JP2000250261A - 静電荷像現像用トナー及びその製造法 - Google Patents
静電荷像現像用トナー及びその製造法Info
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- JP2000250261A JP2000250261A JP4973599A JP4973599A JP2000250261A JP 2000250261 A JP2000250261 A JP 2000250261A JP 4973599 A JP4973599 A JP 4973599A JP 4973599 A JP4973599 A JP 4973599A JP 2000250261 A JP2000250261 A JP 2000250261A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 機械強度が強く、低温定着性に優れ、粒度分
布がシャープでかつ微細であるトナーを、効率よく製造
する。 【解決手段】 少なくともポリエステル系ポリマーを有
機溶剤に溶解させた有機溶液と水を混合して得られたポ
リマー乳化液と、着色剤分散液とを混合する事により、
少なくとも２種の微粒子を凝集させることを特徴とする
静電荷像現像用トナーの製造法。
布がシャープでかつ微細であるトナーを、効率よく製造
する。 【解決手段】 少なくともポリエステル系ポリマーを有
機溶剤に溶解させた有機溶液と水を混合して得られたポ
リマー乳化液と、着色剤分散液とを混合する事により、
少なくとも２種の微粒子を凝集させることを特徴とする
静電荷像現像用トナーの製造法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真複写機等
の乾式トナーに使用される静電荷像現像用トナーに関す
るものである。
の乾式トナーに使用される静電荷像現像用トナーに関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子写真法を用いた複写機及びプ
リンターは急速に普及している。しかし、低消費電力で
より高精細な画像の得られるものが求められている。こ
のような要求に対して、トナーには低温定着化及びより
一層の微細化が求められている。しかしながら、従来の
ようなトナー材料の粉砕分級法では、トナーの微細化に
は限界があり又粉砕の歩留まり等にも限界がある。従っ
て粉砕分級法で上記目標を達成する事は非常に困難であ
る。
リンターは急速に普及している。しかし、低消費電力で
より高精細な画像の得られるものが求められている。こ
のような要求に対して、トナーには低温定着化及びより
一層の微細化が求められている。しかしながら、従来の
ようなトナー材料の粉砕分級法では、トナーの微細化に
は限界があり又粉砕の歩留まり等にも限界がある。従っ
て粉砕分級法で上記目標を達成する事は非常に困難であ
る。
【０００３】また、ビニル系モノマー等を使用して、懸
濁重合法、乳化重合凝集法、シード重合法、分散重合法
等により得られる粒子をトナーとして使用する事が提案
されている。これらの方法では、トナーの微細化は充分
達成する事ができる。しかしながらビニル系モノマーを
使用しているためトナーの低温定着化においては不適で
あり、鮮明な多色カラー像が必要なフルカラートナーに
も適していない。さらに、ポリエステル樹脂及び着色剤
を有機溶媒中に溶解させ、水中で懸濁させてトナーを得
る方法（特開平１１ー２９２１号公報）、ポリエステル
樹脂及び着色剤を有機溶媒中に溶解させ、水中で懸濁造
粒させてトナーを得る方法（特開平１１ー７１５６号公
報）等が提案されている。これらの方法で得られたポリ
エステルトナーは、低温定着化及び微細化には適してい
るものの以下の問題点がある。
濁重合法、乳化重合凝集法、シード重合法、分散重合法
等により得られる粒子をトナーとして使用する事が提案
されている。これらの方法では、トナーの微細化は充分
達成する事ができる。しかしながらビニル系モノマーを
使用しているためトナーの低温定着化においては不適で
あり、鮮明な多色カラー像が必要なフルカラートナーに
も適していない。さらに、ポリエステル樹脂及び着色剤
を有機溶媒中に溶解させ、水中で懸濁させてトナーを得
る方法（特開平１１ー２９２１号公報）、ポリエステル
樹脂及び着色剤を有機溶媒中に溶解させ、水中で懸濁造
粒させてトナーを得る方法（特開平１１ー７１５６号公
報）等が提案されている。これらの方法で得られたポリ
エステルトナーは、低温定着化及び微細化には適してい
るものの以下の問題点がある。
【０００４】（１）水中で有機溶媒（樹脂＋着色剤を含
む）を懸濁させる為には溶液に高速せん断下で行う必要
があり煩雑である。 （２）有機溶媒（樹脂＋着色剤を含む）懸濁液から有機
溶媒を除去する際、懸濁粒子の凝集等に充分注意する必
要がある。 （３）フルカラートナーを合成する場合、有機溶媒（樹
