JP2001006159A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JP2001006159A
JP2001006159A JP2000148652A JP2000148652A JP2001006159A JP 2001006159 A JP2001006159 A JP 2001006159A JP 2000148652 A JP2000148652 A JP 2000148652A JP 2000148652 A JP2000148652 A JP 2000148652A JP 2001006159 A JP2001006159 A JP 2001006159A
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JP
Japan
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magnetic
intermediate layer
layer
carbon black
fine particles
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JP2000148652A
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Kimihiko Konno
公彦 金野
Takuma Yuasa
卓磨 湯浅
Hideki Fujimoto
秀樹 藤本
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Maxell Holdings Ltd
Original Assignee
Hitachi Maxell Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 厚さが 1.0μｍ以下の磁性層の表面平滑性を
向上させ、電磁変換特性および耐久性に優れた磁気記録
媒体を得る。 【解決手段】 非磁性支持体上にカ−ボンブラックおよ
びこれ以外の非磁性微粒子を含む中間層と、この中間層
上に厚さが1.0 μｍ以下の磁性層とを設け、非磁性支持
体と中間層と磁性層とを合わせた全体の厚さが１３μｍ
以下である磁気記録媒体であつて、磁性層中の磁性粉末
がＦｅに対しＡｌを 0.1〜3.00重量％含むＦｅ粉末で、
このＦｅ粉末のＤｘ値（Ｘ線粒径）と中間層のカ―ボン
ブラツク以外の非磁性微粒子の粒子径との比がＦｅ粉末
のＤｘ値／中間層の上記非磁性微粒子の直径もしくは短
軸径にして 0.2〜1.0 であり、かつ磁性層の表面程度が
非接触表面程度の周波数回折において１０２ｍｍ-1での
強度と２０５ｍｍ-1での強度の差にして９〜１５ｄＢで
あることを特徴とする磁気記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、厚さが 1.0μｍ以
下の磁性層を有する磁気記録媒体に関し、さらに詳しく
は、電磁変換特性および耐久性に優れ、特にデジタル化
した信号をヘリキャルスキャン方式により記録再生を行
う装置に好適に適用できる前記の磁気記録媒体に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体は、通常、磁性粉末、結合
剤成分、有機溶剤およびその他の必要成分からなる磁性
塗料をポリエステルフィルムなどの非磁性支持体上に塗
布、乾燥してつくられ、高密度化の要求に応えて、磁性
層を薄くすることが行われている。
【０００３】また、近年、信号処理およびデジタル回路
の技術の発展により、ビデオ機器においてもデジタル化
して記録することが行われるようになり、現時点では、
磁性層の厚みが厚いため未飽和デジタル記録が行われて
いるが、デジタル信号の記録再生は、コンピュ―タ用磁
気ディスク装置の場合のようにオ−バ−ライトが行える
飽和デジタル記録を行うのが好ましく、このような飽和
デジタル記録を行うときは磁性層を薄くすることが好ま
しい。
【０００４】しかしながら、このような記録密度の向上
およびオ−バ−ライト特性の改善のため磁性層を薄くす
ると、非磁性支持体の表面性の影響が現れやすくなり、
磁性層の薄膜化に伴い再生出力が低下するなど電磁変換
特性が悪化するという問題があった。
【０００５】このため、非磁性支持体の表面性の影響を
防止して、磁性層の表面平滑性を良好にするため、非磁
性支持体と磁性層との間に非磁性粉末を含む中間層を設
けることが行われているが、この従来の中間層では、非
磁性支持体の表面性の影響が防止される反面、ピンホ−
ルや塗布スジなどが生じ、耐久性が充分に向上されな
い。
【０００６】そこで、近年、中間層塗料を塗布した後、
磁性塗料を塗布するときにおける中間層のレオロジ−的
観点から、中間層塗料の組成や塗布方法を改善するなど
して耐久性を改善することが試みられており、中間層が
湿潤状態のうちに厚さが 1.0μｍ未満の磁性層を設け
て、電磁変換特性とともに耐久性を改善する方法が提案
