JP3386078B2 - 金属粉末から成る焼結可能な金属プレス部品の製造方法 - Google Patents

金属粉末から成る焼結可能な金属プレス部品の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 粉体冶金法における金属プレス部品の製造の際、プレ
ス部品をできる限り高密度に製造することに困難性があ
る、そのわけは金属粉末は先ずプレス型に充填され、そ
れから一軸又は多軸のプレスを介して液圧的又は機械的
プレス装置によって高圧力で圧縮されなければならない
からである。こうして得られた一般的に圧粉体（Gruenl
ing）と称されるプレス体は続いて熱的方法によって大
抵保護雰囲気中で焼結され、その結果剛固で形状の正確
な金属プレス部品が得られる。
できあがった焼結プレス部品の密度は、実質的に達成
された圧粉体密度に依存し、その際セラミック粉末のプ
レスの際とは異なり、金属粉末粒子は、相異なる結晶構
造及びこれと関連した可動格子欠陥の数に基づいて塑性
変形を生じる。粒子寸法に基づいて−同様にセラミック
粉末とは異なり−金属粉末では個々の粉末粒子の滑り性
能が減少され、その結果既にプレス型中の弛んだばらも
の材料は、プレスの際に非常に高いプレス圧力の印加に
よってのみ殆ど完全に除去され得る空隙率を有する。し
かし高いプレス圧力は、圧縮工程の際にプレス工具の著
しい摩耗を生じさせ、かつプレス型中で造られる圧粉体
の高い押出し滑り摩擦にも繋がり、その結果ここでは同
様に相応した高い摩耗を伴う高い押出し力ももたらされ
る。しかし高い押出し力は不所望の局部的な圧縮及び圧
粉体の傷の形成の危険を秘めている。
これらの欠点を回避するために、ヨーロッパ特許出願
第0375627号明細書中においては圧縮されるべき金属粉
末が液体溶剤によって液化された潤滑剤と置換される。
潤滑剤としてここでは金属ステアラート、特にステアリ
ン酸リチウム又はステアリン酸亜鉛、ステアリン酸錫並
びにパラフィン、ワックス、天然又は人工の油脂誘導体
が含まれ、これらは例えば液体溶剤としての有機パラフ
ィン溶剤によって先ず液化される。この方法の欠点は、
一方では、乾燥した金属粉末が二成分系の潤滑剤系、即
ちステアリン酸塩は溶剤と先ず混合されなければなら
ず、その際この混合が極めて均一にされなければならな
いことである。他の欠点は、この粉末混合物がプレス型
への充填前に先ず使用される潤滑剤の軟化点の領域にま
で比較的高く予熱されなければならないことである。そ
れによってプレス型に対する粉末混合物の供給装置にお
ける焼き付きの危険も生じる。プレス工程の終了後かつ
圧粉体の押出し後に、潤滑剤は、圧粉体が固有の焼結温
度に加熱される前に、別個の工程で気化されなければな
らない。その際使用目的及び使用される純粋な又は合金
された金属粉末の種類に従って同様に欠点に繋がる、焼
結体中における潤滑剤の残留が回避されない。
ヨーロッパ特許出願第0559987号明細書から、鉄ベー
スの粉末成分及び合金粉末成分用の有機バインダを有す
る鉄ベースの冶金的粉末組成が公知である。プレス特性
の改良のために、有機バインダは少なくとも7000g/mol
の分子量を有すべきであるが、好ましくは実質的に高い
分子量のポリアルキレンオキシドをある割合で有する。
本発明は、前記の方法を改良することを課題の基礎と
する。
この課題は、請求項１に記載された発明特定事項、即
ち金属粉末から焼結可能な金属プレス部品を製造する方
法において、金属粉末はプレス補助剤と混合され、プレ
ス補助剤は100と6500g/molの間の分子量を有するポリエ
チレングリコール類から成る成分を少なくとも部分的に
含有しかつプレス補助剤は、プレス型中に充填されかつ
圧力の下で圧縮後にプレスされたプレス部品としてプレ
ス型から突き出されることを特徴とする前記方法によっ
て解決される。ポリアルキレンオキシド、特にポリアル
キレングリコール、好ましくは特にポリエチレングリコ
ールの形のポリエチレンオキシドを少なくともある割合
で含んでいるプレス補助剤の使用は、驚くべきことであ
るが、高密度及び高圧粉体強度を得るために、他のプレ
