EP0968068B1 - Presshilfsmittel zur herstellung von sinterbaren formteilen aus metallpulver - Google Patents

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EP0968068B1
EP0968068B1 EP98964406A EP98964406A EP0968068B1 EP 0968068 B1 EP0968068 B1 EP 0968068B1 EP 98964406 A EP98964406 A EP 98964406A EP 98964406 A EP98964406 A EP 98964406A EP 0968068 B1 EP0968068 B1 EP 0968068B1
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EP
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compacting
metal powder
auxiliary
pressing
powder
Prior art date
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René LINDENAU
Klaus Dollmeier
Wieland Kynast
Jens Wahnschaffe
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GKN Sinter Metals GmbH
Original Assignee
GKN Sinter Metals GmbH
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B22F2003/023—Lubricant mixed with the metal powder
    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E05—LOCKS; KEYS; WINDOW OR DOOR FITTINGS; SAFES
    • E05Y—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES E05D AND E05F, RELATING TO CONSTRUCTION ELEMENTS, ELECTRIC CONTROL, POWER SUPPLY, POWER SIGNAL OR TRANSMISSION, USER INTERFACES, MOUNTING OR COUPLING, DETAILS, ACCESSORIES, AUXILIARY OPERATIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR, APPLICATION THEREOF
    • E05Y2900/00—Application of doors, windows, wings or fittings thereof
    • E05Y2900/10—Application of doors, windows, wings or fittings thereof for buildings or parts thereof
    • E05Y2900/13—Type of wing
    • E05Y2900/132—Doors
    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E05—LOCKS; KEYS; WINDOW OR DOOR FITTINGS; SAFES
    • E05Y—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES E05D AND E05F, RELATING TO CONSTRUCTION ELEMENTS, ELECTRIC CONTROL, POWER SUPPLY, POWER SIGNAL OR TRANSMISSION, USER INTERFACES, MOUNTING OR COUPLING, DETAILS, ACCESSORIES, AUXILIARY OPERATIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR, APPLICATION THEREOF
    • E05Y2900/00—Application of doors, windows, wings or fittings thereof
    • E05Y2900/10—Application of doors, windows, wings or fittings thereof for buildings or parts thereof
    • E05Y2900/13—Type of wing
    • E05Y2900/148—Windows

Definitions

  • the density of the finished sintered molded part depends on this essentially depends on the green density achieved, whereby different than when pressing ceramic powders the metal powder particles because of their different crystalline structure and the associated number of movable lattice construction errors undergo plastic deformation.
  • the particle geometry - also different from ceramic powders - is the lubricity of the individual with metallic powders Powder particles reduced against each other, so that even the loose Filling in the mold has a pore volume, which at Presses almost only when very high pressures are applied can be completely eliminated.
  • high pressures have high wear on the pressing tool during the compression process and also lead to increased sliding friction the finished green body in the press die, so that here also higher ejection forces with accordingly increased wear must be applied. High ejection forces however, pose a risk of undesirable local Post-compaction and cracking of the green compact in itself.
  • EP-A-0 375 627 Proposed method in which the metal powder to be pressed with one liquefied by a liquid solvent Lubricant is added.
  • a lubricant metal stearates, in particular lithium or zinc stearates as well as paraffins, waxes, natural or synthetic Fat derivatives proposed, for example, with organic Paraffinic solvents as a liquid solvent initially be liquefied.
  • the disadvantage of this method is on the one hand in that the dry metal powder with a two-component lubricant system, namely the stearates and have to be mixed with the solvent first, this premix must be largely homogeneous.
  • From EP 0 559 987 is a metallurgical powder composition known iron-based, which is an organic binder for the iron-based powder components and the alloy powder components contains. Contains to improve the pressing behavior the organic binder contains a proportion of polyalkylene oxide, which have a molecular weight of at least 7000 g / mol should, however, much higher molecular weights are preferred.
  • US 4,595,558 discloses a process for making molded Alloy products. To avoid in particular the separation of mixtures from the base metal with the Alloy metal is proposed as a process aid add, with a polyethylene glycol for this purpose Molecular weight above 200 g / mol is preferred. From the alloy mix with aids using a roller press Briquettes made, for example, in melted Aluminum are given, then a good solution of the Briquettes in the melt took place.
  • US 5 432 223 discloses a binder system for manufacture of segregation-free iron powder mixtures with an alloy metal comprising polyvinyl pyrrolidones and as plasticizers for example polyethylene glycol with molecular weights essentially below 10,000 g / mol. From these mixtures green bodies are produced, the green strengths have in an area that is approximately that of green bodies without the addition of polyvinylpyrrolidone and polyethylene glycol correspond.
  • EP 0 501 602 A2 discloses a method for faster removal a binder from powder mixtures for metal injection molding, in which the binder content at least 11% by weight, based on the amount of metal powder used, is.
  • the binder can, among others Ingredients contain polyethylene glycols.