脂＋着色剤を含む）を各色（黒、シアン、マゼンタ、イ
エロー）ごとに用意する必要があり煩雑である。
む）を懸濁させる為には溶液に高速せん断下で行う必要
があり煩雑である。 （２）有機溶媒（樹脂＋着色剤を含む）懸濁液から有機
溶媒を除去する際、懸濁粒子の凝集等に充分注意する必
要がある。 （３）フルカラートナーを合成する場合、有機溶媒（樹
脂＋着色剤を含む）を各色（黒、シアン、マゼンタ、イ
エロー）ごとに用意する必要があり煩雑である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の技術
における上記問題を解決する為になされたものである。
すなわち本発明の目的は、低温定着が可能で、より微細
化した新規トナーをより容易に製造することを目的して
いる。また、本発明の他の目的はカラー画像品位を向上
させると共に、ＯＨＰ透明性良好な新規トナー及びその
製造法を提供する事にある。
における上記問題を解決する為になされたものである。
すなわち本発明の目的は、低温定着が可能で、より微細
化した新規トナーをより容易に製造することを目的して
いる。また、本発明の他の目的はカラー画像品位を向上
させると共に、ＯＨＰ透明性良好な新規トナー及びその
製造法を提供する事にある。
【０００６】
【課題を解決する為の手段】本発明は、少なくともポリ
エステル系ポリマーを有機溶剤に溶解させた有機溶液と
水を混合して得られたポリマー乳化液と、着色剤分散液
とを混合する事により、少なくとも２種の微粒子を凝集
させることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造法
をその要旨とする。
エステル系ポリマーを有機溶剤に溶解させた有機溶液と
水を混合して得られたポリマー乳化液と、着色剤分散液
とを混合する事により、少なくとも２種の微粒子を凝集
させることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造法
をその要旨とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。まず、本発明の静電荷像現像用トナ
ーに用いるポリマーの乳化粒子の製造法について説明す
る。本発明のポリマー乳化粒子は、少なくともポリエス
テル系ポリマーを有機溶剤中に溶解させ、必要に応じて
塩基性化合物を添加したものを水中に添加してポリマー
の乳化粒子を作製する。
て詳細に説明する。まず、本発明の静電荷像現像用トナ
ーに用いるポリマーの乳化粒子の製造法について説明す
る。本発明のポリマー乳化粒子は、少なくともポリエス
テル系ポリマーを有機溶剤中に溶解させ、必要に応じて
塩基性化合物を添加したものを水中に添加してポリマー
の乳化粒子を作製する。
【０００８】本発明では、静電荷像現像用トナーのポリ
マーとして、ポリエステル系ポリマーを用いる。中で
も、酸価が１〜５０ＫＯＨｍｇ／ｇの範囲のものが好ま
しく、３〜３０ＫＯＨｍｇ／ｇの範囲のものがより好ま
しい。また、ガラス転移温度（Ｔｇ）は１０〜１１０℃
の範囲のものが好ましく、３０〜７０℃の範囲のものが
より好ましい。数平均分子量（Ｍｎ）としては、１００
０〜１０００００の範囲のものが好ましく、３０００〜
３００００の範囲のものがより好ましい。
マーとして、ポリエステル系ポリマーを用いる。中で
も、酸価が１〜５０ＫＯＨｍｇ／ｇの範囲のものが好ま
しく、３〜３０ＫＯＨｍｇ／ｇの範囲のものがより好ま
しい。また、ガラス転移温度（Ｔｇ）は１０〜１１０℃
の範囲のものが好ましく、３０〜７０℃の範囲のものが
より好ましい。数平均分子量（Ｍｎ）としては、１００
０〜１０００００の範囲のものが好ましく、３０００〜
３００００の範囲のものがより好ましい。
【０００９】本発明において、使用されるポリエステル
系ポリマーは、重合体量として多価アルコール成分と多
価カルボン酸成分とを必要に応じて触媒の存在下に縮重
合反応させることにより製造される。多価アルコール類
の具体例としては、エチレンオキサイドを付加したビス
フェノールＡ誘導体などの芳香族ジオール、エチレング
リコール、ネオペンチルグリコール、プロピレングリコ
ール、ブタンジオール、グリセリンなどの芳香族多価ア
ルコールが挙げられる。
系ポリマーは、重合体量として多価アルコール成分と多
価カルボン酸成分とを必要に応じて触媒の存在下に縮重
合反応させることにより製造される。多価アルコール類
の具体例としては、エチレンオキサイドを付加したビス
フェノールＡ誘導体などの芳香族ジオール、エチレング
リコール、ネオペンチルグリコール、プロピレングリコ
ール、ブタンジオール、グリセリンなどの芳香族多価ア
ルコールが挙げられる。
【００１０】中でも、エチレンオキサイドを付加したビ
スフェノールＡ誘導体、エチレングリコール、ブタンジ
オールが好ましい。これら多価アルコールは、単独また
は、二種以上組み合わせて使用することができる。ま
