JP2000517004A

JP2000517004A - 金属粉末から成る焼結可能な金属成形部品の製造方法

Info

Publication number: JP2000517004A
Application number: JP11529806A
Authority: JP
Inventors: リンデナウ・ルネ; ドルマイアー・クラウス; キナスト・ヴィーラント; ヴァーンシャッフェ・イェンス
Priority date: 1997-11-28
Filing date: 1998-11-18
Publication date: 2000-12-19
Anticipated expiration: 2018-11-18
Also published as: US6224823B1; DE19752993A1; BR9807116A; DE59803513D1; EP0968068A1; EP0968068B1; WO1999028069A1; JP3386078B2; TW434064B; AR009920A1; ES2173662T3; ATE214988T1; KR100341359B1; CA2279275C; KR20000070202A; CA2279275A1

Abstract

(57)【要約】本発明は、金属粉末から焼結可能な金属成形部品を製造する方法において、金属粉末はプレス補助剤によって置換され、プレス補助剤はポリアルキルオキシド類から成る成分を少なくとも部分的に含有しかつプレス型中に充填されかつ圧力の下で圧縮後にプレスされた成形部品としてプレス型から突き出されることを特徴とする前記方法。

Description

【発明の詳細な説明】金属粉末から成る焼結可能な金属成形部品の製造方法粉体冶金法における金属成形部品の製造の際、成形部品をできる限り高密度に製造することに困難性がある、そのわけは金属粉末は先ずプレス型に充填され、それから一軸又は多軸のプレスを介して液圧又は機械的プレス装置によって高圧力で圧縮されなければならないからである。こうして得られた一般的に圧粉体（Ｇｒｕｅｎｌｉｎｇ）と称される成形体は続いて熱的方法によって大抵保護雰囲気中で焼結され、その結果剛固で形状の正確な金属成形部品が得られる。仕上げられた焼結成形部品の密度は、実質的に達成された圧粉体密度に依存し、その際セラミック粉末のプレスの際とは異なり、金属粉体粒子は、その他の結晶組織及びこれと関連した数の可動格子構成誤差に基づいて塑性変形を生じる。粒子寸法に基づいて−同様にセラミック粉末とは異なり−金属粉末では個々の粉末粒子の滑り性能が減少され、その結果既にプレス型中の弛んだばらもの材料は、プレスの際に非常に高いプレス圧力の印加によってのみ殆ど完全に除去され得る空隙率を有する。しかし高いプレス圧力は、圧縮工程の際にプレス工具の著しい摩耗を生じさせ、かつプレス型における仕上げられた圧粉体の高い押出し滑り摩擦にも繋がり、その結果ここでは同様に相応した高い摩耗を伴う高押出し力ももたらされる。しかし高押出し力は不所望の局部的な圧縮及び圧粉体の傷の形成の危険を秘めている。これらの欠点を回避するために、ヨーロッパ特許出願第０３７５６２７号明細書中においては圧縮されるべき金属粉末が液体溶剤によって液化された潤滑剤と置換される。潤滑剤としてここでは金属ステアラート、特にステアリン酸リチウム又はステアリン酸亜鉛、ステアリン酸錫並びにパラフィン、ワックス、天然又は人工の油脂誘導体が提案され、これらは例えば液体溶剤としての有機パラフィン溶剤によって先ず液化される。この方法の欠点は、一方では、乾燥した金属粉末が二成分系の潤滑剤系、即ちステアリン酸塩は溶剤と先ず混合されなければならず、その際この混合が極めて均一にされなければならないことである。他の欠点は、この粉末混合物がプレス型への充填前に先ず使用される潤滑剤の軟化点の領域にまで比較的高く予熱されなければならないことにある。それによってプレス型に対する供給装置における焼き付きの危険も生じる。プレス工程の終了後かつ圧粉体の押出し後に、潤滑剤は、圧粉体が固有の焼結温度に加熱される前に、別個の工程で気化されなければならない。その際使用目的及び使用される純粋な又は合金された金属粉末の種類に従って同様に欠点に繋がる、焼結体中における潤滑剤の残留が回避されない。ヨーロッパ特許出願第０５５９９８７号から、鉄ベースの粉体割合及び合金粉体割合に対して有機バインダを有する鉄ベース上の冶金的粉末組成が公知である。プレス特性の改良のために、有機バインダは少なくとも７０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有すべであるが、好ましくは実質的に高い分子量である、ある割合のポリアルキレンオキシドを有する。本発明は、前記の方法を改良することを課題の基礎とする。この課題は、請求項１に記載された発明特定事項、即ち金属粉末から焼結可能な金属成形部品を製造する方法において、金属粉末はプレス補助剤によって置換され、プレス補助剤はポリアルキレンオキシド類から成る成分を少なくとも部分的に含有しかつプレス型中に充填されかつ圧力の下で圧縮後にプレスされた成形部品としてプレス型から突き出されることを特徴とする前記方法によって解決される。