  • the invention is based on the object described above Improve procedures.
  • This task is solved with a manufacturing process of sinterable metallic moldings from a metal powder, which is mixed with a pressing aid, the Pressing aids in an amount of up to 5% by weight, preferably below 1% by weight, based on the metal powder content, in the mixture is contained and at least partially components from the family of polyethylene glycols with a molecular weight contains between 3000 and 6500 g / mol, the Mixture poured into a mold and after compaction ejected under pressure as a pressed molded part from the mold becomes.
  • pressing aids at least some components from the family of polyethylene glycols contain, has surprisingly shown that to achieve high Density and high green strength much lower pressures than to be used with other pressing aids and that also for ejecting the pressed molded part from the Necessary forces are significantly reduced, so that the above-mentioned disadvantages of the known methods are avoided.
  • a special binder in the powder mix it is not necessary, because of the "lubrication” the moving relative to each other during the pressing process Powder particles already have a high density as well as a high one Strength of the green body due to the much higher "packing density" of powder particles and thus an increase in direct contacts between the metal particles in the powder can be.
  • Metal powder in the sense the invention refers to that for the production of the molded part intended powder mixture with all alloy and other surcharges, with the exception of pressing aids.
  • a special advantage of the family of polyethylene glycols selected pressing aids is that by an appropriate choice of molecular weight influence the pressing parameters can be taken, both in terms of the flow behavior when mixing and filling the shape, as well as the softening point and thus the temperature control and the material flow during Pressing operation.
  • Pressing aids proposed according to the invention with its softening point is between 40 ° C and 80 ° C, so that for example in series production which is continuously Press-setting tool temperature is usually sufficient for a perfect "flow" of the powder mixture to effect when filling into the mold as well as when pressing. Accordingly, this can be done with the pressing aid added metal powder to the mold at room temperature Fill.
  • Another advantage of the low softening temperature is in the fact that immediately after filling in first the pressing aids in the with the warmed up Form walls of metal powder in contact with their Obtain softening temperature, so that the subsequent Pressing the relative movements occurring on the tool walls between powder filling and pressing tool already "lubricated” and so the friction in these areas is reduced. At the subsequent full Pressurization will result in the entire powder filling the pressing pressure heated above the softening point, so that also the internal, as a result of the particle geometry of the metal powder caused relatively large relative movements in the metal powder filling by the effect of lubricating pressing aid can be facilitated.
  • the softening temperature of the pressing aid must be so can be set taking into account the working temperature the outer surfaces of the green compact during the pressing process not to be "moistened” by the pressing aid to a Avoid sticking of loose powder particles.
  • the pressing aid can be mixed into the metal powder "cold", i.e. H. at room temperature. Particularly useful is the warm mixing of the pressing aid with the metal powder, for example in a heated drum mixer with subsequent cooling with simultaneous agitation, whereby the temperature of the mixer is initially slightly higher than that intended softening temperature set for the pressing process becomes.
  • the mixing temperature is appropriate 50-100 ° C, preferably 85 ° C. After cooling down it is then a free-flowing powder mixture is available, which is a good one Manageability guaranteed when filling the mold.
  • the pressing aid has a liquid consistency
  • Solvents are particularly suitable for alcohols, such as ethanol, Isopropanol or benzyl alcohol, which after spraying quickly evaporate so that the obtained with the pressing aid staggered powder is "dry" and the required trickle or. Flowability is maintained when filling the mold remains.
  • the hydroxyl number of the pressing aid can be between 500 and 700, while the density can be between 0.9 and 1.25 g / cm 3 .
  • Polyethylene glycols are also useful different molecular weights.
  • Polyethylene glycols with different molecular weights can be deliberately a pressing aid that with respect Blending properties, softening point and Lubrication properties exactly to the compression method used can be coordinated.
  • the polyethylene glycol proposed here as a pressing aid can be characterized using the empirical formula given below: H - [- O-CH 2 -CH 2 -] n -OH
  • the increase in press densities to be achieved with polyethylene glycol do not primarily take place via a temperature-dependent Change in the physical properties of the metallic Powder, such as in the process described in EP-A-0 375 627, but essentially about improving the Lubrication behavior in the powder to be compacted itself, in particular but between the die wall and the powder filling with an appropriate temperature control on the pressing tools.
  • Another advantage of the pressing aid proposed here is that it is thermal before sintering is easier to eliminate, for example via diffusion processes, Escape via capillary forces, sublimation, evaporation or similar. This is what distinguishes the invention Pressing aids also through an environmentally friendly Disposal option, as it is through pyrolysis in water vapor and carbon dioxide can be broken down.
  • metal stearates As a lubricant to reduce friction between the die wall and powder particles on the one hand and between powder particles on the other hand, metal stearates have been used in particular Lithium or zinc stearates as well as paraffins, waxes, natural or synthetic fat derivatives used. at newer developments are becoming multi-component high temperature resistant (i.e. approx. 130 ° C here) lubricant that thus a reduction in the yield strength of the material to be pressed Cause metal and consequently lead to higher compression densities, as also described in EP-A-0 375 627.
