JP2001073123A - Itoターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

Itoターゲットおよびその製造方法

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JP2001073123A
JP2001073123A JP24850699A JP24850699A JP2001073123A JP 2001073123 A JP2001073123 A JP 2001073123A JP 24850699 A JP24850699 A JP 24850699A JP 24850699 A JP24850699 A JP 24850699A JP 2001073123 A JP2001073123 A JP 2001073123A
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Japan
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powder
density
tin oxide
particle size
temperature
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JP24850699A
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Inventor
Toshito Kishi
俊人 岸
Shohei Mizunuma
昌平 水沼
Itaru Nanjo
至 南條
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 スパッタリング中のノジュールの生成が避け
られ、成膜速度の面内ばらつきが小さく、使用初期から
使用末期まで成膜速度の変化が小さく、高い成膜速度が
得られるITOターゲットおよびその製造方法。 【解決手段】 平均粒径が0.5μm以下で、0.1μ
m以上0.8μm以下の粉末が全体の85重量%以上の
酸化インジウム粉末または酸化インジウム酸化錫合成粉
末と、平均粒径が2.5μm以下で、7.0μm以上の
粉末が10重量%以下の酸化錫粉末とからなる原料粉末
を、常温において、1000kg/cm2 以上の圧力で
加圧成形して成形体を得て、該成形体を常圧の酸素雰囲
気中で、1000℃から1400℃まで2時間以内で昇
温させ、昇温中は成形体の温度のばらつきを±20℃の
範囲内とし、焼結保持中の成形体の温度のばらつきを±
10℃の範囲内として焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング法
で透明導電膜を形成する原料として用いられるITOタ
ーゲットとその製造方法に関し、特に、高密度で、スパ
ッタリング時にノジュール発生の少なく、安定した成膜
速度が得られ、しかも熱伝導率が高いので高出力でスパ
ッタリングができるITOターゲットとその製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】ITO膜は、透明導電膜として広く用い
られており、このITO膜を形成する方法に、スパッタ
リング法がある。スパッタリング法では、原料にITO
ターゲットを用いる。
【0003】ITOターゲットは、ITO膜をスパッタ
リング法で成膜するための原料であるが、酸化インジウ
ム粉末、酸化錫粉末、あるいは必要により酸化インジウ
ム酸化錫合成粉末を原料とし、該原料粉末を加圧成形
し、焼き固める粉末焼結法によって製造される。
【0004】酸化錫は、酸化インジウムに比べ蒸気圧が
高く、焼結性が悪い。一方、酸化錫は、原料価格が酸化
インジウムに比べておよそ1/10と安価であり、IT
O膜の製造コストを下げるために用いられる。ITO膜
の抵抗値を低くするためには、通常5〜10重量%の酸
化錫を含むITOターゲットが用いられているが、抵抗
値が比較的高くてよい用途には、ターゲット価格を下げ
る目的で、高濃度の酸化錫を含むITOターゲットが用
いられる。
【0005】しかし、酸化錫濃度が高くなるに従って、
ITOターゲットの密度が低下する。このため、スパッ
タリング中にITOターゲット表面にノジュールの生成
が起こり、成膜速度の低下、成膜パワーのばらつき、成
膜速度のばらつき、アーク放電の発生などをもたらし、
膜厚分布の悪化、パーティクルの生成による膜質の悪化
の原因となる場合があった。
【0006】例えば、従来技術により製造され、酸化錫
が30重量%含まれるITOターゲットでは、その密度
は高々6.0g/cm3 であり、このITOターゲット
を用いてスパッタリングを行った場合、使用末期の成膜
速度は、使用初期と比べ60%以下となり、使用後には
ITOターゲットの表面の50%以上がノジュールに覆
われることが知られている。
【0007】また、粉末焼結法で得られるITOターゲ
ットは、その表面および内部に空孔が存在することが避
けられない。さらに、酸化錫は、粉体原料の混合中や焼
結中に凝集する傾向が強いため、得られるITOターゲ
ットの中にも、酸化錫の大きな凝集体が生じ易い。
【0008】これらの結果として、ITOターゲットの
熱伝導率が低下し、スパッタリング中にITOターゲッ
トの表面に加えられる熱の放散が十分にできず、ITO
ターゲットの割れや剥がれ、異常放電の発生が生じ、ス
パッタリング異常、膜質異常をもたらす原因となってい
た。
【0009】例えば、コールドプレス(冷間加圧成形)
後、酸素中の加圧焼結によって作られたITOターゲッ
トの熱伝導率は、おおよそ5〜7W/mKであり、この
場合、熱放散性が劣るため、スパッタリング中に加えら
れるパワーを高々20W/cm2 程度にしか上げること
ができなかった。このように低いパワーでは、成膜速度
が十分に得られず、生産性の低下を招いていた。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決し、高濃度の酸化錫を含むITOターゲットの
密度を向上させ、スパッタリング中のノジュールの生成
が避けられ、成膜速度の面内ばらつきが小さく、使用初
期から使用末期まで成膜速度の変化が小さく、さらに、
熱伝導率が高いことからスパッタリングパワーを高くで
き、結果として高い成膜速度が得られるITOターゲッ
トおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明のITOターゲッ
トは、組成が酸化錫20重量%以下のインジウム錫酸化
物であり、平均密度が7.0g/cm3 以上であり、密
度のばらつきが平均密度に対し±0.05g/cm3
範囲内にあり、熱伝導率が8.0W/mK以上である。
【0012】または、組成が酸化錫20重量%を超え、
かつ35重量%以下のインジウム錫酸化物であり、平均
密度が6.8g/cm3 以上であり、密度のばらつきが
平均密度に対し±0.05g/cm3 の範囲内にあり、
熱伝導率が8.0W/mK以上である。
【0013】または、組成が酸化錫35重量%を超える
インジウム錫酸化物であり、平均密度が6.5g/cm
3 以上であり、密度のばらつきが平均密度に対し±0.