ポリアルキレンオキシド、特にポリアルキレングリコール、好ましくは特にポリエチレングリコールの形のポリエチレンオキシドを少なくともある割合でを有するプレス補助剤の使用は、驚くべく、高密度及び高圧粉体強度を得るために、他のプレス補助剤よりも非常に小さいプレス圧力を適用しかつプレスされた成形部品をプレス型から突き出すために必要な力は明らかに小さく、その結果予め公知の方法の前記欠点が回避される。粉体混合物中の特別のバインダは必要とされない、そのわけはプレス工程で相対的に運動する粉末粒子の「潤滑」に基づいて、高密度の他に圧粉体の高強度が、粉末粒子の「充填密度」従って粉体中の金属粒子の間の直接接触の増大によって達成されることができるからである。高い圧粉体強度は、圧粉体が焼結前に加工を施されるべき場合には常に望まれることができる。本発明の意味で「金属粉末」は、全ての合金部分、さもなければ骨材を備え、成形部品の製造のために設けられた粉末混合物の製造のために選択されたプレス補助剤を称する。ポリエチレンオキシド類から選択されたプレス補助剤の特別の利点は、特にプレス補助剤がポリエチレングリコールの形で使用される場合、分子量の相応した選択によってプレスパラメータへの影響が取り除かれ得、なるほど混合の際及び型の充填の際の流動特性に関しても、軟化点従ってプレス工程の際の温度状態及び材料流動に関しても、前記影響が取り除かれることにある。この際特に、本発明により提案されるプレス補助剤が、４０℃と８０℃との間の軟化点を有する場合に特に有利であり、その結果例えば量産工程において、連続プレスの際に調整される工具温度は、一般に、プレスに際してもプレス型中への充填の際に粉体混合物の完全な「流動」を達成するのに充分である。特に量産工程において、量産運転の万一の中断を阻止するために、プレス工具を相応して加熱することが合理的であり得る。略５５℃へのプレス工具の調整された加熱は、合理的であり、その結果摩擦熱による加熱も加工中断による冷却も考慮されかつそのような一定のプレス条件が予め設定可能である。こうして金属粉体の取扱、特に充填方法が著しく簡単にされる、そのわけは充填が「冷たい」粉末によって、即ち室温の粉末によって行われることができるからである。焼き付き、縮み等は、発生し得ない、そのわけはプレス補助剤によって置換される金属粉末の加熱は、プレス型中で始めて行われるからである。極端に大きな体積の部品では、追加の粉末予熱は合理的であり得る。低軟化温度の他の利点は、充填の直後に先ず加熱された型壁と接触することになる金属粉末量中のプレス補助剤部分が、先ず一度その軟化温度を保持し、その結果続いて行われるプレス工程の際に工具壁に発生する粉末充填とプレス工具との間の相対運動が、「潤滑されて」行われかつそのようにしてこの領域における摩擦が減少されることにある。続いて行われる完全な圧力付勢の際に、全粉末充填が、プレス圧力のために軟化点以上に加熱され、その結果金属粉末の粒子サイズによって制限される相対的に大きな相対運動のために、内部の相対運動が潤滑されるべきプレス補助剤の作用によって容易にされる。粉末粒子の変形及びそれによって行われる充填密度の増大のために、その時流動状態にあるプレス補助剤の一部分が、縁領域に押しやられ、その結果仕上げられた圧粉体の突き出しの際にも圧粉体とプレス型の壁との間の摩擦の著しい減少が生じる。プレス補助剤の軟化温度は、プレス工程の際の加工温度を考慮して、緩い粉末粒子の付着を防止するために、圧粉体の外面はプレス補助剤によって圧粉体の外面が「湿潤」されないように調整されなければならない。低い分子量でも、金属粉末との混合の際に欠点は生じない。プレス補助剤及びプレス補助剤と相応した分子量の混合の選択によって、混合工程で金属粉末及び軟化温度への混合の際にある程度の限度で影響が除去される。驚くことに、ポリエチレンオキシドは、非常に低い分子量の場合でも一方では金属粉末と小さい重量割合で均一に混合されかつ他方ではプレス型への充填の際及び圧縮の際に粉末混合物の良好な「流れ」が達成されることが分かった。金属粉末へのプレス補助剤の混合は、「冷却」で、即ち室温で行われることができる。例えば同時の攪拌の際の続いての冷却を伴って加熱されたドラムミキサ中で金属粉末とプレス補助剤との加熱混合は合理的であり、その際ミキサの温度は、先ずプレス工程のために予め設定された軟化温度に調整される。混合温度は、合理的に５０〜１００℃、好ましくは８５℃である。冷却後、型充填の際の良好な取扱を保証するさらさらした性質の粉末混合物が使用される。プレス補助剤の流体状の組成では、プレス補助剤を追加の溶剤を介してその粘度を減少させることが可能であり、その結果粉体粒子はスプレー乾燥に匹敵する方法でプレス補助剤と薄く成層されることができる。