JP2001026647A - ポリカプラミドおよび繊維 - Google Patents
ポリカプラミドおよび繊維Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】溶融時の重合度上昇およびモノマー・オリゴマ
ー生成を減少でき、ＭＯ昇華物による口金汚れの抑制を
達成でき、繊維品質のばらつきを減少できるポリカプラ
ミドの提供。 【解決手段】モノカルボン酸により末端を封止され、ジ
アミン成分を共重合成分として含むポリカプラミドであ
って、該ポリカプラミド中のモノカルボン酸とカプラミ
ドモノマー単位のモル比が０．００３５以上、ジアミン
とカプラミドモノマー単位のモル比が０．０００５以上
であることを特徴とするポリカプラミド。
ー生成を減少でき、ＭＯ昇華物による口金汚れの抑制を
達成でき、繊維品質のばらつきを減少できるポリカプラ
ミドの提供。 【解決手段】モノカルボン酸により末端を封止され、ジ
アミン成分を共重合成分として含むポリカプラミドであ
って、該ポリカプラミド中のモノカルボン酸とカプラミ
ドモノマー単位のモル比が０．００３５以上、ジアミン
とカプラミドモノマー単位のモル比が０．０００５以上
であることを特徴とするポリカプラミド。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリカプラミドおよ
びそれからなる繊維に関する。詳しくは、溶融時のモノ
マーおよびオリゴマーの生成量が少なく、かつ、重合度
の変動が小さい、溶融時安定性に優れたポリカプラミド
およびそれからなる繊維に関するものである。
びそれからなる繊維に関する。詳しくは、溶融時のモノ
マーおよびオリゴマーの生成量が少なく、かつ、重合度
の変動が小さい、溶融時安定性に優れたポリカプラミド
およびそれからなる繊維に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリカプラミドはその優れた機械特性に
より繊維、樹脂成形品、フィルムなどの用途で幅広く利
用されているが、重合反応の安定化のためモノカルボン
酸を末端封鎖剤として添加することが一般的に行われて
いる。これはポリカプラミドの末端アミノ基へモノカル
ボン酸を反応させて不活性な末端へ変えることにより、
重合反応を抑制するものである。これにより重合度を所
望の値に向かって収束させることができ、再溶融時の重
合度上昇を抑制することができる。
より繊維、樹脂成形品、フィルムなどの用途で幅広く利
用されているが、重合反応の安定化のためモノカルボン
酸を末端封鎖剤として添加することが一般的に行われて
いる。これはポリカプラミドの末端アミノ基へモノカル
ボン酸を反応させて不活性な末端へ変えることにより、
重合反応を抑制するものである。これにより重合度を所
望の値に向かって収束させることができ、再溶融時の重
合度上昇を抑制することができる。
【０００３】またポリカプラミドは、重合時にモノマー
とオリゴマーが１０〜１２ｗｔ％程度含まれた状態で生
成される（以後、モノマーとオリゴマーを総称してＭＯ
またはＭＯ成分という。）。ＭＯ成分は、昇華温度が低
く気化しやすいため、ポリカプラミドはこれを含んだま
まの状態では使用できない。このため、ＭＯ成分を熱水
などで抽出除去した後、溶融紡糸などに供している。し
かし、ポリカプラミドを再溶融すると、平衡反応ゆえ、
ＭＯ成分量は溶融温度に応じた平衡状態へ向かって再
度、増加する。
とオリゴマーが１０〜１２ｗｔ％程度含まれた状態で生
成される（以後、モノマーとオリゴマーを総称してＭＯ
またはＭＯ成分という。）。ＭＯ成分は、昇華温度が低
く気化しやすいため、ポリカプラミドはこれを含んだま
まの状態では使用できない。このため、ＭＯ成分を熱水
などで抽出除去した後、溶融紡糸などに供している。し
かし、ポリカプラミドを再溶融すると、平衡反応ゆえ、
ＭＯ成分量は溶融温度に応じた平衡状態へ向かって再