05g/cm3 の範囲内にあり、熱伝導率が8.0W/
mK以上である。
【0014】前記密度のばらつきは、平均密度に対し±
0.03g/cm3 の範囲内にあることが望ましい。
【0015】また、このようなITOターゲットを製造
する本発明の方法は、平均粒径が0.5μm以下、好ま
しくは0.4μm以下で、粒径0.1μm以上0.8μ
m以下の粒子が85重量%以上、好ましくは90重量%
以上、さらに好ましくは95重量%以上を占める酸化イ
ンジウム粉末および/または酸化インジウム酸化錫合成
粉末と、平均粒径が2.5μm以下、好ましくは2.0
μm以下で、粒径7.0μm以上の粉末が10重量%以
下、好ましくは5重量%以下、さらに好ましくは3重量
%以下を占める酸化錫粉末とを、所望比率で混合した原
料粉末を、1000kg/cm2 以上の圧力で加圧成形
して成形体を得て、該成形体を常圧の酸素雰囲気中で、
1000℃から1400℃まで2時間以内で昇温させ、
昇温中は成形体の温度のばらつきを±20℃の範囲内と
し、焼結保持温度を1400℃〜1450℃とし、焼結
保持中の成形体の温度のばらつきを±10℃の範囲内と
して焼結する。
【0016】加圧成形前の前記原料粉末を、平均粒径1
0μm以上の顆粒状に整粒することが望ましい。このた
めに、PVAなどの成型用バインダーを加えて混合する
か、あるいは原料粉末を300〜600℃空気中で仮焼
結するのが好ましい。
【0017】
【発明の実施の形態】本発明のITOターゲットは、組
成が酸化錫20重量%以下の場合に密度が7.0g/c
3 以上、組成が酸化錫20〜35重量%の場合に密度
が6.8g/cm3 以上、あるいは組成が酸化錫35重
量%を超える場合に密度が6.5g/cm3 以上であ
る。酸化錫の組成比率に応じた前記密度にそれぞれ達し
ないと、スパッタリング中にノジュールが発生し成膜速
度の低下、成膜パワーや成膜速度のばらつき、アーク放
電の発生が起こり、これらが原因でさらに、膜厚分布の
悪化、膜質の低下が生じる。
【0018】本発明のITOターゲットの熱伝導率は、
8.0W/mK以上とする。熱伝導率が8.0W/mK
未満では、スパッタリング中のITOターゲットの熱放
散が不十分となり、ITOターゲットの割れや剥がれ、
異常放電の発生が生じ、これらが原因でスパッタリング
異常、膜質異常の原因となる。これらを回避するために
は、スパッタリングパワーを下げなければならず、生産
性が低下する。
【0019】本発明のITOターゲットの密度のばらつ
きは、平均密度の±0.05g/cm3 の範囲内とす
る。この範囲内とすることで、成膜速度がターゲット面
内一定で、しかも使用初期から使用末期まで変化しなく
なる。
【0020】本発明のITOターゲットの原料粉末は、
平均粒径が0.5μm以下、好ましくは0.4μm以下
で、粒径0.1μm以上0.8μm以下の粒子が85重
量%以上、好ましくは90重量%以上、さらに好ましく
は95重量%以上を占める酸化インジウム粉末または酸
化インジウム酸化錫合成粉末と、平均粒径が2.5μm
以下、好ましくは2.0μm以下で、粒径7.0μm以
上の粉末が10重量%以下、好ましくは5重量%以下、
さらに好ましくは3重量%以下を占める酸化錫粉末と
を、所望比率で混合する。これらの範囲を逸脱すると、
所望の焼結密度、熱伝導率が得られない。
【0021】該原料粉末を、平均粒径10μm以上の顆
粒状に整粒することが望ましい。
【0022】このことにより、後述する加圧成形時に、
型へ原料粉末を充填する際の流動性がよくなる。顆粒状
に整粒するためには、例えば、PVAなどの成型用バイ
ンダーを加えて混合するか、原料粉末を空気中300〜
600℃で、仮焼結すればよい。
【0023】原料粉末を、常温において、1000kg
/cm2 以上の圧力で加圧成形して、成形体を得る。こ
れより小さい圧力では、所望の焼結密度、熱伝導率が得
にくくなる。また、原料粉末を顆粒状に整粒した場合に
は、顆粒を完全に崩す以上の圧力が必要である。
【0024】前記成形体を、常圧の酸素雰囲気中で、1
000℃から1400℃まで2時間以内で昇温させ、昇
温中は温度のばらつきを±20℃の範囲内とし、焼結保
持温度は、1400℃〜1450℃とし、焼結保持中の
成形体の温度のばらつきを±10℃の範囲内とする。
【0025】前記酸素雰囲気とは、純酸素雰囲気、また
は高濃度酸素雰囲気をいう。また、焼結雰囲気の圧力
は、常圧で十分である。このような焼結条件により、高
く均一な密度、および高い熱伝導率を有するITOター
ゲットが得られる。
【0026】以下、本発明の実施例について、説明す
る。
【0027】(実施例1)原料粉末の粒度が、平均粒径
が0.35μm、粒度分布として、0.1μm以下の粉
末が0.2%、0.8μm以上の粉末が4.2%、すな
わち0.1μm以上0.8μm以下の粉末が95.6%
の酸化インジウム粉末を90重量%、平均粒径が1.8
μm、粒度分布として、7.0μm以上の粉末が2.2
%の酸化錫粉末を10重量%とを混合し、成形用バイン
ダーとしてPVAを1重量%添加したのち、30μmか
ら50μmのサイズの粒子に整粒した顆粒を用いて、常
温において、2000kg/cm2 の圧力で、400m
