JP2001077109A - 成膜処理装置及び成膜処理方法 - Google Patents
成膜処理装置及び成膜処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 多元素の金属酸化物を用いた膜中における元
素組成の均一性を高く維持することができ、しかも成膜
速度も大きなガス導入構造を提供する。 【解決手段】 原料ガスと酸化剤ガスとを処理容器４内
に導入し、被処理体Ｗに所定の膜を成膜する成膜処理装
置であって、前記原料ガスと酸化剤ガスとを前記処理容
器内に導入可能に構成された処理ガス導入手段５０と、
前記処理容器内を所定の真空度に排気可能に構成された
排気手段１０，１２，１４と、成膜処理工程の際、第１
の真空雰囲気時には、前記原料ガスを前記被処理体中央
部付近に、かつ、前記酸化剤ガスを前記被処理体周辺部
付近に供給し、さらに、第１の真空雰囲気により高圧の
第２の真空雰囲気時には、前記原料ガスと前記酸化剤ガ
スとを前記被処理体略全面に対して供給可能に構成され
た、処理ガス供給手段６７Ａ〜６７Ｅ，９０とを設け
る。これにより、多元素の金属酸化物を用いた膜中にお
ける元素組成の均一性を高く維持することができ、しか
も成膜速度も大きくすることが可能となる。
素組成の均一性を高く維持することができ、しかも成膜
速度も大きなガス導入構造を提供する。 【解決手段】 原料ガスと酸化剤ガスとを処理容器４内
に導入し、被処理体Ｗに所定の膜を成膜する成膜処理装
置であって、前記原料ガスと酸化剤ガスとを前記処理容
器内に導入可能に構成された処理ガス導入手段５０と、
前記処理容器内を所定の真空度に排気可能に構成された
排気手段１０，１２，１４と、成膜処理工程の際、第１
の真空雰囲気時には、前記原料ガスを前記被処理体中央
部付近に、かつ、前記酸化剤ガスを前記被処理体周辺部
付近に供給し、さらに、第１の真空雰囲気により高圧の
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スとを前記被処理体略全面に対して供給可能に構成され
た、処理ガス供給手段６７Ａ〜６７Ｅ，９０とを設け
る。これにより、多元素の金属酸化物を用いた膜中にお
ける元素組成の均一性を高く維持することができ、しか
も成膜速度も大きくすることが可能となる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体ウエハ等に
成膜処理を施す成膜処理装置及び成膜処理方法に関す
る。
成膜処理を施す成膜処理装置及び成膜処理方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ＰＺＴ膜は、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 （＝Ｂｉ
ｓｄｉｐｉｖａｌｏｙｌｍｅｔｈａｎａｔｏｌｅａｄ：
Ｐｂ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 ）、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4
（＝Ｔｅｔｒａｔｅｒｔｉａｒｙｂｕｔｏｘｙｚｉｒｃ
ｏｎｉｕｍ）及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 （＝Ｔｅｔ
ｒａｉｓｏｐｒｏｐｏｘｙｔｉｔａｎｉｕｍ）よりなる
有機金属材料と酸化剤として例えばＮＯ2 とを用いてＣ
ＶＤ（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉ
ｏｎ）装置により、Ｐｂ（Ｚｒ1-x Ｔｉｘ）Ｏ3 のペロ
ブスカイト構造の結晶膜を形成することにより得られ
る。尚、Ｐｂは鉛、Ｚｒはジルコニウム、Ｔｉはチタン
をそれぞれ示す。このＰＺＴ膜は特に、第２世代のプレ
ーナスタック型ＦｅＲＡＭのメモリキャパシタ材として
注目を浴びている。
ｓｄｉｐｉｖａｌｏｙｌｍｅｔｈａｎａｔｏｌｅａｄ：
Ｐｂ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 ）、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4
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ｏｎ）装置により、Ｐｂ（Ｚｒ1-x Ｔｉｘ）Ｏ3 のペロ
ブスカイト構造の結晶膜を形成することにより得られ
る。尚、Ｐｂは鉛、Ｚｒはジルコニウム、Ｔｉはチタン
をそれぞれ示す。このＰＺＴ膜は特に、第２世代のプレ
ーナスタック型ＦｅＲＡＭのメモリキャパシタ材として
注目を浴びている。
【０００３】一般に、ＰＺＴ膜などの酸化物薄膜を結晶
状態で堆積するには、被堆積ウエハを６００℃程度の高
温に加熱する必要がある。しかし、被堆積ウエハにＡｌ
の配線等の熱に弱い構造がすでに形成されている場合
は、プロセスの低温化のために結晶核形成と成膜プロセ
スの２段階にプロセスを分けて行なう必要がある。この
２つのプロセスは、最適な真空度が同じであるとは限ら
ない。そこで、高真空プロセスと低真空プロセスを１つ
のチャンバーで行なう必要が生じる。しかし、現在のと
ころ、１つのチャンバーで高真空と低真空の両プロセス
に適応したシャワーヘッドは無いので、やむなく２つの
チャンバーで分担してプロセスを実施しなければならな
かった。
状態で堆積するには、被堆積ウエハを６００℃程度の高
温に加熱する必要がある。しかし、被堆積ウエハにＡｌ
の配線等の熱に弱い構造がすでに形成されている場合
は、プロセスの低温化のために結晶核形成と成膜プロセ
スの２段階にプロセスを分けて行なう必要がある。この
２つのプロセスは、最適な真空度が同じであるとは限ら
ない。そこで、高真空プロセスと低真空プロセスを１つ
のチャンバーで行なう必要が生じる。しかし、現在のと
ころ、１つのチャンバーで高真空と低真空の両プロセス
に適応したシャワーヘッドは無いので、やむなく２つの
チャンバーで分担してプロセスを実施しなければならな
かった。
【０００４】有機金属原料（ＭＯ）はその蒸気圧の低さ
から、ガスとして用いるには加熱する必要があるが、加
熱しているために配管内で酸化剤と出会うとたちまち反
応して配管内で堆積したり、パーティクルとなったりす
る。そこで、この種の原料を用いる際は、原料と酸化剤
をシャワーヘッドから出たところではじめて混ざるよう
な構成、すなわちポストミックス型シャワーヘッドを用
いるのが通例である。しかし、シャワーヘッドの構造
上、有機金属原料と酸化剤の貯留領域の隙間を無くすこ
とは難しいので内部リークが発生し、シャワーヘッド内
で堆積したり、パーティクルとなったりしていた。
から、ガスとして用いるには加熱する必要があるが、加
熱しているために配管内で酸化剤と出会うとたちまち反
応して配管内で堆積したり、パーティクルとなったりす
る。そこで、この種の原料を用いる際は、原料と酸化剤
をシャワーヘッドから出たところではじめて混ざるよう
な構成、すなわちポストミックス型シャワーヘッドを用
いるのが通例である。しかし、シャワーヘッドの構造
上、有機金属原料と酸化剤の貯留領域の隙間を無くすこ
とは難しいので内部リークが発生し、シャワーヘッド内
で堆積したり、パーティクルとなったりしていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のよう
な問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案された
ものである。本発明の目的は、低温でＰＺＴ膜を形成で
き、しかも成膜速度も大きな成膜処理装置及び成膜処理
方法を提供することにある。
な問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案された
ものである。本発明の目的は、低温でＰＺＴ膜を形成で
き、しかも成膜速度も大きな成膜処理装置及び成膜処理
方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、最初は例
えばシャワーヘッド部中心側から原料ガスを流し、その
周囲より酸化剤ガスを流した状態で高真空で結晶核膜を
成長させ、その後、シャワーヘッド部の全面より原料ガ
スと酸化剤ガスとを略均一分布で流した状態で低真空で
膜成長させることにより、低温で良質なＰＺＴ膜が形成
することができ、しかも成膜レートも高くすることがで
きる、という知見を得ることにより、本発明に至ったも
のである。
えばシャワーヘッド部中心側から原料ガスを流し、その
周囲より酸化剤ガスを流した状態で高真空で結晶核膜を
成長させ、その後、シャワーヘッド部の全面より原料ガ
スと酸化剤ガスとを略均一分布で流した状態で低真空で
膜成長させることにより、低温で良質なＰＺＴ膜が形成
することができ、しかも成膜レートも高くすることがで
きる、という知見を得ることにより、本発明に至ったも
のである。
【０００７】請求項１に規定する発明は、原料ガスと酸
化剤ガスとを処理容器内に導入し、被処理体に所定の膜
を成膜する成膜処理装置であって、前記原料ガスと酸化
剤ガスとを前記処理容器内に導入可能に構成された処理
ガス導入手段と、前記処理容器内を所定の真空度に排気
可能に構成された排気手段と、成膜処理工程の際、第１
の真空雰囲気時には、前記原料ガスを前記被処理体中央
部付近に、かつ、前記酸化剤ガスを前記被処理体周辺部
付近に供給し、さらに、第１の真空雰囲気により高圧の
第２の真空雰囲気時には、前記原料ガスと前記酸化剤ガ
スとを前記被処理体略全面に対して供給可能に構成され
た、処理ガス供給手段とを備えるようにする。このよう
に、原料ガスを処理ガス導入手段である、例えばシャワ
ーヘッド本体の内周ゾーンから供給し、酸化剤ガスを外
周ゾーンから供給した状態で高真空処理を行なうことに
より結晶核が堆積され、次に、上記両ガスをシャワーヘ
ッド本体から略均一に供給した状態で低真空処理を行な
うことにより、高い成膜レートで且つ、低温で結晶核を
ベースに結晶膜を堆積させることが可能となる。請求項
２に規定するように、前記被処理体を載置する載置台と
前記処理ガス導入手段との間の距離を可変にするために
前記載置台と前記ガス導入手段の少なくとも一方を相対
的に上下動させる昇降機構を設けるようにしてもよい。
これによれば、シャワーヘッド本体と被処理体との間の
距離を可変にできる。
化剤ガスとを処理容器内に導入し、被処理体に所定の膜
を成膜する成膜処理装置であって、前記原料ガスと酸化
剤ガスとを前記処理容器内に導入可能に構成された処理
ガス導入手段と、前記処理容器内を所定の真空度に排気
可能に構成された排気手段と、成膜処理工程の際、第１
の真空雰囲気時には、前記原料ガスを前記被処理体中央
部付近に、かつ、前記酸化剤ガスを前記被処理体周辺部
付近に供給し、さらに、第１の真空雰囲気により高圧の
第２の真空雰囲気時には、前記原料ガスと前記酸化剤ガ
スとを前記被処理体略全面に対して供給可能に構成され
た、処理ガス供給手段とを備えるようにする。このよう
に、原料ガスを処理ガス導入手段である、例えばシャワ
ーヘッド本体の内周ゾーンから供給し、酸化剤ガスを外
周ゾーンから供給した状態で高真空処理を行なうことに
より結晶核が堆積され、次に、上記両ガスをシャワーヘ
ッド本体から略均一に供給した状態で低真空処理を行な
うことにより、高い成膜レートで且つ、低温で結晶核を
ベースに結晶膜を堆積させることが可能となる。請求項
２に規定するように、前記被処理体を載置する載置台と
前記処理ガス導入手段との間の距離を可変にするために
前記載置台と前記ガス導入手段の少なくとも一方を相対
的に上下動させる昇降機構を設けるようにしてもよい。
これによれば、シャワーヘッド本体と被処理体との間の
距離を可変にできる。
【０００８】請求項３に規定するように、例えば前記第
１の真空雰囲気の処理は１００ｍＴｏｒｒ以下の圧力で
行なわれ、前記第２の真空雰囲気の処理は１００ｍＴｏ
ｒｒより高い圧力で行なわれるようにする。請求項４に
