用途分野で用いるセラミック抵抗体に
は、比抵抗値が１０-2〜１０2 Ωcm程度であることが必
要であり、この範囲での抵抗値の調整は一層難しいもの
となっている。
ルミニウム複合焼結体は、窒化チタンなどの導電性材料
を単に分散させただけでは抵抗値を再現性よく制御、調
整することが難しい。特に、高電圧で大電力が負荷され
る回路に使用する用途分野で用いるセラミック抵抗体に
は、比抵抗値が１０-2〜１０2 Ωcm程度であることが必
要であり、この範囲での抵抗値の調整は一層難しいもの
となっている。
【０００８】その理由は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）
／窒化チタン（ＴｉＮ）複合焼結体の導電機構から次の
ように考えられる。絶縁性粒子ＡｌＮと導電性粒子Ｔｉ
Ｎとの混合系において、電流は導電性粒子であるＴｉＮ
が繋がったところを選択的に流れることになる。この場
合、ＴｉＮ粒子が格子を形成しているとすると、ＴｉＮ
粒子に隣り合う格子点がやはりＴｉＮ粒子で占められて
いれば、その間には導電路が形成され、それが端から端
まで繋がっていれば全体に亘って導電路が形成されるこ
とになる。
／窒化チタン（ＴｉＮ）複合焼結体の導電機構から次の
ように考えられる。絶縁性粒子ＡｌＮと導電性粒子Ｔｉ
Ｎとの混合系において、電流は導電性粒子であるＴｉＮ
が繋がったところを選択的に流れることになる。この場
合、ＴｉＮ粒子が格子を形成しているとすると、ＴｉＮ
粒子に隣り合う格子点がやはりＴｉＮ粒子で占められて
いれば、その間には導電路が形成され、それが端から端
まで繋がっていれば全体に亘って導電路が形成されるこ
とになる。
【０００９】しかしながら、ＴｉＮ粒子で占められてい
る格子点の体積比率がある臨界値を超えない限り、全体
を貫く導電路が形成されることはない。したがって、Ａ
ｌＮ／ＴｉＮ焼結体の抵抗値はＴｉＮ粒子の体積比率に
よって変化することとなり、導電路が形成される体積比
率を境に急激に変化することになる。実際にＡｌＮの比
抵抗値は１０14Ωcm以上であり、ＴｉＮの比抵抗値は２
×１０-5Ωcm程度であるから、体積比率が臨界値付近で
は体積比率の僅かな変化によって比抵抗値は急激に変化
することとなる。
る格子点の体積比率がある臨界値を超えない限り、全体
を貫く導電路が形成されることはない。したがって、Ａ
ｌＮ／ＴｉＮ焼結体の抵抗値はＴｉＮ粒子の体積比率に
よって変化することとなり、導電路が形成される体積比
率を境に急激に変化することになる。実際にＡｌＮの比
抵抗値は１０14Ωcm以上であり、ＴｉＮの比抵抗値は２
×１０-5Ωcm程度であるから、体積比率が臨界値付近で
は体積比率の僅かな変化によって比抵抗値は急激に変化
することとなる。
【００１０】こうした問題を解決するために、抵抗値の
バラツキが少なく、抵抗温度係数の小さな半絶縁性を有
する窒化アルミニウム焼結体として、例えば特開平１０
−２７９３５８号公報には第１相として窒化アルミニウ
ム粒子を主体とし、これら窒化アルミニウム粒子間に体
積固有抵抗値が１０2 Ωcm以下の導電性粒子である第２
相を分散させ、第３相として上記第１相と第２相の中間
的な体積固有抵抗値を有するＳｉ及び／又はＴｉ、Ｃ
ｅ、Ｎｉ、Ｔａの１種以上を含む酸化物からなる粒界相
を形成したことを特徴とする半絶縁性窒化アルミニウム
焼結体が提案されている。
バラツキが少なく、抵抗温度係数の小さな半絶縁性を有
する窒化アルミニウム焼結体として、例えば特開平１０
−２７９３５８号公報には第１相として窒化アルミニウ
ム粒子を主体とし、これら窒化アルミニウム粒子間に体
積固有抵抗値が１０2 Ωcm以下の導電性粒子である第２
相を分散させ、第３相として上記第１相と第２相の中間
的な体積固有抵抗値を有するＳｉ及び／又はＴｉ、Ｃ
ｅ、Ｎｉ、Ｔａの１種以上を含む酸化物からなる粒界相
を形成したことを特徴とする半絶縁性窒化アルミニウム
焼結体が提案されている。
【００１１】しかしながら、この発明は搬送アームや真
空チャックなどに用いられる１０4〜１０11Ωcm程度の
抵抗値を有する半絶縁性の窒化アルミニウム焼結体を対