m×500mm×10mmの成形体を得た。
【0028】得られた成形体を、常圧の酸素中で100
0℃から1400℃までの温度範囲を2時間で昇温さ
せ、1400℃の温度に10時間保持し、焼結を行っ
た。昇温時の成形体の温度分布は±18℃の範囲内、1
400℃での保持中は成形体の温度分布が±4℃の範囲
内である。2枚作成されたITOターゲットのうち、1
枚を熱伝導率および密度分布の測定に、1枚をスパッタ
リングに供した。
【0029】その結果、熱伝導率は9.5W/mKであ
った。ITOターゲット全体の密度は7.07g/cm
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小
値が7.02g/cm3 、最大値が7.12g/cm3
であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
7.03g/cm3 、最大値が7.11g/cm3 であ
った。
【0030】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、徐
々にパワーを上げながら、スパッタリング可能な最大パ
ワーを調べた。その結果、30W/cm2 のパワーをか
けても、ITOターゲットの表面にクラックなどの異常
は見られなかった。成膜速度は従来のITOターゲット
と比較し、約1.5倍と高い値であった。
【0031】また、得られたITO膜の成膜速度、膜厚
分布を使用初期と末期とで測定したところ、成膜速度は
使用初期に対して使用末期では94%であった。また、
基板面内の膜厚分布は±5%の範囲内であった。使用
後、ITOターゲットの表面を観察したところ、ノジュ
ールの生成は全くみられなかった。
【0032】(実施例2)原料粉末の粒度が、平均粒径
が0.38μm、粒度分布として、0.1μm以下の粉
末が2.2%、0.8μm以上の粉末が6.8%、すな
わち0.1μm以上0.8μm以下の粉末が91.0%
の酸化インジウム粉末を90重量%、平均粒径が2.1
μm、粒度分布として、7.0μm以上の粉末が4.2
%の酸化錫粉末を10重量%とを混合し、成形用バイン
ダーとしてPVAを1重量%添加したのち、30μmか
ら50μmのサイズの粒子に整粒した顆粒を用いて、常
温において、2000kg/cm2 の圧力で、400m
m×500mm×10mmの成形体を得た。
【0033】得られた成形体を、常圧の酸素中で100
0℃から1450℃までの温度範囲を1.5時間で昇温
させ、1450℃の温度に15時間保持し、焼結を行っ
た。昇温時の成形体の温度分布は±18℃の範囲内、1
450℃での保持中は成形体の温度分布が±4℃の範囲
内である。2枚作成されたITOターゲットのうち、1
枚を熱伝導率および密度分布の測定に、1枚をスパッタ
リングに供した。
【0034】その結果、熱伝導率は10.2W/mKで
あった。ITOターゲット全体の密度は7.13g/c
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最
小値が7.08g/cm3 、最大値が7.18g/cm
3 であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
7.09g/cm3 、最大値が7.17g/cm3 であ
った。
【0035】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、徐
々にパワーを上げながら、スパッタリング可能な最大パ
ワーを調べた。その結果、30W/cm2 のパワーをか
けても、ITOターゲットの表面にクラックなどの異常
は見られなかった。成膜速度は従来のITOターゲット
と比較し、約1.5倍と高い値であった。
【0036】また、得られたITO膜の成膜速度、膜厚
分布を使用初期と末期とで測定したところ、成膜速度は
使用初期に対して使用末期では92%であった。また、
基板面内の膜厚分布は±5%の範囲内であった。使用
後、ITOターゲットの表面を観察したところ、ノジュ
ールの生成は全くみられなかった。
【0037】(実施例3)原料粉末の粒度が、平均粒径
が0.33μm、粒度分布として、0.1μm以下の粉
末が3.6%、0.8μm以上の粉末が6.3%、すな
わち0.1μm以上0.8μm以下の粉末が90.1%
の酸化インジウム粉末を90重量%、平均粒径が1.9
μm、粒度分布として、7.0μm以上の粉末が2.2
%の酸化錫粉末を10重量%とを混合し、成形用バイン
ダーとしてPVAを1重量%添加したのち、30μmか
ら50μmのサイズの粒子に整粒した顆粒を用いて、常
温において、2000kg/cm2 の圧力で、400m
m×500mm×10mmの成形体を得た。
【0038】得られた成形体を、常圧の酸素中で100
0℃から1400℃までの温度範囲を2時間で昇温さ
せ、1400℃の温度に10時間保持し、焼結を行っ
た。昇温時の成形体の温度分布は±18℃の範囲内、1
400℃での保持中は成形体の温度分布が±4℃の範囲
内である。2枚作成されたITOターゲットのうち、1
枚を熱伝導率および密度分布の測定に、1枚をスパッタ
リングに供した。
【0039】その結果、熱伝導率は8.5W/mKであ