  • a water-atomized iron powder was used for an experiment 2% copper and 0.6% carbon each used in powder form.
  • the curves show the dependence of the density from the pressure.
  • Curve 1 shows the result of the application as a reference curve the cold pressing process with a conventional one Lubricant in the form of an amide wax or micro wax, for example ethylene bisstearoylamide.
  • Curve 2 shows the result when using the hot pressing process according to the state of the art. Here there is already a clear improvement. in this connection however, the disadvantages described must be accepted become.
  • curve 3 shows the result in the application of the method according to the invention, which is even clearer Leads to an increase in the final density.
  • Table 1 shows the metal powder specified above containing 0.6% by weight of polyethylene glycol with a mol weight in the range of about 6000 g / mol, that cold, d. H. mixed at room temperature and also pressed has been.
  • the table shows what is practically proportional to the baling pressure Increase in green density and green strength.
  • Table 2 shows the result for a starting material shown with the same composition, but mixed warm but was cold pressed. Here shows up next to one Increase in green density a significant increase in green strength compared to the values for cold pressing one cold mixed powder.
  • Table 3 shows the values for a cold mixed powder, that is pressed warm.
  • the achievable values for the green density correspond to the above values, while the green strength shows a significant increase, what the interaction between the type of polyethylene glycol used with low molecular weight and temperature control shows when pressing.
  • the increase in green strength is probably due to the better Flow behavior of the pressing aid with the relative low molecular weight in the metal powder matrix below Pressure and temperature due to the fact that very homogeneous mixture of pressing aids and metal powder and secondly because of the thin already achieved during mixing "Lubricant film" that extends even further when hot pressed reduced, a very between the individual metal particles much higher frequency of direct contact between metallic Surfaces is given and so the one described above plastic deformation and entanglement of the metal powder particles can be achieved.
  • Table 5 shows the values for the metal powder as a reference reproduced, an amide wax mixed cold as a pressing aid and that was cold pressed.

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Description

Bei der Herstellung von metallischen Formteilen im pulvermetallurgischen Verfahren besteht eine Schwierigkeit darin, die Formteile mit einer möglichst hohen Dichte herzustellen, da die metallischen Pulver zunächst in eine Preßmatrize eingefüllt werden und dann über ein ein- oder mehrachsiges Pressen mittels hydraulischer oder mechanischer Presseinrichtungen mit hohem Druck verdichtet werden müssen. Ein hierdurch gewonnener, allgemein als Grünling bezeichneter Formkörper wird anschließend in einem thermischen Verfahren meist unter Schutzatmosphäre gesintert, so daß sich ein festes und auch formgenaues metallisches Formteil ergibt.
Die Dichte des fertigen gesinterten Formteils hängt hierbei im wesentlichen von der erreichten Gründichte ab, wobei anders als beim Verpressen von keramischen Pulvern die Metallpulverpartikel aufgrund ihrer anderen kristallinen Struktur und der damit verbundenen Anzahl beweglicher Gitterbaufehler eine plastische Verformung erfahren. Aufgrund der Teilchengeometrie - ebenfalls anders als bei keramischen Pulvern - ist bei metallischen Pulvern die Gleitfähigkeit der einzelnen Pulverteilchen gegeneinander reduziert, so daß schon die lose Schüttung in der Preßform ein Porenvolumen aufweist, das beim Pressen nur unter Aufwendung sehr hoher Preßdrücke nahezu vollständig beseitigt werden kann. Hohe Preßdrücke haben jedoch einen hohen Verschleiß am Preßwerkzeug beim Verdichtungsvorgang zur Folge und führen auch zu einer erhöhten Ausstoßgleitreibung des fertigen Grünlings in der Preßmatrize, so daß hier ebenfalls auch höhere Ausstoßkräfte mit entsprechend erhöhtem Verschleiß aufzubringen sind. Hohe Ausstoßkräfte bergen jedoch die Gefahr einer unerwünschten lokalen Nachverdichtung und der Rißbildung des Grünlings in sich.