されている（特開平４−２３８１１１号公報）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところが、この方法に
おいては、確かに、磁性層表面において、ピンホ−ルや
塗布スジなどの発生は抑制されるものの、磁性層の表面
平滑性は未だ充分に向上されず、中間層を設けることな
く磁性層を直接非磁性支持体上に設けた磁気記録媒体に
比し、かえって電磁変換特性が低下することがある。
【０００８】本発明は、かかる現状に鑑み種々検討を行
った結果、なされたものであり、ピンホ−ルや塗布スジ
などを生じさせることなく、厚さが 1.0μｍ以下の磁性
層の表面平滑性を充分に向上させ、電磁変換特性および
耐久性を充分に向上させることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、非磁性支持体
上に、カ−ボンブラックおよびこれ以外の非磁性微粒子
（以下、単に非磁性微粒子という）を含み、好ましくは
両者の比が、非磁性微粒子の直径もしくは短軸径／カ−
ボンブラックの粒子径にして 1.0〜4.0 である中間層を
設け、この中間層上に厚さが1.0 μｍ以下の磁性層を設
けることによって、また、磁性層中に含まれる磁性粉末
としてＦｅに対してＡｌを0.10〜3.00重量％含むＦｅ粉
末を使用し、このＦｅ粉末のＤｘ値（Ｘ線粒径）と中間
層の非磁性微粒子の粒子径との比をＦｅ粉末のＤｘ値／
中間層の非磁性微粒子の直径もしくは短軸径にして0.2
〜1.0 とすることによつて、ピンホ―ルや塗布スジなど
を生じさせることなく、厚さが1.0 μｍ以下の磁性層の
表面粗度を、非接触表面粗度の周波数解析において１０
２ｍｍ-1での強度と２０５ｍｍ-1での強度の差が９〜１
５ｄＢとなるようにして十分に向上させ、電磁変換特性
および耐久性を十分に向上させたものである。
【００１０】また、非磁性支持体と中間層と磁性層とを
合わせた磁気記録媒体全体の厚さを１３μｍ以下にし
て、充分な記録容量が得られるようにし、電磁変換特性
および耐久性に優れた磁気記録媒体が得られるようにし
たものである。
【００１１】さらに、中間層の結合剤樹脂として、とも
に同じ極性を有する官能基を持った塩化ビニル系樹脂と
ポリウレタン樹脂とを併用することによって、中間層中
の非磁性微粒子およびカ−ボンブラックの分散性を良好
にし、中間層の表面平滑性ひいては磁性層の表面平滑性
をさらに良好にして、磁気記録媒体の電磁変換特性およ
び耐久性を一段と向上させたものである。
【００１２】また、磁性層中にアルミナ粒子を含有さ
せ、このアルミナ粒子と中間層のカ−ボンブラック以外
の非磁性微粒子の粒子径との比をアルミナ粒子の直径／
中間層のカ−ボンブラック以外の非磁性微粒子の直径も
しくは短軸径にして 3.0〜12.0にすることによって、磁
気記録媒体の耐久性をさらに一段と向上させたものであ
る。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明において、非磁性支持体と
磁性層との間に設ける中間層は、粒子径の比が非磁性微
粒子の直径もしくは短軸径／カ−ボンブラックの粒子径
にして 1.0〜4.0 の非磁性微粒子とカ−ボンブラックと
を併用するのが好ましく、このような非磁性微粒子とカ
−ボンブラックとを併用した中間層を形成すると、乾燥
時の中間層の表面平滑性が良好になる。
【００１４】その結果、この中間層の表面性がその上に
積層形成される磁性層の表面性に影響を及ぼして、磁性
層の表面粗度が、非接触表面粗度の周波数解析において
１０２ｍｍ-1での強度と２０５ｍｍ-1での強度の差にし
て９〜１５ｄＢとなる磁性層が形成され、厚さが1.0 μ
ｍ以下の磁性層の表面平滑性および耐久性が充分に向上
される。なお、この発明における直径もしくは短軸径
は、それぞれの粒子の平均値である。
【００１５】従って、本発明によれば、乾燥時の中間層
の表面平滑性および耐久性が充分に向上され、この中間
層上に形成される厚さが1.0 μｍ以下の磁性層の表面平
滑性が充分に向上されて、電磁変換特性および耐久性が
充分に向上された磁気記録媒体が得られる。
【００１６】これに対して、併用する非磁性微粒子とカ
−ボンブラックの粒子径の比が、非磁性微粒子の直径も
しくは短軸径／カ−ボンブラックの粒子径にして 1.0未
満であったり、 4.0を超えると、これらの粉末の充填性
が損なわれ、中間層の表面平滑性が充分に良好になら
ず、この中間層上に形成される磁性層の表面粗度が、非
接触表面粗度の周波数解析において１０２ｍｍ-1での強
度と２０５ｍｍ-1での強度の差で９ｄＢ未満になつた
り、１５ｄＢを超える結果となりやすい。
【００１７】このように周波数解析の強度の差が９ｄＢ
未満になると、磁性層表面の平滑性において短周期の凹
凸の頻度が多くなるものの、その高低差が小さくなり、
磁気ヘッドと磁気記録媒体との隙間が小さくなって、磁
気ヘッドと磁気記録媒体との摺接部分が大きくなる結
果、耐久性が低下する。また、周波数解析の強度の差が