溶剤としてスプレー後に迅速に気化される特にエタノール、イソプロパノール又はベンジルアルコールのような特別のアルコールが好適であり、その結果得られるプレス補助剤と置換された粉末は「乾燥され」、かつ搬送されるさらさらした性質又は流動性は、プレス型中への充填の際にそのままの状態に保持される。本発明の有利な構成において、プレス補助剤が混合物中に金属粉末部分に対して５重量％までの量含まれることが提案される。その際本発明によるプレス補助剤の密度が従来のプレス補助剤よりも高く、従って同一の重量割合ではプレス補助剤によって僅かな空間充填がかつ圧縮された金属粉末によって高い空間充填が調整される。金属粉末に対して高々１重量％のプレス補助剤の割合が合理的である。ポリアルキレングリコールの形のプレス補助剤は、プレス補助剤が４０℃と８０℃との間の軟化点を有するように選択される。その際有利に、１００ｇ／ｍｏｌと６５００ｇ／ｍｏｌの間、好ましくは３０００〜６０００ｇ／ｍｏｌの分子量のポリエチレングリコールの使用が実証された。その際混合物中の略前記全分子量に相応する相異なる分子量を有するポリエチレングリコールの混合物も合理的である。プレス補助剤の水酸基数は、５００〜７００の間であり、一方密度は０．９〜１．２５ｇ／ｃｍ³であり得る。相異なる分子量のポリエチレングリコールの混合物によって、混合物特性、軟化点及び潤滑特性に関して使用された圧縮方法に正確に一致させられ得るプレス補助剤が得られることが示される。ここで提案されたプレス補助剤は、次に示す総合式によって特徴づけられることができる。Ｈ−〔−Ｏ−ＣＨ₂−ＣＨ₂−〕_n−ＯＨここに示されたプレス補助剤によって得られるべきプレス密度の増大は、ヨーロッパ特許出願第０３７５６２７号明細書に記載された方法のような金属粉末の物理的特性の温度に依存する変更について事前に行われるのではなく、実質的に圧縮されるべき粉末自体の潤滑特性の改良について、しかし特にプレス工具の相応した温度状態での型壁と粉末充填との間で行われる。ここに提案されたプレス補助剤の他の利点は、焼結前に、例えば拡散工程、毛細管力を介しての軟化、昇華、気化等を介して熱的に簡単に消去されることにある。その際本発明によるプレス補助剤は、環境調和的な不安除去可能性によっても特徴づけられる、そのわけはプレス補助剤は、熱分解を経て水蒸気と二酸化炭素に分解され得るからである。驚くべきことに、プレス補助剤として非常に固くて脆い粉末として存在する従来のアミドワックスの７０００ｇ／ｍｏｌを越える分子量のポリエチレングリコールとの混合でも、プレス型からの圧粉体の優れた圧縮製品及び良好な突き出し性能が得られることが示された。外面の「濡れ」はこの際確実に回避される。プレス補助剤混合物中のポリエチレングリコールの割合は、明らかに４０％以下である。ここではアミドワックスとしてエチレンビスステアロイルアミドが使用される。一方では型壁と粉末粒子との間の摩擦の減少のための潤滑剤として並びに他方では粉末粒子の間の摩擦の減少のための潤滑剤として、従来金属ステアラート、特にステアリン酸リチウム又はステアリン酸亜鉛並びにパラフィン、ワックス、天然又は人工の脂肪誘導体が使用される。新たな開発では多成分耐高温（即ちここでは略１３０℃）潤滑剤が使用され、潤滑剤は、プレスされるべき金属の伸び限界の減少を作用しかつ結果的にヨーロッパ特許出願第０３７５６２７号明細書中にも記載されているような、高いプレス密度に繋がる。相異なる方法によるプレス可能性、室温での従来のプレス、ヨーロッパ特許出願第０３７５６２７号明細書中に記載されているような、いわゆる熱間プレスと、本発明による方法との比較はを次の図表に示す。試験のために、それぞれ粉末成形における２％の銅と０．６％の炭素と水枯渇された鉄粉末が使用された。曲線は、図式的に密度とプレス圧力の依存関係を示す。曲線１は、アミドワックス又はミクロワックス、例えばエチレンビスステアロイルアミドの形の従来の潤滑剤による冷間プレス法の使用の際に得られた結果が参照曲線として示される。曲線２は、記載の技術水準による熱間プレス法の使用の際の結果を示す。ここでは既に明らかな改良が認められる。しかしこの際記載の欠点が代わりに発生する。曲線３は、結局最終密度の増大に繋がる本発明の方法の使用の結果を示す。次の表には、プレス圧力に依存して得られることができる圧粉体密度及び圧粉体強度が表されている。この際結果は対立しており、即ちプレス補助剤によって置換された金属粉末の種々の混合方法及び相異なるプレス圧力の際に生じる。表１は、冷間、即ち室温で混合されかつプレスもされる、前記金属粉末の、略６０００ｇ／ｍｏｌの領域の分子量のポリエチレングリコール０．６重量％の含有率のを示す。表は圧粉体密度と圧粉体強度のプレス圧力に実際に比例する上昇を示す。表２には、同一の組成の出発材料の結果物が、しかし熱間混合されしかし冷間圧縮された出発材料の結果物が表されている。ここでは圧粉体密度の上昇の他に冷間混合された粉末の冷間プレスの際の値に比して圧粉体強度の明らかな上昇が示される。プレス補助剤の軟化温度の上限の領域における温度での混合によって、又はその上方の温度でも、明らかに粉末生地における良好な分布、従って薄い「潤滑剤フィルム」が生じ、潤滑剤フィルムは粉末粒子従って金属粒子の「接触密度」及びそれによって可能な「引かかり」を良好にする。