JP2001002713A - 吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents
吸水性樹脂の製造方法Info
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/32—Polymerisation in water-in-oil emulsions
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 懸濁重合によって得られた吸水性樹脂粒子の
懸濁液から溶媒を除去し、吸水性樹脂粒子のケーキを得
るにおける樹脂粒子の凝集、塊状化をなくし、残留溶媒
量の低い所望の樹脂粒子を効率的に得ることができる吸
水性樹脂の製造方法を提供する。 【解決手段】 吸水性樹脂を構成する水溶性モノマーの
水溶液を分散剤を用いて疎水性有機溶媒中に懸濁させ、
水溶性ラジカル重合開始剤の存在下に逆相懸濁重合させ
て粒子径１００μｍ以下の微粒子の含有量が１重量％以
下の吸水性樹脂粒子を得た後、該吸水性樹脂粒子の懸濁
液から固液分離機によって溶媒を分離し、吸水性樹脂粒
子のケーキを得る吸水性樹脂の製造方法。
懸濁液から溶媒を除去し、吸水性樹脂粒子のケーキを得
るにおける樹脂粒子の凝集、塊状化をなくし、残留溶媒
量の低い所望の樹脂粒子を効率的に得ることができる吸
水性樹脂の製造方法を提供する。 【解決手段】 吸水性樹脂を構成する水溶性モノマーの
水溶液を分散剤を用いて疎水性有機溶媒中に懸濁させ、
水溶性ラジカル重合開始剤の存在下に逆相懸濁重合させ
て粒子径１００μｍ以下の微粒子の含有量が１重量％以
下の吸水性樹脂粒子を得た後、該吸水性樹脂粒子の懸濁
液から固液分離機によって溶媒を分離し、吸水性樹脂粒
子のケーキを得る吸水性樹脂の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、吸水性樹脂の製造
方法に関し、更に詳しくは、懸濁重合によって得られた
吸水性樹脂粒子の懸濁液から溶媒を除去し、吸水性樹脂
粒子のケーキを得るにおける樹脂粒子の凝集、塊状化を
なくし、残留溶媒量の低い所望の樹脂粒子を効率的に得
ることができる吸水性樹脂の製造方法に関する。
方法に関し、更に詳しくは、懸濁重合によって得られた
吸水性樹脂粒子の懸濁液から溶媒を除去し、吸水性樹脂
粒子のケーキを得るにおける樹脂粒子の凝集、塊状化を
なくし、残留溶媒量の低い所望の樹脂粒子を効率的に得
ることができる吸水性樹脂の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、懸濁重合によって得られた吸
水性樹脂粒子の懸濁液から溶媒を除去し、吸水性樹脂粒
子のケーキを得る方法として、溶媒を留去する方法、或
いは、固液分離する方法が採られており、前者の溶媒を
留去する方法としては、吸水性樹脂粒子の凝集、塊状化
を抑制すべく、吸水性樹脂粒子に含まれる水分を予め溶
媒との共沸により留去した後、溶媒を留去する方法が知
られているが、この方法はエネルギー効率が悪く、これ
に対して、吸水性樹脂粒子の懸濁液に乾燥状態の吸水性
樹脂粒子を添加して全吸水性樹脂の含水率を低下させた
後、溶媒を留去する方法が提案されている（例えば、特
公平１−４７４９４号公報参照。）が、この方法は、工
程が煩雑となるばかりか、生産効率が低いという欠点が
ある。
水性樹脂粒子の懸濁液から溶媒を除去し、吸水性樹脂粒
子のケーキを得る方法として、溶媒を留去する方法、或
いは、固液分離する方法が採られており、前者の溶媒を
留去する方法としては、吸水性樹脂粒子の凝集、塊状化
を抑制すべく、吸水性樹脂粒子に含まれる水分を予め溶
媒との共沸により留去した後、溶媒を留去する方法が知
られているが、この方法はエネルギー効率が悪く、これ
に対して、吸水性樹脂粒子の懸濁液に乾燥状態の吸水性
樹脂粒子を添加して全吸水性樹脂の含水率を低下させた
後、溶媒を留去する方法が提案されている（例えば、特
公平１−４７４９４号公報参照。）が、この方法は、工
程が煩雑となるばかりか、生産効率が低いという欠点が
ある。
【０００３】一方、後者の固液分離する方法としては、
吸水性樹脂粒子の凝集、塊状化を抑制すべく、デカンテ
ーションが一般に行われているが、この方法では溶媒の
除去が不充分であり、これに対して、遠心分離機を用い
て固液分離すると共に、樹脂微粒子を溶媒に伴わせて除
去する方法が提案されている（例えば、特開平８−８５
７０９号公報参照。）が、この方法では、溶媒が分離さ
れた吸水性樹脂粒子のケーキに圧がかかり過ぎることか
ら吸水性樹脂粒子の凝集、塊状化を阻止するのは困難で
あり、更に、濾過型の場合には濾材に目詰まりが生じ、
効率的な溶媒の除去が行い難いという欠点がある。
吸水性樹脂粒子の凝集、塊状化を抑制すべく、デカンテ
ーションが一般に行われているが、この方法では溶媒の
除去が不充分であり、これに対して、遠心分離機を用い
て固液分離すると共に、樹脂微粒子を溶媒に伴わせて除
去する方法が提案されている（例えば、特開平８−８５
７０９号公報参照。）が、この方法では、溶媒が分離さ
れた吸水性樹脂粒子のケーキに圧がかかり過ぎることか