規定するように、例えば前記第１の真空雰囲気処理の
際、前記ガス導入手段と前記被処理体の間の距離を第１
の距離とし、前記第２の真空雰囲気処理の際、前記ガス
導入手段と前記被処理体の間の距離を第２の距離とし、
且つ前記第１の距離は前記第２の距離より長く設定す
る。これによれば、ガスを有効に利用して高い成膜レー
トで膜を堆積させることができる。請求項５に規定する
ように、例えば前記原料ガスは、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 と、
Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 、Ｚｒ（ＤＰＭ）4 、Ｚｒ
（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）4 、Ｚｒ
（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）4 よりなる群から選択される少なく
とも１つと、及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｔｉ（ｉ
−ＯＣ3 Ｈ7 ）2 （ＤＰＭ）2 よりなる群から選択され
る少なくとも１つとからなる有機金属原料の混合ガスで
あり、前記酸化剤ガスはＮＯ2 、Ｏ2 、Ｏ3 、Ｎ2 Ｏよ
りなる群がら選択される少なくとも１つであり、前記第
１の真空雰囲気の処理時には前記原料ガス中にはＺｒ系
原料ガスが含まれない。請求項６に規定するように、前
記処理ガス導入手段内の前記原料ガスと前記酸化剤ガス
との圧力を検出する圧力検出手段と、前記原料ガスと前
記酸化剤ガスの少なくとも一方に希釈ガスを導入する希
釈ガス導入手段と、前記圧力検出手段の検出値に基づい
て前記両ガスの圧力が実質的に同一になるように前記希
釈ガスの導入量を制御する希釈ガス導入量制御手段とを
備えるようにしてもよい。これによれば、処理ガス導入
手段としての、例えばシャワーヘッド本体内における原
料ガスの貯留空間と酸化剤ガスの貯留空間との間の圧力
差が実質的にゼロになり、従って、シャワーヘッド本体
内で両ガスが混ざるようなリークが発生することはほと
んどなくなり、混入反応に伴うパーティクルの発生を抑
制することが可能となり、しかも一旦処理空間に噴出し
たガスが他のガスの噴射孔から逆流することも阻止する
ことが可能となる。
１の真空雰囲気の処理は１００ｍＴｏｒｒ以下の圧力で
行なわれ、前記第２の真空雰囲気の処理は１００ｍＴｏ
ｒｒより高い圧力で行なわれるようにする。請求項４に
規定するように、例えば前記第１の真空雰囲気処理の
際、前記ガス導入手段と前記被処理体の間の距離を第１
の距離とし、前記第２の真空雰囲気処理の際、前記ガス
導入手段と前記被処理体の間の距離を第２の距離とし、
且つ前記第１の距離は前記第２の距離より長く設定す
る。これによれば、ガスを有効に利用して高い成膜レー
トで膜を堆積させることができる。請求項５に規定する
ように、例えば前記原料ガスは、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 と、
Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 、Ｚｒ（ＤＰＭ）4 、Ｚｒ
（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）4 、Ｚｒ
（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）4 よりなる群から選択される少なく
とも１つと、及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｔｉ（ｉ
−ＯＣ3 Ｈ7 ）2 （ＤＰＭ）2 よりなる群から選択され
る少なくとも１つとからなる有機金属原料の混合ガスで
あり、前記酸化剤ガスはＮＯ2 、Ｏ2 、Ｏ3 、Ｎ2 Ｏよ
りなる群がら選択される少なくとも１つであり、前記第
１の真空雰囲気の処理時には前記原料ガス中にはＺｒ系
原料ガスが含まれない。請求項６に規定するように、前
記処理ガス導入手段内の前記原料ガスと前記酸化剤ガス
との圧力を検出する圧力検出手段と、前記原料ガスと前
記酸化剤ガスの少なくとも一方に希釈ガスを導入する希
釈ガス導入手段と、前記圧力検出手段の検出値に基づい
て前記両ガスの圧力が実質的に同一になるように前記希
釈ガスの導入量を制御する希釈ガス導入量制御手段とを
備えるようにしてもよい。これによれば、処理ガス導入
手段としての、例えばシャワーヘッド本体内における原
料ガスの貯留空間と酸化剤ガスの貯留空間との間の圧力
差が実質的にゼロになり、従って、シャワーヘッド本体
内で両ガスが混ざるようなリークが発生することはほと
んどなくなり、混入反応に伴うパーティクルの発生を抑
制することが可能となり、しかも一旦処理空間に噴出し
たガスが他のガスの噴射孔から逆流することも阻止する
ことが可能となる。
【０００９】請求項７に規定するように、原料ガスと酸
化剤ガスとを噴射孔より処理容器内へ個別に導入して被
処理体に成膜処理を施す成膜処理装置の処理ガス導入手
段において、前記原料ガス或いは酸化剤ガスのいずれか
一方のガスを導入するための第１のガス導入手段と、こ
の第２のガス導入手段の周囲に設けられて前記他方のガ
スを導入するための第２のガス導入手段とを備えるよう
にする。このように、原料ガスもしくは酸化剤ガスのど
ちらか一方のみを例えば第１のガス導入手段であるシャ
ワーヘッド部を用いてウエハに供給し、残りの一方はシ
ャワーヘッド部以外の第２のガス導入手段により供給す
ることによって、コンパクトで単純な内部構造でありな
がら均一なガス供給を行なうことができる。
化剤ガスとを噴射孔より処理容器内へ個別に導入して被
処理体に成膜処理を施す成膜処理装置の処理ガス導入手
段において、前記原料ガス或いは酸化剤ガスのいずれか
一方のガスを導入するための第１のガス導入手段と、こ
の第２のガス導入手段の周囲に設けられて前記他方のガ
スを導入するための第２のガス導入手段とを備えるよう
にする。このように、原料ガスもしくは酸化剤ガスのど
ちらか一方のみを例えば第１のガス導入手段であるシャ
ワーヘッド部を用いてウエハに供給し、残りの一方はシ
ャワーヘッド部以外の第２のガス導入手段により供給す
ることによって、コンパクトで単純な内部構造でありな
がら均一なガス供給を行なうことができる。
【００１０】請求項８に規定するように、例えば前記原
料ガスは、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 と、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ
9 ）4 、Ｚｒ（ＤＰＭ）4 、Ｚｒ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）
4 、Ｚｒ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）
4 よりなる群から選択される少なくとも１つと、及びＴ
ｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｔｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）2
（ＤＰＭ）2 よりなる群から選択される少なくとも１つ
とからなる有機金属原料の混合ガスであり、前記酸化剤
ガスはＮＯ2 、Ｏ2 、Ｏ3 、Ｎ2 Ｏよりなる群がら選択
される少なくとも１つであり、前記第１の真空雰囲気の
処理時には前記原料ガス中にはＺｒ系原料ガスが含まれ
ない。請求項９は、原料ガスと酸化剤ガスとを供給し、
被処理体に成膜処理を施す方法であって、前記成膜処理
工程は、第１の真空雰囲気にて行なう第１処理工程と、
前記第１の真空雰囲気より高圧の第２の真空雰囲気にて
行なう第２処理工程と、備え、前記第１の処理工程の
際、前記原料ガスを前記被処理体中央部付近に供給し、
かつ、前記酸化剤ガスを前記被処理体周辺部付近に供給
する。このように、まず最初に極めて薄いＰＴＯ結晶核
層を形成することができる。
料ガスは、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 と、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ
9 ）4 、Ｚｒ（ＤＰＭ）4 、Ｚｒ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）
4 、Ｚｒ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）
4 よりなる群から選択される少なくとも１つと、及びＴ
ｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｔｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）2
（ＤＰＭ）2 よりなる群から選択される少なくとも１つ
とからなる有機金属原料の混合ガスであり、前記酸化剤
ガスはＮＯ2 、Ｏ2 、Ｏ3 、Ｎ2 Ｏよりなる群がら選択
される少なくとも１つであり、前記第１の真空雰囲気の
処理時には前記原料ガス中にはＺｒ系原料ガスが含まれ
ない。請求項９は、原料ガスと酸化剤ガスとを供給し、
被処理体に成膜処理を施す方法であって、前記成膜処理
工程は、第１の真空雰囲気にて行なう第１処理工程と、
前記第１の真空雰囲気より高圧の第２の真空雰囲気にて
行なう第２処理工程と、備え、前記第１の処理工程の
際、前記原料ガスを前記被処理体中央部付近に供給し、
かつ、前記酸化剤ガスを前記被処理体周辺部付近に供給
する。このように、まず最初に極めて薄いＰＴＯ結晶核
層を形成することができる。
【００１１】請求項１０に規定するように、例えば前記
第２処理工程の際、前記原料ガスと前記酸化剤ガスとを
前記被処理体略全面に対して供給する。このように、前
記第１の真空雰囲気で形成されたＰＴＯ層を結晶核とし
て第２の真空雰囲気でＰＺＴ膜を形成することができ
る。また、低真空での成膜より成膜速度を改善できる。
請求項１１に規定するように、例えば前記被処理体を載
置する載置台を相対的に上下動させることにより、前記
第１の処理工程の際前記ガスを導入するガス導入手段と
前記被処理体の間の第１距離を、前記第２の処理工程の
際前記ガスを導入するガス導入手段と前記被処理体の間
の第２距離よりも長い距離で成膜処理をする。これによ
れば、ガスを有効に利用して高い成膜レートで膜を堆積
させることができる。請求項１２に規定する発明は、請
求項６に規定する装置を用いて行なわれる成膜処理方法
を規定したものであり、前記原料ガスと前記酸化剤ガス
との圧力を検出し、この検出圧力が実質的に同一になる
ように前記原料ガスと前記酸化剤ガスの内の少なくとも
いずれか一方に希釈ガスを導入してその流量を制御す
る。
第２処理工程の際、前記原料ガスと前記酸化剤ガスとを
前記被処理体略全面に対して供給する。このように、前
記第１の真空雰囲気で形成されたＰＴＯ層を結晶核とし
て第２の真空雰囲気でＰＺＴ膜を形成することができ
る。また、低真空での成膜より成膜速度を改善できる。
請求項１１に規定するように、例えば前記被処理体を載
置する載置台を相対的に上下動させることにより、前記
第１の処理工程の際前記ガスを導入するガス導入手段と
前記被処理体の間の第１距離を、前記第２の処理工程の
際前記ガスを導入するガス導入手段と前記被処理体の間
の第２距離よりも長い距離で成膜処理をする。これによ
れば、ガスを有効に利用して高い成膜レートで膜を堆積
させることができる。請求項１２に規定する発明は、請
求項６に規定する装置を用いて行なわれる成膜処理方法
を規定したものであり、前記原料ガスと前記酸化剤ガス
との圧力を検出し、この検出圧力が実質的に同一になる
ように前記原料ガスと前記酸化剤ガスの内の少なくとも
いずれか一方に希釈ガスを導入してその流量を制御す