表３は、熱間プレスされる冷間混合された粉末の値を示す。圧粉体密度に対して得られることができる値は、前記値に相応し、一方圧粉体強度の明らかな上昇が認識され、このことは使用された種類の低い分子量のポリエチレングリコールと温度状態との間の交換作用が認識される。表４には、熱間プレスされる熱間混合された金属粉末について、圧粉体密度の更なる上昇を表し、その際８００Ｍｐａのプレス圧力では中実鉄の密度に近い殆ど理論的に最大可能な密度が達成される。しかしその際圧粉体強度の更なる上昇は特に奇妙である。圧粉体強度は、いわゆる３点曲げ試験によって特定される。記載の値は、その後圧粉体試験片の破壊が生じる最大比負荷を表わす。圧粉体密度、しかし特に圧粉体強度の、前記表から読み取られるべき改良は、７０００ｇ／ｍｏｌ以下の分子量のポリエチレングリコールの使用に帰せられる。この際熱間混合の際に表されるべき圧粉体強度の上昇が決定的であり、この圧粉体強度は熱間混合工程で鉄粉末粒子、銅粒子及び炭化水素粒子がプレス補助剤の非常に薄い層で被覆されることに帰せられる。このことは、上記組成の熱間混合された粉末では混合されるべき石炭粉末は粉塵化されずにかつ「触指検査」では冷間混合された粉末に比して指に付着しないことから読み取られる。粉末状の合金、銅及び炭素の粒子の検査は、金属粉末としての拡散合金された金属粉末の均一性に相応する均一性が生じ、その際先ず鉄粉末及び粉末状の合金構成部分が混合されかつ混合物は、合金粉末を鉄粉末に付着させるために熱的に処理され、その結果非混合が回避される。その後に始めて次の作業ステップでプレス補助剤の混合が行われる。試験が示すように、本発明による方法では、粉末混合のエネルギーコストのかかる熱的前処理は省略されることができる、そのわけは熱間混合方法の際粉末状の合金構成部分をプレス補助剤を介して鉄分子と析出なしに良好な均一性をもって結合することが行われるからである。ここにも本発明の利点がある。圧粉体強度の上昇は、圧力及び温度の下での金属粉末生地中の比較的低い分子量のプレス補助剤の良好な流動特性に帰せられる、そのわけは一方ではプレス補助剤と金属粉末との非常に均一な混合によってかつ他方では混合の際に得られる、個々の金属粒子の間の、熱間プレスの際に更に減少される「潤滑剤フィルム」のために、金属表面の間の直接の接触の非常に高い頻度が得られかつ冒頭に記載された金属粉末の組成変形及び係留が得られることができるからである。表２に対して、幾分高い値は、驚くべき方法でアミドワックスから成りかつ６０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量のポリエチレングリコールの略４０％の割合をもったプレス補助剤混合物に対しても得られ、ポリエチレングリコールは金属粉末と熱間混合され、金属粉末は続いて熱間プレスされた。表５には、参照として、プレス補助剤としてアミドワックスが冷間混合されかつ冷間プレスされた金属粉末についての値が記載されている。

【手続補正書】【提出日】平成１２年５月１７日（２０００．５．１７）【補正内容】金属粉末から成る焼結可能な金属成形部品の製造方法粉体冶金法における金属成形部品の製造の際、成形部品をできる限り高密度に製造することに困難性がある、そのわけは金属粉末は先ずプレス型に充填され、それから一軸又は多軸のプレスを介して液圧又は機械的プレス装置によって高圧力で圧縮されなければならないからである。こうして得られた一般的に圧粉体（Ｇｒｕｅｎｌｉｎｇ）と称される成形体は続いて熱的方法によって大抵保護雰囲気中で焼結され、その結果剛固で形状の正確な金属成形部品が得られる。仕上げられた焼結成形部品の密度は、実質的に達成された圧粉体密度に依存し、その際セラミック粉末のプレスの際とは異なり、金属粉体粒子は、その他の結晶組織及びこれと関連した数の可動格子構成誤差に基づいて塑性変形を生じる。粒子寸法に基づいて−同様にセラミック粉末とは異なり−金属粉末では個々の粉末粒子の滑り性能が減少され、その結果既にプレス型中の弛んだばらもの材料は、プレスの際に非常に高いプレス圧力の印加によってのみ殆ど完全に除去され得る空隙率を有する。しかし高いプレス圧力は、圧縮工程の際にプレス工具の著しい摩耗を生じさせ、かつプレス型における仕上げられた圧粉体の高い押出し滑り摩擦にも繋がり、その結果ここでは同様に相応した高い摩耗を伴う高押出し力ももたらされる。しかし高押出し力は不所望の局部的な圧縮及び圧粉体の傷の形成の危険を秘めている。これらの欠点を回避するために、ヨーロッパ特許出願第０３７５６２７号明細書中においては圧縮されるべき金属粉末が液体溶剤によって液化された潤滑剤と置換される。潤滑剤としてここでは金属ステアラート、特にステアリン酸リチウム又はステアリン酸亜鉛、ステアリン酸錫並びにパラフィン、ワックス、天然又は人工の油脂誘導体が提案され、これらは例えば液体溶剤としての有機パラフィン溶剤によって先ず液化される。