った。ITOターゲット全体の密度は6.95g/cm
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小
値が6.91g/cm3 、最大値が7.00g/cm3
であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
6.95g/cm3 、最大値が6.99g/cm3 であ
った。
【0040】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、徐
々にパワーを上げながら、スパッタリング可能な最大パ
ワーを調べた。その結果、25W/cm2 のパワーをか
けても、ITOターゲットの表面にクラックなどの異常
は見られなかった。成膜速度は従来のITOターゲット
と比較し、約1.2倍と高い値であった。
【0041】また、得られたITO膜の成膜速度、膜厚
分布を使用初期と末期とで測定したところ、成膜速度は
使用初期に対して使用末期では90%であった。また、
基板面内の膜厚分布は±5%の範囲内であった。使用
後、ITOターゲット表面を観察したところ、ノジュー
ルの生成はわずかな領域で見られ、その面積は全体の
6.3%のみであった。
【0042】従来のITOターゲットの熱伝導率が、お
およそ5〜7W/mKであり、スパッタリング中に加え
られるパワーを高々20W/cm2 程度にしか上げるこ
とができなかったのに対し、実施例1から3のITOタ
ーゲットの熱伝導率は、8.5〜10.2W/mKであ
り、スパッタリング中に加えられるパワーを25〜30
W/cm2 に高めることができた。
【0043】従って、成膜速度をおおよそ1.2〜1.
5倍に速めることが可能で、生産性を著しく向上でき
る。
【0044】(実施例4)原料粉末の粒度が、平均粒径
が0.35μm、粒度分布として、0.1μm以下の粉
末が0.2%、0.8μm以上の粉末が4.2%、すな
わち0.1μm以上0.8μm以下の粉末が95.6%
の酸化インジウム粉末を90重量%、平均粒径が2.2
μmの酸化錫粉末を10重量%とを混合し、成形用バイ
ンダーとしてPVAを1重量%添加したのち、30μm
から50μmのサイズの粒子に整粒した顆粒を用いて、
常温において、2000kg/cm2 の圧力で、400
mm×500mm×10mmの成形体を得た。
【0045】得られた成形体を、常圧の酸素中で150
0℃の温度に10時間保持し、焼結を行った。昇温時の
成形体の温度分布は±18℃の範囲内、1500℃での
保持中は成形体の温度分布が±4℃の範囲内である。2
枚作成されたITOターゲットのうち、1枚を熱伝導率
および密度分布の測定に、1枚をスパッタリングに供し
た。
【0046】その結果、熱伝導率は9.1W/mKであ
った。ITOターゲット全体の密度は7.10g/cm
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小
値が7.09g/cm3 、最大値が7.12g/cm3
であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
7.09g/cm3 、最大値が7.11g/cm3 であ
った。
【0047】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、得
られたITO膜の成膜速度、膜厚分布を使用初期と末期
とで測定したところ、成膜速度は使用初期に対して使用
末期では97%であった。また、基板面内の膜厚分布は
±5%の範囲内であった。使用後、ITOターゲット表
面を観察したところ、ノジュールの生成は全くみられな
かった。
【0048】(実施例5)原料粉末の粒度が、平均粒径
が0.42μm、粒度分布として、0.1μm以下の粉
末が2.8%、0.8μm以上の粉末が6.3%、すな
わち0.1μm以上0.8μm以下の粉末が90.9%
の酸化インジウム粉末を90重量%、平均粒径が2.3
μmの酸化錫粉末を10重量%とを混合し、成形用バイ
ンダーとしてPVAを1重量%添加したのち、30μm
から50μmのサイズの粒子に整粒した顆粒を用いて、
常温において、2000kg/cm2 の圧力で、400
mm×500mm×10mmの成形体を得た。
【0049】得られた成形体を、常圧の酸素中で150
0℃の温度に10時間保持し、焼結を行った。昇温時の
成形体の温度分布は±18℃の範囲内、1500℃での
保持中は成形体の温度分布が±4℃の範囲内である。2
枚作成されたITOターゲットのうち、1枚を熱伝導率
および密度分布の測定に、1枚をスパッタリングに供し
た。
【0050】その結果、熱伝導率は8.8W/mKであ
った。ITOターゲット全体の密度は7.07g/cm
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小
値が7.05g/cm3 、最大値が7.10g/cm3
であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
7.06g/cm3 、最大値が7.09g/cm3 であ
った。
【0051】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、得