度、増加する。
【０００４】このような再溶融時のＭＯ生成反応も末端
アミノ基の活性により起こるものであり、重合度１〜６
程度のＭＯがポリマー分子の末端アミノ基から解離す
る。よってモノカルボン酸による封鎖量を多くすれば、
ＭＯ成分の増加を抑制することができる。
アミノ基の活性により起こるものであり、重合度１〜６
程度のＭＯがポリマー分子の末端アミノ基から解離す
る。よってモノカルボン酸による封鎖量を多くすれば、
ＭＯ成分の増加を抑制することができる。
【０００５】ところが、染色を必要とする繊維用途でポ
リカプラミドを利用する場合、末端アミノ基量は染色性
と正の相関があるため、モノカルボン酸による封鎖が多
すぎると染色性に寄与する末端アミノ基が相対的に減少
することとなり、染色に支障をきたす。よって、所望の
染色度に応じて末端アミノ基量を決定する必要があり、
モノカルボン酸の存在量も、重合度および末端アミノ基
の必要量によって決定せざるを得ず、かかるモノカルボ
ン酸による封鎖という手法のみでは再溶融時の重合度安
定化やＭＯ増加抑制にもおのずと限界があった。
リカプラミドを利用する場合、末端アミノ基量は染色性
と正の相関があるため、モノカルボン酸による封鎖が多
すぎると染色性に寄与する末端アミノ基が相対的に減少
することとなり、染色に支障をきたす。よって、所望の
染色度に応じて末端アミノ基量を決定する必要があり、
モノカルボン酸の存在量も、重合度および末端アミノ基
の必要量によって決定せざるを得ず、かかるモノカルボ
ン酸による封鎖という手法のみでは再溶融時の重合度安
定化やＭＯ増加抑制にもおのずと限界があった。
【０００６】そして近年、ポリカプラミドの再溶融時の
さらなる安定化よって、繊維品質のばらつきを低減し、
ＭＯ昇華物による口金汚染を抑え紡糸工程をさらに安定
させる要求が高まっている。
さらなる安定化よって、繊維品質のばらつきを低減し、
ＭＯ昇華物による口金汚染を抑え紡糸工程をさらに安定
させる要求が高まっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ポリ
カプラミドの再溶融時のさらなる安定化よって、繊維品
質のばらつきを低減し、ＭＯ昇華物による口金汚染を抑
え紡糸工程を安定させることができるポリカプラミドを
提供することである。
カプラミドの再溶融時のさらなる安定化よって、繊維品
質のばらつきを低減し、ＭＯ昇華物による口金汚染を抑
え紡糸工程を安定させることができるポリカプラミドを
提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明のポリカプラミドは主として次の構成を有する。
すなわち、モノカルボン酸により末端を封止され、ジア
ミン成分を共重合成分として含むポリカプラミドであっ
て、該ポリカプラミド中のモノカルボン酸とカプラミド
モノマー単位のモル比が０．００３５以上、ジアミンと
カプラミドモノマー単位のモル比が０．０００５以上で
あることを特徴とするポリカプラミドである。また、本
発明の繊維は主として次の構成を有する。すなわち、上
記ポリカプラミドからなる繊維である。
本発明のポリカプラミドは主として次の構成を有する。
すなわち、モノカルボン酸により末端を封止され、ジア
ミン成分を共重合成分として含むポリカプラミドであっ
て、該ポリカプラミド中のモノカルボン酸とカプラミド
モノマー単位のモル比が０．００３５以上、ジアミンと
カプラミドモノマー単位のモル比が０．０００５以上で
あることを特徴とするポリカプラミドである。また、本
発明の繊維は主として次の構成を有する。すなわち、上
記ポリカプラミドからなる繊維である。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明のポリカプラミドに
ついて詳細に説明する。本発明のポリカプラミドは、ポ
リカプラミド中のモノカルボン酸とカプラミドモノマー