この方法の欠点は、一方では、乾燥した金属粉末が二成分系の潤滑剤系、即ちステアリン酸塩は溶剤と先ず混合されなければならず、その際この混合が極めて均一にされなければならないことである。他の欠点は、この粉末混合物がプレス型への充填前に先ず使用される潤滑剤の軟化点の領域にまで比較的高く予熱されなければならないことにある。それによってプレス型に対する供給装置における焼き付きの危険も生じる。プレス工程の終了後かつ圧粉体の押出し後に、潤滑剤は、圧粉体が固有の焼結温度に加熱される前に、別個の工程で気化されなければならない。その際使用目的及び使用される純粋な又は合金された金属粉末の種類に従って同様に欠点に繋がる、焼結体中における潤滑剤の残留が回避されない。ヨーロッパ特許出願第０５５９９８７号から、鉄ベースの粉体割合及び合金粉体割合に対して有機バインダを有する鉄ベース上の冶金的粉末組成が公知である。プレス特性の改良のために、有機バインダは少なくとも７０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有すべきであるが、好ましくは実質的に高い分子量である、ある割合のポリアルキレンオキシドを有する。本発明は、前記の方法を改良することを課題の基礎とする。この課題は、請求項１に記載された発明特定事項、即ち金属粉末から焼結可能な金属成形部品を製造する方法において、金属粉末はプレス補助剤によって置換され、プレス補助剤はポリアルキレンオキシド類から成る成分を少なくとも部分的に含有しかつプレス型中に充填されかつ圧力の下で圧縮後にプレスされた成形部品としてプレス型から突き出されることを特徴とする前記方法によって解決される。ポリアルキレンオキシド、特にポリアルキレングリコール、好ましくは特にポリエチレングリコールの形のポリエチレンオキシドを少なくともある割合で有するプレス補助剤の使用は、驚くべきことであるが、高密度及び高圧粉体強度を得るために、他のプレス補助剤よりも非常に小さいプレス圧力を適用しかつプレスされた成形部品をプレス型から突き出すために必要な力は明らかに小さく、その結果予め公知の方法の前記欠点が回避される。粉体混合物中の特別のバインダは必要とされない、そのわけはプレス工程で相対的に運動する粉末粒子の「潤滑」に基づいて、高密度の他に圧粉体の高強度が、粉末粒子の「充填密度」従って粉体中の金属粒子の間の直接接触の増大によって達成されることができるからである。高い圧粉体強度は、圧粉体が焼結前に加工を施されるべき場合には常に望まれることができる。本発明の意味で「金属粉末」は、全ての合金部分、さもなければ骨材を備え、成形部品の製造のために設けられた粉末混合物の製造のために選択されたプレス補助剤を称する。ポリエチレンオキシド類から選択されたプレス補助剤の特別の利点は、特にプレス補助剤がポリエチレングリコールの形で使用される場合、分子量の相応した選択によってプレスパラメータへの影響が取り除かれ得、なるほど混合の際及び型の充填の際の流動特性に関しても、軟化点従ってプレス工程の際の温度状態及び材料流動に関しても、前記影響が取り除かれることにある。この際特に、本発明により提案されるプレス補助剤が、４０℃と８０℃との間の軟化点を有する場合に特に有利であり、その結果例えば量産工程において、連続プレスの際に調整される工具温度は、一般に、プレスに際してもプレス型中への充填の際に粉体混合物の完全な「流動」を達成するのに充分である。特に量産工程において、量産運転の万一の中断を阻止するために、プレス工具を相応して加熱することが合理的であり得る。略５５℃へのプレス工具の調整された加熱は、合理的であり、その結果摩擦熱による加熱も加工中断による冷却も考慮されかつそのような一定のプレス条件が予め設定可能である。こうして金属粉体の取扱、特に充填方法が著しく簡単にされる、そのわけは充填が「冷たい」粉末によって、即ち室温の粉末によって行われることができるからである。焼き付き、縮み等は、発生し得ない、そのわけはプレス補助剤によって置換される金属粉末の加熱は、プレス型中で始めて行われるからである。極端に大きな体積の部品では、追加の粉末予熱は合理的であり得る。低軟化温度の他の利点は、充填の直後に先ず加熱された型壁と接触することになる金属粉末量中のプレス補助剤部分が、先ず一度その軟化温度を保持し、その結果続いて行われるプレス工程の際に工具壁に発生する粉末充填とプレス工具との間の相対運動が、「潤滑されて」行われかつそのようにしてこの領域における摩擦が減少されることにある。続いて行われる完全な圧力付勢の際に、全粉末充填が、プレス圧力のために軟化点以上に加熱され、その結果金属粉末の粒子サイズによって制限される相対的に大きな相対運動のために、内部の相対運動が潤滑されるべきプレス補助剤の作用によって容易にされる。粉末粒子の変形及びそれによって行われる充填密度の増大のために、その時流動状態にあるプレス補助剤の一部分が、縁領域に押しやられ、その結果仕上げられた圧粉体の突き出しの際にも圧粉体とプレス型の壁との間の摩擦の著しい減少が生じる。