ス補助剤よりも非常に小さいプレス圧力を適用しかつプ
レスされたプレス部品をプレス型から突き出すために必
要な力は明らかに小さく、その結果予め公知の方法の前
記欠点が回避される。粉末混合物中の特別のバインダは
必要とされない、そのわけはプレス工程で相対的に運動
する粉末粒子の「潤滑」に基づいて、高密度の他に圧粉
体の高強度が、粉末粒子の「充填密度」従って粉体中の
金属粒子の間の直接接触の増大によって達成されること
ができるからである。高い圧粉体強度は、圧粉体が焼結
前に加工を施されるべき場合には常に望まれることがで
きる。本発明の意味で「金属粉末」は、全ての合金部
分、さもなければ骨材を備え、プレス部品の製造のため
に設けられた粉末混合物の製造のために選択されたプレ
ス補助剤を称する。
ポリエチレンオキシド類から選択されたプレス補助剤
の特別の利点は、特にプレス補助剤がポリエチレングリ
コールの形で使用される場合、分子量の相応した選択に
よってプレスパラメータへの影響が取り除かれ得、なる
ほど混合の際及び型の充填の際の流動特性に関しても、
軟化点従ってプレス工程の際の温度状態及び材料流動に
関しても、前記影響が取り除かれることにある。この際
特に、本発明により提案されるプレス補助剤が、40℃と
80℃との間の軟化点を有する場合に特に有利であり、そ
の結果例えば量産工程において、連続プレスの際に調整
される工具温度は、一般に、プレスに際してもプレス型
中への充填の際に粉末混合物の完全な「流動」を達成す
るのに充分である。特に量産工程において、量産運転の
万一の中断を阻止するために、プレス工具を相応して加
熱することが合理的であり得る。略55℃へのプレス工具
の加熱は合理的であり、その結果摩擦熱による加熱も加
工中断による冷却も考慮されかつそのような一定のプレ
ス条件が予め設定可能である。こうして金属粉末の取
扱、特に充填方法が著しく簡単にされる、そのわけは充
填が「冷たい」粉末によって、即ち室温の粉末によって
行われることができるからである。焼き付き、縮み等
は、発生し得ない、そのわけはプレス補助剤と混合され
た金属粉末の加熱は、プレス型中で始めて行われるから
である。極端に大きな体積の部品では、追加の粉末予熱
は合理的であり得る。
低軟化温度の他の利点は、充填の直後に先ず加熱され
たプレス型の壁と接触することになる金属粉末混合物中
のプレス補助剤が、先ず一度その軟化温度を保持し、そ
の結果続いて行われるプレス工程の際に工具壁に発生す
る粉末充填とプレス工具との間の相対運動が、「潤滑さ
れて」行われかつそのようにしてこの領域における摩擦
が減少されることにある。続いて行われる完全な圧力付
勢の際に、全粉末充填が、プレス圧力のために軟化点以
上に加熱され、その結果金属粉末の粒子サイズによって
制限される相対的に大きな相対運動のために、内部の相
対運動が潤滑されるべきプレス補助剤の作用によって容
易にされる。粉末粒子の変形及びそれによって行われる
充填密度の増大のために、その時流動状態にあるプレス
補助剤の一部分が、縁領域に押しやられ、その結果成形
された圧粉体の突き出しの際にも圧粉体とプレス型の壁
との間の摩擦の著しい減少が生じる。プレス補助剤の軟
化温度は、プレス工程の際の加工温度を考慮して、粉末
粒子の緩い付着を防止するために、圧粉体の外面はプレ
ス補助剤によって圧粉体の外面が「湿潤」されないよう
に調整されなければならない。
低い分子量でも、金属粉末との混合の際に欠点は生じ
ない。プレス補助剤及び又はプレス補助剤と相応した分
子量の混合の選択によって、混合工程で金属粉末及び軟
化温度への混合の際にある程度の限度で影響が除去され
る。驚くことに、ポリエチレンオキシドは、非常に低い
分子量の場合でも一方では金属粉末と小さい重量％で均
一に混合されかつ他方ではプレス型への充填の際及び圧
縮の際に粉末混合物の良好な「流れ」が達成されること
が分かった。
金属粉末へのプレス補助剤の混合は、「冷却」で、即
ち室温で行われることができる。例えば同時の攪拌の際
の続いての冷却を伴って加熱されたドラムミキサ中で金
属粉末とプレス補助剤との加熱混合は合理的であり、そ