１５ｄＢを超えると、長周期の凹凸の頻度が少なくなる
ものの、高低の差が大きくなり、磁気ヘッドと磁気記録
媒体との隙間が増大する結果、出力が劣化する。従っ
て、周波数解析の強度の差が９ｄＢ未満になるか、ある
いは１５ｄＢを超えると、電磁変換特性および耐久性に
優れた磁気記録媒体が得られなくなる。
【００１８】また、このような粒子径の比が非磁性微粒
子の直径もしくは短軸径／カ−ボンブラックの粒子径に
して 1.0〜4.0 の非磁性微粒子とカ−ボンブラックとの
配合量は、非磁性微粒子／カ−ボンブラックの体積比に
して７０／３０〜６０／４０の範囲内で使用するのが好
ましく、カ−ボンブラックが少なすぎても、また多すぎ
ても、塗布適性が低下して、いわゆる塗布スジ等が磁性
層の表面に出現し、表面平滑性が良好な磁気記録媒体が
得られない。
【００１９】中間層の結合剤樹脂としては、塩化ビニル
系樹脂およびポリウレタン樹脂などが使用されるが、と
もに同じ極性を有する官能基を持った塩化ビニル系樹脂
とポリウレタン樹脂とを併用することが好ましく、とも
に同じ極性を有する官能基を持った塩化ビニル系樹脂と
ポリウレタン樹脂とを併用すると、中間層中の非磁性微
粒子およびカ−ボンブラックの分散性が良好となり、中
間層の表面平滑性ひいては磁性層の表面平滑性がさらに
向上されて、磁気記録媒体の電磁変換特性および耐久性
が一段と向上される。
【００２０】これに対し、極性の異なる官能基を含む塩
化ビニル系樹脂とポリウレタン樹脂を併用した場合は、
これらの官能基同志が互いにひきあい、その分散向上効
果が相殺されるため、表面平滑性は充分に良好にならな
い。
【００２１】さらに、これらの結合剤樹脂に対する非磁
性微粒子およびカ−ボンブラックの配合割合は、これら
の粉末／結合剤樹脂の重量比にして、８０／２０〜６０
／４０の範囲内で使用するのが好ましく、これらの粉末
が多すぎると、中間層塗料の放置安定性が劣り、長尺の
磁気記録媒体において、均質な磁気記録媒体を得ること
が難しい。また少なすぎると、いわゆる磁気テ−プのカ
−ルが大きくなり、情報の記録再生時において磁気記録
媒体の走行性が劣り、記録時再生時にデ−タエラ−を生
じる。
【００２２】このような中間層に使用される非磁性微粒
子としては、球状、針状、サイコロ状のいずれの形状の
ものを用いてもよく、粒径としては、２０〜１００ｎｍ
のものが好適なものとして使用される。
【００２３】具体例としては、たとえば、アルミナ、α
−ヘマタイト、酸化チタン、酸化クロム、酸化亜鉛、硫
酸バリウム、炭酸カルシウム等が挙げられ、商品例の具
体例としては、たとえば、昭和電工社製；ナノタイト６
０、戸田工業社製；ＴＦ−１００，ＴＦ−１２０，ＴＦ
−１４０，ＤＰＮ−２４５、石原産業社製；タイペ−
ク，ＴＴ０５５，ＣＲ−５０、住友化学工業社製；ＡＫ
Ｐ−５０，ＡＯＳ−５０，ＨＩＴ−５０等が挙げられ
る。
【００２４】また、カ−ボンブラックとしては、ファ−
ネスブラック、サ−マルブラック、アセチレンブラック
等のいずれを用いてもよく、粒子径として１０〜５０ｎ
ｍのものが好適なものとして使用される。また、いわゆ
る中性のものがよく、ｐＨが６〜8.5 のものが好ましく
使用される。
【００２５】商品例の具体例としては、たとえば、キャ
ボット社製；モナ−ク８００，モナ−ク８８０，モナ−
ク９００，モナ−ク４６０，モナ−ク２８０，モナ−ク
２３０，モナ−ク１２０，リ−ガル３３０Ｒ，リ−ガル
４１５Ｒ，リ−ガル２５０Ｒ，リ−ガル９９Ｒ、コロン
ビアカ−ボン社製；ラ−ベン１２５０などが挙げられ
る。
【００２６】さらに、中間層で使用される結合剤樹脂と
しては、−ＳＯ3 Ｍ（但し、ＭはＨ又はアルカル金
属）、−ＰＯ（ＯＨ）2 、−ＰＯ（ＯＨ）（ＯＮＲ1 Ｒ
2 Ｒ3 Ｈ）（但し、Ｒ1 〜Ｒ3 はＨ又はアルキル基もし
くはＯＨを含むアルキル基）、−ＣＯ2 Ｍ（但し、Ｍは
Ｈ又はアルカル金属）等のアニオン性官能基、−ＮＲ1
Ｒ 2 Ｒ3 Ｘ（但し、Ｒ1 〜Ｒ3 はアルキル基、Ｘはハロ
ゲン原子）等のカチオン性官能基を有する塩化ビニル系
樹脂およびポリウレタン樹脂が好ましく併用され、これ
らはともに同じ極性を有する官能基を持った塩化ビニル
系樹脂とポリウレタン樹脂が同時に併用される。
【００２７】このような塩化ビニル系樹脂としては、た
とえば、日本ゼオン社製；ＭＲ１１０，ＭＲ１１３，Ｍ
Ｒ１１６、セキスイ化学工業社製；エスレックＥ Ｃ１
３０，エスレックＥ Ｃ１１０、日信化学工業社製；Ｍ
ＰＲ−ＴＡＯ、Ｕ．Ｃ．Ｃ社製；ＶＭＣＨ，ＭＸＲ−５
２７，ＭＸＲ−５３６，ＭＸＲ−５３５等があげられ
る。
【００２８】また、ポリウレタン樹脂としては、たとえ
ば、東洋紡社製；ＵＲ８３００、ＵＲ８７００、ＵＲ８
２００等があげられる。
【００２９】なお、中間層の結合剤樹脂としては、これ
らの塩化ビニル系樹脂およびポリウレタン樹脂に加え、
ポリイソシアネ−ト化合物を併用してもよく、この他磁
気記録媒体に使用される結合剤樹脂も必要に応じて用い
ることができる。
【００３０】また、中間層塗料中には、潤滑剤を添加し