象とするものであるから、高電圧で大電力が負荷される
回路に使用される本発明のセラミック抵抗体に要求され
る１０-2〜１０2 Ωcm程度の比抵抗値とは著しく異なる
ものである。
空チャックなどに用いられる１０4〜１０11Ωcm程度の
抵抗値を有する半絶縁性の窒化アルミニウム焼結体を対
象とするものであるから、高電圧で大電力が負荷される
回路に使用される本発明のセラミック抵抗体に要求され
る１０-2〜１０2 Ωcm程度の比抵抗値とは著しく異なる
ものである。
【００１２】このように、ＡｌＮを主成分としたセラミ
ック抵抗体においては、比抵抗値を１０-2〜１０2 Ωcm
程度に安定して調整することは極めて困難であり、電力
容量の大きな回路用の抵抗体として使用することができ
ない問題点がある。そこで、本発明はこのような問題点
を解消し、ＡｌＮ−ＴｉＮ系焼結体を対象として、負荷
変動を嫌う高電圧大容量電力回路用に好適に使用される
セラミック抵抗体及びその製造方法を提供することを目
的として開発されたものである。
ック抵抗体においては、比抵抗値を１０-2〜１０2 Ωcm
程度に安定して調整することは極めて困難であり、電力
容量の大きな回路用の抵抗体として使用することができ
ない問題点がある。そこで、本発明はこのような問題点
を解消し、ＡｌＮ−ＴｉＮ系焼結体を対象として、負荷
変動を嫌う高電圧大容量電力回路用に好適に使用される
セラミック抵抗体及びその製造方法を提供することを目
的として開発されたものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるセラミック抵抗体は、窒化アルミニウ
ム７０ vol％以上、焼結助剤３〜５ vol％、窒化チタン
１０〜２０ vol％、酸化クロム５〜１５ vol％の組成か
らなり、比抵抗値が１０-2〜１０2 Ωcmの範囲にあり、
室温〜１００℃の温度域における抵抗温度係数が＋０．
０１％／℃以上、熱伝導率が４０Ｗ／mK以上の物性を備
える窒化アルミニウム／窒化チタン複合焼結体からなる
ことを構成上の特徴とする。
めの本発明によるセラミック抵抗体は、窒化アルミニウ
ム７０ vol％以上、焼結助剤３〜５ vol％、窒化チタン
１０〜２０ vol％、酸化クロム５〜１５ vol％の組成か
らなり、比抵抗値が１０-2〜１０2 Ωcmの範囲にあり、
室温〜１００℃の温度域における抵抗温度係数が＋０．
０１％／℃以上、熱伝導率が４０Ｗ／mK以上の物性を備
える窒化アルミニウム／窒化チタン複合焼結体からなる
ことを構成上の特徴とする。
【００１４】また、その製造方法は窒化アルミニウム粉
末７０ vol％以上、焼結助剤粉末３〜５ vol％、窒化チ
タン粉末１０〜２０ vol％、酸化クロム粉末５〜１５ v
ol％の量比で混合した混合粉末に、分散媒およびバイン
ダーを加え混練してスラリーを調製し、調製したスラリ
ーを噴霧乾燥して得られた顆粒を成形し、次いで成形体
を窒素雰囲気下で１７００〜１９００℃の温度で焼結す
ることを構成上の特徴とする。
末７０ vol％以上、焼結助剤粉末３〜５ vol％、窒化チ
タン粉末１０〜２０ vol％、酸化クロム粉末５〜１５ v
ol％の量比で混合した混合粉末に、分散媒およびバイン
ダーを加え混練してスラリーを調製し、調製したスラリ
ーを噴霧乾燥して得られた顆粒を成形し、次いで成形体
を窒素雰囲気下で１７００〜１９００℃の温度で焼結す
ることを構成上の特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明のセラミック抵抗体は、比
抵抗値が１０14Ωcm以上である窒化アルミニウム（以
下、ＡｌＮとも記す）をマトリックスとして、導電性粒
子である比抵抗値２×10-5Ωcm程度の窒化チタン（以
下、ＴｉＮとも記す）を分散させた複合焼結体で、窒化
アルミニウム／窒化チタン複合焼結体の比抵抗値を１０
-2〜１０2Ωcmの範囲に調整したものである。
抵抗値が１０14Ωcm以上である窒化アルミニウム（以
下、ＡｌＮとも記す）をマトリックスとして、導電性粒
子である比抵抗値２×10-5Ωcm程度の窒化チタン（以
下、ＴｉＮとも記す）を分散させた複合焼結体で、窒化