た、多価カルボン酸類の具体例としては、例えばテレフ
タル酸、イソフタル酸、トリメリット酸ピロメリット酸
等の芳香族多価カルボン酸、セバシン酸、イソデシル琥
珀酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸等の脂肪族多
価カルボン酸及びそれらの低級エステル或いは酸無水物
等が挙げられる。
スフェノールＡ誘導体、エチレングリコール、ブタンジ
オールが好ましい。これら多価アルコールは、単独また
は、二種以上組み合わせて使用することができる。ま
た、多価カルボン酸類の具体例としては、例えばテレフ
タル酸、イソフタル酸、トリメリット酸ピロメリット酸
等の芳香族多価カルボン酸、セバシン酸、イソデシル琥
珀酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸等の脂肪族多
価カルボン酸及びそれらの低級エステル或いは酸無水物
等が挙げられる。
【００１１】中でも、テレフタル酸、イソフタル酸やア
ジピン酸或いはこれらの低級アルキルエステル、トリメ
リット酸やこれらの酸無水物が好ましい。これらの多価
カルボン酸は単独または二種以上組み合わせて使用す
る。これらの原料を用いて、従来公知の方法で所望のポ
リエステル系ポリマーを容易に製造する事ができる。ま
た、本発明では、使用するポリエステル系ポリマーを２
種類以上、あるいはポリエステル系ポリマーと他のポリ
マーとを混合してもかまわない。この他のポリマーとし
ては、スチレン樹脂、スチレンアクリル樹脂、シリコー
ン樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、酢酸ビニル樹
脂等が挙げられる。
ジピン酸或いはこれらの低級アルキルエステル、トリメ
リット酸やこれらの酸無水物が好ましい。これらの多価
カルボン酸は単独または二種以上組み合わせて使用す
る。これらの原料を用いて、従来公知の方法で所望のポ
リエステル系ポリマーを容易に製造する事ができる。ま
た、本発明では、使用するポリエステル系ポリマーを２
種類以上、あるいはポリエステル系ポリマーと他のポリ
マーとを混合してもかまわない。この他のポリマーとし
ては、スチレン樹脂、スチレンアクリル樹脂、シリコー
ン樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、酢酸ビニル樹
脂等が挙げられる。
【００１２】本発明において、ポリエステル系ポリマー
を用いて乳化液を製造する好適な方法としては、ポリエ
ステル系ポリマーを有機溶剤に溶解させるとともに塩基
性化合物を添加させ、ついでこの中に水を添加すること
により得られた乳化液から、余分な有機溶剤を水中から
除去する方法が挙げられる。ポリエステル樹脂溶液と水
とを混合する際に、水をポリエステル樹脂溶液に添加す
る方が容易に乳化液が製造できるので好ましい。
を用いて乳化液を製造する好適な方法としては、ポリエ
ステル系ポリマーを有機溶剤に溶解させるとともに塩基
性化合物を添加させ、ついでこの中に水を添加すること
により得られた乳化液から、余分な有機溶剤を水中から
除去する方法が挙げられる。ポリエステル樹脂溶液と水
とを混合する際に、水をポリエステル樹脂溶液に添加す
る方が容易に乳化液が製造できるので好ましい。
【００１３】本発明において使用される有機溶剤は、ポ
リマーを溶解させるのに要した有機溶剤が、乳化液作製
温度において使用する水に完全に溶解するものであれば
よい。水に完全に溶解し得る有機溶媒でない場合、乳化
液の作製が難しくなる。好ましくは水に対して２０℃
で、２０重量％以上溶解する有機溶媒から選択される。
特に好ましくは、２０℃で水に対して任意の割合で完溶
する有機溶媒である。具体例としては、エタノール、メ
タノール、ブタノール、テトラヒドロフラン、アセトン
等が挙げられる。ここで、例えば酢酸エチルなどは水に
対する溶解度が低いため、好適な乳化液を作ることが難
しくなる。有機溶剤の使用量としては、ポリマーの重量
に対して、０．１〜１０倍、好ましくは、０．５〜５倍
の範囲である。
リマーを溶解させるのに要した有機溶剤が、乳化液作製
温度において使用する水に完全に溶解するものであれば
よい。水に完全に溶解し得る有機溶媒でない場合、乳化
液の作製が難しくなる。好ましくは水に対して２０℃
で、２０重量％以上溶解する有機溶媒から選択される。
特に好ましくは、２０℃で水に対して任意の割合で完溶
する有機溶媒である。具体例としては、エタノール、メ
タノール、ブタノール、テトラヒドロフラン、アセトン
等が挙げられる。ここで、例えば酢酸エチルなどは水に
対する溶解度が低いため、好適な乳化液を作ることが難
しくなる。有機溶剤の使用量としては、ポリマーの重量
に対して、０．１〜１０倍、好ましくは、０．５〜５倍
の範囲である。
【００１４】本発明において塩基性化合物を使用する事
により、ポリマー乳化液の安定性が向上する。使用され
