JP2001092186A - 静電荷像現像用トナー及びその製造法 - Google Patents
静電荷像現像用トナー及びその製造法Info
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- JP2001092186A JP2001092186A JP27086099A JP27086099A JP2001092186A JP 2001092186 A JP2001092186 A JP 2001092186A JP 27086099 A JP27086099 A JP 27086099A JP 27086099 A JP27086099 A JP 27086099A JP 2001092186 A JP2001092186 A JP 2001092186A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来使用しにくかった自己反応性物質を利用
した乾式トナーを安全に製造する。 【解決手段】 自己反応性物質を合成後乾燥させるこ
となく水分散液とし、該水分散液とポリマー乳化液とを
混合し、次いで微粒子を凝集させる工程を含む静電荷像
現像用トナーの製造方法。
した乾式トナーを安全に製造する。 【解決手段】 自己反応性物質を合成後乾燥させるこ
となく水分散液とし、該水分散液とポリマー乳化液とを
混合し、次いで微粒子を凝集させる工程を含む静電荷像
現像用トナーの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真複写機等
の乾式トナーに関する。詳しくは、自己反応性物質を利
用した乾式トナーに関する。カラートナー、特にイエロ
ートナーにおいて有用である。
の乾式トナーに関する。詳しくは、自己反応性物質を利
用した乾式トナーに関する。カラートナー、特にイエロ
ートナーにおいて有用である。
【０００２】
【従来の技術】電子写真法を用いた複写機及びプリンタ
ーは急速に普及している。近年では複数色のカラートナ
ーを重ね合わせることにより多色画像を再現するフルカ
ラー画像形成装置も使用されるようになってきている。
この様なフルカラー画像形成装置においては、マゼンタ
トナー、シアントナーイエロートナー及び必要に応じて
ブラックトナーを使用して各色のトナー像を重ね合わせ
る事により多色画像の再現を行っている。そして、この
多色画像の再現は、紙の上だけにとどまらずオーバーヘ
ッドプロジェクター用シートに対しても使用されてい
る。
ーは急速に普及している。近年では複数色のカラートナ
ーを重ね合わせることにより多色画像を再現するフルカ
ラー画像形成装置も使用されるようになってきている。
この様なフルカラー画像形成装置においては、マゼンタ
トナー、シアントナーイエロートナー及び必要に応じて
ブラックトナーを使用して各色のトナー像を重ね合わせ
る事により多色画像の再現を行っている。そして、この
多色画像の再現は、紙の上だけにとどまらずオーバーヘ
ッドプロジェクター用シートに対しても使用されてい
る。
【０００３】この為、トナーには所望の色に対応する分
光反射率を有していること、重ね合わせの際に下層とな
るトナーの色を隠蔽してしまわず優れた透光性を有して
いることが要求される。さらに、人体への安全性に問題
ないことも必須である。このような多数の要求を満足す
るためには、多数の着色剤の中から最適な着色剤を選定
することが望まれるが、着色剤の中には、自己反応性が
あるため粉末で扱うことができないものがあり、着色剤
選定の制約となっている。特に、ニトロ基を含有するア
ゾ系のイエロー顔料は、色再現性、耐光性、顔料の値段
等で優れており、カラートナーに利用することが望まれ
ている。しかし、自己反応性があり、爆発などの危険が
あるため、粉末で扱うことができない。また、粉末で扱
うことを回避する為、顔料を硫酸バリウム等との混合物
にして使用することも考えられるが、混合物とすると透
光性に問題が生じる。
光反射率を有していること、重ね合わせの際に下層とな
るトナーの色を隠蔽してしまわず優れた透光性を有して
いることが要求される。さらに、人体への安全性に問題
ないことも必須である。このような多数の要求を満足す
るためには、多数の着色剤の中から最適な着色剤を選定
することが望まれるが、着色剤の中には、自己反応性が
あるため粉末で扱うことができないものがあり、着色剤
選定の制約となっている。特に、ニトロ基を含有するア
ゾ系のイエロー顔料は、色再現性、耐光性、顔料の値段
等で優れており、カラートナーに利用することが望まれ