ら吸水性樹脂粒子の凝集、塊状化を阻止するのは困難で
あり、更に、濾過型の場合には濾材に目詰まりが生じ、
効率的な溶媒の除去が行い難いという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述の従来
技術に鑑みてなされたもので、従って、本発明は、懸濁
重合によって得られた吸水性樹脂粒子の懸濁液から溶媒
を除去し、吸水性樹脂粒子のケーキを得るにおける樹脂
粒子の凝集、塊状化をなくし、残留溶媒量の低い所望の
樹脂粒子を効率的に得ることができる吸水性樹脂の製造
方法を提供することを目的とする。
技術に鑑みてなされたもので、従って、本発明は、懸濁
重合によって得られた吸水性樹脂粒子の懸濁液から溶媒
を除去し、吸水性樹脂粒子のケーキを得るにおける樹脂
粒子の凝集、塊状化をなくし、残留溶媒量の低い所望の
樹脂粒子を効率的に得ることができる吸水性樹脂の製造
方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明等は、前述の課題
を解決すべく鋭意検討した結果、逆相懸濁重合させた吸
水性樹脂粒子中の微粒子を低含有量とし、その懸濁液を
固液分離機によって溶媒を分離する方法により、前記目
的を達成できることを見出し本発明を完成させたもの
で、即ち、本発明は、吸水性樹脂を構成する水溶性モノ
マーの水溶液を分散剤を用いて疎水性有機溶媒中に懸濁
させ、水溶性ラジカル重合開始剤の存在下に逆相懸濁重
合させて粒子径１００μｍ以下の微粒子の含有量が１重
量％以下の吸水性樹脂粒子を得た後、該吸水性樹脂粒子
の懸濁液から固液分離機によって溶媒を分離し、吸水性
樹脂粒子のケーキを得る吸水性樹脂の製造方法、を要旨
とする。
を解決すべく鋭意検討した結果、逆相懸濁重合させた吸
水性樹脂粒子中の微粒子を低含有量とし、その懸濁液を
固液分離機によって溶媒を分離する方法により、前記目
的を達成できることを見出し本発明を完成させたもの
で、即ち、本発明は、吸水性樹脂を構成する水溶性モノ
マーの水溶液を分散剤を用いて疎水性有機溶媒中に懸濁
させ、水溶性ラジカル重合開始剤の存在下に逆相懸濁重
合させて粒子径１００μｍ以下の微粒子の含有量が１重
量％以下の吸水性樹脂粒子を得た後、該吸水性樹脂粒子
の懸濁液から固液分離機によって溶媒を分離し、吸水性
樹脂粒子のケーキを得る吸水性樹脂の製造方法、を要旨
とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の吸水性樹脂の製造方法
は、吸水性樹脂を構成する水溶性モノマーの水溶液を分
散剤を用いて疎水性有機溶媒中に懸濁させ、水溶性ラジ
カル重合開始剤の存在下に逆相懸濁重合させて吸水性樹
脂粒子を得た後、該吸水性樹脂粒子の懸濁液から固液分
離機によって溶媒を分離し、吸水性樹脂粒子のケーキを
得る吸水性樹脂の製造方法である。
は、吸水性樹脂を構成する水溶性モノマーの水溶液を分
散剤を用いて疎水性有機溶媒中に懸濁させ、水溶性ラジ
カル重合開始剤の存在下に逆相懸濁重合させて吸水性樹
脂粒子を得た後、該吸水性樹脂粒子の懸濁液から固液分
離機によって溶媒を分離し、吸水性樹脂粒子のケーキを
得る吸水性樹脂の製造方法である。
【０００７】本発明において、吸水性樹脂を構成する水
溶性モノマーとしては、具体的には、例えば、アクリル
酸、メタクリル酸（尚、以降、この両者を纏めて「（メ
タ）アクリル酸」ということがある。）、及び、これら
（メタ）アクリル酸のカルボキシル基を、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金
属水酸化物で中和させて得られた（メタ）アクリル酸ア
ルカリ金属塩等が代表的なものとして挙げられ、中で、
本発明においては、アクリル酸又はそのアルカリ金属塩
が好ましい。尚、ここで、（メタ）アクリル酸アルカリ
金属塩におけるアルカリ金属水酸化物としては水酸化ナ
トリウムが好ましく、又、中和度は５０〜９５モル％で
あるのが好ましい。中和度が５０モル％未満では得られ
る吸水性樹脂の吸水能が劣る傾向となり、一方、９５モ
ル％超過では重合速度が極端に遅くなる傾向となる。
溶性モノマーとしては、具体的には、例えば、アクリル
酸、メタクリル酸（尚、以降、この両者を纏めて「（メ
タ）アクリル酸」ということがある。）、及び、これら
（メタ）アクリル酸のカルボキシル基を、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金
属水酸化物で中和させて得られた（メタ）アクリル酸ア
ルカリ金属塩等が代表的なものとして挙げられ、中で、
本発明においては、アクリル酸又はそのアルカリ金属塩
が好ましい。尚、ここで、（メタ）アクリル酸アルカリ
金属塩におけるアルカリ金属水酸化物としては水酸化ナ
トリウムが好ましく、又、中和度は５０〜９５モル％で
あるのが好ましい。中和度が５０モル％未満では得られ
る吸水性樹脂の吸水能が劣る傾向となり、一方、９５モ
ル％超過では重合速度が極端に遅くなる傾向となる。
【０００８】尚、本発明における水溶性モノマーとして
は、得られる吸水性樹脂の吸水性能を損なわない範囲
で、前記（メタ）アクリル酸及び前記（メタ）アクリル
