JP2001039714A - 熱分解により製造された二酸化チタンをベースとする顆粒及びその製法 - Google Patents
熱分解により製造された二酸化チタンをベースとする顆粒及びその製法Info
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Abstract
スとする顆粒及びその製法 【解決手段】 熱分解により製造された二酸化チタンを
水中に分散させ、噴霧乾燥させることにより得られる、
次の物理化学的データ:平均粒径:10〜150μm、
BET表面積:25〜100m2/g、pH−値:3〜
6、タッピング密度:400〜1200g/lを有す
る、熱分解により製造された二酸化チタンをベースとす
る顆粒。
Description
された二酸化チタンをベースとする顆粒、その製法及び
その使用に関する。
より熱分解二酸化チタンを製造することは公知である(U
llmanns Enzyklopaedia der technischen Chemie, 4. A
uflage, Band 21, p.464(1982))。
高い比表面積(BET)、非常に高い純度、球形粒子形
態及び空孔欠如により特記される。この特性の故に、熱
分解により製造された二酸化チタンは触媒用の担体とし
てますます重要になっている(Dr. Koth et al., Chem.
Ing. Techn. 52, 628(1980))。この使用のために、
熱分解により製造された二酸化チタンは機械的に例え
ば、タブレット成型機を用いて成型される。
て使用可能な熱分解により製造された二酸化チタンの噴
霧顆粒を開発するという課題が存在した。
理化学的データを有する熱分解により製造された二酸化
チタンをベースとする顆粒である: 平均粒径: 10〜150μm BET表面積: 25〜100m2/g pH−値: 3〜6 タッピング密度: 400〜1200g/l。
れた二酸化チタンを水中に分散させ、かつ噴霧乾燥させ
ることにより製造することができる。
的データを有する熱分解により製造された二酸化チタン
をベースとする顆粒である: 平均粒径: 10〜160μm BET表面積: 15〜100m2/g pH−値: 3.0〜9.0 タッピング密度: 400〜1200g/l 炭素含有率: 0.3〜12.0質量%。
れた二酸化チタンを水中に分散させ、噴霧乾燥させ、引
き続きシラン処理することにより製造することができ
る。シラン処理のために、ハロゲンシラン、アルコキシ
シラン、シラザン及び/又はシロキサンを使用すること
ができる。
用することができる: タイプ: X3Si(CnH2n+1) [式中、X=Cl、Br、 N=1〜20]のハロゲン
オルガノシラン、 タイプ: X2(R’)Si(CnH2n+1) [式中、X=Cl、Br、 R’=アルキル、 n=1
〜20]のハロゲンオルガノシラン、 タイプ:X(R’)2Si(CnH2n+1) [式中、X=Cl、Br、 R’=アルキル、 n=1
〜20]のハロゲノオルガノシラン、 タイプ: X3Si(CH2)m−R’ [式中、
使用することができる: タイプ: (RO)3Si(CnH2n+1) [式中、R=アルキル、n=1〜20]のオルガノシラ
ン、 タイプ: R’x(RO)ySi(CnH2n+1) [式中、R=アルキル、R’=アルキル、n=1〜2
0、x+y=3、x=1、2、y=1、2]のオルガノ
シラン、 タイプ: (RO)3Si(CH2)m−R’ [式中、
[式中、
108[(CH3O)3−Si−C8H17]トリメトキシ
オクチルシランを使用することができる。
ができる: タイプ:
ビニル]のシラザン並びに例えばヘキサメチルジシラザ
ン。
ことができる: タイプD3、D4、D5の環式ポリシロキサン、例えば
オクタメチルシクロテトラシロキサン=D4:
ル。
2.0質量%であってよい。
量%を有してよい。
粒子形態を改善するために、分散液に有機助剤を添加す
ることができる。
る:ポリアルコール、ポリエーテル、フルオロ炭化水素
をベースとする界面活性剤、アルコール。
することができる。その場合、ディスク型噴霧器又はノ
ズル噴霧器を使用することができる。
アルコキシシラン、シラザン及び/又はシロキサンを用
いて実施することができ、その際、シラン処理剤は場合
により有機溶剤、例えばエタノール中に溶けていてもよ
い。
i108[(CH3O)3−Si−C 8H17]トリメトキ
シオクチルシランを使用することができる。
し、かつこの混合物を引き続き温度105〜400℃で
1〜6時間かけて熱処理することにより、シラン処理を
実施することができる。
理し、かつこの混合物を引き続き20〜800℃の温度
で0.5〜6時間かけて処理することにより、顆粒のシ
ラン処理のもう1つの方法を実施することができる。
とができる。
なミキサー及び乾燥器中で連続的に又はバッチ法で実施
することができる。好適な装置は例えば:プラウバーミ