ている。しかし、自己反応性があり、爆発などの危険が
あるため、粉末で扱うことができない。また、粉末で扱
うことを回避する為、顔料を硫酸バリウム等との混合物
にして使用することも考えられるが、混合物とすると透
光性に問題が生じる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の技術
における上記問題を解決する為になされたものである。
すなわち本発明の目的は、色再現性等が問題なく安全で
しかも安価なカラートナーを、より容易に、かつ安全に
製造する方法を提供する事にある。
における上記問題を解決する為になされたものである。
すなわち本発明の目的は、色再現性等が問題なく安全で
しかも安価なカラートナーを、より容易に、かつ安全に
製造する方法を提供する事にある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、合成後
乾燥させることなく調製した自己反応性物質の水分散液
と、ポリマー乳化液と、必要に応じて帯電制御剤分散
液、ワックス分散液とを混合し、２種以上の微粒子を凝
集させることにより得られた静電荷像現像用トナーに存
する。本発明における自己反応性物質とは、消防法第５
類に規定される化合物である。自己反応性物質の具体的
判断基準は、示差走査熱量測定により発熱開始温度及
び発熱量を測定し、発熱開始温度から２５℃を減じた温
度（補正温度）の値の常用対数を横軸とし、発熱量の値
の常用対数を縦軸とする平面直行座標系に表示した場合
に、２、４−ジニトロトルエン及び過酸化ベンゾイルを
標準物質とし、標準物質の補正温度の値の常用対数と
２、４−ジニトロトルエンの発熱量の値の０．７倍の値
の常用対数、過酸化ベンゾイルの発熱量の値の０．８倍
の常用対数を平面直行座標系に表示し、両点を結ぶ直線
上、もしくはこれより上にある化合物、又は、孔径１
ミリメートルのオリフィス板をもちいて行う圧力容器試
験において破裂板を破裂させる化合物が自己反応性物質
とされる。
乾燥させることなく調製した自己反応性物質の水分散液
と、ポリマー乳化液と、必要に応じて帯電制御剤分散
液、ワックス分散液とを混合し、２種以上の微粒子を凝
集させることにより得られた静電荷像現像用トナーに存
する。本発明における自己反応性物質とは、消防法第５
類に規定される化合物である。自己反応性物質の具体的
判断基準は、示差走査熱量測定により発熱開始温度及
び発熱量を測定し、発熱開始温度から２５℃を減じた温
度（補正温度）の値の常用対数を横軸とし、発熱量の値
の常用対数を縦軸とする平面直行座標系に表示した場合
に、２、４−ジニトロトルエン及び過酸化ベンゾイルを
標準物質とし、標準物質の補正温度の値の常用対数と
２、４−ジニトロトルエンの発熱量の値の０．７倍の値
の常用対数、過酸化ベンゾイルの発熱量の値の０．８倍
の常用対数を平面直行座標系に表示し、両点を結ぶ直線
上、もしくはこれより上にある化合物、又は、孔径１
ミリメートルのオリフィス板をもちいて行う圧力容器試
験において破裂板を破裂させる化合物が自己反応性物質
とされる。
【０００６】上記のような自己反応性物質は、乾燥粉体
で扱うと爆発する危険性があり、従来はトナー用の材料
には使用しにくかったものである。本発明は、近年開発
されたトナーの製造法の一つである乳化重合凝集法の特
徴を利用し、上記自己反応性物質を水分散液のまま取り
扱うことにより製造過程での爆発等の危険を防止し、凝
集後はトナーのバインダー樹脂によって希釈されること
により乾式トナーとしても爆発等の危険を防止してい
る。乳化液、分散液を混合する工程や凝集工程は、通常
の乳化重合・凝集法で行われる工程であるから、本発明
により、特別な工程や装置を必要とすることなく、従来
利用しにくかった自己反応性物質を利用できるようにな
った。本発明では、自己反応性物質として、特に下記一
般式（１）の化合物を着色剤として用いる場合が好まし
い。
で扱うと爆発する危険性があり、従来はトナー用の材料
には使用しにくかったものである。本発明は、近年開発
されたトナーの製造法の一つである乳化重合凝集法の特
徴を利用し、上記自己反応性物質を水分散液のまま取り
扱うことにより製造過程での爆発等の危険を防止し、凝
集後はトナーのバインダー樹脂によって希釈されること
により乾式トナーとしても爆発等の危険を防止してい
る。乳化液、分散液を混合する工程や凝集工程は、通常
の乳化重合・凝集法で行われる工程であるから、本発明
により、特別な工程や装置を必要とすることなく、従来