酸アルカリ金属塩以外に、これらと共重合可能な水溶性
モノマー、例えば、マレイン酸及びその塩、イタコン酸
及びその塩、アクリルアミド等が併用されてもよい。
は、得られる吸水性樹脂の吸水性能を損なわない範囲
で、前記（メタ）アクリル酸及び前記（メタ）アクリル
酸アルカリ金属塩以外に、これらと共重合可能な水溶性
モノマー、例えば、マレイン酸及びその塩、イタコン酸
及びその塩、アクリルアミド等が併用されてもよい。
【０００９】又、前記水溶性モノマーの水溶液は、吸水
性樹脂の生産性等の面から、モノマー濃度を２０重量％
以上とするのが好ましく、３０〜６０重量％とするのが
更に好ましい。
性樹脂の生産性等の面から、モノマー濃度を２０重量％
以上とするのが好ましく、３０〜６０重量％とするのが
更に好ましい。
【００１０】又、前記水溶性モノマーの水溶液を懸濁さ
せる媒体としての疎水性有機溶媒としては、脂肪族炭化
水素、又は脂環式炭化水素が好ましく、具体的には、例
えば、ｎ−ブタン、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、シク
ロヘキサン、リグロイン等が代表的なものとして挙げら
れ、中で、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサンが好ましく、
これらの疏水性有機溶媒の使用量は、吸水性樹脂の生産
性等の面から、前記水溶性モノマー１００重量部に対し
て５０〜４００重量部とするのが好ましい。
せる媒体としての疎水性有機溶媒としては、脂肪族炭化
水素、又は脂環式炭化水素が好ましく、具体的には、例
えば、ｎ−ブタン、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、シク
ロヘキサン、リグロイン等が代表的なものとして挙げら
れ、中で、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサンが好ましく、
これらの疏水性有機溶媒の使用量は、吸水性樹脂の生産
性等の面から、前記水溶性モノマー１００重量部に対し
て５０〜４００重量部とするのが好ましい。
【００１１】又、前記水溶性モノマーの水溶液を前記疎
水性有機溶媒に懸濁させる分散剤としては、具体的に
は、例えば、油溶性セルロース、セルロースエーテル、
ソルビタン脂肪酸エステル、モノアルキル燐酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステ
ル、及びそれらの金属塩等が代表的なものとして挙げら
れるが、後述するように、逆相懸濁重合により得られる
吸水性樹脂粒子を、粒子径１００μｍ以下の微粒子の含
有量が１重量％以下とするためには、下記一般式で表さ
れるポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸エステル
及びその金属塩が好ましい。
水性有機溶媒に懸濁させる分散剤としては、具体的に
は、例えば、油溶性セルロース、セルロースエーテル、
ソルビタン脂肪酸エステル、モノアルキル燐酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステ
ル、及びそれらの金属塩等が代表的なものとして挙げら
れるが、後述するように、逆相懸濁重合により得られる
吸水性樹脂粒子を、粒子径１００μｍ以下の微粒子の含
有量が１重量％以下とするためには、下記一般式で表さ
れるポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸エステル
及びその金属塩が好ましい。
【００１２】
【化２】
【００１３】〔式中、Ｒは炭素数８〜３０のアルキル基
又はアルキルアリール基、Ｍは水素原子又はアルカリ金
属原子を示し、ｎは１〜３０の整数、ｍは１、２、又は
３である。〕
又はアルキルアリール基、Ｍは水素原子又はアルカリ金
属原子を示し、ｎは１〜３０の整数、ｍは１、２、又は
３である。〕
【００１４】ここで、Ｒのアルキル基又はアルキルアリ
ール基としては、具体的には、例えば、オクチル基、デ
シル基、ラウリル基、トリデシル基、ミリスチル基、セ
チル基、ステアリル基、及び、これらのアルキル基を置
換基として有するアリール基等が挙げられ、又、Ｍのア
ルカリ金属原子としては、具体的には、例えば、ナトリ
ウム、カリウム等が挙げられる。中で、本発明において
は、Ｒがアルキル基、Ｍが水素原子で、ｍが１又は２の
ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸エステルが特
に好ましい。
ール基としては、具体的には、例えば、オクチル基、デ
シル基、ラウリル基、トリデシル基、ミリスチル基、セ
チル基、ステアリル基、及び、これらのアルキル基を置
換基として有するアリール基等が挙げられ、又、Ｍのア
ルカリ金属原子としては、具体的には、例えば、ナトリ
ウム、カリウム等が挙げられる。中で、本発明において
は、Ｒがアルキル基、Ｍが水素原子で、ｍが１又は２の
ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸エステルが特
に好ましい。
【００１５】尚、前記一般式で表されるポリオキシエチ