Um diese Nachteile zu vermeiden, wurde in EP-A-0 375 627 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem das zu verpressende Metallpulver mit einem durch ein flüssiges Lösungsmittel verflüssigtes Schmiermittel versetzt wird. Als Schmiermittel werden hierzu Metallstearate, insbesondere Lithium- oder Zinkstearate sowie Paraffine, Wachse, natürliche oder synthetische Fettderivate vorgeschlagen, die beispielsweise mit organischen Paraffinlösungsmitteln als flüssigem Lösungsmittel zunächst verflüssigt werden. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht zum einen darin, daß die trockenen Metallpulver mit einem zweikomponentigen Schmiermittelsystem, nämlich den Stearaten und dem Lösungsmittel zunächst vermischt werden müssen, wobei diese Vormischung weitgehend homogen sein muß. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß diese Pulvermischung vor dem Füllen der Preßform zunächst bis in den Bereich des Erweichungspunktes des verwendeten Schmiermittels relativ hoch vorerhitzt werden muß. Dadurch ist auch die Gefahr von Anbakkungen in den Zuführeinrichtungen zur Preßform gegeben. Nach Abschluß des Preßvorganges und dem Ausstoßen des Grünlings muß das Schmiermittel in einem gesonderten Vorgang abgedampft werden, bevor der Grünling dann auf die eigentliche Sintertemperatur aufgeheizt werden kann. Hierbei ist es nicht zu vermeiden, daß die Restanteile des Schmiermittels im Sinterkörper verbleiben, was je nach Einsatzzweck und je nach Art des verwendeten reinen oder legierten Metallpulvers ebenfalls zu Nachteilen führen kann.
Aus EP 0 559 987 ist eine metallurgische Pulverzusammensetzung auf Eisenbasis bekannt, die ein organisches Bindemittel für die eisenbasierten Pulveranteile und die Legierungspulveranteile enthält. Zur Verbesserung des Preßverhaltens enthält das organische Bindemittel einen Anteil an Polyalkylenoxid, das ein Molekulargewicht von mindestens 7000 g/mol aufweisen soll, bevorzugt sind jedoch wesentlich höhere Molekulargewichte.
US 4 595 558 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von geformten Produkten aus Legierungen. Zur Vermeidung insbesondere der Separierung von Mischungen aus dem Basismetall mit dem Legierungsmetall wird vorgeschlagen, ein Verfahrenshilfsmittel zuzugeben, wobei hierfür ein Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht über 200 g/mol bevorzugt ist. Aus der Legierungsmischung mit Hilfsmittel werden mittels einer Rollpresse Briketts hergestellt, die beispielsweise in geschmolzenes Aluminium gegeben werden, wobei dann eine gute Lösung der Briketts in der Schmelze erfolgte.
US 5 432 223 offenbart ein Bindemittelsystem zur Herstellung von segregationsfreien Eisenpulvermischungen mit einem Legierungsmetall umfassend Polyvinylpyrrolidone und als Plastifiziermittel beispielsweise Polyethylenglykol mit Molekulargewichten im wesentlichen unter 10.000 g/mol. Aus diesen Mischungen werden Grünkörper hergestellt, die Grünfestigkeiten in einem Bereich aufweisen, die in etwa derjenigen von Grünkörpern ohne Zusatz von Polyvinylpyrrolidon und Polyethylenglykol entsprechen.
EP 0 501 602 A2 offenbart ein Verfahren zur schnelleren Entfernung eines Bindemittels aus Pulvermischungen für das Metallspritzgießen, bei welchem der Bindemittelanteil mindestens 11 Gew.-%, bezogen auf die Menge an eingesetztem Metallpulver, beträgt. Das Bindemittel kann dabei neben weiteren Bestandteilen Polyethylenglykole enthalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorstehend beschriebenen Verfahren zu verbessern.
Gelöst wird diese Aufgabe mit einem Verfahren zur Herstellung von sinterbaren metallischen Formteilen aus einem Metallpulver, das mit einem Preßhilfsmittel versetzt ist, wobei das Preßhilfsmittel in einer Menge von bis zu 5 Gew.-%, vorzugsweise unter 1 Gew.-%, bezogen auf den Metallpulveranteil, in der Mischung enthalten ist und zumindest teilweise Komponenten aus der Familie der Polyethylenglykole mit einem Molekulargewicht zwischen 3000 und 6500 g/mol enthält, wobei die Mischung in eine Preßform eingefüllt und nach dem Verdichten unter Druck als gepreßtes Formteil aus der Preßform ausgestoßen wird. Die Verwendung von Preßhilfsmitteln, die zumindest teilweise Komponenten aus der Familie der Polyethylenglykole enthalten, hat überraschend gezeigt, daß zur Erzielung hoher Dichten und hoher Grünfestigkeiten sehr viel geringere Preßdrücke als bei anderen Preßhilfsmitteln aufzuwenden sind und daß auch die zum Ausstoßen des gepreßten Formteils aus der Preßform notwendigen Kräfte deutlich verringert sind, so daß die vorstehend aufgeführten Nachteile der vorbekannten Verfahren vermieden sind. Eines besonderen Binders in der Pulvermischung bedarf es nicht, da schon aufgrund der "Schmierung" der sich beim Preßvorgang relativ zueinander bewegenden Pulverteilchen bereits neben einer hohen Dichte auch eine hohe Festigkeit des Grünlings durch die sehr viel höhere "Pakkungsdichte" der Pulverteilchen und damit eine Erhöhung von direkten Kontakten zwischen den Metallteilchen im Pulver erzielt werden kann. Eine hohe Grünfestigkeit ist immer dann wünschenswert, wenn der Grünling vor dem Sintern noch einer Bearbeitung unterzogen werden soll. "Metallpulver" im Sinne der Erfindung bezeichnet die für die Herstellung des Formteils vorgesehene Pulvermischung mit allen Legierungs- und sonstigen Zuschlägen, ausgenommen Preßhilfsmittel.