利用しにくかった自己反応性物質を利用できるようにな
った。本発明では、自己反応性物質として、特に下記一
般式（１）の化合物を着色剤として用いる場合が好まし
い。
【０００７】
【化２】
【０００８】（式中、Ｒ1 及びＲ2 は、それぞれ置換基
を有してもよい芳香族環残基を表しており、Ｒ1 及びＲ
2 のいずれかもしくは両方は少なくとも１つはニトロ基
で置換されている。） 上記一般式（１）の化合物は、イエロートナーの着色剤
としての特性（色再現性、耐光性）に優れ、安価である
が、自己反応性のある化合物である。
を有してもよい芳香族環残基を表しており、Ｒ1 及びＲ
2 のいずれかもしくは両方は少なくとも１つはニトロ基
で置換されている。） 上記一般式（１）の化合物は、イエロートナーの着色剤
としての特性（色再現性、耐光性）に優れ、安価である
が、自己反応性のある化合物である。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。まず、自己反応性物質の物性測定方
法について説明する。示差走査熱量計の測定において測
定サンプル用セルは、ステンレス鋼製の耐圧性セル（５
０ｇ／ｃｍ 2 以上）を使用する。サンプル量は、２、４
−ジニトロトルエンは１ミリグラムを使用し、他のもの
は２ミリグラム使用する。昇温速度は、１分間に１０℃
とする。
て詳細に説明する。まず、自己反応性物質の物性測定方
法について説明する。示差走査熱量計の測定において測
定サンプル用セルは、ステンレス鋼製の耐圧性セル（５
０ｇ／ｃｍ 2 以上）を使用する。サンプル量は、２、４
−ジニトロトルエンは１ミリグラムを使用し、他のもの
は２ミリグラム使用する。昇温速度は、１分間に１０℃
とする。
【００１０】圧力容器試験において使用する圧力容器
は、破裂板及びオリフィス板をとりつける事ができ、内
部に試料容器を入れることができる内容量２００ｃｍ3
のステンレス鋼製のものである。試料容器は内径３０ｍ
ｍ、高さ５０ｍｍ、厚さ０．４ｍｍのもので上部が解放
されたアルミニウム製の円筒形のものである。オリフィ
ス板は厚さ２ｍｍのステンレス鋼製であり、破裂板は、
破裂圧力が６ｇ／ｃｍ2の金属製とする。サンプルの使
用量は、５ｇである。圧力容器は、毎分４０℃の昇温速
度で２００℃まで加熱する。そして３０分以上加熱し続
ける。
は、破裂板及びオリフィス板をとりつける事ができ、内
部に試料容器を入れることができる内容量２００ｃｍ3
のステンレス鋼製のものである。試料容器は内径３０ｍ
ｍ、高さ５０ｍｍ、厚さ０．４ｍｍのもので上部が解放
されたアルミニウム製の円筒形のものである。オリフィ
ス板は厚さ２ｍｍのステンレス鋼製であり、破裂板は、
破裂圧力が６ｇ／ｃｍ2の金属製とする。サンプルの使
用量は、５ｇである。圧力容器は、毎分４０℃の昇温速
度で２００℃まで加熱する。そして３０分以上加熱し続
ける。
【００１１】次に、本発明の静電荷像現像用トナーに使
用されるポリマー乳化液について説明する。使用される
ポリマーとしては、トナー用ポリマーとして従来公知の
ものから選択できる。好ましくは、スチレンーアクリル
酸エステル共重合体、スチレンーメタクリル酸エステル
共重合体、もしくはこれらの樹脂のアクリル酸共重合体
等のスチレン系ポリマー、飽和もしくは不飽和ポリエス
テル系ポリマー、エポキシ系ポリマーを挙げる事ができ
る。また、上記ポリマーは単独で使用するに限らず２種
以上併用する事もできる。ポリマー乳化液の作製方法と
しては、例えば、乳化重合で作製する方法、ポリマーを
水溶性又は非水溶性の有機溶剤に溶解させた後に水中に
添加し乳化させる方法が挙げられる。
用されるポリマー乳化液について説明する。使用される
ポリマーとしては、トナー用ポリマーとして従来公知の
ものから選択できる。好ましくは、スチレンーアクリル
酸エステル共重合体、スチレンーメタクリル酸エステル
共重合体、もしくはこれらの樹脂のアクリル酸共重合体
等のスチレン系ポリマー、飽和もしくは不飽和ポリエス
テル系ポリマー、エポキシ系ポリマーを挙げる事ができ
る。また、上記ポリマーは単独で使用するに限らず２種
以上併用する事もできる。ポリマー乳化液の作製方法と
しては、例えば、乳化重合で作製する方法、ポリマーを
水溶性又は非水溶性の有機溶剤に溶解させた後に水中に
添加し乳化させる方法が挙げられる。
【００１２】本発明に使用される着色剤分散液、帯電制
御剤分散液、ワックス分散液は、以下の様にして得る事
ができる。例えば、それぞれの物質をポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル等で代表されるノニオン系