レンアルキルエーテル燐酸エステル及びその金属塩は、
通常、ｍが１のモノエステル、２のジエステル、３のト
リエステルの混合物等として市販されている。
レンアルキルエーテル燐酸エステル及びその金属塩は、
通常、ｍが１のモノエステル、２のジエステル、３のト
リエステルの混合物等として市販されている。
【００１６】これらの分散剤の使用量は、懸濁液として
の安定性等の面から、前記水溶性モノマー１００重量部
に対して０．０１〜１０重量部とするのが好ましい。
の安定性等の面から、前記水溶性モノマー１００重量部
に対して０．０１〜１０重量部とするのが好ましい。
【００１７】又、前記水溶性モノマーを逆相懸濁重合さ
せる水溶性ラジカル重合開始剤としては、具体的には、
例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫
酸塩、アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩等の
アゾ系化合物等が代表的なものとして挙げられ、これら
の水溶性ラジカル重合開始剤の使用量は、前記水溶性モ
ノマー１００重量部に対して０．００１〜５重量部とす
るのが好ましい。
せる水溶性ラジカル重合開始剤としては、具体的には、
例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫
酸塩、アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩等の
アゾ系化合物等が代表的なものとして挙げられ、これら
の水溶性ラジカル重合開始剤の使用量は、前記水溶性モ
ノマー１００重量部に対して０．００１〜５重量部とす
るのが好ましい。
【００１８】尚、本発明において、前記水溶性モノマー
を逆相懸濁重合させるにおいて、前記水溶性モノマーの
水溶液の前記疎水性有機溶媒中の懸濁液には、架橋剤を
存在せしめてもよく、その架橋剤としては、具体的に
は、例えば、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、
Ｎ，Ｎ’−メチレンビスメタクリルアミド等のビスアク
リルアミド類等の、分子内に重合性不飽和基を２個以上
有する化合物や、ジグリシジルエーテル類等の、分子内
にカルボキシル基と反応し得る官能基を２個以上有する
化合物等が代表的なものとして挙げられ、これらの架橋
剤の使用量は、前記水溶性モノマー１００重量部に対し
て５重量部以下とするのが好ましい。
を逆相懸濁重合させるにおいて、前記水溶性モノマーの
水溶液の前記疎水性有機溶媒中の懸濁液には、架橋剤を
存在せしめてもよく、その架橋剤としては、具体的に
は、例えば、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、
Ｎ，Ｎ’−メチレンビスメタクリルアミド等のビスアク
リルアミド類等の、分子内に重合性不飽和基を２個以上
有する化合物や、ジグリシジルエーテル類等の、分子内
にカルボキシル基と反応し得る官能基を２個以上有する
化合物等が代表的なものとして挙げられ、これらの架橋
剤の使用量は、前記水溶性モノマー１００重量部に対し
て５重量部以下とするのが好ましい。
【００１９】本発明の吸水性樹脂の製造方法における逆
相懸濁重合は、代表的には、前記水溶性モノマーの水溶
液と前記疎水性有機溶媒とを一括に混合して、該有機溶
媒中に該水溶液が液滴として分散した懸濁液となした
後、加熱してその液滴内で水溶性モノマーを重合させ吸
水性樹脂粒子を得る方法、或いは、前記モノマーの水溶
液を予め加熱した前記疎水性有機溶媒中に滴下し、該有
機溶媒中に該水溶液が液滴として分散した懸濁液となし
つつ、その液滴内で水溶性モノマーを逐次に重合させ吸
水性樹脂粒子を得る方法等によるが、後者の逐次に重合
させる方法が好ましい。
相懸濁重合は、代表的には、前記水溶性モノマーの水溶
液と前記疎水性有機溶媒とを一括に混合して、該有機溶
媒中に該水溶液が液滴として分散した懸濁液となした
後、加熱してその液滴内で水溶性モノマーを重合させ吸
水性樹脂粒子を得る方法、或いは、前記モノマーの水溶
液を予め加熱した前記疎水性有機溶媒中に滴下し、該有
機溶媒中に該水溶液が液滴として分散した懸濁液となし
つつ、その液滴内で水溶性モノマーを逐次に重合させ吸
水性樹脂粒子を得る方法等によるが、後者の逐次に重合
させる方法が好ましい。
【００２０】尚、その際、前記分散剤は、予め前記疎水
性有機溶媒に添加しておくか、予め前記水溶性モノマー
の水溶液に添加しておく等のいずれによって添加しても
よく、又、前記ラジカル重合開始剤は、予め前記水溶性
モノマーの水溶液に添加しておくのが好ましく、又、前
記架橋剤も、必要に応じて、予め前記水溶性モノマーの
水溶液に添加しておくのが好ましい。
性有機溶媒に添加しておくか、予め前記水溶性モノマー
の水溶液に添加しておく等のいずれによって添加しても
よく、又、前記ラジカル重合開始剤は、予め前記水溶性
モノマーの水溶液に添加しておくのが好ましく、又、前
記架橋剤も、必要に応じて、予め前記水溶性モノマーの
水溶液に添加しておくのが好ましい。
【００２１】又、前記逆相懸濁重合における重合温度