アルミニウム／窒化チタン複合焼結体の比抵抗値を１０
-2〜１０2Ωcmの範囲に調整したものである。
【００１６】ＡｌＮとＴｉＮは比抵抗値の差が大きいた
めに、単に両者を混合してＴｉＮをＡｌＮ中に分散させ
ただけでは、比抵抗値をその中間である１０-2〜１０2
Ωcmの範囲に調整することは困難である。
めに、単に両者を混合してＴｉＮをＡｌＮ中に分散させ
ただけでは、比抵抗値をその中間である１０-2〜１０2
Ωcmの範囲に調整することは困難である。
【００１７】通常、ＡｌＮ焼結体はＹ2 Ｏ3 やＣａＯな
どの焼結助剤を添加し、焼結することにより得られる
が、これらの焼結助剤成分はＡｌＮ粒子の表面が酸化さ
れて生成したＡｌ2 Ｏ3 と反応して１５００〜１７００
℃の温度で液相を生成し、この液相がＡｌＮ粒子の再配
列と溶解析出を促進する、いわゆる液相焼結機構によっ
て緻密化が達成される。焼結の促進に機能した液相は冷
却時には固化、結晶化して粒界相が形成される。粒界相
の組成に関しては、Ｙ2 Ｏ3 助剤についてはＹ4Ａｌ2
Ｏ9 、ＹＡｌＯ3 、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12などの化合物が、Ｃ
ａＯ助剤についてはＣａ3 Ａｌ2 Ｏ6 、Ｃａ12Ａｌ19Ｏ
33、ＣａＡｌ2 Ｏ4 などの化合物が、粒界相に析出する
ことが知られており、この粒界相は比抵抗が比較的に高
く、結果的にＡｌＮ焼結体全体の抵抗値を高くしてい
る。
どの焼結助剤を添加し、焼結することにより得られる
が、これらの焼結助剤成分はＡｌＮ粒子の表面が酸化さ
れて生成したＡｌ2 Ｏ3 と反応して１５００〜１７００
℃の温度で液相を生成し、この液相がＡｌＮ粒子の再配
列と溶解析出を促進する、いわゆる液相焼結機構によっ
て緻密化が達成される。焼結の促進に機能した液相は冷
却時には固化、結晶化して粒界相が形成される。粒界相
の組成に関しては、Ｙ2 Ｏ3 助剤についてはＹ4Ａｌ2
Ｏ9 、ＹＡｌＯ3 、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12などの化合物が、Ｃ
ａＯ助剤についてはＣａ3 Ａｌ2 Ｏ6 、Ｃａ12Ａｌ19Ｏ
33、ＣａＡｌ2 Ｏ4 などの化合物が、粒界相に析出する
ことが知られており、この粒界相は比抵抗が比較的に高
く、結果的にＡｌＮ焼結体全体の抵抗値を高くしてい
る。
【００１８】本発明は、このＡｌＮ焼結体の粒界相に酸
化クロム（以下、Ｃｒ2 Ｏ3 とも記す）を含有させるこ
とにより、ＴｉＮ粒子の繋がりによる接触だけで導電路
を形成させるのではなく、粒界相とともに導電路を形成
することにより、比抵抗値を１０-2〜１０2 Ωcmの範囲
に調整することを可能とするものである。
化クロム（以下、Ｃｒ2 Ｏ3 とも記す）を含有させるこ
とにより、ＴｉＮ粒子の繋がりによる接触だけで導電路
を形成させるのではなく、粒界相とともに導電路を形成
することにより、比抵抗値を１０-2〜１０2 Ωcmの範囲
に調整することを可能とするものである。
【００１９】本発明のセラミック抵抗体を構成するＡｌ
Ｎ／ＴｉＮ複合焼結体の組成は、ＡｌＮが７０ vol％以
上であることが必要である。ＡｌＮの組成比が７０ vol
％未満であると熱伝導率が低下して４０Ｗ／mKを下回
り、本発明のセラミック抵抗体に必要な充分な放熱性を
確保することができなくなる。なお、ＡｌＮは焼結性を
考慮して粒径範囲が０．１〜１０μm 、平均粒径が２．
０μm 以下の粉末を用いることが好ましい。
Ｎ／ＴｉＮ複合焼結体の組成は、ＡｌＮが７０ vol％以
上であることが必要である。ＡｌＮの組成比が７０ vol
％未満であると熱伝導率が低下して４０Ｗ／mKを下回
り、本発明のセラミック抵抗体に必要な充分な放熱性を
確保することができなくなる。なお、ＡｌＮは焼結性を
考慮して粒径範囲が０．１〜１０μm 、平均粒径が２．
０μm 以下の粉末を用いることが好ましい。
【００２０】焼結助剤にはＹ2 Ｏ3 やＣａＯの粉末、あ
るいはこれらの混合物が用いられ、特にＣｒ2 Ｏ3 との
共相酸化物が生成し難いＹ2 Ｏ3 が好適に用いられる。