単位のモル比を０．００３５以上とするものである。こ
のモノカルボン酸とカプラミドモノマー単位のモル比が
０．００３５未満の場合、本発明で目的とする再溶融時
の重合度上昇の抑制効果、ＭＯ生成の抑制効果が十分で
ない。
ついて詳細に説明する。本発明のポリカプラミドは、ポ
リカプラミド中のモノカルボン酸とカプラミドモノマー
単位のモル比を０．００３５以上とするものである。こ
のモノカルボン酸とカプラミドモノマー単位のモル比が
０．００３５未満の場合、本発明で目的とする再溶融時
の重合度上昇の抑制効果、ＭＯ生成の抑制効果が十分で
ない。
【００１０】また、本発明のポリカプラミドは、ジアミ
ンとカプラミドモノマー単位のモル比を０．０００５以
上とするものである。このジアミンとカプラミドモノマ
ー単位のモル比が０．０００５モル未満の場合、本発明
で目的とする再溶融時の重合度上昇の抑制効果、ＭＯ生
成の抑制効果が十分でない。
ンとカプラミドモノマー単位のモル比を０．０００５以
上とするものである。このジアミンとカプラミドモノマ
ー単位のモル比が０．０００５モル未満の場合、本発明
で目的とする再溶融時の重合度上昇の抑制効果、ＭＯ生
成の抑制効果が十分でない。
【００１１】本発明のポリカプラミドへのモノカルボン
酸およびジアミンの添加，反応方法としては、原料ラク
タム中に溶解させて、重合反応器へ供給する方法が一般
的である。また、溶融状態のポリカプラミドへ直接添加
して反応させてもよい。
酸およびジアミンの添加，反応方法としては、原料ラク
タム中に溶解させて、重合反応器へ供給する方法が一般
的である。また、溶融状態のポリカプラミドへ直接添加
して反応させてもよい。
【００１２】本発明のポリカプラミド末端を封鎖するた
めに用いうるモノカルボン酸としては、プロピオン酸、
吉草酸、カプロン酸、エナント酸、オレイン酸、ウンデ
カン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、パルチミン酸、
ステアリン酸、ラウリル酸、シクロヘキサンカルボン
酸、安息香酸、メチル安息香酸、エチル安息香酸などが
あげられる。
めに用いうるモノカルボン酸としては、プロピオン酸、
吉草酸、カプロン酸、エナント酸、オレイン酸、ウンデ
カン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、パルチミン酸、
ステアリン酸、ラウリル酸、シクロヘキサンカルボン
酸、安息香酸、メチル安息香酸、エチル安息香酸などが
あげられる。
【００１３】本発明において、モノカルボン酸として芳
香族化合物を用いると、さらに再溶融時の安定性が向上
するので特に好ましい。このような芳香族モノカルボン
酸としては、安息香酸、メチル安息香酸、エチル安息香
酸、ブチル安息香酸、ナフタレンカルボン酸などがあげ
られる。
香族化合物を用いると、さらに再溶融時の安定性が向上
するので特に好ましい。このような芳香族モノカルボン
酸としては、安息香酸、メチル安息香酸、エチル安息香
酸、ブチル安息香酸、ナフタレンカルボン酸などがあげ
られる。
【００１４】本発明のポリカプラミドに共重合成分とし
て含ませうるジアミン類としては、テトラメチレンジア
ミン、ヘキサメチレンジアミン、ノナメチレンジアミ
ン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミ
ン、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、
２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ビス
−（４，４’−アミノシクロヘキシル）メタン、メタキ
シリレンジアミンなどがあげられる。
て含ませうるジアミン類としては、テトラメチレンジア
ミン、ヘキサメチレンジアミン、ノナメチレンジアミ