の界面活性剤、アルキルベンゼンスルホン酸塩で代表さ
れるアニオン系の界面活性剤、４級アンモニウム塩で代
表されるカチオン系の界面活性剤等と水中に添加し、メ
ディア等を入れた機械的粉砕法を使用する事により容易
に作製できる。また、必要に応じて水溶性の有機溶剤を
添加しても良い。それぞれの物質の分散径は、０．００
１〜５μｍ、好ましくは０．０１〜１μｍの範囲であ
る。
御剤分散液、ワックス分散液は、以下の様にして得る事
ができる。例えば、それぞれの物質をポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル等で代表されるノニオン系
の界面活性剤、アルキルベンゼンスルホン酸塩で代表さ
れるアニオン系の界面活性剤、４級アンモニウム塩で代
表されるカチオン系の界面活性剤等と水中に添加し、メ
ディア等を入れた機械的粉砕法を使用する事により容易
に作製できる。また、必要に応じて水溶性の有機溶剤を
添加しても良い。それぞれの物質の分散径は、０．００
１〜５μｍ、好ましくは０．０１〜１μｍの範囲であ
る。
【００１３】本発明では、自己反応性物質、例えば上記
一般式（１）で表されるニトロ基を含有する着色剤化合
物を合成直後に乾燥する事なく水中で乳化することによ
り、乳化液として用いる。これにより安全に着色剤分散
液を得る事ができる。上記一般式（１）で表される化合
物について、詳細に説明する。Ｒ1 、Ｒ2 は炭素環でも
複素環でもよく、さらには炭素環同士、複素環同士、ま
たは、炭素環と複素環が縮合したものであっても良い。
好ましくは、ベンゼン環残基である。Ｒ1 、Ｒ2 のいず
れかもしくは両方には、少なくとも１つのニトロ基を置
換基として有している。炭素環または複素環上の他の置
換基の例としては、メチル基、エチル基等のアルキル
基、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基、塩素等
のハロゲン原子、などが好ましい。
一般式（１）で表されるニトロ基を含有する着色剤化合
物を合成直後に乾燥する事なく水中で乳化することによ
り、乳化液として用いる。これにより安全に着色剤分散
液を得る事ができる。上記一般式（１）で表される化合
物について、詳細に説明する。Ｒ1 、Ｒ2 は炭素環でも
複素環でもよく、さらには炭素環同士、複素環同士、ま
たは、炭素環と複素環が縮合したものであっても良い。
好ましくは、ベンゼン環残基である。Ｒ1 、Ｒ2 のいず
れかもしくは両方には、少なくとも１つのニトロ基を置
換基として有している。炭素環または複素環上の他の置
換基の例としては、メチル基、エチル基等のアルキル
基、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基、塩素等
のハロゲン原子、などが好ましい。
【００１４】自己反応性物質を着色剤として用いる場
合、他の着色剤を併用することもできる。例えば、自己
反応性物質として上記一般式（１）で表されるイエロー
着色剤の場合、ピグメントイエロー９７、ピグメントイ
エロー１２等の有機顔料を併用することができる。本発
明に用いる帯電制御剤としては、公知の化合物が使用さ
れる。例えば、ヒドロキシカルボン酸の金属錯体、アゾ
化合物の金属錯体、ナフトール系化合物、ナフトール系
化合物の金属化合物、ニグロシン系染料、第４級アンモ
ニウム塩及びこれらの混合物が挙げられる。
合、他の着色剤を併用することもできる。例えば、自己
反応性物質として上記一般式（１）で表されるイエロー
着色剤の場合、ピグメントイエロー９７、ピグメントイ
エロー１２等の有機顔料を併用することができる。本発
明に用いる帯電制御剤としては、公知の化合物が使用さ
れる。例えば、ヒドロキシカルボン酸の金属錯体、アゾ
化合物の金属錯体、ナフトール系化合物、ナフトール系
化合物の金属化合物、ニグロシン系染料、第４級アンモ
ニウム塩及びこれらの混合物が挙げられる。
【００１５】本発明に用いるワックスとしては、離型性
を有するものであればいかなるものも使用可能である。
具体的には、カルナバワックス、ライスワックス等の植
物系ワックス、アルキル変成シリコン等の固形シリコン
系ワックス、ステアリン酸アミド等のアミド系ワック
ス、高級脂肪酸アルコール系ワックス高級脂肪酸エステ
ル系ワックス、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成
炭化水素系ワックス及びこれらの混合物が挙げられる。