てもよく、特に、ステアリン酸−ｎ−ブチル等の脂肪酸
エステル系潤滑剤は、この上に積層形成される磁性層と
のぬれ性改善のため、混合して使用するのが好ましく、
さらに、ステアリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸等
の脂肪酸を添加してもよい。
【００３１】この場合、脂肪酸エステル系潤滑剤の使用
量は、非磁性微粒子とカ−ボンブラックの合計量に対し
0.5重量％未満では所期の効果が得られず、 5.0重量％
をこえると中間層の耐久性が低下するため 0.5〜5.0 重
量％の範囲内にするのが好ましい。
【００３２】また、脂肪酸の使用量は、非磁性微粒子と
カ−ボンブラックの合計量に対して4.0重量％をこえる
と中間層の耐久性が低下するため 4.0重量％以下にする
ことが好ましい。
【００３３】なお、潤滑剤の添加量は、中間層の耐久性
の観点のみで決定されるものではなく、磁気記録媒体の
耐久性の観点から決定され、このような観点から、たと
えば、特開平５−１２８４９５号公報に記載される抽出
量により添加量を規制する場合、溶媒にｎ−ヘキサンを
用い、室温で１６時間放置して行うとき、脂肪酸エステ
ルの場合は２０〜５０ｍｇ／ｍ2 の範囲内であることが
好ましく、脂肪酸の場合は１０ｍｇ／ｍ2 以下であるこ
とが好ましい。
【００３４】このような中間層は、前記の非磁性微粒子
およびカ−ボンブラックを、ともに同じ極性を有する官
能基を持った前記の塩化ビニル系樹脂およびポリウレタ
ン樹脂や有機溶剤等とともに混合分散して中間層塗料を
調製し、この中間層塗料を、非磁性支持体上に塗布、乾
燥するなどして形成される。
【００３５】ここで、中間層塗料に使用される有機溶剤
としては、従来公知の磁気記録媒体において使用される
ものがいずれも使用され、たとえば、メチルエチルケト
ン、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン等のケ
トン系溶剤、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエ−
テル系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル等の酢酸エステル
系溶剤などが単独または混合して使用され、さらにトル
エンなどと混合して使用される。
【００３６】このような中間層上に形成される磁性層
は、磁性粉末を、結合剤樹脂および有機溶剤等とともに
混合分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗料を、非磁
性支持体上に形成した中間層上に塗布、乾燥するなどし
て形成される。
【００３７】なお、中間層の結合剤樹脂として、カチオ
ン性の官能基を有するものを用い、磁性層の結合剤樹脂
として、アニオン性の官能基を有するものを用いるな
ど、中間層と磁性層とで極性の異なる官能基を含む樹脂
を用いると、磁性層と中間層の接着性が極性のわずかな
ひきあう力の分、良くなり、耐久性がより向上されるた
め、このような結合剤樹脂を組み合わせて使用するのが
より好ましい。
【００３８】また、磁性粉末としては、耐久性を充分に
向上させるために、アルミナを含むＦｅ粉末を用いるこ
とが好ましい。Ｆｅに対して含まれるアルミナがＡｌと
して0.10重量％より少ないと耐久性の向上に効果がな
く、3.00重量％より多いと電磁変換特性が低下するた
め、0.10〜3.00重量％含有するものが好ましく使用さ
れ、特にＦｅに対してアルミナがＡｌとして 0.5〜2.00
重量％含有するものが好ましく使用される。
【００３９】このようにアルミナを含むＦｅ粉末の粒子
径は、この磁性粉末のＤｘ値（Ｘ線粒径）と前記中間層
の非磁性微粒子の粒子径との比が、磁性粉末のＤｘ値／
中間層の非磁性微粒子の直径もしくは短軸径にして 0.2
より小さいと耐久性を充分に向上させることができず、
1.0 より大きいと再生出力の確保が困難となるため、0.
2〜1.0 の範囲内のものが好ましく使用され、特に 0.4
〜1.0 の範囲内のものが好ましく使用される。
【００４０】また、磁性層中に含有させる研磨剤には、
耐久性を充分に向上させるため、アルミナが好ましく使
用され、この場合のアルミナ粒子の粒子径は、アルミナ
粒子と前記中間層中のカ−ボンブラック以外の非磁性微
粒子の粒子径との比が、アルミナ粒子の直径／前記中間
層中のカ−ボンブラック以外の非磁性微粒子の直径もし
くは短軸径にして 3.0より小さいと耐久性を充分に向上
させることができず、12.0より大きいと磁気ヘッドに傷
つきが生じるため、 3.0〜12.0の範囲内のものが好まし
く使用され、特に 3.3〜10.0の範囲内のものが好ましく
使用される。
【００４１】このように磁性層中に含有させるアルミナ
の添加量は、Ｆｅに対しＡｌとして6.5〜15.0重量％含
有されていることが好ましく、Ｆｅに対しＡｌとして
6.5重量％より少ないと耐久性が充分に向上されず、15.