焼結助剤は、ＡｌＮ／ＴｉＮ複合焼結体中に３〜５ vol
％の組成範囲になるように添加する。なお、焼結助剤の
分散性を良くするために、粒径範囲０．１〜１０μmの
粉末を使用することが望ましい。
るいはこれらの混合物が用いられ、特にＣｒ2 Ｏ3 との
共相酸化物が生成し難いＹ2 Ｏ3 が好適に用いられる。
焼結助剤は、ＡｌＮ／ＴｉＮ複合焼結体中に３〜５ vol
％の組成範囲になるように添加する。なお、焼結助剤の
分散性を良くするために、粒径範囲０．１〜１０μmの
粉末を使用することが望ましい。
【００２１】本発明のセラミック抵抗体に導電性を付与
する導電性粒子としては、ＡｌＮと反応せず、またＡｌ
Ｎの焼結を阻害しないＴｉＮが用いられる。ＴｉＮの添
加量は、比抵抗値を１０-2〜１０2 Ωcmの範囲に制御す
るためにＡｌＮ／ＴｉＮ複合焼結体中に１０〜２０ vol
％の組成比となるように設定する。なお、ＴｉＮは粒径
範囲が０．１〜１０μm の粉末が好ましく用いられる。
する導電性粒子としては、ＡｌＮと反応せず、またＡｌ
Ｎの焼結を阻害しないＴｉＮが用いられる。ＴｉＮの添
加量は、比抵抗値を１０-2〜１０2 Ωcmの範囲に制御す
るためにＡｌＮ／ＴｉＮ複合焼結体中に１０〜２０ vol
％の組成比となるように設定する。なお、ＴｉＮは粒径
範囲が０．１〜１０μm の粉末が好ましく用いられる。
【００２２】Ｃｒ2 Ｏ3 は粒界相を導電路として機能さ
せるために添加するものであり、その添加量はＡｌＮ／
ＴｉＮ複合焼結体中の組成比が５〜１５ vol％の範囲に
なるように設定される。Ｃｒ2 Ｏ3 の組成比が５ vol％
未満では導電路の形成が充分でないために比抵抗値を１
０-2〜１０2 Ωcmの範囲に制御することができず、また
比抵抗値のバラツキが大きくなり、歩留りよくセラミッ
ク抵抗体を製造することができなくなる。一方、Ｃｒ2
Ｏ3 の組成比が１５ vol％を超えると熱伝導率が４０Ｗ
／mKを下回り、充分な放熱性が得られなくなる。
せるために添加するものであり、その添加量はＡｌＮ／
ＴｉＮ複合焼結体中の組成比が５〜１５ vol％の範囲に
なるように設定される。Ｃｒ2 Ｏ3 の組成比が５ vol％
未満では導電路の形成が充分でないために比抵抗値を１
０-2〜１０2 Ωcmの範囲に制御することができず、また
比抵抗値のバラツキが大きくなり、歩留りよくセラミッ
ク抵抗体を製造することができなくなる。一方、Ｃｒ2
Ｏ3 の組成比が１５ vol％を超えると熱伝導率が４０Ｗ
／mKを下回り、充分な放熱性が得られなくなる。
【００２３】このように本発明のセラミック抵抗体は、
ＡｌＮ焼結体に形成される粒界相にＣｒ2 Ｏ3 を含有さ
せることにより、ＴｉＮ粒子の繋がりによる接触ととも
に粒界相により導電路が形成されることとなり、比抵抗
値を低位に制御することが可能となる。そして、Ａｌ
Ｎ、焼結助剤、ＴｉＮ、Ｃｒ2 Ｏ3 の各成分を特定の組
成比に設定することにより、比抵抗値が１０-2〜１０2
Ωcm、室温〜１００℃の温度域における抵抗温度係数が
＋０．０１％／℃以上、熱伝導率が４０Ｗ／mK以上の物
性を備えた、高電圧大容量電力回路用として好適に用い
られるセラミック抵抗体が提供される。
ＡｌＮ焼結体に形成される粒界相にＣｒ2 Ｏ3 を含有さ
せることにより、ＴｉＮ粒子の繋がりによる接触ととも
に粒界相により導電路が形成されることとなり、比抵抗
値を低位に制御することが可能となる。そして、Ａｌ
Ｎ、焼結助剤、ＴｉＮ、Ｃｒ2 Ｏ3 の各成分を特定の組
成比に設定することにより、比抵抗値が１０-2〜１０2
Ωcm、室温〜１００℃の温度域における抵抗温度係数が
＋０．０１％／℃以上、熱伝導率が４０Ｗ／mK以上の物
性を備えた、高電圧大容量電力回路用として好適に用い
られるセラミック抵抗体が提供される。
【００２４】このセラミック抵抗体は次の方法により製
造される。まず、原料としてＡｌＮ粉末を７０ vol％以
上、焼結助剤粉末を３〜５ vol％、ＴｉＮ粉末を１０〜
２０vol％、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末を５〜１５ vol％、の量比