Ein besonderer Vorteil der aus der Familie der Polyethylenglykole ausgewählten Preßhilfsmittel besteht darin, daß durch eine entsprechende Auswahl des Molekulargewichtes Einfluß auf die Preßparameter genommen werden kann, und zwar sowohl hinsichtlich des Fließverhaltens beim Mischen und beim Füllen der Form, als auch hinsichtlich des Erweichungspunktes und damit der Temperaturführung und des Materialflusses beim Preßvorgang. Hierbei ist insbesondere vorteilhaft, wenn das erfindungsgemäß vorgeschlagene Preßhilfsmittel mit seinem Erweichungspunkt zwischen 40°C und 80°C liegt, so daß beispielsweise in der Serienfertigung die sich beim fortlaufenden Pressen einstellende Werkzeugtemperatur in der Regel ausreicht, um ein einwandfreies "Fließen" der Pulvermischung beim Einfüllen in die Preßform als auch beim Pressen zu bewirken. Dementsprechend läßt sich das mit dem Preßhilfsmittel versetzte Metallpulver mit Raumtemperatur in die Preßform einfüllen. Insbesondere in der Serienfertigung kann es zweckmäßig sein, das Preßwerkzeug entsprechend zu beheizen, um etwaige Unterbrechungen des Serienlaufs aufzufangen. Zweckmäßig ist eine geregelte Beheizung der Preßwerkzeuge auf etwa 55°C, so daß sowohl die Aufheizung durch die Reibungswärme als auch Abkühlungen durch Arbeitsunterbrechungen berücksichtigt werden und so konstante Preßbedingungen vorgebbar sind. Hierdurch wird die Handhabung des Metallpulvers erheblich vereinfacht, insbesondere das Füllverfahren, da mit "kaltem" Pulver, also mit Pulver mit Raumtemperatur gearbeitet werden kann. Anbackungen, Klumpenbildung oder dergl. können nicht auftreten, da die Erwärmung des mit dem Preßhilfsmittel versetzten Metallpulvers erst in der Preßform erfolgt. Bei extrem großvolumigen Teilen kann eine zusätzliche Pulvervorwärmung zweckmäßig sein.
Der weitere Vorteil der niederigen Erweichungstemperatur besteht darin, daß unmittelbar nach dem Einfüllen zunächst einmal die Preßhilfsmittelanteile in den mit den aufgewärmten Formwandungen in Kontakt stehenden Metallpulvermengen ihre Erweichungstemperatur erhalten, so daß beim anschließenden Preßvorgang die an den Werkzeugwandungen auftretenden Relativbewegungen zwischen Pulverfüllung und Preßwerkzeug bereits "geschmiert" erfolgen und so die Reibung in diesen Bereichen herabgesetzt wird. Bei der anschließenden vollständigen Druckbeaufschlagung wird die gesamte Pulverfüllung infolge des Preßdruckes über der Erweichungspunkt hinaus erwärmt, so daß auch die internen, infolge der durch die Teilchengeometrie des Metallpulvers bedingten relativ großen Relativbewegungen in der Metallpulverfüllung durch die Wirkung des schmierenden Preßhilfsmittels erleichtert werden. Infolge der Verformung der Pulverteilchen und der dadurch bewirkten Erhöhung der Packungsdichte wird zudem ein Teil des dann in fließfähigem Zustand vorliegenden Preßhilfsmittels in den Randbereich verdrängt, so daß sich auch beim Ausstoßen des fertigen Grünlings eine erhebliche Reduzierung der Reibung zwischen dem Grünling und der Wandung der Preßmatrize ergibt. Die Erweichungstemperatur des Preßhilfsmittels muß also so eingestellt werden, daß unter Berücksichtigung der Arbeitstemperatur beim Preßvorgang die Außenflächen des Grünlings durch das Preßhilfsmittel nicht "angefeuchtet" werden, um ein Anhaften von losen Pulverteilchen zu vermeiden.
Auch bei niedrigem Molekulargewicht ergeben sich keine Nachteile beim Mischen mit dem Metallpulver. Durch die Wahl des Preßhilfsmittels und/oder einer Mischung von Preßhilfsmitteln mit entsprechendem Molekulargewicht kann auf den Mischvorgang beim Einmischen in das Metallpulver und den Erweichungspunkt in gewissen Grenzen Einfluß genommen werden. Überraschend hat sich herausgestellt, daß Polyethylenglykole auch bei sehr niedrigen Molekulargewichten sich zum einen auch in geringeren Gewichtsanteilen mit Metallpulvern gleichmäßig mischen lassen und zum anderen ein gutes "Fließen" der Pulvermischung beim Füllen der Preßform und beim Verdichten erzielt wird.