0重量％より多くなると非磁性成分が多くなり、再生出
力が低下する。アルミナをこのように磁性層中に添加す
ると、アルミナの含有により研磨力が向上して、耐久性
が向上される。
【００４２】このように形成される磁性層は、磁気記録
媒体の記録密度の向上およびオ―バ―ライト特性の改善
のために、既述のとおり、その厚さが1.0 μｍ以下、通
常は0.005〜1.0 μｍ、好ましくは0.05〜1.0 μｍ、よ
り好ましくは0.10〜1.0 μｍの範囲に設定される。
【００４３】本発明の磁気記録媒体は、以上のようにし
て非磁性支持体上に中間層および磁性層を積層して形成
されるが、充分な記録容量を得るとともに磁気記録媒体
の電磁変換特性および耐久性をさらに充分なものとする
ため、非磁性支持体と中間層と磁性層とを合わせた全体
の厚さを１３μｍ以下にすべきであり、また磁性層の角
型比が 0.78 以上、残留磁束密度が３０００ガウス以上
となるようにするのが好ましい。
【００４４】このような角型比が0.78以上で、残留磁束
密度が３０００ガウス以上の磁性層は、非磁性支持体上
に中間層塗料を塗布後、その乾燥前に磁性塗料を塗布
し、乾燥時に磁場配向処理を行うことにより形成され
る。磁性層はこのような磁場配向処理により磁性粉末の
配向が良好になるほど緻密になって耐久性が向上され、
角型比が0.78以上で、残留磁束密度が３０００ガウス以
上になると、磁性粉末の配向が充分に良好になり磁性層
が緻密になって、耐久性が一段と向上される。
【００４５】また、磁性粉末の充填密度も高くなるほど
磁性層が緻密になって耐久性が良好になるため、磁性粉
末の配向性とともに充填性を向上させることが好まし
く、このような磁性粉末の充填性は磁性層を形成した
後、カレンダで表面平滑化処理を行って調整される。こ
の表面平滑化処理は組成に依存するが、たとえば、８０
℃に加熱した金属ロ−ル間を磁性層に対し１５０ｋｇ／
ｃｍの線圧をかけつつ走行させるなどして行われる。
【００４６】さらに、非磁性支持体と中間層と磁性層と
を合わせた全体の厚さを１３μｍ以下にすると、充分な
記録容量が得られるとともに充分な耐久性が得られる。
【００４７】従って、非磁性支持体と中間層と磁性層と
を合わせた全体の厚さを１３μｍ以下にし、磁性層の角
型比が 0.78 以上、残留磁束密度が３０００ガウス以上
となるようにすると、充分な記録容量が得られるととも
に磁気記録媒体の電磁変換特性および耐久性が一段と向
上される。
【００４８】磁性塗料および中間層塗料の塗布方法とし
ては、従来公知の方法、たとえば、特公平５−５９４９
１号公報に記載される方法があり、たとえば、中間層塗
料の塗布には、ロ−ルコ−ト、グラビアコ−ト、エクス
トル−ジョンダイコ−ト、カ−テンコ−ト等が用いら
れ、磁性塗料の塗布には、エクストル−ジョンダイコ−
トが用いられる。
【００４９】
【実施例】次に、本発明の実施例について説明する。 実施例１ 酸化チタン（石原産業社製；ＴＴＯ５５、粒子径３５ｎｍ） 60 重量部 カ−ボンブラック（キャボット社製；モナ−ク８００、粒子 15 〃 径１７ｎｍ） ＭＲ１１０（日本ゼオン社製；−ＳＯ3 Ｋ含有塩化ビニル系 12.5 〃 樹脂） ＵＲ８３００（東洋紡社製；−ＳＯ3 Ｎａ含有ポリウレタン 7.5 〃 樹脂） ステアリン酸−ｎ−ブチル 1.5 〃 シクロヘキサノン 110 〃 トルエン 110 〃 上記組成物を混合し、サンドグラインドミルで分散処理
を行った後、ポリイソシアネ−ト化合物（日本ポリウレ
タン工業社製；コロネ−トＬ）を５重量部添加して混合
し、平均孔径 0.5μｍのフィルタで濾過して、中間層塗
料を得た。
【００５０】一方 Ｆｅ磁性粉末（Ｄｘ値１５ｎｍ、Ａｌ／Ｆｅ＝0.5 重量％） 80 重量部 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製；−ＳＯ3 Ｋ含有塩化ビニル系 8 〃 樹脂） ＵＲ８３００（東洋紡社製；−ＳＯ3 Ｎａ含有ポリウレタン 8 〃 樹脂） アルミナ（粒子径２００ｎｍ） 8 〃 カ−ボンブラック 4 〃 ステアリン酸−ｎ−ブチル 1.2 〃 ミリスチン酸 1.2 〃 シクロヘキサノン 72.5 〃 メチルエチルケトン 72.5 〃 トルエン 72.5 〃 の組成物を混合し、サンドグラインドミルで分散処理を