は、２０〜１２０℃の範囲とするのが好ましく、４０〜
１００℃の範囲とするのが更に好ましい。重合温度が前
記範囲未満では重合速度が遅すぎる傾向となり、一方、
前記範囲超過では架橋反応が進行し過ぎ、得られる吸水
性樹脂の吸水能が劣る傾向となる。
は、２０〜１２０℃の範囲とするのが好ましく、４０〜
１００℃の範囲とするのが更に好ましい。重合温度が前
記範囲未満では重合速度が遅すぎる傾向となり、一方、
前記範囲超過では架橋反応が進行し過ぎ、得られる吸水
性樹脂の吸水能が劣る傾向となる。
【００２２】本発明において、逆相懸濁重合により得ら
れる吸水性樹脂粒子は、粒子径１００μｍ以下の微粒子
の含有量が１重量％以下であることが必須であり、該微
粒子の含有量が前記範囲超過では本発明の効果が得られ
ない。
れる吸水性樹脂粒子は、粒子径１００μｍ以下の微粒子
の含有量が１重量％以下であることが必須であり、該微
粒子の含有量が前記範囲超過では本発明の効果が得られ
ない。
【００２３】本発明の吸水性樹脂の製造方法は、前記逆
相懸濁重合により得られた吸水性樹脂粒子の懸濁液から
固液分離機によって溶媒を分離し、吸水性樹脂粒子のケ
ーキを得るものであり、その固液分離機としては、回分
式、連続式を問わず、具体的には、例えば、フィルタ
ー、振動スクリーン、ロータリースクリーン、ベルトス
トレーナ等の重力式濾過型、真空ヌッツェ、ロータリー
ドラムフィルター、ロータリーディスクフィルター、ベ
ルトフィルター等の真空式濾過型、加圧ヌッツェ、フィ
ルタープレス、ピストンプレス、プレートプレス、スク
リュープレス等の加圧式濾過型、バッチフィルター、ス
クロールフィルター、バスケット型等の遠心式濾過型、
スクロールディスク、ハイドロサイクロン、スクリュー
デカンター等の遠心式沈降型等が挙げられ、又、それら
における濾材としては、ステンレス製、テフロン（登録
商標）製等で、通常、５０〜２００μｍの孔径のものが
用いられる。
相懸濁重合により得られた吸水性樹脂粒子の懸濁液から
固液分離機によって溶媒を分離し、吸水性樹脂粒子のケ
ーキを得るものであり、その固液分離機としては、回分
式、連続式を問わず、具体的には、例えば、フィルタ
ー、振動スクリーン、ロータリースクリーン、ベルトス
トレーナ等の重力式濾過型、真空ヌッツェ、ロータリー
ドラムフィルター、ロータリーディスクフィルター、ベ
ルトフィルター等の真空式濾過型、加圧ヌッツェ、フィ
ルタープレス、ピストンプレス、プレートプレス、スク
リュープレス等の加圧式濾過型、バッチフィルター、ス
クロールフィルター、バスケット型等の遠心式濾過型、
スクロールディスク、ハイドロサイクロン、スクリュー
デカンター等の遠心式沈降型等が挙げられ、又、それら
における濾材としては、ステンレス製、テフロン（登録
商標）製等で、通常、５０〜２００μｍの孔径のものが
用いられる。
【００２４】尚、これらの固液分離機によって溶媒を分
離するに当たり、予め、吸水性樹脂粒子に含まれる水の
一部を溶媒との共沸により除去しておいてもよい。
離するに当たり、予め、吸水性樹脂粒子に含まれる水の
一部を溶媒との共沸により除去しておいてもよい。
【００２５】又、前記固液分離機による処理温度は、１
００℃以下とするのが好ましく、２０〜８０℃の範囲と
するのが更に好ましい。処理温度が前記範囲超過では吸
水性樹脂粒子の塊状化が生じる傾向となり、前記範囲未
満では分離効率が低下する傾向となる。
００℃以下とするのが好ましく、２０〜８０℃の範囲と
するのが更に好ましい。処理温度が前記範囲超過では吸
水性樹脂粒子の塊状化が生じる傾向となり、前記範囲未
満では分離効率が低下する傾向となる。
【００２６】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。 実施例１ アクリル酸２０７．７ｇを１３．５ｇの水で希釈し、冷
却しながら２５重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液３
４６．２ｇを加えて中和した後、ラジカル重合開始剤と
しての過硫酸カリウム０．８６３ｇを添加、溶解させる
ことにより、水溶性モノマーの水溶液を調製した。
説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。 実施例１ アクリル酸２０７．７ｇを１３．５ｇの水で希釈し、冷
却しながら２５重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液３
４６．２ｇを加えて中和した後、ラジカル重合開始剤と
しての過硫酸カリウム０．８６３ｇを添加、溶解させる
ことにより、水溶性モノマーの水溶液を調製した。
【００２７】一方、攪拌器、還留冷却器、温度計、及び
窒素ガス導入管を備えた容量３リットルの四つ口丸底フ
ラスコに、有機溶媒としてのシクロヘキサン６２４ｇを
入れ、これに分散剤として、前記一般式におけるＲがト
リデシル基、ｍが１と２の混合物であるポリオキシエチ
レントリデシルエーテル燐酸エステル（第一工業製薬社
製「プライサーフＡ２１２Ｃ」）１．６ｇを添加し攪拌
して分散させた後、窒素置換し、７５℃に昇温してシク
ロヘキサンを還留させながら、前記で調製した水溶性モ