る。
【００１２】この場合、請求項１３に規定するように、
前記第１の真空雰囲気は１００ｍＴｏｒｒ以下の圧力で
あり、前記第２の真空雰囲気は１００ｍＴｏｒｒより大
きい圧力である。請求項１４に規定する発明は、請求項
５に規定する装置を用いて行なわれる成膜処理方法を規
定したものであり、原料ガスと酸化剤ガスとを処理容器
内へ個別に導入して被処理体に成膜処理を施す成膜処理
方法において、前記原料ガスを第１のガス導入手段であ
るシャワーヘッド部から導入し、前記酸化剤ガスを前記
第２のガス導入手段であるシャワーヘッド部の周囲より
導入するようにしたものである。また、請求項１５に規
定するように、例えば前記原料ガスは、Ｐｂ（ＤＰＭ）
2 と、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 、Ｚｒ（ＤＰＭ）4 、
Ｚｒ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）4 、
Ｚｒ（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）4 よりなる群から選択される少
なくとも１つと、及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｔｉ
（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7）2 （ＤＰＭ）2 よりなる群から選択
される少なくとも１つとからなる有機金属原料の混合ガ
スであり、前記酸化剤ガスはＮＯ2 、Ｏ2 、Ｏ3 、Ｎ2
Ｏよりなる群がら選択される少なくとも１つであり、前
記第１の真空雰囲気の処理時には前記原料ガス中にはＺ
ｒ系原料ガスが含まれない。
前記第１の真空雰囲気は１００ｍＴｏｒｒ以下の圧力で
あり、前記第２の真空雰囲気は１００ｍＴｏｒｒより大
きい圧力である。請求項１４に規定する発明は、請求項
５に規定する装置を用いて行なわれる成膜処理方法を規
定したものであり、原料ガスと酸化剤ガスとを処理容器
内へ個別に導入して被処理体に成膜処理を施す成膜処理
方法において、前記原料ガスを第１のガス導入手段であ
るシャワーヘッド部から導入し、前記酸化剤ガスを前記
第２のガス導入手段であるシャワーヘッド部の周囲より
導入するようにしたものである。また、請求項１５に規
定するように、例えば前記原料ガスは、Ｐｂ（ＤＰＭ）
2 と、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 、Ｚｒ（ＤＰＭ）4 、
Ｚｒ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）4 、
Ｚｒ（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）4 よりなる群から選択される少
なくとも１つと、及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｔｉ
（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7）2 （ＤＰＭ）2 よりなる群から選択
される少なくとも１つとからなる有機金属原料の混合ガ
スであり、前記酸化剤ガスはＮＯ2 、Ｏ2 、Ｏ3 、Ｎ2
Ｏよりなる群がら選択される少なくとも１つであり、前
記第１の真空雰囲気の処理時には前記原料ガス中にはＺ
ｒ系原料ガスが含まれない。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下に、本発明に係る成膜処理装
置及び成膜処理方法の一実施例を添付図面に基づいて詳
述する。図１は本発明に係る成膜処理装置を示す構成
図、図２は図１中に示す処理ガス導入手段であるシャワ
ーヘッド部のガス噴射面を示す平面図、図３はシャワー
ヘッド部を示す断面図である。ここでは、材料ガスとし
てＰｂ（ＤＰＭ）2 、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 及びＴ
ｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を用い、これらを混合させて原
料ガスとし、また、酸化剤ガスとしてＮＯ2 ガスを用い
て、ＰＺＴ膜を成膜する場合を例にとって説明する。
置及び成膜処理方法の一実施例を添付図面に基づいて詳
述する。図１は本発明に係る成膜処理装置を示す構成
図、図２は図１中に示す処理ガス導入手段であるシャワ
ーヘッド部のガス噴射面を示す平面図、図３はシャワー
ヘッド部を示す断面図である。ここでは、材料ガスとし
てＰｂ（ＤＰＭ）2 、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 及びＴ
ｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を用い、これらを混合させて原
料ガスとし、また、酸化剤ガスとしてＮＯ2 ガスを用い
て、ＰＺＴ膜を成膜する場合を例にとって説明する。
【００１４】この成膜処理装置２は、図示するように例
えばアルミニウムにより筒体状に成形された処理容器４
を有している。この処理容器４の底部６の中心部には、
給電線挿通孔８が形成されると共に周辺部には、真空引
きポンプ、例えばターボ分子ポンプ１０及びドライポン
プ１２を介設した真空排気系１４に接続された排気口１
６が設けられており、容器内部を真空引き可能としてい
る。この排気口１６は、容器底部６に複数個、例えば等
間隔で同一円周上に４個程度設けられ、各排気口１６
は、真空排気系１４により共通に連通されている。
えばアルミニウムにより筒体状に成形された処理容器４
を有している。この処理容器４の底部６の中心部には、
給電線挿通孔８が形成されると共に周辺部には、真空引
きポンプ、例えばターボ分子ポンプ１０及びドライポン
プ１２を介設した真空排気系１４に接続された排気口１
６が設けられており、容器内部を真空引き可能としてい
る。この排気口１６は、容器底部６に複数個、例えば等
間隔で同一円周上に４個程度設けられ、各排気口１６
は、真空排気系１４により共通に連通されている。
【００１５】この処理容器４内には、非導電性材料、例
えばアルミナ製の円板状の載置台１８が設けられ、この
載置台１８の下面中央部には下方に延びる中空円筒状の
脚部２０が一体的に形成され、この脚部２０の下端は上
記容器底部６の給電線挿通孔８の周辺部に伸縮可能にな
されたベローズ１６０及びＯリング等のシール部材（図
示せず）を介在させてボルト等を用いて気密に取り付け
固定される。従って、この中空脚部２０内は、外側に開
放され、処理容器４内に対して気密状態となっている。
そして、この載置台１８は、上記中空脚部２０内を挿通
させた昇降機構１６２に取り付けられており、載置台１
８とシャワーヘッド部５０との間の距離を相対的に可変
にしている。尚、載置台１８に代えて、シャワーヘッド
部５０側を上下動可能としてもよい。上記載置台１８に
は、加熱手段として例えば、ＳｉＣによりコーティング
されたカーボン製の抵抗発熱体２２が埋め込まれてお
り、この上面側に載置される被処理体としての半導体ウ
エハＷを所望の温度に加熱し得るようになっている。
えばアルミナ製の円板状の載置台１８が設けられ、この
載置台１８の下面中央部には下方に延びる中空円筒状の
脚部２０が一体的に形成され、この脚部２０の下端は上
記容器底部６の給電線挿通孔８の周辺部に伸縮可能にな
されたベローズ１６０及びＯリング等のシール部材（図
示せず）を介在させてボルト等を用いて気密に取り付け
固定される。従って、この中空脚部２０内は、外側に開
放され、処理容器４内に対して気密状態となっている。
そして、この載置台１８は、上記中空脚部２０内を挿通
させた昇降機構１６２に取り付けられており、載置台１
８とシャワーヘッド部５０との間の距離を相対的に可変
にしている。尚、載置台１８に代えて、シャワーヘッド
部５０側を上下動可能としてもよい。上記載置台１８に
は、加熱手段として例えば、ＳｉＣによりコーティング
されたカーボン製の抵抗発熱体２２が埋め込まれてお
り、この上面側に載置される被処理体としての半導体ウ
エハＷを所望の温度に加熱し得るようになっている。
【００１６】上記抵抗発熱体２２には、絶縁された給電
用のリード線２８が接続され、このリード線２８は、処
理容器４内に晒すことなく円筒状の脚部２０内及び給電
線挿通孔８を通って外へ引き出され、開閉スイッチ３０
を介して給電部３２に接続される。尚、ウエハを加熱す
る加熱手段として上記抵抗発熱体２２に代え、ハロゲン
ランプ等の加熱ランプを用いて加熱するようにしてもよ
い。
用のリード線２８が接続され、このリード線２８は、処
理容器４内に晒すことなく円筒状の脚部２０内及び給電
線挿通孔８を通って外へ引き出され、開閉スイッチ３０
を介して給電部３２に接続される。尚、ウエハを加熱す
る加熱手段として上記抵抗発熱体２２に代え、ハロゲン
ランプ等の加熱ランプを用いて加熱するようにしてもよ
い。
【００１７】載置台１８の周辺部の所定の位置には、複
数のリフタ孔４０が上下方向に貫通させて設けられてお
り、このリフタ孔４０内に上下方向に昇降可能にウエハ
リフタピン４８が収容されており、ウエハＷの搬入・搬
出時に図示しない昇降機構によりリフタピン４８を昇降
させることにより、ウエハＷを持ち上げたり、持ち下げ
たりするようになっている。このようなウエハリフタピ
ン４８は、一般的にはウエハ周縁部に対応させて３本設
けられる。また、処理容器４の天井部には、本発明の特
徴とする処理ガス導入手段として、ここでは例えばシャ
ワーヘッド部５０が一体的に設けられた天井板５１がＯ
リング等のシール部材５３を介して気密に取り付けられ
ており、上記シャワーヘッド部５０は載置台１８の上面
の略全面を、或いはこれよりも広く覆うように対向させ
て設けられ、載置台１８との間に処理空間Ｓを形成して
いる。このシャワーヘッド部５０は処理容器４内に成膜
用の原料ガスと酸化剤ガスとをシャワー状にそれぞれに
個別に導入するものであり、このシャワーヘッド部５０
のシャワーヘッド本体５５の下面のガス噴射面５７には
それぞれのガスを個別に噴出するための多数の噴射孔と
して、原料ガス用の噴射孔５２と酸化剤ガス用の噴射孔
５４がそれぞれ形成される。図２に示すように、両噴射
孔５２、５４はそれぞれガス噴射面５７の略全面に均等
に分布されている。図示例では原料用ガスの噴射孔５２
の直径を大きくし、逆に酸化剤ガス用の噴射孔５４の直
径を小さく記載しているが、これは図面の理解を容易に
するためであり、両噴射孔５２、５４の直径は同一でも
よく、或いは図示例のように、逆に差をつけてもよい。
数のリフタ孔４０が上下方向に貫通させて設けられてお
り、このリフタ孔４０内に上下方向に昇降可能にウエハ
リフタピン４８が収容されており、ウエハＷの搬入・搬
出時に図示しない昇降機構によりリフタピン４８を昇降
させることにより、ウエハＷを持ち上げたり、持ち下げ
たりするようになっている。このようなウエハリフタピ
ン４８は、一般的にはウエハ周縁部に対応させて３本設
けられる。また、処理容器４の天井部には、本発明の特
徴とする処理ガス導入手段として、ここでは例えばシャ
ワーヘッド部５０が一体的に設けられた天井板５１がＯ
リング等のシール部材５３を介して気密に取り付けられ
ており、上記シャワーヘッド部５０は載置台１８の上面
の略全面を、或いはこれよりも広く覆うように対向させ
て設けられ、載置台１８との間に処理空間Ｓを形成して
いる。このシャワーヘッド部５０は処理容器４内に成膜
用の原料ガスと酸化剤ガスとをシャワー状にそれぞれに
個別に導入するものであり、このシャワーヘッド部５０
のシャワーヘッド本体５５の下面のガス噴射面５７には
それぞれのガスを個別に噴出するための多数の噴射孔と
して、原料ガス用の噴射孔５２と酸化剤ガス用の噴射孔
５４がそれぞれ形成される。図２に示すように、両噴射
孔５２、５４はそれぞれガス噴射面５７の略全面に均等