の際ミキサの温度は、先ずプレス工程のために予め設定
された軟化温度に調整される。混合温度は、合理的に50
〜100℃、好ましくは85℃である。冷却後、型充填の際
の良好な取扱を保証するさらさらした性質の粉末混合物
が使用される。
プレス補助剤の流体状の組成では、プレス補助剤を追
加の溶剤を介してその粘度を減少させることが可能であ
り、その結果粉末粒子はスプレー乾燥に匹敵する方法で
プレス補助剤を薄く被覆されることができる。溶剤とし
てスプレー後に迅速に気化される特にエタノール、イソ
プロパノール又はベンジルアルコールのような特別のア
ルコールが好適であり、その結果得られるプレス補助剤
と置換された粉末は「乾燥され」、かつ搬送されるさら
さらした性質又は流動性は、プレス型中への充填の際に
そのままの状態に保持される。
本発明の有利な構成において、プレス補助剤が混合物
中に金属粉末に対して５重量％までの量含まれることが
提案される。その際本発明によるプレス補助剤の密度が
従来のプレス補助剤よりも高く従って同一の重量％では
プレス補助剤は従来よりも僅かな充填空間を占め、一方
圧縮される金属粉末は従来よりも大きな充填空間を占め
る。金属粉末に対して高々１重量％の量のプレス補助剤
が合理的である。
ポリアルキレングリコールの形のプレス補助剤は、プ
レス補助剤が40℃と80℃との間の軟化点を有するように
選択される。その際有利に、100と6500g/molの間、好ま
しくは3000〜6000g/molの分子量のポリエチレングリコ
ールの使用が実証された。その際前記の範囲の種々の分
子量を有するポリエチレングリコールの混合物が合理的
である。
プレス補助剤の水酸基数は、500〜700の間であり、一
方密度は0.9〜1.25g/cm3であり得る。
相異なる分子量のポリエチレングリコールの混合物に
よって、混合物特性、軟化点及び潤滑特性に関して使用
された圧縮方法に正確に一致させられ得るプレス補助剤
が得られることが示される。
ここで提案されたプレス補助剤は、次に示す総合式に
よって特徴づけられることができる。
Ｈ−〔−Ｏ−CH2−CH2−〕ｎ−OH ここに示されたプレス補助剤によって得られるべきプ
レス密度の増大は、ヨーロッパ特許出願第0375627号明
細書に記載された方法のような金属粉末の物理的特性の
温度に依存する変更について事前に行われるのではな
く、実質的に圧縮されるべき粉末自体の潤滑特性の改良
について、しかし特にプレス工具の相応した温度状態で
のプレス型の壁と粉末充填との間で行われる。ここに提
案されたプレス補助剤の他の利点は、焼結前に、例えば
拡散工程、毛細管力を介しての軟化、昇華、気化等を介
して熱的に簡単に消去されることにある。その際本発明
によるプレス補助剤は、環境調和的な不安除去可能性に
よっても特徴づけられる、そのわけはプレス補助剤は、
熱分解を経て水蒸気と二酸化炭素に分解され得るからで
ある。
プレス補助剤として非常に固くて脆い粉末として存在
する従来のアミドワックスとポリエチレングリコールと
の混合でも、プレス型からの圧粉体の圧縮製品のある程
度良好な突き出し性能が得られることが示された。外面
の「濡れ」はこの際確実に回避される。この際プレス補
助剤混合物中のポリエチレングリコールの割合は、明ら
かに40％以下である。ここではアミドワックスとしてエ
チレンピスステアロイルアミドが使用される。
一方ではプレス型の壁と粉末粒子との間の摩擦の減少
のための潤滑剤として並びに他方では粉末粒子の間の摩
擦の減少のための潤滑剤として、従来金属ステアラー
ト、特にステアリン酸リチウム又はステアリン酸亜鉛並
びにパラフィン、ワックス、天然又は人工の脂肪誘導体
が使用される。新たな開発では多成分耐高温（即ちここ
では略130℃）潤滑剤が使用され、潤滑剤は、プレスさ
れるべき金属の伸び限界の減少を作用しかつ結果的にヨ
ーロッパ特許出願第0375627号明細書中にも記載されて
いるような、高いプレス密度に繋がる。相異なる方法に
よるプレス可能性、室温での従来のプレス、ヨーロッパ
特許出願第0375627号明細書中に記載されているよう
な、いわゆる熱間プレスと、本発明による方法との比較
はを次の図表に示す。