ノマーの水溶液を、４６分にわたって滴下し、滴下完了
後も同温度を３０分間保持して逆相懸濁重合させること
により、吸水性樹脂粒子の懸濁液を得た。
窒素ガス導入管を備えた容量３リットルの四つ口丸底フ
ラスコに、有機溶媒としてのシクロヘキサン６２４ｇを
入れ、これに分散剤として、前記一般式におけるＲがト
リデシル基、ｍが１と２の混合物であるポリオキシエチ
レントリデシルエーテル燐酸エステル（第一工業製薬社
製「プライサーフＡ２１２Ｃ」）１．６ｇを添加し攪拌
して分散させた後、窒素置換し、７５℃に昇温してシク
ロヘキサンを還留させながら、前記で調製した水溶性モ
ノマーの水溶液を、４６分にわたって滴下し、滴下完了
後も同温度を３０分間保持して逆相懸濁重合させること
により、吸水性樹脂粒子の懸濁液を得た。
【００２８】得られた吸水性樹脂粒子における粒子径１
００μｍ以下の微粒子の含有量を確認するため、得られ
た懸濁液を、シクロヘキサンとの共沸により、吸水性樹
脂粒子に含まれる水含量が７重量％となるまで脱水処理
し、フラスコ底部に沈降した樹脂粒子をデカンテーショ
ンによって分離し、風乾した後、１４０メッシュ（目開
き１０５μｍ）のステンレス製篩いにかけたところ、篩
いを通過する樹脂粒子は存在しないものであった。
００μｍ以下の微粒子の含有量を確認するため、得られ
た懸濁液を、シクロヘキサンとの共沸により、吸水性樹
脂粒子に含まれる水含量が７重量％となるまで脱水処理
し、フラスコ底部に沈降した樹脂粒子をデカンテーショ
ンによって分離し、風乾した後、１４０メッシュ（目開
き１０５μｍ）のステンレス製篩いにかけたところ、篩
いを通過する樹脂粒子は存在しないものであった。
【００２９】前記で得られた懸濁液を、１４０メッシュ
（目開き１０５μｍ）のステンレス製フィルターを備え
た重力式濾過型の固液分離機を用いて、溶媒を分離して
吸水性樹脂粒子のケーキを得、該ケーキをステンレスバ
ット上で風乾し、更に、９０℃で減圧乾燥した樹脂粒子
を篩い分級したところ、２０メッシュオン（目開き８４
１μｍ以上）の大きさの塊状化物は２重量％存在するの
みであった。尚、残留溶媒量は、前記風乾前後の減量か
ら１３重量％であることが確認された。
（目開き１０５μｍ）のステンレス製フィルターを備え
た重力式濾過型の固液分離機を用いて、溶媒を分離して
吸水性樹脂粒子のケーキを得、該ケーキをステンレスバ
ット上で風乾し、更に、９０℃で減圧乾燥した樹脂粒子
を篩い分級したところ、２０メッシュオン（目開き８４
１μｍ以上）の大きさの塊状化物は２重量％存在するの
みであった。尚、残留溶媒量は、前記風乾前後の減量か
ら１３重量％であることが確認された。
【００３０】実施例２ 実施例１と同様の方法で得られた懸濁液を、１４０メッ
シュ（目開き１０５μｍ）のステンレス製濾材を敷いた
ヌッツェを備えた真空式濾過型の固液分離機を用いて、
水循環型アスピレーターによりフルバキュームし、溶媒
を分離して吸水性樹脂粒子のケーキを得、該ケーキをス
テンレスバット上で風乾し、更に、９０℃で減圧乾燥し
た樹脂粒子を篩い分級したところ、２０メッシュオン
（目開き８４１μｍ以上）の大きさの塊状化物は３重量
％存在するのみであった。尚、残留溶媒量は、前記風乾
前後の減量から５重量％であることが確認された。
シュ（目開き１０５μｍ）のステンレス製濾材を敷いた
ヌッツェを備えた真空式濾過型の固液分離機を用いて、
水循環型アスピレーターによりフルバキュームし、溶媒
を分離して吸水性樹脂粒子のケーキを得、該ケーキをス
テンレスバット上で風乾し、更に、９０℃で減圧乾燥し
た樹脂粒子を篩い分級したところ、２０メッシュオン
（目開き８４１μｍ以上）の大きさの塊状化物は３重量
％存在するのみであった。尚、残留溶媒量は、前記風乾
前後の減量から５重量％であることが確認された。
【００３１】実施例３ 実施例１と同様の方法で得られた懸濁液を、１４０メッ
シュ（目開き１０５μｍ）のステンレス製濾材を敷いた
加圧式濾過型の固液分離機（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製「Ｋ
ＳＴ−１４２」）を用いて、窒素ガスにより２．０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 Ａに加圧し、溶媒を分離して吸水性樹脂粒子
のケーキを得、該ケーキをステンレスバット上で風乾
し、更に、９０℃で減圧乾燥した樹脂粒子を篩い分級し
たところ、２０メッシュオン（目開き８４１μｍ以上）
の大きさの塊状化物は３重量％存在するのみであった。
尚、残留溶媒量は、前記風乾前後の減量から５重量％で
あることが確認された。
シュ（目開き１０５μｍ）のステンレス製濾材を敷いた
加圧式濾過型の固液分離機（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製「Ｋ
ＳＴ−１４２」）を用いて、窒素ガスにより２．０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 Ａに加圧し、溶媒を分離して吸水性樹脂粒子
のケーキを得、該ケーキをステンレスバット上で風乾
し、更に、９０℃で減圧乾燥した樹脂粒子を篩い分級し