に分布されている。図示例では原料用ガスの噴射孔５２
の直径を大きくし、逆に酸化剤ガス用の噴射孔５４の直
径を小さく記載しているが、これは図面の理解を容易に
するためであり、両噴射孔５２、５４の直径は同一でも
よく、或いは図示例のように、逆に差をつけてもよい。
【００１８】このシャワーヘッド本体５５内は、原料ガ
ス用ヘッド空間５６と酸化剤ガス用ヘッド空間５８とに
２つに大きく区画分離されている。更に、原料ガス用ヘ
ッド空間５６は同心円状になされた複数のリング状の内
周原料ガス用ヘッド空間５６Ａと、その外側に位置させ
て同じく同心円状になされた複数のリング状の外周原料
ガス用ヘッド空間５６Ｂとに区画分離されている。ここ
でリング状の内周原料ガス用ヘッド空間５６Ａ同士は図
示しない通路により互いに連通されており、また、リン
グ状の外周原料ガス用ヘッド空間５６Ｂ同士も図示しな
い通路により互いに連通されている。また、同様に、酸
化剤ガス用ヘッド空間５８も、中心部に位置する内周酸
化剤ガス用ヘッド空間５８Ａとその外側に位置するリン
グ状の外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ｂとに区画分離
されている。従って、シャワーヘッド本体５５内は、大
きくは４つの空間５６Ａ、５６Ｂ、５８Ａ、５８Ｂに区
画分離されている。尚、この４つの空間の区画状態は単
に一例を示したに過ぎず、どのような形状で各空間が区
画されてもよいのは勿論である。
ス用ヘッド空間５６と酸化剤ガス用ヘッド空間５８とに
２つに大きく区画分離されている。更に、原料ガス用ヘ
ッド空間５６は同心円状になされた複数のリング状の内
周原料ガス用ヘッド空間５６Ａと、その外側に位置させ
て同じく同心円状になされた複数のリング状の外周原料
ガス用ヘッド空間５６Ｂとに区画分離されている。ここ
でリング状の内周原料ガス用ヘッド空間５６Ａ同士は図
示しない通路により互いに連通されており、また、リン
グ状の外周原料ガス用ヘッド空間５６Ｂ同士も図示しな
い通路により互いに連通されている。また、同様に、酸
化剤ガス用ヘッド空間５８も、中心部に位置する内周酸
化剤ガス用ヘッド空間５８Ａとその外側に位置するリン
グ状の外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ｂとに区画分離
されている。従って、シャワーヘッド本体５５内は、大
きくは４つの空間５６Ａ、５６Ｂ、５８Ａ、５８Ｂに区
画分離されている。尚、この４つの空間の区画状態は単
に一例を示したに過ぎず、どのような形状で各空間が区
画されてもよいのは勿論である。
【００１９】上記内周原料ガス用ヘッド空間５６Ａに連
通するガス導入ポート６０には第１原料供給通路６２が
接続され、また、外周原料ガス用ヘッド空間５６Ｂに連
通するガス導入ポート６４には第２原料供給通路６６が
接続される。この両原料供給通路６２、６６の途中には
それぞれ、第１開閉弁６７Ａ及び第２開閉弁６７Ｂが介
設されている。そして、両原料供給通路６２、６６は合
流された後、３つの分岐路６８Ａ、６８Ｂ、６８Ｃに分
岐される。そして、各分岐路６８Ａ、６８Ｂ、６８Ｃに
は、それぞれ例えばマスフローコントローラのような流
量制御器７０Ａ、７０Ｂ、７０Ｃが介設されており、そ
れぞれ材料ガスとして所定量のＰｂ（ＤＰＭ）2 ガス、
Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 ガス及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ
7 ）4 ガスを流すようになっている。従って、これらの
３種のガスは途中で混合されて原料ガスとなり、内外周
原料ガス用ヘッド空間５６Ａまたは５６Ｂ内へ後述する
ように選択的に導入されるようになっている。尚、上記
第１及び第２原料供給通路６２、６６や分岐路６８Ａ、
６８Ｂ、６８Ｃには、再液化防止用のテープヒータ（図
示せず）が巻回されている。また、分岐路６８ＢにもＺ
ｒ材料の供給及び供給停止をコントロールする第５開閉
弁６７Ｅが介設される。
通するガス導入ポート６０には第１原料供給通路６２が
接続され、また、外周原料ガス用ヘッド空間５６Ｂに連
通するガス導入ポート６４には第２原料供給通路６６が
接続される。この両原料供給通路６２、６６の途中には
それぞれ、第１開閉弁６７Ａ及び第２開閉弁６７Ｂが介
設されている。そして、両原料供給通路６２、６６は合
流された後、３つの分岐路６８Ａ、６８Ｂ、６８Ｃに分
岐される。そして、各分岐路６８Ａ、６８Ｂ、６８Ｃに
は、それぞれ例えばマスフローコントローラのような流
量制御器７０Ａ、７０Ｂ、７０Ｃが介設されており、そ
れぞれ材料ガスとして所定量のＰｂ（ＤＰＭ）2 ガス、
Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 ガス及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ
7 ）4 ガスを流すようになっている。従って、これらの
３種のガスは途中で混合されて原料ガスとなり、内外周
原料ガス用ヘッド空間５６Ａまたは５６Ｂ内へ後述する
ように選択的に導入されるようになっている。尚、上記
第１及び第２原料供給通路６２、６６や分岐路６８Ａ、
６８Ｂ、６８Ｃには、再液化防止用のテープヒータ（図
示せず）が巻回されている。また、分岐路６８ＢにもＺ
ｒ材料の供給及び供給停止をコントロールする第５開閉
弁６７Ｅが介設される。
【００２０】また、上記内周酸化剤ガス用ヘッド空間５
８Ａに連通するガス導入ポート７２には第１酸化剤供給
通路７４が接続され、また、外周酸化剤用ヘッド空間５
８Ｂに連通するガス導入ポート７６には第２酸化剤供給
通路７８が接続される。この両酸化剤供給通路７４、７
８の途中には、それぞれ第３開閉弁６７Ｃ及び第４開閉
弁６７Ｄが介設される。そして、両酸化剤供給通路７
４、７８は合流され、この合流通路８０にはマスフロー
コントローラのような流量制御器８２が介設されて、酸
化剤ガスとして所定量の例えばＮＯ2 ガスを内外周酸化
剤ガス用ヘッド空間５８Ａまたは５８Ｂへ後述するよう
に選択的に導入するようになっている。
８Ａに連通するガス導入ポート７２には第１酸化剤供給
通路７４が接続され、また、外周酸化剤用ヘッド空間５
８Ｂに連通するガス導入ポート７６には第２酸化剤供給
通路７８が接続される。この両酸化剤供給通路７４、７
８の途中には、それぞれ第３開閉弁６７Ｃ及び第４開閉
弁６７Ｄが介設される。そして、両酸化剤供給通路７
４、７８は合流され、この合流通路８０にはマスフロー
コントローラのような流量制御器８２が介設されて、酸
化剤ガスとして所定量の例えばＮＯ2 ガスを内外周酸化
剤ガス用ヘッド空間５８Ａまたは５８Ｂへ後述するよう
に選択的に導入するようになっている。
【００２１】そして、各原料ガス用の噴射孔５２は内周
或いは外周原料ガス用ヘッド空間５６Ａ、５６Ｂに連通
されており、各酸化剤ガス用の噴射孔５４は内周或いは
外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ａ、５８Ｂに連通され
ている。具体的には、図２にも示すように、ガス噴射面
５７は同心状に中心側の内周ゾーン８４とその外側のリ
ング状の外周ゾーン８６とにより区分されており、一点
鎖線８８が両ゾーン８４、８６の便宜上の境界線であ
る。そして、内周ゾーン８４内に位置する原料ガス用の
噴射孔５２Ａは内周原料ガス用ヘッド空間５６Ａに連通
され、外周ゾーン８６内に位置する原料ガス用の噴射孔
５２Ｂは外周原料ガス用ヘッド空間５６Ｂに連通され
る。そして、内周ゾーン８４内に位置する酸化剤ガス用
の噴射孔５４Ａは内周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ａに
連通され、外周ゾーン８６内に位置する酸化剤ガス用の
噴射孔５４Ｂは外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ｂに連
通される。これにより、成膜初期の高真空成膜時（結晶
核成膜時）には、内周ゾーン８４側からＺｒ材料抜きの
原料ガスを、外周ゾーン８６側から酸化剤ガスをそれぞ
れ流し、次の低真空成膜時には、ヘッド全面から原料ガ
スと酸化剤ガスとをそれぞれ略均等に出すようになって
いる。このため、成膜時に上記第１〜第５の各開閉弁６
７Ａ、６７Ｂ、６７Ｃ、６７Ｄ、６７Ｅの開閉を制御す
るためにバルブ開閉制御手段９０が設けられている。
或いは外周原料ガス用ヘッド空間５６Ａ、５６Ｂに連通
されており、各酸化剤ガス用の噴射孔５４は内周或いは
外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ａ、５８Ｂに連通され
ている。具体的には、図２にも示すように、ガス噴射面
５７は同心状に中心側の内周ゾーン８４とその外側のリ
ング状の外周ゾーン８６とにより区分されており、一点
鎖線８８が両ゾーン８４、８６の便宜上の境界線であ
る。そして、内周ゾーン８４内に位置する原料ガス用の
噴射孔５２Ａは内周原料ガス用ヘッド空間５６Ａに連通
され、外周ゾーン８６内に位置する原料ガス用の噴射孔
５２Ｂは外周原料ガス用ヘッド空間５６Ｂに連通され
る。そして、内周ゾーン８４内に位置する酸化剤ガス用
の噴射孔５４Ａは内周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ａに
連通され、外周ゾーン８６内に位置する酸化剤ガス用の
噴射孔５４Ｂは外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ｂに連
通される。これにより、成膜初期の高真空成膜時（結晶
核成膜時）には、内周ゾーン８４側からＺｒ材料抜きの
原料ガスを、外周ゾーン８６側から酸化剤ガスをそれぞ
れ流し、次の低真空成膜時には、ヘッド全面から原料ガ
スと酸化剤ガスとをそれぞれ略均等に出すようになって
いる。このため、成膜時に上記第１〜第５の各開閉弁６
７Ａ、６７Ｂ、６７Ｃ、６７Ｄ、６７Ｅの開閉を制御す
るためにバルブ開閉制御手段９０が設けられている。
【００２２】一方、上記内外周原料ガス用ヘッド空間５
６Ａ、５６Ｂ及び内外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８
Ａ、５８Ｂには、それぞれの空間内の圧力を検出する圧
力検出手段として例えばキャパシタンスマノメータ９２
Ａ、９２Ｂ、９２Ｃ、９２Ｄが設けられている。そし
て、各マノメータ９２Ａ〜９２Ｄの出力値は例えばマイ
クロコンピュータよりなる希釈ガス導入量制御手段９４
に入力されている。一方、上記第１及び第２原料供給通
路６２、６６と第１及び第２酸化剤供給通路７４、７８
には、それぞれ希釈ガスとして、不活性ガスであるＮ2
ガスを導入する希釈ガス導入手段、すなわち不活性ガス
路９６、９８がそれぞれ接続されている。この不活性ガ
ス路９６、９８には、マスフローコントローラのような
流量制御器１００、１０２がそれぞれ介設され、上記希
釈ガス導入量制御手段９４からの制御によりその流量を
最適値になるように制御し得るようになっている。
６Ａ、５６Ｂ及び内外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８
Ａ、５８Ｂには、それぞれの空間内の圧力を検出する圧
力検出手段として例えばキャパシタンスマノメータ９２
Ａ、９２Ｂ、９２Ｃ、９２Ｄが設けられている。そし
て、各マノメータ９２Ａ〜９２Ｄの出力値は例えばマイ
クロコンピュータよりなる希釈ガス導入量制御手段９４
に入力されている。一方、上記第１及び第２原料供給通
路６２、６６と第１及び第２酸化剤供給通路７４、７８
には、それぞれ希釈ガスとして、不活性ガスであるＮ2
ガスを導入する希釈ガス導入手段、すなわち不活性ガス
路９６、９８がそれぞれ接続されている。この不活性ガ
ス路９６、９８には、マスフローコントローラのような
流量制御器１００、１０２がそれぞれ介設され、上記希
釈ガス導入量制御手段９４からの制御によりその流量を