る塩基性化合物の具体例としては、苛性カリ、苛性ソー
ダ、炭酸カリ等の無機化合物、トリエタノールアミン等
の有機系化合物が挙げられる。乳化液の安定性を考慮す
ると苛性カリを使用することが好ましい。塩基性化合物
の使用量としては、使用するポリマーの重量に対して、
０．０００１〜０．０５倍、好ましくは、０．０００５
〜０．１倍の範囲である。
により、ポリマー乳化液の安定性が向上する。使用され
る塩基性化合物の具体例としては、苛性カリ、苛性ソー
ダ、炭酸カリ等の無機化合物、トリエタノールアミン等
の有機系化合物が挙げられる。乳化液の安定性を考慮す
ると苛性カリを使用することが好ましい。塩基性化合物
の使用量としては、使用するポリマーの重量に対して、
０．０００１〜０．０５倍、好ましくは、０．０００５
〜０．１倍の範囲である。
【００１５】本発明に使用される着色剤分散液、帯電制
御剤分散液、ワックス分散液は、以下の様にして得る事
ができる。それぞれの対象物質を、ポリオキシエチレン
アルキルフェニルエーテル等で代表されるノニオン系の
界面活性剤、アルキルベンゼンスルホン酸塩で代表され
るアニオン系の界面活性剤、４級アンモニウム塩で代表
されるカチオン系の界面活性剤等と水中に添加し、メデ
ィア等を入れた機械的粉砕法を使用する事により容易に
作製できる。それぞれの物質の分散径は、０．００１〜
５μｍ、好ましくは０．０１〜１μｍの範囲である。
御剤分散液、ワックス分散液は、以下の様にして得る事
ができる。それぞれの対象物質を、ポリオキシエチレン
アルキルフェニルエーテル等で代表されるノニオン系の
界面活性剤、アルキルベンゼンスルホン酸塩で代表され
るアニオン系の界面活性剤、４級アンモニウム塩で代表
されるカチオン系の界面活性剤等と水中に添加し、メデ
ィア等を入れた機械的粉砕法を使用する事により容易に
作製できる。それぞれの物質の分散径は、０．００１〜
５μｍ、好ましくは０．０１〜１μｍの範囲である。
【００１６】本発明に用いる着色剤としては、公知の有
機顔料、無機顔料又は染料が使用される。例えば、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド４８：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレ
ッド５７：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、Ｃ．
Ｉ．ピグメントイエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエ
ロー９７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、Ｃ．Ｉ．
ピグメントブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー
１５：３、などの他、カーボンブラック、ニグロシン染
料、金属錯塩染料、金属錯塩染料の誘導体、あるいはこ
れらの混合物、等が挙げられる。
機顔料、無機顔料又は染料が使用される。例えば、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド４８：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレ
ッド５７：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、Ｃ．
Ｉ．ピグメントイエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエ
ロー９７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、Ｃ．Ｉ．
ピグメントブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー
１５：３、などの他、カーボンブラック、ニグロシン染
料、金属錯塩染料、金属錯塩染料の誘導体、あるいはこ
れらの混合物、等が挙げられる。
【００１７】本発明に用いる帯電制御剤としては、公知
の化合物が使用される。例えば、ヒドロキシカルボン酸
の金属錯体、アゾ化合物の金属錯体、ナフトール系化合
物、ナフトール系化合物の金属化合物、ニグロシン系染
料、第４級アンモニウム塩及びこれらの混合物が挙げら
れる。本発明に用いるワックスとしては、離型性を有す
るものであればいかなるものも使用可能である。具体的
には、カルナバワックス、ライスワックス等の植物系ワ
ックス、アルキル変成シリコン等の固形シリコン系ワッ
クス、ステアリン酸アミド等のアミド系ワックス、高級
脂肪酸アルコール系ワックス、高級脂肪酸エステル系ワ
ックス、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成炭化水
素系ワックス及びこれらの混合物が挙げられる。
の化合物が使用される。例えば、ヒドロキシカルボン酸