られたITO膜の成膜速度、膜厚分布を使用初期と末期
とで測定したところ、成膜速度は使用初期に対して使用
末期では94%であった。また、基板面内の膜厚分布は
±6%の範囲内であった。使用後、ITOターゲット表
面を観察したところ、ノジュールの生成はごく一部で見
られ、その領域は全体の0.4%の面積のみであった。
【0052】(実施例6)原料粉末の粒度が、平均粒径
が0.30μm、粒度分布として、0.1μm以下の粉
末が4.2%、0.8μm以上の粉末が10.2%、す
なわち0.1μm以上0.8μm以下の粉末が85.6
%の酸化インジウム粉末を90重量%、平均粒径が4.
5μmの酸化錫粉末を10重量%とを混合し、成形用バ
インダーとしてPVAを1重量%添加したのち、30μ
mから50μmのサイズの粒子に整粒した顆粒を用い
て、常温において、2000kg/cm2 の圧力で、4
00mm×500mm×10mmの成形体を得た。
【0053】得られた成形体を、常圧の酸素中で150
0℃の温度に10時間保持し、焼結を行った。昇温時の
成形体の温度分布は±18℃の範囲内、1500℃での
保持中は成形体の温度分布が±4℃の範囲内である。2
枚作成されたITOターゲットのうち、1枚を熱伝導率
および密度分布の測定に、1枚をスパッタリングに供し
た。
【0054】その結果、熱伝導率は8.6W/mKであ
った。ITOターゲット全体の密度は7.10g/cm
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小
値が7.02g/cm3 、最大値が7.12g/cm3
であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
7.00g/cm3 、最大値が7.13g/cm3 であ
った。
【0055】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、得
られたITO膜の成膜速度、膜厚分布を使用初期と末期
とで測定したところ、成膜速度は使用初期に対して使用
末期では82%であった。また、基板面内の膜厚分布は
±9%の範囲内であった。使用後、ITOターゲット表
面を観察したところ、ノジュールの生成はターゲット面
の約8.6%の領域のみに観察された。
【0056】なお、従来技術で製造された密度が7.0
0g/cm3 のITOターゲットにより、スパッタリン
グして得られたITO膜の成膜速度は、使用初期に対し
て使用末期では70%以下であり、基板面内の膜厚分布
は±9〜12%の範囲内であった。さらに、使用後のI
TOターゲット面には、ノジュールの生成が50%以上
の領域に観察された。
【0057】これに対して、実施例4から6のITOタ
ーゲットの密度は、7.0g/cm 3 以上であり、スパ
ッタリングして得られたITO膜の成膜速度は、使用初
期に対して使用末期では82%以上であった。また、基
板面内の膜厚分布は±5〜9%の範囲内であった。さら
に、使用後のITOターゲットの表面の約8.6%以下
の領域でのみ、ノジュールの生成が観察された。
【0058】特に、任意の1cm四方の領域における密
度が、全体の平均密度に対し、±0.03g/cm3
範囲内にあり、任意の1mmの厚さ領域における密度
が、全体の平均密度に対し、±0.03g/cm3 の範
囲内にある実施例4および5のITOターゲットにより
スパッタリングして得られたITO膜の成膜速度は、使
用初期に対して使用末期では94%以上であり、基板面
内の膜厚分布は±5〜6%の範囲内であった。
【0059】さらに、使用後のITOターゲットの表面
には、ノジュールの生成が約0.40%以下の領域にの
み観察されており、本発明のITOターゲットが優秀で
あることを示している。
【0060】(実施例7)原料粉末の粒度が、平均粒径
が0.35μm、粒度分布として、0.1μm以下の粉
末が0.2%、0.8μm以上の粉末が4.2%、すな
わち0.1μm以上0.8μm以下の粉末が95.6%
の酸化インジウム粉末を70重量%、平均粒径が1.8
μm、粒度分布として、7.0μm以上の粉末が2.2
%の酸化錫粉末を30重量%とを混合し、成形用バイン
ダーとしてPVAを1重量%添加したのち、30μmか
ら50μmのサイズの粒子に整粒した顆粒を用いて、常
温において、2000kg/cm2 の圧力で、400m
m×500mm×10mmの成形体を得た。
【0061】得られた成形体を、常圧の酸素中で150
0℃の温度に10時間保持し、焼結を行った。昇温時の
成形体の温度分布は±18℃の範囲内、1500℃での
保持中は成形体の温度分布が±4℃の範囲内である。2
枚作成されたITOターゲットのうち、1枚を熱伝導率
および密度分布の測定に、1枚をスパッタリングに供し
た。
【0062】その結果、熱伝導率は9.3W/mKであ
った。ITOターゲット全体の密度は6.90g/cm
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小
値が6.88g/cm3 、最大値が6.95g/cm3
であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