を有するものであればいかなるものも使用可能である。
具体的には、カルナバワックス、ライスワックス等の植
物系ワックス、アルキル変成シリコン等の固形シリコン
系ワックス、ステアリン酸アミド等のアミド系ワック
ス、高級脂肪酸アルコール系ワックス高級脂肪酸エステ
ル系ワックス、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成
炭化水素系ワックス及びこれらの混合物が挙げられる。
【００１６】ポリマー乳化液に着色顔料分散液、帯電制
御剤分散液、ワックス分散液等を混合し、温度、塩濃
度、ＰＨ等を適宜制御する事により凝集造粒しトナーを
製造する事ができる。得られたトナーは、表面に界面活
性剤等が残存する。これらを除去するため、適宜、酸洗
浄、アルカリ洗浄、水洗浄等を実施し、濾過乾燥する事
により本発明の静電荷像現像用トナーがえられる。
御剤分散液、ワックス分散液等を混合し、温度、塩濃
度、ＰＨ等を適宜制御する事により凝集造粒しトナーを
製造する事ができる。得られたトナーは、表面に界面活
性剤等が残存する。これらを除去するため、適宜、酸洗
浄、アルカリ洗浄、水洗浄等を実施し、濾過乾燥する事
により本発明の静電荷像現像用トナーがえられる。
【００１７】本発明のトナーには、流動静や現像静を制
御する為に公知の外添剤を添加しても良い。外添剤とし
ては、シリカ、アルミナ、チタニア、等の各種無機酸化
粒子（必要に応じて疎水化処理する）ビニル系重合体粒
子等が使用できる。外添剤の添加量は、トナー粒子に対
して０．０５〜５重量部の範囲が好ましい。本発明の静
電荷像現像用トナーは、公知の現像法により現像する事
ができる。例えば、カスケード法、磁気ブラシ法、マイ
クロトーニング法等の２成分現像法、導電性、絶縁性１
成分現像法、非磁性１成分現像法等のいずれにも使用で
きる。
御する為に公知の外添剤を添加しても良い。外添剤とし
ては、シリカ、アルミナ、チタニア、等の各種無機酸化
粒子（必要に応じて疎水化処理する）ビニル系重合体粒
子等が使用できる。外添剤の添加量は、トナー粒子に対
して０．０５〜５重量部の範囲が好ましい。本発明の静
電荷像現像用トナーは、公知の現像法により現像する事
ができる。例えば、カスケード法、磁気ブラシ法、マイ
クロトーニング法等の２成分現像法、導電性、絶縁性１
成分現像法、非磁性１成分現像法等のいずれにも使用で
きる。
【００１８】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に
限定されるものでない。 （顔料分散液／自己反応性物質分散液の作製）４−ニト
ロ−ｏ−アニシジン１５．２ｇを３５％の塩化水素水２
６ｇに溶解した。この水溶液を冷却し０〜５℃に保っ
た。温度を保った水溶液の中に、亜硝酸ソーダ６．９ｇ
を１２ｍｌの水に溶解させたものを徐々に添加した。こ
の間温度は、０〜５℃に保っていた。２時間攪拌を継続
させた後、冷却をやめ室温にもどした。（ジアゾ化物含
有水溶液）
が、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に
限定されるものでない。 （顔料分散液／自己反応性物質分散液の作製）４−ニト
ロ−ｏ−アニシジン１５．２ｇを３５％の塩化水素水２
６ｇに溶解した。この水溶液を冷却し０〜５℃に保っ
た。温度を保った水溶液の中に、亜硝酸ソーダ６．９ｇ
を１２ｍｌの水に溶解させたものを徐々に添加した。こ
の間温度は、０〜５℃に保っていた。２時間攪拌を継続
させた後、冷却をやめ室温にもどした。（ジアゾ化物含
有水溶液）
【００１９】ｏ−メトキシアセト酢酸アニリド２０．７
ｇと酢酸ナトリウム４０ｇを水１００ｍｌに溶解した。
攪拌しながら室温の温度に保ち、先に合成したジアゾ化
合物含有水溶液を徐々に添加した。室温で反応を継続し
析出物の濾過水洗繰り返しピグメントイエロー７４のウ
エットケーキ６２ｇを得た。（ドライケーキ３０ｇに相
当する。） このウエットケーキ６２ｇに水１２８ｇ、ポリオキシエ
チレンアルキルフェニルエーテル８ｇを添加しサンドグ
ラインダーミルで分散処理してピグメントイエロー７４
の顔料分散液を得た。
ｇと酢酸ナトリウム４０ｇを水１００ｍｌに溶解した。
攪拌しながら室温の温度に保ち、先に合成したジアゾ化
合物含有水溶液を徐々に添加した。室温で反応を継続し
析出物の濾過水洗繰り返しピグメントイエロー７４のウ
エットケーキ６２ｇを得た。（ドライケーキ３０ｇに相
当する。） このウエットケーキ６２ｇに水１２８ｇ、ポリオキシエ