で混合して原料の混合粉末を作製する。この混合粉末に
エタノールや水などの分散媒およびポリビニルアルコー
ルやアクリル樹脂などのバインダーを加え、混練してス
ラリーを調製する。なお、スラリーを調製する際にはマ
レイン酸エステル型ポリマーなどの分散剤を添加するこ
ともできる。また、混練は例えばボールミルなどにより
強力に混合して均一なスラリーを調製することが望まし
い。
造される。まず、原料としてＡｌＮ粉末を７０ vol％以
上、焼結助剤粉末を３〜５ vol％、ＴｉＮ粉末を１０〜
２０vol％、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末を５〜１５ vol％、の量比
で混合して原料の混合粉末を作製する。この混合粉末に
エタノールや水などの分散媒およびポリビニルアルコー
ルやアクリル樹脂などのバインダーを加え、混練してス
ラリーを調製する。なお、スラリーを調製する際にはマ
レイン酸エステル型ポリマーなどの分散剤を添加するこ
ともできる。また、混練は例えばボールミルなどにより
強力に混合して均一なスラリーを調製することが望まし
い。
【００２５】調製したスラリーは、噴霧乾燥により顆粒
化される。噴霧乾燥は、例えばクローズドタイプのスプ
レードライヤーを用いて窒素あるいは減圧雰囲気中でス
ラリーを噴霧して乾燥し、顆粒化する。なお、顆粒の平
均粒径は約５０μm 程度であることが好ましい。得られ
た顆粒を成形型に入れて加圧成形し、所望形状の成形体
を作製する。成形体は充分に乾燥したのち、窒素雰囲気
中で加熱し、約５００℃の温度で脱バインダー処理す
る。次いで、成形体を窒素雰囲気下で１７００〜１９０
０℃の温度で焼結することによりセラミック抵抗体が製
造される。なお、焼結は窒化ほう素（ＢＮ）製トレー、
あるいは黒鉛製トレーの内側をＢＮコートしたトレー、
の中に脱バインダー処理した成形体をセットし、黒鉛加
熱炉を用いて窒素雰囲気中で１７００〜１９００℃の温
度に１〜３時間保持することにより焼結される。
化される。噴霧乾燥は、例えばクローズドタイプのスプ
レードライヤーを用いて窒素あるいは減圧雰囲気中でス
ラリーを噴霧して乾燥し、顆粒化する。なお、顆粒の平
均粒径は約５０μm 程度であることが好ましい。得られ
た顆粒を成形型に入れて加圧成形し、所望形状の成形体
を作製する。成形体は充分に乾燥したのち、窒素雰囲気
中で加熱し、約５００℃の温度で脱バインダー処理す
る。次いで、成形体を窒素雰囲気下で１７００〜１９０
０℃の温度で焼結することによりセラミック抵抗体が製
造される。なお、焼結は窒化ほう素（ＢＮ）製トレー、
あるいは黒鉛製トレーの内側をＢＮコートしたトレー、
の中に脱バインダー処理した成形体をセットし、黒鉛加
熱炉を用いて窒素雰囲気中で１７００〜１９００℃の温
度に１〜３時間保持することにより焼結される。
【００２６】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００２７】実施例１〜７、比較例１〜６ 平均粒径０．６μm のＡｌＮ粉末、平均粒径１．４μm
のＴｉＮ粉末、平均粒径０．７μm のＹ2 Ｏ3 粉末、お
よび平均粒径０．５μm のＣｒ2 Ｏ3 粉末を量比を変え
て混合し、原料混合粉末を作製した。この混合粉末にバ
インダーとしてポリビニルブチルアルコールを５重量％
の割合で添加し、分散媒としてエタノールを加えてボー
ルミルにより充分に混練してスラリーを調製した。得ら
れたスラリーをスプレードライヤーにより噴霧乾燥し
て、平均粒径が約５０μm の顆粒を作製し、この顆粒を
モールド成形用金型に入れて１トン／cm2 の圧力で加圧
成形して、外径８８．２mm、厚さ１８．２mmの円板状成
形体を得た。
のＴｉＮ粉末、平均粒径０．７μm のＹ2 Ｏ3 粉末、お
よび平均粒径０．５μm のＣｒ2 Ｏ3 粉末を量比を変え
て混合し、原料混合粉末を作製した。この混合粉末にバ
インダーとしてポリビニルブチルアルコールを５重量％
の割合で添加し、分散媒としてエタノールを加えてボー
ルミルにより充分に混練してスラリーを調製した。得ら