6.86g/cm3 、最大値が6.94g/cm3 であ
った。
【0063】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、得
られたITO膜の成膜速度、膜厚分布を使用初期と末期
とで測定したところ、成膜速度は使用初期に対して使用
末期では88%であった。また、基板面内の膜厚分布は
±5%の範囲内であった。使用後、ITOターゲット表
面を観察したところ、ノジュールの生成はごくわずかな
領域で観察され、その面積は全体の2.5%のみであっ
た。
【0064】(実施例8)原料粉末の粒度が、平均粒径
が0.38μm、粒度分布として、0.1μm以下の粉
末が2.2%、0.8μm以上の粉末が6.8%、すな
わち0.1μm以上0.8μm以下の粉末が91.0%
の酸化インジウム粉末を60重量%、平均粒径が2.1
μm、粒度分布として、7.0μm以上の粉末が4.2
%の酸化錫粉末を40重量%とを混合し、成形用バイン
ダーとしてPVAを1重量%添加したのち、30μmか
ら50μmのサイズの粒子に整粒した顆粒を用いて、常
温において、2000kg/cm2 の圧力で、400m
m×500mm×10mmの成形体を得た。
【0065】得られた成形体を、常圧の酸素中で150
0℃の温度に10時間保持し、焼結を行った。昇温時の
成形体の温度分布は±18℃の範囲内、1500℃での
保持中は成形体の温度分布が±4℃の範囲内である。2
枚作成されたITOターゲットのうち、1枚を熱伝導率
および密度分布の測定に、1枚をスパッタリングに供し
た。
【0066】その結果、熱伝導率は8.9W/mKであ
った。ITOターゲット全体の密度は6.52g/cm
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小
値が6.50g/cm3 、最大値が6.56g/cm3
であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
6.48g/cm3 、最大値が6.55g/cm3 であ
った。
【0067】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、得
られたITO膜の成膜速度、膜厚分布を使用初期と末期
とで測定したところ、成膜速度は使用初期に対して使用
末期では75%であった。また、基板面内の膜厚分布は
±5%の範囲内であった。使用後、ITOターゲット表
面を観察したところ、ノジュールの生成はわずかな領域
で観察され、その面積は全体の12.4%のみであっ
た。
【0068】(実施例9)原料粉末の粒度が、平均粒径
が0.33μm、粒度分布として、0.1μm以下の粉
末が3.6%、0.8μm以上の粉末が6.3%、すな
わち0.1μm以上0.8μm以下の粉末が90.1%
の酸化インジウム粉末を55重量%、平均粒径が1.9
μm、粒度分布として、7.0μm以上の粉末が2.2
%の酸化錫粉末を45重量%とを混合し、成形用バイン
ダーとしてPVAを1重量%添加したのち、30μmか
ら50μmのサイズの粒子に整粒した顆粒を用いて、常
温において、2000kg/cm2 の圧力で、400m
m×500mm×10mmの成形体を得た。
【0069】得られた成形体を、常圧の酸素中で150
0℃の温度に10時間保持し、焼結を行った。昇温時の
成形体の温度分布は±18℃の範囲内、1500℃での
保持中は成形体の温度分布が±4℃の範囲内である。2
枚作成されたITOターゲットのうち、1枚を熱伝導率
および密度分布の測定に、1枚をスパッタリングに供し
た。
【0070】その結果、熱伝導率は8.8W/mKであ
った。ITOターゲット全体の密度は6.68g/cm
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小
値が6.65g/cm3 、最大値が6.71g/cm3
であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
6.66g/cm3 、最大値が6.72g/cm3 であ
った。
【0071】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、得
られたITO膜の成膜速度、膜厚分布を使用初期と末期
とで測定したところ、成膜速度は使用初期に対して使用
末期では81%であった。また、基板面内の膜厚分布は
±5%の範囲内であった。使用後、ITOターゲット表
面を観察したところ、ノジュールの生成はごくわずかな
領域で観察され、その面積は全体の9.4%のみであっ
た。
【0072】酸化錫が30重量%含まれる従来のITO
ターゲットの密度は、高々6.0g/cm3 であり、ス
パッタリングして得られたITO膜の成膜速度は、使用
初期に対して使用末期では60%以下であった。また、
基板面内の膜厚分布は±8〜12%の範囲内であった。
さらに、使用後のターゲット面には、ノジュールの生成
が50%以上の領域に観察された。
【0073】これに対し、実施例7から9のITOター
ゲットの密度は、6.52g/cm 3 以上であり、スパ
ッタリングして得られたITO膜の成膜速度は、使用初