ン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミ
ン、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、
２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジアミン、ビス
−（４，４’−アミノシクロヘキシル）メタン、メタキ
シリレンジアミンなどがあげられる。
【００１５】本発明のポリカプラミドは主としてε−カ
プロラクタムを重合してなる線状ポリマーであるが、本
発明の目的を阻害しない範囲でこれ以外のモノマー単位
となるラクタム類を共重合成分として含んでいてもよ
い。このような共重合成分として用いうるラクタム類と
しては、エナントラクタム、ラウリルラクタムなどがあ
げられる。
プロラクタムを重合してなる線状ポリマーであるが、本
発明の目的を阻害しない範囲でこれ以外のモノマー単位
となるラクタム類を共重合成分として含んでいてもよ
い。このような共重合成分として用いうるラクタム類と
しては、エナントラクタム、ラウリルラクタムなどがあ
げられる。
【００１６】また、本発明のポリカプラミドには、必要
に応じて塩化マンガンなどの耐候剤、酸化チタンなどの
顔料を含んでいてもよく、フェニルホスホン酸、リン
酸、次亜リン酸などのリン化合物やそのアルカリ金属塩
を重合触媒として含んでいてもよい。
に応じて塩化マンガンなどの耐候剤、酸化チタンなどの
顔料を含んでいてもよく、フェニルホスホン酸、リン
酸、次亜リン酸などのリン化合物やそのアルカリ金属塩
を重合触媒として含んでいてもよい。
【００１７】さらに、各種ヒンダードアミン、ヒンダー
ドフェノールなどの耐熱剤、ステアリン酸バリウムなど
の結晶核剤、エチレンビスステアリン酸アマイドなどの
滑剤を含んでいてもよい。
ドフェノールなどの耐熱剤、ステアリン酸バリウムなど
の結晶核剤、エチレンビスステアリン酸アマイドなどの
滑剤を含んでいてもよい。
【００１８】本発明の繊維は、上記ポリカプラミドを原
料ポリマーとして用い、常法により紡糸することによっ
て得ることができる。
料ポリマーとして用い、常法により紡糸することによっ
て得ることができる。
【００１９】
【実施例】次に、実施例を用いて具体的に説明する。な
お、本発明における効果は、２５℃，９８％硫酸中の相
対粘度ηｒの再溶融後の上昇幅Δηｒ、ＭＯ成分量の再
溶融後の上昇幅ΔＭＯによって評価する。以下にΔηｒ
およびΔＭＯの測定方法ならびに末端アミノ基量の測定
方法を示す。なお、本発明では、下記した測定方法によ
るΔηｒが０．１０以上、また、ΔＭＯが０．８％以上
になると、口金汚れが顕著になり、品質ばらつきも大き
くなるので、Δηｒは０．１０以下、ΔＭＯは０．８０
％以下であることを目標とした。 [サンプルの作製]予め、ＭＯ成分を抽出除去したポリカ
プラミドのペレットを乾燥して、絶乾状態とする。乾燥
ペレットを窒素シール下で２６０℃にて溶融し、１０分
後、加熱を止めて常温で固化させる。これとは別に同様
の方法で、４０分間溶融させたものも作製する。これら
２つのサンプルについてそれぞれ以下の方法によりη
ｒ，ＭＯ成分量を測定し、その差をΔηｒ，ΔＭＯとす
る。 [相対粘度の測定]絶乾試料０．２５ｇを９８ｗｔ％濃度
の硫酸に対し、試料濃度が１ｇ／１００ｍｌになるよう
に溶解する。これを自動粘度測定装置を用いて２５℃恒
温中での流下秒数をはかり、９８ｗｔ％硫酸に対する試
料溶液の粘度比として下記式によって求める。 相対粘度＝（試料溶液の流下秒数）／（９８ｗｔ％硫酸
の流下秒数） [ＭＯ成分の測定]未乾燥試料を２００〜３００μｍ程度
まで粉砕する。試料１ｇにたいし純水を１００ｍｌとな
るように加え、１１０℃にて２時間煮沸する。煮沸中、
揮発分はすべて還流させる。水冷濾過後、示差屈折計に
て濾液中のＭＯ成分を測定する。示差屈折計ではＭＯ量