れたスラリーをスプレードライヤーにより噴霧乾燥し
て、平均粒径が約５０μm の顆粒を作製し、この顆粒を
モールド成形用金型に入れて１トン／cm2 の圧力で加圧
成形して、外径８８．２mm、厚さ１８．２mmの円板状成
形体を得た。
【００２８】この成形体を乾燥し、窒素雰囲気中で５０
０℃の温度に加熱して脱バインダー処理したのち、ＢＮ
製トレーに入れ黒鉛加熱炉を用いて窒素雰囲気中で１８
００℃の温度に２時間保持して焼成し、外径７５mm、厚
さ１６mmの円板状のＡｌＮ／ＴｉＮ複合焼結体を製造し
た。
０℃の温度に加熱して脱バインダー処理したのち、ＢＮ
製トレーに入れ黒鉛加熱炉を用いて窒素雰囲気中で１８
００℃の温度に２時間保持して焼成し、外径７５mm、厚
さ１６mmの円板状のＡｌＮ／ＴｉＮ複合焼結体を製造し
た。
【００２９】参考例 粒径１５０〜３５０μm 、Ａｌ含有量０．１０６％の粗
粒α型ＳｉＣ粉末Ａを４３重量％、粒径０．２〜２μm
の微粒β型ＳｉＣ粉末Ｂを１４．３重量％、粒径０．３
〜３μm のＳｉ3 Ｎ4 粉末を１４．２重量％、およびフ
ェロシリコン粉末（Fer-rosilicon #2 Powder, Si;70重
量％）２８．５重量％とを混合して原料混合粉末を作製
し、この混合粉末１００重量部にバインダーとしてポリ
ビニルアルコール３％水溶液１０重量部を加えて充分に
混練した。この混練物をモールド成形して外径７５mm、
厚さ１６mmの円板状の成形体を作製した。この成形体を
乾燥したのち、加熱炉に入れ窒素雰囲気中で１４００℃
の温度に６時間保持してフェロシリコン中のＳｉを完全
に窒化させ、窒化珪素結合炭化珪素焼結体を製造した。
粒α型ＳｉＣ粉末Ａを４３重量％、粒径０．２〜２μm
の微粒β型ＳｉＣ粉末Ｂを１４．３重量％、粒径０．３
〜３μm のＳｉ3 Ｎ4 粉末を１４．２重量％、およびフ
ェロシリコン粉末（Fer-rosilicon #2 Powder, Si;70重
量％）２８．５重量％とを混合して原料混合粉末を作製
し、この混合粉末１００重量部にバインダーとしてポリ
ビニルアルコール３％水溶液１０重量部を加えて充分に
混練した。この混練物をモールド成形して外径７５mm、
厚さ１６mmの円板状の成形体を作製した。この成形体を
乾燥したのち、加熱炉に入れ窒素雰囲気中で１４００℃
の温度に６時間保持してフェロシリコン中のＳｉを完全
に窒化させ、窒化珪素結合炭化珪素焼結体を製造した。
【００３０】このようにして製造した焼結体について、
相対密度および熱伝導率（レーザーフラッシュ法）を測
定し、また、上下両端面を平面研磨して厚さ１５．０m
m、平行度±５０μm 以内、最大面粗さ１０．０μm 以
下に仕上げたのち、アルミニウムを溶射して電極を形成
して、比抵抗を測定した。次いで、温度を変えて電気抵
抗を測定して抵抗温度係数を求めた。得られた結果を表
１に示した。
相対密度および熱伝導率（レーザーフラッシュ法）を測
定し、また、上下両端面を平面研磨して厚さ１５．０m
m、平行度±５０μm 以内、最大面粗さ１０．０μm 以
下に仕上げたのち、アルミニウムを溶射して電極を形成
して、比抵抗を測定した。次いで、温度を変えて電気抵
抗を測定して抵抗温度係数を求めた。得られた結果を表
１に示した。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１から、実施例のセラミック抵抗体は、
比抵抗値が１０-2〜１０2 Ωcm、室温〜１００℃の温度
域における抵抗温度係数が＋０．０１％／℃以上、熱伝
導率が４０Ｗ／mK以上の物性を備え、比抵抗値のバラツ
キが小さく安定な物性を有していることが認められる。
比抵抗値が１０-2〜１０2 Ωcm、室温〜１００℃の温度
域における抵抗温度係数が＋０．０１％／℃以上、熱伝
導率が４０Ｗ／mK以上の物性を備え、比抵抗値のバラツ
キが小さく安定な物性を有していることが認められる。
【００３３】これに対して、比較例１、２は組成成分に
Ｃｒ2 Ｏ3 を含有しないものであるために比抵抗値のバ
ラツキが極めて大きく、再現性が悪いので実用上の問題
が生じる。比較例３はＡｌＮの組成比が６５ vol％と少
