JP3581079B2 - 熱分解により製造された二酸化チタンをベースとする顆粒及びその製法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱分解により製造された二酸化チタンをベースとする顆粒、その製法及びその使用に関する。
【0002】
【従来の技術】
TiCl4から高温又は炎内加水分解により熱分解二酸化チタンを製造することは公知である(Ullmanns Enzyklopaedia der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 21, p.464(1982))。
【0003】
熱分解二酸化チタンは、著しい微粒子性、高い比表面積(BET)、非常に高い純度、球形粒子形態及び空孔欠如により特記される。この特性の故に、熱分解により製造された二酸化チタンは触媒用の担体としてますます重要になっている(Dr. Koth et al., Chem. Ing. Techn. 52, 628(1980))。この使用のために、熱分解により製造された二酸化チタンは機械的に例えば、タブレット成型機を用いて成型される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
従って、触媒担体として使用可能な熱分解により製造された二酸化チタンの噴霧顆粒を開発するという課題が存在した。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的は、次の物理化学的データを有する熱分解により製造された二酸化チタンをベースとする顆粒である:
平均粒径: 10〜150μm
BET表面積: 25〜100m2/g
pH−値: 3〜6
タッピング密度: 400〜1200g/l。
【0006】
この本発明の顆粒は、熱分解により製造された二酸化チタンを水中に分散させ、かつ噴霧乾燥させることにより製造することができる。
【0007】
本発明のもう1つの目的は、次の物理化学的データを有する熱分解により製造された二酸化チタンをベースとする顆粒である:
平均粒径: 10〜160μm
BET表面積: 15〜100m2/g
pH−値: 3.0〜9.0
タッピング密度: 400〜1200g/l
炭素含有率: 0.3〜12.0質量%。
【0008】
この本発明の顆粒は、熱分解により製造された二酸化チタンを水中に分散させ、噴霧乾燥させ、引き続きシラン処理することにより製造することができる。シラン処理のために、ハロゲンシラン、アルコキシシラン、シラザン及び/又はシロキサンを使用することができる。
【0009】
殊に、ハロゲンシランとして次の物質を使用することができる:
タイプ: X3Si(CnH2n+1)
[式中、X=Cl、Br、 N=1〜20]のハロゲンオルガノシラン、
タイプ: X2(R’)Si(CnH2n+1)
[式中、X=Cl、Br、 R’=アルキル、 n=1〜20]のハロゲンオルガノシラン、
タイプ:X(R’)2Si(CnH2n+1)
[式中、X=Cl、Br、 R’=アルキル、 n=1〜20]のハロゲノオルガノシラン、
タイプ: X3Si(CH2)m−R’
[式中、
【0010】
【外1】
【0011】
]のハロゲンオルガノシラン、
タイプ: (R)X2Si(CH2)m−R’
[式中、
【0012】
【外2】
【0013】
]のハロゲノオルガノシラン、
タイプ: (R)2XSi(CH2)m−R’
[式中、
【0014】
【外3】
【0015】
]のハロゲノオルガノシラン。
【0016】
殊にアルコキシシランとして、次の物質を使用することができる:
タイプ: (RO)3Si(CnH2n+1)
[式中、R=アルキル、n=1〜20]のオルガノシラン、
タイプ: R’x(RO)ySi(CnH2n+1)
[式中、R=アルキル、R’=アルキル、n=1〜20、x+y=3、x=1、2、y=1、2]のオルガノシラン、
タイプ: (RO)3Si(CH2)m−R’
[式中、
【0017】
【外4】
【0018】
]のオルガノシラン、
タイプ: (R”)x(RO)ySi(CH2)m−R’
[式中、
【0019】
【外5】
【0020】
]のオルガノシラン。
【0021】
有利には、シラン処理剤としてトリメトキシオクチルシラン(CH3O)3−Si−C8H17を使用することができる。