最適値になるように制御し得るようになっている。
【００２３】次に、以上のように構成された成膜処理装
置を用いて行なわれる成膜処理について説明する。ま
ず、真空状態に維持された処理容器４内に未処理の半導
体ウエハＷを搬入し、これを載置台１８上に載置する。
そして、抵抗発熱体２２によりウエハＷを所定のプロセ
ス温度に維持すると共に、処理容器４内を真空引きして
所定のプロセス圧力に維持しつつ、原料ガスと酸化剤ガ
スをシャワーヘッド部５０から供給して成膜を開始す
る。原料ガスとしては、液状のＰｂ（ＤＰＭ）2 、Ｚｒ
（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 の
各材料をそれぞれ気化させてこれらを所定の流量ずつ流
して混合させることにより混合ガスを形成し、これを用
いる。上記Ｐｂ、Ｚｒ及びＴｉの各材料の流量は、結晶
核を成長させるために第１の真空雰囲気で行なう第１処
理工程ではそれぞれ０．１〜１０ｓｃｃｍ、０ｓｃｃｍ
及び０．１〜１０ｓｃｃｍ程度の範囲で最適な値を用
い、本成膜を行なうために第２の真空雰囲気で行なう第
２処理工程ではそれぞれ０．１〜１０ｓｃｃｍ、０．１
〜１０ｓｃｃｍ及び０．１〜１０ｓｃｃｍ程度での範囲
で最適な値を用いる。第１或いは第２原料供給通路６２
或いは６６を介してシャワーヘッド部５０に到達した混
合状態の原料ガスは、内周或いは外周原料ガス用ヘッド
空間５６Ａ、５６Ｂに選択的に一旦流れ込み、これより
ガス噴射面５７に設けた各原料ガス用の噴射孔５２から
処理空間Ｓに供給されることになる。
置を用いて行なわれる成膜処理について説明する。ま
ず、真空状態に維持された処理容器４内に未処理の半導
体ウエハＷを搬入し、これを載置台１８上に載置する。
そして、抵抗発熱体２２によりウエハＷを所定のプロセ
ス温度に維持すると共に、処理容器４内を真空引きして
所定のプロセス圧力に維持しつつ、原料ガスと酸化剤ガ
スをシャワーヘッド部５０から供給して成膜を開始す
る。原料ガスとしては、液状のＰｂ（ＤＰＭ）2 、Ｚｒ
（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 の
各材料をそれぞれ気化させてこれらを所定の流量ずつ流
して混合させることにより混合ガスを形成し、これを用
いる。上記Ｐｂ、Ｚｒ及びＴｉの各材料の流量は、結晶
核を成長させるために第１の真空雰囲気で行なう第１処
理工程ではそれぞれ０．１〜１０ｓｃｃｍ、０ｓｃｃｍ
及び０．１〜１０ｓｃｃｍ程度の範囲で最適な値を用
い、本成膜を行なうために第２の真空雰囲気で行なう第
２処理工程ではそれぞれ０．１〜１０ｓｃｃｍ、０．１
〜１０ｓｃｃｍ及び０．１〜１０ｓｃｃｍ程度での範囲
で最適な値を用いる。第１或いは第２原料供給通路６２
或いは６６を介してシャワーヘッド部５０に到達した混
合状態の原料ガスは、内周或いは外周原料ガス用ヘッド
空間５６Ａ、５６Ｂに選択的に一旦流れ込み、これより
ガス噴射面５７に設けた各原料ガス用の噴射孔５２から
処理空間Ｓに供給されることになる。
【００２４】一方、第１或いは第２酸化剤供給通路７４
或いは７８内を流れてきたＮＯ2 ガスはシャワーヘッド
部５０の内周或いは外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８
Ａ、５８Ｂに選択的に到達し、これよりガス噴射面５７
に設けた各酸化剤ガス用の噴射孔５６から処理空間Ｓに
供給されることになる。このように処理空間Ｓに噴出さ
れた原料ガスとＮＯ2 ガスは、この処理空間Ｓで混合さ
れて反応し、ウエハ表面にＣＶＤにより、例えばＰＴＯ
膜（Ｏは酸素）の結晶核或いはＰＺＴ膜を堆積させるこ
とになる。ここで本発明においては、全体の成膜工程
は、高真空下においてＰＴＯ膜の結晶核を成長させる第
１処理工程と、その後に低真空下において上記結晶核上
にＰＺＴ膜を高い成膜レートで堆積させる第２処理工程
よりなる。具体的には、第１処理工程では、図４（Ａ）
に示すように内周ゾーン８４から２本矢印で示すように
原料ガス（Ｚｒ材料ガスを除く）のみを導入すると共
に、外周ゾーン８６からは１本矢印に示すように酸化剤
ガスのみを導入する。そして、第２処理工程では図４
（Ｂ）に示すようにガス噴射面５７の全面から原料ガス
（Ｚｒ材料ガスも含む）と酸化剤ガスとを共に略均等に
噴射する。
或いは７８内を流れてきたＮＯ2 ガスはシャワーヘッド
部５０の内周或いは外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８
Ａ、５８Ｂに選択的に到達し、これよりガス噴射面５７
に設けた各酸化剤ガス用の噴射孔５６から処理空間Ｓに
供給されることになる。このように処理空間Ｓに噴出さ
れた原料ガスとＮＯ2 ガスは、この処理空間Ｓで混合さ
れて反応し、ウエハ表面にＣＶＤにより、例えばＰＴＯ
膜（Ｏは酸素）の結晶核或いはＰＺＴ膜を堆積させるこ
とになる。ここで本発明においては、全体の成膜工程
は、高真空下においてＰＴＯ膜の結晶核を成長させる第
１処理工程と、その後に低真空下において上記結晶核上
にＰＺＴ膜を高い成膜レートで堆積させる第２処理工程
よりなる。具体的には、第１処理工程では、図４（Ａ）
に示すように内周ゾーン８４から２本矢印で示すように
原料ガス（Ｚｒ材料ガスを除く）のみを導入すると共
に、外周ゾーン８６からは１本矢印に示すように酸化剤
ガスのみを導入する。そして、第２処理工程では図４
（Ｂ）に示すようにガス噴射面５７の全面から原料ガス
（Ｚｒ材料ガスも含む）と酸化剤ガスとを共に略均等に
噴射する。
【００２５】具体的には、図３において第１処理工程で
は、弁制御手段９０により第２、第３及び第５開閉弁６
７Ｂ、６７Ｃ、６７Ｅを閉状態とし、第１及び第４開閉
弁６７Ａ、６７Ｄを開状態にすることにより、内周原料
ガス用ヘッド空間５６ＡにＺｒ材料抜きの原料ガスを流
し、外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ｂに酸化剤ガスを
流す。これにより、処理空間Ｓへは内周ゾーン８４にお
いては内周原料ガス用の噴射孔５２ＡからＺｒ材料抜き
の原料ガスが導入され、外周ゾーン８６においては外周
酸化剤ガス用の噴射孔５４Ｂから酸化剤ガスが導入され
る。この時のプロセス条件は、プロセス温度が４００〜
４５０℃程度、プロセス圧力は１００ｍＴｏｒｒ以下の
高真空状態、好ましくは１０ｍＴｏｒｒ前後の高真空状
態とする。このように、ヘッド本体５５の中心側からＺ
ｒ材料抜きの原料ガスのみを供給し、この周囲を囲むよ
うにして酸化剤ガスを供給することにより、高真空下に
おいてウエハ面上に、ＰＴＯ膜の結晶核を成長させるこ
とができる。また、この高真空プロセスの時には、載置
台１８を上下動する昇降機構１６２を駆動してウエハＷ
とシャワーヘッド部５０の距離を大きくする。この距離
は例えば２０〜１５０ｍｍ程度である。高真空下では、
原料ガス、酸化剤ガスは拡散（分子流）によってウエハ
Ｗに到達する。そのため、シャワーヘッド部５０とウエ
ハＷとの距離が遠いほど原料ガス、酸化剤ガスが十分に
拡散するので、膜厚の面内均一性が良くなる。また、高
真空下では、処理容器４内における圧力の分布にそれ程
偏りが生じないので、シャワーヘッド部５０とウエハＷ
との距離を変化させても、原料利用効率はほとんど同じ
となる。
は、弁制御手段９０により第２、第３及び第５開閉弁６
７Ｂ、６７Ｃ、６７Ｅを閉状態とし、第１及び第４開閉
弁６７Ａ、６７Ｄを開状態にすることにより、内周原料
ガス用ヘッド空間５６ＡにＺｒ材料抜きの原料ガスを流
し、外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ｂに酸化剤ガスを
流す。これにより、処理空間Ｓへは内周ゾーン８４にお
いては内周原料ガス用の噴射孔５２ＡからＺｒ材料抜き
の原料ガスが導入され、外周ゾーン８６においては外周
酸化剤ガス用の噴射孔５４Ｂから酸化剤ガスが導入され
る。この時のプロセス条件は、プロセス温度が４００〜
４５０℃程度、プロセス圧力は１００ｍＴｏｒｒ以下の
高真空状態、好ましくは１０ｍＴｏｒｒ前後の高真空状
態とする。このように、ヘッド本体５５の中心側からＺ
ｒ材料抜きの原料ガスのみを供給し、この周囲を囲むよ
うにして酸化剤ガスを供給することにより、高真空下に
おいてウエハ面上に、ＰＴＯ膜の結晶核を成長させるこ
とができる。また、この高真空プロセスの時には、載置
台１８を上下動する昇降機構１６２を駆動してウエハＷ
とシャワーヘッド部５０の距離を大きくする。この距離
は例えば２０〜１５０ｍｍ程度である。高真空下では、
原料ガス、酸化剤ガスは拡散（分子流）によってウエハ
Ｗに到達する。そのため、シャワーヘッド部５０とウエ
ハＷとの距離が遠いほど原料ガス、酸化剤ガスが十分に
拡散するので、膜厚の面内均一性が良くなる。また、高
真空下では、処理容器４内における圧力の分布にそれ程
偏りが生じないので、シャワーヘッド部５０とウエハＷ
との距離を変化させても、原料利用効率はほとんど同じ
となる。
【００２６】このようにして、ＰＴＯ膜の結晶核を成長
させたならば、次に、第２の真空雰囲気で行なわれる第
２処理工程へ移行する。この第２処理工程では、第１〜
第５開閉弁６７Ａ〜６７Ｅを全て開状態とし、内外周原
料ガス用ヘッド空間５６Ａ、５６Ｂには原料ガス（Ｚｒ
材料ガスも含む）を導入し、内外周酸化剤ガス用ヘッド
空間５８Ａ、５８Ｂには酸化剤ガスを導入する。これに
より、全ての原料ガス用の噴射孔５２Ａ、５２Ｂからは
原料ガス（Ｚｒ材料ガスも含む）が噴射され、また、全
ての酸化剤ガス用の噴射孔５４Ａ、５４Ｂからは酸化剤
ガスが噴射される。これにより、両ガスがガス噴射面５
７の略全面から均等に噴射されることになる。この時の
プロセス条件は、プロセス温度が４００〜４５０℃程
度、プロセス圧力は１００ｍＴｏｒｒよりも圧力が大き
い低真空状態、好ましくは１００〜１０００ｍＴｏｒｒ
程度の低真空状態とする。
させたならば、次に、第２の真空雰囲気で行なわれる第
２処理工程へ移行する。この第２処理工程では、第１〜
第５開閉弁６７Ａ〜６７Ｅを全て開状態とし、内外周原
料ガス用ヘッド空間５６Ａ、５６Ｂには原料ガス（Ｚｒ
材料ガスも含む）を導入し、内外周酸化剤ガス用ヘッド
空間５８Ａ、５８Ｂには酸化剤ガスを導入する。これに
より、全ての原料ガス用の噴射孔５２Ａ、５２Ｂからは
原料ガス（Ｚｒ材料ガスも含む）が噴射され、また、全
ての酸化剤ガス用の噴射孔５４Ａ、５４Ｂからは酸化剤
ガスが噴射される。これにより、両ガスがガス噴射面５
７の略全面から均等に噴射されることになる。この時の
プロセス条件は、プロセス温度が４００〜４５０℃程
度、プロセス圧力は１００ｍＴｏｒｒよりも圧力が大き
い低真空状態、好ましくは１００〜１０００ｍＴｏｒｒ
程度の低真空状態とする。
【００２７】また、この低真空プロセスの時には、ウエ
ハＷとシャワーヘッド部５０の距離を上記した高真空プ
ロセス時よりも小さくする。この距離は、例えば５〜３
０ｍｍ程度である。低真空では、原料ガス、酸化剤ガス
は流れ（粘性流）によってウエハに到達する。そのた
め、シャワーヘッド部５０とウエハＷとの距離が遠い程
原料ガス、酸化剤ガスの利用効率が悪くなる。逆に、シ
ャワーヘッド部５０とウエハＷとの距離を近づける程原
料ガス、酸化剤ガスの利用効率が良くなるので、成膜速
度を向上させることができる。また、低真空では、シャ
ワーヘッド部５０を上述のように設計することにより、
シャワーヘッド部５０から噴出されたガスが層流を形成
して流れるようになっており、ウエハＷとシャワーヘッ
ド部５０の距離を近くしても成膜の膜厚の面内均一性が
ほとんど崩れることはない。低真空の場合について付け
加えると、ウエハ表面に境界層という数ｍｍ以下のガス
層ができる。この境界層の濃度はウエハＷとシャワーヘ
ッド部５０の距離が短い程、濃度が高くなり、従って、
成膜速度はウエハ−シャワーヘッド部間の距離が近い程
大きくなる。
ハＷとシャワーヘッド部５０の距離を上記した高真空プ
ロセス時よりも小さくする。この距離は、例えば５〜３