に基づくピークが得られる。同時に濃度既知のラクタム
水溶液を用いて検量線を作成し、これによりＭＯ量を求
める。 [末端アミノ基量の測定]フェノールとエタノール混合溶
媒（フェノール８０ｇに対しエタノール２０ｍｌを加え
たもの）４０ｍｌに絶乾試料１ｇを加えて室温で溶解す
る。これを自動記録式電位差滴定装置を用いて、０．０
２Ｎ塩酸溶液で滴定し、滴下量から末端アミノ基量を計
算により求める。
お、本発明における効果は、２５℃，９８％硫酸中の相
対粘度ηｒの再溶融後の上昇幅Δηｒ、ＭＯ成分量の再
溶融後の上昇幅ΔＭＯによって評価する。以下にΔηｒ
およびΔＭＯの測定方法ならびに末端アミノ基量の測定
方法を示す。なお、本発明では、下記した測定方法によ
るΔηｒが０．１０以上、また、ΔＭＯが０．８％以上
になると、口金汚れが顕著になり、品質ばらつきも大き
くなるので、Δηｒは０．１０以下、ΔＭＯは０．８０
％以下であることを目標とした。 [サンプルの作製]予め、ＭＯ成分を抽出除去したポリカ
プラミドのペレットを乾燥して、絶乾状態とする。乾燥
ペレットを窒素シール下で２６０℃にて溶融し、１０分
後、加熱を止めて常温で固化させる。これとは別に同様
の方法で、４０分間溶融させたものも作製する。これら
２つのサンプルについてそれぞれ以下の方法によりη
ｒ，ＭＯ成分量を測定し、その差をΔηｒ，ΔＭＯとす
る。 [相対粘度の測定]絶乾試料０．２５ｇを９８ｗｔ％濃度
の硫酸に対し、試料濃度が１ｇ／１００ｍｌになるよう
に溶解する。これを自動粘度測定装置を用いて２５℃恒
温中での流下秒数をはかり、９８ｗｔ％硫酸に対する試
料溶液の粘度比として下記式によって求める。 相対粘度＝（試料溶液の流下秒数）／（９８ｗｔ％硫酸
の流下秒数） [ＭＯ成分の測定]未乾燥試料を２００〜３００μｍ程度
まで粉砕する。試料１ｇにたいし純水を１００ｍｌとな
るように加え、１１０℃にて２時間煮沸する。煮沸中、
揮発分はすべて還流させる。水冷濾過後、示差屈折計に
て濾液中のＭＯ成分を測定する。示差屈折計ではＭＯ量
に基づくピークが得られる。同時に濃度既知のラクタム
水溶液を用いて検量線を作成し、これによりＭＯ量を求
める。 [末端アミノ基量の測定]フェノールとエタノール混合溶
媒（フェノール８０ｇに対しエタノール２０ｍｌを加え
たもの）４０ｍｌに絶乾試料１ｇを加えて室温で溶解す
る。これを自動記録式電位差滴定装置を用いて、０．０
２Ｎ塩酸溶液で滴定し、滴下量から末端アミノ基量を計
算により求める。
【００２０】（実施例１）ε−カプロラクタム２２ｋ
ｇ、純水３ｋｇ、９０ｗｔ％濃度の酢酸水溶液１７１
ｇ、６５ｗｔ％濃度のヘキサメチレンジアミン水溶液５
７ｇを１００リットルオートクレーブに仕込み、窒素置
換後、内圧１ＭＰａ−Ｇになるまで加熱した。その後、
１ＭＰａの圧力を維持しながら加熱を続け、内温２５０
℃到達後、缶内を徐々に開放し６０分で大気圧まで放圧
した。つづいて缶内に窒素ガスを５リットル／分の流量
で、８０分間、通気させて重合終了し、窒素加圧により
ポリマーをガット状に押しだしペレット化した。該ペレ
ットを９５℃程度の熱水１００リットル中に浸し、２４
時間後取り出し、遠心分離器にかけて表面水分を分離除
去した。得られたペレットのηｒは２．２８，末端アミ
ノ基量は４６．３ｍｅｑ／ｋｇであり、ポリマー中のモ
ノマーラクタム単位に対する酢酸の存在比は０．００５
１、ポリマー中のモノマーラクタム単位に対するヘキサ
メチレンジアミンの存在比は０．００１３であり、該ポ
リカプラミドのΔηｒは０．０８、ΔＭＯは０．７４で
あった。これらの結果を表１に示した。
ｇ、純水３ｋｇ、９０ｗｔ％濃度の酢酸水溶液１７１
ｇ、６５ｗｔ％濃度のヘキサメチレンジアミン水溶液５
７ｇを１００リットルオートクレーブに仕込み、窒素置
換後、内圧１ＭＰａ−Ｇになるまで加熱した。その後、
１ＭＰａの圧力を維持しながら加熱を続け、内温２５０