の金属錯体、アゾ化合物の金属錯体、ナフトール系化合
物、ナフトール系化合物の金属化合物、ニグロシン系染
料、第４級アンモニウム塩及びこれらの混合物が挙げら
れる。本発明に用いるワックスとしては、離型性を有す
るものであればいかなるものも使用可能である。具体的
には、カルナバワックス、ライスワックス等の植物系ワ
ックス、アルキル変成シリコン等の固形シリコン系ワッ
クス、ステアリン酸アミド等のアミド系ワックス、高級
脂肪酸アルコール系ワックス、高級脂肪酸エステル系ワ
ックス、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成炭化水
素系ワックス及びこれらの混合物が挙げられる。
【００１８】次に、本発明において、ポリマー乳化液を
作製し、他の材料分散液と凝集により成長させてトナー
を製造するプロセスについて説明する。ポリエステル系
ポリマーの乳化液の作製には、通常のパドル攪拌翼を使
用すれば良く高速せん断は必要としない。乳化粒子は、
ポリマー粒子からなっており乳化液作製時の有機溶剤は
実質的にほとんどすべて水中にある。この有機溶剤の除
去は、加熱又は減圧下に行っても良い。ポリマー乳化液
に着色顔料分散液と、必要に応じて、帯電制御剤分散
液、ワックス分散液等を混入し温度、塩濃度、ＰＨ等を
適宜制御する事により、共に凝集造粒しトナーを製造す
る。
作製し、他の材料分散液と凝集により成長させてトナー
を製造するプロセスについて説明する。ポリエステル系
ポリマーの乳化液の作製には、通常のパドル攪拌翼を使
用すれば良く高速せん断は必要としない。乳化粒子は、
ポリマー粒子からなっており乳化液作製時の有機溶剤は
実質的にほとんどすべて水中にある。この有機溶剤の除
去は、加熱又は減圧下に行っても良い。ポリマー乳化液
に着色顔料分散液と、必要に応じて、帯電制御剤分散
液、ワックス分散液等を混入し温度、塩濃度、ＰＨ等を
適宜制御する事により、共に凝集造粒しトナーを製造す
る。
【００１９】本発明では、この凝集工程でポリマー乳化
微粒子と着色剤微粒子とを共に凝集させることが必須で
ある。着色剤をポリマー乳化液作製時に添加すると、ポ
リマー乳化液を各色毎に用意する必要があるが、本発明
のように、ポリマー乳化液と着色剤分散液を別々に用意
すれば、ポリマー乳化液を共通化することができ合理的
である。また、着色剤が分散したポリマー溶液を乳化さ
せると、その乳化工程で着色剤がポリマー微粒子から外
に出てしまう可能性があり、好ましくない。得られたト
ナーは、表面に界面活性剤等が残存する。これらを除去
するため適宜酸洗浄、アルカリ洗浄、水洗浄等を実施
し、濾過乾燥する事により本発明の静電荷像現像用トナ
ーが得られる。
微粒子と着色剤微粒子とを共に凝集させることが必須で
ある。着色剤をポリマー乳化液作製時に添加すると、ポ
リマー乳化液を各色毎に用意する必要があるが、本発明
のように、ポリマー乳化液と着色剤分散液を別々に用意
すれば、ポリマー乳化液を共通化することができ合理的
である。また、着色剤が分散したポリマー溶液を乳化さ
せると、その乳化工程で着色剤がポリマー微粒子から外
に出てしまう可能性があり、好ましくない。得られたト
ナーは、表面に界面活性剤等が残存する。これらを除去
するため適宜酸洗浄、アルカリ洗浄、水洗浄等を実施
し、濾過乾燥する事により本発明の静電荷像現像用トナ
ーが得られる。
【００２０】本発明のトナーには、流動静や現像静を制
御する為に公知の外添剤を添加しても良い。外添剤とし
ては、シリカ、アルミナ、チタニア、等の各種無機酸化
粒子（必要に応じて疎水化処理したもの）、ビニル系重
合体粒子等が使用できる。外添剤の添加量は、トナー粒
子に対して０．０５〜５重量部の範囲が好ましい。本発
明の静電荷像現像用トナーは、公知の現像法により現像
する事ができる。例えば、カスケード法、磁気ブラシ
法、マイクロトーニング法等の２成分現像法、導電性、
絶縁性１成分現像法、非磁性１成分現像法等のいずれに
も使用できる。
御する為に公知の外添剤を添加しても良い。外添剤とし
ては、シリカ、アルミナ、チタニア、等の各種無機酸化
粒子（必要に応じて疎水化処理したもの）、ビニル系重
合体粒子等が使用できる。外添剤の添加量は、トナー粒
子に対して０．０５〜５重量部の範囲が好ましい。本発
明の静電荷像現像用トナーは、公知の現像法により現像
する事ができる。例えば、カスケード法、磁気ブラシ
法、マイクロトーニング法等の２成分現像法、導電性、
絶縁性１成分現像法、非磁性１成分現像法等のいずれに
も使用できる。
【００２１】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に
限定されるものでない。
が、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に
限定されるものでない。
【００２２】実施例１ （ポリマー乳化液の作製）非架橋ポリエステル樹脂（日