０ｍｍ程度である。低真空では、原料ガス、酸化剤ガス
は流れ（粘性流）によってウエハに到達する。そのた
め、シャワーヘッド部５０とウエハＷとの距離が遠い程
原料ガス、酸化剤ガスの利用効率が悪くなる。逆に、シ
ャワーヘッド部５０とウエハＷとの距離を近づける程原
料ガス、酸化剤ガスの利用効率が良くなるので、成膜速
度を向上させることができる。また、低真空では、シャ
ワーヘッド部５０を上述のように設計することにより、
シャワーヘッド部５０から噴出されたガスが層流を形成
して流れるようになっており、ウエハＷとシャワーヘッ
ド部５０の距離を近くしても成膜の膜厚の面内均一性が
ほとんど崩れることはない。低真空の場合について付け
加えると、ウエハ表面に境界層という数ｍｍ以下のガス
層ができる。この境界層の濃度はウエハＷとシャワーヘ
ッド部５０の距離が短い程、濃度が高くなり、従って、
成膜速度はウエハ−シャワーヘッド部間の距離が近い程
大きくなる。
【００２８】このように、ＰｂとＴｉの酸化物よりなる
結晶核を下地として形成しておくことにより、本来なら
６００℃程度の高温でしか結晶成長できなかったＰＺＴ
膜が下地のＰＴＯ結晶核の影響を受けて４００〜４５０
℃程度の低温においても高い成膜レートで堆積されるこ
とになる。これにより、先の第１処理工程で堆積された
結晶核上にＰＺＴ膜が高い成膜レートで堆積されること
になる。しかも、この時のＰＺＴ膜中の各元素の組成の
面内均一性を非常に高くすることが可能となる。このＰ
ＺＴ膜は、Ｐｂ（Ｚｒ1-xＴｉｘ）Ｏ3 のペロブスカイ
ト構造を持つ。この時の結晶核及びＰＺＴ膜の堆積状態
の模式図が図５に示されており、図示するように下部電
極、例えばプラチナ下部電極上にまず第１処理工程でＰ
ＴＯ結晶核１１２が成長し、その上に第２処理工程でＰ
ＺＴ膜１１４が成長している。
結晶核を下地として形成しておくことにより、本来なら
６００℃程度の高温でしか結晶成長できなかったＰＺＴ
膜が下地のＰＴＯ結晶核の影響を受けて４００〜４５０
℃程度の低温においても高い成膜レートで堆積されるこ
とになる。これにより、先の第１処理工程で堆積された
結晶核上にＰＺＴ膜が高い成膜レートで堆積されること
になる。しかも、この時のＰＺＴ膜中の各元素の組成の
面内均一性を非常に高くすることが可能となる。このＰ
ＺＴ膜は、Ｐｂ（Ｚｒ1-xＴｉｘ）Ｏ3 のペロブスカイ
ト構造を持つ。この時の結晶核及びＰＺＴ膜の堆積状態
の模式図が図５に示されており、図示するように下部電
極、例えばプラチナ下部電極上にまず第１処理工程でＰ
ＴＯ結晶核１１２が成長し、その上に第２処理工程でＰ
ＺＴ膜１１４が成長している。
【００２９】また、本発明においては、第１処理工程及
び第２処理工程を通じて、シャワーヘッド本体５５内で
原料ガスや酸化剤ガスのリークが発生しないように、ま
たは、一度、処理空間Ｓ内へ噴出した原料ガスや酸化剤
ガスがシャワーヘッド本体５５内へ逆流してこないよう
に、各ヘッド空間５６Ａ、５６Ｂ、５８Ａ、５８Ｂ内の
圧力が一定になるように設定されている。すなわち、一
般に、シャワーヘッド本体５５は、複数の例えばアルミ
ニウム製のブロック体に凹凸をつけて、これらを結合す
ることにより、１つのシャワーヘッド本体５５を組み立
てているが、その接合部は、どのように加工精度を上げ
たとしても非常に僅かな隙間が発生することは避けられ
ない。
び第２処理工程を通じて、シャワーヘッド本体５５内で
原料ガスや酸化剤ガスのリークが発生しないように、ま
たは、一度、処理空間Ｓ内へ噴出した原料ガスや酸化剤
ガスがシャワーヘッド本体５５内へ逆流してこないよう
に、各ヘッド空間５６Ａ、５６Ｂ、５８Ａ、５８Ｂ内の
圧力が一定になるように設定されている。すなわち、一
般に、シャワーヘッド本体５５は、複数の例えばアルミ
ニウム製のブロック体に凹凸をつけて、これらを結合す
ることにより、１つのシャワーヘッド本体５５を組み立
てているが、その接合部は、どのように加工精度を上げ
たとしても非常に僅かな隙間が発生することは避けられ
ない。
【００３０】そのため、シャワーヘッド本体５５の原料
ガス用ヘッド空間５６と酸化剤ガス用ヘッド空間５８と
の間に大きな圧力差が存在すると、上記したような非常
に僅かな隙間を介していずれかのガスがリークして両ガ
スがシャワーヘッド本体５５内で混入し、その結果、パ
ーティクルが発生する場合が生ずる。このような現象
は、リークが生じなくても、一旦処理空間Ｓに噴射され
たいずれか一方のガスが、圧力の低い他方のガスの噴射
孔内を逆流して侵入する場合にも生ずる。
ガス用ヘッド空間５６と酸化剤ガス用ヘッド空間５８と
の間に大きな圧力差が存在すると、上記したような非常
に僅かな隙間を介していずれかのガスがリークして両ガ
スがシャワーヘッド本体５５内で混入し、その結果、パ
ーティクルが発生する場合が生ずる。このような現象
は、リークが生じなくても、一旦処理空間Ｓに噴射され
たいずれか一方のガスが、圧力の低い他方のガスの噴射
孔内を逆流して侵入する場合にも生ずる。
【００３１】そこで、本発明では、上記問題点を解決す
るために内外周原料ガス用ヘッド空間５６Ａ、５６Ｂ及
び内外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ａ、５８Ｂ内の圧
力をそれぞれキャパシタンスマノメータ９２Ａ〜９２Ｄ
により検出しており、この検出値に基づいて希釈ガス導
入量制御手段９４がＮ2 ガスである希釈ガスの導入量を
コントロールして現在稼働中の空間内の圧力値が実質的
に同一になるようにしている。この場合の各空間の圧力
差はそれ程厳密でなくてもよく、例えば±１０％以内の
圧力差ならば支障をきたすこともない。このように、Ｎ
2 希釈ガスを圧力不足の空間に適宜供給することによ
り、稼働中の各空間の圧力差を実質的にゼロにすること
ができるので、シャワーヘッド本体５５内で不都合なガ
スのリークが発生したり、或いは処理空間Ｓへ一旦噴射
されたガスが逆流することを未然に防止することができ
る。
るために内外周原料ガス用ヘッド空間５６Ａ、５６Ｂ及
び内外周酸化剤ガス用ヘッド空間５８Ａ、５８Ｂ内の圧
力をそれぞれキャパシタンスマノメータ９２Ａ〜９２Ｄ
により検出しており、この検出値に基づいて希釈ガス導
入量制御手段９４がＮ2 ガスである希釈ガスの導入量を
コントロールして現在稼働中の空間内の圧力値が実質的
に同一になるようにしている。この場合の各空間の圧力
差はそれ程厳密でなくてもよく、例えば±１０％以内の
圧力差ならば支障をきたすこともない。このように、Ｎ
2 希釈ガスを圧力不足の空間に適宜供給することによ
り、稼働中の各空間の圧力差を実質的にゼロにすること
ができるので、シャワーヘッド本体５５内で不都合なガ
スのリークが発生したり、或いは処理空間Ｓへ一旦噴射
されたガスが逆流することを未然に防止することができ
る。
【００３２】図６はシャワーヘッド本体５５内の空間と
隙間を模式的に示す図である。凹凸の形成されたブロッ
ク体Ａと凹凸の形成されたブロック体Ｂを接合して原料
ガス用ヘッド空間５６と酸化剤ガス用ヘッド空間５８を
区画分離する場合、両ブロック体Ａ、Ｂの接合部に非常
に僅かな隙間１１６が発生することは避けられない。こ
こで、Ｎ2 希釈ガスを適宜供給することにより、空間５
６の圧力Ｐ１と空間５８の圧力Ｐ２とを実質的に同一に
維持することにより、いずれか一方のガスが他方へリー
クすることを防止することが可能となる。尚、ここでは
不活性ガスとしてＮ2 ガスを用いたが、これに限定され
ず他の不活性ガス、例えばＨｅガス、Ａｒガス等を用い
てもよい。
隙間を模式的に示す図である。凹凸の形成されたブロッ
ク体Ａと凹凸の形成されたブロック体Ｂを接合して原料
ガス用ヘッド空間５６と酸化剤ガス用ヘッド空間５８を
区画分離する場合、両ブロック体Ａ、Ｂの接合部に非常
に僅かな隙間１１６が発生することは避けられない。こ
こで、Ｎ2 希釈ガスを適宜供給することにより、空間５
６の圧力Ｐ１と空間５８の圧力Ｐ２とを実質的に同一に
維持することにより、いずれか一方のガスが他方へリー
クすることを防止することが可能となる。尚、ここでは
不活性ガスとしてＮ2 ガスを用いたが、これに限定され
ず他の不活性ガス、例えばＨｅガス、Ａｒガス等を用い
てもよい。
【００３３】また、図２に示すようにガス噴射面５７の
実質的な大きさは、ウエハＷの大きさ（図２中にて一点
鎖線１１８で示す）に対して±１０％程度の範囲内であ
る。この場合、内周ゾーン８４の直径は、ガス噴射面５
７の有効直径の１０％〜７０％の範囲内に設定するのが
好ましい。上記した第１の発明においては、シャワーヘ
ッド部よりなる処理ガス導入手段を用い、この内部を複
数の空間に区画分離することにより、異なるガス種を処
理空間へ噴出させるようにしたが、これに限定されず、
これより説明する第２の発明のように、処理ガス導入手
段として内部構造が簡単なシャワーヘッド部と、その周
囲に別個異なるガス導入手段とを組み合わせて用いるよ
うにしてもよい。
実質的な大きさは、ウエハＷの大きさ（図２中にて一点
鎖線１１８で示す）に対して±１０％程度の範囲内であ
る。この場合、内周ゾーン８４の直径は、ガス噴射面５
７の有効直径の１０％〜７０％の範囲内に設定するのが
好ましい。上記した第１の発明においては、シャワーヘ
ッド部よりなる処理ガス導入手段を用い、この内部を複
数の空間に区画分離することにより、異なるガス種を処
理空間へ噴出させるようにしたが、これに限定されず、
これより説明する第２の発明のように、処理ガス導入手
段として内部構造が簡単なシャワーヘッド部と、その周
囲に別個異なるガス導入手段とを組み合わせて用いるよ
うにしてもよい。
【００３４】図７は第２の発明の第１実施例の処理ガス
導入手段を示す構成図、図８は図６の処理ガス導入手段
の天井部を下方から見た時の平面図である。図７におい
て他の部分は先に図１において説明したと同様な構造な
ので図示省略している。この点は、後述する実施例にお
いても同様である。この第１実施例では、処理容器４の
天井板５１に、第１のガス導入手段としてのシャワーヘ
ッド部１２０を設け、その取付部１２０Ａの周囲に別
途、第２のガス導入手段１２２を設けて全体が処理ガス
導入手段１２４を構成している。このシャワーヘッド部
１２０は、略ベルジャー型に成形されて内部が１つの空
間になされており、ガス噴射面１２６に略均一に多数の
噴射孔１２８を形成してある。このシャワーヘッド部１
２０には、ＰＺＴ混合の原料ガス或いは酸化剤ガス（Ｎ
Ｏ2 ）ガスのいずれか一方、図示例ではＰＺＴ原料ガス
を導入するようになっている。
導入手段を示す構成図、図８は図６の処理ガス導入手段
の天井部を下方から見た時の平面図である。図７におい
て他の部分は先に図１において説明したと同様な構造な
ので図示省略している。この点は、後述する実施例にお
いても同様である。この第１実施例では、処理容器４の
天井板５１に、第１のガス導入手段としてのシャワーヘ
ッド部１２０を設け、その取付部１２０Ａの周囲に別
途、第２のガス導入手段１２２を設けて全体が処理ガス
導入手段１２４を構成している。このシャワーヘッド部
１２０は、略ベルジャー型に成形されて内部が１つの空
間になされており、ガス噴射面１２６に略均一に多数の
噴射孔１２８を形成してある。このシャワーヘッド部１
２０には、ＰＺＴ混合の原料ガス或いは酸化剤ガス（Ｎ
Ｏ2 ）ガスのいずれか一方、図示例ではＰＺＴ原料ガス
を導入するようになっている。
【００３５】一方、上記ガス導入手段１２２は、取付部
１２０Ａの周囲に略等間隔で設けた複数個のガス孔１３
０を有しており、各ガス孔１３０からＮＯ2 の酸化剤ガ
スを処理空間Ｓに向けて噴射するようになっている。こ
の場合、ガス孔１３０が配列される円の直径Ｌ１は、シ
ャワーヘッド部１２０の直径よりも小さく設定されてお
り、酸化剤ガスを噴射した時にシャワーヘッド部１２０
の天板をバッフル板として機能させて酸化剤ガスの拡散
を促進させるようになっている。本実施例の場合には、
処理空間Ｓに対してシャワーヘッド部１２０から例えば
ＰＺＴ原料ガスが噴射され、その周囲のガス導入手段１