℃到達後、缶内を徐々に開放し６０分で大気圧まで放圧
した。つづいて缶内に窒素ガスを５リットル／分の流量
で、８０分間、通気させて重合終了し、窒素加圧により
ポリマーをガット状に押しだしペレット化した。該ペレ
ットを９５℃程度の熱水１００リットル中に浸し、２４
時間後取り出し、遠心分離器にかけて表面水分を分離除
去した。得られたペレットのηｒは２．２８，末端アミ
ノ基量は４６．３ｍｅｑ／ｋｇであり、ポリマー中のモ
ノマーラクタム単位に対する酢酸の存在比は０．００５
１、ポリマー中のモノマーラクタム単位に対するヘキサ
メチレンジアミンの存在比は０．００１３であり、該ポ
リカプラミドのΔηｒは０．０８、ΔＭＯは０．７４で
あった。これらの結果を表１に示した。
【００２１】
【表１】
【００２２】（実施例２）ε−カプロラクタム２２ｋ
ｇ、純水３ｋｇ、安息香酸１０８ｇ、６５ｗｔ％濃度の
ヘキサメチレンジアミン水溶液５７ｇを１００リットル
オートクレーブに仕込んだ。その後は窒素ガス流通時間
のみ１００分に変更し、他の条件はすべて実施例１と同
様にしてポリカプラミドのペレットを得た。得られたペ
レットのηｒは２．５０，末端アミノ基量は３５．６ｍ
ｅｑ／ｋｇであり、ポリマー中のモノマーラクタム単位
に対する安息香酸の存在比は０．００５１、ポリマー中
のモノマーラクタム単位に対するヘキサメチレンジアミ
ンの存在比は０．００１３であり、該ポリカプラミドの
Δηｒは０．０７、ΔＭＯは０．６２であった。これら
の結果を表１に併せて示した。
ｇ、純水３ｋｇ、安息香酸１０８ｇ、６５ｗｔ％濃度の
ヘキサメチレンジアミン水溶液５７ｇを１００リットル
オートクレーブに仕込んだ。その後は窒素ガス流通時間
のみ１００分に変更し、他の条件はすべて実施例１と同
様にしてポリカプラミドのペレットを得た。得られたペ
レットのηｒは２．５０，末端アミノ基量は３５．６ｍ
ｅｑ／ｋｇであり、ポリマー中のモノマーラクタム単位
に対する安息香酸の存在比は０．００５１、ポリマー中
のモノマーラクタム単位に対するヘキサメチレンジアミ
ンの存在比は０．００１３であり、該ポリカプラミドの
Δηｒは０．０７、ΔＭＯは０．６２であった。これら
の結果を表１に併せて示した。
【００２３】（実施例３）ε−カプロラクタム２２ｋ
ｇ、純水３ｋｇ、安息香酸１０８ｇ、６５ｗｔ％濃度の
ヘキサメチレンジアミン水溶液２７ｇを１００リットル
オートクレーブに仕込んだ。その後は窒素ガス流通時間
のみ１５０分に変更し、他の条件はすべて実施例１と同
様にしてポリカプラミドのペレットを得た。得られたペ
レットのηｒは２．６４，末端アミノ基量は４６．５ｍ
ｅｑ／ｋｇであり、ポリマー中のモノマーラクタム単位
に対する安息香酸の存在比は０．００５１、ポリマー中
のモノマーラクタム単位に対するヘキサメチレンジアミ
ンの存在比は０．０００６であり、該ポリカプラミドの
Δηｒは０．０７、ΔＭＯは０．６５であった。これら
の結果を表１に併せて示した。
ｇ、純水３ｋｇ、安息香酸１０８ｇ、６５ｗｔ％濃度の
ヘキサメチレンジアミン水溶液２７ｇを１００リットル
オートクレーブに仕込んだ。その後は窒素ガス流通時間
のみ１５０分に変更し、他の条件はすべて実施例１と同
様にしてポリカプラミドのペレットを得た。得られたペ
レットのηｒは２．６４，末端アミノ基量は４６．５ｍ
ｅｑ／ｋｇであり、ポリマー中のモノマーラクタム単位
に対する安息香酸の存在比は０．００５１、ポリマー中
のモノマーラクタム単位に対するヘキサメチレンジアミ
ンの存在比は０．０００６であり、該ポリカプラミドの
Δηｒは０．０７、ΔＭＯは０．６５であった。これら
の結果を表１に併せて示した。
【００２４】（比較例１）ε−カプロラクタム２２ｋ
ｇ、純水３ｋｇ、安息香酸１０８ｇ、６５ｗｔ％濃度の
ヘキサメチレンジアミン水溶液１３ｇを１００リットル
オートクレーブに仕込んだ。その後は窒素ガス流通時間