プレス補助剤の軟化温度は、プレス工程の際の加工温度を考慮して、緩い粉末粒子の付着を防止するために、圧粉体の外面はプレス補助剤によって圧粉体の外面が「湿潤」されないように調整されなければならない。低い分子量でも、金属粉末との混合の際に欠点は生じない。プレス補助剤及び又はプレス補助剤と相応した分子量の混合の選択によって、混合工程で金属粉末及び軟化温度への混合の際にある程度の限度で影響が除去される。驚くことに、ポリエチレンオキシドは、非常に低い分子量の場合でも一方では金属粉末と小さい重量割合で均一に混合されかつ他方ではプレス型への充填の際及び圧縮の際に粉末混合物の良好な「流れ」が達成されることが分かった。金属粉末へのプレス補助剤の混合は、「冷却」で、即ち室温で行われることができる。例えば同時の攪拌の際の続いての冷却を伴って加熱されたドラムミキサ中で金属粉末とプレス補助剤との加熱混合は合理的であり、その際ミキサの温度は、先ずプレス工程のために予め設定された軟化温度に調整される。混合温度は、合理的に５０〜１００℃、好ましくは８５℃である。冷却後、型充填の際の良好な取扱を保証するさらさらした性質の粉末混合物が使用される。プレス補助剤の流体状の組成では、プレス補助剤を追加の溶剤を介してその粘度を減少させることが可能であり、その結果粉体粒子はスプレー乾燥に匹敵する方法でプレス補助剤と薄く成層されることができる。溶剤としてスプレー後に迅速に気化される特にエタノール、イソプロパノール又はベンジルアルコールのような特別のアルコールが好適であり、その結果得られるプレス補助剤と置換された粉末は「乾燥され」、かつ搬送されるさらさらした性質又は流動性は、プレス型中への充填の際にそのままの状態に保持される。本発明の有利な構成において、プレス補助剤が混合物中に金属粉末部分に対して５重量％までの量含まれることが提案される。その際本発明によるプレス補助剤の密度が従来のプレス補助剤よりも高く、従って同一の重量割合ではプレス補助剤によって僅かな空間充填がかつ圧縮された金属粉末によって高い空間充填が調整される。金属粉末に対して高々１重量％のプレス補助剤の割合が合理的である。ポリアルキレングリコールの形のプレス補助剤は、プレス補助剤が４０℃と８０℃との間の軟化点を有するように選択される。その際有利に、１００ｇ／ｍｏｌと６５００ｇ／ｍｏｌの間、好ましくは３０００〜６０００ｇ／ｍｏｌの分子量のポリエチレングリコールの使用が実証された。その際混合物中の略前記全分子量に相応する相異なる分子量を有するポリエチレングリコールの混合物も合理的である。プレス補助剤の水酸基数は、５００〜７００の間であり、一方密度は０．９〜１．２５ｇ／ｃｍ³であり得る。相異なる分子量のポリエチレングリコールの混合物によって、混合物特性、軟化点及び潤滑特性に関して使用された圧縮方法に正確に一致させられ得るプレス補助剤が得られることが示される。ここで提案されたプレス補助剤は、次に示す総合式によって特徴づけられることができる。Ｈ−〔−Ｏ−ＣＨ₂−ＣＨ₂−〕_n−ＯＨここに示されたプレス補助剤によって得られるべきプレス密度の増大は、ヨーロッパ特許出願第０３７５６２７号明細書に記載された方法のような金属粉末の物理的特性の温度に依存する変更について事前に行われるのではなく、実質的に圧縮されるべき粉末自体の潤滑特性の改良について、しかし特にプレス工具の相応した温度状態での型壁と粉末充填との間で行われる。ここに提案されたプレス補助剤の他の利点は、焼結前に、例えば拡散工程、毛細管力を介しての軟化、昇華、気化等を介して熱的に簡単に消去されることにある。その際本発明によるプレス補助剤は、環境調和的な不安除去可能性によっても特徴づけられる、そのわけはプレス補助剤は、熱分解を経て水蒸気と二酸化炭素に分解され得るからである。驚くべきことに、プレス補助剤として非常に固くて脆い粉末として存在する従来のアミドワックスの７０００ｇ／ｍｏｌを越える分子量のポリエチレングリコールとの混合でも、プレス型からの圧粉体の優れた圧縮製品及び良好な突き出し性能が得られることが示された。外面の「濡れ」はこの際確実に回避される。プレス補助剤混合物中のポリエチレングリコールの割合は、明らかに４０％以下である。ここではアミドワックスとしてエチレンピスステアロイルアミドが使用される。一方では型壁と粉末粒子との間の摩擦の減少のための潤滑剤として並びに他方では粉末粒子の間の摩擦の減少のための潤滑剤として、従来金属ステアラート、特にステアリン酸リチウム又はステアリン酸亜鉛並びにパラフィン、ワックス、天然又は人工の脂肪誘導体が使用される。新たな開発では多成分耐高温（即ちここでは略１３０℃）潤滑剤が使用され、潤滑剤は、プレスされるべき金属の伸び限界の減少を作用しかつ結果的にヨーロッパ特許出願第０３７５６２７号明細書中にも記載されているような、高いプレス密度に繋がる。相異なる方法によるプレス可能性、室温での従来のプレス、ヨーロッパ特許出願第０３７５６２７号明細書中に記載されているような、いわゆる熱間プレスと、本発明による方法との比較はを次の図表に示す。試験のために、それぞれ粉末成形における２％の銅と０．