本カーバイド社製：商品名ニカライトＶＥー３０、Ｔｇ
＝６５℃、Ｓｐ＝１０７℃）２００ｇをテトラヒドロフ
ラン３００ｇに室温で溶解させた。ついで４０ｗｔ％の
水酸化カリウム水溶液１０ｇを加えた。この有機溶剤系
をパドル翼のついた３リットルのフラスコに移し攪拌を
実施した。この中に室温で水を１５００ｍｌ添加した。
添加と共に白濁しポリマーの乳化液が得られた。余分な
テトラヒドロフランを除去するため、窒素フローをしな
がら６５℃に昇温した。６５℃で約１時間保持するとテ
トラヒドロフランは除去する事ができた。室温まで冷却
しポリマー乳化液をえた。
本カーバイド社製：商品名ニカライトＶＥー３０、Ｔｇ
＝６５℃、Ｓｐ＝１０７℃）２００ｇをテトラヒドロフ
ラン３００ｇに室温で溶解させた。ついで４０ｗｔ％の
水酸化カリウム水溶液１０ｇを加えた。この有機溶剤系
をパドル翼のついた３リットルのフラスコに移し攪拌を
実施した。この中に室温で水を１５００ｍｌ添加した。
添加と共に白濁しポリマーの乳化液が得られた。余分な
テトラヒドロフランを除去するため、窒素フローをしな
がら６５℃に昇温した。６５℃で約１時間保持するとテ
トラヒドロフランは除去する事ができた。室温まで冷却
しポリマー乳化液をえた。
【００２３】（顔料分散液の作製）Ｃ．Ｉ．ピグメント
ブルー１５：３ ４０ｇに水１６０ｇ、ポリオキシエチ
レンアルキルフェニルエーテル８ｇを添加しサンドグラ
インダーミルで分散処理してシアン顔料分散液を得
た。 （帯電制御剤分散液の作製）４−４’メチレンビス〔２
−〔Ｎ−（４−クロロフェニル）アミド〕−３−ヒドロ
キシナフタレン〕４０ｇに水１６０ｇ、分散剤としてア
ルキルナフタレンスルフォン酸塩８ｇを添加しサンドグ
ラインダーミルで分散処理して帯電制御剤分散液を得
た。
ブルー１５：３ ４０ｇに水１６０ｇ、ポリオキシエチ
レンアルキルフェニルエーテル８ｇを添加しサンドグラ
インダーミルで分散処理してシアン顔料分散液を得
た。 （帯電制御剤分散液の作製）４−４’メチレンビス〔２
−〔Ｎ−（４−クロロフェニル）アミド〕−３−ヒドロ
キシナフタレン〕４０ｇに水１６０ｇ、分散剤としてア
ルキルナフタレンスルフォン酸塩８ｇを添加しサンドグ
ラインダーミルで分散処理して帯電制御剤分散液を得
た。
【００２４】（ワックス分散液の作製）アルキル変成シ
リコン ３０ｇに水７０ｇ、アルキルナフタレンスルフ
ォン酸塩３ｇを添加しホモジナイザーで分散処理してワ
ックス分散液を得た。 （トナーの凝集工程）ポリマー分散液１７００ｇにシ
アン顔料分散液２３ｇ、帯電制御剤分散液１０ｇ、
ワックス分散液７ｇを混合攪拌した。攪拌を継続しな
がらこの中に２０％食塩水１５０ｍｌを加え、７０℃昇
温し１時間攪拌を継続した。得られた粒子をコールター
カウンターを用いて粒径を測定した所、体積平均径は
７．１μｍであり、体積平均径／個数平均径の値は１．
１５であり非常に粒度分布の優れたものであった。得ら
れた粒子を吸引濾過、水洗を繰り返し送風乾燥する事に
よりシアントナー１８０ｇを得た。
リコン ３０ｇに水７０ｇ、アルキルナフタレンスルフ
ォン酸塩３ｇを添加しホモジナイザーで分散処理してワ
ックス分散液を得た。 （トナーの凝集工程）ポリマー分散液１７００ｇにシ
アン顔料分散液２３ｇ、帯電制御剤分散液１０ｇ、
ワックス分散液７ｇを混合攪拌した。攪拌を継続しな
がらこの中に２０％食塩水１５０ｍｌを加え、７０℃昇
温し１時間攪拌を継続した。得られた粒子をコールター
カウンターを用いて粒径を測定した所、体積平均径は
７．１μｍであり、体積平均径／個数平均径の値は１．
１５であり非常に粒度分布の優れたものであった。得ら
れた粒子を吸引濾過、水洗を繰り返し送風乾燥する事に
よりシアントナー１８０ｇを得た。
【００２５】実施例２ 実施例１において使用するワックスをポリプロピレンに
変更する以外は同様に凝集操作した所、シアントナー１
９０ｇ得られた。得られたトナーの体積平均径は７．１
μｍであり、体積平均径／個数平均径の値は１．２１で
あり非常に粒度分布の優れたものであった。
変更する以外は同様に凝集操作した所、シアントナー１
９０ｇ得られた。得られたトナーの体積平均径は７．１
μｍであり、体積平均径／個数平均径の値は１．２１で
あり非常に粒度分布の優れたものであった。
【００２６】実施例３〜５ 実施例２における着色剤をそれぞれＣ．Ｉ．ピグメント
イエロー１７、ピグメントレッド５７、カーボンブラッ
ク（ＭＡ１００、三菱化学製）にかえた以外は、実施例
２と同様にして、イエロートナー（実施例３）、マゼン
タトナー（実施例４）、及びブラックトナー（実施例
５）を得た。それぞれのトナーの体積平均径は、６．９
μｍ、７．０μｍ、７．３μｍであった。また、体積平
均径／個数平均径は、それぞれ、１．１４、１．２２、
１．１８でありいずれも良好であった。
イエロー１７、ピグメントレッド５７、カーボンブラッ
ク（ＭＡ１００、三菱化学製）にかえた以外は、実施例