試験のために、それぞれ粉末成形における２％の銅と
0.6％の炭素と水枯渇された鉄粉末が使用された。曲線
は、図式的に密度とプレス圧力の依存関係を示す。
曲線１は、アミドワックス又はミクロワックス、例え
ばエチレンピスステアロイルアミドの形の従来の潤滑剤
による冷間プレス法の使用の際に得られた結果が参照曲
線として示される。
曲線２は、記載の技術水準による熱間プレス法の使用
の際の結果を示す。ここでは既に明らかな改良が認めら
れる。しかしこの際記載の欠点が考慮されねばならな
い。
曲線３は、結局最終密度の増大に繋がる本発明の方法
の使用の結果を示す。
次の表には、プレス圧力に依存して得られることがで
きる圧粉体密度及び圧粉体強度が表されている。この際
結果は対立しており、即ちプレス補助剤によって置換さ
れた金属粉末の種々の混合方法及び相異なるプレス圧力
の際に生じる。
表１は、冷間、即ち室温で混合されかつプレスもされ
る、前記金属粉末の、略6000g/molの領域の分子量のポ
リエチレングリコール0.6重量％の含有率を示す。表は
圧粉体密度と圧粉体強度のプレス圧力に実際に比例する
上昇を示す。
表２には、同一の組成の出発材料の結果物が、しかし
熱間混合されかつ冷間圧縮された出発材料の結果物が表
されている。ここでは圧粉体密度の上昇の他に冷間混合
された粉末の冷間プレスの際の値に比して圧粉体強度の
明らかな上昇が示される。プレス補助剤の軟化温度の上
限の領域における温度での混合によって、又はその上方
の温度でも、明らかに粉末生地における良好な分布、従
って薄い「潤滑剤フィルム」が生じ、薄い潤滑剤フィル
ムは粉末粒子従って金属粒子の「接触密度」及びそれに
よって可能な「引かかり」を良好にする。
表３は、熱間プレスされる冷間混合された粉末の値を
示す。圧粉体密度に対して得られることができる値は、
前記値に相応し、一方圧粉体強度の明らかな上昇が認識
され、このことは使用された種類の低い分子量のポリエ
チレングリコールとプレスの際の温度状態との間の交換
作用が認識される。
表４には、熱間プレスされる熱間混合された金属粉末
について、圧粉体密度の更なる上昇を表し、その際800M
paのプレス圧力では中実鉄の密度に近い殆ど理論的に最
大可能な密度が達成される。しかしその際圧粉体強度の
更なる上昇は特に奇妙である。圧粉体強度は、いわゆる
３点曲げ試験によって特定される。記載の値は、その後
圧粉体試験片の破壊が生じる最大比負荷を表わす。
圧粉体密度、しかし特に圧粉体強度の、前記表から読
み取られるべき改良は、7000g/mol以下の分子量のポリ
エチレングリコールの使用に帰せられる。この際熱間混
合の際に表されるべき圧粉体強度の上昇が決定的であ
り、この圧粉体強度は熱間混合工程で鉄粉末粒子、銅粒
子及び炭化水素粒子がプレス補助剤の非常に薄い層で被
覆されることに帰せられる。このことは、上記組成の熱
間混合された粉末では混合されるべき石炭粉末は粉塵化
されずにかつ「触指検査」では冷間混合された粉末に比
して指に付着しないことから読み取られる。粉末状の合
金、銅及び炭素の粒子の検査は、金属粉末としての拡散
合金された金属粉末の均一性に相応する均一性が生じ、
その際先ず鉄粉末及び粉末状の合金構成部分が混合され
かつ混合物は、合金粉末を鉄粉末に付着させるために熱
的に処理され、その結果非混合が回避される。その後に
始めて次の作業ステップでプレス補助剤の混合が行われ
る。
試験が示すように、本発明による方法では、粉末混合
のエネルギーコストのかかる熱的前処理は省略されるこ
とができる。そのわけは熱間混合方法の際粉末状の合金
構成部分をプレス補助剤を介して鉄分子と析出なしに良
好な均一性をもって結合することが行われるからであ
る。ここにも本発明の利点がある。
圧粉体強度の上昇は、圧力及び温度の下での金属粉末
生地中の比較的低い分子量のプレス補助剤の良好な流動
特性に帰せられる、そのわけは一方ではプレス補助剤と
金属粉末との非常に均一な混合によってかつ他方では混
合の際に得られる、個々の金属粒子の間の、熱間プレス
の際に更に減少される「薄い潤滑剤フィルム」のため
に、金属表面の間の直接の接触の非常に高い頻度が得ら