６％の炭素と水枯渇された鉄粉末が使用された。曲線は、図式的に密度とプレス圧力の依存関係を示す。曲線１は、アミドワックス又はミクロワックス、例えばエチレンピスステアロイルアミドの形の従来の潤滑剤による冷間プレス法の使用の際に得られた結果が参照曲線として示される。曲線２は、記載の技術水準による熱間プレス法の使用の際の結果を示す。ここでは既に明らかな改良が認められる。しかしこの際記載の欠点が代わりに発生する。曲線３は、結局最終密度の増大に繋がる本発明の方法の使用の結果を示す。次の表には、プレス圧力に依存して得られることができる圧粉体密度及び圧粉体強度が表されている。この際結果は対立しており、即ちプレス補助剤によって置換された金属粉末の種々の混合方法及び相異なるプレス圧力の際に生じる。表１は、冷間、即ち室温で混合されかつプレスもされる、前記金属粉末の、略６０００ｇ／ｍｏｌの領域の分子量のポリエチレングリコール０．６重量％の含有率を示す。表は圧粉体密度と圧粉体強度のプレス圧力に実際に比例する上昇を示す。表２には、同一の組成の出発材料の結果物が、しかし熱間混合されしかし冷間圧縮された出発材料の結果物が表されている。ここでは圧粉体密度の上昇の他に冷間混合された粉末の冷間プレスの際の値に比して圧粉体強度の明らかな上昇が示される。プレス補助剤の軟化温度の上限の領域における温度での混合によって、又はその上方の温度でも、明らかに粉末生地における良好な分布、従って薄い「潤滑剤フィルム」が生じ、薄い潤滑剤フィルムは粉末粒子従って金属粒子の「接触密度」及びそれによって可能な「引かかり」を良好にする。表３は、熱間プレスされる冷間混合された粉末の値を示す。圧粉体密度に対して得られることができる値は、前記値に相応し、一方圧粉体強度の明らかな上昇が認識され、このことは使用された種類の低い分子量のポリエチレングリコールとプレスの際の温度状態との間の交換作用が認識される。表４には、熱間プレスされる熱間混合された金属粉末について、圧粉体密度の更なる上昇を表し、その際８００Ｍｐａのプレス圧力では中実鉄の密度に近い殆ど理論的に最大可能な密度が達成される。しかしその際圧粉体強度の更なる上昇は特に奇妙である。圧粉体強度は、いわゆる３点曲げ試験によって特定される。記載の値は、その後圧粉体試験片の破壊が生じる最大比負荷を表わす。圧粉体密度、しかし特に圧粉体強度の、前記表から読み取られるべき改良は、７０００ｇ／ｍｏｌ以下の分子量のポリエチレングリコールの使用に帰せられる。この際熱間混合の際に表されるべき圧粉体強度の上昇が決定的であり、この圧粉体強度は熱間混合工程で鉄粉末粒子、銅粒子及び炭化水素粒子がプレス補助剤の非常に薄い層で被覆されることに帰せられる。このことは、上記組成の熱間混合された粉末では混合されるべき石炭粉末は粉塵化されずにかつ「触指検査」では冷間混合された粉末に比して指に付着しないことから読み取られる。粉末状の合金、銅及び炭素の粒子の検査は、金属粉末としての拡散合金された金属粉末の均一性に相応する均一性が生じ、その際先ず鉄粉末及び粉末状の合金構成部分が混合されかつ混合物は、合金粉末を鉄粉末に付着させるために熱的に処理され、その結果非混合が回避される。その後に始めて次の作業ステップでプレス補助剤の混合が行われる。試験が示すように、本発明による方法では、粉末混合のエネルギーコストのかかる熱的前処理は省略されることができる、そのわけは熱間混合方法の際粉末状の合金構成部分をプレス補助剤を介して鉄分子と析出なしに良好な均一性をもって結合することが行われるからである。ここにも本発明の利点がある。圧粉体強度の上昇は、圧力及び温度の下での金属粉末生地中の比較的低い分子量のプレス補助剤の良好な流動特性に帰せられる、そのわけは一方ではプレス補助剤と金属粉末との非常に均一な混合によってかつ他方では混合の際に得られる、個々の金属粒子の間の、熱間プレスの際に更に減少される「薄い潤滑剤フィルム」のために、金属表面の間の直接の接触の非常に高い頻度が得られかつ冒頭に記載された金属粉末の組成変形及び係留が得られることができるからである。表２に対して、幾分高い値は、驚くべき方法でアミドワックスから成りかつ６０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量のポリエチレングリコールの略４０％の割合をもったプレス補助剤混合物に対しても得られ、ポリエチレングリコールは金属粉末と熱間混合され、金属粉末は続いて熱間プレスされた。表５には、参照として、プレス補助剤としてアミドワックスが冷間混合されかつ冷間プレスされた金属粉末についての値が記載されている。請求の範囲１．金属粉末から焼結可能な金属成形部品を製造する方法において、金属粉末はプレス補助剤によって置換され、プレス補助剤はポリアルキルオキシド類から成る成分を少なくとも部分的に含有しかつプレス型中に充填されかつ圧力の下で圧縮後にプレスされた成形部品としてプレス型から突き出されることを特徴とする前記方法。２．プレス補助剤が、少なくとも１つの酸化ポリエチレン、特に少なくとも１つのポリエチレングリコールを含む、請求項１に記載の方法。