Das Einmischen des Preßhilfsmittels in das Metallpulver kann "kalt", d. h. bei Raumtemperatur erfolgen. Besonders zweckmäßig ist das warme Mischen des Preßhilfsmittels mit dem Metallpulver, beispielsweise in einem beheizten Trommelmischer mit anschließender Kühlung bei gleichzeitiger Agitation, wobei die Temperatur des Mischers zunächst etwas höher als die für das Preßverfahren vorgesehene Erweichungstemperatur eingestellt wird. Die Mischtemperatur beträgt zweckmäßig 50 - 100°C, vorzugsweise 85°C. Nach der Abkühlung steht dann eine rieselfähige Pulvermischung zur Verfügung, die eine gute Handhabbarkeit bei der Formfüllung gewährleistet.
Bei flüssiger Konsistenz des Preßhilfsmittels ist es möglich, das Preßhilfsmittel noch über ein zusätzliches Lösemittel in seiner Viskosität zu reduzieren, so daß die Pulverteilchen in einem der Sprühtrocknung vergleichbaren Verfahren mit dem Preßhilfsmittel noch dünner beschichtet werden können. Als Lösungsmittel eignen sich besonders Alkohole, wie Ethanol, Isopropanol oder Benzylalkohol, die nach dem Sprühen schnell verdampfen, so daß das gewonnene, mit dem Preßhilfsmittel versetzte Pulver "trocken" ist und die geforderte Riesel-bzw. Fließfähigkeit beim Einfüllen in die Preßform erhalten bleibt.
Bei einem Anteil des Preßhilfsmittels in einer Menge von bis zu 5 Gew.-%, bezogen auf den Metallpulveranteil, in der Mischung wird mit Vorteil ausgenutzt, daß die Dichte des erfindungsgemäßen Preßhilfsmittels höher als die Dichte herkömmlicher Preßhilfsmittel ist und somit bei gleichem Gewichtsanteil eine geringere Raumfüllung seitens des Preßhilfsmittels und demzufolge eine höhere Raumfüllung durch das verdichtete Metallpulver eingestellt wird. Zweckmäßig ist ein Anteil an Preßhilfsmittel von höchstens 1 Gew.-%, bezogen auf das Metallpulver.
Die Hydroxylzahl des Preßhilfsmittels kann zwischen 500 bis 700 liegen, während die Dichte zwischen 0,9 bis 1,25 g/cm3 liegen kann.
Zweckmäßig sind auch Mischungen von Polyethylenglykolen mit unterschiedlichen Molakulargewichten. Durch die Mischung von Polyethylenglykolen mit unterschiedlichen Molekulargewicht läßt sich gezielt ein Preßhilfsmittel darstellen, das hinsichtlich Mischungseigenschaften, Erweichungspunkt und Schmiereigenschaften genau auf das verwendete Verdichtungsverfahren abgestimmt werden kann.
Das hier als Preßhilfsmittel vorgeschlagene Polyethylenglycol kann mit der nachstehend angegebenen Summenformel charakterisiert werden: H-[-O-CH2-CH2-]n-OH
Die mit Polyethylenglykol zu erzielende Erhöhung der Preßdichten erfolgen nicht vorrangig über eine temperaturabhängige Änderung der physikalischen Eigenschaften des metallischen Pulvers, wie bei dem in EP-A-0 375 627 beschriebenen Verfahren, sondern im wesentlichen über eine Verbesserung des Schmierverhaltens im zu verdichtenden Pulver selbst, insbesondere aber zwischen der Matrizenwand und der Pulverfüllung bei einer entsprechenden Temperaturführung an den Preßwerkzeugen. Ein weiterer Vorteil des hier vorgeschlagenen Preßhilfsmittels besteht darin, daß es vor dem Sintern thermisch einfacher zu eliminieren ist, beispielsweise über Diffusionsvorgänge, Entweichen über Kapillarkräfte, Sublimieren, Verdampfen oder ähnliches. Hierbei zeichnet sich das erfindungsgemäße Preßhilfsmittel auch durch eine umweltverträgliche Entsorgungsmöglichkeit aus, da es über eine Pyrolyse in Wasserdampf und Kohlendioxid zerlegt werden kann.
Als Schmiermittel zur Verminderung der Reibung zwischen Matrizenwand und Pulverpartikeln einerseits sowie zwischen Pulverpartikeln andererseits wurden bisher Metallstearate, insbesondere Lithium- oder Zinkstearate sowie Paraffine, Wachse, natürliche oder synthetische Fettderivate verwendet. Bei neueren Entwicklungen werden vielkomponentige hochtemperaturresistente (d. h. hier ca. 130°C) Schmiermittel verwendet, die somit eine Reduzierung der Streckgrenze des zu verpressenden Metalls bewirken und folglich zu höheren Preßdichten führen, wie auch in EP-A-0 375 627 beschrieben. Ein Vergleich der Verpreßbarkeit nach den unterschiedlichen Verfahren, konventionelles Pressen bei Raumtemperatur, sogenanntes Warmpressen, wie in EP-A-0 375 627 beschrieben, mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist in dem nachstehend Diagramm wiedergegeben.