ないために熱伝導率が低く、ＴｉＮの組成比が７．５ v
ol％と少ない比較例４では比抵抗が極めて高くなり、抵
抗温度係数も負特性となっている。また、Ｃｒ2 Ｏ3 の
組成比が２．５ vol％と小さい比較例５は比抵抗値のバ
ラツキが増大し、一方１７．５ vol％と組成比が高い比
較例６では熱伝導率が低下し、抵抗温度係数も小さくな
っている。
Ｃｒ2 Ｏ3 を含有しないものであるために比抵抗値のバ
ラツキが極めて大きく、再現性が悪いので実用上の問題
が生じる。比較例３はＡｌＮの組成比が６５ vol％と少
ないために熱伝導率が低く、ＴｉＮの組成比が７．５ v
ol％と少ない比較例４では比抵抗が極めて高くなり、抵
抗温度係数も負特性となっている。また、Ｃｒ2 Ｏ3 の
組成比が２．５ vol％と小さい比較例５は比抵抗値のバ
ラツキが増大し、一方１７．５ vol％と組成比が高い比
較例６では熱伝導率が低下し、抵抗温度係数も小さくな
っている。
【００３４】次に、実施例３と参考例のセラミック抵抗
体について下記の方法により負荷テストを実施し、その
結果を表２に示した。セラミック抵抗体各３枚を、黄銅
製水冷式端子に挟んで約１０００kgf/cm2 の圧力にて加
圧固定し、冷却水量を６l/分と一定にして１kw間隔で段
階的に電力を印加して抵抗体の温度を測定した。測定は
抵抗体の温度が２００℃に達する電力負荷を最大負荷電
力として、抵抗体の温度を測定した。
体について下記の方法により負荷テストを実施し、その
結果を表２に示した。セラミック抵抗体各３枚を、黄銅
製水冷式端子に挟んで約１０００kgf/cm2 の圧力にて加
圧固定し、冷却水量を６l/分と一定にして１kw間隔で段
階的に電力を印加して抵抗体の温度を測定した。測定は
抵抗体の温度が２００℃に達する電力負荷を最大負荷電
力として、抵抗体の温度を測定した。
【００３５】
【表２】
【００３６】表２の結果から、実施例３のセラミック抵
抗体は熱伝導率が高く、大きな放熱性を示すので、最大
負荷電力は１枚当たり１５ＫＷと増大し、参考例のセラ
ミック抵抗体に比べて約４倍となる。また、その時の抵
抗変化率は＋９．２％と抵抗温度係数が正特性を示して
いることが判る。
抗体は熱伝導率が高く、大きな放熱性を示すので、最大
負荷電力は１枚当たり１５ＫＷと増大し、参考例のセラ
ミック抵抗体に比べて約４倍となる。また、その時の抵
抗変化率は＋９．２％と抵抗温度係数が正特性を示して
いることが判る。
【００３７】
【発明の効果】以上のとおり、本発明のセラミック抵抗
体によればＡｌＮ焼結体に形成される粒界相にＣｒ2 Ｏ
3 を含有させることにより、ＴｉＮ粒子の繋がりによる
接触とともに粒界相により導電路が形成され、比抵抗値
を低位に制御し、バラツキを少なくすることが可能とな
る。そして、ＡｌＮ、焼結助剤、ＴｉＮ、Ｃｒ2 Ｏ3 の
各成分を特定の組成比に設定することにより、比抵抗値
が１０-2〜１０2 Ωcm、室温〜１００℃の温度域におけ
る抵抗温度係数が＋０．０１％／℃以上、熱伝導率が４
０Ｗ／mK以上の物性を備えた、高電圧大容量電力回路用
として好適に用いられるセラミック抵抗体が提供され
る。また、その製造方法によれば成分組成比を特定した
原料粉末をスラリー化し、該スラリーを噴霧乾燥して得
られた顆粒を成形し、窒素雰囲気下で１７００〜１９０
０℃の温度で焼結することにより製造される。
体によればＡｌＮ焼結体に形成される粒界相にＣｒ2 Ｏ
3 を含有させることにより、ＴｉＮ粒子の繋がりによる
接触とともに粒界相により導電路が形成され、比抵抗値
を低位に制御し、バラツキを少なくすることが可能とな
る。そして、ＡｌＮ、焼結助剤、ＴｉＮ、Ｃｒ2 Ｏ3 の
各成分を特定の組成比に設定することにより、比抵抗値
が１０-2〜１０2 Ωcm、室温〜１００℃の温度域におけ
る抵抗温度係数が＋０．０１％／℃以上、熱伝導率が４
０Ｗ／mK以上の物性を備えた、高電圧大容量電力回路用
として好適に用いられるセラミック抵抗体が提供され
る。また、その製造方法によれば成分組成比を特定した
原料粉末をスラリー化し、該スラリーを噴霧乾燥して得
られた顆粒を成形し、窒素雰囲気下で１７００〜１９０