キサー(plough bar mixers)、ディスク乾燥器、流動
層乾燥器又は移動床乾燥器である。
処理を変えることにより、顆粒の物理化学的パラメータ
ー、例えば比表面積、粒度分布、タッピング密度及び所
定の範囲内でのpH−値を変化させることができる。
する:噴霧乾燥されていない二酸化チタンの場合よりも
流動特性が良い、有機系への添加がより容易である、分
散がより簡単である、造粒のために付加的な助剤を必要
としない、一定の凝集物サイズを有しない、噴霧乾燥さ
れていない二酸化チタンと異なり、本発明の二酸化チタ
ン顆粒は一定の粒度を有する、本発明の二酸化チタン顆
粒はダストフリーの取り扱いを可能にする、高いタッピ
ング密度により、輸送のためのパッキング経費がより僅
かで済む、本発明の二酸化チタン顆粒は、触媒担体とし
て使用することができる、噴霧乾燥されていない二酸化
チタンはこのためには不適当である。それというのも例
えば、流動床から取り出されるためである。
て、並びに化粧品中で、遮光剤として、シリコーンゴム
中で、トナー粉末中で、ラッカー及び塗料中で、研磨剤
として、ガラス及びセラミック製造のための原料として
使用することができる。
て、次の物理化学的データを有する二酸化チタンP25
を使用する。これは、シリーズ文献の顔料Nr.56"
Hochdisperse Metalloxide nach dem Aerosilverfahre
n", 4. Auflage, Februar 1989, Degussa AGから公知で
ある。
1/18(篩いがけせず)による 3) DIN ISO787/II、ASTM D28
0、JIS K5101/21による 4) DIN 55921、ASTM D1208、J
IS K5101/23による 5) DIN ISO787/IX;ASTM D!”
=(;JIS K5101/24)による 6) DIN ISO787/XVIII;JIS K
5101/20による 7)105℃で2時間乾燥させた物質に関して 8)1000℃で2時間アニーリングした物質に関して 9)HCl含有率は強熱減量割合である。
空気からなる酸水素炎中に揮発性チタン化合物をノズル
導入する。多くの場合に、四塩化チタンを使用する。こ
の物質は、酸素水素ガス反応で生じる水の影響下に水素
化して二酸化チタン及び塩酸になる。二酸化チタンは炎
から出た後に、いわゆる凝集帯域に入り、そこで二酸化
チタン一次粒子及び一次凝集物に凝集する。この段階で
1種のエアロゾルとして存在する生成物をサイクロン中
でガス状の随伴物質から分離し、かつ引き続き湿った熱
空気で後処理する。
温度、水素割合、酸素割合、四塩化チタン量、炎内での
滞留時間又は凝集帯域の長さによって変動させることが
できる。
で測定する。
88により測定する。
計 STA V 2003、DIN53194の5.2.b〜fに
より、メスシリンダー250ml、目盛り線2ml間
隔、誤差最大±0.1gの秤、 実施:タッピング容量計のカウンターを1000ストロ
ークに合わせる。
ーに充填する。
トし、装置のスイッチを入れる。
クの後に自動的に止まる。
に読みとる。
ノール1:1で、4%水性分散液で測定する。
分散させる。その際、ロータ/ステータ原理(rotor/sta
tor principle)により運動する分散凝集体を使用す
る。生じる分散液を噴霧乾燥する。調製生成物の分離を
濾過器又はサイクロンを介して行う。
にミキサー中に予め装入し、かつ激しい混合下に場合に
より先ず水を、かつ引き続きシラン処理剤を噴霧する。
噴霧の終了後に、更に15〜30分間、後攪拌し、引き
続き100〜400℃で1〜4時間、熱処理する。
7から1に酸性化することができる。使用シラン処理剤
は溶剤、例えばエタノール中に溶かされていてもよい。
Claims (4)
- 【請求項1】 次の物理化学的データ: 平均粒径: 10〜150μm BET表面積: 25〜100m2/g pH−値: 3〜6 タッピング密度: 400〜1200g/l を有する、熱分解により製造された二酸化チタンをベー
スとする顆粒。 - 【請求項2】 熱分解により製造された二酸化チタンを
水中に分散させ、噴霧乾燥させることを特徴とする、請
求項1に記載の顆粒の製法。 - 【請求項3】 次の物理化学的データ: 平均粒径: 10〜160μm BET表面積: 15〜100m2/g pH−値: 3.0〜9.0 タッピング密度: 400〜1200g/l 炭素含有率: 0.3〜12.0質量% を有する熱分解により製造された二酸化チタンをベース
とする顆粒。 - 【請求項4】 熱分解により製造された二酸化チタンを
水中に分散させ、噴霧乾燥させ、かつ引き続きシラン処
理することを特徴とする、請求項3に記載の顆粒の製
法。
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