期に対して使用末期では75%以上であった。また、基
板面内の膜厚分布は±5%の範囲内であった。さらに、
使用後のITOターゲットの表面には、ノジュールの生
成が約12.40%以下の領域にのみ観察された。
【0074】特に、任意の1cm四方の領域における密
度が、全体の平均密度に対し、±0.05g/cm3
範囲内にあり、任意の1mmの厚さ領域における密度
が、全体の平均密度に対し、±0.05g/cm3 の範
囲内にあるので、スパッタリングして得られたITO膜
の成膜速度は、前述のように高く、使用初期に対して使
用末期でも、高く維持されている。
【0075】また、基板面内の膜厚分布は±5%の範囲
内であった。さらに、使用後のITOターゲットの表面
のノジュールの生成が低い。本発明では、酸化錫の割合
を多くしてコストを低く抑えても、スパッタリングに好
適なITOターゲットを提供することができた。
【0076】(比較例1)原料粉末の粒度が、平均粒径
が0.6μm、粒度分布として、0.1μm以下の粉末
が0.2%、0.8μm以上の粉末が16.8%、すな
わち0.1μm以上0.8μm以下の粉末が83%の酸
化インジウム粉末を90重量%、平均粒径が2.6μ
m、粒度分布として、7.0μm以上の粉末が11%の
酸化錫粉末を10重量%とを混合し、実施例1と同様の
方法で成型体を得て、実施例1と同様の方法で焼結し
た。
【0077】その結果、熱伝導率は7.2W/mK、I
TOターゲット全体の密度は6.98g/cm3 であ
り、任意の1cm四方の領域における密度は最小値が
6.92g/cm3 、最大値が7.04g/cm3 であ
った。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が6.9
6g/cm3 、最大値が7.04g/cm3 であった。
【0078】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、徐
々にパワーを上げながら、スパッタリング可能な最大パ
ワーを調べた。その結果、20W/cm2 のパワーをか
けたところでITOターゲットの表面に割れが発生し
た。
【0079】また、得られたITO膜の成膜速度、膜厚
分布を使用初期と末期とで測定したところ、成膜速度は
使用初期に対して使用末期では66%であった。また、
基板面内の膜厚分布は±10%の範囲内であった。使用
後、ITOターゲットの表面を観察したところ、面積全
体の50%以上に、ノジュールが生成していた。
【0080】(比較例2)成形圧力が900kg/cm
2 である他は、実施例1と同様にITOターゲットを作
成したところ、熱伝導率は6.7W/mKであった。ま
た、ITOターゲット全体の密度は6.98g/cm3
であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小値
が6.92g/cm3 、最大値が7.05g/cm3
あった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が6.
93g/cm3 、最大値が7.03g/cm3 であっ
た。
【0081】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、得
られたITO膜の成膜速度、膜厚分布を使用初期と末期
とで測定したところ、成膜速度は使用初期に対して使用
末期では67%であった。また、基板面内の膜厚分布は
±10%の範囲内であった。使用後、ITOターゲット
の表面を観察したところ、面積全体の35%以上に、ノ
ジュールが生成していた。
【0082】(比較例3)実施例1と同様の成形体を、
酸素中で1000〜1400℃までの温度範囲を2.5
時間と、ゆっくり昇温させ、1400℃の温度に10時
間保持し、焼結を行った。昇温時の成形体の温度分布は
±18℃の範囲内で、1400℃での保持中は成形体の
温度分布が±4℃の範囲内である。2枚作成されたIT
Oターゲットのうち、1枚を熱伝導率および密度分布の
測定に、1枚をスパッタリングに供した。
【0083】その結果、熱伝導率は6.5W/mKであ
った。ITOターゲット全体の密度は6.99g/cm
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小
値が6.94g/cm3 、最大値が7.04g/cm3
であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
6.93g/cm3 、最大値が7.04g/cm3 であ
った。
【0084】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、得
られたITO膜の成膜速度、膜厚分布を使用初期と末期
とで測定したところ、成膜速度は使用初期に対して使用
末期では62%であった。また、基板面内の膜厚分布は
±15%の範囲内であった。使用後、ITOターゲット
の表面を観察したところ、面積全体の50%以上に、ノ
ジュールが生成していた。
【0085】(比較例4)実施例1と同様の成形体を、
酸素中で1000〜1400℃までの温度範囲を2時間
で昇温させ、1400℃の温度に10時間保持し、焼結
を行った。