のみ１４０分に変更し、他の条件はすべて実施例１と同
様にしてポリカプラミドのペレットを得た。得られたペ
レットのηｒは２．６４，末端アミノ基量は４６．２ｍ
ｅｑ／ｋｇであり、ポリマー中のモノマーラクタム単位
に対する安息香酸の存在比は０．００５１、ポリマー中
のモノマーラクタム単位に対するヘキサメチレンジアミ
ンの存在比は０．０００３であり、該ポリカプラミドの
Δηｒは０．１３、ΔＭＯは０．９８であった。これら
の結果を表１に併せて示した。
ｇ、純水３ｋｇ、安息香酸１０８ｇ、６５ｗｔ％濃度の
ヘキサメチレンジアミン水溶液１３ｇを１００リットル
オートクレーブに仕込んだ。その後は窒素ガス流通時間
のみ１４０分に変更し、他の条件はすべて実施例１と同
様にしてポリカプラミドのペレットを得た。得られたペ
レットのηｒは２．６４，末端アミノ基量は４６．２ｍ
ｅｑ／ｋｇであり、ポリマー中のモノマーラクタム単位
に対する安息香酸の存在比は０．００５１、ポリマー中
のモノマーラクタム単位に対するヘキサメチレンジアミ
ンの存在比は０．０００３であり、該ポリカプラミドの
Δηｒは０．１３、ΔＭＯは０．９８であった。これら
の結果を表１に併せて示した。
【００２５】（実施例４）ε−カプロラクタム２２ｋ
ｇ、純水３ｋｇ、安息香酸７８ｇ、６５ｗｔ％濃度のヘ
キサメチレンジアミン水溶液２２ｇを１００リットルオ
ートクレーブに仕込んだ。その後は窒素ガス流通時間の
み８５分に変更し、他の条件はすべて実施例１と同様に
してポリカプラミドのペレットを得た。得られたペレッ
トのηｒは２．６０，末端アミノ基量は４１．６ｍｅｑ
／ｋｇであり、ポリマー中のモノマーラクタム単位に対
する安息香酸の存在比は０．００３７、ポリマー中のモ
ノマーラクタム単位に対するヘキサメチレンジアミンの
存在比は０．０００５であり、該ポリカプラミドのΔη
ｒは０．０６、ΔＭＯは０．６１であった。これらの結
果を表１に併せて示した。
ｇ、純水３ｋｇ、安息香酸７８ｇ、６５ｗｔ％濃度のヘ
キサメチレンジアミン水溶液２２ｇを１００リットルオ
ートクレーブに仕込んだ。その後は窒素ガス流通時間の
み８５分に変更し、他の条件はすべて実施例１と同様に
してポリカプラミドのペレットを得た。得られたペレッ
トのηｒは２．６０，末端アミノ基量は４１．６ｍｅｑ
／ｋｇであり、ポリマー中のモノマーラクタム単位に対
する安息香酸の存在比は０．００３７、ポリマー中のモ
ノマーラクタム単位に対するヘキサメチレンジアミンの
存在比は０．０００５であり、該ポリカプラミドのΔη
ｒは０．０６、ΔＭＯは０．６１であった。これらの結
果を表１に併せて示した。
【００２６】（比較例２）ε−カプロラクタム２２ｋ
ｇ、純水３ｋｇ、安息香酸６８ｇ、６５ｗｔ％濃度のヘ
キサメチレンジアミン水溶液２２ｇを１００リットルオ
ートクレーブに仕込んだ。その後は窒素ガス流通時間の
み８０分に変更し、他の条件はすべて実施例１と同様に
してポリカプラミドのペレットを得た。得られたペレッ
トのηｒは２．６３，末端アミノ基量は４１．８ｍｅｑ
／ｋｇであり、ポリマー中のモノマーラクタム単位に対
する安息香酸の存在比は０．００３２、ポリマー中のモ
ノマーラクタム単位に対するヘキサメチレンジアミンの
存在比は０．０００５であり、該ポリカプラミドのΔη
ｒは０．１１、ΔＭＯは０．９０であった。これらの結
果を表１に併せて示した。
ｇ、純水３ｋｇ、安息香酸６８ｇ、６５ｗｔ％濃度のヘ
キサメチレンジアミン水溶液２２ｇを１００リットルオ
ートクレーブに仕込んだ。その後は窒素ガス流通時間の
み８０分に変更し、他の条件はすべて実施例１と同様に
してポリカプラミドのペレットを得た。得られたペレッ
トのηｒは２．６３，末端アミノ基量は４１．８ｍｅｑ
／ｋｇであり、ポリマー中のモノマーラクタム単位に対
する安息香酸の存在比は０．００３２、ポリマー中のモ
ノマーラクタム単位に対するヘキサメチレンジアミンの
存在比は０．０００５であり、該ポリカプラミドのΔη