チレンアルキルフェニルエーテル８ｇを添加しサンドグ
ラインダーミルで分散処理してピグメントイエロー７４
の顔料分散液を得た。
【００２０】（ポリマー乳化液ーの作製）非架橋ポリ
エステル樹脂（日本カーバイド社製、ニカライトＶＥー
３０、Ｔｇ＝６５℃、Ｓｐ＝１０７℃）２００ｇをテト
ラヒドロフラン３００ｇに室温で溶解させた。ついで４
０ｗｔ％の水酸化カリウム水溶液１０ｇを加えた。この
有機溶剤系をパドル翼のついた３リットルのフラスコに
移して攪拌を実施した。この中に室温で水を１５００ｍ
ｌ添加した。添加と共に白濁しポリマーの乳化液が得ら
れた。余分なテトラヒドロフランを除去するため、窒素
フローをしながら６５℃に昇温した。６５℃で約１時間
保持するとテトラヒドロフランは除去する事ができた。
室温まで冷却しポリマー乳化液を得た。
エステル樹脂（日本カーバイド社製、ニカライトＶＥー
３０、Ｔｇ＝６５℃、Ｓｐ＝１０７℃）２００ｇをテト
ラヒドロフラン３００ｇに室温で溶解させた。ついで４
０ｗｔ％の水酸化カリウム水溶液１０ｇを加えた。この
有機溶剤系をパドル翼のついた３リットルのフラスコに
移して攪拌を実施した。この中に室温で水を１５００ｍ
ｌ添加した。添加と共に白濁しポリマーの乳化液が得ら
れた。余分なテトラヒドロフランを除去するため、窒素
フローをしながら６５℃に昇温した。６５℃で約１時間
保持するとテトラヒドロフランは除去する事ができた。
室温まで冷却しポリマー乳化液を得た。
【００２１】（ポリマー乳化液ーの合成）脱塩水８０
０ｇ、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル４
ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸塩０．８ｇを９０℃に
昇温しスチレン １６０ｇ、ｎ−ブチルアクリレート４
０ｇ、アクリル酸６ｇ、トリクロロブロロモタン２ｇか
らなるモノマー類及び、２％過酸化水素水溶液８６．８
ｇ、２％アスコルビン酸水溶液 ８６．８ｇからなる開
始剤類を添加した。９０℃７時間反応を継続しスチレン
アクリルポリマーからなる乳化液ーを得た。
０ｇ、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル４
ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸塩０．８ｇを９０℃に
昇温しスチレン １６０ｇ、ｎ−ブチルアクリレート４
０ｇ、アクリル酸６ｇ、トリクロロブロロモタン２ｇか
らなるモノマー類及び、２％過酸化水素水溶液８６．８
ｇ、２％アスコルビン酸水溶液 ８６．８ｇからなる開
始剤類を添加した。９０℃７時間反応を継続しスチレン
アクリルポリマーからなる乳化液ーを得た。
【００２２】（帯電制御剤分散液の作製）４、４’−メ
チレンビス〔２−〔Ｎ−（４−クロロフェニル）アミ
ド〕−３−ヒドロキシナフタレン〕４０ｇに水１６０
ｇ、分散剤としてアルキルナフタレンスルフォン酸塩８
ｇを添加し、サンドグラインダーミルで分散処理して帯
電制御剤分散液を得た。 （ワックス分散液の作製）アルキル変成シリコ−ン樹脂
３０ｇに水７０ｇ、アルキルナフタレンスルフォン酸塩
３ｇを添加し、ホモジナイザーで分散処理してワックス
分散液を得た。
チレンビス〔２−〔Ｎ−（４−クロロフェニル）アミ
ド〕−３−ヒドロキシナフタレン〕４０ｇに水１６０
ｇ、分散剤としてアルキルナフタレンスルフォン酸塩８
ｇを添加し、サンドグラインダーミルで分散処理して帯
電制御剤分散液を得た。 （ワックス分散液の作製）アルキル変成シリコ−ン樹脂
３０ｇに水７０ｇ、アルキルナフタレンスルフォン酸塩
３ｇを添加し、ホモジナイザーで分散処理してワックス
分散液を得た。
【００２３】（実施例−１） （トナーの凝集工程）ポリマー分散液１７００ｇにイ
エロー顔料分散液６５ｇ、帯電制御剤分散液１０ｇ、
ワックス分散液３ｇを混合攪拌した。攪拌を継続しな
がらこの中に２０％食塩水を１５０ｍｌ加え、７０℃昇
温し１時間攪拌を継続した。得られたトナー粒子をコー
ルターカウンターを用いて粒径を測定したところ、体積
平均径は７．５μｍであった。得られた粒子を吸引濾
過、水洗を繰り返し送風乾燥する事によりイエロートナ
ー１８０ｇを得た。
エロー顔料分散液６５ｇ、帯電制御剤分散液１０ｇ、
ワックス分散液３ｇを混合攪拌した。攪拌を継続しな
がらこの中に２０％食塩水を１５０ｍｌ加え、７０℃昇
温し１時間攪拌を継続した。得られたトナー粒子をコー
ルターカウンターを用いて粒径を測定したところ、体積