Für einen Versuch wurde ein wasserverdüstes Eisenpulver mit 2% Kupfer und 0,6% Kohlenstoff jeweils in Pulverform verwendet. Die Kurven zeigen schematisch die Abhängigkeit der Dichte vom Preßdruck.
Die Kurve 1 zeigt als Referenzkurve das Ergebnis bei der Anwendung des Kaltpreßverfahrens mit einem herkömmlichen Schmiermittel in Form eines Amidwachses bzw. Mikrowachses, beispielsweise Ethylenbisstearoylamid.
Die Kurve 2 zeigt das Ergebnis bei der Anwendung des Warmpreßverfahrens nach dem angegebenen Stand der Technik. Hier ist schon eine deutliche Verbesserung zu erkennen. Hierbei müssen jedoch die beschriebenen Nachteile in Kauf genommen werden.
Die Kurve 3 zeigt schließlich das Ergebnis bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, das noch zu einer deutlicheren Steigerung in der Enddichte führt.
In den nachstehenden Tabellen sind die in Abhängigkeit vom Preßdruck erzielbaren Gründichten und Grünfestigkeiten dargestellt. Hierbei sind die Ergebnisse gegenübergestellt, die sich bei unterschiedlichen Mischverfahren für das mit Preßhilfsmittel versetzte Metallpulver und unterschiedlichen Preßdrücken ergeben.
Figure 00100001
Tabelle 1 zeigt hierbei für das vorstehend angegebene Metallpulver mit einem Gehalt von 0,6 Gewichts-% an Polyethylenglykol mit einem Mol-Gewicht im Bereich von etwa 6000 g/mol, das kalt, d. h. bei Raumtemperatur gemischt und auch verpreßt wurde. Die Tabelle zeigt ein zum Preßdruck praktisch proportionales Ansteigen der Gründichte und der Grünfestigkeit.
In der Tabelle 2 ist das Ergebnis für ein Ausgangsmaterial mit gleicher Zusammensetzung dargestellt, das jedoch warm gemischt aber kalt verpreßt wurde. Hier zeigt sich neben einer Steigerung der Gründichte eine deutliche Steigerung der Grünfestigkeit gegenüber den Werten bei kaltem Verpressen eines kalt gemischten Pulvers. Durch das Mischen bei einer Temperatur im Bereich der oberen Grenze der Erweichungstemperatur des Preßhilfsmittels, oder auch etwas darüber, ergibt sich offensichtlich eine bessere Verteilung in der Pulvermatrix und damit ein dünnerer "Schmiermittelfilm", der die Gleitbewegungen der Pulverteilchen und damit die "Kontaktdichte" der Metallteilchen und ihre dadurch mögliche "Verkrallung" begünstigt.
Die Tabelle 3 zeigt die Werte für ein kalt gemischtes Pulver, das warm verpreßt wird. Die erzielbaren Werte für die Gründichte entsprechen den vorstehend genannten Werten, während die Grünfestigkeit eine deutliche Steigerung erkennen läßt, was die Wechselwirkung zwischen der Art des eingesetzten Polyethylenglykols mit niedrigem Molekulargewicht und der Temperaturführung beim Pressen erkennen läßt.
In Tabelle 4 ist dann für ein warm gemischtes Metallpulver, das warm verpreßt worden ist, ein weiterer Anstieg der Gründichte zu verzeichnen, wobei bei einem Preßdruck von 800 MPa nahezu die theoretisch größtmögliche Dichte nahe der Dichte eines massiven Eisens erreicht wird. Besonders auffällig ist jedoch hierbei der weitere Anstieg der Grünfestigkeit. Die Grünfestigkeit wurde durch einen sogenannten 3-Punkt-Biegeversuch bestimmt. Die angegebenen Werte bezeichnen jeweils die maximale spezifische Auflast, bei der dann ein Bruch des grünen Prüflings eintritt.