ｒは０．１１、ΔＭＯは０．９０であった。これらの結
果を表１に併せて示した。
【００２７】
【発明の効果】本発明のポリカプラミドは、溶融時の重
合度上昇およびモノマー・オリゴマーの生成を減少で
き、例えばＭＯ昇華物による口金汚染を抑え紡糸工程を
さらに安定させることができ、これを用いた繊維製品の
品質のばらつきを低減することができる。
合度上昇およびモノマー・オリゴマーの生成を減少で
き、例えばＭＯ昇華物による口金汚染を抑え紡糸工程を
さらに安定させることができ、これを用いた繊維製品の
品質のばらつきを低減することができる。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J001 DA01 DB01 DB04 DD01 DD03 EA06 EA15 EC03 EC08 EE27C FA03 FB01 FC03 GA12 HA02 JA10 JB50 4L035 AA10 GG01 HH10
Claims (3)
- 【請求項１】モノカルボン酸により末端を封止され、ジ
アミン成分を共重合成分として含むポリカプラミドであ
って、該ポリカプラミド中のモノカルボン酸とカプラミ
ドモノマー単位のモル比が０．００３５以上、ジアミン
とカプラミドモノマー単位のモル比が０．０００５以上
であることを特徴とするポリカプラミド。 - 【請求項２】モノカルボン酸が芳香族化合物であること
を特徴とする請求項１記載のポリカプラミド。 - 【請求項３】請求項１または２記載のポリカプラミドか
らなる繊維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11202184A JP2001026647A (ja) | 1999-07-15 | 1999-07-15 | ポリカプラミドおよび繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11202184A JP2001026647A (ja) | 1999-07-15 | 1999-07-15 | ポリカプラミドおよび繊維 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001026647A true JP2001026647A (ja) | 2001-01-30 |
Family
ID=16453367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11202184A Pending JP2001026647A (ja) | 1999-07-15 | 1999-07-15 | ポリカプラミドおよび繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001026647A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2017146018A1 (ja) * | 2016-02-23 | 2018-12-13 | 宇部興産株式会社 | ポリアミドエラストマー組成物並びにこれよりなる繊維及び成形体 |
-
1999
- 1999-07-15 JP JP11202184A patent/JP2001026647A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2017146018A1 (ja) * | 2016-02-23 | 2018-12-13 | 宇部興産株式会社 | ポリアミドエラストマー組成物並びにこれよりなる繊維及び成形体 |
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|---|---|---|---|
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