平均径は７．５μｍであった。得られた粒子を吸引濾
過、水洗を繰り返し送風乾燥する事によりイエロートナ
ー１８０ｇを得た。
【００２４】（実施例２）実施例１において使用するワ
ックスをポリプロピレンに変更する以外は同様に凝集操
作したところ、イエロートナー１９０ｇ得られた。得ら
れたトナーの体積平均径は７．１μｍであった。
ックスをポリプロピレンに変更する以外は同様に凝集操
作したところ、イエロートナー１９０ｇ得られた。得ら
れたトナーの体積平均径は７．１μｍであった。
【００２５】（実施例３） （トナーの凝集工程）ポリマー分散液１０００ｇにイ
エロー顔料分散液５５ｇ、帯電制御剤分散液１０ｇ、
実施例２で使用したワックス分散液３ｇを混合攪拌し
た。攪拌を継続しながらこの中に２０％食塩水を１５０
ｍｌ加え７０℃昇温し１時間攪拌を継続した。さらに温
度を９０℃に昇温し１０時間保持した。得られた粒子を
コールターカウンターを用いて粒径を測定した所、体積
平均径は７．４μｍであった。得られた粒子を吸引濾
過、水洗を繰り返し送風乾燥する事によりイエロートナ
ー１７０ｇを得た。
エロー顔料分散液５５ｇ、帯電制御剤分散液１０ｇ、
実施例２で使用したワックス分散液３ｇを混合攪拌し
た。攪拌を継続しながらこの中に２０％食塩水を１５０
ｍｌ加え７０℃昇温し１時間攪拌を継続した。さらに温
度を９０℃に昇温し１０時間保持した。得られた粒子を
コールターカウンターを用いて粒径を測定した所、体積
平均径は７．４μｍであった。得られた粒子を吸引濾
過、水洗を繰り返し送風乾燥する事によりイエロートナ
ー１７０ｇを得た。
【００２６】（実施例４）実施例３において使用するワ
ックスをワックス分散液に変更する以外は同様に凝集
操作したところ、イエロートナー１６５０ｇ得られた。
得られたトナーの体積平均径は６．５μｍであった。
ックスをワックス分散液に変更する以外は同様に凝集
操作したところ、イエロートナー１６５０ｇ得られた。
得られたトナーの体積平均径は６．５μｍであった。
【００２７】（比較例１）粉砕法のよるトナーの作製 ポリエステル樹脂（日本カーバイド社製、ニカライトＶ
Ｅ−３０）９４０ｇに市販のピグメントイエロー７４
（体質顔料入り）をポリエステル樹脂にマスターバッチ
化したもの（顔料の含有量３０％）１７０ｇと４−４’
メチレンビス〔２−〔Ｎ−（４−クロロフェニル）アミ
ド〕−３−ヒドロキシナフタレン〕２０ｇ、アルキル変
性シリコン１０ｇをケミカルミキサーに投入し１２５０
ｒｐｍで５分間混合した。混合した原料を２軸混練り機
で溶融混練りした後、ジェットミルを使用して、粉砕分
級を実施した所、体積平均径８．０μｍのイエロートナ
ーを得た。
Ｅ−３０）９４０ｇに市販のピグメントイエロー７４
（体質顔料入り）をポリエステル樹脂にマスターバッチ
化したもの（顔料の含有量３０％）１７０ｇと４−４’
メチレンビス〔２−〔Ｎ−（４−クロロフェニル）アミ
ド〕−３−ヒドロキシナフタレン〕２０ｇ、アルキル変
性シリコン１０ｇをケミカルミキサーに投入し１２５０
ｒｐｍで５分間混合した。混合した原料を２軸混練り機
で溶融混練りした後、ジェットミルを使用して、粉砕分
級を実施した所、体積平均径８．０μｍのイエロートナ
ーを得た。
【００２８】（比較例２）比較例１においてポリエステ
ル樹脂を、重量平均分子量７万のスチレンアクリル樹脂
（スチレン／ｎ−ブチルアクリレート＝４／１）に変更
する以外は同様に操作したところ、体積平均径７．３μ
ｍのイエロートナーを得た。 （評価）得られたトナー１００ｇに疎水性シリカ１ｇを
外添し、非磁性１成分現像槽（Ｐｈａｓｅｒ５５０現像
槽）に投入した。定着機をはずし未定着画像を得た。こ
の未定着画像をシリコンオイルフィードタイプの定着機
（温度可変に改造）でＯＨＰシートに定着し透光性の評
価を実施した。オーバーヘッドプロジェクターに投影し
た場合のイエローの発色を目視により評価した。結果を
表ー１に示す。
ル樹脂を、重量平均分子量７万のスチレンアクリル樹脂
（スチレン／ｎ−ブチルアクリレート＝４／１）に変更
する以外は同様に操作したところ、体積平均径７．３μ
ｍのイエロートナーを得た。 （評価）得られたトナー１００ｇに疎水性シリカ１ｇを
外添し、非磁性１成分現像槽（Ｐｈａｓｅｒ５５０現像
槽）に投入した。定着機をはずし未定着画像を得た。こ
の未定着画像をシリコンオイルフィードタイプの定着機
（温度可変に改造）でＯＨＰシートに定着し透光性の評
価を実施した。オーバーヘッドプロジェクターに投影し
た場合のイエローの発色を目視により評価した。結果を