【0086】昇温時の成形体の温度分布は、本発明の±
20℃の範囲を超えて、±21℃の範囲内であり、14
00℃での保持中は成形体の温度分布は、本発明の±1
0℃の範囲を超えて、±11℃の範囲内であった。2枚
作成されたITOターゲットのうち、1枚を熱伝導率お
よび密度分布の測定に、1枚をスパッタリングに供し
た。
【0087】その結果、熱伝導率は6.0W/mKであ
った。ITOターゲット全体の密度は6.93g/cm
3 であり、任意の1cm四方の領域における密度は最小
値が6.88g/cm3 、最大値が6.99g/cm3
であった。また、厚さ方向の密度ばらつきは最小値が
6.88g/cm3 、最大値が6.98g/cm3 であ
った。
【0088】スパッタリングでは、ITOターゲットを
バッキングプレートに接合後、DCスパッタを行い、得
られたITO膜の成膜速度、膜厚分布を使用初期と末期
とで測定したところ、成膜速度は使用初期に対して使用
末期では55%であった。また、基板面内の膜厚分布は
±14%の範囲内であった。使用後、ITOターゲット
表面を観察したところ、面積全体の80%以上に、ノジ
ュールが生成していた。
【0089】
【発明の効果】本発明によって、高濃度の酸化錫を含む
ITOターゲットにおいて、高密度のターゲットが得ら
れ、その結果、スパッタリング中のノジュールの生成が
少なく抑えられ、成膜速度の面内ばらつきが小さく、ま
たはターゲット使用初期から使用末期までの成膜速度の
変化が小さいITOターゲットが提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 南條 至 東京都青梅市末広町2−8−1 住友金属 鉱山株式会社電子事業本部内 Fターム(参考) 4G030 AA34 AA39 BA02 BA15 BA21 GA01 GA05 GA25 GA28 4K029 BA50 BC09 CA05 DC05 DC09

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 組成が酸化錫20重量%以下のインジウ
    ム錫酸化物であり、平均密度が7.0g/cm3 以上で
    あり、密度のばらつきが平均密度に対し±0.05g/
    cm3 の範囲内にあり、熱伝導率が8.0W/mK以上
    であるITOターゲット。
  2. 【請求項2】 組成が酸化錫20重量%を超え、かつ3
    5重量%以下のインジウム錫酸化物であり、平均密度が
    6.8g/cm3 以上であり、密度のばらつきが平均密
    度に対し±0.05g/cm3 の範囲内にあり、熱伝導
    率が8.0W/mK以上であるITOターゲット。
  3. 【請求項3】 組成が酸化錫35重量%を超えるインジ
    ウム錫酸化物であり、平均密度が6.5g/cm3 以上
    であり、密度のばらつきが平均密度に対し±0.05g
    /cm3 の範囲内にあり、熱伝導率が8.0W/mK以
    上であるITOターゲット。
  4. 【請求項4】 平均粒径が0.5μm以下で、粒径0.
    1μm以上0.8μm以下の粒子が85重量%以上を占
    める酸化インジウム粉末および酸化インジウム酸化錫合
    成粉末からなる群より選ばれる一以上の粉末と、平均粒
    径が2.5μm以下で、粒径7.0μm以上の粉末が1
    0重量%以下を占める酸化錫粉末とを、所望比率で混合
    した原料粉末を、1000kg/cm2 以上の圧力で加
    圧成形して成形体を得て、該成形体を常圧の酸素雰囲気
    中で、1000℃から1400℃まで2時間以内で昇温
    させ、昇温中は成形体の温度のばらつきを±20℃の範
    囲内とし、焼結保持温度を1400℃〜1450℃と
    し、焼結保持中の成形体の温度のばらつきを±10℃の
    範囲内として焼結することを特徴とするITOターゲッ
    トの製造方法。
  5. 【請求項5】 加圧成形前の前記原料粉末を、平均粒径
    10μm以上の顆粒状に整粒する請求項4に記載のIT
    Oターゲットの製造方法。
  6. 【請求項6】 前記一以上の粉末の平均粒径が0.4μ
    m以下であることを特徴とする請求項4または5に記載
    のITOターゲットの製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002099796A1 (en) * 2001-06-01 2002-12-12 Koninklijke Philips Electronics N.V. Multi-stack optical data storage medium and use of such a medium
CN115482965A (zh) * 2022-09-16 2022-12-16 北京高压科学研究中心 一种提升透明导电氧化物电导率和蓝光过滤效率的方法
CN115482965B (zh) * 2022-09-16 2024-06-04 北京高压科学研究中心 一种提升透明导电氧化物电导率和蓝光过滤效率的方法

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