２２のガス孔１３０からは酸化剤ガスが噴射される。こ
れにより、ウエハ表面に組成の面内均一性の高いＰＺＴ
膜を堆積させることができる。また、処理ガス導入手段
１２４の構成もシンプル化でき、シャワーヘッド部１２
０内でリークが発生する心配もない。また、構成がシン
プルなので他の部材、例えば冷却機構、加熱機構、或い
は高周波機構の組み込みも容易に行なうことが可能とな
る。
１２０Ａの周囲に略等間隔で設けた複数個のガス孔１３
０を有しており、各ガス孔１３０からＮＯ2 の酸化剤ガ
スを処理空間Ｓに向けて噴射するようになっている。こ
の場合、ガス孔１３０が配列される円の直径Ｌ１は、シ
ャワーヘッド部１２０の直径よりも小さく設定されてお
り、酸化剤ガスを噴射した時にシャワーヘッド部１２０
の天板をバッフル板として機能させて酸化剤ガスの拡散
を促進させるようになっている。本実施例の場合には、
処理空間Ｓに対してシャワーヘッド部１２０から例えば
ＰＺＴ原料ガスが噴射され、その周囲のガス導入手段１
２２のガス孔１３０からは酸化剤ガスが噴射される。こ
れにより、ウエハ表面に組成の面内均一性の高いＰＺＴ
膜を堆積させることができる。また、処理ガス導入手段
１２４の構成もシンプル化でき、シャワーヘッド部１２
０内でリークが発生する心配もない。また、構成がシン
プルなので他の部材、例えば冷却機構、加熱機構、或い
は高周波機構の組み込みも容易に行なうことが可能とな
る。
【００３６】図９は第２の発明の第２実施例の処理ガス
導入手段を示す構成図、図１０は図９の処理ガス導入手
段の横断面を示す図である。この処理ガス導入手段１３
２では、第１のガス導入手段としてのシャワーヘッド部
１２０の取付部１２０Ａを長い筒体状にしており、ま
た、第２のガス導入手段１３４は上記筒体状の取付部１
２０Ａを囲むようにして２重管構造になされた外筒１３
６により構成されている。そして、この外筒１３６の天
井部に上記取付部１２０Ａの上端を貫通させて固定して
いる。ここでも外筒１３６の下端開口の直径をシャワー
ヘッド部１２０の直径よりも小さくして、このシャワー
ヘッド部１２０の天板にバッフル板の機能を持たせてい
る。この場合にも、上記第１実施例と同様に、ウエハ表
面に組成の面内均一性の高いＰＺＴ膜を堆積させること
ができ、ガスのリークの問題も生ずることはない。ま
た、構造も大幅にシンプル化することができる。
導入手段を示す構成図、図１０は図９の処理ガス導入手
段の横断面を示す図である。この処理ガス導入手段１３
２では、第１のガス導入手段としてのシャワーヘッド部
１２０の取付部１２０Ａを長い筒体状にしており、ま
た、第２のガス導入手段１３４は上記筒体状の取付部１
２０Ａを囲むようにして２重管構造になされた外筒１３
６により構成されている。そして、この外筒１３６の天
井部に上記取付部１２０Ａの上端を貫通させて固定して
いる。ここでも外筒１３６の下端開口の直径をシャワー
ヘッド部１２０の直径よりも小さくして、このシャワー
ヘッド部１２０の天板にバッフル板の機能を持たせてい
る。この場合にも、上記第１実施例と同様に、ウエハ表
面に組成の面内均一性の高いＰＺＴ膜を堆積させること
ができ、ガスのリークの問題も生ずることはない。ま
た、構造も大幅にシンプル化することができる。
【００３７】図１１は第２の発明の第３実施例の処理ガ
ス導入手段を示す構成図である。この処理ガス導入手段
１４０は、第１実施例にて示したようなベルジャー型の
第１のガス導入手段としてのシャワーヘッド部１２０と
その周囲に設けた第２のガス導入手段１４２とにより構
成されている。このガス導入手段１４２は、シャワーヘ
ッド部１２０の側部と処理容器４の側部とを連結するよ
うに環状の仕切板１４４を設けることにより、断面三角
形のリング状の空間よりなる別のシャワーヘッド構造を
形成している。そして、上記仕切板１４４に多数のガス
孔１４６を設けて、これよりＮＯ2 ガスを処理空間Ｓに
向けて噴射するようになっている。この場合にも、上記
第１実施例と同様に、ウエハ表面に組成の面内均一性の
高いＰＺＴ膜を堆積させることができ、ガスのリークの
問題も生ずることはない。また、構造も大幅にシンプル
化することができる。
ス導入手段を示す構成図である。この処理ガス導入手段
１４０は、第１実施例にて示したようなベルジャー型の
第１のガス導入手段としてのシャワーヘッド部１２０と
その周囲に設けた第２のガス導入手段１４２とにより構
成されている。このガス導入手段１４２は、シャワーヘ
ッド部１２０の側部と処理容器４の側部とを連結するよ
うに環状の仕切板１４４を設けることにより、断面三角
形のリング状の空間よりなる別のシャワーヘッド構造を
形成している。そして、上記仕切板１４４に多数のガス
孔１４６を設けて、これよりＮＯ2 ガスを処理空間Ｓに
向けて噴射するようになっている。この場合にも、上記
第１実施例と同様に、ウエハ表面に組成の面内均一性の
高いＰＺＴ膜を堆積させることができ、ガスのリークの
問題も生ずることはない。また、構造も大幅にシンプル
化することができる。
【００３８】図１２は第２の発明の第４実施例の処理ガ
ス導入手段を示す構成図、図１３は図１２の処理ガス導
入手段のガス導入手段を示す下面図である。この処理ガ
ス導入手段１５０は、第３実施例にて示したようなベル
ジャー型のシャワーヘッド部１２０とその周囲に設けた
ガス導入手段１５２とにより構成されている。このガス
導入手段１５２は、リング状のガス管１５４よりなり、
これを処理容器４の天井部５１に取り付けている。そし
て、このガス管１５４の下面にその周方向に沿って多数
のガス孔１５６を略等間隔で設け、これより処理空間Ｓ
にＮＯ2 ガスを噴出するようになっている。この場合に
も、上記第１実施例と同様に、ウエハ表面に組成の面内
均一性の高いＰＺＴ膜を堆積させることができ、ガスの
リークの問題も生ずることはない。また、構造も大幅に
シンプル化することができる。
ス導入手段を示す構成図、図１３は図１２の処理ガス導
入手段のガス導入手段を示す下面図である。この処理ガ
ス導入手段１５０は、第３実施例にて示したようなベル
ジャー型のシャワーヘッド部１２０とその周囲に設けた
ガス導入手段１５２とにより構成されている。このガス
導入手段１５２は、リング状のガス管１５４よりなり、
これを処理容器４の天井部５１に取り付けている。そし
て、このガス管１５４の下面にその周方向に沿って多数
のガス孔１５６を略等間隔で設け、これより処理空間Ｓ
にＮＯ2 ガスを噴出するようになっている。この場合に
も、上記第１実施例と同様に、ウエハ表面に組成の面内
均一性の高いＰＺＴ膜を堆積させることができ、ガスの
リークの問題も生ずることはない。また、構造も大幅に
シンプル化することができる。
【００３９】本実施例では、６インチサイズのウエハを
例にとって説明したが、これに限定されず、図２に示し
たような内周ゾーン８４Ａの直径は、それぞれ８インチ
或いは１２インチなどのウエハサイズに対応して同等の
比率で大きく設定されるのは勿論である。また、ＰＺＴ
膜を堆積させる原料として、ここではＺｒ原料としてＺ
ｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 を用いたが、これに替えて、Ｚ
ｒ（ＤＰＭ）4 、Ｚｒ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｚｒ（Ｃ
5 Ｈ7 Ｏ2 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）4 等、或いは
これらのＺｒ原料群より選択される２以上の原料を用い
てもよく、また、Ｔｉ原料としてＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ
7 ）4 を用いたが、これに替えてＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ
7 ）2 （ＤＰＭ）2 等を用いてもよい。また、ここで
は、強誘電体膜としてＰＺＴ膜を成膜する場合を例にと
って説明したが、これに限定されず他の有機金属材料を
用いて成膜する場合、例えばＢａＳｒ1-x ＴｉｘＯ3 等
を成膜する場合にも、全て適用できるのは勿論である。
また、酸化剤ガスとしてはＮＯ2 のみならず、他のガ
ス、例えばＯ2 、Ｏ3 、Ｎ2Ｏ等、或いはこれらの酸化
剤ガス群より選択される２以上のガスも用いることがで
きる。更に、被処理体としては、半導体ウエハに限定さ
れず、ＬＣＤ基板、ガラス基板等にも適用できるのは勿
論である。
例にとって説明したが、これに限定されず、図２に示し
たような内周ゾーン８４Ａの直径は、それぞれ８インチ
或いは１２インチなどのウエハサイズに対応して同等の
比率で大きく設定されるのは勿論である。また、ＰＺＴ
膜を堆積させる原料として、ここではＺｒ原料としてＺ
ｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 を用いたが、これに替えて、Ｚ
ｒ（ＤＰＭ）4 、Ｚｒ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｚｒ（Ｃ
5 Ｈ7 Ｏ2 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）4 等、或いは
これらのＺｒ原料群より選択される２以上の原料を用い
てもよく、また、Ｔｉ原料としてＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ
7 ）4 を用いたが、これに替えてＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ
7 ）2 （ＤＰＭ）2 等を用いてもよい。また、ここで
は、強誘電体膜としてＰＺＴ膜を成膜する場合を例にと
って説明したが、これに限定されず他の有機金属材料を
用いて成膜する場合、例えばＢａＳｒ1-x ＴｉｘＯ3 等
を成膜する場合にも、全て適用できるのは勿論である。
また、酸化剤ガスとしてはＮＯ2 のみならず、他のガ
ス、例えばＯ2 、Ｏ3 、Ｎ2Ｏ等、或いはこれらの酸化
剤ガス群より選択される２以上のガスも用いることがで
きる。更に、被処理体としては、半導体ウエハに限定さ
れず、ＬＣＤ基板、ガラス基板等にも適用できるのは勿
論である。
【００４０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の成膜処理
装置及び成膜処理方法によれば、次のように優れた作用
効果を発揮することができる。請求項１〜５、８〜１
１、１４及び１５に規定する発明によれば、原料ガスを
処理ガス導入手段としての例えばシャワーヘッド本体の
内周ゾーンから供給し、酸化剤ガスを外周ゾーンから供
給した状態で高真空処理を行なうことにより各結晶膜を
堆積し、次に、上記両ガスをシャワーヘッド本体から略
均一に供給した状態で低真空処理を行なうことにより、
低温で高い成膜レートでＰＺＴ膜を堆積させることがで
きる。請求項６及び１２に規定する発明によれば、処理
ガス導入手段である例えばシャワーヘッド本体内におけ
る原料ガスの貯留空間と酸化剤ガスの貯留空間との間の
圧力差が実質的にゼロにし、従って、シャワーヘッド本
体内で両ガスが混ざるようなリークが発生することはほ
とんどなくなり、混入反応に伴うパーティクルの発生を
抑制することができ、しかも一旦処理空間に噴出したガ
スが他のガスの噴射孔から逆流することも阻止すること
ができる。請求項７及び１３に規定する発明によれば、
第１のガス導入手段であるシャワーヘッド部から例えば
原料ガスを導入し、この原料ガスの周囲を囲むようにし
て酸化剤ガス用の第２のガス導入手段から酸化剤ガスを
導入することにより、組成の面内均一性の高い膜を堆積
させることができ、コンパクトな装置構成にもなる。
装置及び成膜処理方法によれば、次のように優れた作用
効果を発揮することができる。請求項１〜５、８〜１
１、１４及び１５に規定する発明によれば、原料ガスを
処理ガス導入手段としての例えばシャワーヘッド本体の