２と同様にして、イエロートナー（実施例３）、マゼン
タトナー（実施例４）、及びブラックトナー（実施例
５）を得た。それぞれのトナーの体積平均径は、６．９
μｍ、７．０μｍ、７．３μｍであった。また、体積平
均径／個数平均径は、それぞれ、１．１４、１．２２、
１．１８でありいずれも良好であった。
【００２７】比較例１ （ポリマー乳化液の合成）脱塩水８００ｇ、ポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル４ｇ、ドデシルベン
ゼンスルホン酸塩０．８ｇを９０℃に昇温しスチレン
１６０ｇ、ｎ−ブチルアクリレート ４０ｇ、アクリル
酸 ６ｇ、トリクロロブロロモタン ２ｇからなるモノ
マー類及び、２％過酸化水素水溶液 ８６．８ｇ、２％
アスコルビン酸水溶液 ８６．８ｇからなる開始剤類を
添加した。その後、９０℃で７時間反応を継続し、スチ
レンアクリル系ポリマーの乳化液を得た。
エチレンアルキルフェニルエーテル４ｇ、ドデシルベン
ゼンスルホン酸塩０．８ｇを９０℃に昇温しスチレン
１６０ｇ、ｎ−ブチルアクリレート ４０ｇ、アクリル
酸 ６ｇ、トリクロロブロロモタン ２ｇからなるモノ
マー類及び、２％過酸化水素水溶液 ８６．８ｇ、２％
アスコルビン酸水溶液 ８６．８ｇからなる開始剤類を
添加した。その後、９０℃で７時間反応を継続し、スチ
レンアクリル系ポリマーの乳化液を得た。
【００２８】（トナーの凝集工程）上記ポリマー分散液
１０００ｇにシアン顔料分散液２３ｇ、帯電制御剤分
散液１０ｇ、実施例２で使用したワックス分散液７ｇ
を混合攪拌した。攪拌を継続いしながらこの中に２０％
食塩水１５０ｍｌを加え、７０℃昇温し１時間攪拌を継
続した。さらに温度を９０℃に昇温し１０時間保持し
た。得られた粒子をコールターカウンターを用いて粒径
を測定した所、体積平均径は７．５μｍであり、体積平
均径／個数平均径の値は１．２５であり非常に粒度分布
の優れたものであった。得られた粒子を吸引濾過、水洗
を繰り返し送風乾燥する事によりシアントナー１７０ｇ
を得た。
１０００ｇにシアン顔料分散液２３ｇ、帯電制御剤分
散液１０ｇ、実施例２で使用したワックス分散液７ｇ
を混合攪拌した。攪拌を継続いしながらこの中に２０％
食塩水１５０ｍｌを加え、７０℃昇温し１時間攪拌を継
続した。さらに温度を９０℃に昇温し１０時間保持し
た。得られた粒子をコールターカウンターを用いて粒径
を測定した所、体積平均径は７．５μｍであり、体積平
均径／個数平均径の値は１．２５であり非常に粒度分布
の優れたものであった。得られた粒子を吸引濾過、水洗
を繰り返し送風乾燥する事によりシアントナー１７０ｇ
を得た。
【００２９】比較例２ 比較例１においてスチレンを１４０ｇ、ｎ−ブチルアク
リレートを６０ｇにする以外は同様に操作した所、体積
平均径７．３μｍ、体積平均径／個数平均径の値は１．
１８であるシアントナーが得られた。 （定着性の評価）上記の実施例、比較例で得られたトナ
ー１００ｇに、疎水性シリカ１ｇを外添し、非磁性１成
分現像槽（Ｐｈａｓｅｒ５５０現像槽）に投入した。定
着機をはずし未定着画像を得た。この未定着画像をシリ
コンオイルフィードタイプの定着機（温度可変に改造）
で定着性の評価を実施した。結果を表ー１に示す。
リレートを６０ｇにする以外は同様に操作した所、体積
平均径７．３μｍ、体積平均径／個数平均径の値は１．
１８であるシアントナーが得られた。 （定着性の評価）上記の実施例、比較例で得られたトナ
ー１００ｇに、疎水性シリカ１ｇを外添し、非磁性１成
分現像槽（Ｐｈａｓｅｒ５５０現像槽）に投入した。定
着機をはずし未定着画像を得た。この未定着画像をシリ
コンオイルフィードタイプの定着機（温度可変に改造）
で定着性の評価を実施した。結果を表ー１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】表ー１に示した様に本発明のトナーは、ト
ナーとしての強度も優れ、定着性においても従来のスチ
レンアクリル系の重合トナーに較べて優れている。ま
た、本発明のトナーの製造法は、乳化液に各色の顔料分
散液を添加する事により容易に製造する事ができる。
ナーとしての強度も優れ、定着性においても従来のスチ
レンアクリル系の重合トナーに較べて優れている。ま
た、本発明のトナーの製造法は、乳化液に各色の顔料分
散液を添加する事により容易に製造する事ができる。
【００３２】
【発明の効果】本発明の静電荷像現像用トナーは、機械
強度が強く、低温定着性に優れ、粒度分布がシャープで
かつ微細である。この様なトナーを簡便な製造法で歩留
まり良く製造できる方法である。
強度が強く、低温定着性に優れ、粒度分布がシャープで
かつ微細である。この様なトナーを簡便な製造法で歩留