０℃の温度で焼結することにより製造される。
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム７０ vol％以上、焼結
助剤３〜５ vol％、窒化チタン１０〜２０ vol％、酸化
クロム５〜１５ vol％の組成からなり、比抵抗値が１０
-2〜１０2 Ωcmの範囲にあり、室温〜１００℃の温度域
における抵抗温度係数が＋０．０１％／℃以上、熱伝導
率が４０Ｗ／mK以上の物性を備える窒化アルミニウム／
窒化チタン複合焼結体からなることを特徴とするセラミ
ック抵抗体。 - 【請求項２】 窒化アルミニウム粉末７０ vol％以上、
焼結助剤粉末３〜５vol％、窒化チタン粉末１０〜２０
vol％、酸化クロム粉末５〜１５ vol％の量比で混合し
た混合粉末に、分散媒およびバインダーを加え混練して
スラリーを調製し、調製したスラリーを噴霧乾燥して得
られた顆粒を成形し、次いで成形体を窒素雰囲気下で１
７００〜１９００℃の温度で焼結することを特徴とする
請求項１記載のセラミック抵抗体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29197199A JP2001114563A (ja) | 1999-10-14 | 1999-10-14 | セラミック抵抗体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29197199A JP2001114563A (ja) | 1999-10-14 | 1999-10-14 | セラミック抵抗体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001114563A true JP2001114563A (ja) | 2001-04-24 |
Family
ID=17775844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29197199A Withdrawn JP2001114563A (ja) | 1999-10-14 | 1999-10-14 | セラミック抵抗体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001114563A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008127276A (ja) * | 2006-11-23 | 2008-06-05 | Komico Ltd | 静電チャック用窒化アルミニウム焼結体、及びその形成方法 |
| JP6002038B2 (ja) * | 2010-08-10 | 2016-10-05 | 株式会社東芝 | ＧａＮベース半導体結晶成長用多結晶窒化アルミニウム基材およびそれを用いたＧａＮベース半導体の製造方法 |
| CN115321987A (zh) * | 2017-06-30 | 2022-11-11 | 美科陶瓷科技有限公司 | 氮化铝烧结体及包括其的半导体制造装置用构件 |
-
1999
- 1999-10-14 JP JP29197199A patent/JP2001114563A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008127276A (ja) * | 2006-11-23 | 2008-06-05 | Komico Ltd | 静電チャック用窒化アルミニウム焼結体、及びその形成方法 |
| JP6002038B2 (ja) * | 2010-08-10 | 2016-10-05 | 株式会社東芝 | ＧａＮベース半導体結晶成長用多結晶窒化アルミニウム基材およびそれを用いたＧａＮベース半導体の製造方法 |
| CN115321987A (zh) * | 2017-06-30 | 2022-11-11 | 美科陶瓷科技有限公司 | 氮化铝烧结体及包括其的半导体制造装置用构件 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20070109 |