たところ、２０メッシュオン（目開き８４１μｍ以上）
の大きさの塊状化物は３重量％存在するのみであった。
尚、残留溶媒量は、前記風乾前後の減量から５重量％で
あることが確認された。
【００３２】実施例４ 実施例１と同様の方法で得られた懸濁液を、バスケット
径１０ｃｍで、濾過面に１４０メッシュ（目開き１０５
μｍ）のステンレス製濾材を敷いた卓上バスケット型遠
心分離機（ＫＯＫＵＳＡＮ社製「Ｈ１１２」）を用い
て、回転数４０００ｒｐｍで溶媒を分離して吸水性樹脂
のケーキを得、該ケーキをステンレスバット上で風乾
し、更に、９０℃で減圧乾燥した樹脂粒子を篩い分級し
たところ、２０メッシュオン（目開き８４１μｍ以上）
の大きさの塊状化物は５重量％存在するのみであった。
尚、残留溶媒量は、前記風乾前後の減量から５重量％で
あることが確認された。
径１０ｃｍで、濾過面に１４０メッシュ（目開き１０５
μｍ）のステンレス製濾材を敷いた卓上バスケット型遠
心分離機（ＫＯＫＵＳＡＮ社製「Ｈ１１２」）を用い
て、回転数４０００ｒｐｍで溶媒を分離して吸水性樹脂
のケーキを得、該ケーキをステンレスバット上で風乾
し、更に、９０℃で減圧乾燥した樹脂粒子を篩い分級し
たところ、２０メッシュオン（目開き８４１μｍ以上）
の大きさの塊状化物は５重量％存在するのみであった。
尚、残留溶媒量は、前記風乾前後の減量から５重量％で
あることが確認された。
【００３３】比較例１ 実施例１における逆相懸濁重合において分散剤としてヒ
ドロキシエチルセルロース１．５６ｇを用いた外は、実
施例１と同様にして吸水性樹脂粒子の懸濁液を得た。得
られた吸水性樹脂粒子における粒子径１００μｍ以下の
微粒子の含有量を実施例１と同様にして確認したとこ
ろ、篩いを通過する樹脂粒子は２重量％であった。
ドロキシエチルセルロース１．５６ｇを用いた外は、実
施例１と同様にして吸水性樹脂粒子の懸濁液を得た。得
られた吸水性樹脂粒子における粒子径１００μｍ以下の
微粒子の含有量を実施例１と同様にして確認したとこ
ろ、篩いを通過する樹脂粒子は２重量％であった。
【００３４】得られた懸濁液を、実施例４と同様に遠心
分離機により溶媒を分離して吸水性樹脂のケーキを得、
該ケーキをステンレスバット上で風乾し、更に、９０℃
で減圧乾燥した樹脂粒子を篩い分級したところ、２０メ
ッシュオン（目開き８４１μｍ以上）の大きさの塊状化
物は２０重量％存在した。尚、残留溶媒量は、前記風乾
前後の減量から５重量％であることが確認された。
分離機により溶媒を分離して吸水性樹脂のケーキを得、
該ケーキをステンレスバット上で風乾し、更に、９０℃
で減圧乾燥した樹脂粒子を篩い分級したところ、２０メ
ッシュオン（目開き８４１μｍ以上）の大きさの塊状化
物は２０重量％存在した。尚、残留溶媒量は、前記風乾
前後の減量から５重量％であることが確認された。
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、懸濁重合によって得ら
れた吸水性樹脂粒子の懸濁液から溶媒を除去し、吸水性
樹脂粒子のケーキを得るにおける樹脂粒子の凝集、塊状
化をなくし、残留溶媒量の低い所望の樹脂粒子を効率的
に得ることができる吸水性樹脂の製造方法を提供するこ
とができる。
れた吸水性樹脂粒子の懸濁液から溶媒を除去し、吸水性
樹脂粒子のケーキを得るにおける樹脂粒子の凝集、塊状
化をなくし、残留溶媒量の低い所望の樹脂粒子を効率的
に得ることができる吸水性樹脂の製造方法を提供するこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA29 AC55 AC84 AE08 AE14 CB12 DA31 DB08 DC07 4J011 AA01 JA04 JA06 JB27 JB30 4J100 AJ02P AK08P CA01 DA37 FA03 FA21 GC07 JA60
Claims (3)
- 【請求項１】 吸水性樹脂を構成する水溶性モノマーの
水溶液を分散剤を用いて疎水性有機溶媒中に懸濁させ、
水溶性ラジカル重合開始剤の存在下に逆相懸濁重合させ
て粒子径１００μｍ以下の微粒子の含有量が１重量％以
下の吸水性樹脂粒子を得た後、該吸水性樹脂粒子の懸濁
液から固液分離機によって溶媒を分離し、吸水性樹脂粒
子のケーキを得ることを特徴とする吸水性樹脂の製造方
法。 - 【請求項２】 水溶性モノマーが、アクリル酸又はその
アルカリ金属塩である請求項１に記載の吸水性樹脂の製
造方法。 - 【請求項３】 分散剤が、下記一般式で表されるもので
ある請求項１又は２に記載の吸水性樹脂の製造方法。 【化１】 〔式中、Ｒは炭素数８〜３０のアルキル基又はアルキル
アリール基、Ｍは水素原子又はアルカリ金属原子を示
し、ｎは１〜３０の整数、ｍは１、２、又は３であ
る。〕
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17053999A JP2001002713A (ja) | 1999-06-17 | 1999-06-17 | 吸水性樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17053999A JP2001002713A (ja) | 1999-06-17 | 1999-06-17 | 吸水性樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001002713A true JP2001002713A (ja) | 2001-01-09 |