Die aus den vorstehenden Tabellen abzulesende Verbesserung der Gründichte, insbesondere aber auch der Grünfestigkeit, dürfte auf die Verwendung eines Polyethylenglykols mit einem Molekulargewicht zwischen 3000 und 6500 g/mol zurückzuführen sein. Entscheidend ist hierbei die beim Warmmischen zu verzeichnende Steigerung der Grünfestigkeit, die darauf zurückzuführen sein dürfte, daß beim Warmmischvorgang die Eisenpulverteilchen, die Kupferteilchen und die Kohlenstoffteilchen mit einer sehr dünnen Schicht des Preßhilfsmittels überzogen werden. Dies ist schon daraus abzulesen, daß bei einem warm gemischten Pulver der angegebenen Zusammensetzung das einzumischende Kohlepulver nicht staubt und bei einer "Fingerprobe" im Vergleich zum kalt gemischten Pulver nicht am Finger haften bleibt. Eine Prüfung der Verteilung der pulverförmigen Legierungsteile Kupfer und Kohlenstoff ergab eine Homogenität, die der Homogenität eines diffusionslegierten Metallpulvers entspricht, als einem Metallpulver, bei dem zunächst das Eisenpulver und die pulverförmigen Legierungsbestandteile gemischt und die Mischung thermisch vorbehandelt wird, um die Legierungspulver an dem Eisenpulver anzulagern, so daß ein Entmischen vermieden wird. Erst danach erfolgt in einem weiteren Arbeitsschritt das Zumischen des Preßhilfsmittels.
Wie die Versuche zeigen, kann beim erfindungsgemäßen Verfahren auf die energieaufwendige thermische Vorbehandlung der Pulvermischung verzichtet werden, da es insbesondere beim Warmmischverfahren gelingt, die pulverförmigen Legierungsbestandteile über das Preßhilfsmittel an die Eisenteilchen unentmischbar mit guter Homogenität zu binden. Auch darin zeigt sich der Vorteil der Erfindung.
Die Steigerung der Grünfestigkeit ist wohl auf das bessere Fließverhalten des Preßhilfsmittels mit dem verhältnismäßig niedrigen Molekulargewicht in der Metallpulvermatrix unter Druck und Temperatur zurückzuführen, da zum einen durch die sehr homogene Mischung von Preßhilfsmittel und Metallpulver und zum anderen wegen des schon beim Mischen erzielten dünnen "Schmiermittelfilms", der sich beim Warmpressen noch weiter reduziert, zwischen den einzelnen Metallteilchen eine sehr viel höhere Häufigkeit von unmittelbarem Kontakt zwischen metallischen Oberflächen gegeben ist und so die eingangs beschriebene plastische Verformung und Verhakung der Metallpulverteilchen erzielt werden kann.
Gegenüber der Tabelle 2 etwas höhere Werte ergaben sich überraschenderweise auch für eine Preßhilfsmittelmischung aus dem Amidwachs und mit Anteil von etwa 40% eines Polyethylenglykols mit einem Molekulargewicht von über 6000 g/mol, die warm in das Metallpulver eingemischt wurde, das anschließend warm verpreßt wurde.
In Tabelle 5 sind als Referenz die Werte für das Metallpulver wiedergegeben, dem als Preßhilfsmittel ein Amidwachs kalt zugemischt wurde und das kalt verpreßt wurde.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Herstellung von sinterbaren metallischen Formteilen aus einem Metallpulver, das mit einem Preßhilfsmittel versetzt ist, wobei das Preßhilfsmittel in einer Menge von bis zu 5 Gew.-%, vorzugsweise unter 1 Gew.-% , bezogen auf den Metallpulveranteil, in der Mischung enthalten ist, und zumindest teilweise Komponenten aus der Familie der Polyethylenglykole mit einem Molekulargewicht zwischen 3.000 und 6.500 g/mol enthält, wobei die Mischung in eine Preßform eingefüllt und nach dem Verdichten unter Druck als gepreßtes Formteil aus der Preßform ausgestoßen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel einen Erweichungspunkt zwischen 40°C und 80°C aufweist.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel eine Hydroxylzahl von 500 bis 700 aufweist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel eine Dichte von 0,9 bis 1,25 g/cm3 aufweist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Preßhilfsmittel versetzte Metallpulver in die Preßform bei einer Temperatur unterhalb des Erweichungspunktes des verwendeten Preßhilfsmittels eingefüllt wird, so daß sich eine Erweichung des Preßhilfsmittels durch eingebrachte Energie in der Preßform, vorzugsweise während des Verdichtens ergibt (warmpressen).
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Preßhilfsmittel versetzte Metallpulver in die Preßform bei einer Temperatur unterhalb des Erweichungspunktes des verwendeten Preßhilfsmittels eingefüllt und ohne Energiezufuhr beim Pressen verdichtet wird (Kaltpressen).
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel bei einer Temperatur in das Metallpulver eingemischt wird, die mindestens im Bereich des Erweichungspunktes des Preßhilfsmittels liegt (Warmmischen).
  8. Mischung zur Herstellung von sinterbaren metallischen Formteilen aus einem Metallpulver, das mit einem Preßhilfsmittel versetzt ist, wobei das Preßhilfsmittel in einer Menge von bis zu 5 Gew.-%, vorzugsweise unter 1 Gew.-%, bezogen auf den Metallpulveranteil, in der Mischung enthalten ist, und zumindest teilweise Komponenten aus der Familie der Polyethylenglykole mit einem Molekulargewicht zwischen 3.000 und 6.500 g/mol enthält.
  9. Sinterbare metallische Formteile, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7.
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