行った後、ポリイソシアネ−ト化合物（日本ポリウレタ
ン工業社製；コロネ−トＬ）を４重量部添加して混合
し、平均孔径 0.5μｍのフィルタで濾過して、磁性塗料
を得た。
【００５１】次いで、得られた中間層塗料を、厚さ８μ
ｍのポリエステルフィルム上にグラビアコ−タを用いて
乾燥後の厚さが 2.0μｍとなるように塗布し、中間層塗
料が溶剤で湿潤状態にある間に、さらに、得られた磁性
塗料をダイコ−タを用いて乾燥後の厚さが 0.5μｍとな
るように塗布し、磁場配向処理を行って乾燥した。
【００５２】乾燥後、表面平滑化処理を行い、６０℃で
２４時間保存して中間層および磁性層を形成した後、下
記の組成のバックコ−ト層用塗料を乾燥後の厚さが 0.7
μｍとなるように塗布、乾燥してバックコ−ト層を形成
した。しかる後、８ｍｍ幅に裁断して、８ｍｍビデオテ
−プを得た。
【００５３】 バックコ−ト層用塗料 カ−ボンブラック（粒子径１７ｎｍ） 40.50重量部 カ−ボンブラック（粒子径３７０ｎｍ） 0.45 〃 硫酸バリウム 4.05 〃 ニトロセルロ−ス 27.50 〃 ポリウレタン樹脂 19.25 〃 架橋剤 8.25 〃 シクロヘキサノン 78.25 〃 メチルエチルケトン 223.13 〃 トルエン 223.13 〃
【００５４】このようにして得られたビデオテ−プの中
間層中の酸化チタンの粒子径／カ−ボンブラックの粒子
径は2.06であった。また磁性層中におけるＦｅ磁性粉末
のＤｘ値／中間層中の酸化チタンの粒子径は0.43であつ
た。さらに磁性層中におけるアルミナ粒子の粒子径／中
間層中の酸化チタンの粒子径は5.71であった。
【００５５】実施例２ 実施例１における中間層塗料の組成において、酸化チタ
ンに代えてα−ヘマタイト（昭和電工社製；ナノタイト
６０、粒子径６０ｎｍ）を同量使用した以外は、実施例
１と同様にして８ｍｍビデオテ−プを得た。
【００５６】このようにして得られたビデオテ−プの中
間層中のα−ヘマタイトの粒子径／カ−ボンブラックの
粒子径は3.53であった。また磁性層中におけるＦｅ磁性
粉末のＤｘ値／中間層中のα−ヘマタイトの粒子径は0.
25であつた。さらに磁性層中におけるアルミナ粒子の粒
子径／中間層中のα−ヘマタイトの粒子径は3.33であっ
た。
【００５７】実施例３ 実施例１における中間層塗料の組成において、酸化チタ
ンに代えてα−ヘマタイト（戸田工業社製；ＤＰＮ−２
４５、粒子径１８５ｎｍ×３１ｎｍ）を同量使用した以
外は、実施例１と同様にして８ｍｍビデオテ−プを得
た。
【００５８】このようにして得られたビデオテ−プの中
間層中のα−ヘマタイトの短軸径／カ−ボンブラックの
粒子径は1.82であった。また磁性層中におけるＦｅ磁性
粉末のＤｘ値／中間層中のα−ヘマタイトの短軸径は0.
48であつた。さらに磁性層中におけるアルミナ粒子の粒
子径／中間層中のα−ヘマタイトの短軸径は6.45であっ
た。
【００５９】実施例４ 実施例１における中間層塗料の組成において、カ−ボン
ブラックをモナ−ク８００からリ−ガル２５０（キャボ
ット社製、粒子径３５ｎｍ）に変更して同量使用した以
外は、実施例１と同様にして８ｍｍビデオテ−プを得
た。
【００６０】このようにして得られたビデオテ−プの中
間層中の酸化チタンの粒子径／カ−ボンブラックの粒子
径は1.00であった。また磁性層中におけるＦｅ磁性粉末
のＤｘ値／中間層中の酸化チタンの粒子径は0.43であつ
た。さらに磁性層中におけるアルミナ粒子の粒子径／中
間層中の酸化チタンの粒子径は5.71であった。
【００６１】実施例５ 実施例２における中間層塗料の組成において、カ−ボン
ブラックをモナ−ク８００からリ−ガル２５０（キャボ
ット社製、粒子径３５ｎｍ）に変更して同量使用した以
外は、実施例２と同様にして８ｍｍビデオテ−プを得
た。
【００６２】このようにして得られたビデオテ−プの中
間層中のα−ヘマタイトの粒子径／カ−ボンブラックの
粒子径は1.71であった。また磁性層中におけるＦｅ磁性
粉末のＤｘ値／中間層中のα−ヘマタイトの粒子径は0.