れかつ冒頭に記載された金属粉末の組成変形及び係留が
得られることができるからである。
表２に対して、幾分高い値は、驚くべき方法でアミド
ワックスから成りかつ6000g/mol以上の分子量のポリエ
チレングリコールを略40％の割合で有するプレス補助剤
混合物についても得られ、ポリエチレングリコールは金
属粉末と熱間混合され、金属粉末は続いて熱間プレスさ
れた。
表５には、参照として、プレス補助剤としてアミドワ
ックスが冷間混合されかつ冷間プレスされた金属粉末に
ついての値が記載されている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドルマイアー・クラウス ドイツ連邦共和国、Ｄ―42369 ヴッパ ータール、レンバウマーストラーセ、43 (72)発明者 キナスト・ヴィーラント ドイツ連邦共和国、Ｄ―42853 レムシ ャイト、クリスティアンストラーセ、15 (72)発明者 ヴァーンシャッフェ・イェンス ドイツ連邦共和国、Ｄ―51103 ケルン、 ヴィッパーフュルターストラーセ、34 (56)参考文献 特開 平６−10001（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 3/02

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金属粉末から焼結可能な金属プレス部品を
    製造する方法において、 金属粉末はプレス補助剤と混合され、プレス補助剤は10
    0と6500g/molの間の分子量を有するポリエチレングリコ
    ール類から成る成分を少なくとも部分的に含有しかつプ
    レス補助剤は、プレス型中に充填されかつ圧力の下で圧
    縮後にプレスされたプレス部品としてプレス型から突き
    出されることを特徴とする前記方法。
  2. 【請求項２】混合物中のプレス補助剤の占める割合が５
    重量％まである、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】プレス補助剤が、40℃と80℃の間の軟化点
    を有する、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】プレス補助剤が、3000と6500g/molの間の
    分子量を有する、請求項１から３までのうちのいずれか
    一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】プレス補助剤が、ポリエチレングリコール
    を40％以下の割合で含む、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】プレス補助剤が500〜700の水酸基数を有す
    る請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】プレス補助剤が、0.95〜1.25g/cm3の密度
    を有する、請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】プレス補助剤と混合された金属粉末が、使
    用されたプレス補助剤の軟化点以下の温度でプレス型中
    に充填され、その後プレス補助剤がプロセスのプレス工
    程を含む少なくとも１ステップの間プレス型中に供給さ
    れるエネルギーによって軟化される、請求項１に記載の
    方法。
  9. 【請求項９】プレス補助剤と混合された金属粉末が、使
    用されたプレス補助剤の軟化点の下方の温度でプレス型
    中に充填されかつプレス工程中追加のエネルギー供給な
    しに成形される請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】プレス補助剤が、少なくともプレス補助
    剤の軟化点の領域にある温度で金属粉末中に混合され
    る、請求項１に記載の方法。
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