【0022】
殊にシランとして次の物質を使用することができる:
タイプ:
【0023】
【化1】
【0024】
[式中、R=アルキル、R’=アルキル、ビニル]のシラザン並びに例えばヘキサメチルジシラザン。
【0025】
殊にシロキサンとして次の物質を使用することができる:
タイプD3、D4、D5の環式ポリシロキサン、例えばオクタメチルシクロテトラシロキサン=D4:
【0026】
【化2】
【0027】
タイプ:
【0028】
【化3】
【0029】
[式中、
【0030】
【外6】
【0031】
]のポリシロキサンもしくはシリコンオイル。
【0032】
本発明の顆粒の炭素含有率は0.3〜12.0質量%であってよい。
【0033】
水中分散液は二酸化チタン濃度3〜25質量%を有してよい。
【0034】
分散液の安定性を高め、かつ噴霧乾燥後の粒子形態を改善するために、分散液に有機助剤を添加することができる。
【0035】
例えば、次の助剤を使用することができる:ポリアルコール、ポリエーテル、フルオロ炭化水素をベースとする界面活性剤、アルコール。
【0036】
噴霧乾燥は、温度200〜600℃で実施することができる。その場合、ディスク型噴霧器又はノズル噴霧器を使用することができる。
【0037】
シラン処理は前記と同じハロゲンシラン、アルコキシシラン、シラザン及び/又はシロキサンを用いて実施することができ、その際、シラン処理剤は場合により有機溶剤、例えばエタノール中に溶けていてもよい。
【0038】
有利には、シラン処理剤としてトリメトキシオクチルシラン(CH3O)3−Si−C8H17を使用することができる。
【0039】
顆粒をシラン処理剤と一緒に室温で噴霧し、かつこの混合物を引き続き温度105〜400℃で1〜6時間かけて熱処理することにより、シラン処理を実施することができる。
【0040】
顆粒をシラン処理剤と一緒に蒸気の形で処理し、かつこの混合物を引き続き20〜800℃の温度で0.5〜6時間かけて処理することにより、顆粒のシラン処理のもう1つの方法を実施することができる。
【0041】
熱処理は保護ガス、例えば窒素下に行うことができる。
【0042】
シラン処理は、噴霧装置を備えた加熱可能なミキサー及び乾燥器中で連続的に又はバッチ法で実施することができる。好適な装置は例えば:プラウバーミキサー(plough bar mixers)、ディスク乾燥器、流動層乾燥器又は移動床乾燥器である。
【0043】
使用物質、噴霧条件、温度処理及びシラン処理を変えることにより、顆粒の物理化学的パラメーター、例えば比表面積、粒度分布、タッピング密度及び所定の範囲内でのpH−値を変化させることができる。
【0044】
本発明の二酸化チタン顆粒は次の利点を有する:
噴霧乾燥されていない二酸化チタンの場合よりも流動特性が良い、
有機系への添加がより容易である、
分散がより簡単である、
造粒のために付加的な助剤を必要としない、
一定の凝集物サイズを有しない、噴霧乾燥されていない二酸化チタンと異なり、本発明の二酸化チタン顆粒は一定の粒度を有する、
本発明の二酸化チタン顆粒はダストフリーの取り扱いを可能にする、
高いタッピング密度により、輸送のためのパッキング経費がより僅かで済む、
本発明の二酸化チタン顆粒は、触媒担体として使用することができる、
噴霧乾燥されていない二酸化チタンはこのためには不適当である。それというのも例えば、流動床から取り出されるためである。
【0045】
本発明の顆粒は、触媒のための担体として、並びに化粧品中で、遮光剤として、シリコーンゴム中で、トナー粉末中で、ラッカー及び塗料中で、研磨剤として、ガラス及びセラミック製造のための原料として使用することができる。
【0046】
【実施例】
熱分解により製造された二酸化チタンとして、次の物理化学的データを有する二酸化チタンP25を使用する。これは、シリーズ文献の顔料Nr.56” Hochdisperse Metalloxide nach dem Aerosilverfahren”, 4. Auflage, Februar 1989, Degussa AGから公知である。
【0047】
【表1】
【0048】
1) DIN66131による
2) DIN ISO787/XI、JIS K5101/18(篩いがけせず)による
3) DIN ISO787/II、ASTM D280、JIS K5101/21による