25であつた。さらに磁性層中におけるアルミナ粒子の粒
子径／中間層中のα−ヘマタイトの粒子径は3.33であっ
た。
【００６３】実施例６ 実施例１における磁性層の形成において、磁性層の厚み
を 0.5μｍから 0.2μｍに変更した以外は、実施例１と
同様にして８ｍｍビデオテ−プを得た。
【００６４】実施例７ 実施例１における磁性層の形成において、磁性層の厚み
を 0.5μｍから 1.0μｍに変更した以外は、実施例１と
同様にして８ｍｍビデオテ−プを得た。
【００６５】実施例８ 実施例１における中間層塗料の組成において、ＭＲ１１
０に代えてエスレックＥ Ｃ１３０（セキスイ化学工業
社製；−Ｎ+ （ＣＨ3 ）3 Ｃｌ- 含有塩化ビニル系樹
脂）を同量使用し、ＵＲ８３００に代えて−Ｎ+ （ＣＨ
3 ）3 Ｃｌ- 含有ポリウレタン樹脂（基本骨格：ブチレ
ン−アジペ−ト／ 4,4−ジフェニルメタンジイソシアネ
−ト、分子量：２３０００、官能基量： 0.2 meq／ｇ）
を同量使用した以外は、実施例１と同様にして８ｍｍビ
デオテ−プを得た。
【００６６】実施例９ 実施例１における磁性塗料の組成において、Ｄｘ値が１
５ｎｍのＦｅ磁性粉末で、かつアルミナの含有量が種々
に異なるアルミナを含んだＦｅ磁性粉末を同量使用した
以外は、実施例１と同様にして多数の８ｍｍビデオテ−
プを得た。
【００６７】図１はこのようにして得られたビデオテ−
プの磁性層中におけるＦｅ磁性粉末のＡｌ含有量（Ａｌ
／Ｆｅ）と耐久性および電磁変換特性との関係図であ
り、図中、グラフＡはＡｌ含有量（Ａｌ／Ｆｅ）と耐久
性との関係を示し、グラフＢはＡｌ含有量（Ａｌ／Ｆ
ｅ）と電磁変換特性との関係を示す。
【００６８】実施例１０ 実施例１における磁性塗料の組成において、アルミナの
含有量が同一で、かつＤｘ値が種々に異なるＦｅ磁性粉
末を同量使用した以外は、実施例１と同様にして多数の
８ｍｍビデオテ−プを得た。
【００６９】図２はこのようにして得られたビデオテ−
プの磁性層中におけるＦｅ磁性粉末のＤｘ値／中間層中
の酸化チタンの粒子径と耐久性および電磁変換特性との
関係図であり、図中、グラフＡはＦｅ磁性粉末のＤｘ値
／中間層中の酸化チタンの粒子径と耐久性との関係を示
し、グラフＢはＦｅ磁性粉末のＤｘ値／中間層中の酸化
チタンの粒子径と電磁変換特性との関係を示す。
【００７０】これらの図１および図２から明らかなよう
に、Ｆｅ磁性粉末のアルミナの含有量（Ａｌ／Ｆｅ）が
0.10〜3.00重量％で、このＦｅ粉末のＤｘ値（Ｘ線粒
径）／中間層の酸化チタンの粒子径が 0.2〜1.0 のとき
良好な電磁変換特性が得られ、耐久性も良好であること
がわかる。
【００７１】実施例１１ 実施例１における磁性塗料の組成において、粒子径が２
００ｎｍのアルミナに代えて、粒子径が４００ｎｍのア
ルミナを同量使用した以外は、実施例１と同様にして８
ｍｍビデオテ−プを得た。このようにして得られたビデ
オテ−プの磁性層中におけるアルミナ粒子の粒子径／中
間層中の酸化チタンの粒子径は11.4であった。
【００７２】実施例１２ 実施例１における磁性塗料の組成において、粒子径が２
００ｎｍのアルミナに代えて、粒子径が１７０ｎｍのア
ルミナを同量使用した以外は、実施例１と同様にして８
ｍｍビデオテ−プを得た。このようにして得られたビデ
オテ−プの磁性層中におけるアルミナ粒子の粒子径／中
間層中の酸化チタンの粒子径は4.86であった。
【００７３】比較例１ 実施例１における中間層塗料の組成において、酸化チタ
ンに代えてα−ヘマタイト（戸田工業社製；ＴＦ−１０
０、粒子径１００ｎｍ）を同量使用した以外は、実施例
１と同様にして８ｍｍビデオテ−プを得た。
【００７４】このようにして得られたビデオテ−プの中
間層中のα−ヘマタイトの粒子径／カ−ボンブラックの
粒子径は5.88であった。また磁性層中におけるＦｅ磁性
粉末のＤｘ値／中間層中のα−ヘマタイトの粒子径は0.
15であつた。さらに磁性層中におけるアルミナ粒子の粒
子径／中間層中のα−ヘマタイトの粒子径は2.00であっ
た。
【００７５】比較例２ 比較例１における磁性塗料の組成において、粒子径が２
００ｎｍのアルミナに代えて、粒子径が１７０ｎｍのア
ルミナを同量使用し、また、中間層塗料の組成におい
て、カ−ボンブラックをモナ−ク８００からセバカルブ
ＭＴ−ＣＩ（コロンビアンケミストリ−社製、粒子径３
７０ｎｍ）に変更して同量使用した以外は、比較例１と
同様にして８ｍｍビデオテ−プを得た。
【００７６】このようにして得られたビデオテ−プの中
間層中のα−ヘマタイトの粒子径／カ−ボンブラックの
粒子径は0.27であった。また磁性層中におけるＦｅ磁性
粉末のＤｘ値／中間層中のα−ヘマタイトの粒子径は0.