３．プレス補助剤が、金属粉末割合として５重量％まで、好ましくは１重量％以下の量だけ混合物中に含まれる、請求項１又は２に記載の方法。４．プレス補助剤が、４０℃と８０℃の間の軟化点を有する、請求項１から３までのうちのいずれか一項に記載の方法。５．プレス補助剤が、７０００ｇ／ｍｏｌよりも小さい分子量を有する、請求項１から４までのうちのいずれか一項に記載の方法。６．プレス補助剤が、１００と６５００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは３０００〜６０００ｇ／ｍｏｌの間の分子量を有する、請求項１から５までのうちのいずれか一項に記載の方法。７．プレス補助剤中ポリエチレンオキシドが４０％以下の割合である場合、６５００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量を有する、請求項１から６までのうちのいずれか一項に記載の方法。８．プレス補助剤が、５〜７００の水酸基数を有する、請求項１から７までのうちのいずれか一項に記載の方法。９．プレス補助剤が、０．９５〜１．２５ｇ／ｃｍ³の密度を有する、請求項１から８までのうちのいずれか一項に記載の方法。１０．プレス補助剤によって置換された金属粉末が、使用されたプレス補助剤の軟化点以下の温度でプレス型中に充填され、その結果プレス補助剤の軟化が好ましくは圧縮中、プレス型中に引き込まれるエネルギーによって行われる（熱間プレス）、請求項１から９までのうちのいずれか一項に記載の方法。１１．プレス補助剤と置換される金属粉末が、使用されたプレス補助剤の軟化点の下方の温度でプレス型中に充填されかつプレスの際にエネルギー供給なしに圧縮される（冷間プレス）、請求項１から９までのうちのいずれか一項に記載の方法。１２．プレス補助剤が、少なくともプレス補助剤の軟化点の領域にある温度で金属粉末中に混合される（熱間混合）、請求項１から１１までのうちのいずれか一項に記載の方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ドルマイアー・クラウスドイツ連邦共和国、Ｄ―42369 ヴッパータール、レンバウマーストラーセ、43 (72)発明者キナスト・ヴィーラントドイツ連邦共和国、Ｄ―42853 レムシャイト、クリスティアンストラーセ、15 (72)発明者ヴァーンシャッフェ・イェンスドイツ連邦共和国、Ｄ―51103 ケルン、ヴィッパーフュルターストラーセ、34

Claims

【特許請求の範囲】１．金属粉末から焼結可能な金属成形部品を製造する方法において、金属粉末はプレス補助剤によって置換され、プレス補助剤はポリアルキルオキシド類から成る成分を少なくとも部分的に含有しかつプレス型中に充填されかつ圧力の下で圧縮後にプレスされた成形部品としてプレス型から突き出されることを特徴とする前記方法。２．プレス補助剤が、少なくとも１つの酸化ポリエチレン、特に少なくとも１つのポリエチレングリコールを含む、請求項１に記載の方法。３．プレス補助剤が、金属粉末割合として５重量％まで、好ましくは１重量％以下の量だけ混合物中に含まれる、請求項１又は２に記載の方法。４．プレス補助剤が、４０℃と８０℃の間の軟化点を有する、請求項１から３までのうちのいずれか一項に記載の方法。５．プレス補助剤が、７０００ｇ／ｍｏｌよりも小さい分子量を有する、請求項１から４までのうちのいずれか一項に記載の方法。６．プレス補助剤が、１００と６５００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは３０００〜６０００ｇ／ｍｏｌの間の分子量を有する、請求項１から５までのうちのいずれか一項に記載の方法。７．プレス補助剤中ポリエチレンオキシドが４０％以下の割合である場合、６５００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量を有する、請求項１から６までのうちのいずれか一項に記載の方法。８．プレス補助剤が、５〜７００の水酸基数を有する、請求項１から７までのうちのいずれか一項に記載の方法。９．プレス補助剤が、０．９５〜１．２５ｇ／ｃｍ³の密度を有する、請求項１から８までのうちのいずれか一項に記載の方法。１０．プレス補助剤によって置換された金属粉末が、使用されたプレス補助剤の軟化点以下の温度でプレス型中に充填され、その結果プレス補助剤の軟化が好ましくは圧縮中、プレス型中に引き込まれるエネルギーによって行われる（熱間プレス）、請求項１から９までのうちのいずれか一項に記載の方法。１１．プレス補助剤と置換される金属粉末が、使用されたプレス補助剤の軟化点の下方の温度でプレス型中に充填されかつプレスの際にエネルギー供給なしに圧縮される（冷間プレス）、請求項１から９までのうちのいずれか一項に記載の方法。１２．プレス補助剤が、少なくともプレス補助剤の軟化点の領域にある温度で金属粉末中に混合される（熱間混合）、請求項１から１１までのうちのいずれか一項に記載の方法。