4) DIN 55921、ASTM D1208、JIS K5101/23による
5) DIN ISO787/IX;ASTM D!”=(;JIS K5101/24)による
6) DIN ISO787/XVIII;JIS K5101/20による
7)105℃で2時間乾燥させた物質に関して
8)1000℃で2時間アニーリングした物質に関して
9)HCl含有率は強熱減量割合である。
【0049】
10)空気比較比重瓶で測定。
【0050】
二酸化チタンを製造するために、水素及び空気からなる酸水素炎中に揮発性チタン化合物をノズル導入する。多くの場合に、四塩化チタンを使用する。この物質は、酸素水素ガス反応で生じる水の影響下に水素化して二酸化チタン及び塩酸になる。二酸化チタンは炎から出た後に、いわゆる凝集帯域に入り、そこで二酸化チタン一次粒子及び一次凝集物に凝集する。この段階で1種のエアロゾルとして存在する生成物をサイクロン中でガス状の随伴物質から分離し、かつ引き続き湿った熱空気で後処理する。
【0051】
二酸化チタンの粒度は反応条件、例えば炎温度、水素割合、酸素割合、四塩化チタン量、炎内での滞留時間又は凝集帯域の長さによって変動させることができる。
【0052】
BET表面をDIN66131により窒素で測定する。
【0053】
タッピング容量はASTM D4164−88により測定する。
【0054】
装置:Engelsmann社のタッピング密度容量計 STA V 2003、DIN53194の5.2.b〜fにより、メスシリンダー250ml、目盛り線2ml間隔、誤差最大±0.1gの秤、
実施:タッピング容量計のカウンターを1000ストロークに合わせる。
【0055】
メスシリンダーの風袋を量る。
【0056】
顆粒を250ml線の所までメスシリンダーに充填する。
【0057】
重さを記載する(±0.1g)。
【0058】
メスシリンダーをタッピング容量計にセットし、装置のスイッチを入れる。
【0059】
タッピング終了→装置は1000ストロークの後に自動的に止まる。
【0060】
タッピングされた嵩容量を1mlまで正確に読みとる。
【0061】
算出
E:顆粒質量(g)
V:読みとり容量(ml)
W:水含有率(質量%;試験処方p001により測定)
【0062】
【数1】
【0063】
pH−値を、水中の疎水性触媒担体:エタノール1:1で、4%水性分散液で測定する。
【0064】
本発明の顆粒の製造
熱分解により製造された二酸化チタンを完全脱塩水中に分散させる。その際、ロータ/ステータ原理(rotor/stator principle)により運動する分散凝集体を使用する。生じる分散液を噴霧乾燥する。調製生成物の分離を濾過器又はサイクロンを介して行う。
【0065】
噴霧乾燥された顆粒をシラン処理するためにミキサー中に予め装入し、かつ激しい混合下に場合により先ず水を、かつ引き続きシラン処理剤を噴霧する。噴霧の終了後に、更に15〜30分間、後攪拌し、引き続き100〜400℃で1〜4時間、熱処理する。
【0066】
使用される水は酸、例えば塩酸でpH−値7から1に酸性化することができる。使用シラン処理剤は溶剤、例えばエタノール中に溶かされていてもよい。
【0067】
【表2】
【0068】
【表3】
【0069】
【表4】
【0070】
【表5】
Claims (4)
- 次の物理化学的データ:
平均粒径: 10〜150μm
BET表面積: 25〜100m2/g
pH−値: 3〜6
タッピング密度: 400〜1200g/l
を有する、熱分解により製造された二酸化チタンをベースとする顆粒。 - 熱分解により製造された二酸化チタンを水中に分散させ、噴霧乾燥させることを特徴とする、請求項1に記載の顆粒の製法。
- 次の物理化学的データ:
平均粒径: 10〜160μm
BET表面積: 15〜100m2/g
pH−値: 3.0〜9.0
タッピング密度: 400〜1200g/l
炭素含有率: 0.3〜12.0質量%
を有する熱分解により製造された二酸化チタンをベースとする顆粒。 - 熱分解により製造された二酸化チタンを水中に分散させ、噴霧乾燥させ、かつ引き続きシラン処理することを特徴とする、請求項3に記載の顆粒の製法。
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