Family
ID=15906792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17053999A Pending JP2001002713A (ja) | 1999-06-17 | 1999-06-17 | 吸水性樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001002713A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007116554A1 (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | 吸水性樹脂粒子凝集体及びその製造方法 |
| WO2017150108A1 (ja) * | 2016-03-02 | 2017-09-08 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂粒子の製造方法 |
| KR20180099727A (ko) | 2015-12-28 | 2018-09-05 | 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 | 흡수성 수지의 제조 방법 |
-
1999
- 1999-06-17 JP JP17053999A patent/JP2001002713A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007116554A1 (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | 吸水性樹脂粒子凝集体及びその製造方法 |
| JPWO2007116554A1 (ja) * | 2006-03-31 | 2009-08-20 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 吸水性樹脂粒子凝集体及びその製造方法 |
| EP2202249A1 (en) * | 2006-03-31 | 2010-06-30 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Water-absorbing resin particle agglomerates |
| KR20180099727A (ko) | 2015-12-28 | 2018-09-05 | 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 | 흡수성 수지의 제조 방법 |
| US10974223B2 (en) | 2015-12-28 | 2021-04-13 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for producing water absorbent resin |
| WO2017150108A1 (ja) * | 2016-03-02 | 2017-09-08 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂粒子の製造方法 |
| CN108602903A (zh) * | 2016-03-02 | 2018-09-28 | 住友精化株式会社 | 吸水性树脂颗粒的制造方法 |
| JPWO2017150108A1 (ja) * | 2016-03-02 | 2018-12-27 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂粒子の製造方法 |
| EP3424959A4 (en) * | 2016-03-02 | 2019-11-13 | Sumitomo Seika Chemicals Co. Ltd. | PROCESS FOR PREPARING WATER ABSORBENT RESIN PARTICLES |
| US10835887B2 (en) | 2016-03-02 | 2020-11-17 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd | Process for producing water-absorbing resin particles |
| CN108602903B (zh) * | 2016-03-02 | 2021-06-01 | 住友精化株式会社 | 吸水性树脂颗粒的制造方法 |
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| A02 | Decision of refusal |
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