表ー１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】表−１に示した様に本発明のトナーは、安
価な顔料を安全に使用して製造でき、また、透光性にお
いても粉砕法トナーに較べて優れている事が判った。
価な顔料を安全に使用して製造でき、また、透光性にお
いても粉砕法トナーに較べて優れている事が判った。
【００３１】
【発明の効果】本発明により、安価な顔料を安全に使用
でき、フルカラートナーを広く普及させる上で非常に重
要なものである。
でき、フルカラートナーを広く普及させる上で非常に重
要なものである。
Claims (7)
- 【請求項１】 合成後乾燥させることなく調製した自己
反応性物質の水分散液と、ポリマー乳化液とを少なくと
も混合し、２種以上の微粒子を凝集させることにより得
られた静電荷像現像用トナー。 - 【請求項２】 自己反応性物質が、ニトロ基を有する着
色剤である請求項１に記載の静電荷像現像用トナー - 【請求項３】 自己反応性物質が下記一般式（１）で記
載される請求項２に記載の静電荷像現像用トナー 【化１】 （式中、Ｒ1 及びＲ2 は、それぞれ置換基を有してもよ
い芳香族環残基を表しており、Ｒ1 及びＲ2 のいずれか
もしくは両方は少なくとも１つはニトロ基で置換されて
いる。） - 【請求項４】 ポリマー乳化液、自己反応性物質の着色
剤の水分散液、帯電制御剤分散液とを少なくとも混合す
る事により、３種以上の微粒子を凝集させることにより
得られた請求項１〜３のいずれかに記載の静電荷像現像
用トナー。 - 【請求項５】 ポリマー乳化液、自己反応性物質の着色
剤の水分散液、及び、ワックス分散液とを少なくとも混
合する事により、３種以上の微粒子を凝集させることに
より得られた請求項１〜４のいずれかに記載の静電荷像
現像用トナー。 - 【請求項６】 該トナーが非磁性１成分用トナーである
請求項１〜５のいずれかに記載の静電荷像現像用トナ
ー。 - 【請求項７】 自己反応性物質を合成後乾燥させること
なく水分散液とし、該水分散液とポリマー乳化液とを混
合し、次いで微粒子を凝集させる工程を含む静電荷像現
像用トナーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27086099A JP3705039B2 (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27086099A JP3705039B2 (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001092186A true JP2001092186A (ja) | 2001-04-06 |
| JP2001092186A5 JP2001092186A5 (ja) | 2005-01-06 |
| JP3705039B2 JP3705039B2 (ja) | 2005-10-12 |
Family
ID=17491992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27086099A Expired - Fee Related JP3705039B2 (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3705039B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020124659A (ja) * | 2019-02-04 | 2020-08-20 | 株式会社シンキー | 遠心機及び処理容器 |
-
1999
- 1999-09-24 JP JP27086099A patent/JP3705039B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020124659A (ja) * | 2019-02-04 | 2020-08-20 | 株式会社シンキー | 遠心機及び処理容器 |
| JP7262710B2 (ja) | 2019-02-04 | 2023-04-24 | 株式会社シンキー | 遠心機及び処理容器 |
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|---|---|
| JP3705039B2 (ja) | 2005-10-12 |
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