まり良く製造できる方法である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 徳明 神奈川県横浜市青葉区鴨志田町1000番地 三菱化学株式会社横浜総合研究所内 Ｆターム(参考） 2H005 AA01 AA06 AA21 AB03 CA08 CA13 CA14 CA21 CB18 DA01 DA10 EA05
Claims (5)
- 【請求項１】 少なくともポリエステル系ポリマーを有
機溶剤に溶解させた有機溶液と水を混合して得られたポ
リマー乳化液と、着色剤分散液とを混合する事により、
少なくとも２種の微粒子を凝集させることを特徴とする
静電荷像現像用トナーの製造法。 - 【請求項２】 少なくともポリエステル系ポリマーを有
機溶剤に溶解させた後に塩基性化合物を加えた有機溶液
と水を混合して得られたポリマー乳化液と、着色剤分散
液とを混合する事により、少なくとも２種の微粒子を凝
集させることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造
法。 - 【請求項３】 ポリマー乳化液と着色剤分散液と、さら
に帯電制御剤分散液とを混合する事により、少なくとも
３種の微粒子を凝集させることを特徴とする請求項１ま
たは２に記載の静電荷像現像用トナーの製造法。 - 【請求項４】 ポリマー乳化液と着色剤分散液と、さら
にワックス分散液とを混合する事により、少なくとも３
種の微粒子を凝集させることを特徴とする請求項１〜３
のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造法。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかの方法で製造さ
れた静電荷現像用トナー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4973599A JP3797000B2 (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 静電荷像現像用トナー及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4973599A JP3797000B2 (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 静電荷像現像用トナー及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000250261A true JP2000250261A (ja) | 2000-09-14 |
| JP3797000B2 JP3797000B2 (ja) | 2006-07-12 |
Family
ID=12839456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4973599A Expired - Lifetime JP3797000B2 (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 静電荷像現像用トナー及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3797000B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007206482A (ja) * | 2006-02-03 | 2007-08-16 | Canon Inc | 画像形成方法、非磁性一成分現像剤、画像形成装置及びプロセスカートリッジ |
| US7550245B2 (en) | 2004-12-28 | 2009-06-23 | Ricoh Company, Ltd. | Toner and production method of the same, and image forming method |
-
1999
- 1999-02-26 JP JP4973599A patent/JP3797000B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7550245B2 (en) | 2004-12-28 | 2009-06-23 | Ricoh Company, Ltd. | Toner and production method of the same, and image forming method |
| JP2007206482A (ja) * | 2006-02-03 | 2007-08-16 | Canon Inc | 画像形成方法、非磁性一成分現像剤、画像形成装置及びプロセスカートリッジ |
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|---|---|
| JP3797000B2 (ja) | 2006-07-12 |
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