15であつた。さらに磁性層中におけるアルミナ粒子の粒
子径／中間層中のα−ヘマタイトの粒子径は1.70であっ
た。
【００７７】比較例３ 実施例１における磁性層の形成において、磁性層の厚み
を 0.5μｍから 1.1μｍに変更した以外は、実施例１と
同様にして８ｍｍビデオテ−プを得た。
【００７８】比較例４ 実施例１における中間層塗料の組成において、ＭＲ１１
０に代えてエスレックＥ Ｃ１３０（セキスイ化学工業
社製；−Ｎ+ （ＣＨ3 ）3 Ｃｌ- 含有塩化ビニル系樹
脂）を同量使用した以外は、実施例１と同様にして８ｍ
ｍビデオテ−プを得た。
【００７９】比較例５ 実施例１における磁性塗料の組成において、Ｄｘ値が１
５ｎｍで、アルミナの含有量がＡｌ／Ｆｅで0.5 重量％
のＦｅ磁性粉末に代えて、Ｄｘ値が１５ｎｍでＡｌ／Ｆ
ｅが０のＦｅ磁性粉末を同量使用し、また、中間層塗料
の組成において、カ−ボンブラックをモナ−ク８００か
らセバカルブＭＴ−ＣＩ（コロンビアンケミストリ−社
製、粒子径３７０ｎｍ）に変更して同量使用した以外
は、実施例１と同様にして８ｍｍビデオテ−プを得た。
【００８０】各実施例および比較例で得られた８ｍｍビ
デオテ−プについて、下記の方法で非接触表面粗度計で
周波数解析による測定をし、電磁変換特性および耐久性
を調べた。
【００８１】＜非接触表面粗度計による周波数解析＞非
接触表面粗度測定装置ＴＯＰＯ−３Ｄ（ＷＹＣＯ社製）
に対物ヘッドＰＸ−４０をセットし、ビデオテ−プの表
面粗度を測定した。次ぎに、同装置を用い、表面粗度の
周波数解析をHanning Window:OFF、Sample Interval:3
、ReferenceLevel:1.000nm 、Maximum Y Value:Automa
tic 、Integration Limit:0.00/mm-1000.00/mm、Integr
ation Area:Absolute のＦＦＴパラメ−タ条件で行い、
周波数が１０２ｍｍ-1の測定強度と２０５ｍｍ-1の測定
強度の差を求めた。
【００８２】＜電磁変換特性＞ＳＯＮＹ社製の８ｍｍＶ
ＣＲを用いて、１００％白信号を記録し、この信号を再
生した時の出力をオシロスコ−プで測定した。
【００８３】＜耐久性＞摺動子として直径が6.35ｍｍの
ベアリング銅球を用いた往復摺動試験装置を使用して、
摺動速度３０ｍｍ／sec 、印加荷重２０ｇで、８ｍｍビ
デオテ−プの表面を鋼球でこすり、摩擦係数が急激に増
すまでの往復摺動回数を測定した。下記表１はその結果
である。
【００８４】
【００８５】
【発明の効果】上記表１から明らかなように、本発明で
得られた８ｍｍビデオテ−プ（実施例１〜８および１
１，１２）は、比較例１〜５で得られた８ｍｍビデオテ
−プに比し、電磁変換特性がよくて、耐久性もよい。ま
た、図１および図２から明らかなように、本発明で得ら
れた８ｍｍビデオテ−プは、電磁変換特性がよくて、耐
久性もよく、これらのことから、本発明によって得られ
る磁気記録媒体は、電磁変換特性および耐久性が向上さ
れていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で得られたビデオテ−プの磁性層中にお
けるＦｅ磁性粉末のＡｌの含有量（Ａｌ／Ｆｅ）と耐久
性および電磁変換特性との関係図である。
【図２】本発明で得られたビデオテ−プの磁性層中にお
けるＦｅ磁性粉末のＤｘ値／中間層中の酸化チタンの粒
子径と耐久性および電磁変換特性との関係図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 10/30 Ｈ０１Ｆ 10/30

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非磁性支持体上にカ−ボンブラックおよ
    びこれ以外の非磁性微粒子を含む中間層を設け、この中
    間層上に厚さが1.0 μｍ以下の磁性層を設けてなり、か
    つ非磁性支持体と中間層と磁性層とを合わせた全体の厚
    さが１３μｍ以下である磁気記録媒体であつて、磁性層
    中に含まれる磁性粉末がＦｅに対してＡｌを0.10〜3.00
    重量％含むＦｅ粉末で、このＦｅ粉末のＤｘ値（Ｘ線粒
    径）と中間層のカ−ボンブラック以外の非磁性微粒子の
    粒子径との比がＦｅ粉末のＤｘ値／中間層のカ−ボンブ
    ラック以外の非磁性微粒子の直径もしくは短軸径にして
    0.2〜1.0 であり、かつ磁性層の表面粗度が非接触表面
    粗度の周波数解析において１０２ｍｍ-1での強度と２０
    ５ｍｍ-1での強度の差にして９〜１５ｄＢであることを
    特徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項２】 中間層において、カ―ボンブラツク以外
    の非磁性微粒子とカ―ボンブラツクとの粒子径の比が、
    カ―ボンブラツク以外の非磁性微粒子の直径もしくは短
    軸径／カ―ボンブラツクの粒子径にして1.0 〜4.0 であ
    る請求項１に記載の磁気記録媒体。
  3. 【請求項３】 中間層が、結合剤樹脂としてともに同じ
    極性を有する官能基を持った塩化ビニル系樹脂とポリウ
    レタン樹脂とを含む請求項１または２に記載の磁気記録
    媒体。
  4. 【請求項４】 磁性層中にアルミナ粒子を含み、このア
    ルミナ粒子と中間層のカ―ボンブラツク以外の非磁性微
    粒子の粒子径との比がアルミナ粒子の直径／中間層のカ
    ―ボンブラツク以外の非磁性微粒子の直径もしくは短軸
    径にして3.0〜12.0である請求項１〜３のいずれかに記
    載の磁気記録媒体。
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