内周ゾーンから供給し、酸化剤ガスを外周ゾーンから供
給した状態で高真空処理を行なうことにより各結晶膜を
堆積し、次に、上記両ガスをシャワーヘッド本体から略
均一に供給した状態で低真空処理を行なうことにより、
低温で高い成膜レートでＰＺＴ膜を堆積させることがで
きる。請求項６及び１２に規定する発明によれば、処理
ガス導入手段である例えばシャワーヘッド本体内におけ
る原料ガスの貯留空間と酸化剤ガスの貯留空間との間の
圧力差が実質的にゼロにし、従って、シャワーヘッド本
体内で両ガスが混ざるようなリークが発生することはほ
とんどなくなり、混入反応に伴うパーティクルの発生を
抑制することができ、しかも一旦処理空間に噴出したガ
スが他のガスの噴射孔から逆流することも阻止すること
ができる。請求項７及び１３に規定する発明によれば、
第１のガス導入手段であるシャワーヘッド部から例えば
原料ガスを導入し、この原料ガスの周囲を囲むようにし
て酸化剤ガス用の第２のガス導入手段から酸化剤ガスを
導入することにより、組成の面内均一性の高い膜を堆積
させることができ、コンパクトな装置構成にもなる。
【図１】本発明に係る成膜処理装置を示す構成図であ
る。
る。
【図２】図１中に示す処理ガス導入手段のシャワーヘッ
ド部のガス噴射面を示す平面図である。
ド部のガス噴射面を示す平面図である。
【図３】シャワーヘッド部を示す断面図である。
【図４】原料ガスと酸化剤ガスの噴出パターンを模式的
に示す図である。
に示す図である。
【図５】結晶核及びＰＺＴ膜の堆積状態を示すの模式図
である。
である。
【図６】シャワーヘッド本体内の空間と隙間を模式的に
示す図である。
示す図である。
【図７】第２の発明の第１実施例の処理ガス導入手段を
示す構成図である。
示す構成図である。
【図８】図６の処理ガス導入手段の天井部を下方から見
た時の平面図である。
た時の平面図である。
【図９】第２の発明の第２実施例の処理ガス導入手段を
示す構成図である。
示す構成図である。
【図１０】図９の処理ガス導入手段の横断面を示す図で
ある。
ある。
【図１１】第２の発明の第３実施例の処理ガス導入手段
を示す構成図である。
を示す構成図である。
【図１２】第２の発明の第４実施例の処理ガス導入手段
を示す構成図である。
を示す構成図である。
【図１３】図１２の処理ガス導入手段のガス導入手段を
示す下面図である。
示す下面図である。
２ 成膜処理装置 ４ 処理容器 ５０ シャワーヘッド部（処理ガス導入手段） ５２，５２Ａ，５２Ｂ 原料用ガスの噴射孔 ５４，５４Ａ，５４Ｂ 酸化剤ガス用の噴射孔 ５５ シャワーヘッド本体 ５６，５６Ａ，５６Ｂ 原料ガス用ヘッド空間 ５７ ガス噴射面 ５８，５８Ａ，５８Ｂ 酸化剤ガス用ヘッド空間 ６７Ａ〜６７Ｅ 開閉弁 ８４ 内周ゾーン ８６ 外周ゾーン ８８ 境界線 ９０ 弁制御手段 ９２Ａ〜９２Ｄ キャパシタンスマノメータ（圧力検出
手段） ９４ 希釈ガス導入量制御手段 ９６，９８ 不活性ガス路（希釈ガス導入手段） Ｓ 処理空間 Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）
手段） ９４ 希釈ガス導入量制御手段 ９６，９８ 不活性ガス路（希釈ガス導入手段） Ｓ 処理空間 Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K030 AA11 AA14 AA24 BA01 BA18 BA22 BA42 CA04 CA12 EA03 EA06 FA10 GA02 HA01 JA03 JA09 KA39 KA41 LA15 5F045 AB31 AC07 AC11 AC15 AD08 AE17 AE19 AF03 BB02 BB07 DC55 DC63 DP03 DP28 DQ10 EB02 EE04 EE05 EF04 EF05 EF08 EK07 HA16 HA22 5F058 BA06 BA20 BC03 BF04 BF27 BF29 BJ01
Claims (15)
- 【請求項１】 原料ガスと酸化剤ガスとを処理容器内に
導入し、被処理体に所定の膜を成膜する成膜処理装置で
あって、前記原料ガスと酸化剤ガスとを前記処理容器内
に導入可能に構成された処理ガス導入手段と、前記処理
容器内を所定の真空度に排気可能に構成された排気手段
と、成膜処理工程の際、第１の真空雰囲気時には、前記
原料ガスを前記被処理体中央部付近に、かつ、前記酸化
剤ガスを前記被処理体周辺部付近に供給し、さらに、第
１の真空雰囲気により高圧の第２の真空雰囲気時には、
前記原料ガスと前記酸化剤ガスとを前記被処理体略全面
に対して供給可能に構成された、処理ガス供給手段と、
を備えたことを特徴とする成膜処理装置。 - 【請求項２】 前記被処理体を載置する載置台と前記処
理ガス導入手段との間の距離を可変にするために前記載
置台と前記ガス導入手段の少なくとも一方を相対的に上
下動させる昇降機構を設けたことを特徴とする請求項１
記載の成膜処理装置。 - 【請求項３】 前記第１の真空雰囲気の処理は１００ｍ
Ｔｏｒｒ以下の圧力で行なわれ、前記第２の真空雰囲気
の処理は１００ｍＴｏｒｒより高い圧力で行なわれるこ
とを特徴とする請求項１または２記載の成膜処理装置。 - 【請求項４】 前記第１の真空雰囲気処理の際、前記ガ
ス導入手段と前記被処理体の間の距離を第１の距離と
し、前記第２の真空雰囲気処理の際、前記ガス導入手段
と前記被処理体の間の距離を第２の距離とし、且つ前記
第１の距離は前記第２の距離より長いことを特徴とする
請求項１乃至３のいずれかに記載の成膜処理装置。 - 【請求項５】 前記原料ガスは、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 と、
Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 、Ｚｒ（ＤＰＭ）4 、Ｚｒ
（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）4 、Ｚｒ
（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）4 よりなる群から選択される少なく
とも１つと、及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｔｉ（ｉ
−ＯＣ3 Ｈ7 ）2 （ＤＰＭ）2 よりなる群から選択され
る少なくとも１つとからなる有機金属原料の混合ガスで
あり、前記酸化剤ガスはＮＯ2 、Ｏ2 、Ｏ3 、Ｎ2 Ｏよ
りなる群から選択される少なくとも１つであり、前記第
１の真空雰囲気の処理時には前記原料ガス中にはＺｒ系
原料ガスが含まれないことを特徴とする請求項１乃至４
のいずれかに記載の成膜処理装置。 - 【請求項６】 前記処理ガス導入手段内の前記原料ガス
と前記酸化剤ガスとの圧力を検出する圧力検出手段と、
前記原料ガスと前記酸化剤ガスの少なくとも一方に希釈
ガスを導入する希釈ガス導入手段と、前記圧力検出手段
の検出値に基づいて前記両ガスの圧力が実質的に同一に
なるように前記希釈ガスの導入量を制御する希釈ガス導
入量制御手段とを備えたことを特徴とする請求項１乃至
５のいずれかに記載の成膜処理装置。 - 【請求項７】 原料ガスと酸化剤ガスとを噴射孔より処
理容器内へ個別に導入して被処理体に成膜処理を施す成
膜処理装置において、前記原料ガス或いは酸化剤ガスの
いずれか一方のガスを導入するための第１のガス導入手
段と、この第１のガス導入手段の周囲に設けられて前記
他方のガスを導入するための第２のガス導入手段とを備
えたことを特徴とする成膜処理装置。 - 【請求項８】 前記原料ガスは、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 と、
Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9 ）4 、Ｚｒ（ＤＰＭ）4 、Ｚｒ
（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）4 、Ｚｒ
（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）4 よりなる群から選択される１つ
と、及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｔｉ（ｉ−ＯＣ3
Ｈ7 ）2 （ＤＰＭ）2 よりなる群から選択される少なく
とも１つとからなる有機金属原料の混合ガスであり、前
記酸化剤ガスはＮＯ2 、Ｏ2 、Ｏ3 、Ｎ2 Ｏよりなる群
がら選択される少なくとも１つであり、前記第１の真空
雰囲気の処理時には前記原料ガス中にはＺｒ系原料ガス
が含まれないことを特徴とする請求項７記載の成膜処理
装置。 - 【請求項９】 原料ガスと酸化剤ガスとを供給し、被処
理体に成膜処理を施す方法であって、前記成膜処理工程
は、第１の真空雰囲気にて行なう第１処理工程と、前記
第１の真空雰囲気より高圧の第２の真空雰囲気にて行な
う第２処理工程と、備え、前記第１の処理工程の際、前
記原料ガスを前記被処理体中央部付近に供給し、かつ、
前記酸化剤ガスを前記被処理体周辺部付近に供給するこ
とを特徴とする成膜処理方法。 - 【請求項１０】 前記第２処理工程の際、前記原料ガス
と前記酸化剤ガスとを前記被処理体略全面に対して供給
することを特徴とする請求項９記載の成膜処理方法。 - 【請求項１１】 前記被処理体を載置する載置台を相対
的に上下動させることにより、前記第１の処理工程の際
前記ガスを導入するガス導入手段と前記被処理体の間の
第１距離を、前記第２の処理工程の際前記ガスを導入す
るガス導入手段と前記被処理体の間の第２距離よりも長
い距離で成膜処理をすることを特徴とする請求項９また
は１０記載の成膜処理方法。 - 【請求項１２】 前記原料ガスと前記酸化剤ガスとの圧
力を検出し、この検出圧力が実質的に同一になるように
前記原料ガスと前記酸化剤ガスの内の少なくともいずれ
か一方に希釈ガスを導入してその流量を制御するように
したことを特徴とする請求項１０又は１１記載の成膜処
理方法。 - 【請求項１３】 前記第１の真空雰囲気は１００ｍＴｏ
ｒｒ以下の圧力であり、前記第２の真空雰囲気は１００
ｍＴｏｒｒより大きい圧力であることを特徴とする請求
項１０乃至１２のいずれかに記載の成膜処理方法。 - 【請求項１４】 原料ガスと酸化剤ガスとを処理容器内
へ個別に導入して被処理体に成膜処理を施す成膜処理方
法において、前記原料ガスを第１のガス導入手段から導
入し、前記第２のガス導入手段により前記酸化剤ガスを
前記第１のガス導入手段の周囲より導入するようにした
ことを特徴とする成膜処理方法。 - 【請求項１５】 前記原料ガスは、Ｐｂ（ＤＰＭ）2
と、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4 Ｈ9）4 、Ｚｒ（ＤＰＭ）4 、Ｚ
ｒ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｚｒ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）4、Ｚ
ｒ（Ｃ5 ＨＦ6 Ｏ2 ）4 よりなる群から選択される少な
くとも１つと、及びＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 、Ｔｉ
（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）2 （ＤＰＭ）2 よりなる群から選択
される少なくとも１つとからなる有機金属原料の混合ガ
スであり、前記酸化剤ガスはＮＯ2 、Ｏ2 、Ｏ3 、Ｎ2
Ｏよりなる群がら選択される少なくとも１つであり、前
記第１の真空雰囲気の処理時には前記原料ガス中にはＺ
ｒ系原料ガスが含まれないことを特徴とする請求項９乃
至１４のいずれかに記載の成膜処理方法。
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